JP2018001368A - 研磨材の製造方法及び研磨材 - Google Patents

Abstract

【課題】研磨レートが比較的高く、かつ研磨層の欠落が発生し難い研磨材の製造方法及び研磨材を提供する。
【解決手段】基材シート１０と、この基材シートの表面側に積層される研磨部２４とを備える研磨材の製造方法であって、砥粒２１及び無機バインダー２２を含む研磨部用組成物を、基材シート１０の表面に塗工する工程と、塗工した研磨部用組成物に酸性ガスを供給する工程と、酸性ガスの供給により予備硬化させた後の研磨部用組成物を加熱する工程とを備える。無機バインダー２２の主成分がケイ酸塩、砥粒がダイヤモンド砥粒、上記塗工工程における塗工の方法が印刷法であるとよい。研磨部２４の平均内部クラック密度が１．４本／ｃｍ^２以下である。
【選択図】図３

Description

本発明は、研磨材の製造方法及び研磨材に関する。

近年、ハードディスク等の電子機器の精密化が進んでいる。このような電子機器の基板材料には、小型化や薄型化に対応できる剛性、耐衝撃性及び耐熱性を考慮し、ガラス等が用いられる。このような基板の加工には一般に固定砥粒の研磨パッドが使用されている。

ところで、上記基板加工においては、加工効率の向上が求められる。基板加工の加工効率を高めることができる研磨材としては、例えば基材シートの表面に研磨層として互いに独立した複数の研磨構造体を形成した研磨材が提案されている（特開２００９−７２８３２号公報参照）。この研磨材では、研磨層に対する研磨構造体の研磨面の面積比率を下げ、研磨時に加えられる研磨荷重を受ける研磨面の面積を小さくすることで研磨圧力を高め、研削レートを向上させている。

このように研磨圧力を高めると、研磨荷重が研磨構造体に局所的に大きく加わる。このため、上記従来の研磨材を用いて研磨を行うと、研磨構造体に加わる荷重で研磨構造体の凝集破壊による研磨層の欠落が発生し易い。

特開２００９−７２８３２号公報

本発明はこのような不都合に鑑みてなされたものであり、研磨レートが比較的高く、かつ研磨層の欠落が発生し難い研磨材の製造方法及び研磨材を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた発明は、基材シートと、この基材シートの表面側に積層される研磨部とを備える研磨材の製造方法であって、砥粒及び無機バインダーを含む研磨部用組成物を上記基材シートの表面に塗工する工程と、上記塗工した研磨部用組成物に酸性ガスを供給する工程と、上記酸性ガスの供給により予備硬化させた後の研磨部用組成物を加熱する工程とを備える。

当該研磨材の製造方法は、無機バインダーを含む研磨部用組成物に酸性ガスを供給する工程を備える。酸性ガスは、酸性の液体を供給する場合に比べ研磨部用組成物の内部まで浸透し易いので、研磨部用組成物が内部まで中和され、無機バインダーが析出する予備硬化が研磨部用組成物全体で生じる。この予備硬化後の研磨部用組成物を加熱することで、研磨部用組成物の加熱脱水が速やかに進行するため研磨部のクラックの発生が低減される。このため当該研磨材に製造方法を用いることで、研磨部の平均内部クラック密度の低い研磨材が製造できるので、製造される研磨材の研磨部が凝集破壊し難い。従って、当該研磨材の製造方法によって製造される研磨材は、大きな研磨荷重が加わる場合であっても研磨部の凝集破壊による研磨層の欠落が発生し難い。また、当該研磨材の製造方法によって製造される研磨材は、無機バインダーを用いているので砥粒の保持力が高く、研磨レートが比較的高い。

上記酸性ガスが二酸化炭素ガスであるとよい。二酸化炭素ガスは研磨部用組成物に溶け込み易いので、上記酸性ガスを二酸化炭素ガスとすることで、より確実に予備硬化を促進できる。このため、研磨層の欠落抑止効果が高められる。

上記無機バインダーの主成分がケイ酸塩であるとよい。ケイ酸塩を含む研磨部用組成物は、溶け込んだ酸性ガスと反応して中和し易いので、より確実に予備硬化を促進できる。このため、上記無機バインダーの主成分をケイ酸塩とすることで、研磨層の欠落抑止効果が高められる。また、ケイ酸塩は砥粒の保持力をさらに高め、砥粒の脱粒を抑止できる。このため、研磨レートをさらに向上できる。

上記砥粒がダイヤモンド砥粒であるとよい。ダイヤモンド砥粒は他の砥粒に比較して硬質である。このため、上記砥粒をダイヤモンド砥粒とすることで、研磨力が向上し、研磨レートをさらに向上できる。

上記塗工工程における塗工の方法が印刷法であるとよい。塗工工程における塗工の方法を印刷法とすることで、研磨層の形成時に砥粒が研磨部表面に露出し易いため、製造される研磨材の使用開始時からの研磨レートを高めることができる。

上記課題を解決するためになされた別の発明は、基材シートと、この基材シートの表面側に積層される研磨部とを備える研磨材であって、上記研磨部が砥粒及び無機バインダーを含み、上記研磨部の平均内部クラック密度が１．４本／ｃｍ^２以下である。

当該研磨材は、研磨部の平均内部クラック密度が上記上限以下に低減されている。従って、当該研磨材は研磨部が凝集破壊し難いので、大きな研磨荷重が加わる場合であっても研磨部の凝集破壊による研磨層の欠落が発生し難い。また、当該研磨材は、無機バインダーを用いているので砥粒の保持力が高く、研磨レートが比較的高い。

上記無機バインダーの主成分がケイ酸ナトリウムであり、上記研磨部が炭酸ナトリウム及びシリカをさらに含むとよい。ケイ酸ナトリウムは砥粒の保持力をさらに高め、砥粒の脱粒を抑止できるので、研磨レートをさらに向上できる。また、上記研磨部がシリカを含有することで、上記研磨部の製造時に上記シリカを介して研磨部の硬化が進行する。さらに、研磨部が炭酸ナトリウムを含むことで、無機バインダーに含まれるナトリウムが固定され、シリカがナトリウムを介して含水することを抑止できる。このため、研磨部の平均内部クラック密度をさらに低減できる。

ここで、「酸性のガス」とは、水に溶けると水素イオンを放出するガスを指す。また、「平均内部クラック密度」とは、研磨部断面に存在するクラックの単位面積当たりの本数である。具体的には、研磨部の研磨面に垂直な断面を、研磨部の厚さ方向に所定間隔（例えば２００μｍ間隔）で切り出し、３次元Ｘ線ＣＴ装置を用いて観察し、その観察領域内にある平均幅５０μｍ以上のクラックの数［本］の和を観察した総面積［ｃｍ^２］で割って算出した値を指す。

以上説明したように、本発明の研磨材の製造方法を用いることで、研磨レートが比較的高く、かつ研磨層の欠落が発生し難い研磨材を得ることができる。また、本発明の研磨材は、研磨レートが比較的高く、かつ研磨層の欠落が発生し難いので、高い研磨効率で安定して研磨を継続することができる。

本発明の実施形態に係る研磨材を示す模式的平面図である。 図１ＡのＡ−Ａ線での模式的断面図である。 図１Ａの研磨材の製造方法のフローを示す流れ図である。 図１Ｂとは異なる実施形態の研磨材を示す模式的断面図である。

以下、本発明の実施の形態について適宜図面を参照しつつ詳説する。

［研磨材］
図１Ａ及び図１Ｂに示す研磨材１は、基材シート１０と、この基材シート１０の表面側に積層される研磨層２０と、上記基材シート１０の裏面側に積層される接着層３０とを備える。

＜基材シート＞
基材シート１０は、研磨層２０を支持するための部材である。

基材シート１０の材質としては、特に限定されないが、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、アラミド、アルミニウム、銅等が挙げられる。中でも研磨層２０との接着性が良好なアルミニウムが好ましい。また、基材シート１０の表面に化学処理、コロナ処理、プライマー処理等の接着性を高める処理が行われてもよい。

また、基材シート１０は可撓性又は延性を有するとよい。このように基材シート１０が可撓性又は延性を有することで、当該研磨材１が被削体の表面形状に追従し、研磨面と被削体との接触面積が大きくなるため、研磨レートがさらに高まる。このような可撓性を有する基材シート１０の材質としては、例えばＰＥＴやＰＩ等を挙げることができる。また、延性を有する基材シート１０の材質としては、アルミニウムや銅等を挙げることができる

上記基材シート１０の形状及び大きさとしては、特に限定されないが、例えば一辺が１４０ｍｍ以上１６０ｍｍ以下の正方形状や外形２００ｍｍ以上２０２２ｍｍ以下及び内径１００ｍｍ以上６５８ｍｍ以下の円環状とすることができる。また、平面上に並置した複数の基材シート１０が単一の支持体により支持される構成であってもよい。

上記基材シート１０の平均厚さとしては、特に限定されないが、例えば７５μｍ以上３ｍｍ以下とできる。上記基材シート１０の平均厚さが上記下限未満であると、当該研磨材１の強度や平坦性が不足するおそれがある。逆に、上記基材シート１０の平均厚さが上記上限を超えると、当該研磨材１が不要に厚くなり取扱いが困難になるおそれがある。

＜研磨層＞
研磨層２０は、基材シート１０の表面側に積層され、その表面に溝２３により区分された複数の研磨部２４を有する。上記研磨部２４は、砥粒２１及び無機バインダー２２を主に含む。

上記研磨層２０の平均厚さ（研磨部２４部分のみの平均厚さ）の下限としては、２５μｍが好ましく、３０μｍがより好ましく、２００μｍがさらに好ましい。一方、上記研磨層２０の平均厚さの上限としては、４０００μｍが好ましく、３０００μｍがより好ましく、２５００μｍがさらに好ましい。上記研磨層２０の平均厚さが上記下限未満であると、研磨層２０の耐久性が不足するおそれがある。逆に、上記研磨層２０の平均厚さが上記上限を超えると、当該研磨材１が不要に厚くなり取扱いが困難になるおそれや製造コストが増大するおそれがある。

（砥粒）
砥粒２１としては、ダイヤモンド砥粒、アルミナ砥粒、シリカ砥粒、セリア砥粒、炭化ケイ素砥粒等が挙げられる。中でも他の砥粒より硬質であるダイヤモンド砥粒が好ましい。上記砥粒２１をダイヤモンド砥粒とすることで、研磨力が向上し、研磨レートをさらに向上できる。

なお、ダイヤモンド砥粒のダイヤモンドとしては、単結晶でも多結晶でもよく、またＮｉコーティング等の処理がされたダイヤモンドであってもよい。中でも単結晶ダイヤモンド及び多結晶ダイヤモンドが好ましい。単結晶ダイヤモンドは、他のダイヤモンドより硬質であり研削力が高い。また、多結晶ダイヤモンドは多結晶を構成する微結晶単位で劈開し易く目つぶれが進行し難いので、長期間研磨を行っても研磨レートの低下が小さい。

砥粒２１の平均粒子径は、研磨レートと研磨後の被削体の表面粗さとの観点から適宜選択される。砥粒２１の平均粒子径の下限としては、２μｍが好ましく、１０μｍがより好ましく、１５μｍがさらに好ましい。一方、砥粒２１の平均粒子径の上限としては、５０μｍが好ましく、４５μｍがより好ましく、３０μｍがさらに好ましい。砥粒２１の平均粒子径が上記下限未満であると、当該研磨材１の研磨力が不足し、研磨レートが低下するおそれがある。逆に、砥粒２１の平均粒子径が上記上限を超えると、研磨精度が低下するおそれがある。ここで、「平均粒子径」とは、レーザー回折法等により測定された体積基準の累積粒度分布曲線の５０％値（５０％粒子径、Ｄ５０）をいう。

研磨層２０における砥粒２１の含有量の下限としては、３体積％が好ましく、４体積％がより好ましく、８体積％がさらに好ましい。一方、上記砥粒２１の含有量の上限としては、５５体積％が好ましく、４５体積％がより好ましく、３５体積％がさらに好ましい。上記砥粒２１の含有量が上記下限未満であると、研磨層２０の研磨力が不足するおそれがある。逆に、上記砥粒２１の含有量が上記上限を超えると、研磨層２０が砥粒２１を保持できないおそれがある。

（無機バインダー）
無機バインダー２２の主成分である無機物としては、ケイ酸塩、リン酸塩、炭酸塩、多価金属アルコキシドなどを挙げることができる。中でもケイ酸塩が好ましい。後述する当該研磨材の製造方法において、ケイ酸塩を含む研磨部用組成物は、溶け込んだ酸性ガスと中和し易いので、より確実に予備硬化を促進できる。このため、予備硬化後の研磨部用組成物の加熱脱水が速やかに進行し、研磨部２４のクラックの発生がさらに低減される。従って、上記無機バインダー２２をケイ酸塩とすることで、研磨層２０の欠落抑止効果が高められる。また、ケイ酸塩は砥粒２１の保持力をさらに高め、砥粒２１の脱粒を抑止できる。このため、研磨レートをさらに向上することができる。上記ケイ酸塩としては、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸リチウム等を挙げることができ、中でも砥粒２１の保持力が特に高いケイ酸ナトリウムが好ましい。ここで、「主成分」とは、最も含有量の多い成分を意味し、例えば含有量が５０質量％以上の成分をいう。

また、無機バインダー２２は酸化物を主成分とする充填剤を含有するとよい。このように無機バインダー２２が充填剤を含有することで、上記無機バインダー２２の弾性率が向上し、研磨層２０の摩耗を制御し易い。研磨層２０の摩耗を制御することで、砥粒２１の目つぶれと砥粒２１の目こぼれを比較的近いタイミングで発生させることができる。これにより、目つぶれの発生した砥粒２１が目こぼれにより除去され、研磨層２０内から新たな砥粒２１が研磨層２０の表面に露出することで、研磨レートの低下を抑止できる

上記酸化物としては、例えばアルミナ、シリカ、酸化セリウム、酸化マグネシウム、ジルコニア、酸化チタン等の酸化物及びシリカ−アルミナ、シリカ−ジルコニア、シリカ−マグネシア等の複合酸化物を挙げることができる。これらは単独で又は必要に応じて２種以上を組み合わせて用いてもよい。中でも高い研磨力が得られるアルミナが好ましい。

上記充填剤の平均粒子径は砥粒２１の平均粒子径にも依存するが、上記充填剤の平均粒子径の下限としては、０．０１μｍが好ましく、２μｍがより好ましい。一方、上記充填剤の平均粒子径の上限としては、２０μｍが好ましく、１５μｍがより好ましい。上記充填剤の平均粒子径が上記下限未満であると、上記充填剤によるバインダー２２の弾性率向上効果が不十分となるおそれがある。一方、上記充填剤の平均粒子径が上記上限を超えると、充填剤が砥粒２１の研磨力を阻害するおそれがある。

また、上記充填剤の平均粒子径は砥粒２１の平均粒子径よりも小さいとよい。砥粒２１の平均粒子径に対する上記充填剤の平均粒子径の比の下限としては、０．１が好ましく、０．２がより好ましい。一方、上記平均粒子径の比の上限としては、０．８が好ましく、０．６がより好ましい。上記平均粒子径の比が上記下限未満であると、上記充填剤による無機バインダー２２の弾性率向上効果が低下し、研磨層２０の摩耗の制御が不十分となるおそれがある。逆に、上記平均粒子径の比が上記上限を超えると、充填剤が砥粒２１の研磨力を阻害するおそれがある。

研磨層２０における上記充填剤の含有量は、砥粒２１の含有量にも依存するが、上記充填剤の含有量の下限としては、１５体積％が好ましく、３０体積％がより好ましい。一方、上記充填剤の含有量の上限としては、７５体積％が好ましく、６０体積％がより好ましい。上記充填剤の含有量が上記下限未満であると、上記充填剤による無機バインダー２２の弾性率向上効果が不十分となるおそれがある。逆に、上記充填剤の含有量が上記上限を超えると、充填剤が砥粒２１の研磨力を阻害するおそれがある。

さらに無機バインダー２２には、分散剤、カップリング剤、界面活性剤、潤滑剤、消泡剤、着色剤等の各種助剤、添加剤などを目的に応じて適宜含有させてもよい。

（溝）
上記溝２３は、研磨層２０の表面に等間隔の格子状に配設される。また、溝２３の底面は、基材シート１０の表面で構成される。

溝２３の平均幅の下限としては、１．５ｍｍが好ましく、３．５ｍｍがより好ましい。一方、溝２３の平均幅の上限としては、４８ｍｍが好ましく、１０ｍｍがより好ましい。溝２３の平均幅が上記下限未満であると、研磨により発生する研削屑が溝２３に詰まるおそれがある。一方、溝２３の平均幅が上記上限を超えると、例えば被削体の周縁が研磨部２４上に位置する場合と溝２３上に位置する場合とで、被削体と研磨部２４との接触面積の差異が大きくなり易い。このため、研磨時に個々の砥粒２１にかかる研磨圧力が変動し易くなり、研磨精度が低下するおそれがある。

溝２３の平均間隔の下限としては、１ｍｍが好ましく、１．５ｍｍがより好ましい。一方、溝２３の平均間隔の上限としては、１２ｍｍが好ましく、５．４ｍｍがより好ましい。溝２３の平均間隔が上記下限未満であると、研磨部２４の面積占有率を所望の範囲とするためには、研磨部２４の面積を小さくする必要があり、研磨部２４が基材シート１０から剥離するおそれがある。逆に、溝２３の平均間隔が上記上限を超えると、研磨層２０表面に発生する研削屑が研磨部２４表面に滞留し、目詰まりを生ずるおそれがある。

（研磨部）
複数の研磨部２４は、溝２３により区分されている。上記溝２３は、上述のように研磨層２０の表面に等間隔の格子状に配設される。すなわち、上記複数の研磨部２４は、平面視で正方形状であり、規則的なブロックパターン状に配列されている。

個々の研磨部２４の平均面積の下限としては、１ｍｍ^２が好ましく、２ｍｍ^２がより好ましい。一方、上記研磨部２４の平均面積の上限としては、１５０ｍｍ^２が好ましく、１３０ｍｍ^２がより好ましく、３０ｍｍ^２がさらに好ましい。上記研磨部２４の平均面積が上記下限未満であると、研磨部２４が基材シート１０から剥離するおそれがある。逆に、上記研磨部２４の平均面積が上記上限を超えると、隣り合う溝２３の間隔が広過ぎるため、研磨層２０表面に発生する研削屑が研磨部２４表面に滞留し、目詰まりを生ずるおそれがある。

研磨層２０全体における上記複数の研磨部２４の面積占有率の下限としては、４％が好ましく、４．４％がより好ましく、８％がさらに好ましい。一方、上記複数の研磨部２４の面積占有率の上限としては、１５％が好ましく、１４％がより好ましく、１３％がさらに好ましい。上記複数の研磨部２４の面積占有率が上記下限未満であると、当該研磨材１が研磨時に加えられる研磨荷重を少ない面積で受けることになる。これにより、砥粒２１及び無機バインダー２２に加わる研磨圧力が高まり、砥粒２１がより摩耗し易くなる。このため、砥粒２１が比較的短い時間で目つぶれを生じ、研磨レートの低下が発生するおそれがある。一方、上記複数の研磨部２４の面積占有率が上記上限を超えると、研磨時に加えられる研磨荷重を広い面積で受けることになるため、研磨部２４にかかる研磨圧力が下がり、無機バインダー２２の摩耗が生じ難くなる。このため、目つぶれした砥粒２１が目こぼれせず、研磨レートの低下が発生するおそれがある。

上記研磨部２４の平均内部クラック密度の上限としては、１．４本／ｃｍ^２であり、０．７本／ｃｍ^２がより好ましく、０．４本／ｃｍ^２がさらに好ましい。上記研磨部２４の平均内部クラック密度が上記上限を超えると、研磨部２４が凝集破壊し易くなる。このため、当該研磨材１に研磨部２４の凝集破壊による研磨層２０の欠落が発生するおそれがある。一方、上記研磨部２４の平均内部クラック密度の下限は特に限定されず、０本／ｃｍ^２であってもよい。

また、上記無機バインダー２２の主成分がケイ酸ナトリウムである場合、上記研磨部２４が炭酸ナトリウム及びシリカをさらに含むとよい。このように上記研磨部２４がシリカを含有することで、上記研磨部２４の製造時に上記シリカを介して研磨部２４の硬化が進行する。さらに、研磨部２４が炭酸ナトリウムを含むことで、無機バインダー２２に含まれるナトリウムが固定され、シリカがナトリウムを介して含水することを抑止できる。このため、研磨部２４の平均内部クラック密度をさらに低減できる。

上記研磨部２４における炭酸ナトリウム及びシリカの含有量は特に限定されないが、通常はいずれも１質量％以下である。

＜接着層＞
接着層３０は、当該研磨材１を支持し研磨装置に装着するための支持体に当該研磨材１を固定する層である。

この接着層３０に用いられる接着剤としては、特に限定されないが、例えば反応型接着剤、瞬間接着剤、ホットメルト接着剤、貼り替え可能な接着剤である粘着剤等が挙げられる。

この接着層３０に用いられる接着剤としては、粘着剤が好ましい。接着層３０に用いられる接着剤として粘着剤を用いることで、支持体から当該研磨材１を剥がして貼り替えることができるため当該研磨材１及び支持体の再利用が容易になる。このような粘着剤としては、特に限定されないが、例えばアクリル系粘着剤、アクリル−ゴム系粘着剤、天然ゴム系粘着剤、ブチルゴム系等の合成ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリウレタン系粘着剤などが挙げられる。

接着層３０の平均厚さの下限としては、０．０５ｍｍが好ましく、０．１ｍｍがより好ましい。また、接着層３０の平均厚さの上限としては、０．３ｍｍが好ましく、０．２ｍｍがより好ましい。接着層３０の平均厚さが上記下限未満であると、接着力が不足し、研磨材１が支持体から剥離するおそれがある。一方、接着層３０の平均厚さが上記上限を超えると、例えば接着層３０の厚みのため当該研磨材１を所望する形状に切る際に支障をきたすなど、作業性が低下するおそれがある。

＜研磨材の製造方法＞
当該研磨材の製造方法は、図２に示すように研磨部用組成物塗工工程Ｓ１と、酸性ガス供給工程Ｓ２と、研磨部用組成物加熱工程Ｓ３とを備える。

（研磨部用組成物塗工工程）
研磨部用組成物塗工工程Ｓ１では、砥粒２１及び無機バインダー２２を含む研磨部用組成物を基材シート１０の表面に塗工する。具体的には、以下の手順による。

まず、無機バインダー２２の形成材料、充填剤及び砥粒２１を含む研磨部用組成物を塗工液として準備する。

また、塗工液の粘度や流動性を制御するために、水、アルコール等の希釈剤を添加するとよい。この希釈により、研磨部２４に含まれる砥粒２１の一部を無機バインダー２２の表面から突出させることができる。この時、希釈剤を添加することで、上記研磨部用組成物を研磨部用組成物加熱工程Ｓ３で乾燥させたときに無機バインダー２２の厚さが減少し、上記砥粒２１の突出量を増やすことができる。

次に、上記研磨部用組成物の塗工液を用い、基材シート１０表面に印刷法により溝２３で区分された複数の研磨部２４を形成する。この溝２３を形成するために、溝２３の形状に対応する形状を有するマスクを用意し、このマスクを介して上記塗工液を印刷する。塗工の方法を印刷法とすることで、研磨部２４の形成時に砥粒２１が研磨部２４の表面に露出し易いため、使用開始時から研磨レートを高めることができる。この印刷方式としては、例えばスクリーン印刷、メタルマスク印刷等を用いることができる。

（酸性ガス供給工程）
酸性ガス供給工程Ｓ２では、上記塗工した研磨部用組成物に酸性ガスを供給する。この供給された酸性ガスが研磨部用組成物に溶け酸性となることで、研磨部用組成物が中和され、無機バインダー２２が析出する予備硬化が起こる。

具体的には、まず印刷した上記塗工液を室温（２５℃）で乾燥させる。その後、上記塗工液の塗布された基材シート１０をチャンバー内に入れ、酸性ガスをチャンバー内に吹き込むことで、塗工液を予備硬化させる。

上記酸性ガスとしては、二酸化炭素ガス、塩化水素ガス、硫化水素ガス等を挙げることができる。中でも研磨部用組成物に溶解し易く、予備硬化を促進し易い二酸化炭素ガスが好ましい。

上記酸性ガスの標準状態における供給量の下限としては、８ＮＬが好ましく、２０ＮＬがより好ましく、５０ＮＬがさらに好ましい。一方、上記酸性ガスの供給量の上限としては、１５０ＮＬが好ましく、１２０ＮＬがより好ましい。上記酸性ガスの供給量が上記下限未満であると、予備硬化による無機バインダー２２の析出が不足し、研磨部２４のクラック発生抑止効果が不十分となるおそれがある。逆に、上記酸性ガスの供給量が上記上限を超えると、予備硬化による無機バインダー２２の析出が飽和傾向となる。このため、不要に多くの酸性ガスが供給され、研磨部２４のクラック発生抑止効果に対して、当該研磨材１の製造コストが大きくなり過ぎるおそれがある。

なお、酸性ガスの供給時の温度としては、特に限定されず、例えば０℃以上５０℃以下とできる。このような温度範囲とすることで、酸性ガスを加熱や冷却することなく供給できるので、当該研磨材１の製造コストを低減できる。

（研磨部用組成物加熱工程）
研磨部用組成物加熱工程Ｓ３では、上記酸性ガスの供給により予備硬化させた後の研磨部用組成物を加熱することで、研磨部２４を形成する。具体的には、研磨部用組成物を加熱脱水させた後、硬化させる。

上記加熱脱水時の加熱温度の下限としては、４０℃が好ましく、６０℃がより好ましい。一方、上記加熱温度の上限としては、９０℃が好ましく、７０℃がより好ましい。上記加熱温度が上記下限未満であると、研磨部用組成物に水分が残留し易い。このため、硬化時に高温に曝された水分が突沸し、研磨部２４にクラックが生じるおそれがある。逆に、上記加熱温度が上記上限を超えると、研磨部用組成物の硬化により研磨部内部に水分が閉じ込められ、研磨部用組成物の脱水が進行しないおそれがある。

上記加熱脱水時の加熱時間の下限としては、１０分が好ましく、２時間がより好ましい。上記加熱時間が上記下限未満であると、研磨部用組成物に水分が残留し易い。このため、硬化時に高温に曝された水分が突沸し、研磨部２４にクラックが生じるおそれがある。一方、上記加熱脱水時の加熱時間の上限は特に限定されないが、例えば４時間とできる。

上記硬化時の加熱温度の下限としては、１４０℃が好ましく、２００℃がより好ましい。一方、上記加熱温度の上限としては、３５０℃が好ましく、３２０℃がより好ましい。上記加熱温度が上記下限未満であると、研磨部用組成物の硬化が不十分となるおそれがある。逆に、上記加熱温度が上記上限を超えると、急激な硬化の進行により研磨部２４にクラックが発生し易くなるおそれがある。

上記硬化時の加熱時間の下限としては、２時間が好ましく、２．５時間がより好ましい。一方、上記加熱時間の上限としては、４時間が好ましく、３．５時間がより好ましい。上記加熱時間が上記下限未満であると、研磨部用組成物の硬化が不十分となるおそれがある。逆に、上記加熱時間が上記上限を超えると、研磨部用組成部が十分に硬化した後にも加熱のためのエネルギーが使用されることとなり、製造コストが不要に大きくなるおそれがある。

＜利点＞
当該研磨材の製造方法は、無機バインダー２２を含む研磨部用組成物に酸性ガスを供給する工程を備える。酸性ガスは、酸性の液体を供給する場合に比べ研磨部用組成物の内部まで浸透し易いので、研磨部用組成物が内部まで中和され、無機バインダー２２が析出する予備硬化が研磨部用組成物全体で生じる。この予備硬化後の研磨部用組成物を加熱することで、研磨部用組成物の加熱脱水が速やかに進行するため研磨部２４のクラックの発生が抑止され、研磨部２４が凝集破壊し難い。当該研磨材１は、このようにクラックの発生が抑止されているので、研磨部２４の凝集破壊による研磨層２０の欠落が発生し難い。また、当該研磨材１は、無機バインダー２２を用いているので砥粒２１の保持力が高く、研磨レートが比較的高い。

従って、当該研磨材１を用いることで、高い研磨効率で安定して研磨を継続することができる。

［その他の実施形態］
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、上記態様の他、種々の変更、改良を施した態様で実施することができる。

上記実施形態では、溝を格子状、すなわち研磨部の平面形状を正方形状としたが、研磨部の平面形状は正方形状でなくともよく、例えば四角形以外の多角形が繰り返される形状、円形状等であってもよい。

また、上記実施形態において、上記複数の溝の底面が基材シートの表面である構成としたが、溝の深さが研磨層の平均厚さよりも小さく、溝が基材シートの表面に達さなくともよい。その場合、溝の平均深さの下限としては、研磨層の平均厚さの１０％が好ましく、５０％がより好ましい。溝部の平均深さが上記下限未満であると、摩耗により溝が消失するおそれがあり、研磨材が耐久性に劣る場合がある。

また、当該研磨材は、溝を有さない構造であってもよい。

さらに、図３に示すように当該研磨材２は裏面側の接着層３０を介して積層される支持体４０及びその支持体４０の裏面側に積層される第二接着層３１を備えてもよい。当該研磨材２が支持体４０を備えることにより、当該研磨材２の取扱いが容易となる。

上記支持体４０の材質としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ塩化ビニル等の熱可塑性を有する樹脂やポリカーボネート、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート等のエンジニアリングプラスチックを挙げることができる。上記支持体４０にこのような材質を用いることにより上記支持体４０が可撓性を有し、当該研磨材２が被削体の表面形状に追従し、研磨面と被削体とが接触し易くなるため研磨レートがさらに向上する。

上記支持体４０の平均厚さとしては、例えば０．５ｍｍ以上３ｍｍ以下とすることができる。上記支持体４０の平均厚さが上記下限未満であると、当該研磨材２の強度が不足するおそれがある。一方、上記支持体４０の平均厚さが上記上限を超えると、上記支持体４０を研磨装置に取り付け難くなるおそれや上記支持体４０の可撓性が不足するおそれがある。

上記第二接着層３１は、接着層３０と同様の接着剤を用いることができる。また、第二接着層３１は、接着層３０と同様の平均厚さとできる。

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、当該発明は以下の実施例に限定されるものではない。

［実施例１］
ダイヤモンド砥粒（ランズ社の「ＬＳ６０５ＦＮ」）を用意し、日機装株式会社の「ＭｉｃｒｏｔｒａｃＭＴ３３００ＥＸＩＩ」を用いて平均粒子径を計測した。このダイヤモンド砥粒の平均粒子径は４４μｍであった。なお、このダイヤモンド砥粒の種類は、単結晶ダイヤモンドを５５質量％ニッケルコーティングした処理ダイヤモンドである。

ケイ酸塩（富士化学株式会社の「３号ケイ酸ソーダ」）、上記ダイヤモンド砥粒、及び充填剤としてのアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３、太平洋ランダム株式会社の「ＬＡ１２００」、平均粒子径１２μｍ）を混合し、ダイヤモンド砥粒の研磨層における含有量が３０体積％及び充填剤の研磨層における含有量が４０体積％となるよう調製し、研磨部用組成物の塗工液を得た。

基材シートとして平均厚さ３００μｍのアルミニウムシートを用意し、上記研磨部用組成物の塗工液を用いてこの基材シートの表面に印刷により等間隔の格子状の溝を有する研磨層を形成した。なお、印刷には、溝に対応するパターンを有するマスクを用いた。溝で区分された個々の研磨部を面積２．２５ｍｍ^２（平面視で１辺１．５ｍｍの正方形状）とし、研磨部の平均厚さを２４００μｍとした。また、上記複数の研磨部は、規則的に配列したブロックパターン状であり、研磨部の研磨層全体における面積占有率は９％とした。

上記研磨層用組成物の塗工液を室温（２５℃）で乾燥させた後、上記研磨部用組成物を塗工した基材シートをチャンバーに入れた。このチャンバーに供給量１０．０ＮＬで酸性ガスとしての二酸化炭素ガスを供給し、室温（２５℃）で研磨部用組成物を予備硬化させた。この予備硬化させた研磨部用組成物を４０℃以上９０℃以下で１時間以上加熱脱水させた後、１４０℃以上３５０℃以下で２時間以上４時間以下の範囲で硬化させた。

また、基材を支持し研磨装置に固定する支持体として平均厚さ１ｍｍの硬質塩化ビニル樹脂板（タキロン株式会社の「ＳＰ７７０」）を用い、上記基材の裏面と上記支持体の表面とを平均厚さ１３０μｍの粘着剤で貼り合わせた。上記粘着剤としては、両面テープ（積水化学株式会社の「＃５６０５ＨＧＤ」）を用いた。このようにして実施例１の研磨材を得た。

［実施例２〜４］
実施例１の予備硬化における二酸化炭素ガス供給条件を表１のように変化させて、実施例２〜４の研磨材を得た。

［比較例１］
実施例１の研磨部用組成物の塗工液の塗工し、室温（２５℃）で乾燥させた後、４０℃以上９０℃以下で１時間以上加熱脱水させ、１４０℃以上３５０℃以下で２時間以上４時間以下の時間で硬化させた。つまり、比較例１の研磨材の製造では二酸化炭素ガスの供給（予備硬化）を行っていない。上記以外は、実施例１と同様にして比較例１の研磨材を得た。

［比較例２］
希釈溶剤（イソホロン）に、エポキシ樹脂（三菱化学株式会社の「ＪＥＲ１００１」）、ダイヤモンド砥粒（ランズ社の「ＬＳ６０５ＦＮ」、平均粒子径４４μｍ）、充填剤としてのアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３、太平洋ランダム株式会社の「ＬＡ１２００」、平均粒子径１２μｍ）、硬化剤（新日本理化株式会社の「リカシカッドＭＨ７００」）及び硬化触媒を加えて混合し、ダイヤモンド砥粒の研磨層における含有量が３０体積％及び充填剤の研磨層における含有量が４０体積％となるように調製し、研磨部用組成物の塗工液を得た。

研磨層用組成物の塗工液として、上記塗工液を用いた以外は、比較例１と同様にして比較例２の研磨材を得た。

［研磨条件］
上記実施例１〜４及び比較例１、２で得られた研磨材を用いて、ガラス基板の研磨を行った。上記ガラス基板には、直径５．０８ｃｍ、比重２．４のソーダライムガラス（平岡特殊硝子製作株式会社製）を用いた。上記研磨には、市販の両面研磨機（日本エンギス株式会社「ＥＪＤ−５Ｂ−３Ｗ」）を用いた。両面研磨機のキャリアは、厚さ０．６ｍｍのエポキシガラスである。研磨は、研磨圧力を２００ｇ／ｃｍ^２とし、上定盤回転数６０ｒｐｍ、下定盤回転数９０ｒｐｍ及びＳＵＮギア回転数３０ｒｐｍの条件で行った。その際、クーラントとして、出光興産株式会社の「ダフニーカットＧＳ５０Ｋ」を毎分１２０ｃｃ供給した。

［評価方法］
実施例１〜４及び比較例１、２の研磨部の平均内部クラック密度及びこれらの研磨材を用いて研磨したガラス基板について研磨レートの評価を行った。結果を表１に示す。

＜平均内部クラック密度＞
研磨部の平均内部クラック密度を測定した。研磨部の研磨面に垂直な断面の観察にはマイクロＸ線ＣＴ装置（東芝ＩＴコントロールシステム株式会社製「ＴＯＳＣＡＮＥＲ３０９０２」）を使用した。平均内部クラック密度は、研磨部の研磨面に垂直な断面を、研磨部の厚さ方向に２００μｍ間隔で切り出し、３次元Ｘ線ＣＴ装置を用いて観察し、その観察領域内にある平均幅５０μｍ以上のクラックの数［本］の和を観察した総面積［ｃｍ^２］で割って算出した。

＜研磨レート＞
研磨レートについて、ガラス基板の研磨を１５分間行い、研磨前後の基板の重量変化（ｇ）を、基板の表面積（ｃｍ^２）、基板の比重（ｇ／ｃｍ^３）及び研磨時間（ｍｉｎ）で除し、算出した。

＜総合評価＞
総合評価については、平均内部クラック密度及び研磨レートを総合的に判断し、下記の判断基準にて２段階で評価した。
Ａ：平均内部クラック密度及び研磨レート共に優れ、良好に研磨可能である。
Ｂ：平均内部クラック密度又は研磨レートのいずれかに劣るため、研磨不可である。

表１の結果から、実施例１〜４の研磨材は、比較例１、２の研磨材より研磨部の内部クラックが少なく、かつ研磨レートが高い。これに対して、比較例１の研磨材は、酸性ガスである二酸化炭素ガスによる予備硬化を行っていないため、研磨部用組成物の加熱脱水が速やかに進行せず、研磨部にクラックが発生したと考えられる。また、比較例２の研磨材は、バインダーが無機バインダーではないため、砥粒の保持力が低く、研磨レートに劣ったと考えられる。このことから、実施例１〜４の研磨材は、研磨部が無機バインダーを含み、酸性ガスによる予備硬化を行って製造されているので、研磨レートに優れ、かつ研磨部のクラックの発生が低減できていることが分かる。

以上説明したように、本発明の研磨材の製造方法を用いることで、研磨レートが比較的高く、かつ研磨層の欠落が発生し難い研磨材を得ることができる。また、本発明の研磨材は、研磨レートが比較的高く、かつ研磨層の欠落が発生し難いので、高い研磨効率で安定して研磨を継続することができる。

１、２ 研磨材
１０ 基材シート
２０ 研磨層
２１ 砥粒
２２ バインダー
２３ 溝
２４ 研磨部
３０ 接着層
３１ 第二接着層
４０ 支持体
Ｓ１ 研磨部用組成物塗工工程
Ｓ２ 酸性ガス供給工程
Ｓ３ 研磨部用組成物加熱工程

Claims (7)

1. 基材シートと、この基材シートの表面側に積層される研磨部とを備える研磨材の製造方法であって、
   砥粒及び無機バインダーを含む研磨部用組成物を上記基材シートの表面に塗工する工程と、
   上記塗工した研磨部用組成物に酸性ガスを供給する工程と、
   上記酸性ガスの供給により予備硬化させた後の研磨部用組成物を加熱する工程と
   を備える研磨材の製造方法。
2. 上記酸性ガスが二酸化炭素ガスである請求項１に記載の研磨材の製造方法。
3. 上記無機バインダーの主成分がケイ酸塩である請求項１又は請求項２に記載の研磨材の製造方法。
4. 上記砥粒がダイヤモンド砥粒である請求項１、請求項２又は請求項３に記載の研磨材の製造方法。
5. 上記塗工工程における塗工の方法が印刷法である請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の研磨材の製造方法。
6. 基材シートと、この基材シートの表面側に積層される研磨部とを備える研磨材であって、
   上記研磨部が砥粒及び無機バインダーを含み、
   上記研磨部の平均内部クラック密度が１．４本／ｃｍ^２以下である研磨材。
7. 上記無機バインダーの主成分がケイ酸ナトリウムであり、上記研磨部が炭酸ナトリウム及びシリカをさらに含む請求項６に記載の研磨材。
   
   

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