JP2017538842A - 油含有エチレン系ポリマーを形成する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2014年12月29日に出願された米国仮出願第62/097,257号の利益を主張し、これは、参照により本明細書に組み込まれる。
少なくとも1つの反応器と、反応器の下流に位置付けられる少なくとも1つの混合機とを備える反応器システムで、エチレンと任意に1つ以上のコモノマーとを含む混合物を重合して、エチレン系ポリマーを形成することを含み、油が混合機の上流でエチレン系ポリマーに添加される。
少なくとも1つの反応器と、反応器の下流に位置付けられる少なくとも1つの混合機とを備える反応器システムで、エチレンと任意に1つ以上のコモノマーとを含む混合物を重合して、エチレン系ポリマーを形成することを含み、油が混合機の上流でエチレン系ポリマーに添加される。
一実施形態において、本組成物は、1つのエチレン系ポリマーを含む。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン/α−オレフィンインターポリマーである。
油には、芳香油及びナフテン油などの石油;ポリアルキルベンゼン油;アルキル及びアルコキシアルキルオレアート及びステアレートなどの有機酸モノエステル;ジアルキル、ジアルコキシアルキル、及びアルキルアリールフタレート、テレフタレート、セバケート、アジペート、及びグルタラートなどの有機酸ジエステル;トリ−、テトラ−、及びポリエチレングリコールジアルカノアートなどのグリコールジエステル;トリアルキルトリメリタート;トリアルキル、トリアルコキシアルキル、アルキルジアリール、及びトリアリールホスフェート;塩素化パラフィン油;クマロン−インデン樹脂;松ヤニ;鉱物油、ひまし油、トール油、ナタネ油、及びダイズ油などの植物油、ならびにそれらのエステル及びエポキシ化誘導体などが含まれるが、これらに限定されない。
発明の組成物は、1つ以上の追加の添加物を含み得る。好適な添加物には、架橋剤、充填剤、抗酸化剤、UV安定剤、難燃剤、着色料または顔料、発泡剤、及びそれらの組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。
本発明の組成物は、種々の物品を調製するか、または製造するか、またはそれらの構成要素部品もしくは部分のために使用され得る。本発明の組成物は、いくつかの従来の方法及び装置のうちのいずれか1つにより完成品に転換され得る。例示的な方法には、押出成形、カレンダ加工、圧縮成型、及び他の典型的な熱硬化性材料形成方法が含まれるが、これらに限定されない。
それに反すると述べられないか、文脈から黙示されないか、または当技術分野の習慣でない限り、全ての部分及びパーセントは、重量に基づき、全ての試験方法は、本開示の出願日時点における。
揮発性画分−油分析
油の揮発性画分をASTM D7169に従って決定する。検出器応答を確認する(ASTM D7169の項8.5を参照されたい)。ガスクロマトグラフィー条件を、ASTM D7169の表1に列挙する。カラム=0.5mmの名目上の内径及び0.09〜0.17μmのフィルム厚を有する100%結合ポリジメチルシロキサンカラムを使用する。1.0μLの注入体積。溶媒は、CS2である。
ポリマーのムーニー粘度[充填剤及び油を有さないエチレン/α−オレフィン/非共役ポリエンインターポリマー(例えば、EPDM))、ムーニー粘度(125℃でのML1+4)]を、1分の予熱時間及び4分の回転子動作時間を用いて、ASTM 1646−04に従って測定する。この機器は、Alpha Technologies Rheometer MDR2000である。
ゲル浸透クロマトグラフィーシステムは、Polymer Laboratories Model PL−210またはPolymer Laboratories Model PL−220から構成された。カラム及びカルーセルコンパートメントを140℃で動作させた。カラムは、3つのPolymer Laboratoriesの10ミクロンの混合Bカラムであった。使用した溶媒は、1,2,4トリクロロベンゼンであった。試料を、「50ミリリットルの溶媒中の0.1グラムのポリマー」の濃度で調製した。試料を調製するために使用される溶媒は、「200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)」を含有した。試料を、160℃で2時間軽くかき混ぜることにより調製した。注入体積は100マイクロリットルであり、流動速度は1.0ミリリットル/分であった。
エチレン、プロピレン、及び5−エチリデン−2−ノルボルネンを含有するターポリマーを、そのエチレン含有量に関してはASTM D9300を、及びそのエチリデン−ノルボルネンまたはジシクロペンタジエン含有量に関してはASTM D6047を使用して分析した。
小角度の振動剪断(溶融DMS)を、窒素パージの下、「25mmの平行プレート」を備え付けたTA機器ARESを使用して実行した。全ての試料について、試料装填と試験開始との間の時間を5分に設定した。0.1〜100ラジアン/秒の周波数範囲にわたって190℃で実験を実行した。1〜3%の試料の応答に基づいて、ひずみ振幅を調節した。振幅及び位相の観点から応力応答を分析し、それから貯蔵係数(G′)、損失係数(G′′)、動的粘度η*、及びタンデルタを計算した。動的機械分光法のための標本は、180℃及び10MPaの成型圧力で5分間かけて形成し、次に冷却した圧盤(15〜20℃)の間で2分間急冷した「直径25mm×厚さ3.3mm」の圧縮成型ディスクであった。レオロジー比(190℃でV0.1/V100、「RR」とも称される)を記録した。直鎖分子(検出可能な長鎖分岐がない)は典型的に、8以下のRRを有する。ポリマー中に存在する油が、観察されるRRを低減し得、これにより、油を含有するポリマーのRR値(RROE_ポリマー)からポリマーのRR(RRポリマー)を推測するために、以下の等式が使用されることが理解されている。RRポリマー=RROE_ポリマー/(油重量%*(−0.01988)+1.0321)。
エチレン系ポリマーの溶融指数(I2、またはMI)を、条件190℃/2.16kgでASTM D−1238に従って測定する。
密度をASTM D−792に従って測定する。
試薬
まず、吸着床を使用して全ての溶媒及びモノマーを精製して、可能性のある触媒の弊害を除去する。
共触媒1:(ビス−水素化獣脂アルキルメチルアンモニウムテトラキス−ペンタフルオロフェニルボレート)−Boulder Scientificにより供給される。
共触媒2:(修飾メタルミノキサン(methaluminoxane))(MMAO−3A)−Akzo−Nobelにより供給される。
実施例1:CSTR
重合プロセスを図3に描写した。プロセス条件を実施例1として表2A及び2Bに示し、生成物特性を表3に示す。反応性モノマーエチレン、プロピレン、及びENBを、溶媒(ISOPAR E)及び水素と共に、1つの供給物として、供給物冷却装置に通して、ジャケット付きかつ攪拌槽反応器に供給した。3つの触媒構成成分(触媒及び共触媒)を、他の供給物と分けて反応器に供給した。PARALUX6001油を、CSTR排水流に添加した。次いで、組み合わせた流れを静的混合機、加熱装置、及び圧力制御弁に通して、次に反応器システムの脱揮発区域に送った。
重合プロセスを図4に描写する。プロセス条件を実施例2として表2A及び2Bに示し、生成物特性を表3に示す。反応性モノマーエチレン、プロピレン、及びENBを、溶媒(ISOPAR E)及び水素と共に、1つの供給物として、供給物冷却装置に通して、ジャケット付きかつ攪拌槽反応器(CSTR)に供給した。3つの触媒構成成分(触媒及び共触媒)を、他の供給物と分けてCSTRに供給した。CSTRの排水を、追加の冷却溶媒(ISOPAR E)、エチレン、プロピレン、ENB、及び水素と共に環状反応器に送った。3つの触媒構成成分(触媒及び共触媒)を、他の供給物と分けて環状反応器に添加した。PARALUX6001油を、環状反応器の排水流に、その後、静的混合機に、次いで、加熱装置及び圧力制御弁、続いて反応器システムの脱揮発区域に添加した。
重合プロセスを図5に描写する。プロセス条件を実施例3として表2A及び2Bに示し、生成物特性を表3に示す。反応性モノマーエチレン、プロピレン、及びENBを、溶媒(ISOPAR E)及び水素と共に、1つの供給物として、供給物冷却装置に通して環状反応器に供給した。3つの触媒構成成分(触媒及び共触媒)を、他の供給物と分けて環状反応器に供給した。環状反応器の排水を、追加の冷却溶媒、エチレン、プロピレン、ENB、及び水素と共にCSTRに送った。3つの触媒構成成分(触媒及び共触媒)を、他の供給物と分けてCSTR反応器に供給した。PARALUX6001油を、CSTR反応器の排水流に添加した。次いで、組み合わせた流れを静的混合機、加熱装置、圧力制御弁に通して、次に反応器システムの脱揮発区域に送った。
この重合プロセスを図6に描写する。プロセス条件を実施例4として表2A及び2Bに示し、生成物特性を表3に示す。反応性モノマーエチレン、プロピレン、及びENBを、溶媒(ISOPAR E)及び水素と共に、1つの供給物として、供給物冷却装置に通して「27ガロン」の環状反応器に供給した。3つの触媒構成成分(触媒及び共触媒)を、他の供給物と分けて反応器に供給した。PARALUX6001油を、環状反応器の排水流に添加した。次いで、組み合わせた流れを静的混合機、加熱装置、圧力制御弁に通して、次に反応器システムの脱揮発区域に送った。
この重合プロセスを図7に描写する。プロセス条件を実施例5として表2A及び2Bに示し、生成物特性を表3に示す。反応性モノマーエチレン、プロピレン、及びENBを、溶媒(ISOPAR E)及び水素と共に、1つの供給物として、供給物冷却装置に通して環状反応器に供給した。3つの触媒構成成分(触媒及び共触媒)を、他の供給物と分けて環状反応器に供給した。環状反応器の排水を、追加の冷却溶媒、エチレン、プロピレン、ENB、及び水素と共に第2の環状反応器に送った。3つの触媒構成成分(触媒及び共触媒)を、他の供給物と分けてCSTR反応器に供給した。PARALUX6001油を、第2の反応器の排水流に添加した。次いで、組み合わせた流れを静的混合機、加熱装置、圧力制御弁に通して、次に反応器システムの脱揮発区域に送った。
この重合プロセスを図7に描写する。プロセス条件を実施例6として表2A及び2Bに示し、生成物特性を表3に示す。反応性モノマーエチレン、プロピレン、及びENBを、溶媒(ISOPAE E)及び水素と共に、1つの供給物として、供給物冷却装置に通して環状反応器に供給した。3つの触媒構成成分(触媒及び共触媒)を、他の供給物と分けて環状反応器に供給した。環状反応器の排水を、追加の冷却溶媒、エチレン、プロピレン、ENB、及び水素と共に第2の環状反応器に送った。3つの触媒構成成分(触媒及び共触媒)を、他の供給物と分けてCSTR反応器に供給した。HYDROBRITE1000油を、第2の反応器の排水流に添加した。次いで、組み合わせた流れを静的混合機、加熱装置、圧力制御弁に通して、次に反応器システムの脱揮発区域に送った。
この重合プロセスを図6に描写する。プロセス条件を実施例7として表2A及び2Bに示し、生成物特性を表3に示す。反応性モノマーエチレン、プロピレン、及びENBを、溶媒(ISOPAR E)及び水素と共に、1つの供給物として、供給物冷却装置に通して環状反応器に供給した。3つの触媒構成成分(触媒及び共触媒)を、他の供給物と分けて反応器に供給した。HYDROBRITE550油を、環状反応器の排水流に添加した。次いで、組み合わせた流れを静的混合機、加熱装置、圧力制御弁に通して、次に反応器システムの脱揮発区域に送った。
この重合プロセスを図3に描写する。プロセス条件を実施例8として表2A及び2Bに示し、生成物特性を表3に示す。反応性モノマーエチレン、プロピレン、及びENBを、溶媒(ISOPAE E)及び水素と共に、1つの供給物として、供給物冷却装置に通して、ジャケット付きかつ攪拌槽反応器に供給した。3つの触媒構成成分(触媒及び共触媒(複数可))を、他の供給物と分けて反応器に供給した。HYDROBRITE550油を、CSTR排水流に添加した。次いで、組み合わせた流れを静的混合機、加熱装置、及び圧力制御弁に通して、次に反応器システムの脱揮発区域に送った。
Claims (15)
- 少なくとも1つのエチレン系ポリマーと少なくとも1つの油とを含む組成物を形成する方法であって、前記方法が、
少なくとも1つの反応器と、前記反応器の下流に位置付けられる少なくとも1つの混合機とを備える反応器システムで、エチレンと任意に1つ以上のコモノマーとを含む混合物を重合して、前記エチレン系ポリマーを形成することを含み、
前記油が、前記混合機の上流で前記エチレン系ポリマーに添加される、方法。 - 前記油が、400℃及び大気圧で、前記油の総重量に基づいて、2.0重量%以下の揮発性画分を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記混合機が、静的混合機である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記重合が、溶液重合である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの反応器が、連続攪拌槽反応器または環状反応器である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物が、重合溶媒をさらに含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応器システムが、再利用重合溶媒のためのラインを備え、前記再利用重合溶媒が、前記少なくとも1つの反応器中に再導入される、請求項6に記載の方法。
- 前記反応器システムが、2つの反応器を備える、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応器システムが、攪拌槽反応器、続いて環状反応器を備える、請求項8に記載の方法。
- 前記油の温度と少なくとも1つの反応器の温度との差異(T油−T反応器)が、50℃〜150℃である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エチレン系ポリマーが、エチレン/α−オレフィンインターポリマーである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが、エチレン/α−オレフィン/ジエンインターポリマー、及びさらにエチレン/α−オレフィン/ジエンターポリマーである、請求項11に記載の方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法により形成される、少なくとも1つのエチレン系ポリマーと少なくとも1つの油とを含む、組成物。
- 請求項13に記載の組成物から形成された少なくとも1つの構成成分を含む、物品。
- 少なくとも1つのエチレン系ポリマーと少なくとも1つの油とを含む組成物を形成する方法のための反応器システムであって、前記反応器システムが、少なくとも1つの反応器と、少なくとも1つの混合機と、前記エチレン系ポリマー中への油供給部とを備え、前記油供給部が、前記反応器の後、かつ前記混合機の前に位置付けられる、反応器システム。
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