KR20170020439A - 혼합물, 나노 섬유, 및 편광 발광 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 편광 발광 필름들, 및 그 제조에 관한 것이다. 본 발명은 또한 광학 디바이스에서의 편광 발광 필름의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 광학 디바이스 및 그 제조에 관한 것이다. 본 발명은 또한 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들을 포함하는 혼합물, 및 편광 발광 필름을 제조하기 위한 혼합물을 이용하는 것에 관한 것이다. 본 발명은 또한 편광 발광 나노 섬유, 그의 용도, 및 그 제조에 관한 것이다.

Description

혼합물, 나노 섬유, 및 편광 발광 필름{MIXTURE, NANO FIBER, AND POLARIZED LIGHT EMISSIVE FILM}
본 발명은 편광 발광 필름들, 및 그 제조에 관한 것이다. 본 발명은 또한 광학 디바이스에서의 편광 발광 필름의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 광학 디바이스 및 그 제조에 관한 것이다. 본 발명은 또한 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들을 포함하는 혼합물, 및 편광 발광 필름을 제조하기 위한 혼합물을 이용하는 것에 관한 것이다. 본 발명은 또한 편광 발광 나노 섬유, 그의 용도, 및 그 제조에 관한 것이다.
광의 편광 특성들은 액정 디스플레이들에서부터 현미경, 야금 검사, 및 광학 통신들에 이르기까지 다양한 광학 응용들에 이용된다.
예를 들어, 국제 특허 출원 공개 제 WO 2012/059931 A1 호, 제 WO2010/089743 A1 호, 및 제 WO 2010/095140 A2 호, <Tibert van der Loop, Master thesis for Master of Physical Sciences FNWI Universiteit van Amsterdam Roeterseiland Complex; Nieuwe achtergracht 166 1018WV Amsterdam>, <M.Bashouti et. al., "ChemPhysChem" 2006, 7, p.102 - p.106>, <M. Mohannadimasoudi et. al., Optical Materials Express 3, Issue 12, p.2045 - p.2054 (2013)>, <Tie Wang et al., "Self-Assembled Colloidal Superparticles from Nanorods", Science 338 358 (2012)>, <M. Bashouti et. al., "Alignment of Colloidal CdS Nanowires Embedded in Polymer Nanofibers by Electrospinning", Chem Phys Chem 2006, 7, 102 -106>.
광 방출 섬유 매트는 또한, 예를 들어, 제 WO 2008/063866 A1 호에 기재되어 있다.
1. WO 2012/059931 A1 2. WO 2010/089743 A1 3. WO 2010/095140 A2 4. WO 2008/063866 A1
5. Tibert van der Loop, Master thesis for Master of Physical Sciences FNWI Universiteit van Amsterdam Roeterseiland Complex; Nieuwe achtergracht 166 1018WV Amsterdam 6. M.Bashouti et. al., "ChemPhysChem" 2006, 7, p.102 - p.106, 7. M. Mohannadimasoudi et. al., Optical Materials Express 3, Issue 12, p.2045 - p.2054 (2013), 8. Tie Wang et al., "Self-Assembled Colloidal Superparticles from Nanorods", Science 338 358 (2012) 9. M. Bashouti et. al., "Alignment of Colloidal CdS Nanowires Embedded in Polymer Nanofibers by Electrospinning", Chem Phys Chem 2006, 7, 102 - 106
그러나, 본 발명자들은, 아래에 열거된 바와 같이, 개선이 요구되는 하나 이상의 상당한 문제점들이 여전히 있음을 새롭게 발견했다.
1. 편광 광원의 발광의 면내 균일성이 우수한 것이 바람직하다.
2. 얇은 편광 광원이 필요하다.
3. 얇은 편광 광원으로서 적절한 편광 비가 요구된다.
4. 용매 및 / 또는 중합체 매질에서의 형광 반도체 양자 막대들의 우수한 분산성은 여전히 개선의 필요성이 있다.
5. 편광 발광 부분을 위한 중합체 매질을 선택할 시에 자유도를 확장하는 것이 요구된다.
본 발명자들은 전술한 문제점들 중 하나 이상을 해결하는 것을 목표로 하였다. 놀랍게도, 발명자는 하나의 공통 방향으로 정렬된 복수의 나노섬유들 (110); 및 나노 섬유들의 장축을 대략적으로 향하여 나노섬유들 내에 정렬된 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 (120) 을 포함하는 신규한 편광 발광 필름 (100) 을 발견하였으며, 이는 동시에 상기 문제점 1 내지 3 을 해결한다.
다른 양태에서, 본 발명은 광학 디바이스에서의 상기 편광 발광 필름 (100) 의 용도에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 또한 광학 디바이스 (130) 에 관한 것이며, 여기서 광학 디바이스는 하나의 공통 방향으로 정렬된 복수의 나노 섬유들 (110); 및 나노섬유들의 장축을 대략적으로 향하여 나노섬유들 내에 정렬된 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 (120) 을 포함하는 편광 발광 필름 (100) 을 포함한다.
본 발명은 또한 편광 발광 필름 (100) 을 제조하는 방법을 제공하며, 여기서 방법은 다음의 순차적 단계들:
(a) 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 및 용매를 함유하는 혼합물을 제조하는 단계;
(b) 혼합물로 전기 방사를 수행하여 나노섬유를 형성하는 단계; 및
(c) 나노와이어를 공통 방향으로 정렬시켜 편광 발광 필름을 형성하는 단계 를 포함한다.
다른 양태에서, 본 발명은 광학 디바이스를 제조하는 방법을 추가로 제공하며, 여기서 방법은:
(x) 편광된 편광 발광 필름을 광학 디바이스에 제공하는 단계를 포함한다.
다른 양태에서, 본 발명은 또한 표면 리간드를 갖는 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들, 중합체, 및 용매를 포함하는 혼합물을 제공하며, 무기 형광 반도체 양자 막대들의 표면 리간드는 폴리알킬렌 아민이고; 용매는 헥사플루오로 -2- 프로판올 (HFIP), 플루오로페놀, 및 이들 중 임의의 것의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 편광 발광 필름을 제조하기 위한 혼합물의 용도를 추가로 제공한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 또한 중합체 및 표면 리간드를 갖는 무기 형광 반도체 양자 막대를 함유하는 편광 발광 나노섬유를 제공하며, 여기서 중합체는 수 (water) 불용성 폴리에스테르 그룹이고 표면 리간드는 폴리알킬렌 아민이다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 편광 발광 나노섬유의 용도를 추가로 제공한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 또한 편광 발광 나노섬유를 제조하는 방법에 관한 것으로, 여기서 방법은 다음의 순차적 단계들:
(a') 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 및 용매를 함유하는 혼합물을 제조하는 단계; 및
(b') 혼합물로 전기 방사를 수행하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 장점들은 다음의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
도 1 은 편광 발광 필름이 편광을 방출할 수 있도록 정렬된 복수의 나노섬유들 (110); 및 하나의 공통 방향으로 정렬된 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 (120) 을 포함하는 편광 발광 필름 (100) 의 개략도를 도시한다.
도 2 는 실시 예 1 의 편광 발광 필름의 평가 데이터를 도시한다.
도 3 은 실시 예 1 의 편광 발광 필름의 사진 이미지를 도시한다.
도 4 는 전자스핀들 장비의 개략도를 도시한다.
일반적인 양태에서, 편광 발광 필름 (100) 은 광학 디바이스는 하나의 공통 방향으로 정렬된 복수의 나노 섬유들 (110); 및 나노섬유들의 장축을 대략적으로 향하여 나노섬유들 내에 정렬된 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 (120) 을 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 여기서 편광 발광 필름은 방출된 광의 파장보다 짧은 파장을 갖는 조사로 편광된 광을 방출한다.
편광 발광 필름의 나노섬유들의 장축의 배향 분산의 평균은 필름 내의 직선 단일 나노섬유와 편광 발광 필름의 편광률의 비교에 의해 결정될 수 있다.
각각의 직선 단일 나노섬유의 편광률 "PRs" 는 분광계를 갖춘 광학 형광 현미경을 이용하여 결정할 수 있고, 기호 "PRs" 는 또한 나노섬유 내의 양자 막대들의 배향 순서의 정도를 나타낸다.
본 발명에 따르면, 나노섬유들의 평균 PRs 의 값을 계산하기 위해, 필름 내의 10 개의 나노 섬유들이 측정되고 각각의 PRs 의 값이 평균내어진다.
기호 "Sf" 는 편광 발광 필름에서 나노섬유들의 배향 순서의 정도를 의미하고, 편광 발광 필름의 편광률 "PRf" 는 다음의 등식 (I) 에 의해 결정될 수 있다.
PRf = 평균 PRs x Sf (I)
모든 나노섬유들이 완벽하게 동일한 방향으로 정렬되면, Sf = 1 이고, PRf = 평균 PRs 이다. Sf 는 Sf = PRf/ 평균 PRs 에 의해 계산될 수 있다.
본 발명의 편광 발광 필름으로부터의 발광의 편광률은 또한 분광계를 갖춘 편광 현미경에 의해 평가될 수 있다.
예를 들어, 편광 발광 필름은 1W, 405 nm 발광 다이오드와 같은 광원에 의해 여기되고, 필름들로부터의 방출은 10 배 대물 렌즈를 갖는 현미경에 의해 관찰된다. 대물 렌즈로부터의 광은 405 nm 파장의 광과 같은 광원으로부터의 광 방출을 차단할 수 있는 롱 패스 필터 및 편광기를 통해 분광계로 도입된다.
각각의 필름의 섬유들의 평균 축에 평행하고 수직으로 편광된 피크 방출 파장의 광 강도가 분광계에 의해 관찰된다.
방출의 편광률 (이하, 간략하게 "PR" ) 은 등식 II 로부터 결정된다.
등식 II
PR = { (방출의 강도)// - (방출의 강도)⊥ } /
{ (방출의 강도)// + (방출의 강도)⊥ }
본 발명의 바람직한 실시예에서, Sf 의 값은 적어도 0.1 이다.
더욱 바람직하게는, 적어도 0.4, 더욱 바람직하게는, 적어도 0.5, 예컨대 0.5 내지 0.9 범위이다.
바람직하게는, 편광 발광 필름 (100) 은 광원에 의해 조명되는 경우 가시광을 방출한다.
본 발명에 따르면, 용어 "가시광" 은 380 nm 내지 790 nm 범위의 피크 파장을 갖는 광을 의미한다.
여기서, 편광 발광 필름으로부터의 가시광의 피크 파장은 상기 편광 발광 필름을 조명하는데 이용되는 광원으로부터의 광의 피크 파장보다 길다.
일반적으로, 편광 발광 발광 필름 (100) 의 두께는 원하는대로 다르게 할 수 있다.
일부 실시예들에서, 편광 발광 필름 (100) 은 적어도 5 nm 및 / 또는 최대 10 mm 의 두께를 가질 수 있다.
바람직하게는, 5 nm 내지 5 ㎛ 이다.
본 발명의 일부 실시예들에서, 편광 발광 필름 (100) 은 2 개 이상의 적층된 층들을 포함하며, 여기서 각각의 적층된 층은 편광된 가시광을 방출할 수 있다. 바람직하게는, 각각의 층은 광원에 의해 조명되는 경우 상이한 광 파장을 방출한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 편광 발광 필름 (100) 은 3 개의 적층된 층들로 이루어진다. 보다 바람직하게는, 3 개의 적층된 층들은 청색 편광 발광층, 녹색 편광 발광층 및 적색 편광 발광층으로 이루어진다.
일부 실시예들에서, 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 (120) 은 II-VI, III-V, IV-VI 그룹 반도체 및 이들 중 임의의 것의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 무기 형광 반도체 양자 막대들은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, GaAs, GaP, GaAs, GaSb, HgS, HgSe, HgSe, HgTe, InAs, InP, InSb, AIAs, AIP, AlSb, Cu2S, Cu2Se, CulnS2, CulnSe2, Cu2(ZnSn)S4, Cu2(lnGa)S4, Ti02 합금들, 및 이들 중 임의의 것의 조합으로 이루어지는 그룹들로부터 선택될 수 있다.
예를 들어, 적색 방출 용도로는, CdSe 막대들, CdS 막대에 CdSe 점, CdS 막대에 ZnSe 점, CdSe/ZnS 막대, InP 막대들, CdSe/CdS 막대들, ZnSe/CdS 막대들 또는 이들 중 임의의 조합; 녹색 방출 용도로는, 예컨대, CdSe 막대들, CdSe/ZnS 막대들, 또는 이들 중 임의의 것의 조합; 청색 발광 용도로는, 예컨대, ZnSe, ZnS, ZnSe/ZnS 코어 쉘 막대들, 및 이들 중 임의의 것의 조합이 바람직하게 이용될 수 있다.
무기 형광 반도체 양자 막대들의 예들은 예를 들어, 국제 특허 출원 공개 제 WO2012/035535A 호에, 또는 추가 특허 문헌들 및 당업자에게 공지된 다른 공보들에 또한 기재되어 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 무기 형광 반도체 양자 막대들의 전체 구조들의 길이는 5 nm 내지 500 nm 이다. 보다 바람직하게는, 10 nm 내지 160 nm 이다. 상기 무기 형광 반도체 양자 막대들의 전체 직경은 1 nm 내지 20 nm 범위이다. 좀더 특히, 1 nm 내지 10 nm 이다.
일부 실시예들에서, 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들은 표면 리간드를 포함한다.
바람직하게는, 무기 형광 반도체 양자 막대들의 표면은 하나 이상의 종류들의 표면 리간드들로 코팅될 수 있다.
이론에 구속되지 않고, 그러한 표면 리간드들은 보다 쉽게 용매에서 무기 형광 반도체 양자 막대들을 분산시킬 수도 있다고 믿어진다.
일반적으로 이용되는 표면 리간드들은 트리옥틸포스핀 산화물 (TOPO), 트리옥틸포스핀 (TOP), 및 트리부틸포스핀 (TBP) 과 같은 포스핀 및 포스핀 산화물; 도데 실포스폰 산 (DDPA), 트리데실포스폰 산 (TDPA), 옥타데실포스폰 산 (ODPA), 및 헥실포스폰 산 (HPA) 과 같은 포스폰 산; 데데실 아민 (DDA), 테트라데실 아민 (TDA), 헥사데실 아민 (HDA), 및 옥타데실 아민 (ODA) 과 같은 아민, 바람직하게는, 폴리 에틸렌 이민 (PEI) 과 같은 폴리 (C2-C4) 알킬렌 아민; 헥사데칸 티올 및 헥산 티올과 같은 티올; 메르캅토 프로피온 산 및 메르캅탄운데카노 산과 같은 메르캅토 카르복실 산; 및 이들 중 임의의 것의 조합을 포함한다.
표면 리간드들의 예들은, 예를 들어, 국제 특허 출원 공개 제 WO 2012/035535A 호에, 또는 추가의 특허 문헌들 및 당업자에게 공지된 다른 공보들에 기재되어 있다.
리간드 교환은, 예를 들어, <Thomas Nann, Chemical Communication (2005), 1735-1736> 에 기재된 방법들, 또는 당업자에게 공지된 추가의 공보들 및 다른 특허 문헌들에 의해 이행될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에서, 편광 발광 필름 (100) 의 광원은 바람직하게는 UV, 근 UV, 또는 청색 광원, 예컨대, UV, 근 UV, 또는 청색 LED, CCFL, EL, OLED, 크세논 램프, 또는 이들 중 임의의 조합이다.
본 발명의 목적을 위해, 용어 "근 UV" 는 300 nm 내지 410 nm 범위의 광 파장을 의미하는 것으로 간주되고, 용어 "UV" 는 100 nm 내지 299 nm 범위의 광 파장을 의미하고, 용어 "청색" 은 411 nm 내지 495 nm 범위의 광 파장을 의미하는 것으로 간주된다.
일부 실시예들에서, 나노섬유들의 평균 섬유 직경은 5 nm 내지 2000 nm 범위이다.
바람직하게는, 10 nm 내지 500 nm, 보다 바람직하게는, 10 nm 내지 95 nm 범위이다.
본 발명의 다른 구성요소들로 돌아가서, 투명 보호층이 편광 발광 필름 (100) 에 추가로 포함될 수 있다.
바람직하게는, 투명 보호층은 편광 발광 필름 (100) 의 복수의 나노섬유들 (110) 상에 배치된다.
보다 바람직하게는, 투명 보호층은 복수의 나노섬유들을 캡슐화하는 것처럼 복수의 나노섬유들을 완전히 피복한다.
일반적으로, 투명 보호층은 가요성, 반-강성, 또는 강성일 수 있다. 투명 보호층의 투명 재료는 특별히 제한되지 않는다.
바람직한 실시예에서, 투명 보호층은 투명 중합체, 투명 금속 산화물 (예를 들어, 산화물 실리콘, 산화물 알루미늄, 산화물 티타늄) 로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다.
일반적으로, 투명 보호층을 제조하는 방법은 필요에 따라 변경될 수 있고 널리 공지된 기술들로부터 선택될 수 있다.
일부 실시예들에서, 투명 보호층은 기상 기반 코팅 공정 (예컨대, 스퍼터링, 화학 증기 증착, 증기 증착, 플래시 증발) 또는 액체-기반 코팅 공정에 의해 제조될 수 있다.
용어 "액체-기반 코팅 공정" 은 액체-기반 코팅 조성물을 이용하는 공정을 의미한다.
여기서, 용어 "액체-기반 코팅 조성물" 은 용액들, 분산액들, 및 현탁액들을 포함한다.
보다 구체적으로, 액체-기반 코팅 공정은 다음의 공정들: 용액 코팅, 잉크젯 인쇄, 방사 코팅, 딥 코팅, 나이프 코팅, 바 코팅, 스프레이 코팅, 롤러 코팅, 슬롯 코팅, 그라비어 인쇄, 플렉서 인쇄, 오프셋 인쇄, 릴리프 인쇄, 오목판 인쇄, 또는 스크린 인쇄 중 적어도 하나로 수행될 수 있다.
다른 양태에서, 본 발명은 광학 디바이스에서의 편광 발광 필름 (100) 의 용도에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 또한 광학 디바이스 (130) 에 관한 것이며, 여기서 광학 디바이스는 하나의 공통 방향으로 정렬된 복수의 나노 섬유들 (110); 및 나노섬유들의 장축을 대략적으로 향하여 나노섬유들 내에 정렬된 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 (120) 을 포함하는 편광 발광 필름 (100) 을 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 광학 디바이스는 액정 디스플레이, Q-막대 디스플레이, 컬러 필터, 편광 백라이트 유닛, 현미경, 야금 검사 및 광통신들, 또는 이들 중 임의의 것의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다.
더욱 바람직하게는, 편광 발광 필름 (100) 은 편광 LCD 백라이트 유닛의 일부로서 이용될 수 있다.
더욱 바람직하게는, 편광 발광 필름 (100) 은 LCD 백라이트 유닛의 도광판의 상부에 직접적으로 또는 하나 이상의 다른 층들에 걸쳐 간접적으로 배치될 수 있다.
일부 실시예들에서, LCD 백라이트 유닛은 반사기 및 / 또는 확산기를 옵션적으로 포함한다.
바람직한 실시예에서, 반사기는 편광 발광 필름으로부터의 광 방출을 반사시키도록 편광 발광 필름의 도광판 측 아래에 배치되고, 확산기는 LC 셀을 향한 편광 방출을 증가시키도록 편광 발광 필름의 광 방출 측 위에 배치된다.
광학 디바이스들의 예들은, 예를 들어, 제 WO 2010/095140 A2 호 및 제 WO 2012/059931 A1 호에 개시되어 있다.
또 다른 양태에서, 본 발명의 편광 발광 필름 (100) 은 바람직하게는, 예를 들어, 예컨대, <Zheng-Ming Huang et. al., Composites Science and Technology 63 (2003) 2223-2253> 또는 당업자에게 공지된 추가의 공보들 및 다른 특허 문헌들에 기재된 바와 같은 전기방사로 제조될 수 있다.
본 발명의 전기방사의 개요는 다음과 같다.
고전압 소스 (210) 는 전기방사 유닛 (220) 을 고전압으로 유지하기 위해 제공된다. 정렬기 (230) 는 바람직하게는 전기방사 유닛 (220) 의 선단으로부터 1 내지 100 cm 떨어져 배치된다. 정렬기 (230) 는 바람직하게는 나노섬유들을 드럼 또는 디스크 상에 와인딩 및 정렬시키기 위해 회전가능한 드럼 또는 회전가능한 디스크일 수 있다. 통상적으로, 2,000 V/m 내지 400,000 V/m 범위의 전계 강도가 고전압 소스 (210) 에 의해 설정된다. 나노 섬유들은 전계에 의해 정렬기 (230) 를 향해 다이렉팅되는 전기방사 유닛 (220) 으로부터의 전기방사에 의해 생성된다.
편광 제한 방출 필름의 제작의 경우, 편광 발광 필름을 형성하기 위해 전기방사가 수행되는 동안 노즐과 같은 전기방사 유닛의 선단은 드럼과 같은 정렬기의 회전 방향에 수직으로 이동한다. 바람직하게는, 드럼 및 / 또는 디스크의 회전 속도는 1 rpm 내지 10,000 rpm 범위이다.
따라서, 본 발명은 또한 편광 발광 필름 (100) 을 제조하는 방법에 관한 것으로,
여기서, 방법은 다음의 순차적 단계들:
(a) 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 및 용매를 함유하는 혼합물을 제조하는 단계;
(b) 혼합물로 전기 방사를 수행하여 나노섬유를 형성하는 단계; 및
(c) 나노와이어를 정렬하여 편광 발광 필름을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 단계 (c) 에서, 드럼 상에서의 와인딩에 의해 정렬이 달성된다.
드럼 회전 속도, 전계 강도 및 / 또는 일종의 중합체 매질과 같은 나노섬유들의 구성성분들과 같은 전기방사 조건들을 변화시킴으로써, 편광 발광 필름의 편광률이 그에 따라 제어될 수 있다.
드럼의 타입은 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 드럼은 나노섬유들을 배출하기 위한 금속, 전도성 중합체, 무기 및 / 또는 유기 반도체로 이루어지는 전도성 표면을 갖는다.
보다 바람직하게는, 드럼은 금속 드럼이다.
바람직하게는, 드럼의 회전 속도는 1 rpm 내지 100,000 rpm, 보다 바람직하게는, 100 rpm 내지 6,000 rpm 범위이며, 더욱 바람직하게는, 1,000 rpm 내지 5,000 rpm 범위이다.
바람직한 실시예에서, 용매는 물 또는 유기 용매이다. 유기 용매의 타입은 특별히 제한되지 않는다.
보다 바람직하게는, 정제수 또는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로필 알콜, 부틸 알콜, 디메톡시에탄, 디에틸에테르, 디이소프로필에테르, 아세트 산, 에틸 아세테이트, 아세트산 무수물, 테트라히드로푸란, 디옥산, 아세톤, 에틸 메틸 케톤, 사염화탄소, 클로로포름, 디클로로메탄, 1.2-디클로로에탄, 벤젠, 톨루엔, o-크실렌, 시클로 헥산, 펜탄, 헥산, 헵탄, 아세토니트릴, 니트로메탄, 디메틸포름아미드, 트리에틸아민, 피리딘, 이황화 탄소, HFIP 또는 플루오로페놀 및 이들 중 임의의 것의 조합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 유기 용매가 용매로서 이용될 수 있다. 보다 더 바람직하게는, 정제수, 톨루엔, HFIP, 또는 플루오로페놀이다.
바람직하게는, 단계 (a) 에서, 무기 형광 반도체 양자 막대들을 용매 내에 분산시키는데 바람직하게 믹서 또는 초음파분쇄기가 이용될 수 있다. 믹서 또는 초음파분쇄기의 타입은 특별히 제한되지 않는다.
추가의 바람직한 실시예에서, 초음파분쇄기는 바람직하게는 공기 조건하에 분산시키는데 이용된다.
다른 양태에서, 본 발명은 또한 광학 디바이스를 제조하는 방법에 관한 것이며, 여기서 방법은: (x) 편광된 편광 발광 필름을 광학 디바이스에 제공하는 단계를 포함한다.
다른 양태에서, 본 발명은 또한 표면 리간드를 갖는 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들, 중합체, 및 용매를 포함하는 혼합물에 관한 것으로, 여기서 무기 형광 반도체 양자 막대들의 표면 리간드는 폴리알킬렌 아민이고; 용매는 헥사플루오로 -2- 프로판올 (HFIP), 플루오로페놀, 및 이들 중 임의의 것의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 용매는 HFIP 또는 펜타플루오로페놀이다.
일부 실시예들에서, 중합체는 수 불용성 폴리에스테르 그룹을 포함한다.
바람직하게는, 수 불용성 폴리에스테르 그룹은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리락트 산 (PLA), 폴리 트리메틸렌 테레프탈레이트 (PTT), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN), 폴리부틸렌 나프탈레이트 (PBN), 또는 이들 중 임의의 것의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다.
바람직하게는, 중합체는 수 불용성 폴리에스테르 그룹으로 이루어질 수도 있다. 또는 중합체는 또 다른 하나 이상의 타입의 중합체들을 더 포함 할 수도 있다.
일부 실시예들에서, 바람직하게는 폴리알킬렌 아민은 폴리에틸렌 아민, 폴리프로필렌 아민, 폴리부틸렌 아민, 및 이들 중 임의의 것의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 폴리 (C2-C4) 알킬렌 아민이다. 보다 바람직하게는, 폴리에틸렌 아민이다.
다른 양태에서, 본 발명은 또한 편광 발광 필름을 제조하기 위한 혼합물의 용도에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 또한 중합체 및 표면 리간드를 갖는 무기 형광 반도체 양자 막대를 함유하는 편광 발광 나노섬유에 관한 것으로, 중합체는 수 불용성 폴리에스테르 그룹이고 표면 리간드는 폴리알킬렌 아민이다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 폴리알킬렌 아민은 폴리에틸렌 아민, 폴리프로필렌 아민, 폴리부틸렌 아민, 및 이들 중 임의의 것의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 폴리 (C2-C4) 알킬렌 아민이다. 보다 바람직하게는, 폴리에틸렌 아민이다.
일부 실시예들에서, 수 불용성 폴리에스테르 그룹은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리락트 산 (PLA), 폴리 트리메틸렌 테레프탈레이트 (PTT), 폴리 부틸렌 테레프탈레이트 (PBT), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN), 폴리부틸렌 나프탈레이트 (PBN), 또는 이들 중 임의의 것의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다.
바람직하게는, 중합체는 수 불용성 폴리에스테르 그룹으로 이루어질 수도 있다. 중합체는 또 다른 하나 이상의 타입의 중합체들을 더 포함할 수도 있다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 또한 편광 발광 나노섬유의 용도에 관한 것이다.
바람직하게는 지폐 (bill) 들과 같은 보안 목적을 위해, 편광 발광 나노섬유가 이용될 수 있다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 또한 편광 발광 나노섬유를 제조하는 방법에 관한 것으로, 여기서 방법은 다음의 순차적 단계들:
(a') 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 및 용매를 함유하는 혼합물을 제조하는 단계;
(b') 혼합물로 전기 방사를 수행하는 단계를 포함한다.
하기 실시 예들 1 내지 4 는 본 발명의 편광 발광 필름들에 대한 설명들, 뿐만 아니라 그것들의 제작의 상세한 설명을 제공한다.
용어 정의
본 발명에 따르면, 용어 "투명" 은 편광 발광 디바이스에서 이용되는 두께 및 편광 발광 디바이스의 동작 중에 이용되는 파장 또는 파장의 범위에서 입사 광 투과율의 적어도 약 60 % 를 의미한다.
바람직하게는, 70 % 이상이고, 보다 바람직하게는, 75 % 이상, 가장 바람직하게는, 80 % 이상이다.
용어 "형광" 은 광 또는 다른 전자기 방사선을 흡수한 물질에 의한 광 방출의 물리적 과정으로 정의된다. 그것은 루미네선스 (luminescence) 의 한 형태이다. 대부분의 경우, 방출된 광은 흡수된 방사선보다 긴 파장을 가지고, 따라서 에너지가 낮다.
용어 "반도체" 는 상온에서 (구리와 같은) 도체의 전기 전도성과 (유리와 같은) 절연체의 전기 전도성 사이의 정도까지의 전기 전도성을 갖는 재료를 의미한다.
용어 "무기물" 은 탄소 원자들을 함유하지 않는 임의의 재료, 또는 일산화탄소, 이산화탄소, 탄산염, 시안화물, 시아네이트, 탄화물, 및 티오시아네이트와 같은 다른 원자들에 이온 결합된 탄소 원자들을 함유하는 임의의 화합물을 의미한다.
용어 "방출" 은 원자들 및 분자들에서의 전자 전이들에 의한 전자기파들의 방출을 의미하고; 용어 "방출성 (emissive)" 은 상기 물리적 특성을 갖는 물질이 광원에 의해 흡수되는 경우 광을 방출하는 물리적 특성을 의미하는 것으로 간주된다.
본 명세서에서 개시된 각 피쳐는, 다른 언급이 없는 한, 동일하거나, 등가이거나 또는 유사한 목적을 제공하는 대안의 피쳐들에 의해 대체될 수도 있다. 따라서, 다른 언급이 없는 한, 개시된 각 피쳐는 등가이거나 유사한 피쳐들의 일반적인 시리즈의 일 예이다.
본 발명은 다음의 예들을 참조하여 더욱 상세히 설명되며, 이는 단지 예시적인 것이고 본 발명의 범위를 제한하지 않는다.
예들
예 1: 폴리에틸렌 산화물로 편광 발광 필름 제작
CdSe 코어 및 CdS 쉘을 갖는 폴리에틸렌 이민 (PEI) - 코팅된 나노결정들은 예컨대 <Thomas Nann, Chemical Communication (2005), 1735-1736> 에 기술된 다음의 절차에 따라 제조되었다.
CdSe 코어 및 CdS 쉘 (Qlight Technologies) 을 갖는 새로이 침전된 트리옥틸포스핀 산화물 (TOPO) 코팅된 나노결정들의 0.1 nmol 이 1 ml 클로로포름 및 10 mg PEI (800 D) 용액에 분산되었다. 그 다음에, 결과 용액을 수 시간 동안 가라앉혀 (settle) PEI 가 피복된 나노결정들을 획득하였다.
후속하여, PEI 피복된 나노결정들을 0.3 ml 의 시클로헥산에 침전시키고 물에 재분산시켰다. 물 대신에, 에탄올과 같은 임의의 짧은 체인 (short-chained) 알콜이 이런 방식으로 이용될 수 있다.
마지막으로, 클로로포름과 시클로헥산의 1:1 혼합물을 첨가하여 물로부터 침전시켰다.
CdSe 코어 및 CdS 쉘을 갖는 획득된 폴리에틸렌 이민 (PEI) 이 피복된 나노결정들의 0.1 g 을 Branson 칩 소니케이터 (Branson Sonifier 250) 를 이용하여 초음파처리하여 물 (5 g)에 분산시켰다.
60,000 분자량을 갖는 폴리에틸렌 산화물 (PEO) 0.3g 을 교반기로 물 (5g) 에 용해시켰다.
물에 분산된 5 ml 의 나노결정과 5ml 의 PEO / 수용액을 교반기로 혼합하였다.
그 다음에, 결과 용액을 전기방사에 의해 방사시켰다.
방사된 섬유는 3000 rpm 으로 회전하는 200 mm 직경 및 300 mm 폭을 갖는 금속 드럼에 의해 와인딩되었다. 방사를 위한 노즐은 와인딩 중에 금속 드럼의 회전 방향에 수직으로 이동되었다. 드럼에 의해 와인딩된 섬유들은 60mm 폭의 시트를 형성하였다. 그 다음에, 필름 1 을 얻었다.
동일한 방법으로, 필름 2 도 획득했다.
예 2: 폴리락트 산과 폴리락트 산을 갖는 나노섬유들의 다발을 이용한 편광 발광 필름 제작
용액 A
CdSe 코어 및 CdS 쉘 (Qlight Technologies) 을 갖는 폴리에틸렌 이민 (PEI) 이 피복된 나노결정들의 0.1 g 을 Branson 칩 소니케이터 (Branson Sonifier 250) 를 이용하여 초음파처리에 의해 헥사 플루오로 2-프로판올 (이하, "HFIP" 로 약술함) (1.09 g) 에 분산시켰다.
용액 B
60,000 분자량을 갖는 폴리락트 산 (PLA) 0.95g 을 교반기로 HFIP (7g) 에 용해시켰다.
용액 C
결과 용액 A 0.7 ml 를 1.3 ml 의 결과 용액 B 에 첨가하고, 그 다음에 교반기로 혼합하였다. 획득된 용액 C 의 PLA 의 중량비는 5.4 % 이고, 나노결정들의 중량비는 0.48 % 였다.
용액 D
별도로, 결과 용액 A 0.7 ml 를 2.7 ml 의 결과 용액 B 에 첨가하고, 그 다음에 교반기로 혼합하였다. 획득된 용액 D 의 PLA 의 중량비는 12 % 이고, 나노결정들의 중량비는 0.50 % 였다.
그 다음에, 결과 용액 C 를 전기방사에 의해 방사시켰다. 방사된 섬유는 3000 rpm 으로 회전하는 200 mm 직경 및 300 mm 폭을 갖는 금속 드럼에 의해 와인딩되었다.
방사를 위한 노즐은 와인딩 중에 금속 드럼의 회전 방향에 수직으로 이동되었다.
금속 드럼에 의해 와인딩된 섬유들은 나노결정들이 분산된 섬유들로 이루어지는 60 mm 폭의 시트를 형성하였다.
3000 rpm 으로 회전하는 직경 200 nm 및 1 mm 폭을 갖는 금속 디스크가 금속 드럼 대신에 이용된 것을 제외하고는 실시 예 2 에서 설명된 편광 발광 필름과 동일한 방식으로 나노섬유들의 다발을 제조하였다.
예 3: 편광 발광 필름의 평가
편광 발광 필름은 분광계를 갖는 편광 현미경으로 평가되었다.
실시 예 1 로부터의 2 개의 필름들을 1W, 405 nm 발광 다이오드에 의해 여기시키고, 필름들로부터의 방출을 10 배 대물 렌즈를 갖는 현미경으로 관찰하였다. 대물 렌즈로부터의 광은 405 nm 파장의 광을 차단할 수 있는 롱 패스 필터 및 편광기를 통해 분광계로 도입되었다.
각각의 필름의 섬유들의 평균 축에 평행하고 수직으로 편광된 피크 방출 파장의 광 강도를 분광계로 관찰했다.
방출의 편광률 (이하, 간략하게 "PR" ) 은 등식 II 로부터 결정된다.
등식 II
PR = { (방출의 강도)// - (방출의 강도)⊥ } /
{ (방출의 강도)// + (방출의 강도)⊥ }
도 2 는 측정 결과들을 도시한다.
동일한 방식으로, 예 2 로부터의 편광 발광 필름의 편광률을 분광계를 갖는 편광 현미경로 측정하였다. 그리고 측정된 편광률은 0.52 였다.
예 4: 편광 발광 필름들의 발광 균일성의 평가
이 평가를 위해, 12 중량 % 의 폴리락트 산, 0.5 중량 % 의 CdSe 코어 및 CdS 쉘을 갖는 폴리에틸렌 이민 (PEI) 이 피복된 나노 결정들, 및 87.5 중량 % 의 HFIP 가 이용된 것을 제외하고는 예 2 에서 설명된 것과 동일한 방식으로 하나의 편광 발광 필름을 제조하였다.
필름 1 의 발광 의도는 편광 현미경에 의해 1cm * 1cm 격자의 분광기로 4cm * 4cm 영역에 대해 측정되었다 (16 개의 지점들).
표 1 은 필름의 각각의 격자에서의 정규화된 발광 강도들을 도시한다.
Figure pct00001
필름의 표준 편차는 0.04488 이었다. 대략, 예 4 의 표준 편차는 비교 예 2 의 표준 편차보다 2 배 우수하였다.
비교 예 1 : 편광 발광 필름의 발광 균일성의 평가
비교 예로서, 전기방사 대신에 방사 코팅 방법이 이용된 것을 제외하고는 예 4 에서 설명된 것과 동일한 방식으로 하나의 편광 발광 필름을 제작하였다. 방사 코팅 조건은 상온에서 20 초 동안 1000 rpm 이였고, 방사코팅 후 소성의 조건은 공기 중에서 5 분간 100 ℃ 였다.
비교 예 2: 방사코팅으로 편광 발광 필름의 제작
비교 예로서, 비교 예 1 로부터의 필름의 발광의 의도를 예 4 에서 설명된 것과 동일한 방식으로 측정하였다 (16 개의 지점들).
표 2 는 필름의 각각의 격자에서의 정규화된 광 강도들을 도시한다.
Figure pct00002
표준 편차는 0.09273 이었다.
도 1 에서의 참조 부호들의 리스트
100. 편광 발광-필름
110. 복수의 나노섬유들
120. 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들
도 4 에서의 참조 부호들의 리스트
210. 고전압 소스
220. 전기방사 유닛
230. 정렬기

Claims (16)

  1. 편광 발광 필름 (100) 으로서,
    하나의 공통 방향으로 정렬된 복수의 나노섬유들 (110); 및
    상기 나노섬유들의 장축을 대략적으로 향하여 상기 나노섬유들 내에 정렬된 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 (120)
    을 포함하는, 편광 발광 필름 (100).
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 편광 발광 필름은 방출된 광의 파장보다 짧은 파장으로 조사 시에 편광된 광을 방출하는, 편광 발광 필름 (100).
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 (120) 은 II-VI, III-V, 또는 IV-VI 그룹 반도체 및 이들 중 임의의 것의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는, 편광 발광 필름 (100).
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 (120) 은 표면 리간드를 포함하는, 편광 발광 필름 (100).
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 나노섬유들의 평균 섬유 직경은 5 nm 내지 2,000 nm 범위인, 편광 발광 필름 (100).
  6. 광학 디바이스에서의, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 편광 발광 필름 (100) 의 용도.
  7. 광학 디바이스 (130) 로서,
    하나의 공통 방향으로 정렬된 복수의 나노섬유들 (110), 및 상기 나노섬유들의 장축을 대략적으로 향하여 상기 나노섬유들 내에 정렬된 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 (120) 을 포함하는 편광 발광 필름 (100)
    을 포함하는, 광학 디바이스 (130).
  8. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 편광 발광 필름 (100) 을 제조하는 방법으로서,
    상기 방법은 다음의 순차적 단계들:
    (a) 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 및 용매를 함유하는 혼합물을 제조하는 단계;
    (b) 상기 혼합물로 전기 방사를 수행하여 나노섬유를 형성하는 단계; 및
    (c) 공통 방향으로 나노와이어를 정렬시켜 상기 편광 발광 필름을 형성하는 단계
    를 포함하는, 편광 발광 필름 (100) 을 제조하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    정렬시키는 것은 드럼 상에서의 와인딩에 의해 달성되는, 편광 발광 필름 (100) 을 제조하는 방법.
  10. 제 7 항에 기재된 광학 디바이스를 제조하는 방법으로서,
    (x) 편광 발광 필름을 상기 광학 디바이스에 제공하는 단계
    를 포함하는, 광학 디바이스를 제조하는 방법.
  11. 표면 리간드를 갖는 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들, 중합체, 및 용매를 포함하는 혼합물로서,
    상기 무기 형광 반도체 양자 막대들의 상기 표면 리간드는 폴리알킬렌 아민이고;
    상기 용매는 헥사플루오로 -2- 프로판올 (HFIP), 플루오로페놀, 및 이들 중 임의의 것의 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는, 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들을 포함하는 혼합물.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 중합체는 수 불용성 폴리에스테르 그룹인, 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들을 포함하는 혼합물.
  13. 편광 발광 필름을 제조하기 위한 제 11 항 또는 제 12 항에 기재된 혼합물의 용도.
  14. 중합체 및 표면 리간드를 갖는 무기 형광 반도체 양자 막대를 함유하는 편광 발광 나노섬유로서,
    상기 중합체는 수 불용성 폴리에스테르 그룹이고, 상기 표면 리간드는 폴리알킬렌 아민인, 편광 발광 나노섬유.
  15. 매질에서의, 제 14 항에 기재된 편광 발광 나노섬유의 용도.
  16. 제 14 항에 기재된 편광 발광 나노섬유를 제조하는 방법으로서,
    상기 방법은 다음의 순차적 단계들:
    (a') 복수의 무기 형광 반도체 양자 막대들 및 용매를 함유하는 혼합물을 제조하는 단계; 및
    (b') 상기 혼합물로 전기 방사를 수행하는 단계
    를 포함하는, 편광 발광 나노섬유를 제조하는 방법.
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