JP2018016838A

JP2018016838A - 微細構造体の作製方法および装置

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Publication number: JP2018016838A
Application number: JP2016147155A
Authority: JP
Inventors: 山口　浩司; Koji Yamaguchi; 浩司山口; 大樹畑中; Daiki Hatanaka; 竜一太田; Ryuichi Ota; 玲皇米谷; Reo Kometani; 悦男前田; Etsuo Maeda; 瑞恵関根; Mizue Sekine
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp; University of Tokyo NUC
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp; University of Tokyo NUC
Priority date: 2016-07-27
Filing date: 2016-07-27
Publication date: 2018-02-01

Abstract

【課題】基板からの距離が変化しても成長速度がより均一になるようにする集束イオンビーム化学気相成長法による微細構造体の作製方法の提供。【解決手段】ステップＳ１０１で各々異なる層数の複数の試験微細構造体を形成し、ステップＳ１０２で複数の試験微細構造体毎に形成時間と形成高さから堆積速度を求め、ステップＳ１０３で試験微細構造体毎の堆積速度と層数の関係から補正関数Ｋ（Ｎ）を求め、ステップＳ１０４で目的の微細構造体の設計層数を求める。ステップＳ１０５で、求めた設計層数で分割した設計形状の層毎に、基板の側からの層位置を層数に対応させたＮとして、補正関数Ｋ（Ｎ）を設定された集束イオンビームの最大照射時間に乗じた補正照射時間を対応させることで、集束イオンビーム化学気相成長法により目的の微細構造体を作製する方法。【選択図】図１

Description

本発明は、集束イオンビーム化学気相成長法を用いた微細構造体の作製方法および装置に関する。

様々な立体ナノ構造デバイスを作製するためには、高精度な立体構造作製技術が必要であり、このために、集束イオンビーム化学気相成長法(Focused Ion Beam Chemical Vapor Deposition：ＦＩＢ−ＣＶＤ）が用いられている（特許文献１、非特許文献１、非特許文献２参照）。

ＦＩＢ−ＣＶＤは、第１に、ガス原料を選択することで様々な材料からなる構造が作製可能であり、第２に、高い自由度の立体ナノ・マイクロ構造が作製可能であり、第３に、ＦＩＢの照射位置を変えるなどのことにより様々な位置に構造を作製可能であるといった特徴を持ち、立体ナノ構造の作製に有望な技術として期待されている。

特開２００１−１０７２５２号公報

S. Matsui et al., "Three-dimensional nanostructure fabrication by focused-ion-beam chemical vapor deposition", Journal of Vacuum Science & Technology B, vol.18, no.6, pp.3181-3184, 2000. T. Morita et al., "Free-space-wiring fabrication in nano-space by focused-ion-beam chemical vapor deposition", Journal of Vacuum Science & Technology B, vol.21, no.6, pp.2373-2741, 2003. R. Kometani et al., "Evaluations of the hopping growth characteristics on three-dimensional nanostructure fabrication using focused ion beam", Journal of Vacuum Science & Technology B, vol.27, no.6, pp.2698-2701, 2009.

これまでのＦＩＢ−ＣＶＤによる立体ナノ構造の作製は、一定の照射時間，非照射時間，照射ピッチでＦＩＢの照射位置および照射時間を制御することにより行っている。しかしながら、上述した制御では、ナノ構造の成長に関するいくつかの課題がある。

この課題として、ナノ構造物が基板に対して上方に成長する過程で、基板表面近傍では成長速度が速く，ナノ構造物が高くなるにつれて成長速度が遅くなることがある（非特許文献３参照）。この、形成高さに対する成長量の変化を抑え、設計に対してより忠実により精密な立体ナノ構造を作製するためには、このような課題を解決する必要がある。

本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、基板からの距離が変化しても成長速度がより均一になるようにすることを目的とする。

本発明に係る微細構造体の作製方法は、原料ガスを供給した状態で集束イオンビームを照射して堆積物を堆積する集束イオンビーム化学気相成長法により集束イオンビームの照射位置および照射時間を制御して堆積物による微細構造体を作製する微細構造体の作製方法において、目的の原料ガスを用いた集束イオンビーム化学気相成長法により、設定された同一の基準層厚で各々異なる層数とした複数の試験微細構造体を形成する第１ステップと、複数の試験微細構造体毎に形成に要した時間と形成高さとから、複数の試験微細構造体毎に堆積速度を求める第２ステップと、複数の試験微細構造体毎の堆積速度と層数Ｎとの関係から層数Ｎ毎の補正関数Ｋ（Ｎ）を求める第３ステップと、目的の微細構造体の設計形状を基準層厚で除して設計層数を求める第４ステップと、求めた設計層数で分割した設計形状の層毎に、基板の側からの層位置を層数に対応させたＮとして、補正関数Ｋ（Ｎ）を設定された集束イオンビームの最大照射時間に乗じた補正照射時間を対応させることで、集束イオンビーム化学気相成長法により目的の微細構造体を作製する第５ステップとを備える。

また、本発明に係る微細構造体の作製装置は、上述した微細構造体の作成方法を実施するための装置であり、ＦＩＢ−ＣＶＤ装置と、ＦＩＢ−ＣＶＤ装置を制御する制御部とを備え、制御部は、目的の微細構造体の設計形状のデータをもとにＦＩＢ−ＣＶＤ装置における集束イオンビームの照射位置を制御する照射位置制御部と、目的の微細構造体の設計形状のデータをもとにＦＩＢ−ＣＶＤ装置における集束イオンビームの照射時間を制御する照射時間制御部とを備え、照射時間制御部は、目的の微細構造体の設計形状を設定されている基準層厚で除して求めた設計層数で分割した設計形状の層毎に、基板の側からの層位置を層数に対応させたＮとして、設定されている補正関数Ｋ（Ｎ）を設定された集束イオンビームの最大照射時間に乗じた補正照射時間を用いて集束イオンビームの照射時間を制御する。

以上説明したことにより、本発明によれば、基板からの距離が変化しても成長速度がより均一になるという優れた効果が得られる。

図１は、本発明の実施の形態における微細構造体の作製方法を説明するためのフローチャートである。図２は、集束イオンビーム化学気相成長法について説明するための説明図である。図３は、本発明の実施の形態における微細構造体の作製装置の構成を示す構成図である。図４は、本発明の実施の形態における微細構造体の作製装置の一部構成を示す構成図である。図５は、ボクセルデータ生成を説明するための説明図である。図６は、層毎に設定された照射時間を説明するための説明図である。図７は、実験で作製した正四角柱毎の測定された形成高さと設計層数との関係を示す特性図である。図８は、実験で作製した正四角柱毎の堆積速度と設計層数との関係を示す特性図である。図９は、実験から得られた設計層数と堆積速度と関係より求めた回帰曲線Ｖ（Ｎ）を示す特性図である。図１０は、回帰曲線の収束値をＶ（Ｎ）で除して得た補正係数ｋ_Nより得られる回帰曲線［補正関数Ｋ（Ｎ）］を示す特性図である。図１１は、補正を適用した場合と適用しない場合とで、設計高さが異なる一辺１００ｎｍの正四角柱を作製し、作製した四角柱の高さを計測した結果を示す特性図である。図１２は、補正を適用した場合と適用しない場合との２つの条件で作製したナノスプリングの電子顕微鏡による観察結果を示す写真である。

以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。図１は、本発明の実施の形態における微細構造体の作製方法を説明するためのフローチャートである。この作製方法は、原料ガスを供給した状態で集束イオンビームを照射して堆積物を堆積する集束イオンビーム化学気相成長法により、集束イオンビームの照射位置および照射時間を制御して堆積物による微細構造体を作製する。

まず、ステップＳ１０１で、目的の原料ガスを用いた集束イオンビーム化学気相成長法により、設定された同一の基準層厚で各々異なる層数とした複数の試験微細構造体を形成する（第１ステップ）。例えば、基準層厚を５ｎｍとし、１層（設計高さ５ｎｍ）の試験微細構造体、２層（設計高さ１０ｎｍ）の試験微細構造体、３層（設計高さ１５ｎｍ）の試験微細構造体、４層（設計高さ２０ｎｍ）の試験微細構造体、・・・Ｎ層（設計高さ５×Ｎｎｍ）の試験微細構造体を形成する。

次に、ステップＳ１０２で、複数の試験微細構造体毎に形成に要した時間と形成高さとから、複数の試験微細構造体毎に堆積速度を求める（第２ステップ）。次に、ステップＳ１０３で、複数の試験微細構造体毎の堆積速度と層数Ｎとの関係から層数Ｎ毎の補正関数Ｋ（Ｎ）を求める（第３ステップ）。

例えば、複数の試験微細構造体毎に求めた堆積速度と層数との関係の回帰曲線Ｖ（Ｎ）を求め、求めた回帰曲線Ｖ（Ｎ）の収束値を決定する。決定した収束値を、Ｖ（１）で除した補正係数ｋ₁、Ｖ（２）で除した補正係数ｋ₂、Ｖ（３）で除した補正係数ｋ₃、・・・Ｖ（Ｎ）で除した補正係数ｋ_Nを求める。次に、求めた補正係数ｋ₁、補正係数ｋ₂、補正係数ｋ₃、・・・補正係数ｋ_Nの回帰曲線を求めて補正関数Ｋ（Ｎ）とすればよい。

次に、ステップＳ１０４で、目的の微細構造体の設計形状を基準層厚で除して設計層数を求める（第４ステップ）。例えば、目的の微細構造体の設計高さが２μｍであれば、設計層数は４００（＝２０００÷５）となる。

次に、ステップＳ１０５で、求めた設計層数で分割した設計形状の層毎に、基板の側からの層位置を層数に対応させたＮとして、補正関数Ｋ（Ｎ）を設定された集束イオンビームの最大照射時間に乗じた補正照射時間を対応させることで、集束イオンビーム化学気相成長法により目的の微細構造体を作製する（第５ステップ）。

ステップＳ１０１〜ステップＳ１０３の処理は、用いる基板、用いる原料ガス、イオンビームの種類、用いるＦＩＢ装置毎に実施すればよい。

ここで、集束イオンビーム化学気相成長法（ＦＩＢ−ＣＶＤ）について説明する。ＦＩＢ−ＣＶＤは、図２に示すように、ステージ１０１上に載置した基板１０２の表面に、ガス銃１０３で原料ガスを供給することで、基板１０２の表面を原料ガス雰囲気とした状態で、集束イオンビーム（ＦＩＢ）１０４を照射することで、微細構造体１０５を形成する。ＦＩＢ１０４は、例えば、ガリウムイオン（Ｇａ⁺）のビームである。ＦＩＢ１０４の照射位置および照射時間を制御することで、基板１０２の表面から堆積物を立体的に積み上げて微細構造体１０５を形成する。

集束イオンビーム化学気相成長法による本発明の実施の形態における微細構造体の作製装置は、図３に示すように、イオン源２０１、引き出し電極２０２、集束レンズ２０３、加速電極２０４，ブランキング電極２０５、可変絞り２０６、対物レンズ２０７、走査偏向器２０８、ガス銃２０９などから構成されたよく知られたＦＩＢ−ＣＶＤ装置を備える。

ステージ２１１の上に基板２１２が載置され、基板２１２の上にガス銃２０９から原料ガスが供給される。Ｇａ液体金属によるイオン源２０１で所定の加速電圧およびビーム電流でＧａ⁺が生成され、生成されたＧａ⁺は、引き出し電極２０２で引き出され、加速電極２０４で加速する。また、Ｇａ⁺ビームは、集束レンズ２０３および対物レンズ２０７により、基板２１２の上に集束される。各レンズの強度を制御してＧａ⁺ビームの集束度合いを変化させ、可変絞り２０６で通過するＧａ⁺ビームの量を制御する。

また、ブランキング電極２０５によりＧａ⁺ビームの基板２１２上への照射がオン・オフ制御され、走査偏向器２０８によりＧａ⁺ビームが２次元的に走査される。ガス銃２０９により原料ガスが供給されている状態で、上述したようにオン・オフ制御および走査制御されたＧａ⁺ビームを基板２１２に照射することで、微細構造体２１３を形成する。

また、微細構造体の作製装置は、ブランキング電極２０５、走査偏向器２０８などを制御する制御部２１０を備える。

制御部２１０は、図４に示すように、描画データ生成部２２０および描画制御部２３０を備える。描画データ生成部２２０は、設計データ記憶部２２１，ボクセルデータ生成機能２２２，補正情報記憶部２２３，補正照射時間生成機能２２４，描画データ記憶部２２５を備える。また、描画制御部２３０は、照射位置制御機能２３１、照射時間制御機能２３２を備える。

設計データ記憶部２２１には、目的とする微細構造体の設計データが記憶されている。設計データ記憶部２２１に記憶されている設計データより、ボクセルデータ生成機能２２２が、ボクセルデータを生成する。例えば、図５の（ａ）に示すように、直方体の設計データより、Ｚ方向（高さ方向）に任意の間隔で分割し、図５の（ｂ）に示すように、スライスデータを作製する。次に、作製した各層をＸＹ方向に任意の分解能で分割し、図５の（ｃ）に示すようにボクセルデータを生成する。

生成されたボクセルデータの各ボクセルの位置が、イオンビームの照射位置であり、照射位置データとして用いられる。また、ビーム照射時間が、各ボクセルに対して設定されている。図６に示すように、層毎に、照射時間ＤＴ₁，ＤＴ₂，ＤＴ₃，ＤＴ₄，・・・ＤＴ_Nが設定されている。

補正情報記憶部２２３は、補正関数Ｋ（Ｎ）が記憶されている。補正照射時間生成機能２２４は、補正情報記憶部２２３に記憶されている補正関数Ｋ（Ｎ）により、ボクセルデータ生成機能２２２が生成したボクセルデータの各ボクセルに設定されているビーム照射時間を補正し、ボクセルデータ毎に補正照射時間を生成する。

補正照射時間は、ボクセルデータの層毎に設定され、設定する照射時間最大値と、前述使用に、四角柱構造体や円柱構造体などの単純な形状の成長特性から決定される補正関数Ｋ（Ｎ）を用いて「補正照射時間＝Ｋ（Ｎ）最大照射時間・・・（１）」のように表される。

ボクセルデータ生成機能２２２により生成されたボクセルデータの各ボクセルに設定されている照射位置データ、および補正照射時間生成機能２２４が生成したボクセルデータ毎の補正された照射時間データが、描画データ記憶部２２５に記憶される。

描画制御部２３０では、照射位置制御機能２３１が、描画データ記憶部２２５に記憶されている照射位置データをもとに走査偏向器２０８の動作を制御し、照射時間制御機能２３２が、描画データ記憶部２２５に記憶されている補正された照射時間データをもとにブランキング電極２０５の動作を制御する。このような制御によりドットスキャン方式で描画を行うことで、成長量の構造形成高さ依存性を抑えた立体ナノ構造（微細構造体）の作製が可能となる。

以下、実験結果を用いてより詳細に説明する。加速電圧３０ｋＶ，ビーム電流１．０ｐＡのＧａ⁺ＦＩＢを用いた場合について説明する。以下では、微細構造体形成の堆積のためにフェナントレン（Ｃ₁₄Ｈ₁₀）を原料として使用した。これらの条件により作製される微細構造体は、ＤＬＣ（Diamond Like Carbon）から構成されたものとなる。

まず、上記した条件下での補正関数Ｋ（Ｎ）を定めるために、設計高さが異なる１辺１００ｎｍの正四角柱（試験微細構造体）を作製し、形状高さ（層数）と堆積速度の関係を求めた。この正四角柱の作製では、設計データを高さ方向に５ｎｍ間隔で分割してスライスデータを生成し、ＸＹ方向について１ｎｍ間隔で分割してボクセルデータを生成した。また、１つのボクセルあたりの照射時間を２０μｓ、ブランキング時間を３０μｓとして正四角柱の作製を行った。

作製した正四角柱毎の、測定された形成高さと、設計層数との関係を図７に示す。また、作製した正四角柱毎に、測定した形成高さと形成に要した時間とから堆積速度を求め、求めた堆積速度と設計層数との関係を図８に示す。堆積速度は、照射時間１μｓ当たりの構造物（堆積物）成長量である。

図７に示すように、設計層数Ｎと形成高さとは線型の関係となるが、図８に示すように、堆積速度は、非線型であり、およそ３０層以下において、層数が少ないほど堆積速度が大きいことがわかる。この堆積速度を均一化するために、ここでは、１≦Ｎ≦５０のデータを用いて補正関数Ｋ（Ｎ）を求めた。

具体的には図９に示すように、実験から得られた設計層数と堆積速度と関係より回帰曲線Ｖ（Ｎ）を求め、求めた回帰曲線の収束値を堆積速度均一化の基準値とし、以下に示すように、補正関数Ｋ（Ｎ）を導いた。

まず、加速電圧３０ｋＶ，ビーム電流１．０ｐＡのＧａ⁺ＦＩＢを用いた場合の構造形成においては、回帰曲線Ｖ（Ｎ）、以下の式（２）に示す通りであった。

この場合の堆積速度の収束値は０．３０７７８である。これを、層数１，２，３，４，・・・，Ｎ毎にＶ（Ｎ）で除して補正係数ｋ₁，ｋ₂，ｋ₃，ｋ₄，・・・ｋ_Nを求め、これらより回帰曲線を求めて補正関数Ｋ（Ｎ）とした。これらの結果を図１０に示す。求められた補正関数Ｋ（Ｎ）は、以下の式（３）で示すものとなる。

以上のようにして求められた式（３）を式（１）に適用することで、加速電圧３０ｋＶ，ビーム電流１．０ｐＡのＧａ⁺ＦＩＢを用いた場合の構造形成における構造物成長量均一化の補正を行った。

補正効果を確認するために、設計高さが異なる一辺１００ｎｍの正四角柱を作製し、作製した四角柱の高さを計測して評価した。補正を適用しなかった場合の照射時間は、核すら層全てを２０μｓとした。一方、補正を適用した場合は、照射時間最大値を２０μｓとして層毎に補正制照射時間を対応させて構造形成を行った。また、この補正効果の評価は、四角柱の高さを設計層数で除し，制御前後の１層当たりの高さを比較することで行った。この結果を図１１に示す。

図１１に示すように、補正を行わなかった場合はおよそ２０層まで変動が続くが、補正を適用した場合は５層程度でその変動は収まる結果となった。この１層当たりの高さに対する標準偏差は、補正を行わない場合は２．８ｎｍであるが、補正を適用した場合は０．９９ｎｍであり、補正適用により形成高さに対する成長量の変化が抑えられていることが確認された。

また、立体ナノ構造作製に対する補正効果を評価するために、ナノスプリングを作製して補正効果を評価した。ナノスプリングの作製では、加速電圧３０ｋＶ，ビーム電流１．０ｐＡのＧａ⁺ＦＩＢを用いた。また、補正を適用しない条件では、各層で共通とした１５０μｓを照射時間とした。また、補正を適用した場合は、照射時間最大値を１５０μｓとして層毎に補正制照射時間を求めて用いた。

上述したように２つの条件で作製したナノスプリングの電子顕微鏡写真を図１２に示す。図１２の（ａ）が補正を適用しない場合の結果を示し、図１２の（ｂ）が補正を適用した結果を示す。また、２つの条件で作製したナノスプリングにおけるピッチの測定結果を以下の表１に示す。

補正適用により最大ピッチ差は４５ｎｍまで改善される結果となった。また、補正を適用しない場合のピッチ（１），（２）、（３）の標準偏差は９８．０ｎｍであるのに対し、補正の適用によってその標準偏差は２０．３ｎｍまで向上した。

以上の結果より、設計データ（モデル）の階層毎に照射時間の補正を行うことにより、形成高さに対する成長量の変化を抑制し、立体ナノ構造の作製を行うことができることが確認された。

以上に説明したように、本発明では、目的の微細構造体の設計形状を設定されている基準層厚で除して求めた設計層数で分割した設計形状の層毎に、基板の側からの層位置を層数に対応させたＮとして、設定されている補正関数Ｋ（Ｎ）を設定された集束イオンビームの最大照射時間に乗じた補正照射時間を用いて集束イオンビームの照射時間を制御するようにした。この結果、本発明によれば、基板からの距離が変化しても成長速度がより均一になる。

なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。

１０１…ステージ、１０２…基板、１０３…ガス銃、１０４…集束イオンビーム（ＦＩＢ）、１０５…微細構造体。

Claims

原料ガスを供給した状態で集束イオンビームを照射して堆積物を堆積する集束イオンビーム化学気相成長法により前記集束イオンビームの照射位置および照射時間を制御して前記堆積物による微細構造体を作製する微細構造体の作製方法において、
目的の原料ガスを用いた集束イオンビーム化学気相成長法により、設定された同一の基準層厚で各々異なる層数とした複数の試験微細構造体を形成する第１ステップと、
複数の前記試験微細構造体毎に形成に要した時間と形成高さとから、複数の前記試験微細構造体毎に堆積速度を求める第２ステップと、
複数の前記試験微細構造体毎の堆積速度と層数Ｎとの関係から層数Ｎ毎の補正関数Ｋ（Ｎ）を求める第３ステップと、
目的の微細構造体の設計形状を前記基準層厚で除して設計層数を求める第４ステップと、
求めた前記設計層数で分割した前記設計形状の層毎に、基板の側からの層位置を前記層数に対応させたＮとして、前記補正関数Ｋ（Ｎ）を設定された集束イオンビームの最大照射時間に乗じた補正照射時間を対応させることで、集束イオンビーム化学気相成長法により前記目的の微細構造体を作製する第５ステップと
を備えることを特徴とする微細構造体の作製方法。
ＦＩＢ−ＣＶＤ装置と、
前記ＦＩＢ−ＣＶＤ装置を制御する制御部とを備え、
前記制御部は、
目的の微細構造体の設計形状のデータをもとに前記ＦＩＢ−ＣＶＤ装置における集束イオンビームの照射位置を制御する照射位置制御部と、
目的の微細構造体の設計形状のデータをもとに前記ＦＩＢ−ＣＶＤ装置における集束イオンビームの照射時間を制御する照射時間制御部と
を備え、
前記照射時間制御部は、目的の微細構造体の設計形状を設定されている基準層厚で除して求めた設計層数で分割した前記設計形状の層毎に、基板の側からの層位置を前記層数に対応させたＮとして、設定されている補正関数Ｋ（Ｎ）を設定された集束イオンビームの最大照射時間に乗じた補正照射時間を用いて集束イオンビームの照射時間を制御する
ことを特徴とする微細構造体の作製装置。