JP2017524970A - 混合物、ナノファイバーおよび偏光放射性フィルム - Google Patents
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Abstract
本発明は偏光放射性フィルムおよびその製造に関する。本発明はまた、光学デバイスにおける偏光放射性フィルムの使用に関する。本発明は、さらに光学デバイスおよびその製造に関する。本発明は、さらに複数の無機蛍光半導体量子ロッドを含む混合物、および偏光放射性フィルムの製造のための該混合物の使用に関する。本発明は、さらにまた、偏光放射性ナノファイバー、その使用およびその製造に関する。
Description
本発明は偏光放射性フィルムおよびその製造に関する。本発明はまた、光学デバイスにおける偏光放射性フィルムの使用に関する。本発明は、さらに光学デバイスおよびその製造に関する。本発明は、さらに複数の無機蛍光半導体量子ロッドを含む混合物、および偏光放射性フィルムの製造のための該混合物の使用に関する。本発明は、さらにまた、偏光放射性ナノファイバー、その使用およびその製造に関する。
光の偏光特性は、液晶ディスプレイから顕微鏡、冶金検査および光通信までの範囲にわたるさまざまな光学用途に使用される。
例えば、国際特許出願公開番号WO 2012/059931A1、WO2010/089743 A1およびWO 2010/095140 A2、Tibert van der Loop, Master thesis for Master of Physical Sciences FNWI Universiteit van Amsterdam Roeterseiland Complex; Nieuwe achtergracht 166 1018WV Amsterdam, M.Bashouti et. al., “ChemPhysChem” 2006, 7, p.102 - p.106, M. Mohannadimasoudi et. al., Optical Materials Express 3, Issue 12, p.2045 - p.2054 (2013), Tie Wang et al., “Self-Assembled Colloidal Superparticles from Nanorods”, Science 338 358 (2012), M. Bashouti et. al., “Alignment of Colloidal CdS Nanowires Embedded in Polymer Nanofibers by Electrospinning”, Chem Phys Chem 2006, 7, 102 - 106.
光放射性ファイバーマットもまた、例えばWO 2008/063866 A1に記載されている。
光放射性ファイバーマットもまた、例えばWO 2008/063866 A1に記載されている。
Tibert van der Loop, Master thesis for Master of Physical Sciences FNWI Universiteit van Amsterdam Roeterseiland Complex; Nieuwe achtergracht 166 1018WV Amsterdam
M.Bashouti et. al., "ChemPhysChem" 2006, 7, p.102 - p.106,
M. Mohannadimasoudi et. al., Optical Materials Express 3, Issue 12, p.2045 - p.2054 (2013),
Tie Wang et al., "Self-Assembled Colloidal Superparticles from Nanorods", Science 338 358 (2012)
M. Bashouti et. al., "Alignment of Colloidal CdS Nanowires Embedded in Polymer Nanofibers by Electrospinning", Chem Phys Chem 2006, 7, 102 - 106
しかしながら、本発明者らは、下記に列挙するような、1以上の考慮すべき問題が依然としてあり、その改善が求められることを新たに見出した。
1.偏光源の発光の面内均一性にすぐれることが求められる。
2.薄い偏光源が必要である。
3.薄い偏光源として好適な偏光比が要求される。
4.溶媒および/またはポリマー媒体中の蛍光半導体量子ロッドの良好な分散性が、開発のために依然として必要である。
5.偏光放射性部分のためのポリマー媒体の選択の自由度を広げることが要求される。
1.偏光源の発光の面内均一性にすぐれることが求められる。
2.薄い偏光源が必要である。
3.薄い偏光源として好適な偏光比が要求される。
4.溶媒および/またはポリマー媒体中の蛍光半導体量子ロッドの良好な分散性が、開発のために依然として必要である。
5.偏光放射性部分のためのポリマー媒体の選択の自由度を広げることが要求される。
本発明者らは1以上の前述の問題を解決することを目的とした。驚くべきことに、本発明者らは、1つの共通の方向に整列した複数のナノファイバー(110);およびナノファイバー中に、おおよそナノファイバーの長軸に向かって整列した複数の無機蛍光半導体量子ロッド(120)を含む、新規の偏光放射性フィルム(100)が前記問題1〜3を同時に解決することを見出した。
別の側面において、本発明は光学デバイスにおける前記偏光放射性フィルム(100)の使用に関する。
別の側面において、本発明はさらに光学的デバイス(130)に関し、ここで該光学デバイスは、1つの共通の方向に整列した複数のナノファイバー(110);およびナノファイバー中に、おおよそナノファイバーの長軸に向かって整列した複数の無機蛍光半導体量子ロッド(120)を含む偏光放射性フィルム(100)を具備する。
別の側面において、本発明はさらに光学的デバイス(130)に関し、ここで該光学デバイスは、1つの共通の方向に整列した複数のナノファイバー(110);およびナノファイバー中に、おおよそナノファイバーの長軸に向かって整列した複数の無機蛍光半導体量子ロッド(120)を含む偏光放射性フィルム(100)を具備する。
本発明はまた、偏光放射性フィルム(100)を製造するための方法を提供し、ここで該方法は以下の一連の工程:
(a)複数の無機蛍光半導体量子ロッドおよび溶媒を含有する混合物を調製すること;
(b)混合物でエレクトロスピニングを行い、ナノファイバーを形成すること;および
(c)1つの共通の方向にナノワイヤを整列させ、偏光放射性フィルムを形成すること、
を含む。
(a)複数の無機蛍光半導体量子ロッドおよび溶媒を含有する混合物を調製すること;
(b)混合物でエレクトロスピニングを行い、ナノファイバーを形成すること;および
(c)1つの共通の方向にナノワイヤを整列させ、偏光放射性フィルムを形成すること、
を含む。
別の側面において、本発明はさらに光学デバイスを製造するための方法を提供し、ここで該方法は以下の工程:
(x)前記偏光放射性フィルムを光学デバイスに提供すること、
を含む。
(x)前記偏光放射性フィルムを光学デバイスに提供すること、
を含む。
別の側面において、本発明はまた、表面リガンド有する複数の無機蛍光半導体量子ロッド、ポリマーおよび溶媒を含む混合物を提供し、ここで無機蛍光半導体量子ロッドの表面リガンドはポリアルキレンアミンであり;および溶媒はヘキサフルオロ−2−プロパノール(HFIP)、フルオロフェノール、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択される。
別の側面において、本発明はさらに偏光放射性フィルムを製造するための混合物の使用を提供する。
別の側面において、本発明はまた、ポリマー、および、表面リガンドを有する無機蛍光半導体量子ロッドを含有する偏光放射性ナノファイバーを提供し、ここでポリマーは水不溶性ポリエステル群であり、表面リガンドはポリアルキレンアミンである。
別の側面において、本発明はまた、ポリマー、および、表面リガンドを有する無機蛍光半導体量子ロッドを含有する偏光放射性ナノファイバーを提供し、ここでポリマーは水不溶性ポリエステル群であり、表面リガンドはポリアルキレンアミンである。
別の側面において、本発明はさらに偏光放射性ナノファイバーの使用を提供する。
別の側面において、本発明はまた偏光放射性ナノファイバーを製造するための方法に関し、ここで該方法は以下の一連の工程:
(a’)複数の無機蛍光半導体量子ロッドおよび溶媒を含有する混合物を調製すること;および
(b’)混合物でエレクトロスピニングを行うこと、
を含む。
別の側面において、本発明はまた偏光放射性ナノファイバーを製造するための方法に関し、ここで該方法は以下の一連の工程:
(a’)複数の無機蛍光半導体量子ロッドおよび溶媒を含有する混合物を調製すること;および
(b’)混合物でエレクトロスピニングを行うこと、
を含む。
本発明のさらなる利点が以下の詳細な説明から明らかになるであろう。
図1中の符号のリスト
100.偏光放射性フィルム
110.複数のナノファイバー
120.複数の無機蛍光半導体量子ロッド
図4中の符号のリスト
210.高圧電源
220.エレクトロスピニングユニット
230.アライナ
100.偏光放射性フィルム
110.複数のナノファイバー
120.複数の無機蛍光半導体量子ロッド
図4中の符号のリスト
210.高圧電源
220.エレクトロスピニングユニット
230.アライナ
発明の詳細な説明
一般的な側面において、1つの共通の方向に整列した複数のナノファイバー(110);および該ナノファイバー中に、おおよそナノファイバーの長軸に向かって整列した複数の無機蛍光半導体量子ロッド(120)を含む、偏光放射性フィルム(100)。
一般的な側面において、1つの共通の方向に整列した複数のナノファイバー(110);および該ナノファイバー中に、おおよそナノファイバーの長軸に向かって整列した複数の無機蛍光半導体量子ロッド(120)を含む、偏光放射性フィルム(100)。
本発明の好ましい態様において、偏光放射性フィルムは、放射光よりも短波長で照射すると偏光を放射する。
偏光放射性フィルムのナノファイバーの長軸の配向分散の平均は、フィルム中の真直ぐな単一ナノファイバーと偏光放射性フィルムとの偏光比の比較によって決定することができる。
それぞれの真直ぐな単一ナノファイバー「PRs」の偏光比は、分光計を備えた光学蛍光顕微鏡を使用することによって決定することができ、記号「PRs」はまたナノファイバー中の量子ロッドの配向秩序の程度を表す。
本発明によれば、ナノファイバーの平均PRsの値を計算するために、フィルム中の10個のナノファイバーを測定し、各PRsの値を平均化する。
それぞれの真直ぐな単一ナノファイバー「PRs」の偏光比は、分光計を備えた光学蛍光顕微鏡を使用することによって決定することができ、記号「PRs」はまたナノファイバー中の量子ロッドの配向秩序の程度を表す。
本発明によれば、ナノファイバーの平均PRsの値を計算するために、フィルム中の10個のナノファイバーを測定し、各PRsの値を平均化する。
記号「Sf」は偏光放射性フィルム中のナノファイバーの配向秩序の程度を意味し、偏光放射性フィルムの偏光比「PRf」は以下の方程式(I)によって決定することができる。
PRf=平均PRs×Sf (I)
全てのナノファイバーが完全に同じ方向に整列した場合、Sf=1、およびPRf=平均PRs。SfはSf=PRf/平均PRsによって計算することができる。
PRf=平均PRs×Sf (I)
全てのナノファイバーが完全に同じ方向に整列した場合、Sf=1、およびPRf=平均PRs。SfはSf=PRf/平均PRsによって計算することができる。
本発明の偏光放射性フィルムからの発光の偏光比もまた、分光計を備えた偏光顕微鏡によって評価することができる。
例えば、偏光放射性フィルムは、1W、405nm発光ダイオードなどの光源によって励起され、フィルムからの放射が10倍の対物レンズが付いた顕微鏡によって観察される。対物レンズからの光は、405nm波長の光などの光源からの発光を切断することができるロングパスフィルターおよび偏光子を通して分光計に導入される。
例えば、偏光放射性フィルムは、1W、405nm発光ダイオードなどの光源によって励起され、フィルムからの放射が10倍の対物レンズが付いた顕微鏡によって観察される。対物レンズからの光は、405nm波長の光などの光源からの発光を切断することができるロングパスフィルターおよび偏光子を通して分光計に導入される。
各フィルムの繊維の平均軸に対して平行におよび垂直に偏光されたピーク放射波長の光強度が分光計によって観察される。
放射の偏光比(以下、「PR」と略記する)は方程式IIから決定される。
放射の偏光比(以下、「PR」と略記する)は方程式IIから決定される。
本発明の好ましい態様において、Sfの値は少なくとも0.1である。
より好ましくは少なくとも0.4、さらにより好ましくは、少なくとも0.5、例えば0.5〜0.9の範囲など。
好ましくは、偏光放射性フィルム(100)は、光源によって照射された場合に可視光を放出する。
より好ましくは少なくとも0.4、さらにより好ましくは、少なくとも0.5、例えば0.5〜0.9の範囲など。
好ましくは、偏光放射性フィルム(100)は、光源によって照射された場合に可視光を放出する。
本発明によれば、用語「可視光」は380nm〜790nmの範囲のピーク波長を有する光を意味する。ここで、偏光放射性フィルムからの可視光のピーク波長は、前記偏光放射性フィルムを照射するために使用する光源からの光のピーク波長より長い。
一般的に、偏光放射性フィルム(100)の厚みは所望のとおり変更してもよい。
いくつかの態様において、偏光放射性フィルム(100)は少なくとも5nmおよび/または多くて10mmの厚みを有することができる。好ましくは5nm〜5μm。
いくつかの態様において、偏光放射性フィルム(100)は少なくとも5nmおよび/または多くて10mmの厚みを有することができる。好ましくは5nm〜5μm。
本発明のいくつかの態様において、偏光放射性フィルム(100)は、各積層が偏光可視光を放射できる2以上の積層を含む。好ましくは、各層は光源によって照射された場合、異なる光波長を放射する。
本発明の好ましい態様において、偏光放射性フィルム(100)は3つの積層からなる。より好ましくは、3つの積層は青色偏光放射性層、緑色偏光放射性層および赤色偏光放射性層からなる。
本発明の好ましい態様において、偏光放射性フィルム(100)は3つの積層からなる。より好ましくは、3つの積層は青色偏光放射性層、緑色偏光放射性層および赤色偏光放射性層からなる。
いくつかの態様において、複数の無機蛍光半導体量子ロッド(120)はII−VI、III−V、IV−VI族半導体およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択される。
本発明の好ましい態様において、無機蛍光半導体量子ロッドは、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、GaAs、GaP、GaAs、GaSb、HgS、HgSe、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、AlSb、Cu2S、Cu2Se、CuInS2、CuInSe2、Cu2(ZnSn)S4、Cu2(InGa)S4、TiO2合金およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択することができる。
例えば、赤色放射使用のために、CdSeロッド、CdSロッド中のCdSeドット、CdSロッド中のZnSeドット、CdSe/ZnSロッド、InPロッド、CdSe/CdSロッド、ZnSe/CdSロッドまたはこれらのいずれかの組み合わせ;緑色放射使用のために、CdSeロッド、CdSe/ZnSロッドまたはこれらのいずれかの組み合わせなど;ならびに青色放射使用のために、ZnSe、ZnS、ZnSe/ZnSコアシェルロッドおよびこれらのいずれかの組み合わせなどを好ましく使用することができる。
無機蛍光半導体量子ロッドの例は、例えば国際特許出願公開番号WO2012/035535Aにおいて、または当業者に既知のさらなる特許文献および他の刊行物にもまた記載されている。
本発明の好ましい態様において、無機蛍光半導体量子ロッドの全体構造の長さは5nm〜500nmである。より好ましくは10nm〜160nm。前記無機蛍光半導体量子ロッドの全体の直径は1nm〜20nmの範囲である。より具体的には1nm〜10nm。
いくつかの態様において、複数の無機蛍光半導体量子ロッドは表面リガンドを含む。
好ましくは、無機蛍光半導体量子ロッドの表面を1種以上の表面リガンドでオーバーコートすることができる。
好ましくは、無機蛍光半導体量子ロッドの表面を1種以上の表面リガンドでオーバーコートすることができる。
理論に束縛されるものではないが、かかる表面リガンドは無機蛍光半導体量子ロッドをより容易に溶媒中に分散させ得ると考えられる。
慣用の表面リガンドとしては、トリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)、トリオクチルホスフィン(TOP)およびトリブチルホスフィン(TBP)などのホスフィンおよびホスフィンオキシド;ドデシルホスホン酸(DDPA)、トリデシルホスホン酸(TDPA)、オクタデシルホスホン酸(ODPA)およびヘキシルホスホン酸(HPA)などのホスホン酸;デシルアミン(DDA)、テトラデシルアミン(TDA)、ヘキサデシルアミン(HDA)およびオクタデシルアミン(ODA)などのアミン、好ましくはポリエチレンイミン(PEI)などの(C2〜C4)アルキレンアミン;ヘキサデカンチオールおよびヘキサンチオールなどのチオール;メルカプトプロピオン酸およびメルカプトウンデカン酸などのメルカプトカルボン酸;およびこれらのいずれかの組み合わせが含まれる。
表面リガンドの例は、例えば国際特許出願公開番号WO 2012/035535Aにおいて、または当業者に既知のさらなる特許文献および他の刊行物にもまた記載されている。
リガンド交換は、例えばThomas Nann, Chemical Communication (2005), 1735 - 1736、または当業者に既知のさらなる特許文献および他の刊行物に記載されている方法によって行うことができる。
本発明のいくつかの態様において、偏光放射性フィルム(100)の光源は好ましくはUV、近UV、または青色光源、例えばUV、近UVまたは青色LED、CCFL、EL、OLED、キセノンランプまたはこれらの任意の組み合わせなどである。
本発明の目的に対して、用語「近UV」は300nm〜410nmの範囲の光波長と解釈され、用語「UV」は100nm〜299nmの範囲の光波長を意味し、用語「青色」は411nm〜495nmの範囲の光波長を意味するものと解釈される。
いくつかの態様において、ナノファイバーの平均繊維径は5nm〜2000nmである。
好ましくは、それは10nm〜500nm、より好ましくは10nm〜95nmの範囲にある。
好ましくは、それは10nm〜500nm、より好ましくは10nm〜95nmの範囲にある。
本発明の他の構成要素をみると、透明パッシベーション層を偏光放射性フィルム(100)にさらに組み込むことができる。
好ましくは、透明パッシベーション層は偏光放射性フィルム(100)の複数のナノファイバー(110)上に配置される。
より好ましくは、透明パッシベーション層は、複数のナノファイバーを封入するように、複数のナノファイバーを完全に被覆する。
好ましくは、透明パッシベーション層は偏光放射性フィルム(100)の複数のナノファイバー(110)上に配置される。
より好ましくは、透明パッシベーション層は、複数のナノファイバーを封入するように、複数のナノファイバーを完全に被覆する。
一般に、透明パッシベーション層は可撓性、半剛性または剛性であり得る。透明パッシベーション層のための透明材料は特に限定されない。
好ましい態様において、透明パッシベーション層は透明ポリマー、透明金属酸化物(例えば、シリコーン酸化物、アルミニウム酸化物、チタン酸化物)からなる群から選択される。
好ましい態様において、透明パッシベーション層は透明ポリマー、透明金属酸化物(例えば、シリコーン酸化物、アルミニウム酸化物、チタン酸化物)からなる群から選択される。
一般に、透明パッシベーション層を製造するための方法は所望のとおり、および周知の技術から選択されるとおりに変更することができる。
いくつかの態様において、透明パッシベーション層を、ガス相ベースコーティング法(スパッタリング、化学蒸着、蒸着、フラッシュ蒸発)、または液体ベースコーティング法によって製造することができる。
いくつかの態様において、透明パッシベーション層を、ガス相ベースコーティング法(スパッタリング、化学蒸着、蒸着、フラッシュ蒸発)、または液体ベースコーティング法によって製造することができる。
用語「液体ベースコーティング法」は液体ベースコーティング組成物を使用する方法を意味する。
ここで、用途「液体ベースコーティング組成物」は溶液、分散液および懸濁液を包含する。
より具体的には、液体ベースコーティング法は少なくとも1つの以下の方法:溶液コーティング、インクジェット印刷、スピンコーティング、ディップコーティング、ナイフコーティング、バーコーティング、スプレーコーティング、ローラーコーティング、スロットコーティング、グラビアコーティング、フレキソ印刷、オフセット印刷、レリーフ印刷、凹版印刷、またはスクリーン印刷で行うことができる。
ここで、用途「液体ベースコーティング組成物」は溶液、分散液および懸濁液を包含する。
より具体的には、液体ベースコーティング法は少なくとも1つの以下の方法:溶液コーティング、インクジェット印刷、スピンコーティング、ディップコーティング、ナイフコーティング、バーコーティング、スプレーコーティング、ローラーコーティング、スロットコーティング、グラビアコーティング、フレキソ印刷、オフセット印刷、レリーフ印刷、凹版印刷、またはスクリーン印刷で行うことができる。
別の側面において、本発明は光学デバイスにおける偏光放射性フィルム(100)の使用に関する。
別の側面において、本発明はさらに光学デバイス(130)に関し、ここで該光学デバイスは、1つの共通の方向に整列した複数のナノファイバー(110);およびナノファイバー中に、おおよそナノファイバーの長軸に向かって整列した複数の無機蛍光半導体量子ロッド(120)を含む偏光放射性フィルム(100)を具備する。
別の側面において、本発明はさらに光学デバイス(130)に関し、ここで該光学デバイスは、1つの共通の方向に整列した複数のナノファイバー(110);およびナノファイバー中に、おおよそナノファイバーの長軸に向かって整列した複数の無機蛍光半導体量子ロッド(120)を含む偏光放射性フィルム(100)を具備する。
本発明の好ましい態様において、光学デバイスは液晶ディスプレイ、Q−ロッドディスプレイ、カラーフィルタ、偏光バックライトユニット、顕微鏡、冶金検査および光通信、またはこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択される。
より好ましくは、偏光放射性フィルム(100)は偏光LCDバックライトユニットの一部として使用することができる。
さらにより好ましくは、偏光放射性フィルム(100)は、LCDバックライトユニットの光ガイドパネルの上に、1以上の他の層を直接または間接的に横切って配置することができる。
より好ましくは、偏光放射性フィルム(100)は偏光LCDバックライトユニットの一部として使用することができる。
さらにより好ましくは、偏光放射性フィルム(100)は、LCDバックライトユニットの光ガイドパネルの上に、1以上の他の層を直接または間接的に横切って配置することができる。
いくつかの態様において、LCD光源ユニットは任意にリフレクタおよび/またはディフューザを具備する。
好ましい態様において、リフレクタは偏光放射性フィルムの光ガイドパネル側の下に配置され、偏光放射性フィルムからの発光を反射し、およびディフューザは偏光放射性フィルムの発光側にわたって配置され、LCセルへの偏光放射を増大させる。
光学デバイスの例は、例えばWO 2010/095140 A2およびWO 2012/059931 A1に記載されている。
好ましい態様において、リフレクタは偏光放射性フィルムの光ガイドパネル側の下に配置され、偏光放射性フィルムからの発光を反射し、およびディフューザは偏光放射性フィルムの発光側にわたって配置され、LCセルへの偏光放射を増大させる。
光学デバイスの例は、例えばWO 2010/095140 A2およびWO 2012/059931 A1に記載されている。
別の側面において、本発明の偏光放射性フィルム(100)は、好ましくは、例えばZheng-Ming Huang et. al., Composites Science and Technology 63 (2003) 2223-2253、または当業者に既知のさらなる刊行物および他の特許文献にも記載されているようなエレクトロスピニングで製造することができる。
本発明のエレクトロスピニングの概略は以下のとおりである。高圧電源210はエレクトロスピニングユニット220を高電圧で保持するために提供される。アライナ230は好ましくはエレクトロスピニングユニット220の先端から1〜100cm離れて配置される。アライナ230は好ましくは、ドラムまたはディスク上にナノファイバーを巻き付ける&整列させるために、回転可能なドラムまたは回転可能なディスクであり得る。典型的には、高電圧源210によって、2,000V/m〜400,000V/mの範囲の電界強度が確立される。ナノファイバーは、電解によってアライナ230の方に向けられたエレクトロスピニングユニット220からエレクトロスピニングによって製造される。
偏光放射性フィルムの作製の場合、エレクトロスピニングが行われ、偏光放射性フィルムを形成している間、ノズルなどのエレクトロスピニングユニットの先端は、ドラムなどのアライナの回転方向に対して垂直に動いている。好ましくはドラムおよび/またはディスクの回転速度は1rpm〜10,000rpmの範囲である。
したがって、本発明はさらに偏光放射性フィルム(100)を製造するための方法に関し、
該方法は以下の一連の工程:
(a)複数の無機蛍光半導体量子ロッドおよび溶媒を含有する混合物を調製すること;
(b)混合物でエレクトロスピニングを行い、ナノファイバーを形成すること;および
(c)ナノワイヤを整列させ偏光放射性フィルムを形成すること、
を含む。
該方法は以下の一連の工程:
(a)複数の無機蛍光半導体量子ロッドおよび溶媒を含有する混合物を調製すること;
(b)混合物でエレクトロスピニングを行い、ナノファイバーを形成すること;および
(c)ナノワイヤを整列させ偏光放射性フィルムを形成すること、
を含む。
本発明の好ましい態様において、工程(c)において、整列はドラム上に巻き付けることによって影響を受ける。
回転速度、電界強度などのエレクトロスピニング条件、および/またはポリマー媒体の種類などのナノファイバーの成分を変更することによって、偏光放射性フィルムの偏光比をそれに応じて制御することができる。
回転速度、電界強度などのエレクトロスピニング条件、および/またはポリマー媒体の種類などのナノファイバーの成分を変更することによって、偏光放射性フィルムの偏光比をそれに応じて制御することができる。
ドラムの種類は特に限定されない。
本発明の好ましい態様において、ドラムは、金属、導電性ポリマー、無機および/または有機半導体などからなる導電面を有し、ナノファイバーを放電する。より好ましくはドラムは金属ドラムである。
本発明の好ましい態様において、ドラムは、金属、導電性ポリマー、無機および/または有機半導体などからなる導電面を有し、ナノファイバーを放電する。より好ましくはドラムは金属ドラムである。
好ましくは、ドラムの回転速度は1rpm〜100,000rpm、より好ましくは100rpm〜6,000rpm、さらにより好ましくは、それは1,000rpm〜5,000rpmの範囲である。
好ましい態様において、溶媒は水または有機溶媒である。
有機溶媒の種類は特に限定されない。
より好ましくは、精製水、または、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、ジメトキシエタン、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、酢酸、酢酸エチル、無水酢酸、テトラヒドロフラン、ジオキサン、アセトン、エチルメチルケトン、四塩化炭素、クロロホルム、ジクロロメタン、1,2−ジクロロエタン、ベンゼン、トルエン、o−キシレン、シクロヘキサン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、アセトニトリル、ニトロメタン、ジメチルホルムアミド、トリエチルアミン、ピリジン、二硫化炭素、HFIPまたはフルオロフェノールおよびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択される有機溶媒が溶媒として使用され得る。さらにより好ましくは精製水、トルエン、HFIPまたはフルオロフェノール。
有機溶媒の種類は特に限定されない。
より好ましくは、精製水、または、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、ジメトキシエタン、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、酢酸、酢酸エチル、無水酢酸、テトラヒドロフラン、ジオキサン、アセトン、エチルメチルケトン、四塩化炭素、クロロホルム、ジクロロメタン、1,2−ジクロロエタン、ベンゼン、トルエン、o−キシレン、シクロヘキサン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、アセトニトリル、ニトロメタン、ジメチルホルムアミド、トリエチルアミン、ピリジン、二硫化炭素、HFIPまたはフルオロフェノールおよびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択される有機溶媒が溶媒として使用され得る。さらにより好ましくは精製水、トルエン、HFIPまたはフルオロフェノール。
好ましくは、工程(a)において、無機蛍光性半導体量子ロッドを溶媒に分散させるためにミキサーまたは超音波処理器を好ましく使用できる。ミキサーまたは超音波処理器の種類は特に限定されない。さらなる好ましい態様において、超音波処理器は、好ましくは空気条件下で、分散に使用される。
別の側面において、本発明はまた光学デバイスを製造するための方法に関し、ここで該方法は以下の工程:
(x)偏光放射性フィルムを光学デバイスに提供すること、
を含む。
(x)偏光放射性フィルムを光学デバイスに提供すること、
を含む。
別の側面において、本発明はさらに、表面リガンドを有する複数の無機蛍光半導体量子ロッド、ポリマーおよび溶媒を含む混合物に関し、ここで無機蛍光半導体量子ロッドの表面リガンドはポリアルキレンアミンであり;および溶媒はヘキサフルオロ−2−プロパノール(HFIP)、フルオロフェノール、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択される。
本発明の好ましい態様において、溶媒はHFIPまたはペンタフルオロフェノールである。
本発明の好ましい態様において、溶媒はHFIPまたはペンタフルオロフェノールである。
いくつかの態様において、ポリマーは水不溶性ポリエステル群を含む。
好ましくは、水不溶性ポリエステル群は、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ乳酸(PLA)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)またはこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択される。
好ましくは、ポリマーは水不溶性ポリエステル群からなってもよい。またはポリマーはさらに1種以上の別のポリマーを含んでいてもよい。
好ましくは、水不溶性ポリエステル群は、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ乳酸(PLA)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)またはこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択される。
好ましくは、ポリマーは水不溶性ポリエステル群からなってもよい。またはポリマーはさらに1種以上の別のポリマーを含んでいてもよい。
いくつかの態様において、好ましくはポリアルキレンアミンは、ポリエチレンアミン、ポリプロピレンアミン、ポリブチレンアミン、およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択されるポリ(C2〜C4)アルキレンアミンである。より好ましくは、それはポリエチレンアミンである。
別の側面において、本発明はさらに偏光放射性フィルムを製造するための混合物の使用に関する。
別の側面において、本発明はまた、ポリマー、および、表面リガンドを有する無機蛍光半導体量子ロッドを含有する偏光放射性ナノファイバーに関し、ここでポリマーは水不溶性ポリエステル群であり、表面リガンドはポリアルキレンアミンである。
本発明の好ましい態様において、ポリアルキレンアミンは、ポリエチレンアミン、ポリプロピレンアミン、ポリブチレンアミン、およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択されるポリ(C2〜C4)アルキレンアミンである。より好ましくは、それはポリエチレンアミンである。
いくつかの態様において、水不溶性ポリエステル群は、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ乳酸(PLA)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)またはこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択される。
好ましくは、ポリマーは水不溶性ポリエステル群からなってもよい。またはポリマーはさらに1種以上の別のポリマーを含んでいてもよい。
好ましくは、ポリマーは水不溶性ポリエステル群からなってもよい。またはポリマーはさらに1種以上の別のポリマーを含んでいてもよい。
別の側面において、本発明はさらに偏光放射性ナノファーバーの使用に関する。
好ましくは、例えば紙幣などのセキュリティー目的のために、偏光放射性ナノファーバーを使用することができる。
好ましくは、例えば紙幣などのセキュリティー目的のために、偏光放射性ナノファーバーを使用することができる。
別の側面において、本発明はまた、偏光放射性ナノファイバーを製造するための方法に関し、ここで該方法は以下の一連の工程:
(a’)複数の無機蛍光半導体量子ロッドおよび溶媒を含有する混合物を調製すること;および
(b’)混合物でエレクトロスピニングを行うこと、
を含む。
(a’)複数の無機蛍光半導体量子ロッドおよび溶媒を含有する混合物を調製すること;および
(b’)混合物でエレクトロスピニングを行うこと、
を含む。
以下の実施例1〜4は本発明の偏光放射性フィルムの説明、ならびにそれらの作製の詳細な説明を提供する。
用語の定義
本発明によれば、用語「透明」は、偏光放射性デバイスで使用される厚みおよび偏光放射性デバイスの動作中に使用される波長または波長範囲で、少なくとも約60%の入射光透過率を意味する。
好ましくは、それは70%を超え、より好ましくは75%を超え、最も好ましくは80%を超える。
本発明によれば、用語「透明」は、偏光放射性デバイスで使用される厚みおよび偏光放射性デバイスの動作中に使用される波長または波長範囲で、少なくとも約60%の入射光透過率を意味する。
好ましくは、それは70%を超え、より好ましくは75%を超え、最も好ましくは80%を超える。
用語「蛍光」は、光または他の電磁放射線を吸収した物質による放射光の物理的プロセスとして定義される。それは発光の一形態である。ほとんどの場合、放射光は吸収された放射線よりも長い波長、およびしたがって、より低いエネルギーを有する。
用語「半導体」は、室温で導電体(銅など)と絶縁体(ガラスなど)の間のある程度の導電率を有する材料を意味する。
用語「無機」は、炭素原子を含有しない任意の材料または他の原子とイオン的に結合した炭素を含有する任意の化合物、例えば一酸化炭素、炭酸塩、シアン化物、シアン化塩、炭化物およびチオシアン酸塩などを意味する。
用語「放射」は、原子および分子における電子遷移による電磁波の放出を意味し;用語「放射性」は、前記物性を有する物質が光源によって吸収されたときに光を放出する物理的性質を意味すると解釈される。
本明細書に開示された各構成は、特記しないかぎり、同じ、均等、または類似の目的を果たす代替の構成によって置き換えられてもよい。よって、特記しないかぎり、開示された各構成は、均等または類似の構成の一般的なシリーズの一例に過ぎない。
以下の例を参照して本発明をより詳細に説明するが、これらは単に例示であり、本発明の範囲を限定するものではない。
例
例1:ポリエチレンオキシドでの偏光放射性フィルムの作製
CdSeコアおよびCdSシェルを有する、ポリエチレンイミン(PEI)−被覆ナノ結晶を、Thomas Nann, Chemical Communication (2005), 1735 - 1736などに記載された以下の手順によって製造した。
例1:ポリエチレンオキシドでの偏光放射性フィルムの作製
CdSeコアおよびCdSシェルを有する、ポリエチレンイミン(PEI)−被覆ナノ結晶を、Thomas Nann, Chemical Communication (2005), 1735 - 1736などに記載された以下の手順によって製造した。
新たに沈殿した、CdSeコアおよびCdSシェルを有する、トリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)被覆ナノ結晶0.1nmolを、クロロホルム1mlおよびPEI(800D)10mg溶液中に分散させた。その後、得られた溶液を数時間落ち着かせ、PEI被覆ナノ結晶を得た。
続いて、PEI被覆ナノ結晶を0.3mlのシクロヘキサン中で沈殿させ、水中に再分散させた。水の代わりに、エタノールなどの任意の短鎖アルコールをこのように使用することができる。
最後に、クロロホルムおよびシクロヘキサンの1:1混合物を添加することによって、水から沈殿させた。
最後に、クロロホルムおよびシクロヘキサンの1:1混合物を添加することによって、水から沈殿させた。
得られたCdSeコアおよびCdSシェルを有する、ポリエチレンイミン(PEI)−被覆ナノ結晶0.1gを、Bransonチップソニケーター(Branson Sonifier 250)を使用して超音波処理によって、水(5g)中に分散させた。
60,000分子量を有するポリエチレンオキシド(PEO)0.3gを水(5g)に、スターラーによって溶解させた。
水中に分散させたナノ結晶5mlおよびPEO/水溶液5mlをスターラーで混合した。
60,000分子量を有するポリエチレンオキシド(PEO)0.3gを水(5g)に、スターラーによって溶解させた。
水中に分散させたナノ結晶5mlおよびPEO/水溶液5mlをスターラーで混合した。
次に、得られた溶液をエレクトロスピニングによって紡いだ。紡糸繊維を直径200mmおよび幅300mmを有する金属ドラムによって、3000rpm回転で巻き取った。巻き取りの間、スピニングのためのノズルは、金属ドラムの回転方向に垂直に動いていた。ドラムによって巻き取られた繊維は60mm幅のシートを形成した。その後、フィルム1が得られた。同じ手法で、フィルム2もまた得られた。
例2:ポリ乳酸とポリ乳酸を有するナノファイバーの束による偏光放射性フィルムの作製
溶液A
CdSeコアおよびCdSシェルを有する、ポリエチレンイミン(PEI)−被覆ナノ結晶(Qlight Technologies)0.1gを、Bransonチップソニケーター(Branson Sonifier 250)を使用して超音波処理することによって、ヘキサフルオロ2−プロパノール(以下、HFIPと略記する)(1.09g)中に分散させた。
溶液A
CdSeコアおよびCdSシェルを有する、ポリエチレンイミン(PEI)−被覆ナノ結晶(Qlight Technologies)0.1gを、Bransonチップソニケーター(Branson Sonifier 250)を使用して超音波処理することによって、ヘキサフルオロ2−プロパノール(以下、HFIPと略記する)(1.09g)中に分散させた。
溶液B
60,000分子量を有するポリ酪酸(PLA)0.95gをHFIP(7g)に、スターラーによって溶解させた。
60,000分子量を有するポリ酪酸(PLA)0.95gをHFIP(7g)に、スターラーによって溶解させた。
溶液C
0.7mlの得られた溶液Aを、1.3mlの得られた溶液Bに添加し、その後それをスターラーで混合した。得られた溶液CのPLAの重量比は5.4%であり、ナノ結晶の重量比は0.48%であった。
0.7mlの得られた溶液Aを、1.3mlの得られた溶液Bに添加し、その後それをスターラーで混合した。得られた溶液CのPLAの重量比は5.4%であり、ナノ結晶の重量比は0.48%であった。
溶液D
別に、0.7mlの得られた溶液Aを、2.7mlの得られた溶液Bに添加し、その後それをスターラーで混合した。得られた溶液DのPLAの重量比は12%であり、ナノ結晶の重量比は0.50%であった。
別に、0.7mlの得られた溶液Aを、2.7mlの得られた溶液Bに添加し、その後それをスターラーで混合した。得られた溶液DのPLAの重量比は12%であり、ナノ結晶の重量比は0.50%であった。
その後、得られた溶液Cをエレクトロスピニングによって紡いだ。紡糸繊維を直径200mmおよび幅300mmを有する金属ドラムによって、3000rpm回転で巻き取った。
巻き取りの間、スピニングのためのノズルは、金属ドラムの回転方向に垂直に動いていた。金属ドラムによって巻き取られた繊維はナノ結晶が分散した繊維からなる60mm幅のシートを形成した。
3000rpm回転する直径200nmおよび幅1mmを有する金属ディスクを前記金属ドラムの代わりに使用したことを除いて、ナノファイバーの束を、実施例2に記載の偏光放射性フィルムと同じ手法で作製した。
例3:偏光放射性フィルムの評価
偏光放射性フィルムを、分光計を有する偏光顕微鏡で評価した。例1からの2つのフィルムを1W、405nm発光ダイオードによって励起させ、フィルムからの発光を10倍の対物レンズを有する顕微鏡によって観察した。対物レンズからの光は、405nm波長の光を切断することができるロングパスフィルター、および偏光子を通して分光計に導入された。
偏光放射性フィルムを、分光計を有する偏光顕微鏡で評価した。例1からの2つのフィルムを1W、405nm発光ダイオードによって励起させ、フィルムからの発光を10倍の対物レンズを有する顕微鏡によって観察した。対物レンズからの光は、405nm波長の光を切断することができるロングパスフィルター、および偏光子を通して分光計に導入された。
各フィルムの繊維の平均軸に対して平行におよび垂直に偏光されたピーク発光波長の光強度が分光計によって観察された。
発光の偏光比(以下、「PR」と略記する)は方程式IIから決定される。
図2は測定結果を示す。
同じ手段において、例2からの偏光放射性フィルムの偏光比を、分光計を有する偏光顕微鏡によって測定した。そして測定された偏光比は0.52であった。
同じ手段において、例2からの偏光放射性フィルムの偏光比を、分光計を有する偏光顕微鏡によって測定した。そして測定された偏光比は0.52であった。
例4:偏光放射性フィルムの発光均一性の評価
この評価のため、12重量%のポリ酪酸、0.5重量%のCdSeコアおよびCdSシェルを有する、ポリエチレンイミン(PEI)−被覆ナノ結晶および87.5重量%のHFIPを使用したことを除いて、例2に記載したのと同じ手段で、1つの偏光放射性フィルムを作製した。
この評価のため、12重量%のポリ酪酸、0.5重量%のCdSeコアおよびCdSシェルを有する、ポリエチレンイミン(PEI)−被覆ナノ結晶および87.5重量%のHFIPを使用したことを除いて、例2に記載したのと同じ手段で、1つの偏光放射性フィルムを作製した。
フィルム1の発光の志向を、分光計を有する偏光顕微鏡によって、4cm*4cm面積に対して1cm*1cmグリッド(16ポイント)において測定した。
表1はフィルムの各グリッド上の正規化発光強度を示す。
フィルムの標準偏差は0.04488であった。例4の標準偏差は、比較例2の標準偏差の約2倍良好であった。
比較例1:偏光放射性フィルムの発光均一性の評価
比較例として、エレクトロスピニングの代わりにスピンコーティングを使用したことを除いて例4に記載したのと同じ手段で、1つの偏光放射性フィルムを作製した。スピンコーティングの条件は、室温で1000rpmで20秒間であり、スピンコーティングの後のベーキングの条件は、空気中で100℃5分間であった。
比較例として、エレクトロスピニングの代わりにスピンコーティングを使用したことを除いて例4に記載したのと同じ手段で、1つの偏光放射性フィルムを作製した。スピンコーティングの条件は、室温で1000rpmで20秒間であり、スピンコーティングの後のベーキングの条件は、空気中で100℃5分間であった。
比較例2:スピンコーティングによる偏光放射性フィルムの製作
比較例として、比較例1からのフィルムの発光の志向を例4に記載した同じ手段(16ポイント)で測定した。
表2はフィルムの各グリッド上の正規化発光強度を示す。
標準偏差は0.09273であった。
比較例として、比較例1からのフィルムの発光の志向を例4に記載した同じ手段(16ポイント)で測定した。
表2はフィルムの各グリッド上の正規化発光強度を示す。
Claims (16)
- 1つの共通の方向に整列した複数のナノファイバー(110);およびナノファイバー中に、おおよそナノファイバーの長軸に向かって整列した無機蛍光半導体量子ロッド(120)を含む、偏光放射性フィルム(100)。
- 偏光放射性フィルムが、放射光よりも短波長で照射すると偏光を放射する、請求項1に記載の偏光放射性フィルム(100)。
- 複数の無機蛍光半導体量子ロッド(120)がII−VI、III−VまたはIV−VI族半導体およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択される、請求項1または2に記載の偏光放射性フィルム(100)。
- 複数の無機蛍光半導体量子ロッド(120)が表面リガンドを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の偏光放射性フィルム(100)。
- ナノファイバーの平均繊維径が5nm〜2,000nmの範囲である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の偏光放射性フィルム(100)。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の偏光放射性フィルム(100)の光学デバイスにおける使用。
- 光学的デバイス(130)であって、該光学デバイスが、1つの共通の方向に整列した複数のナノファイバー(110);およびナノファイバー中に、おおよそナノファイバーの長軸に向かって整列した複数の無機蛍光半導体量子ロッド(120)を含む偏光放射性フィルム(100)を具備する、前記光学デバイス。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の偏光放射性フィルム(100)を製造するための方法であって、該方法が以下の一連の工程:
(a)複数の無機蛍光半導体量子ロッドおよび溶媒を含有する混合物を調製すること;
(b)混合物でエレクトロスピニングを行い、ナノファイバーを形成すること;および
(c)1つの共通の方向にナノワイヤを整列させ、偏光放射性フィルムを形成すること、
を含む、前記方法。 - 整列がドラム上に巻き付けることによって影響を受ける、請求項8に記載の方法。
- 請求項7に記載の光学デバイスを製造するための方法であって、該方法が以下の工程:
(x)偏光放射性フィルムを光学デバイスに提供すること、
を含む、前記方法。 - 表面リガンドを有する複数の無機蛍光半導体量子ロッド、ポリマーおよび溶媒を含む混合物であって、無機蛍光半導体量子ロッドの表面リガンドがポリアルキレンアミンであり;および溶媒がヘキサフルオロ−2−プロパノール(HFIP)、フルオロフェノール、およびこれらのいずれかの組合せからなる群から選択される、前記混合物。
- ポリマーが水不溶性ポリエステル群である、請求項11に記載の混合物。
- 偏光放射性フィルムを製造するための請求項11または12に記載の混合物の使用。
- ポリマー、および、表面リガンドを有する無機蛍光半導体量子ロッドを含有する偏光放射性ナノファイバーであって、ポリマーが水不溶性ポリエステル群であり、表面リガンドがポリアルキレンアミンである、前記偏光放射性ナノファイバー。
- 媒体における請求項14に記載の偏光放射性ナノファーバーの使用。
- 請求項14に記載の偏光放射性ナノファイバーを製造するための方法であって、該方法が以下の一連の工程:
(a’)複数の無機蛍光半導体量子ロッドおよび溶媒を含有する混合物を調製すること;および
(b’)混合物でエレクトロスピニングを行うこと、
を含む、前記方法。
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Cited By (1)
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