JP2017535639A - Ｂ２評価された窓割り開口部用の一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物 - Google Patents

Ｂ２評価された窓割り開口部用の一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物 Download PDF

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Abstract

２．５〜３．５の公称官能価を有する高分子イソシアネートと、少なくとも８５パーセントの脂肪族であり、及び全ポリオールに対する３以上の官能価を有するポリオールのモル比が０．２〜０．７５であるポリオール成分と、１５〜３０重量％の可塑剤と、１．５〜３．５重量％のリンと、５．５〜１１．５のハロゲンと、配合物１グラムあたり１．５〜５ミリモルの発泡剤と、を含有し、ならびに膨張性グラファイトを含まない一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物は、ＤＩＮ ４１０２試験でＢ２評価を達成する。【選択図】なし

Description

本発明は、ＤＩＮ ４１０２試験でＢ２評価を達成し、及び窓割り開口部のシールに使用するのに適した、一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物に関する。
建築構造物における窓割り開口部は、断熱することが困難な場所である。窓割り開口部は、一般的に、窓割り枠と、窓割り開口部の周りの支持構造体との間に隙間を有する。隙間は、シールや断熱をされていない場合、エネルギー漏洩源となる。高分子スプレーフォーム断熱材／シーラントは、これらの窓割り隙間を充填するための一般的及び利便性に優れる選択肢である。特に、一成分スプレーポリウレタンフォーム（ＯＣＦ）は、窓割り隙間の断熱に望ましい選択肢である。
窓割り隙間は、断熱材／シーラントに技術的な課題をもたらす。窓割り隙間をシールするために、断熱材／シーラントは、隙間を画定する構造材料に固着し、こうした構造材料が気象の変化に伴う熱膨張及び熱収縮、ならびに建築構造物の経時変化に伴う構造的な変化を受けた際にも、構造材料への固着を維持しなければならない。したがって、この構造用接着剤は、接着材料であるだけでなく、可撓性材料でなければならない。
適用する際の便宜上、断熱材／シーラントはスプレーフォーム材料であることが望ましく、より詳細には、二成分スプレーポリウレタンフォーム配合物で必要とされるような複数成分の調整に付随する問題を回避するために、ＯＣＦ配合物であることが望ましい。同時に、ＯＣＦ配合物で形成されるフォームは、固着した構造材料と共に動くだけでなく、隙間を画定する構造部材を歪ませることなく隙間間隔に適合するように、十分な可撓性を持つ必要がある。スプレーフォーム配合物が硬質フォームへと強力に膨張した場合、その膨張によって、隙間を画定する構造材料が動く可能性があり、その結果、窓割り開口部内に収まるはずの窓割りが、開口部に適切に収まらなくなる。
ＯＣＦは、連続気泡フォーム構造を形成し、発泡剤がフォームから脱することを可能にし、また湿気が窓割り隙間から脱することを可能にする一方で、断熱性を失わせる過剰な空気流を抑制すべきである。したがって、フォームは、ＡＳＴＭ Ｄ３５７４に従って測定される０．００１リットル／秒（Ｌ／ｓ）〜０．０２Ｌ／ｓの空気流量を有することが望ましい。
窓割り隙間の断熱材／シーラントとしての使用要件を満たすＯＣＦ配合物を特定するために、多くの研究開発がなされてきた。例えば、窓割り隙間に使用するＯＣＦ配合物に対して解決案を提供する２つの公開特許出願として、国際公開第２０１４／０３３２３１Ａ１号及び国際公開第０２／１２３６７Ａ１号を参照されたい。
ＯＣＦ窓割り断熱／シーラント材料のさらなる課題は、現在では、法規制を満たす特定の難燃性能を実現する必要があることである。特に、一部の国では、ＯＣＦがＤＩＮ ４１０２試験でＢ２評価を達成することが要求される。国際公開第２０１４／０３３２３１Ａ１号の例では、Ｂ２評価は、フォームが、フォーム配合物の重量を基準として１２重量パーセントを超えるハロゲン（臭素及び塩素）を含有する時のみに達成できることを示している。フォームにそのような多量のハロゲンを要することなく、Ｂ２評価を達成する方法を見出すことが望ましい。国際公開第２０１０／０５８０３６号には、難燃特性を向上させるために膨張性グラファイトを含有するＯＣＦが記載されている。しかしながら、膨張性グラファイトは固体粒子であるので、ＯＣＦ配合物を付着させるために使用する吐出手段の開口部をふさぐことによって、ＯＣＦ配合物の吐出を複雑化し得る。したがって、ＯＣＦ配合物には膨張性グラファイトを用いないようにすることが望ましい。
可撓性の連続気泡フォームを産するＯＣＦ配合物であり、及び膨張性グラファイトを含有しない一方、配合物の重量を基準として１２重量パーセント未満のハロゲンを含有して、ＤＩＮ ４１０２試験でＢ２難燃性評価を達成するＯＣＦ配合物を見出すことが望ましく、またＯＣＦの技術を進歩させるであろう。
本発明は、可撓性の連続気泡を産するスプレー可能なＯＣＦ配合物であり、及び膨張性グラファイトを含有しない一方、配合物の重量を基準として１２重量パーセント未満のハロゲンを含有して、ＤＩＮ ４１０２試験でＢ２難燃性評価を達成するスプレー可能なＯＣＦ配合物を見出すという課題に対する解決策を提供する。
本発明は、全ポリオールに対する高官能性ポリオール（１分子あたり３つ以上のヒドロキシル官能基を有するポリオール）の特定の比と可塑剤とのバランスを保つことで、配合物の重量を基準として１２重量パーセント未満のハロゲンを含む固溶フォームを産するＯＣＦ配合物が提供されるという、驚くべき発見の結果である。ポリオールの該比は驚くほど難燃性をもたらし、前述のポリオールの比が０．２〜０．７５の範囲の場合に、最適な難燃性となる。
本発明の配合物は、一成分スプレーポリウレタンフォーム（ＯＣＦ）配合物として有用であり、特に、窓割り開口隙間用の断熱／シーラント材料としての使用に有用である。
試験方法は、日付が試験方法番号と共に示されていない限り、本文書の優先日時点での最新の試験方法を参照する。試験方法の参照は、試験協会及び試験方法番号への参照の両方を含む。試験方法機構は、以下の略称のうちの１つによって参照され、ＡＳＴＭはＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（以前はＡｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｆｏｒ Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓとして知られる）を表し、ＥＮはＥｕｒｏｐｅａｎ Ｎｏｒｍを表し、ＤＩＮはＤｅｕｔｓｃｈｅｓ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｕｒ Ｎｏｒｍｕｎｇを表し、ＩＳＯはＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｏｒｇａｎｉｚａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｓｔａｎｄａｒｄｓを表す。
「及び／または」は、「及び、または代替として」を意味する。全ての範囲は、特に指示のない限り、端点を含む。
本発明の配合物は、一成分スプレーポリウレタンフォーム（ＯＣＦ）配合物である。ＯＣＦ配合物は、単一の加圧容器から吐出される、自己膨張性、自己接着性、湿気硬化性のポリウレタン配合物である。ＯＣＦ配合物は、湿気の存在下で硬化するポリウレタンフォームへと膨張する。
ＯＣＦ配合物は、二成分スプレーポリウレタンフォーム配合物とは異なる。二成分スプレーポリウレタンフォーム配合物は、２つの異なる化学成分である、ポリオール成分とイソシアネート成分とを含み、これらが互いに反応してポリウレタンへと硬化する。二成分スプレーポリウレタンフォーム配合物では、ポリオール成分及びイソシアネート成分は、混合物が相互に化学的に反応することによって発泡及び硬化する吐出装置に共に供給され、混合されて、吐出装置からスプレーされる。ＯＣＦ配合物と二成分スプレーポリウレタンフォーム配合物の組成は実質的に異なり、またはＯＣＦ配合物が使用に先立ち硬化する場合がある。
本発明のＯＣＦ配合物は、特に、窓割り開口部の周りの隙間をシール及び断熱するのに望ましい特性を有するように設計される。したがって、ＯＣＦ配合物で形成されたフォームは可撓性フォームであり、これは、フォーム本来の厚さの７５％に圧縮した後に、フォームが４５％超、好ましくは５０％以上の圧縮回復率を有し、及び５５％以上、６０％以上、６５％以上、７０％以上、７５％以上、８０％以上、８５％以上、９０％以上、９５％以上、さらには１００％となり得ることを意味する。圧縮回復率は、ＩＳＯ １８５６に従って、本来の厚さの７５％に３日間圧縮し、２４時間回復させた後に評価されたい。厚さは、フォームサンプルの最小寸法に相当する。フォームは、３つの相互に直角をなす寸法である、厚さ、幅、及び長さを有する。厚さは最小の大きさを有する寸法に相当する一方で、長さは最大の大きさを有する寸法に相当する。望ましくは、ＯＣＦ配合物で形成されたフォームの可撓性は、約２０ミリメートルの厚さを有するフォームを用いて試験されたい。
本発明のＯＣＦ配合物は、高分子イソシアネートを含む。適切な高分子イソシアネートは、脂肪族ポリイソシアネート、脂環式ポリイソシアネート、アリール脂肪族（ａｒｙｌｉｐｈａｔｉｃ）ポリイソシアネート、及び好ましくは芳香族ポリイソシアネートを含む。適切な高分子イソシアネートの例として、アルキレン部分に４〜１２個の炭素原子を有するアルキレンジイソシアネート（１，１２ドデカンジイソシアネート；２−メチルペンタメチレン１，５−ジイソシアネート；テトラメチレン１，４−ジイソシアネート；及びヘキサメチレン１，６−ジイソシアネート等）、脂環式ジイソシアネート（シクロヘキサン１，３−及び１，４−ジイソシアネート；１−イソシアナト−３，３，５−トリメチル−５−イソシアナトメチルシクロヘキサン；２，４−及び２，６−ヘキサヒドロトルエンジイソシアネートならびに対応する異性体混合物；４，４’−、２，２’−、及び２，４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートならびに対応する異性体混合物等）、ならびに好ましくは芳香族ジイソシアネート及びポリイソシアネート（２，４−及び２，６−トルエンジイソシアネートならびに対応する異性体混合物；４，４’−、２，４’−、及び２，２’−ジフェニルメタンジイソシアネート；ポリメチレンポリフェニルイソシアネート；４，４’−、２，４’−、及び２，２’−ジフェニルメタンジイソシアネートの混合物；ポリメチレンポリフェニルイソシアネート（ＰＭＤＩ）；国際公開第２０１１／０７３３５５号に記載の鉱石（ｏｒｅ）または複数のビウレット基を含むオリゴマーを含有するように修飾された任意のジフェニルメタンジイソシアネートまたはＰＭＤＩ；ならびにＰＭＤＩとトルエンジイソシアネートの混合物等）が挙げられる。
高分子イソシアネートは、２．５以上、かつ３．５以下、好ましくは３．０以下の公称官能価を有する。公称官能価は、１分子あたりの反応基の平均数を表す。高分子イソシアネートでは、公称官能価は、イソシアネート分子１モルあたりの−ＮＣＯ官能基のモル数を表す。公称官能価が２．５未満の場合、高分子イソシアネートは２５℃で固体になる場合が多く、また二量体を形成しやすいため、取り扱いが困難になる傾向にある。公称官能価が３．５を超える場合、コストが不所望に高くなり、また粘度が不所望に高くなる傾向にある。
高分子イソシアネートは、配合物中のイソシアネート及びポリオールの総重量を基準として、１０重量パーセント（重量％）以上、好ましくは１２重量％以上、かつ２０重量％以下、好ましくは１５重量％以下の−ＮＣＯ官能基の濃度範囲を提供するのに十分な濃度で存在する。−ＮＣＯ官能基の濃度が１０重量％未満の場合、配合物が発泡してフォームを形成する際に、不所望にも過度のつぶれを受ける。−ＮＣＯ官能基の濃度が２０重量％を超える場合、弾性回復率が低下し、不所望に低くなる傾向になり得る。
本発明のＯＣＦ配合物は、ポリオール成分を含む。ポリオール成分は、単一の種類のポリオールであり得るか、または２種以上のポリオールの混合物であり得る。適切なポリオールは、ポリエステルポリオールと、ポリエーテルポリオールとを含む。ポリオール成分は、ポリオールの総重量を基準として、少なくとも８５重量％、好ましくは９０重量％以上の脂肪族ポリオールであり、及び９５重量％以上または１００重量％の脂肪族ポリオールであり得る。ポリオールが８５重量％未満の脂肪族ポリオールである場合、得られたフォームの弾性回復率が不所望に低くなる傾向にある。脂肪族ポリオールは、芳香族官能性を有さない。
ポリエステルポリオールは、ポリカルボン酸、及び２〜１２個の炭素原子を有する多官能性アルコールを用いて、従来の合成手段から得られるものを含む。適切なポリカルボン酸の例として、グルタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、及びテラフタル（ｔｅｒａｐｈｔｈａｌｉｃ）酸が挙げられる。これらのポリカルボン酸のいずれかと化合し得る適切な多官能性アルコールの例として、エチレングリコール、プロピレングリコールを含むプロパンジオール、ブタンジオール、及びヘキサンジオールが挙げられる。
ポリエーテルポリオールは、従来の合成手段を用いて、アルキレンオキシド（エチレンオキシド、プロピレンオキシド、及びブチレンオキシドからなる群から選択されるもの等）を、ジオールとして２個の活性水素原子を有する開始剤、トリオールとして３個の活性水素原子を有する開始剤、及び４つ以上のヒドロキシル官能基を備えたポリオールとして４個以上の活性水素原子を有する開始剤と反応させることによって得られるものを含む。適切な開始剤の例として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール；１，４−シルコヘキサン（ｃｙｌｃｏｈｅｘａｎｅ）ジオール等の脂環式ジオール、グリセリン、トリメタノイル（ｔｒｉｍｅｔｈａｎｏｙｌ）プロパン、トリエタノールアミン、スクロース、及び芳香族系開始剤、またはこれらの混合物が挙げられる。望ましいポリオールは、プロピレンオキシド、またはプロピレンオキシドとエチレンオキシドの混合物を用いて得られるものである。
望ましくは、ポリオール成分は、ポリエーテルポリオールの混合物であるか、またはポリエーテルポリオールの混合物を含む。ポリエーテルポリオールの混合物は、好ましくは、トリオールとジオールの混合物もしくはトリオールの混合物であるか、またはトリオールとジオールの混合物もしくはトリオールの混合物を含む。例えば、望ましいトリオールとジオールの混合物は、（ａ）第２ヒドロキシル官能基としてヒドロキシル官能基の５０％、（ｂ）平均のトリオールの数平均分子量として、１モルあたり５００グラム（ｇ／ｍｏｌ）以上、好ましくは６００ｇ／ｍｏｌ以上、より好ましくは８００ｇ／ｍｏｌ以上、かつ３０００ｇ／ｍｏｌ以下、好ましくは２５００ｇ／ｍｏｌ以下、より好ましくは１５００ｇ／ｍｏｌ以下の数平均分子量、（ｃ）ジオールの数平均分子量として、４０００ｇ／ｍｏｌ以上、好ましくは５０００ｇ／ｍｏｌ以上、より好ましくは６０００ｇ／ｍｏｌ以上、かつ１２，０００ｇ／ｍｏｌ以下、好ましくは１０，０００ｇ／ｍｏｌ以下の数平均分子量を有する。
望ましくは、本発明のＯＣＦ配合物は、ＯＣＦ配合物の総重量に対する重量％で、４重量％未満、好ましくは３重量％以下、より好ましくは２重量％以下、さらにより好ましくは１重量％以下、なおいっそうより好ましくは０．５重量％以下のハロゲン化ポリオールを含有し、及び最も好ましくはハロゲン化ポリオールを含有しないことが望ましい。ハロゲン化ポリオールが、ＯＣＦ配合物の重量を基準として４重量％以上の濃度で存在する場合、得られたフォームは不所望に可撓性がない傾向にある。
驚いたことに、本発明は、ポリオール成分が、全ポリオールの総モルに対する１分子あたり３つ以上のヒドロキシル基を有するポリオールのモル比（本明細書では比を「ｒｈｏＢ」と称する）として、０．７５以下のモル比を有する場合に、ＤＩＮ４１０２試験でＢ２評価を達成するという驚くべき結果の発見から生じている。加えて、ｒｈｏＢが０．２以上である時にのみ、「可撓性」フォームとしてみなし得る十分な可撓性が得られる。したがって、ポリオール成分は、配合物において、全ポリオールの総モルに対する１分子あたり３つ以上のヒドロキシル基を有するポリオールのモル比として、０．２以上、好ましくは０．３以上、より好ましくは０．４以上、さらにより好ましくは０．５以上、なおいっそうより好ましくは０．６以上であり、かつ０．７５以下であり、及び０．７以下、０．６５以下、またはさらに０．６以下であり得るモル比を有する。
本発明のＯＣＦ配合物は、ＤＩＮ４１０２試験でＢ２性能評価を達成するために、リン及びハロゲンの両方をさらに含む。リン及びハロゲンは、ＯＣＦ配合物において同一分子上にあり得るか、または異なる分子上にあり得る。
概して、ＯＣＦ配合物は、発泡剤を含まないＯＣＦ配合物の総重量に対する重量％で、リンを１．５重量％以上、好ましくは２重量％以上の濃度で含有し、及び２．５重量％以上であり得、かつ典型的には３．５重量％以下、より典型的には３重量％以下であり、及び２．５重量％以下、さらには２重量％以下となり得る。リン濃度が１．５重量％未満の場合、耐火性能が損なわれる傾向にある。リン濃度が３．５重量％を超える場合、得られたフォームが収縮する傾向にある。
ＯＣＦ配合物中に存在するハロゲンは、任意のハロゲン、またはハロゲンの組み合わせであり得るが、望ましくは、塩素及び臭素から選択される。好ましくは、塩素が存在し、塩素が存在する唯一のハロゲンであっても良い。ＯＣＦ配合物は、臭素を含まなくても良い。概して、ＯＣＦ配合物は、ハロゲン濃度として、重量％で５．５重量％以上、好ましくは６重量％以上、より好ましくは６．５重量％以上であり、及び７重量％以上、７．５重量％以上、さらには８重量％以上であり得、かつ、典型的には１１．５重量％以下であり、及び１１重量％以下、１０重量％以下、９重量％以下、さらには８重量％以下であり得るハロゲン濃度を含有する。ハロゲン濃度が５．５重量％未満の場合、耐火性能が損なわれる。ハロゲン濃度が１１．４重量％を超える場合、得られたフォームに可撓性がなくなる傾向にある。一般的に、臭素ではなく塩素を用いることが望ましいのは、臭素は得られたフォームにおける弾性を阻害する傾向を有するからである。この点において、臭素は、１．５重量％以下、好ましくは１．０重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下の濃度で存在することが望ましく、さらにより好ましくはＯＣＦ配合物が臭素を含まないことが望ましい。ハロゲンの重量％は、発泡剤を含まないＯＣＦ配合物の総重量に対する割合である。
本発明のＯＣＦ配合物は、可塑剤をさらに含む。可塑剤は、リン、ハロゲン、またはリンとハロゲンの両方を含有し得る。実際に、可塑剤は、ハロゲン、リン、またはリンとハロゲンの両方の唯一の供給源であり得る。可塑剤は、ハロゲン、リン、またはハロゲンとリンの両方を含まなくても良い。可塑剤は、得られたフォームの高分子マトリクスを可塑化することによって、ＯＣＦ配合物から形成されたフォームを軟化させる働きを有する。適切な可塑剤は、
（ａ）例えば、トリス（２−クロロエチル）ホスフェート（ＴＣＥＰ）、及びトリス（２−クロロイソプロピルホスフェート（ＴＣＰＰ）等の、リンとハロゲンの両方を含む可塑剤；
（ｂ）例えば、リン酸ジメチルプロピル（ＤＭＰＰ）、リン酸トリエチル（ＴＥＰ）、メチルホスホン酸ジメチル（ＤＭＭＰ）、エチルホスホン酸ジエチル（ＤＥＥＰ）等の、リンを含むがハロゲンを含まない可塑剤；
（ｃ）例えば、塩素化パラフィン、ＵＮＩＰＬＥＸ（商標） ＦＲＰ４９ Ｎ−１という商品名で販売されている可塑剤等の液状の臭素化可塑剤または塩素化可塑剤、及びＵＮＩＰＬＥＸ（商標） ＦＲＰ−４２という商品名で販売されている可塑剤等の液状臭素化フタル酸（ＵＮＩＰＬＥＸは、Ｕｎｉｔｅｘ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの商標である）と同様の、ハロゲンを含むがリンを含まない可塑剤；
（ｄ）例えば、アジピン酸ジメチル（ＤＭＡＤＰ）、フタル酸ジブチル（ＤＢＰ）、フタル酸エステル全般、セバシン酸塩、アジピン酸塩、テレフタル酸塩、二安息香酸塩、グルタル酸塩、アゼライン酸塩、エポキシ化植物油、及び液状ポリブテン等の、リンもハロゲンも含まない可塑剤、を含む。
特に望ましい可塑剤は、トリス（２−クロロイソプロピル）ホスフェート（ＴＣＰＰ）である。可塑剤は、ＴＣＰＰのみであり得る。可塑剤、ハロゲン、及びリンの濃度は、全て、ＴＣＰＰのみを使用して合わせられ得る。
ＯＣＦ配合物における可塑剤の濃度は、ＯＣＦ配合物の総重量を基準として、１５重量％以上、好ましくは１７重量％以上であり、及び２０重量％以上、さらには２５重量％以上であり得、かつ典型的には３０重量％以下、好ましくは２５重量％以下であり、及び２０重量％以下、さらには１８重量％以下であり得る。可塑剤が２５重量％を超える場合、得られたフォームが収縮する傾向にある。可塑剤の濃度が１５重量％未満の場合、耐炎性能に乏しくなる。
ＯＣＦ配合物は、発泡剤をさらに含む。発泡剤は、加圧容器からスプレーされる際に、配合物をフォームへと発泡させる働きをする。得られたフォームの望ましい密度を実現するために、発泡剤は、典型的には、発泡剤を含まないＯＣＦ配合物のグラム数を基準として、１．５ミリモル以上、好ましくは２ミリモル以上の濃度で存在し、及び２．５ミリモル以上、３ミリモル以上、さらには４ミリモル以上であり得、かつ典型的には６ミリモル以下、好ましくは５ミリモル以下、より好ましくは４．５ミリモル以下であり、及び４ミリモル以下、３ミリモル以下、さらには２ミリモル以下となり得る。適切な発泡剤は、ヘプタン、ヘキサン、ｎ−ペンタン、イソ−ペンタン、ｎ−ブタン、イソ−ブタン、プロパン、シクロヘキサン、及びシクロペンタン等のアルカン；フラン、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチラール、及びヘプタフルオロジメチルエーテル等のエーテル；アセトン及びメチルエチルケトン等のケトン；ギ酸メチル、シュウ酸ジメチル、及び酢酸エチル等のアルキルカルボン酸塩；塩化メチレン、ジフルオロモノクロロメタン、ジフルオロメタン、１，１，１，２−テトラフルオロエタン、ジフルオロエタン、１−クロロ−２，２，２，−トリフルオロエタン、２，２−ジクロロ−２−フルオロエタン、塩化エチル、ジクロロエタン、ペンタフルオロプロパン、ヘプタフルオロプロパン、ハイドロハロオレフィン、及びトランス−１，３，３，３−テトラフルオロプロペン等のハロゲン化アルカン；ならびに二酸化炭素、アルゴン、及び窒素からなる群から選択される発泡剤を含む。
発泡剤は、イソブタン、プロパン、及びジメチルエーテルを含み、またはこれらからなることが望ましい。
典型的には、ＯＣＦ配合物は、アミン触媒等の触媒を含有する。適切なアミン触媒は、第１級アミン、第２級アミン、及び第３級アミンを含むが、第３級アミン触媒が特に望ましい。アミン触媒は、ヒドロキシル基または活性水素と、イソシアネート官能基との反応を開始させる働きをする。適切なアミン触媒の例として、ジメチルエタノールアミン（ＤＭＥＡ）、ビス（Ｎ，Ｎ−ジメチル−３−アミノ−プロピル）アミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキシルアミン（ＣＭＣＨＡ）、テトラエチレンジアミン、及びこれらの混合物が挙げられる。アミン触媒以外の適切な触媒は、ジブチルスズジメルカプチド及びジブチルスズカルボキシレート等の有機金属化合物を含む。
触媒として特に望ましいのは、Ｎ−エチルモルホリン；Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルモルホリン；及びＮ，Ｎ’−ジモルホリンジエチルエーテル等のモルホリン化合物である。
触媒は、ＯＣＦ配合物中に、−ＮＣＯ官能基１グラムモルあたりの窒素の重量で、少なくとも５ミリ当量（ｍｅｑＮ／ｇｍｏｌＮＣＯ）、好ましくは１０ｍｅｑＮ／ｇｍｏｌＮＣＯ以上、より好ましくは１５ｍｅｑＮ／ｇｍｏｌＮＣＯ以上の濃度で存在するのが望ましく、かつ１００ｍｅｑＮ／ｇｍｏｌＮＣＯ以下、好ましくは７５ｍｅｑＮ／ｇｍｏｌＮＣＯ以下、最も好ましくは５０ｍｅｑＮ／ｇｍｏｌＮＣＯ以下の濃度で存在するのが望ましい。
ＯＣＦ配合物は、少なくとも１つの界面活性剤を含むことが望ましい。界面活性剤は、発泡剤と残りの成分との間の乳化安定性を提供すると共に、吐出及び硬化中に、得られたフォームのセル構造を安定化するのに有用である。適切な界面活性剤は、ポリシロキサンポリオキシアルキレン界面活性剤を含む。界面活性剤は、一般に、ＯＣＦ配合物の総重量を基準として、０．５重量％以上、好ましくは１．５重量％以上、より好ましくは２．０重量％以上の濃度、かつ一般的には５．０重量％以下、好ましくは４．０重量％以下、最も好ましくは３．０重量％以下の濃度で存在する。
本発明のＯＣＦ配合物は、以下の成分のうちの任意の１つ、または２つ以上の任意の組み合わせをさらに含んでも良く、または含まなくても良い。該成分は、セルオープナー（シリコーン含有界面活性剤等）、架橋剤及び鎖延長剤（１，４−ブタンジオール、グリセリン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、キシレンジアミン、及びメチレンビス（ｏ−クロロアニリン）等）、シラン末端アルコール、抗酸化剤、ならびに着色剤、さらには寸法安定性を提供する補助剤（ポリブタジエンエラストマ等）である。適切なポリブタジエンエラストマは、２０摂氏温度（℃）で測定した際に、少なくとも５００ミリパスカル、好ましくは少なくとも２パスカル（Ｐａ）、より好ましくは少なくとも３Ｐａの粘度を有するものを含む。１つの特に適切なポリブタジエンエラストマは、約７５ｗ％の１，４−シス二重結合、約２４重量％の１，４−トランス二重結合、及び約１重量％のビニル二重結合を含み、ならびに１モルあたり約３０００グラムの分子量（蒸気圧浸透圧法）を有する。ポリブタジエンは、ＯＣＦ配合物の総重量を基準として、０．０３〜１．０重量％の濃度範囲で存在し得る。ポリオクテニレンは、加えてまたは代わりに、ＯＣＦ配合物の総重量を基準として、０．０２〜０．５重量％の濃度範囲で存在し得る。ポリブタジエン及びポリオクテニレンは、約８００〜１０，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量、好ましくは約１，０００〜６，０００ｇ／ｍｏｌ、特に約１，５００〜４，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量範囲を有することが好ましい。
国際公開第２０１０／０５８０３６号の配合物及びフォームとは異なり、本発明のＯＣＦ配合物及び得られるフォームは、膨張性グラファイトを含まない。国際公開第２０１０／０５８０３６号は、難燃特性を向上させるために膨張性グラファイトを使用する。しかしながら、本発明のＯＣＦ配合物は、ＤＩＮ ４０１２試験で、要求の厳しいＢ２評価を達成するために膨張性グラファイトを要さない。
本発明は、本発明のＯＣＦ配合物の使用方法をさらに含む。方法は、ポリウレタンフォームを形成するためにＯＣＦ配合物を加圧容器から吐出することを含む。ＯＣＦ配合物は、典型的には、加圧容器（ｖｅｓｓｅｌ）（すなわち、容器（ｃｏｎｔａｉｎｅｒ））での使用に提供される。ＯＣＦ配合物が容器から放出されると、泡へと膨張し、周囲空気中の湿気存在下で硬化して、可撓性フォームを形成する。本発明のＯＣＦ配合物は、ＯＣＦ配合物を加圧容器から窓割り開口部周囲または近傍の隙間に吐出することを含む方法において使用する、窓割り開口部のシーラントとして機能するように特に適切に設計される。典型的には、ＯＣＦ配合物は、隙間内に細片状に吐出され、その結果、該細片が３０ミリメートル（ｍｍ）以下、好ましくは２５ｍｍ以下、より典型的には２０ｍｍ以下の厚みを有するフォームへと膨張し、及び１７ｍｍ以下、１５ｍｍ以下、１３ｍｍ以下、１２ｍｍ以下、さらには１０ｍｍ以下となり得る。窓割り開口部周囲の隙間等の隙間を充填する際に、フォームの厚さは隙間の幅に相当することが多いが、これは隙間の深さがその幅よりも大きいためである。したがって、本発明のＯＣＦ配合物は、フォームの厚さに対して上述した幅を有する隙間を充填するのに有用である。
ＯＣＦ配合物は、ＤＩＮ ４１０２試験でＢ２評価を達成する可撓性ポリウレタンフォームへと膨張する。これは、高分子フォームが満たすには特に困難な基準であるが、世界各地での特定の地勢においてはフォーム建材に対する要件となっている。
可撓性ポリウレタンフォームは、望ましくは、連続気泡フォームであり、これは、ＡＳＴＭ Ｄ６２２６試験で測定される連続気泡含有率が、５０％超、好ましくは６０％以上、より好ましくは７０％以上であり、及び８０％以上、９０％以上、さらには１００％であり得ることを意味する。フォームの連続気泡特性により、発泡剤がフォームから脱することが可能になり、さらにある程度の蒸気透過も可能になる。可撓性ポリウレタンフォームは、望ましくは、ＡＳＴＭ Ｄ３５７４に従って測定される１分あたり０．０５〜１．２リットルの範囲の空気流量を示し、断熱特性を大きく犠牲にすることなく、発泡剤及び蒸気の透過を実現する。
また、可撓性ポリウレタンフォームは、望ましくは、１立方メートルあたり２５キログラム（ｋｇ／ｍ３）以上の密度を有することによって特徴付けられ、及び３０ｋｇ／ｍ３以上、３５ｋｇ／ｍ３以上、さらには４０ｋｇ／ｍ３以上であり得、かつ典型的には５０ｋｇ／ｍ３以下、好ましくは４５ｋｇ／ｍ３以下であり、及び４０ｋｇ／ｍ３以下となり得る。フォーム密度は、ＩＳＯ ８４５−９５に従って算出されたい。
下記の実施例は、本発明の実施形態をさらに説明するのに役立つ。ＯＣＦ配合物で使用する成分を表１に記載する。特定の配合物及び解析結果を以下に示す。
Figure 2017535639
ＶＯＲＡＮＡＴＥ、ＶＯＲＡＮＯＬは、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙの商標である。ＡＣＣＬＡＩＭは、Ｂａｙｅｒ ＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅの商標である。ＲＥＡＣＴＩＮＴは、Ｍｉｌｉｌｉｋｅｎ ＆ Ｃｏｍｐａｎｙの商標である。ＮＩＡＸは、Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｃｏｍｐａｎｙの商標である。ＪＥＦＦＣＡＴは、ＪＰＭｏｒｇａｎ Ｃｈａｓｅ Ｂａｎｋの商標である。ＳＡＹＴＥＸは、Ａｌｂｅｍａｒｌｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの商標である。ＰＨＴ４は、Ｇｒｅａｔ Ｌａｋｅｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの商標である。
調整及びフォーム特性評価
以下の実施例（Ｅｘ）及び比較例（Ｃｏｍｐ Ｅｘ）のそれぞれに対して、発泡剤（ＢＡ）成分以外の配合物成分をスズめっきスチール缶に導入することによって、ＯＣＦ配合物が調整され、及び缶に流体連通を提供するバルブを有するように缶がシールされる。缶に適正な量のＢＡ１を注入し、次いでＢＡ２を注入する。缶からＯＣＦ配合物の細片を吐出し、フォームを硬化させることによって、実施例（Ｅｘ）及び比較例（Ｃｏｍｐ Ｅｘ）それぞれのフォームサンプルを得る。以下の方法で、フォームの特性評価を行う。
耐火性：ＤＩＮ４１０２試験に従って、厚さ２０ｍｍ、幅５０ｍｍ、長さ１９０ｍｍであり、及び長さ１９０ｍｍが上方に延在した状態で垂直方向に向けられたフォームサンプルの幅２０ｍｍを評価する。サンプルは、公称隙間２０ｍｍを有する２枚のセッコウ板の間に配置される。
密度：ＩＳＯ８４５−９５の水中における容積法を用いて、各配合物の長さ３００ｍｍ及び直径３０ｍｍの円筒形フォームビーズサンプルを評価する。
圧縮回復率：ＩＳＯ １８５６に従って、厚さ１９ｍｍ、幅５０ｍｍ、長さ５０ｍｍのフォームサンプルを評価する。圧縮回復率は、７２時間７５％圧縮させ、続いて少なくとも２４時間回復させた後に、１００％から上記の規格に従って測定される圧縮永久歪み（％）を減じたものとして計算される（方法Ｂ）。
連続気泡含有率：連続気泡含有率は、ＡＳＴＭ Ｄ６２２６に従って、厚さ１９ｍｍ、幅５１ｍｍ、長さ５１ｍｍのサンプルで測定される。
空気流：フォームを通過する空気流は、厚さ１９ｍｍ、幅５１ｍｍ、長さ５１ｍｍのフォームサンプルを用いて、ＴＥＸＴＥＳＴ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製のＴＥＸＴＥＳＴ ＦＸ３３００装置により、その標準試験手順を使用して測定される。
ポリオール官能基比の影響
以下の実施例（Ｅｘ）及び比較例（Ｃｏｍｐ Ｅｘ）は、０．２〜０．７５の範囲のｒｈｏＢ値を有することの重要性を説明する。配合物及び特性を表２に示す。配合物における成分は、配合物の総重量に対する重量％で記載される。
表２のデータは、ｒｈｏＢが０．２未満の場合には、得られたフォームがＤＩＮ４１０２試験でＢ２評価を達成できず、ｒｈｏＢが０．７５を超える場合には、吐出された配合物が崩壊してフォームを形成できないことを示す。
Figure 2017535639
＊ＮＡ−フォームがつぶれたために評価が不可能であった。
臭素化ポリオールの影響
以下の比較例（Ｃｏｍｐ Ｅｘ）は、臭素化ポリオールの影響を説明する。配合物及び特性を表３に示す。配合物における成分は、配合物の総重量に対する重量％で記載される。
表３の結果は、評価した臭素濃度では、フォームはＢ２評価をなおも達成できるが、弾性回復率が４５％未満であり、フォームがもはや可撓性を有さないことを示す。
Figure 2017535639
可塑剤の影響
以下の実施例（Ｅｘ）及び比較例（Ｃｏｍｐ Ｅｘ）は、臭素化ポリオールの影響を説明する。配合物及び特性を表４に示す。配合物における成分は、配合物の総重量に対する重量％で記載される。
表４の結果は、過度に少ない可塑剤は可撓性のないフォームをもたらし、過剰な可塑剤は泡のつぶれをもたらして有効なフォームが形成できなくなることを示す。７．５重量％のＴＣＰＰが可塑剤として用いられる場合、得られるフォームに可撓性がなく、またＢ２耐火評価も達成しない（Ｃｏｍｐ Ｅｘ Ｆを参照）。１５重量％及び３０重量％のＴＣＰＰが用いられる場合、フォームは可撓性を有し、また望ましいものとなる（Ｅｘ ５及びＥｘ ６を参照）。４０重量％のＴＣＰＰが用いられる場合、配合物が崩壊する（Ｃｏｍｐ Ｅｘ Ｇを参照）。
Figure 2017535639
＊ＮＭは、特性は測定されなかったが、特性が実施例４（Ｅｘ ４）と同様であることが予測されることを示す。
ＮＡ＊は、有効なフォームが得られなかったために該当しないものである。
異なるポリオール及びイソシアネートの影響
以下の実施例（Ｅｘ）は、脂肪族または芳香族のポリオール及びイソシアネートを有する本発明のＯＣＦ配合物の調整能を示す。配合物及び特性を表５に示す。配合物における成分は、配合物の総重量に対する重量％で記載される。
実施例７（Ｅｘ ７）では、３を超える官能価を有する芳香族ポリエーテルポリオールを用いている。実施例８（Ｅｘ ８）では、３を超える官能価を有する脂肪族ポリエーテルポリオールを用いている。実施例９（Ｅｘ ９）では、前述した実施例よりも高い官能価のイソシアネートを用いている。実施例１０（Ｅｘ １０）及び実施例１１（Ｅｘ １１）では、異なるＮＣＯ濃度を用いている。
Figure 2017535639

Claims (10)

  1. 一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物であって、
    （ａ）２．５〜３．５の範囲の公称官能価を有し、ならびに前記配合物中のイソシアネート及びポリオールの総重量を基準として、１０〜２０重量パーセントのＮＣＯ官能基を提供するのに十分な濃度で存在する高分子イソシアネートと；
    （ｂ）ポリオール成分の総重量を基準として、少なくとも８５重量パーセントの脂肪族ポリオールであり、及び全ポリオールの総モルに対する１分子あたり３つ以上のヒドロキシル基を有するポリオールのモル比が０．２〜０．７５の範囲であるポリオール成分と；
    （ｃ）配合物の総重量を基準として、１５〜３０重量パーセントの濃度範囲の可塑剤と；
    （ｄ）発泡剤を含まない全配合物の重量を基準として、１．５〜３．５重量パーセントの範囲のリン濃度と；
    （ｅ）発泡剤を含まない全配合物の重量を基準として、５．５〜１１．５重量パーセントの範囲のハロゲン濃度と；
    （ｆ）発泡剤を含まない配合物重量の１グラムあたり１．５〜５ミリモルの濃度範囲の発泡剤と；を含むことによって特徴付けられる前記一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物であって、
    前記配合物が、膨張性グラファイトを含まないことによってさらに特徴付けられる、前記一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物。
  2. 前記可塑剤が、トリス（１−クロロ−２−プロピル）ホスフェート、リン酸トリエチル、及びプロピルホスホン酸ジメチルからなる群から選択されることによってさらに特徴付けられる、請求項１に記載の一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物。
  3. 前記配合物がハロゲン化ポリオールを含まないことによってさらに特徴付けられる、請求項１または請求項２に記載の一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物。
  4. 前記可塑剤が、前記一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物中のハロゲン及びリンの全てを提供することによってさらに特徴付けられる、先行請求項のいずれか１項に記載の一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物。
  5. 前記可塑剤がトリス（２−クロロプロピル）ホスフェートであることよってさらに特徴付けられる、先行請求項のいずれか１項に記載の一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物。
  6. 臭素を含まないことによってさらに特徴付けられる、先行請求項のいずれかに記載の一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物。
  7. 先行請求項のいずれか１項に記載の一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物の使用方法であって、ポリウレタンフォームを形成するために、前記一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物を加圧容器から吐出することを含む、前記方法。
  8. 前記ポリウレタンフォームが、３０ミリメートル未満の厚さを有することによってさらに特徴付けられる、請求項７に記載の方法。
  9. 前記一成分スプレーポリウレタンフォーム配合物を、窓割り開口部近傍の開口部に吐出することによってさらに特徴付けられる、請求項７または請求項８に記載の方法。
  10. ＩＳＯ １８５６に従って測定された、本来の厚さの７５％に３日間圧縮した後の２４時間で、４５％を超える圧縮回復率と、ＡＳＴＭ Ｄ６２２６に従って測定された７０％以上の連続気泡含有率と、ＡＳＴＭ Ｄ３５７４に従って測定された１秒あたり０．００１〜０．０２リットルの範囲内の空気流量とを有し、及びＤＩＮ ４１０２試験でＢ２評価を達成する前記フォームによってさらに特徴付けられる、請求項７から請求項９のいずれか１項に記載の方法。
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