JP2017527808A - 液体試料乾燥装置、乾燥サンプル試験片及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
液体試料乾燥装置、乾燥サンプル試験片及びその製造方法を開示する。一つの表面をそれぞれ有する二つの基板であって、二つの表面が対向して設けられる二つの基板と、二つの基板の間に置かれ、二つの表面の間に、液体試料を収納するための試料収納領域が形成される少なくとも一つのスペーサーと、二つの基板に接触して、二つの基板と少なくとも一つのスペーサーとを一時挟んで固定する挟持部材と、を備える液体試料乾燥装置を提供する。
Description
本発明は、液体試料乾燥装置に関し、特に、顕微鏡観察に用いられる液体試料乾燥装置、液体試料乾燥装置を使用した乾燥サンプル試験片製造方法、及び乾燥サンプル試験片製造方法によって製造された乾燥サンプル試験片に関する。
顕微鏡技術の進歩につれて、様々な顕微鏡、例えば光学顕微鏡（Ｏｐｔｉｃａｌ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、原子力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ＡＦＭ）、透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ＴＥＭ）や走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ＳＥＭ）などの電子顕微鏡が発展してきた。
一般的には、顕微鏡の観察に適合するために、サンプルを担持する種々のサンプル試験片装置、例えば液体試料試験片、乾燥サンプル試験片もそれに応じて生じた。
一般的には、顕微鏡の観察に適合するために、サンプルを担持する種々のサンプル試験片装置、例えば液体試料試験片、乾燥サンプル試験片もそれに応じて生じた。
図１Ａ〜図１Ｅを参照し、周知の液体試料を乾燥サンプル試験片に製造しようとするフロー模式図である。使用者は、懸濁顆粒１１Ｃと懸濁顆粒１１Ｎを含有する液体試料１１を試験片基板１０上に置く（図１Ａ及び図１Ｂに示す）。次に、液体試料１１を乾燥する。しかしながら、図１Ｂに示すように、液体試料１１が表面張力の影響を受けるため、懸濁顆粒１１Ｃ、懸濁顆粒１１Ｎが受けた外界作用力は均一ではなく、さらに、懸濁顆粒１１Ｃ、懸濁顆粒１１Ｎなどが乾燥過程中に流動して集まってしまう。そこで、懸濁顆粒１１Ｃ、懸濁顆粒１１Ｎが図１Ｃ〜図１Ｅに示すような集合現象を形成し、例えば図１Ｃにおける一部の液体試料１３における懸濁顆粒１１Ｎが乾燥した後、集合して図１Ｄ及び図１Ｅに示すような集合団Ａ１を形成してしまう。前述した集合現象によって、使用者は、顕微鏡で乾燥サンプル試験片を観察するときに、乾燥後の液体試料１１の集合現象がそれ自身の試料特性により引き起こされたのか、それとも乾燥過程中に引き起こした集合現象により引き起こされたのかを確認することができなくなる。
そこで、当業者が解決しようとする課題の一つは、液体表面張力による集合現象を排除できる均一な乾燥サンプル試験片を如何に製造できるかである。
また、米国出願ＵＳ ２０１４／０００７７０９ Ａ１には、液体試料乾燥装置及び方法が既に開示されたが、開示された液体試料乾燥装置は上下の二枚の基板を含み、二枚の基板が容易に開けられないので、観測計器が基板の表面に直接接触できない。そこで、前述した液体試料乾燥装置は、所定の顕微鏡、例えば電子顕微鏡のみに適用できる。しかしながら、例えば原子力顕微鏡は、プローブヘッドを乾燥試料に近距離（ナノレベルの距離）で近接させる必要があり、前記出願に述べられた液体試料乾燥装置を使用することができない。
そこで、本発明が解決しようとする課題は、液体表面張力による集合現象を克服できると同時に、無シールドになるように形成できる乾燥サンプル試験片を如何に製造することができるかである。
前記課題に鑑みて、本発明の目的は、液体試料乾燥装置、及び、前記液体試料乾燥装置を使用して実行される乾燥サンプル試験片製造方法を提供することにより、液体表面張力の影響を受けなく均一な乾燥サンプル試験片を得て、乾燥過程中における集合現象を克服することにある。なお、液体試料乾燥装置が容易に開けられるので、使用者は、乾燥後のサンプルを乾燥サンプル試験片の表面に露出させることができる。このように、電子顕微鏡以外に、無シールドの乾燥サンプル試験片は、試験片の分析観測適用範囲を大幅に拡大できる。例えば原子力顕微鏡、マトリクス支援レーザー脱離質量分析（ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ）、さらには電気的にテストするプローブ接触などの分析方法がある。
前記目的に基づき、本発明は、一つの表面をそれぞれ有する二つの基板であって、二つの表面が対向して設けられる二つの基板と、二つの基板の間に置かれ、二つの表面の間に、液体試料を収納するための試料収納領域が形成される少なくとも一つのスペーサーと、二つの基板に接触し、二つの基板と前記スペーサーが一時挟んで固定する挟持部材と、を備える液体試料乾燥装置を提供する。
前記液体試料乾燥装置及びその可能な変化態様に基づき、本発明は、前述した液体試料乾燥装置又はその変化態様を得るステップと、液体試料を試料収納領域に受けるステップと、液体試料を乾燥して、乾燥後の液体試料の一部を少なくとも一つの基板の表面に付着させるステップであって、基板は第一の基板であり且つ表面は第一の表面であり、又は基板は第二の基板であり且つ表面は第二の表面であり、少なくとも一つの乾燥サンプル試験片をさらに形成することを特徴とするステップと、挟持部材を除去することで、分離した前記乾燥サンプル試験片を得るステップと、を有する、ことを特徴とする乾燥サンプル試験片製造方法を提出する。
本発明の少なくとも一つの実施例において、挟持部材を除去する前記ステップは、乾燥サンプル試験片を液体試料乾燥装置からカット分離し、挟持部材を除去しやすいカットクラックステップをさらに有する。
前記製造方法に基づき、本発明は、前記乾燥サンプル試験片製造方法で製造された乾燥サンプル試験片をさらに提供する。乾燥サンプル試験片は、乾燥後の液体試料の一部と基板とを有し、乾燥後の液体試料の一部が基板の表面上に付着する。例えば乾燥後の液体試料の一部は第一の基板の第一の表面に付着し、又は乾燥後の液体試料の一部は第二の基板の第二の表面に付着する。
別の角度から言えば、本発明は、一つの表面をそれぞれ有する二つの基板であって、二つの表面が対向して設けられる二つの基板と、二つの基板の間に接合し固定して、さらに二つの表面の間に試料収納領域を形成する少なくとも一つの接合部品と、を備え、基板には、基板厚み方向に延伸して試料収納領域と接合部品との間に位置する少なくとも一つのカットクラック領域が設けられる、別の液体試料乾燥装置を提供する。例えば、二つの基板は、それぞれ第一の基板及び第二の基板であり、第一の基板は、接合部品の内に少なくとも一つの第一のカットクラック領域が設けられ、第二の基板は、接合部品の内に少なくとも一つの第二のカットクラック領域が設けられ、第一のカットクラック領域及び第二のカットクラック領域は、垂直に延伸し、試料収納領域と少なくとも一つの接合部品との間に位置する。垂直に延伸することは、基板厚み方向に延伸するという意味である。
本発明の少なくとも一つの実施例において、前記別の液体試料乾燥装置は、二つの基板の間に置かれる少なくとも一つのスペーサーをさらに備え、スペーサーと試料収納領域とは、カットクラック領域の同じ側に位置し、二つの表面が直接接触することを回避し、乾燥した試料を保護するために用いられる。
前記別の液体試料乾燥装置及びその可能な変化態様に基づき、本発明は、前述した別の液体試料乾燥装置及びその可能な変化態様を得るステップと、液体試料を試料収納領域に受けるステップと、液体試料を乾燥して、乾燥後の液体試料の一部を少なくとも一つの基板の表面に付着させるステップと、少なくとも一つのカットクラック領域（例えば第一のカットクラック領域及び第二のカットクラック領域）に沿って基板（例えば第一の基板及び第二の基板）の一部をカットし、又は折り裂くことで、接合部品を除去して、分離した乾燥サンプル試験片を得るステップとを有する、別の乾燥サンプル試験片製造方法を提出する。基板は第一の基板であり且つ表面は第一の表面であり、又は基板は第二の基板であり且つ表面は第二の表面であり、さらに少なくとも一つの乾燥サンプル試験片を形成する。
前記別の製造方法に基づき、本発明は、前記別の乾燥サンプル試験片製造方法で製造された乾燥サンプル試験片をさらに提供する。乾燥サンプル試験片は乾燥後の液体試料の一部と基板とを有する。乾燥後の前記液体試料の一部は基板の表面上に付着する。例えば乾燥後の液体試料の一部は第二の基板の第二の表面上に付着し、又は第一の基板の第一の表面上に付着する。
また別の角度から言えば、本発明は、一つの表面をそれぞれ有する二つの基板であって、二つの表面が対向して設けられる二つの基板と、二つの基板の間に接合し固定して、さらに二つの表面との間に、液体試料を収納するための試料収納領域が形成される少なくとも一つの接合部品と、二つの基板の間に置かれる少なくとも一つのスペーサーと、を備える、また別の液体試料乾燥装置を提供する。
本発明の少なくとも一つの実施例において、スペーサーと試料収納領域とは接合部品の同じ側に位置する。
本発明の少なくとも一つの実施例における前記また別の液体試料乾燥装置では、基板例えば第一の基板又は第二の基板は、接合部品の内に、基板厚み方向に延伸して試料収納領域と少なくとも一つの接合部品との間に位置する少なくとも一つのカットクラック領域が設けられる。例えば第一の基板は、接合部品の内に少なくとも一つの第一のカットクラック領域が設けられ、第二の基板は、接合部品の内に少なくとも一つの第二のカットクラック領域が設けられ、第一のカットクラック領域及び第二のカットクラック領域は、垂直に延伸し、試料収納領域と少なくとも一つの接合部品との間に位置する。
前記また別の液体試料乾燥装置及びその可能な変化態様に基づき、本発明は、前述したまた別の液体試料乾燥装置又はその変化態様を得るステップと、液体試料を試料収納領域に受けるステップと、液体試料を乾燥して、乾燥後の液体試料の一部を少なくとも一つの基板の一表面上に付着させるステップであって、基板は第一の基板であり且つ表面は第一の表面であり、又は基板は第二の基板であり且つ表面は第二の表面であり、さらに少なくとも一つの乾燥サンプル試験片を形成するステップと、少なくとも一つの接合部品を除去することで、分離した前記乾燥サンプル試験片を得るステップと、を有する、また別の乾燥サンプル試験片製造方法を提出する。
本発明の少なくとも一つの実施例において、少なくとも一つの接合部品を除去する方式は、応力印加、レーザーカット、カッターホイール切取り、研磨除去及びレーザーステルスカットのうちの一つ又はその組合せから選択され、それによって接合部品を有する基板の一部を折り裂き、又は切断する。
本発明の少なくとも一つの実施例において、液体試料を乾燥する方式は、例えば自然蒸散、真空乾燥、低湿環境乾燥、加熱乾燥、低温乾燥、窒素環境乾燥又は希ガス環境乾燥であり、もちろん組合せて使用することもできる。
前記また別の製造方法に基づき、本発明は、前記また別の乾燥サンプル試験片製造方法で製造された乾燥サンプル試験片をさらに提供する。乾燥サンプル試験片は乾燥後の液体試料の一部と基板とを有する。乾燥後の前記液体試料の一部は基板の表面に付着する。例えば乾燥後の液体試料の一部は、第二の基板の第二の表面上に付着し、又は第一の基板の第一の表面上に付着する。
前述した液体試料乾燥装置に基づき、本発明の少なくとも一つの実施例において、第二の基板には凹溝が設けられ、第二の表面は凹溝の底面であるが、少なくとも一つのスペーサーは凹溝の側壁であり、試料収納領域は凹溝内に位置する。
本発明の少なくとも一つの実施例において、少なくとも一つのスペーサーは第一の基板及び第二の基板のうちの一つに接合し固定することができる。
本発明の少なくとも一つの実施例において、第二の基板には凹溝が設けられ、第二の表面は前記凹溝の底面であるが、前記少なくとも一つのスペーサーは凹溝の傍に設けられる。
他の実施例において、凹溝は、第一の基板、さらには両辺の基板に設けられてもよく、両辺の凹溝が対応すれば、試料収納領域の高さは凹溝の深さの総和となる。
他の実施例において、凹溝は、第一の基板、さらには両辺の基板に設けられてもよく、両辺の凹溝が対応すれば、試料収納領域の高さは凹溝の深さの総和となる。
本発明の少なくとも一つの実施例において、試料収納領域の高さは０．１ミクロン〜１０ミクロンである。
本発明の少なくとも一つの実施例において、基板には観測窓が設けられる。例えば第一の基板には第一の観測窓が設けられる。別の実施例において、第二の基板には第二の観測窓が設けられる。また一つの実施例において、第一の基板には第一の観測窓が設けられ、第二の基板には第二の観測窓が設けられる。二つの観測窓が対応すれば、乾燥の前に、まず透過型電子顕微鏡観察に用いられてもよい。
本発明の液体試料乾燥装置、及び、液体試料乾燥装置を使用して実行される乾燥サンプル試験片製造方法によって、スペーサー、又はスペーサーのような機能を有する接合部品は、液体試料が毛管現象のような吸着力によって液体試料領域内に吸着される高さを提供できる。なお、第一及び第二の基板の高さはスペーサー又はスペーサーのような機能を有する接合部品に限られるので、液体試料の厚みはほぼ一致であり、液体試料の乾燥過程中における流動をさらに抑制するので、懸濁顆粒は、乾燥過程でもとからある分布と集合又は不集合の特性をほぼ保持し、周知の乾燥サンプル試験片が受ける乾燥過程中に形成される集合現象の課題を解決する。
注意すべきであることは、乾燥後、スペーサーは、二つの基板の間（第一の基板と第二の基板の間）に置かれるに過ぎず、第一の基板と第二の基板とを相互に結着することがないので、固定接合機能を一時提供する挟持部材、又は挟持部材のように上下基板の相対位置を保持する機能を有する接合部品を除去しさえすれば、乾燥後の液体試料を含有する第一の基板と第二の基板を分離することができる。
なお、前述したスペーサーの特性に基づき、スペーサーが結着（接着又は接合）するか否かは相対的な表現であり、「非接着」又は「相互に結着することがない」というやり方は「一時離間するがいかなる接合又は結着の設計もなく、さらにはわざと結着を回避する（例えば予め隙間を空けて、非接着材料を使用し、又は接触面積を低減する）」ことであるが、ファンデルワールス力は自然現象であり、マイクロナノスケールで、近距離さえあれば、吸引力があり、液体接触さえあれば付着力（又は吸着力）がありうることを理解できる。したがって、「相互に結着しない」ことは、「設計によって、分離した位置を相互に結着しない箇所にさせて、例えば除去し分離するときに、他の箇所の構造を破壊することがない」に定義される。これによって、分離した無シールドの均一な乾燥サンプル試験片を得る。又、本発明に述べられた「均一な乾燥サンプル試験片」は、乾燥過程中に、液体試料における懸濁顆粒が乾燥により集合現象を生じなく、さらに得られる乾燥サンプル試験片である。なお、スペーサーの非接着特性のため、乾燥後の試料を、乾燥サンプル試験片の表面に露出させることができ、無シールドの乾燥サンプル試験片は、電子顕微鏡以外、乾燥サンプル試験片の分析観測適用範囲を大幅に増加する。例えば原子力顕微鏡、マトリクス支援レーザー脱離質量分析（ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ）、さらには電気的にテストするプローブ接触などの分析方法がある。
本発明の概念をより明らかに理解するために、以下、図面を参照しながら本発明のいくつかの具体的な実施形態を詳細に説明する。同じ符号は、同じ又は類似する機能を有する部材又は装置を表す。図面に示す素子の形状、サイズ、比率などは模式的なものに過ぎず、本発明の実施範囲を制限するものではない。また、以下の説明内容に述べられる何れか一つの実施例には複数の技術特徴が同時に開示されるが、前記何れか一つの実施例におけるすべての技術特徴を同時に実施する必要があるという意味ではない。また、本発明の液体試料乾燥装置の製造方式は、従来の半導体プロセス及び／又は微小電気機械システムプロセスによって大量に製造して得られる。基板は例えば第一の基板２１又は第二の基板２２である。表面は例えば第一の表面２１０１又は第二の表面２２０１である。観測窓は例えば第一の観測窓３０又は第二の観測窓３２である。
まず、図２Ａ及び図２Ｂを参照して、本発明の第一の実施例に係る液体試料乾燥装置１００の斜視構造図及び断面図（ａ−ａ’断面方向）であり、液体試料乾燥装置１００は、第一の基板２１、第二の基板２２、少なくとも一つのスペーサー２４及び除去可能な挟持部材２６を有する。
第一の基板２１は第一の表面２１０１を有する。本実施例において、第一の基板２１は第一の薄膜２１０と第一のべース部２１１を有する。第一の薄膜２１０は第一のべース部２１１上に沈着し、第一の薄膜２１０の表面は第一の表面２１０１である。第一の基板２１の第一のべース部２１１の第一の薄膜２１０に対向する裏面には、第一の観測窓３０がさらに設けられる。
より具体的には、第一の観測窓３０の開口３０１は、その底部覗き窓の面積が約１平方ミクロン〜１平方ミリである。第一の観測窓３０は、リソグラフィーとエッチングプロセスによって、パターニングしたエッチングストッパーをマスク（ｍａｓｋ）として、第一のべース部２１１にエッチングプロセスを施すことで得られるものである。エッチングプロセスは、例えばウェットエッチングであってもよく、例えば水酸化カリウムエッチング液により第一のべース部２１１を第一の薄膜２１０まで非等方性的にエッチングし、さらに第一の観測窓３０を得て、又はドライエッチングであってもよく、例えばプラズマエッチング方式によって第一のべース部２１１を第一の薄膜２１０までエッチングし、さらに第一の観測窓３０を得る。前述した製造方式は従来の半導体プロセス及び微小電気機械システムプロセス技術であり、ここで贅言しない。
本実施例において、第一の薄膜２１０が第一のべース部２１１に沈着する方式は、化学気相成長、酸洗い、表面材料沈着、ポリマー沈着を含み、化学気相成長方式は、例えばプラズマ化学気相成長法（ＰＥＣＶＤ，ｐｌａｓｍａ ｅｎｈａｎｃｅｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）であってよく、この部分は従来の半導体プロセス及び微小電気機械システムプロセス技術であり、ここで贅言しない。
第一の薄膜２１０の材料は、シリコン、窒化シリコン、酸化シリコン、二酸化シリコン、酸化窒化シリコン、炭素、ダイヤモンド膜、グラフェン、炭化シリコン、アルミナ、窒化チタン、酸化チタン、窒化炭素又はその組合せの群から選択できる。なお、第一の薄膜２１０は電子顕微鏡の電子ビームを透過可能な特性を有し、例えば高電子透過率を有する材料を選用し、又、その厚みｈ２が設計によって変更可能であり、例えば本実施例において約２ナノ〜２００ナノであり、さらに後で透過型電子顕微鏡に適用できる。以上はシリコンウエハプロセスを例とするが、本発明は類推して他のべース材料に適用できるが、薄膜の機械強度、緻密性、光透過性、電子透過率、薄膜と基板のプロセスの整合度、残留応力、表面特性を考慮する必要がある。
前述したとおり、本実施例における第一の薄膜２１０の表面は第一の表面２１０１であり、親水性材料又は撥水性材料であってもよい。親水性材料を選択すれば極性液体試料を吸着する吸着力を補強することができる。撥水性材料を選択すれば非極性液体試料を吸着する吸着力を補強することができる。表面特性は、例えば紫外光オゾン修飾（ＵＶ ｏｚｏｎｅ）又はプラズマ修飾（ｐｌａｓｍａ）のような物理修飾、又は例えば酸洗い、エッチング、陽極処理、官能基結合などのような化学修飾の方法によって修飾できる。他の実施例において、第一の表面はべース部の表面であってもよく、後で叙述する。
第一のべース部２１１の材料は例えば半導体材料、金属酸化物材料である。半導体材料は例えば両面ポリッシング又は片面ポリッシングされた単結晶シリコンである。金属酸化物は例えばアルミナである。第一のべース部２１１の厚みｈ４は設計によって変更可能であり、例えば透過型電子顕微鏡に適用されると約０．２〜０．８ミリに設計される。
第二の基板２２は、互いに対向する第一の表面２１０１とそれに面する第二の表面２２０１を有する。より具体的には、本実施例における第二の基板２２は第二の薄膜２２０と第二のべース部２２１を有し、その材料、設計及び製造方式も、第二の薄膜２２０の厚みｈ３及び第二のべース部２２１の厚みｈ５も、第一の薄膜２１０及び第一のべース部２１１を参照し、ここで贅言しない。なお、第二の薄膜２２０の表面は第二の表面２２０１であり、且つ第一の表面２１０１はほぼ第二の表面２２０１に平行する。
本実施例における液体試料乾燥装置１００は少なくとも一つのスペーサー２４を有し、本実施例において、二つのスペーサー２４が設計される。スペーサー２４のそれぞれは第一の基板２１と第二の基板２２との間に置かれ、さらに第一の表面２１０１、第二の表面２２０１と少なくとも一つのスペーサー２４の間には、液体試料８を収納するための試料収納領域３４が形成される（図３Ａに示す）。より具体的には、本実施例におけるスペーサー２４は非接着材料、例えば酸化シリコン、シリコンなどの材料により構成されたものである。なお、本実施例におけるスペーサー２４はガスケット状を呈し、第一の基板２１又は第二の基板２２の内の一つに独立して分離可能に設けられる。他の実施例において、スペーサー２４は金属、セラミック、又は高分子マイクロナノ顆粒、球体又は柱体であってもよい。スペーサー２４の高さｈ１は、毛管現象に類似する吸着力を発生させることに十分に高いように設計される。実施例において、スペーサー２４の高さｈ１はほぼ０．１ミクロン〜２０ミクロンであり、好ましくは０．１ミクロン〜１０ミクロンに設計される。これによって、試料収納領域３４の高さは０．１ミクロン〜１０ミクロンであり、その利点は、一部の液体試料８における１０ミクロンより大きい懸濁顆粒８１が試料収納領域３４の外に排除され、例えば血液における血球と血漿の分離観察に適用できることにある。スペーサー２４が第一の基板２１又は第二の基板２２に設けられる方式は、例えばスペーサーを沈着し成長させて、及び／又はエッチングした後にスペーサーを残すなどの方式、又は散布機によりマイクロナノ顆粒のスペーサー２４を第一の基板２１又は第二の基板２２上に散布することである。他のプロセス、例えばナノインプリンティング（ｎａｎｏ ｉｍｐｒｉｎｔ）、スクリーン印刷、転写、インクジェットなどのプロセスはいずれも適用できる。なお、本実施例では二つのガスケット形態のスペーサー２４を例とするが、これに限られず、別の実施例では単一のスペーサー２４のみが設けられてもよく、言い換えれば、第一の基板２１と第二の基板２２との間の試料収納領域３４において、液体試料８が毛管現象のような吸着力によって試料収納領域３４内に吸着されることに十分である高さを形成できれば、スペーサー２４の基本効果が達成される。
除去可能な挟持部材２６は第一の基板２１、第二の基板２２、又は第一の基板２１及び第二の基板２２に接触し、第一の基板２１、第二の基板２２及び少なくとも一つのスペーサー２４が一時挟んで固定されてしまう。前記「接触」は直接的な接触、又は間接的な接触であってよく、第一の基板２１及び第二の基板２２に一時的な挟み固定機能を提供する。本実施例において、除去可能な挟持部材２６は第一の挟持部２６１と第二の挟持部２６２を有する。第一の挟持部２６１は挟持アームであり、第一の基板２１の第一のべース部２１１の第一の表面２１０１に対向する裏面に直接接触する。第二の挟持部２６２は挟持アームであり、第二の基板２２の第二のべース部２２１の第二の表面２２０２に対向する裏面に直接接触する。スペーサー２４は第一の基板２１と第二の基板２２との間に置かれ、試料収納領域３４の高さを維持し、毛管現象の発生を間接に提供するためのものに過ぎず、第一の基板と第二の基板を相互に接合し又は結着しない。そこで、除去可能な挟持部材２６によって少なくとも一つの挟持固定機能を提供し、本実施例では第一の挟持部２６１と第二の挟持部２６２によって挟持固定機能をそれぞれ提供し、第一の基板２１、スペーサー２４、第二の基板２２を相互に一時挟む。他の実施例において、挟持部は二つ要しなくても、一体成形でき、例えばＣ形ばね（例えばフォウルドバッククリップ）、又は凹溝を利用した挟持バルク材があり、後で叙述する。
前述したことに基づき、本発明は、液体試料乾燥装置１００及びその可能な変化態様を使用した乾燥サンプル試験片製造方法を提出する。図３Ａ〜図３Ｃを参照して、図３Ａ及び図３Ｂは、それぞれ、図２Ａに示すような液体試料乾燥装置１００のｂ−ｂ’断面方向における断面模式図であり、図３Ｃは、図２Ａに示すような液体試料乾燥装置１００のａ−ａ’断面方向における断面模式図である。
まず、図３Ａに示すように、第一の実施例のような液体試料乾燥装置１００又はその可能な変化態様を得る。
次に、図３Ａに示すとおり、懸濁顆粒８１を含有する液体試料８は、第一の基板２１、第二の基板２２及びスペーサー２４に形成された毛管現象を受けて試料収納領域３４内に吸着される。吸着効果を補強する方式は、毛管現象以外、排気吸引又はプレス注入などの方式によって液体試料乾燥装置１００が液体試料８を試料収納領域３４に受けやすい。
次に、図３Ｂに示すように、液体試料８を乾燥して、乾燥した液体試料８の一部（即ち、一部の懸濁顆粒８１）を基板の表面、例えば第一の基板２１の第一の薄膜２１０の第一の表面２１０１上に付着させて、さらに図３Ｄに示すような乾燥サンプル試験片１００ａを形成する。なお、乾燥した液体試料８の他の部分（即ち、他の部分の懸濁顆粒８１）が第二の基板２２の第二の薄膜２２０の第二の表面２２０１上に付着して、さらに図３Ｅに示すような乾燥サンプル試験片１００ｂを形成する。乾燥の方式は自然蒸散、真空乾燥、低湿環境乾燥、加熱乾燥、低温乾燥、窒素環境乾燥又は希ガス環境乾燥である。乾燥の目的は、液体試料における蒸気圧が高い成分（例えば水分）を除去して、試料における残りの成分を表面に貼付させて流動性を有しなく、上下表面の分離を行うことができ、乾燥後の試料は、一部の液体成分又は性質、例えば蒸気圧が低い大分子成分、又は残りの顆粒物質に吸着、嵌合又はクラッディングされる水分などを保有可能である。蒸気圧は一定の温度（例えば室温）の下での飽和蒸気圧である。
乾燥ステップの後、液体試料乾燥装置１００のスペーサー２４は、第一の基板２１と第二の基板２２との間に置かれて、除去可能な挟持部材２６によって液体試料乾燥装置１００を一時挟持し固定する。そこで、続いて、図３Ｃに示すように、挟持部材２６を除去して、さらに図３Ｄに示すような乾燥サンプル試験片１００ａ及び図３Ｅに示すような乾燥サンプル試験片１００ｂは分離力Ｙを受けて分離される。挟持部材２６を除去する方式、例えばカットクラックステップは、乾燥サンプル試験片１００ａ又は乾燥サンプル試験片１００ｂを、液体試料乾燥装置１００からカット分離する。本実施例において、スペーサー２４は第一の基板２１又は第二の基板２２上に残される。前述したことに基づき、本発明に述べられた「スペーサー」は「液体試料領域の高さを維持して、少なくとも一つの辺が容易に分離される非接着（ｎｏｎ−ｂｏｎｄｉｎｇ）部材」である。スペーサーはシート状又は柱状などの形状であってよい。
液体試料乾燥装置１００、及び、液体試料乾燥装置１００により実行される乾燥サンプル試験片製造方法によって、図３Ｄ及び図３Ｅに示すような分離した無シールドの乾燥サンプル試験片１００ａと乾燥サンプル試験片１００ｂを得る。図３Ｄに示すような乾燥サンプル試験片１００ａは、乾燥後の液体試料８の一部と、第一の薄膜２１０、第一のべース部２１１及び第一の観測窓３０から構成された第一の基板２１とを備える（図２Ａを同期して参照する）。乾燥後の液体試料の一部は、第一の基板２１の第一の薄膜２１０の第一の表面２１０１上に付着した乾燥後の一部の懸濁顆粒８１である。液体試料８の厚みは試料収納領域３４の高さに制限され、懸濁顆粒８１の乾燥過程中における移動を制限して、一部の懸濁顆粒８１が近くで第一の表面２１０１に粘着する。そこで、周知の図１Ａ〜図１Ｅに示すような懸濁顆粒８１の乾燥による集合現象を解決し、一部の懸濁顆粒８１が第一の基板２１の第一の表面２１０に均一に付着する効果を達し、元の液体試料８における一部の懸濁顆粒８１が分散して分布する状態をさらに維持することができる。
なお、分離した無シールドの乾燥サンプル試験片１００ａ全体は厚みが極めて小さく且つ第一の基板２１上に第一の観測窓３０が形成される。そこで、乾燥サンプル試験片１００ａは、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡などのようなサンプル試験片の厚み制限が低い顕微鏡９０の観察に適用される以外、図３Ｄに示すように、透過型電子顕微鏡の電子銃９１の経路の上に置かれ、電子ビームが乾燥サンプル試験片１００ａを透過して、透過型電子顕微鏡の下での観察に適用される効果を達することができる。
図３Ｅを参照して、分離した無シールドの乾燥サンプル試験片１００ｂは、乾燥後の液体試料８の一部と、第二の薄膜２２０、第二のべース部２２１から構成された第二の基板２２とを備える（図２Ａを同期して参照する）。乾燥後の液体試料８の一部は、第二の基板２２の第二の薄膜２２０の第二の表面２２０２上に付着した乾燥後の一部の懸濁顆粒８１であり、その効果については、分離した無シールドの乾燥サンプル試験片１００ａを参照して、ここでは贅言しない。
乾燥サンプル試験片１００ｂと乾燥サンプル試験片１００ａの差異は、第二の基べース部２２１に第二の観測窓が設けられないことにある。乾燥サンプル試験片１００ｂは、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡などのようなサンプルの厚み制限が低い顕微鏡９０の観察に適用され、このほか、原子力顕微鏡９９により直接観察することもできる。前記分離した無シールドの乾燥サンプル試験片１００ａ及び乾燥サンプル試験片１００ｂは、シールドがあるサンプル試験片と比較すれば、吸収と散乱（ＳＣＡＴＴＥＲＩＮＧ）の問題をさらに低減させることができる。
本発明は、第一の実施例における液体試料乾燥装置１００、液体試料乾燥装置１００を使用して実行される乾燥サンプル試験片製造方法、及びそれによって製造された乾燥サンプル試験片に限られない。言い換えれば、第一の基板２１と第二の基板２２との間にスペーサー２４及びその類似する部材によって高さｈ１を一時形成すれば、高さｈ１は、毛管現象のような吸着現象を発生させると共に液体試料８の乾燥過程中における集合現象を発生させないことに十分に高い。なお、挟持部材２６及びその類似部材によって、第一の基板２１、第二の基板２２、スペーサー２４を一時挟持し固定して、液体試料乾燥装置が分離した無シールドの乾燥サンプル試験片を最終に形成できることで本発明の基本概念を達する。
図４を参照して、本発明の第二の実施例に係る液体試料乾燥装置２００の斜視模式図である。第二の実施例における液体試料乾燥装置２００と第一の実施例における液体試料乾燥装置１００の差異は、以下のことにある。
１．スペーサー２４は、第一の表面２１０１と第二の表面２２０１との間に設けられる。
２．第一の基板２１の第一のべース部２１１における第一の薄膜２１０に背く位置には第一のカバー２１２がさらに設けられる。第二の基板２２の第二のべース部２２１における第二の薄膜２２０に背く位置には第二のカバー２２２がさらに設けられる。第一のカバー２１２と第二のカバー２２２の材料には制限がなく、挟持部材２６を提供して挟持するときに、第一のべース部２１１と第二のべース部２２を保護して破壊されることを回避する効果を提供できればよい。
３．液体試料乾燥装置２００の第一の観測窓３０は、第一のカバー２１２と第一のべース部２１１を透過して第一の薄膜２１０までエッチングして停止する。なお、試料乾燥装置２００の第二の基板２２に第二の観測窓３２がさらに設けられ、第二のカバー２２２と第二のべース部２２１を透過して第二の薄膜２２０までエッチングして停止する。そこで、液体試料乾燥装置２００が第一の実施例のような液体試料乾燥装置１００の乾燥サンプル試験片製造方法を実行して形成される乾燥サンプル試験片は、いずれも透過型電子顕微鏡に適用できる。なお、第一の観測窓３０と第二の観測窓３２とは対応するので、乾燥サンプル試験片製造方法を実行する前に、液体試料８を含有する液体試料乾燥装置２００を、顕微鏡９０、特に透過型電子顕微鏡の下に直接置いて観察することもできる。これによって、使用者は、同一の液体試料乾燥装置によって乾燥前の液体試料８の観察を行うことができ、観察方式は、中国台湾特許第Ｉ３３０３８０号に開示された内容のとおり、前記液体試料乾燥装置の開きによって、無シールドの乾燥後の均一な乾燥サンプル試験片を観察する効果を達することができる。
２．第一の基板２１の第一のべース部２１１における第一の薄膜２１０に背く位置には第一のカバー２１２がさらに設けられる。第二の基板２２の第二のべース部２２１における第二の薄膜２２０に背く位置には第二のカバー２２２がさらに設けられる。第一のカバー２１２と第二のカバー２２２の材料には制限がなく、挟持部材２６を提供して挟持するときに、第一のべース部２１１と第二のべース部２２を保護して破壊されることを回避する効果を提供できればよい。
３．液体試料乾燥装置２００の第一の観測窓３０は、第一のカバー２１２と第一のべース部２１１を透過して第一の薄膜２１０までエッチングして停止する。なお、試料乾燥装置２００の第二の基板２２に第二の観測窓３２がさらに設けられ、第二のカバー２２２と第二のべース部２２１を透過して第二の薄膜２２０までエッチングして停止する。そこで、液体試料乾燥装置２００が第一の実施例のような液体試料乾燥装置１００の乾燥サンプル試験片製造方法を実行して形成される乾燥サンプル試験片は、いずれも透過型電子顕微鏡に適用できる。なお、第一の観測窓３０と第二の観測窓３２とは対応するので、乾燥サンプル試験片製造方法を実行する前に、液体試料８を含有する液体試料乾燥装置２００を、顕微鏡９０、特に透過型電子顕微鏡の下に直接置いて観察することもできる。これによって、使用者は、同一の液体試料乾燥装置によって乾燥前の液体試料８の観察を行うことができ、観察方式は、中国台湾特許第Ｉ３３０３８０号に開示された内容のとおり、前記液体試料乾燥装置の開きによって、無シールドの乾燥後の均一な乾燥サンプル試験片を観察する効果を達することができる。
図５Ａ及び図５Ｂを参照する。図５Ａは、本発明の第三の実施例に係る液体試料乾燥装置の斜視模式図である。図５Ｂは、図５Ａに示す実施例に係るａ−ａ’断面方向における断面模式図である。第三の実施例における液体試料乾燥装置３００は第一の基板２１と、第二の基板２２と、少なくとも一つのスペーサー２４’と、少なくとも一つの接合部品２６’とを有する。第一の基板２１は第一の表面２１０１を有する。より具体的には、第一の基板２１は第一の薄膜２１０と第一のべース部２１１とを有し、第一の観測窓３０が設けられ、詳細な説明は第一の実施例を参照する。
第二の基板２２は第一の表面２１０１に対応する第二の表面２２０１を有する。より具体的には、第二の基板２２は第二の薄膜２２０と第二のべース部２２１を有し、詳細な説明は第一の実施例を参照する。液体試料乾燥装置３００と液体試料乾燥装置１００の差異は、以下のことにある。
１．液体試料乾燥装置３００には複数の小面積のスペーサー２４’が設けられ、第一の基板２１と第二の基板２２との間に間隔が設けられる。スペーサー２４’については、スペーサー２４のように、差異は形状構造が異なるのみにあり、その形成方式、材料などについては、第一の実施例におけるスペーサー２４を参照する。言い換えれば、スペーサーは開放式であってよく、例えばスペーサー２４’のようなものであるので、スペーサーの間の領域も試料収納領域３４の範囲に属する。スペーサーは閉鎖式であってもよく、例えば第一の実施例における二つのスペーサー２４のようなものである。閉鎖式のスペーサーは空隙がありうるが、試料収納領域３４と仕切りを形成することができ、さらにスペーサーが形成した試料収納領域３４外の空間は、空気を保持することができる。なお、試料収納領域３４の開口が閉鎖されるときに、液体試料８の圧力平衡緩衝作用を提供する。適用の方面から言えば、スペーサー２４が形成した試料収納領域３４の開口は、まず閉鎖され、電気表示観察処理（例えば電子ビーム還元金属イオン、直接書込み図案）に入り、そして開放され、処理された試料を露出させて、次の処理又は分析を行い、例えばプローブにより電気的に測定し、又は集束イオンビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ，ＦＩＢ）マイクロマニュピレーターにより後の電気的接続を行う。
２．液体試料乾燥装置３００に少なくとも一つの接合部品２６’が設けられ、図面には、第一の基板２１と第二の基板２２との間に接合し固定する二つの接合部品２６’が開示された。接合部品２６’は挟持部材２６に類似する挟持固定機能を提供する。接合部品２６’の材料は、例えばエポキシ樹脂、紫外光ゲル又はシリカゲル材料などの任意の接合材料を含有する接着材料であり、他の実施例において、例えばシリコンとシリコン酸化物の間の陽極接合（ａｎｏｄｉｃ ｂｏｎｄｉｎｇ）、金属又は合金の間の溶着溶接又は直接的ボンド接合、金属と半導体の間のボンド接合、ガラスフリット（ｇｌａｓｓ ｆｒｉｔ）融着などの方式により、接着効果を得て、第一の基板２１と第二の基板２２を相互に接着し固定する。接合部品２６’は、スクリーン印刷とフレームガムなどのような塗布方式により第一の基板２１と第二の基板２２の間に付着してもよい。前記ウエハ（コイン）レベルの接合方式は微小電気機械システムプロセスに熟知され、ここで贅言しない。
３．第一の基板２１は、接合部品２６’の内に、試料収納領域３４と接合部品２６’との間に垂直に延伸する少なくとも一つのカットクラック領域が設けられる。注意すべきであることは、「垂直に延伸する」ことは、基板の厚みｈ４又はｈ５（又は深さｄ）の方向に沿って延伸するという意味である。例えば本実施例における液体試料乾燥装置３００の第一の基板２１の第一のべース部２１１の第一の薄膜２１０に対向する裏面に第一のカットクラック領域４０、４０’が設けられる。第二の基板２２の第二のべース部２２１の第二の薄膜２２０に対向する裏面に第二のカットクラック領域４２、４２’が設けられる。第一のカットクラック領域４０、４０’及び第二のカットクラック領域４２、４２’はそれぞれ凹溝構造であり、以下、第一のカットクラック領域４０及び第二のカットクラック領域４２のみを説明する。第一のカットクラック領域４０及び第二のカットクラック領域４２は、垂直に延伸して試料収納領域３４と少なくとも一つの接合部品２６’との間に位置し、その製造方式は、第一の観測窓３０のような製造方式によるが、その差異は、第一のカットクラック領域４０及び第二のカットクラック領域４２の深さｄが第一の観測窓３０又は第二の観測窓３２の深さ（即ち第一のべース部２１１の厚みｈ４又は第二のべース部２２１の厚みｈ５）より小さい。深さｄの製造方式は、例えば水酸化カリウムウェットエッチングの方式により第一のカットクラック領域４０及び第二のカットクラック領域４２の開口を、開口３０１の幅Ｗより小さいことに設計することを制御して、さらに深さｄを制御する。
別の実施例において、カットクラック領域は、米国特許ＵＳ６９９２０２６に発見されたようなステルスレーザーカット技術によって製造されてもよく、結晶内部を適度に弱化し、接合部品２６’又は第一の実施例のような挟持部材２６を除去する必要があるときに、応力を印加して分離させる。他の実施例において、カットクラック領域は、ドライエッチング、カッターホイール又はレーザーにより「一部深さ」（ｈａｌｆ−ｃｕｔ）のカットを行うこともできる。
２．液体試料乾燥装置３００に少なくとも一つの接合部品２６’が設けられ、図面には、第一の基板２１と第二の基板２２との間に接合し固定する二つの接合部品２６’が開示された。接合部品２６’は挟持部材２６に類似する挟持固定機能を提供する。接合部品２６’の材料は、例えばエポキシ樹脂、紫外光ゲル又はシリカゲル材料などの任意の接合材料を含有する接着材料であり、他の実施例において、例えばシリコンとシリコン酸化物の間の陽極接合（ａｎｏｄｉｃ ｂｏｎｄｉｎｇ）、金属又は合金の間の溶着溶接又は直接的ボンド接合、金属と半導体の間のボンド接合、ガラスフリット（ｇｌａｓｓ ｆｒｉｔ）融着などの方式により、接着効果を得て、第一の基板２１と第二の基板２２を相互に接着し固定する。接合部品２６’は、スクリーン印刷とフレームガムなどのような塗布方式により第一の基板２１と第二の基板２２の間に付着してもよい。前記ウエハ（コイン）レベルの接合方式は微小電気機械システムプロセスに熟知され、ここで贅言しない。
３．第一の基板２１は、接合部品２６’の内に、試料収納領域３４と接合部品２６’との間に垂直に延伸する少なくとも一つのカットクラック領域が設けられる。注意すべきであることは、「垂直に延伸する」ことは、基板の厚みｈ４又はｈ５（又は深さｄ）の方向に沿って延伸するという意味である。例えば本実施例における液体試料乾燥装置３００の第一の基板２１の第一のべース部２１１の第一の薄膜２１０に対向する裏面に第一のカットクラック領域４０、４０’が設けられる。第二の基板２２の第二のべース部２２１の第二の薄膜２２０に対向する裏面に第二のカットクラック領域４２、４２’が設けられる。第一のカットクラック領域４０、４０’及び第二のカットクラック領域４２、４２’はそれぞれ凹溝構造であり、以下、第一のカットクラック領域４０及び第二のカットクラック領域４２のみを説明する。第一のカットクラック領域４０及び第二のカットクラック領域４２は、垂直に延伸して試料収納領域３４と少なくとも一つの接合部品２６’との間に位置し、その製造方式は、第一の観測窓３０のような製造方式によるが、その差異は、第一のカットクラック領域４０及び第二のカットクラック領域４２の深さｄが第一の観測窓３０又は第二の観測窓３２の深さ（即ち第一のべース部２１１の厚みｈ４又は第二のべース部２２１の厚みｈ５）より小さい。深さｄの製造方式は、例えば水酸化カリウムウェットエッチングの方式により第一のカットクラック領域４０及び第二のカットクラック領域４２の開口を、開口３０１の幅Ｗより小さいことに設計することを制御して、さらに深さｄを制御する。
別の実施例において、カットクラック領域は、米国特許ＵＳ６９９２０２６に発見されたようなステルスレーザーカット技術によって製造されてもよく、結晶内部を適度に弱化し、接合部品２６’又は第一の実施例のような挟持部材２６を除去する必要があるときに、応力を印加して分離させる。他の実施例において、カットクラック領域は、ドライエッチング、カッターホイール又はレーザーにより「一部深さ」（ｈａｌｆ−ｃｕｔ）のカットを行うこともできる。
カットクラック領域が設けられた液体試料乾燥装置の利点は、カットクラック領域から折り取り又は切り取れば、接合部品２６’を除去することができることにある。このとき、スペーサー２４’は、間隔効果のみを提供して第一の基板２１及び第二の基板２２を相互に結着することがないので、分離した無シールドの第一の基板２１又は第二の基板２２を得ることができる。
より具体的には、図６Ａ〜図６Ｄを参照して、それぞれ第三の実施例における液体試料乾燥装置３００が実行する乾燥サンプル試験片製造方法のステップ断面模式図である。図６Ａ及び図６Ｂは、図５Ａに示すような液体試料乾燥装置３００のｂ−ｂ’断面方向における部分断面模式図である。図６Ｃ及び図６Ｄは、図５Ａに示すような液体試料乾燥装置３００のａ−ａ’断面方向における部分断面模式図である。
まず、図６Ａに示すように、液体試料乾燥装置３００又は可能な態様を得る。次に、第一の実施例についての説明を参照して、液体試料８を提供して、スペーサー２４’が第一の基板２１と第二の基板２２に形成された吸着力によって、液体試料８を試料収納領域３４に受ける。
次に、図６Ｂに示すように、液体試料８を乾燥して、乾燥後の液体試料８の一部を基板の表面、例えば第一の基板２１の第一の表面２１０１上に付着させて、さらに図６Ｅに述べられたような乾燥サンプル試験片３００ａを形成する。あるいは、乾燥後の液体試料８の一部ように、第二の基板２２の第二の表面２２０１上に付着し、さらに図６Ｆに示すような乾燥サンプル試験片３００ｂを形成する。詳細な説明については、第一の実施例における液体試料８を乾燥するステップを参照する。
第一の実施例に類似して、乾燥ステップの後、液体試料乾燥装置３００のスペーサー２４’は、第一の基板２１と第二の基板２２との間に置かれ、接合部品２６’によって液体試料乾燥装置３００を挟持し固定する。そこで、次に図６Ｃ及び図６Ｄに示すように、少なくとも一つの接合部品２６’を除去することで、図６Ｅ及び図６Ｆに示すような分離した非シールドの乾燥サンプル試験片３００ａ及び乾燥サンプル試験片３００ｂを得る。より具体的には、第三の実施例では、両端の第一のカットクラック領域４０、第一のカットクラック領域４０’、対応する第二のカットクラック領域４２、及び第二のカットクラック領域４２’が設けられる。そこで、まず、図６Ｃに示すように、使用者は、第一のカットクラック領域４０’及び第二のカットクラック領域４２’に沿って第一の基板２１及び第二の基板２２の一部を折り取って、一端の接合部品２６’を除去する。次に図６Ｄに示すように、第一のカットクラック領域４０及び第二のカットクラック領域４２に沿って第一の基板２１及び第二の基板２２の他の一部を折り取り、さらに他端の接合部品２６’を除去する。他の実施例では、第一のカットクラック領域４０及び第二のカットクラック領域４２に沿ってレーザーカット、カッターホイール切取り方式によって接合部品２６’を除去することもできる。これによって、分離した無シールドの乾燥サンプル試験片３００ａ及び乾燥サンプル試験片３００ｂを得る。
本実施例において、スペーサー２４’は第二の基板２２の第二のべース部２２１に接合し固定して、別の実施例において、第一の基板２１の第一のべース部２１１に接合し固定することに設計されてもよい。本実施例において、後は、図６Ｆに示すようにスペーサー２４’を除去することもできる。
図６Ｅ及び図６Ｆを再び参照して、前記第三の実施例における液体試料乾燥装置３００が実行する乾燥サンプル試験片製造方法によって、図６Ｅに示すような乾燥サンプル試験片３００ａ及び図６Ｆに示すような乾燥サンプル試験片３００ｂを得ることができる。乾燥サンプル試験片３００ａ及び乾燥サンプル試験片３００ｂの構造は、第一の実施例における液体試料乾燥装置１００によって製造された乾燥サンプル試験片１００ａ及び乾燥サンプル試験片１００ｂとほぼ同じであり、第一の実施例についての説明を参照する。
図５Ａ、図６Ｃ及び図６Ｄを再び参照する。別の実施例において、液体試料乾燥装置３００を、図５Ａに示すような右辺及び図６Ｃに示すような単辺を含有するスペーサー２４’及び接合部品２６’のみが設けられることに設計することもできる。そこで、使用者は、第一のカットクラック領域４０及び第二のカットクラック領域４２に沿って応力を印加して例えば第一の基板２１及び第二の基板２２の一部を折り取るだけで、単辺の接合部品２６’を除去することができ、さらに図６Ｅ及び図６Ｆのような乾燥サンプル試験片３００ａ及び乾燥サンプル試験片３００ｂを得ることができる。もちろん、第一のカットクラック領域４０及び第二のカットクラック領域４２に沿ってレーザーカット、カッターホイール切取り方式によって接合部品２６’を直接切り取ることもできる。
別の角度から言えば、図５Ａ及び図５Ｂを再び参照して、また別の実施例において、液体試料乾燥装置３００は、第一のカットクラック領域４０、４０’、及び第二のカットクラック領域４２、４２’を設計しなくてもよい。そこで、乾燥サンプル試験片製造方法を実行するときに、接合部品２６’を除去する方式は、直接レーザーカット、カッターホイール切取り又は研磨除去方式によって除去することができる。
別の角度から言えば、図５Ａ及び図５Ｂを再び参照して、液体試料乾燥装置３００にはスペーサー２４’が設けられなくてもよいが、接合部品２６’に同時に挟持部材２６及びスペーサー２４’の効果を持たせる。言い換えれば、接合部品２６’は、第一の基板２１と第二の基板２２との間に接合し固定して、さらに第一の表面２１０、第二の表面２２０及び接合部品２６’の間に試料収納領域３４を形成する。接合部品２６’の高さは、スペーサー２４又はスペーサー２４’のような高さｈ１に設計され、さらに試料収納領域３４の高さは０．１ミクロン〜１０ミクロンであり、毛管現象の作用を達し、その材料は接着性の材料、例えばシリカゲルであり、挟持部材２６のような一時挟持固定の効果を達する。なお、第一のカットクラック領域及び第二のカットクラック領域が設けられるので、接合部品２６’は第一の基板２１と第二の基板２２を一時挟んで固定することができる。使用者は分離した無シールドの図６Ｅ及び図６Ｆに示すような乾燥サンプル試験片３００ａ及び乾燥サンプル試験片３００ｂを得ようとすれば、第一のカットクラック領域及び第二のカットクラック領域に沿って第一の基板２１及び第二の基板２２の一部を折り取るだけでよい。なお、別の実施例ではスペーサー２４’が設けられてもよく、その目的は、接合部品２６’のように毛管現象を形成する高さｈ１を提供する以外、高１さｈ１が第一の表面２１０１と第二の表面２２０１の接触を回避することもできる、ことにある。そこで、使用者は接合部品２６’を除去する必要があるときに、スペーサー２４’によって、試料収納領域３４が安定な状態を維持することを保護し、第一の表面２１０と第二の表面２２０の接触を回避し、乾燥サンプル試験片を保護する効果を達する。
本発明は前記実施例に限られなく、図７を参照して、図７は、本発明の第四の実施例に係る液体試料乾燥装置４００の斜視模式図である。液体試料乾燥装置４００と液体試料乾燥装置３００の差異は、液体試料乾燥装置４００の第二の基板２２には、第二のべース部２２１を透過して第二の表面２２０１まで停止する第二の実施例のような液体試料乾燥装置２００の第二の観測窓３２がさらに設けられることにある。第二の観測窓３２の製造方式、開口の大きさについては第一の観測窓３０を参照する。液体試料乾燥装置４００が第三の実施例のような液体試料乾燥装置３００の乾燥サンプル試験片製造方法を実行してさらに形成された均一な乾燥サンプル試験片は、透過型電子顕微鏡に適用できる。なお、第一の観測窓３０と第二の観測窓３２とは対応するので、乾燥サンプル試験片製造方法を実行する前に、液体試料８を含有する液体試料乾燥装置４００を直接顕微鏡９０、特に透過型電子顕微鏡観察の下に置いて観察することもできる。これによって、使用者は、同一の液体試料乾燥装置によって乾燥前の液体試料８の観察を行うことができ、前記液体試料乾燥装置の開放によって、乾燥後の均一な乾燥した無シールドのサンプル試験片を観察する効果を達することができる。
前記第一の実施例乃至第四の実施例における液体試料乾燥装置では、第一の基板２１又は第二の基板２２は平面形態であり、スペーサー２４、スペーサー２４’又はスペーサー機能を有する接合部品２６’は独立部材であって第一の基板２１又は第二の基板２２上に凸設される。本発明はこれに限られなく、図８Ａ〜図８Ｃを参照して、それぞれ本発明のスペーサー又はスペーサー機能を有する接合部品の多種の実施態様の断面模式図であり、前述した実施例に適用できる。
図８Ａに示すように、第二の基板２１の第二のべース部２２１には凹溝３６が設けられる。凹溝３６はエッチングプロセスによって製造されたものであり、ここで贅言しない。第二の薄膜２２０は凹溝３６の底面に沈着し、第二の薄膜の表面は第二の表面２２０１である。別の実施例では、凹溝３６の底面は第二の表面である。少なくとも一つのスペーサー２４は凹溝３６の側壁と定義される。これによって、試料収納領域３４は、凹溝３６の内に位置することに定義される。
又、図８Ｂに示すように、図８Ｂと図８Ａの差異は、第二の基板２２の第二のべース部２２１にまず凹溝３６を形成し、そして独立式のスペーサー２４、例えばマイクロナノ顆粒などを凹溝３６の傍に追加して設けることにある。これによって、試料収納領域３４は、スペーサー２４と凹溝３６とで形成された空間を含む。
図８Ｃを参照して、第二の基板２１の第二のべース部２２１に凹溝３６が設けられる。第二の表面２２０は凹溝３６の底面に沈着する。スペーサー２４’及び接合部品２６’は凹溝３６の傍に設けられる。これによって、試料収納領域３４は、スペーサー２４’、接合部品２６’及び凹溝３６で形成された空間を含む。
図８Ｃを参照して、第二の基板２１の第二のべース部２２１に凹溝３６が設けられる。第二の表面２２０は凹溝３６の底面に沈着する。スペーサー２４’及び接合部品２６’は凹溝３６の傍に設けられる。これによって、試料収納領域３４は、スペーサー２４’、接合部品２６’及び凹溝３６で形成された空間を含む。
前述した実施例の態様のとおり、スペーサー２４、スペーサー２４’又は接合部品２６’の製作方式については、基板をエッチングする方式で形成され、基板、例えば第一の基板２１又は第二の基板２１に凹溝３６をエッチングすることで、試料収納領域３４を形成する。試料収納領域３４の傍のエッチングしていない領域は、スペーサー２４、２４’又は接合部品２６’とされる。スペーサー２４、２４’は面積が小さい可能性があり、表面は向こうの基板と接合を形成しないが、接合部品２６’は向こうの基板と接合して、これは、異なる表面高さ又は材料により達成できる。例えばスペーサー２４の表面がシリコンであれば、シリコンと接合を直接形成しにくい可能性がある。逆に、接合部品２６’の表面がシリコン酸化物であれば、周知の陽極ボンディング法（ａｎｏｄｉｃ ｂｏｎｄｉｎｇ）技術により接合でき、又は、例えばスペーサー２４’の表面高さが接合部品２６’の表面高さより少し低く、向こうの基板に直接接触しなければ、接合を形成することができない。
図９を参照して、スペーサーの別の実施態様である。第一の基板２１は、直接第一のべース部２１１の表面の一部である第一の表面２１１１を有する。第二の基板２２は、互いに対向する第一の表面２１１１とそれに面する第二の表面２２１１を有する。第二の表面２２１１は第二のべース部２２１の表面の一部である。前述した表面修飾方式は第一の表面２１０１及び第二の表面２２０１のとおりである。第一のべース部２１１に少なくとも一つのスペーサーが形成され、アイコンに示すような第一のスペーサー２４ａ及び第一のスペーサー２４ｂは、それぞれ柱状バンプ及びＣ型バンプである。第二のべース部２２１に少なくとも一つのスペーサーが形成され、アイコンに示すような第二のスペーサー２４ｃ及び第二のスペーサー２４ｄは、それぞれ柱状バンプ及びＣ型バンプである。第一の基板２１は矢印方向のように面を返して第二の基板とペアリングする場合に、第一の表面２１１１は対応して第二の表面２２１１にほぼ平行して、この外、第一のスペーサー２４ａと第二のスペーサー２４ｄとはちょうど互いにカップリングするが重ならない。第一のスペーサー２４ｂと第二のスペーサー２４ｃとはちょうど互いにカップリングするが重ならない。これによって、第一の基板２１及び第二の基板２２の平行シフト空間を低減させる。
図１０を参照して、本実施例における第一のカットクラック領域及び第二のカットクラック領域（図面には第一のカットクラック領域４０、４０’のみが示される）は、レーザー、カッターホイール、ステルスレーザー方式のように等分してカットすることでｆ図１０に示すような単一の直線打痕の形態を形成することもできる。
図１１を参照して、別の除去可能な挟持部材２６の態様を開示する。挟持部材２６は、それぞれステージ構造である第一の挟持部２６１と第二の挟持部２６２を有する。挟持部材２６によって第一の挟持部２６１が挟持固定機能を提供して第一の基板２１の第一のべース部２１１を押し付け、さらに第一の基板２１、第二の基板２２１及びスペーサー２４を一時挟んで固定する。
前述した実施例における液体試料乾燥装置は、透過型電子顕微鏡に後で適用されることに設計されることを例とするが、本発明の液体試料乾燥装置は、設計により例えば原子力顕微鏡、走査型電子顕微鏡例えばＥＤＸ又は光学顕微鏡などの顕微鏡に適用することもできる。
もちろん、本発明は他の多種の実施例があり、本発明の精神及びその実質を逸脱しない場合に、当業者は本発明により種々の相応する変化及び変形が可能であるが、これらの相応する変化及び変形は本発明に添付される特許請求の範囲の保護範囲に属するべきである。
本発明の液体試料乾燥装置、及び、液体試料乾燥装置を使用して実行される乾燥サンプル試験片製造方法によって、スペーサー、又はスペーサーのような機能を有する接合部品は、液体試料が毛管現象のような吸着力によって液体試料領域内に吸着される高さを提供できる。なお、第一及び第二の基板の高さはスペーサー又はスペーサーのような機能を有する接合部品に限られるので、液体試料の厚みはほぼ一致であり、液体試料の乾燥過程中における流動をさらに抑制するので、懸濁顆粒は、乾燥過程でもとからある分布と集合又は不集合の特性をほぼ保持し、周知の乾燥サンプル試験片が受ける乾燥過程中に形成される集合現象の課題を解決する。
注意すべきであることは、乾燥後、スペーサーは、二つの基板の間（第一の基板と第二の基板の間）に置かれるに過ぎず、第一の基板と第二の基板とを相互に結着することがないので、固定接合機能を一時提供する挟持部材、又は挟持部材のように上下基板の相対位置を保持する機能を有する接合部品を除去しさえすれば、乾燥後の液体試料を含有する第一の基板と第二の基板を分離することができる。
なお、前述したスペーサーの特性に基づき、スペーサーが結着（接着又は接合）するか否かは相対的な表現であり、「非接着」又は「相互に結着することがない」というやり方は「一時離間するがいかなる接合又は結着の設計もなく、さらにはわざと結着を回避する（例えば予め隙間を空けて、非接着材料を使用し、又は接触面積を低減する）」ことであるが、ファンデルワールス力は自然現象であり、マイクロナノスケールで、近距離さえあれば、吸引力があり、液体接触さえあれば付着力（又は吸着力）がありうることを理解できる。したがって、「相互に結着しない」ことは、「設計によって、分離した位置を相互に結着しない箇所にさせて、例えば除去し分離するときに、他の箇所の構造を破壊することがない」に定義される。これによって、分離した無シールドの均一な乾燥サンプル試験片を得る。又、本発明に述べられた「均一な乾燥サンプル試験片」は、乾燥過程中に、液体試料における懸濁顆粒が乾燥により集合現象を生じなく、さらに得られる乾燥サンプル試験片である。なお、スペーサーの非接着特性のため、乾燥後の試料を、乾燥サンプル試験片の表面に露出させることができ、無シールドの乾燥サンプル試験片は、電子顕微鏡以外、乾燥サンプル試験片の分析観測適用範囲を大幅に増加する。例えば原子力顕微鏡、マトリクス支援レーザー脱離質量分析（ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ）、さらには電気的にテストするプローブ接触などの分析方法がある。
１０ 試験片基板
１１、１３、８ 液体試料
１１Ｃ、１１Ｎ、８１ 懸濁顆粒
Ａ１ 集合団
１００、２００、３００、４００、５００ 液体試料乾燥装置
１００ａ、１００ｂ、３００ａ、３００ｂ 乾燥サンプル試験片
２１ 第一の基板
２１０ 第一の薄膜
２１０１、２１１１ 第一の表面
２１１ 第一のべース部
２１２ 第一のカバー
２２ 第二の基板
２２０ 第二の薄膜
２２０１、２２１１ 第二の表面
２２１ 第二のべース部
２２２ 第二のカバー
２４、２４’ スペーサー
２４ａ、２４ｂ 第一のスペーサー
２４ｃ、２４ｄ 第二のスペーサー
２６ 挟持部材
２６１ 第一の挟持部
２６２ 第二の挟持部
２６’ 接合部品
３０ 第一の観測窓
３０１ 開口
３２ 第二の観測窓
３４ 試料収納領域
３６ 凹溝
４０、４０’ 第一のカットクラック領域
４２、４２’ 第二のカットクラック領域
９０ 顕微鏡
９１ 電子銃
９９ 原子力顕微鏡
ｈ１ 高さ
ｈ２、ｈ３、ｈ４、ｈ５ 厚み
Ｙ 分離方向
ａ−ａ’ 断面方向
ｂ−ｂ’ 断面方向
ｄ 深さ
Ｗ 幅
１１、１３、８ 液体試料
１１Ｃ、１１Ｎ、８１ 懸濁顆粒
Ａ１ 集合団
１００、２００、３００、４００、５００ 液体試料乾燥装置
１００ａ、１００ｂ、３００ａ、３００ｂ 乾燥サンプル試験片
２１ 第一の基板
２１０ 第一の薄膜
２１０１、２１１１ 第一の表面
２１１ 第一のべース部
２１２ 第一のカバー
２２ 第二の基板
２２０ 第二の薄膜
２２０１、２２１１ 第二の表面
２２１ 第二のべース部
２２２ 第二のカバー
２４、２４’ スペーサー
２４ａ、２４ｂ 第一のスペーサー
２４ｃ、２４ｄ 第二のスペーサー
２６ 挟持部材
２６１ 第一の挟持部
２６２ 第二の挟持部
２６’ 接合部品
３０ 第一の観測窓
３０１ 開口
３２ 第二の観測窓
３４ 試料収納領域
３６ 凹溝
４０、４０’ 第一のカットクラック領域
４２、４２’ 第二のカットクラック領域
９０ 顕微鏡
９１ 電子銃
９９ 原子力顕微鏡
ｈ１ 高さ
ｈ２、ｈ３、ｈ４、ｈ５ 厚み
Ｙ 分離方向
ａ−ａ’ 断面方向
ｂ−ｂ’ 断面方向
ｄ 深さ
Ｗ 幅
Claims (28)
- 一つの表面をそれぞれ有する二つの基板であって、前記二つの表面が対向して設けられる二つの基板と、
前記二つの基板の間に置かれ、前記二つの表面の間に、液体試料を収納するための試料収納領域が形成される少なくとも一つのスペーサーと、
前記二つの基板に接触して、前記二つの基板と前記スペーサーを一時挟んで固定する挟持部材と、を備える、ことを特徴とする液体試料乾燥装置。 - 前記基板には凹溝が設けられ、前記表面は前記凹溝の底面であり、前記スペーサーは前記凹溝の側壁であり、前記試料収納領域は前記凹溝内に位置する、ことを特徴とする請求項１に記載の液体試料乾燥装置。
- 前記スペーサーは前記二つの基板のうちの一つに接合し固定する、ことを特徴とする請求項１に記載の液体試料乾燥装置。
- 前記試料収納領域の高さは０．１ミクロン〜１０ミクロンである、ことを特徴とする請求項１に記載の液体試料乾燥装置。
- 前記基板には観測窓が設けられる、ことを特徴とする請求項１に記載の液体試料乾燥装置。
- 一つの表面をそれぞれ有する二つの基板であって、前記二つの表面が対向して設けられる二つの基板と、
前記二つの基板の間に接合し固定して、さらに前記二つの表面の間に試料収納領域が形成される少なくとも一つの接合部品と、を備え、
前記基板には、前記基板厚み方向に延伸して前記試料収納領域と前記接合部品との間に位置する少なくとも一つのカットクラック領域が設けられる、ことを特徴とする液体試料乾燥装置。 - 前記二つの基板の間に置かれる少なくとも一つのスペーサーを備え、前記スペーサーと前記試料収納領域とは前記カットクラック領域の同じ側に位置する、ことを特徴とする請求項６に記載の液体試料乾燥装置。
- 前記スペーサーは前記二つの基板のうちの一つに接合し固定する、ことを特徴とする請求項７に記載の液体試料乾燥装置。
- 前記基板には凹溝が設けられ、前記表面は前記凹溝の底面であり、前記スペーサーは前記凹溝の側壁であり、前記試料収納領域は前記凹溝内に位置する、ことを特徴とする請求項６に記載の液体試料乾燥装置。
- 前記基板には観測窓が設けられる、ことを特徴とする請求項６に記載の液体試料乾燥装置。
- 前記試料収納領域の高さは０．１ミクロン〜１０ミクロンである、ことを特徴とする請求項６に記載の液体試料乾燥装置。
- 一つの表面をそれぞれ有する二つの基板であって、前記二つの表面が対向して設けられる二つの基板と、
前記二つの基板の間に接合し固定して、さらに前記二つの表面との間に、液体試料を収納するための試料収納領域が形成される、少なくとも一つの接合部品と、
前記二つの基板の間に置かれる少なくとも一つのスペーサーと、を備える、ことを特徴とする液体試料乾燥装置。 - 前記スペーサーと前記試料収納領域とは前記少なくとも一つの接合部品の同じ側に位置する、ことを特徴とする請求項１２に記載の液体試料乾燥装置。
- 前記基板には凹溝が設けられ、前記表面は前記凹溝の底面であり、前記スペーサーは前記凹溝の側壁であり、前記試料収納領域は前記凹溝内に位置する、ことを特徴とする請求項１２に記載の液体試料乾燥装置。
- 前記スペーサーは前記二つの基板のうちの一つに接合し固定する、ことを特徴とする請求項１２に記載の液体試料乾燥装置。
- 前記試料収納領域の高さは０．１ミクロン〜１０ミクロンである、ことを特徴とする請求項１２に記載の液体試料乾燥装置。
- 前記基板には観測窓が設けられる、ことを特徴とする請求項１２に記載の液体試料乾燥装置。
- 請求項１乃至５のいずれか一項に記載の液体試料乾燥装置を得るステップと、
液体試料を前記試料収納領域に受けるステップと、
前記液体試料を乾燥して、乾燥後の前記液体試料の一部を基板の表面に付着させて、さらに乾燥サンプル試験片を形成するステップと、
前記挟持部材を除去することで、分離した前記乾燥サンプル試験片を得るステップと、を有する、ことを特徴とする乾燥サンプル試験片製造方法。 - 前記挟持部材を除去する前記ステップは、前記乾燥サンプル試験片を前記液体試料乾燥装置からカット分離するカットクラックステップをさらに備える、ことを特徴とする請求項１８に記載の乾燥サンプル試験片製造方法。
- 前記液体試料を乾燥する前記方式は、自然蒸散、真空乾燥、低湿環境乾燥、加熱乾燥、低温乾燥、窒素環境乾燥及び希ガス環境乾燥のうちの一つ又はその組合せから選択される、ことを特徴とする請求項１８に記載の乾燥サンプル試験片製造方法。
- 前記乾燥後の前記液体試料の一部と前記基板とを備え、前記乾燥後の前記液体試料の一部が前記基板の前記表面上に付着する、ことを特徴とする請求項１８に記載の乾燥サンプル試験片製造方法で製造された乾燥サンプル試験片。
- 請求項６乃至１１のいずれか一項に記載の液体試料乾燥装置を得るステップと、
液体試料を前記試料収納領域に受けるステップと、
前記液体試料を乾燥して、乾燥後の前記液体試料の一部を基板の表面上に付着させて、さらに乾燥サンプル試験片を形成するステップと、
カットクラック領域に沿って前記基板の一部をカットし、又は折り裂くことで、前記接合部品を除去して、分離した前記乾燥サンプル試験片を得るステップと、を有する、ことを特徴とする乾燥サンプル試験片製造方法。 - 前記液体試料を乾燥する前記方式は、自然蒸散、真空乾燥、低湿環境乾燥、加熱乾燥、低温乾燥、窒素環境乾燥及び希ガス環境乾燥のうちの一つ又はその組合せから選択される、ことを特徴とする請求項２２に記載の乾燥サンプル試験片製造方法。
- 前記乾燥後の前記液体試料の一部と前記基板とを備え、前記乾燥後の前記液体試料の一部が前記基板の前記表面上に付着する、ことを特徴とする請求項２２に記載の乾燥サンプル試験片製造方法で製造された乾燥サンプル試験片。
- 請求項１２乃至１７のいずれか一項に記載の液体試料乾燥装置を得るステップと、
液体試料を前記試料収納領域に受けるステップと、
前記液体試料を乾燥して、乾燥後の前記液体試料の一部を少なくとも一つの基板の表面上に付着させて、さらに少なくとも一つの乾燥サンプル試験片を形成するステップと、
前記少なくとも一つの接合部品を除去することで、分離した前記乾燥サンプル試験片を得るステップと、を有する、ことを特徴とする乾燥サンプル試験片製造方法。 - 前記液体試料を乾燥する前記方式は、自然蒸散、真空乾燥、低湿環境乾燥、加熱乾燥、低温乾燥、窒素環境乾燥及び希ガス環境乾燥のうちの一つ又はその組合せから選択される、ことを特徴とする請求項２５に記載の乾燥サンプル試験片製造方法。
- 前記少なくとも一つの接合部品を除去する前記方式は、応力印加、レーザーカット、カッターホイール切取り、研磨除去及びレーザーステルスカットのうちの一つ又はその組合せから選択され、それによって前記接合部品を有する前記基板の一部を折り裂き、又は切断する、ことを特徴とする請求項２５に記載の乾燥サンプル試験片製造方法。
- 前記乾燥後の前記液体試料の一部と前記基板とを備え、前記乾燥後の前記液体試料の一部が前記基板の前記表面上に付着する、ことを特徴とする請求項２５に記載の乾燥サンプル試験片製造方法で製造された乾燥サンプル試験片。
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