JP2017535632A - 改良された加工および結合性能を有するポリオレフィンベースのホットメルト接着剤 - Google Patents
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Abstract
Description
約1重量%〜約30重量%、好ましくは約2重量%〜約20重量%、より好ましくは約2.5重量%〜約15重量%、最も好ましくは約8重量%〜約12重量%のポリプロピレンランダムコポリマーもしくはポリプロピレン耐衝撃性コポリマー、またはポリプロピレンランダムコポリマーの混合物もしくはポリプロピレン耐衝撃性コポリマーの混合物、あるいは1種以上のポリプロピレンランダムコポリマーと、1種以上のポリプロピレン耐衝撃性コポリマーとの混合物(好ましいコポリマーはポリプロピレンランダムコポリマーである)、
約2重量%〜約60重量%、好ましくは約5重量%〜約50重量%、より好ましくは約10重量%〜約40重量%、最も好ましくは約22重量%〜約28重量%のオレフィンベースのエラストマー、またはオレフィンベースのエラストマーの混合物(好ましいオレフィンベースのエラストマーは低融点ポリプロピレンホモポリマーである)、
約1重量%〜30重量%、好ましくは約2重量%〜約20重量%、より好ましくは約2.5重量%〜約20重量%、最も好ましくは約10重量%〜約15重量%の非晶質ポリオレフィンまたは非晶質ポリオレフィンの混合物(好ましい非晶質ポリオレフィンはブタンリッチ非晶質ポリアルファオレフィン(APAO)である)、
約5重量%〜約70重量%、好ましくは約10重量%〜約60重量%、より好ましくは約20重量%〜約55重量%、最も好ましくは約21重量%〜約27重量%の、少なくとも約80℃〜約140℃の軟化点、好ましくは約85℃〜約135℃の軟化点を有する粘着付与樹脂、または粘着付与樹脂の混合物(好ましい粘着付与樹脂は炭化水素粘着付与樹脂である)、
0重量%〜約60重量%、好ましくは約1重量%〜約60重量%、より好ましくは約5重量%〜約50重量%、さらにより好ましくは約20重量%〜約50重量%、最も好ましくは約24重量%〜約29重量%の可塑剤または可塑剤の混合物(好ましい可塑剤は鉱油である)、
0重量%〜約5重量%、好ましくは約0.1重量%〜約5重量%の安定剤もしくは抗酸化剤、または安定剤もしくは抗酸化剤の混合物
のブレンドを含み、成分は合計して組成物の100重量%となり、かつその組成物の粘度(ASTM D3236−88によって測定される)が163℃(325゜F)で約40,000cP以下、好ましくは163℃で30,000cP以下、より好ましくは163℃で20,000cP以下、最も好ましくは163℃で10,000mPas以下である、ホットメルト接着剤組成物を提供する。
1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3−5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン;
ペンタエリスリトールテトラキス−3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート;
n−オクタデシル−3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート;
4,4’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール);
2,6−ジ−tert−ブチルフェノール;
6−(4−ヒドロキシフェノキシ)−2,4−ビス(n−オクチルチオ1,3,5−トリアジン;
2,3,6−トリス(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチル−フェノキシ1,3,5−トリアジン
ジ−n−オクタデシル−3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネート;
2−(n−オクチルチオ)エチル−3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート;および
ソルビトールヘキサ−3(3,5−ジ−tet−ブチル−4−ヒドロキシ−フェニル)プロピオネート。
ブルックフィールド粘度は、ASTM D−3236法に従い、好適な温度において試験した。
所定のホットメルト接着剤のレオロジーは、TA Instrumentsのレオメーター、例えばAres 3モデルを使用して求めることができる。以下の表に記載の接着剤については、段階的温度手順を使用して、各種の温度における貯蔵弾性率G’、さらにガラス転移温度Tgを求めた。装置を10ラジアン/秒の周波数に設定し、サンプルを170℃で溶融させ、温度をゆっくり変化させ、−40℃まで低下させた。使用した平行プレートは、25mmの直径および1.6ミリメートルの間隙を有していた。
衛生用途における接着剤の結合性能を試験するために、AcumeterLH−1実験室規模コーティング機を使用して双積層不織物/通気性フィルム構造を調製した。結合研究のために使用される不織物は、15gsmの目標基本重量を有する、First Qualityから入手可能な疎水性のスパンボンド/メルトブローン/スパンボンド(SMS)グレードであった。使用された通気性フィルムは、Clopay BR134によって製造された、19gsmの目標基本重量を有する、エンボス加工済みPEグレードであった。LH−1試験のため、基材の商業用ロールを幅2インチのロールに分割した。接着剤を、それらの粘度に基づき融点より10〜90℃高い温度で適用し、かつスロットノズルを使用して7mm幅ギャップでコーティングした。付加量は10gsmを目標に定められ、これは、物質収支研究によって確認された。接着剤を不織物基材に適用し、PEフィルムと統合し、およびその構造をニップローラーを使用して圧縮した。300フィート/分の速度で、開放時間は約0.25秒であると算出された。最大ニップ圧縮を利用して、ブロッキングに対する接着剤の硬化および抵抗を調査した。主観的規模も使用してブロッキングを評価した:「0」評価は、スプールから外す際に検出可能な抵抗がないことを示す双積層物に割り当てられ、一方、「5」評価は、巻いた状態から解くときに双積層ロールの層間崩壊を示すものに与えられた。積層結合引張強さは、オフライン直後(「グリーン」)、1日後(「初期」)および305mm/分のクロスヘッド速度で、Instronを使用し、60℃で6時間エージング後に機械方向で試験された。
試験は、実験用接着剤の「硬化前低温流動性」を測定するために開発された。「硬化前低温流動性」は、本明細書において、材料が冷却され、および固化された後でさえも、一定時間にわたり流れ続けるいくつかの配合物の傾向を記載する。この挙動は、ポリオレフィン配合物、特に、低弾性率材料のみをベースとするものにおいて観察された。湿潤および結合に潜在的に有利であるが、適用後に極度の初期低温流動性を示す接着剤は、多孔性材料を浸透し続け、最終的にロールブロッキングの要因となる可能性があると思われる。結合が完全に生じるときに、この挙動が最終的に停止することが重要であり、したがって、この挙動は、当技術分野において既知の標準的低温流動性または流動学的試験を使って容易に識別されない。定量的および定性的方法の両方を使用して、硬化前低温流動性に対する配合物成分の影響を調査した。定量試験のために、あらかじめ重量が測定された、底部に1/4インチの円形開口部を有する30mLのプラスチックポリプロピレンビーカーをリングスタンドに固定し、および研究室ベンチから約1フィート高くした。完全に開口部を閉鎖するようにビーカーの底部と密接に接触するまで、シリコーンプレートを研究室ジャッキで上げた。次にビーカーを177℃の完全溶融接着剤で充満した。20分間室温に静置した後、シリコーンプレートを取り外した。30分後、フラスコから流れたいずれの材料も回収し、およびビーカー中に残った材料と比較した。使用された総量に対する流れた量を利用して、以下に本発明の実施例および比較例の「硬化前」低温流動性を評価した。また、硬化前低温流動性は、定性ボール試験も使用して測定された。より迅速な冷却を可能にするため、約50gの溶融接着剤を剥離紙上に薄シートとして注入した。室温で合計5分間の冷却後、接着剤を手で球状に成形した。球体が容易に変形しなくなったら、それをベンチトップ上に配置し、および4時間静置した。試料を寸法安定性に関して視覚的に検査し、および底面の「平坦化」の量を0〜5として評価した(「0」は平坦化を表さず、「5」は、寸法安定性を最終的に達成する前に、平坦化およびパンケーキのような形状を導く広範な流動を有する試料を記載する)。
Nyflex 222Bは、水素処理されたナフテン系プロセスオイルであり、Nynas Corporationから入手可能である。
すべての配合物は、以下の方法を使用して300gスケールで製造した。475mLのスチール製容器に、鉱油、抗酸化剤および他のポリマー添加剤、粘着性付与樹脂およびAPAOを仕込んだ。ワックスが存在する場合、この時点でそれも添加する。内部熱電対を備えたデジタル調節加熱マントルを使用して、その配合物を徐々に加熱して、目標温度(177〜190℃)にした。その混合物がほとんど均質になったと認められたら、その溶液を100〜200rpmで機械的に撹拌し、低弾性率のポリオレフィンを徐々に添加し、それに続けてポリプロピレンランダムコポリマーを添加した。そのようにして得られた透明〜やや曇りのある溶融混合物を、その目標温度で、完全に均質化されたと認められるまで、さらに30〜120分間保持した。その後、その容器を加熱マントルから抜き出し、サンプルを集めて試験にかけた。
表1の配合物は、上記のように製造され、および硬化前低温流動性抵抗に関してスクリーニングした。L−MODUおよびAPAOのみの組合せを使用して製造された第1の比較例(表1中のCE1)は、冷却後でも有意な硬化前低温流動性を示す材料をもたらす。このような材料では、多孔性基材を利用する用途において、ブロッキングをもたらすことが予想される。
Claims (20)
- (a)約1重量%〜約30重量%のポリプロピレンランダムコポリマーもしくはポリプロピレン耐衝撃性コポリマー、またはそれらの混合物、
(b)約2重量%〜約60重量%のポリオレフィンエラストマー、またはそれらの混合物、
(c)約1重量%〜40重量%の非晶質ポリオレフィン、
(d)約5重量%〜約70重量%の粘着付与樹脂、
(e)0重量%〜約60重量%の可塑剤、
(f)0%〜約5%の安定剤または抗酸化剤
を含んでなるホットメルト接着剤であって、前記成分は合計して前記組成物の100重量%となり、かつ前記組成物の粘度が163℃で約40,000cP以下である、ホットメルト接着剤。 - 前記組成物の前記粘度が163℃で20,000cP以下である、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 前記組成物の前記粘度が163℃で10,000cP以下である、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 約2重量%〜約20重量%のポリプロピレンランダムコポリマーまたはポリプロピレン耐衝撃性コポリマーを含んでなる、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 約5重量%〜約50重量%のポリオレフィンエラストマーまたはそれらの混合物を含んでなる、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 約10重量%〜約40重量%のポリオレフィンエラストマーまたはそれらの混合物を含んでなる、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 約2重量%〜20重量%の非晶質ポリオレフィンまたはそれらの混合物を含んでなる、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 約10重量%〜約60重量%の粘着付与樹脂またはそれらの混合物を含んでなる、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 約20重量%〜約55重量%の粘着付与樹脂またはそれらの混合物を含んでなる、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 約1重量%〜約60重量%の可塑剤またはそれらの混合物を含んでなる、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 約5重量%〜約50重量%の可塑剤またはそれらの混合物を含んでなる、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 前記ポリプロピレンランダムコポリマーまたは前記ポリプロピレン耐衝撃性コポリマーが、約130℃〜約165℃の融点範囲、約50ジュール/グラム〜約100ジュール/グラムの溶融エンタルピーおよび約0.5グラム/10分〜約1000グラム/10分のメルトフロー速度を有する、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 前記オレフィンエラストマーが、約75℃〜約80℃の融点および約25ジュール/グラム未満の溶融エンタルピーを有する、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 前記オレフィンエラストマーが、約0.87g/ccの密度を有するメタロセン触媒ポリプロピレンホモポリマーを含んでなる、請求項13に記載のホットメルト接着剤。
- 前記非晶質ポリオレフィンが、プロピレンのホモポリマー、またはプロピレンと1種以上のアルファ−オレフィンコモノマーとのコポリマーを含んでなる、請求項1に記載のホットメルト接着剤。
- 前記アルファ−オレフィンコモノマーが、エチレン、ブテン−1、ヘキセン−1またはオクテン−1である、請求項15に記載のホットメルト接着剤。
- (a)約8重量%〜約12重量%のポリプロピレンランダムコポリマー、またはそれらの混合物、
(b)約22重量%〜約28重量%の、約0.87g/ccの密度を有する低融点メタロセン触媒ポリプロピレンホモポリマー、またはそれらの混合物、
(c)約10重量%〜15重量%の非晶質ポリアルファオレフィン、
(d)約21重量%〜約27重量%の炭化水素粘着付与樹脂、
(e)約24重量%〜約29重量%の鉱油可塑剤、
(f)0%〜約5%の安定剤または抗酸化剤
を含んでなるホットメルト接着剤であって、前記成分は合計して前記組成物の100重量%となり、かつ前記組成物の粘度が163℃で約10,000cP以下である、ホットメルト接着剤。 - 前記ポリプロピレンランダムコポリマーが、約130℃〜約165℃の融点範囲、約50ジュール/グラム〜約100ジュール/グラムの溶融エンタルピーおよび約0.5グラム/10分〜約1000グラム/10分のメルトフロー速度を有する、請求項17に記載のホットメルト接着剤。
- 前記ポリプロピレンホモポリマーエラストマーが、約75℃〜約80℃の融点および約25ジュール/グラム未満の溶融エンタルピーを有する、請求項17に記載のホットメルト接着剤。
- 前記非晶質ポリアルファオレフィンが、プロピレンのホモポリマー、またはプロピレンと1種以上のアルファ−オレフィンコモノマーとのコポリマーを含んでなり、前記アルファ−オレフィンコモノマーが、エチレン、ブテン−1、ヘキセン−1またはオクテン−1を含んでなる、請求項17に記載のホットメルト接着剤。
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