JP2017528397A - 高温超伝導体(hts)層を含む複合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
2.乾燥及び熱分解
3.反応及び結晶化
したがって、本発明の目的は、上述した諸問題を解決することである。すなわち、個々のサブ層を塗布し熱処理した後に、層全体の均一な結晶化を達成する目的で、共同結晶化プロセスに供するときフィルム状サブ層間の界面層を横断して結晶形成を可能にすることである。
本発明によれば、この目的は、所定の二軸配向組織を有する基板上に、希土類金属−バリウム−銅酸化物をベースとする高温超伝導体(HTS)層を含む複合体を製造する方法であって、下記の工程:
A)第1HTSコーティング溶液を基板に塗布する工程、
B)第1HTSコーティング溶液を乾燥させて第1フィルムを生成する工程、
C)第1フィルムを熱分解して第1熱分解サブ層を生成する工程、
D)第1熱分解サブ層の上側の界面層を除去して、層厚を薄くした第1熱分解サブ層を生成する工程、
E)第2HTSコーティング溶液を、層厚を薄くした第1熱分解サブ層に塗布する工程、
F)第2HTSコーティング溶液を乾燥させて第2フィルムを生成する工程、
G)第2フィルムを熱分解して第2熱分解サブ層を生成する工程、
H)必要に応じて、第2熱分解サブ層上に1つ以上の更なる熱分解サブ層を形成する工程、及び
I)熱分解サブ層から形成した層全体を結晶化してHTS層を完成させる工程
を有しており、
工程D)における界面層の除去を、(上記した後続の工程を実施する場合に)、基板の所定の二軸配向組織によって決定される組織が第1熱分解サブ層に、及び第2熱分解サブ層に転写されるように行うことを特徴とする方法によって達成される。ここで、工程I)は、結晶化と共に当該組織を転写する工程である。また、工程D)は、当該組織の転写を可能にするものである。
− HTS層が、順次堆積した複数のサブ層からなり、
− サブ層の各々には、基板表面に直角の方向に、原子比(Ba+Cu):Yの変化があり、また
− これらサブ層の各々に、最上層のサブ層を除いて、又は最上層のサブ層を除かないで、基板表面に平行に延在する厚さ10nmのサブ層を、いずれも、前記原子比の平均が8以下になるように構成する。
CSD法で二軸配向組織化イットリウム−バリウム−銅酸化物(YBCO)の各層を製造するとき、Ba及びCuに富む界面層が、その個々の層を熱分解した後に形成する。希土類金属、この場合は、イットリウムは、そこにほとんど表れていない。
(Ba+Cu):Y=10:1(界面層の化学量論)
最後に、図4Aは、結晶化した後の二重層のSEM像を示すが、中間クリーニングは行っていないものである。一方、図4Bは、結晶化した後の同じ二重層を示すが、中間クリーニングを行ったものである。違いは明白である。
この実施例では、界面層の除去を、超音波によることなく、逆回転ブラシを用いて、またリボン状物に向けた高圧スロットダイを用いて行った。その他の点は、実施例1と同じである。溶媒としては、同様にエタノールを使用したが、メタノール及びイソプロパノールでも同様の結果が見られた。処理時間は同様に2分であった。
この実施例では、界面層を除去するとき、(実施例2のように)機械的な方法を用いるのではなく、錯滴定による方法を採用した。その他の点は、実施例1と同じである。エタノールのすすぎ溶液(1質量%)にNaCNを添加することにより、特に銅の除去及び錯化が促進する。この処理は、更なる機械的支援を用いることなく、連続的な装置を使用して向流で行うものである。
本発明の方法では、共同結晶化(joint crystallization)する前に各サブ層を均質化することのみならず、共同結晶化した層内の化学量論を制御下で変化させることもできる。
Claims (15)
- 所定の二軸配向組織を有する基板上に、希土類金属−バリウム−銅酸化物をベースとする高温超伝導体(HTS)層を含む複合体を製造する方法であって、下記の工程:
A)第1HTSコーティング溶液を基板に塗布する工程、
B)第1HTSコーティング溶液を乾燥させて第1フィルムを生成する工程、
C)第1フィルムを熱分解して第1熱分解サブ層を生成する工程、
D)第1熱分解サブ層の上側部分の界面層を除去して、層厚を薄くした第1熱分解サブ層を生成する工程、
E)第2HTSコーティング溶液を、層厚を薄くした第1熱分解サブ層に塗布する工程、
F)第2HTSコーティング溶液を乾燥させて第2フィルムを生成する工程、
G)第2フィルムを熱分解して第2熱分解サブ層を生成する工程、
H)必要に応じて、第2熱分解サブ層上に1つ以上の更なる熱分解サブ層を形成する工程、及び
I)熱分解サブ層から形成した層全体を結晶化してHTS層を完成させる工程
を有しており、
工程D)における界面層の除去を、基板の所定の二軸配向組織によって決定される組織が第1熱分解サブ層に、及び第2熱分解サブ層に転写されるように行うことを特徴とする方法。 - 工程H)を実施する直前に、先の第2熱分解サブ層又は更なる熱分解サブ層の各々の界面層を除去する請求項1に記載の方法。
- 工程D)において界面層としての第1熱分解サブ層の十分な量を除去し、除去後に、第1熱分解サブ層の上部10nmにおける平均原子比(Ba+Cu):Yが8未満であり、かつ/又は、工程H)に先立って、界面層としての先の第2熱分解サブ層又は更なる熱分解サブ層の各々の十分な量を除去し、除去後に、先の第2サブ層又は更なるサブ層の各々の上部10nmにおける平均原子比(Ba+Cu):Yが8未満である請求項1又は2に記載の方法。
- 第1熱分解サブ層の層厚に対して、界面層としての第1熱分解サブ層の1%〜20%を工程D)において除去し、かつ/又は、工程H)に先立って、先の第2サブ層又は更なるサブ層の各々の層厚に対して、界面層としての先の第2熱分解サブ層又は更なる熱分解サブ層の各々の1%〜20%を除去する請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記界面層の除去を、機械的、化学的及び/又は物理的な方法で行う請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記界面層の除去を、超音波、磨耗、照射、エッチング、酸洗い、プラズマエッチング又は適切な溶媒中に溶解することにより、必要に応じて、これらを相互に組み合わせて、又は、他の機械的、化学的又は物理的処理と組み合わせることにより行う請求項5に記載の方法。
- 使用するHTSコーティング溶液が、イットリウム−バリウム−銅酸化物層を形成するための溶液である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 全部で2、3、4又は5層の熱分解サブ層を形成する請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング溶液の各々の組成が異なる請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱分解サブ層を、各々、異なる層厚で形成する請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱分解サブ層の層厚が400〜800nmである請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 所定の組織を有する基板(10)上に、希土類−バリウム−銅酸化物を含む高温超伝導体(HTS)層(20)を含む複合体であって、
ここで
−前記HTS層(20)が、順に堆積した複数のサブ層(21、22、23、24)からなり、
−サブ層(21、22、23、24)の各々においては、基板表面に対して直角の方向の原子比(Ba+Cu):Yに変化があり、
−最上層のサブ層24を除いて、又は除かないで、サブ層(21、22、23、24)の各々に、基板表面に平行に延在する厚さ10nmの各サブ層(30)を、該原子比の平均が8以下であるように構成したものである
ことを特徴とする複合体。 - 請求項1〜11のいずれかに一項に記載の方法によって製造することができる請求項12に記載の複合体。
- 工程I)の結晶化後の熱分解サブ層からなる層全体が、その体積の80%を超えて、基板の所定の組織によって規定される組織を有する請求項13に記載の複合体。
- リボン形態のHTSである請求項12〜14のいずれか一項に記載の複合体。
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