JP2018047688A - ポリカーボネートシートを積層するための可塑剤不含ポリビニルアセタールの使用 - Google Patents
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Abstract
【課題】可塑剤の含有率が低いポリビニルアセタールを接着層として使用して、ポリカーボネートからなる、光学的に透明な積層体を製造する方法の提供。
【解決手段】少なくとも1つのポリカーボネートシートと、少なくとも1つの硬質層とを、少なくとも1つの接着層によって積層する方法において、接着層が、10質量%超25質量%未満のビニルアセテート基含分および10質量%未満の可塑剤含分を有するポリビニルアセタールからなる光学的に透明な積層体の製造方法。
【選択図】図1
【解決手段】少なくとも1つのポリカーボネートシートと、少なくとも1つの硬質層とを、少なくとも1つの接着層によって積層する方法において、接着層が、10質量%超25質量%未満のビニルアセテート基含分および10質量%未満の可塑剤含分を有するポリビニルアセタールからなる光学的に透明な積層体の製造方法。
【選択図】図1
Description
ポリビニルアセタールを含むフィルムは、ガラス、ポリマーまたは繊維を積層するための接着層として久しく知られている。特に、可塑化されたポリビニルアセタールフィルムは、ガラス−ガラス積層体のための接着層として、自動車用途で広く使用されている。
そのようなフィルムは通常、15〜30質量%の可塑剤、例えば米国特許出願公開第2013022825号明細書(US2013022825A1)に開示されている可塑剤を含有する。ポリカーボネート層と一緒に使用する場合、可塑化されたフィルムは不適切である。というのも、可塑剤はポリカーボネート中に移動し、ポリカーボネートシートの機械的安定性および光学特性を損ねるからである。
ポリビニルアセタールからなる可塑剤不含のフィルムは、不織布用の接着層として知られている。例えば国際公開第2013124147号(WO2013124147A1)は、芳香族ポリアミド繊維の層を積層するための可塑剤不含のポリビニルアセタールフィルムの使用を開示している。
積層されたガラスの質量を削減することは、特に自動車産業において長年にわたる課題である。無機ガラスを光学的に透明なポリマーで代用するために、幾つかの試みがなされてきたが、安全規制、光学的安定性および機械的安定性を欠くことを理由に、ポリカーボネート層を無機ガラスの代わりとして使用することは、いくつかの適用に限られている。この点に関して、米国特許第4537828号明細書(US4537828)は、低可塑剤含分を有するポリビニルアセタールフィルムを、ポリカーボネートシート用接着層として記載している。
したがって、本発明の課題は、可塑剤の含有率が低いポリビニルアセタールを接着層として使用して、ポリカーボネートからなる、光学的に透明な積層体を製造する方法を提供することであった。
驚くべきことに、可塑剤含有率が低いポリビニルアセタールフィルムが、光学的に透明な積層体を得るための、ポリカーボネートシート用接着層として適切であることが判明した。
したがって、本発明の対象は、少なくとも1つのポリカーボネートシートと、少なくとも1つの硬質層とを、少なくとも1つの接着層によって積層する方法であり、この方法は、前記接着層が、10〜25質量%のビニルアセテート基含分および10質量%未満の可塑剤含分を有するポリビニルアセタールからなることを特徴とする。
本発明による方法は好ましくは、125℃未満の温度で実施される。
硬質層は、ガラスシートまたは別のポリカーボネートシートであってよい。本方法は好ましくは、2枚のポリカーボネートシートを接着層で積層することに関する。
ポリビニルアセタール接着層は好ましくは、10〜300μm、好ましくは30〜250μm、より好ましくは50〜120μmの厚さを示す。
「ポリビニルアセタール」という用語は、ポリビニルアルコールと1種または複数の脂肪族アルデヒドとをアセタール化することによって得られるあらゆる生成物、特にポリビニルブチラール(PVB)を指す。
本発明で使用されるポリビニルアセタールは、その化学組成により定義することができる。例えば、ポリビニルアセテート(PVOAc)含分は、14質量%〜18質量%であってよく、かつ/またはポリビニルアルコール(PVOH)含分は、10〜35質量%、好ましくは11〜27質量%、特に16〜21質量%であってよく、かつ/またはアセタール化度は、60〜80質量%であってよい。
適切なポリビニルアセタールは、押出成形または溶液流延法のいずれかによって自立フィルムを形成するのに十分高い分子量を有する。適切な分子量は、5mPas〜3000mPas、好ましくは5mPas〜2500mPas、特に5〜2000mPas、殊に20〜300mPasの範囲にある粘度によって表される。粘度の測定は、DIN53015:2001−02に従ったHoepplerの球回転式粘度計を用いて行われる。粘度を測定するために、水5%を含有するエタノール中に、ポリマーを10質量%の濃度で溶解させた。測定温度は20℃であった。
適切なポリビニルアセタール樹脂およびそのフィルムは、Kuraray Europe GmbHより、MowitalまたはPioloformという商標名で入手可能である。フィルムを製造するための適切な等級は例えば、Mowital B30H、Mowital B45H、Mowital B60H、Mowital BX860およびMowital B75Hである。
本発明で使用されるポリビニルアセタールシート(本発明の文脈では「フィルム」とも称される)は、例えばインフレーションフィルム押出成形ラインでの押出成形によって、または好ましくはフラットフィルムダイおよびチルロールを使用するキャスト押出成形法によって製造される。というのも、これらの方法によって製造する場合、収縮値が非常に低いからである。押出成形ラインのための処理温度は、200〜250℃である。フィルム厚さは、キャストフィルムラインの巻取り速度に依存しており、必要とされるフィルム厚さが達成されるまで調整することが望ましい。
本発明で使用されるポリビニルアセタールフィルムは好ましくは、0.0〜10質量%、好ましくは0〜5質量%の可塑剤を含有する。最も好ましくは、フィルムは可塑剤を含有しない(0質量%)。
そのような一般的に使用されている可塑剤は、トリエチレングリコールまたはテトラエチレングリコールの脂肪族ジエステル、特にトリエチレングリコール−ビス−2−エチルヘキサノエート(3G8)である。脂肪族もしくは脂環式のエステル部分を有するジアルキルアジペート、例えばジヘキシルアジペート、ジアルキルセバケート、トリオルガノホスフェート、トリオルガノホスファイトまたはフタレート系可塑剤、例えばベンジルブチルフタレートもしくはこれらの水素化生成物、例えばジイソノニルシクロヘキシルジカルボン酸(DINCH)も使用される。
本発明で使用されるポリビニルアセタールフィルムはさらに、10質量%までの添加剤、好ましくは2質量%未満の添加剤、特に0.5%質量%未満の添加剤を含有してよい。添加剤としては、無機フィラー、例えば、顔料、染料もしくは粘土、または紫外線安定剤または酸化安定剤を使用してよい。可塑剤または水は、添加剤として考慮されない。
適切な紫外線安定剤は、アミン系のもの、例えばテトラメチルピペリジンであってよい。第一級、第二級および第三級の直鎖アミンの次には、「HALS」生成物として知られている立体障害アミンを、多核フェノール性化合物との組み合わせで補助安定剤として使用してよい。
以下の組成を有する薄いPVBフィルムを2つのポリカーボネート(PC)シートの間に積層した。
PVB1:PVOH含分:18.5質量%、PVOAc含分:2.0質量%、粘度:83.5mPas
PVB2:PVOH含分:18.6質量%、PVOAc含分:1.8質量%、粘度:201.0mPas
PVB3:PVOH含分:18.8質量%、PVOAc含分:15.5質量%、粘度:129.3mPas。
PVB1:PVOH含分:18.5質量%、PVOAc含分:2.0質量%、粘度:83.5mPas
PVB2:PVOH含分:18.6質量%、PVOAc含分:1.8質量%、粘度:201.0mPas
PVB3:PVOH含分:18.8質量%、PVOAc含分:15.5質量%、粘度:129.3mPas。
本発明による積層体の特徴を比較するために、積層体を全て同じ手法で処理し、PVBフィルムは全て、約75μmの厚さを有する。積層の条件は、PC積層のための標準的な材料、例えばTPU(熱可塑性ポリウレタン)またはEVA(エチレンコビニルアセテート)から採用した。したがって、積層温度は、ポリカーボネートの軟化を回避するために90℃に設定され、圧力は基材のひずみを防止するために10bar未満であった。
2.5×2.5cmのサイズを有するPVB積層体の試験片を、圧縮せん断試験を用いて、接着特性の観点において評価した。
図2に示されているように、2枚のPCシート(それぞれ厚さ2mm)と、1枚の薄いPVBフィルム(ここではPVB3と呼ぶ)とに基づく積層体は、この積層体が穏やかな条件下(低圧(10bar)および低温(90℃))で処理されていても、平均6,300ニュートン(=10N/mm2)の高いせん断応力に達する。驚くべきことに、PVB3から作製された幾つかの積層体は、PCがひずむ値である16N/mm2超の分離力(separation forces)さえ示した。
5質量%未満のアセテート基含分を有するポリビニルアセタールからなる標準的なPVBフィルム(ここではPVB1およびPVB2)は常に、PVB3より低いせん断速度を示した。これらのフィルムについて、より高い積層温度が、より高い接着性のために必要とされている。
よって、特許請求するビニルアセテート基含分(10〜25質量%)を有するポリビニルアセタールからなるPVBフィルム(例:PVB3)は、標準的なアセテート基含分(ここで標準的とは、0〜5質量%を意味する)を有するPVBよりも高いせん断速度を有する。
PVB3と同じせん断応力に達するためには、PVB1およびPVB2を少なくとも120℃の温度で積層する必要があった。幾つかの場合において、このような高温はポリカーボネートシートがひずむという結果をもたらし、したがって、技術的には現実的でない。積層の間の最大温度を下げることは、商業的な利点も有する。図3は、2枚のポリカーボネートシートと、ポリビニルアセタールとからなる接着層との積層体を製造するための一般的な積層サイクルを示す。所定の加熱速度、冷却速度および保持時間の場合、合計積層サイクル時間は、積層温度を120℃(130分のサイクル時間)から90℃(105分のサイクル時間)に下げることができれば、約25分短くなる。これは、積層方法の生産性が向上するという結果をもたらす。さらに、30℃の加熱がもはや必要とされないため、本方法のエネルギー消費が減少する。
せん断試験:
図1に示されているように、積層体に45°の角度でせん断力をかけた。せん断応力は、上部のサンプルホルダに適用され、その一方で下部のサンプルホルダは、横方向に移動可能である。
図1に示されているように、積層体に45°の角度でせん断力をかけた。せん断応力は、上部のサンプルホルダに適用され、その一方で下部のサンプルホルダは、横方向に移動可能である。
サンプルサイズは2.54*2.54cmであり、PCシートの厚さは2mm、PVBフィルムの厚さは75μmである。せん断応力は、2mm/minで適用される。
Claims (8)
- 少なくとも1つのポリカーボネートシートと、少なくとも1つの硬質層とを、少なくとも1つの接着層によって積層する方法において、前記接着層が、10〜25質量%のビニルアセテート基含分および10質量%未満の可塑剤含分を有するポリビニルアセタールからなることを特徴とする前記方法。
- 前記ポリビニルアセタールが、DIN53015:2001−02により測定して5mPas〜3000mPasの粘度を有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記ポリビニルアセタールが、60〜80質量%のアセタール化度を有することを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 前記ポリビニルアセタールが、10〜35質量%のビニルアルコール基含分を有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 前記接着層が、0〜10質量%の可塑剤を含有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記積層が、125℃未満の温度で実施されることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 前記ポリビニルアセタールとして、ポリビニルブチラールが使用されることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 前記接着層が、10〜300μmの厚さを有するシートの形態で適用されることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
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