JP2017521557A - 使用済み触媒からの白金族金属回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記の使用済み触媒を粉砕して、所定の粒径を有する粒子を含む触媒粒子状材料を得ること;
塩素含有ガスを準備し、この塩素含有ガスを反応区域に供給すること;
上記の反応区域において、上記の触媒粒子状材料を上記の塩素含有ガスと接触させることによって、この触媒粒子状材料を所定の温度で所定の時間行う塩素化処理に付し、揮発性白金族金属含有塩化物を得ること;
選択に応じて、上記の反応区域において上記の塩素含有ガスに電磁場を印加して塩素をイオン化し、これにより白金族金属との間の化学反応を生じさせること;及び
上記の揮発性白金族金属含有塩化物の生成物を冷却して、この揮発性白金族金属含有塩化物の生成物を固相白金族金属含有材料に変換すること
を含む。
触媒粒子状材料入口;
反応区域を備えた塩素化反応器;
塩素含有ガス入口;
ヒーター;
選択に応じて、電磁誘導器;
白金族金属含有蒸気出口、及び1つ以上の対応する冷却マニホールドであって、上記の白金族金属含有蒸気がこの冷却マニホールドを通って上記の反応区域から放出される冷却マニホールド;
を備えた装置であって、
触媒粒子状材料が上記の触媒粒子状材料入口へ供給され、上記のヒーターにより得られる所定の温度で、上記の塩素化反応器からの塩素含有ガスで処理され、白金族金属と上記の塩素含有ガスとの間の化学反応が生じて、揮発性白金族金属含有塩化物の生成物が得られるように構成された装置である。
上記の使用済み触媒を粉砕して、所定の粒径を有する粒子を含む触媒粒子状材料を得ること;
塩素含有ガスを準備し、この塩素含有ガスを反応区域に供給すること;
上記の反応区域において、上記の触媒粒子状材料を上記の塩素含有ガスと接触させることによって、この触媒粒子状材料を所定の温度で所定の時間行う塩素化処理に付し、揮発性白金族金属含有塩化物を得ること;
選択に応じて、上記の反応区域において上記の塩素含有ガスに電磁場を印加して塩素をイオン化し、これにより白金族金属との間の化学反応を生じさせること;及び
上記の揮発性白金族金属含有塩化物の生成物を冷却して、この揮発性白金族金属含有塩化物の生成物を固相白金族金属含有材料に変換すること
を含む。
触媒粒子状材料入口;
反応区域を備えた塩素化反応器;
塩素含有ガス入口;
ヒーター;
選択に応じて、電磁誘導器;
白金族金属含有蒸気出口、及び1つ以上の対応する冷却マニホールドであって、上記の白金族金属含有蒸気がこの冷却マニホールドを通って上記の反応区域から放出される冷却マニホールド;
を備えた装置であって、
触媒粒子状材料が上記の触媒粒子状材料入口へ供給され、上記のヒーターにより得られる所定の温度で、上記の塩素化反応器からの塩素含有ガスで処理され、白金族金属と上記の塩素含有ガスとの間の化学反応が生じて、揮発性白金族金属含有塩化物の生成物が得られるように構成された装置である。
Pd金属+2Cl−1=PdCl2昇華
Pt金属+4Cl−1=PdCl4昇華
塩素分子による塩素化に対するプラズマ塩素化の有利性は、熱駆動の塩素化に必要な温度よりもずっと低い温度で行うことができ、低温塩素化過程では、白金族金属回収用の高純度塩化物がより多く選択され得るという事実に因るものである。
Pd+Cl2=PdCl2↑
Pt+Cl2=PtCl2↑
0.45重量パーセントの白金を含有する使用済み触媒289グラムを粉砕して、触媒粒子状材料を得た。次にこの触媒粒子状材料を、27重量パーセントの塩化カルシウム(CaCl2)及び12重量パーセントの次亜塩素酸カルシウム(Ca(ClO)2)を含有する塩化物水溶液中に浸した。この塩化物水溶液中に触媒粒子状材料を浸すことは、大気圧下室温で10分間行った。浸した後、浸漬した触媒粒子状材料の重量は525グラムであった。
0.45重量パーセントの白金を含有する使用済み触媒30グラムを粉砕して、触媒粒子状材料を得た。次にこの触媒粒子状材料を、25重量パーセントの塩化アンモニウム(NH4Cl)及び12重量パーセントの次亜塩素酸カルシウム(Ca(ClO)2)を含有する塩化物水溶液中に浸した。この塩化物水溶液中に触媒粒子状材料を浸すことは、大気圧下室温で10分間行った。浸した後、浸漬した触媒粒子状材料の重量は67グラムであった。
0.45重量パーセントの白金を含有する使用済み触媒48グラムを粉砕して、触媒粒子状材料を得た。次にこの触媒粒子状材料を、13重量パーセントの次亜塩素酸カルシウム(Ca(ClO)2)を含有する塩化物水溶液中に浸した。使用したこの塩化物水溶液は、いずれの塩化物塩も含有しなかった。この塩化物水溶液中に触媒粒子状材料を浸すことは、大気圧下室温で10分間行った。浸した後、浸漬した触媒粒子状材料の重量は103グラムであった。
0.45重量パーセントの白金を含有する使用済み触媒150グラムを粉砕して、触媒粒子状材料を得た。次にこの触媒粒子状材料を、21重量パーセントの塩化カルシウム(CaCl2)を含有する塩化物水溶液中に浸した。使用したこの塩化物水溶液は、いずれの次亜塩素酸塩も含有しなかった。この塩化物水溶液中に触媒粒子状材料を浸すことは、大気圧下室温で10分間行った。浸した後、浸漬した触媒粒子状材料の重量は241グラムであった。
Claims (27)
- 使用済み触媒から白金族金属を回収する方法であって、前記方法が、
前記使用済み触媒を粉砕して、所定の粒径を有する粒子を含む触媒粒子状材料を得ること;
塩素含有ガスを準備し、前記塩素含有ガスを反応区域に供給すること;
前記反応区域において、前記触媒粒子状材料を前記塩素含有ガスと接触させることによって、前記触媒粒子状材料を所定の温度で所定の時間行う塩素化処理に付し、揮発性白金族金属含有塩化物を得ること;
選択に応じて、前記反応区域において前記塩素含有ガスに電磁場を印加して塩素をイオン化し、これにより白金族金属との間の化学反応を生じさせること;及び
前記揮発性白金族金属含有塩化物の生成物を冷却して、前記揮発性白金族金属含有塩化物の生成物を固相白金族金属含有材料に変換すること
を含むことを特徴とする方法。 - 前記触媒粒子状材料を前記塩素化処理に付す前に、前記触媒粒子状材料に塩化物水溶液を含浸させることをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記塩化物水溶液が、1種以上の塩化物塩と、1種以上の次亜塩素酸塩とを水中で溶解することを含むことを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記塩化物水溶液中の前記1種以上の塩化物塩の濃度が約15重量パーセント〜約40重量パーセントであり、前記1種以上の次亜塩素酸塩の濃度が約5重量パーセント〜約15重量パーセントであることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記塩化物塩がアルカリ金属塩化物、アルカリ土類金属塩化物、塩化アルミニウム及び/または塩化アンモニウムから選択され、前記次亜塩素酸塩がアルカリ金属次亜塩素酸塩及び/またはアルカリ土類金属次亜塩素酸塩から選択されることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記触媒粒子状材料に前記塩化物水溶液を含浸させることが、前記触媒粒子状材料を、前記触媒粒子状材料が浸漬されるまで前記塩化物水溶液中に浸すことを含むことを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記触媒粒子状材料の前記所定の粒径が100ミクロン〜300mmであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記塩素含有ガス中の塩素の量が、前記使用済み触媒1キログラムあたり1グラム〜200グラムであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記塩素含有ガスが、塩素と、大気とを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記塩素含有ガスが、塩素と、酸素とを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記塩素含有ガス中の塩素含有量が0.1重量パーセント〜95重量パーセントであり、前記塩素含有ガス中の酸素含有量が0.1重量パーセント〜25重量パーセントであることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 前記反応区域内の前記所定の温度が300℃〜1100℃であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記触媒粒子状材料を加熱する前記所定の時間が10分〜120分であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記反応区域に印加する前記電磁場の周波数が50kHz〜12GHzであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記反応区域に印加する前記電磁場の放射照度が0.1kW/cm2〜10kW/cm2であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記塩素含有ガスに前記電磁場を印加して塩素をイオン化することを、5分〜180分の時間行うことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記反応区域において前記触媒粒子状材料を加熱することを、前記塩素含有ガスに前記電磁場を印加することと同時に行うことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記塩素含有ガスを準備することが、塩素含有材料を準備することと、塩素生成区域において、前記塩素含有材料を前記塩素含有材料の分解温度で加熱して、これにより前記塩素含有材料の熱分解を生じさせ、前記塩素含有ガスを生成させることとを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記塩素含有材料が、次亜塩素酸カリウム、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム、次亜塩素酸マグネシウム、次亜塩素酸バリウム、塩化‐次亜塩素酸カリウム、塩化‐次亜塩素酸ナトリウム、塩化‐次亜塩素酸カルシウム、塩化‐次亜塩素酸マグネシウム、塩化‐次亜塩素酸バリウム、塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化バリウム、塩化アルミニウム、塩酸及びそれらの任意の組合せから選択される粒子状材料であることを特徴とする請求項18に記載の方法。
- 前記塩素含有材料が、次亜塩素酸カルシウムと塩化カルシウムの組成物であることを特徴とする請求項18に記載の方法。
- 前記次亜塩素酸カルシウムと前記塩化カルシウムの組成物中の前記次亜塩素酸カルシウムの量が、5重量パーセント〜80重量パーセントであることを特徴とする請求項20に記載の方法。
- 前記塩素含有材料を加熱することを、150℃〜400℃で行うことを特徴とする請求項18記載の方法。
- 前記塩素含有材料を前記塩素含有材料の分解温度で加熱して、これにより前記塩素含有材料の熱分解を生じさせ、前記塩素含有ガスを生成させることを、5分〜120分の時間行うことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 使用済み触媒から白金族金属を回収する装置であって、前記装置が、
触媒粒子状材料入口;
反応区域を備えた塩素化反応器;
塩素含有ガス入口;
ヒーター;
選択に応じて、電磁誘導器;
白金族金属含有蒸気出口、及び1つ以上の対応する冷却マニホールドであって、白金族金属含有蒸気が前記冷却マニホールドを通って前記反応区域から放出される冷却マニホールド;
を備えた装置であって、
触媒粒子状材料が前記触媒粒子状材料入口へ供給され、前記ヒーターにより得られる所定の温度で、前記塩素化反応器からの塩素含有ガスで処理され、白金族金属と前記塩素含有ガスとの間の化学反応が生じて、揮発性白金族金属含有塩化物の生成物が得られるように構成されたことを特徴とする装置。 - 前記触媒粒子状材料は、前記装置に供給される前に塩化物水溶液が含浸されたことを特徴とする請求項24に記載の装置。
- 前記電磁誘導器が、前記塩素含有ガスと前記触媒粒子状材料の混合物に電磁場を印加するように構成されることを特徴とする請求項24に記載の装置。
- 前記塩素含有ガスを供給するための貯蔵タンクをさらに含むことを特徴とする請求項24に記載の装置。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6997310B2 (ja) | 2017-11-01 | 2022-01-17 | イエダ リサーチ アンド ディベロップメント カンパニー リミテッド | 電子機器廃棄物または金を含有する鉱物、鉱石、および砂からの金の回収および抽出方法 |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106536766A (zh) | 2014-06-19 | 2017-03-22 | 耶达研究及发展有限公司 | 用于从废催化剂中回收铂族金属的方法 |
WO2018065127A1 (de) * | 2016-10-07 | 2018-04-12 | Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG | Verfahren zur abtrennung von edelmetall aus partikulärem edelmetallhaltigem refraktärmaterial |
IL248600A0 (en) * | 2016-10-30 | 2017-02-01 | Yeda Res & Dev | A method for obtaining platinum group metals from spent catalysts |
CN107043855B (zh) * | 2017-05-05 | 2019-03-22 | 重庆国际复合材料股份有限公司 | 废旧贵金属材料的回收提纯方法 |
US11427887B2 (en) * | 2017-11-27 | 2022-08-30 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Extraction of selected platinum-group metals from supported catalyst |
CN108165754B (zh) * | 2017-12-30 | 2019-06-07 | 北京工业大学 | 线路板熔池熔炼烟灰贵金属循环氯化富集的方法 |
CN108467948B (zh) * | 2018-04-19 | 2020-05-22 | 上海泰坦科技股份有限公司 | 一种钯及其制备方法和应用 |
RU2730331C1 (ru) * | 2019-12-06 | 2020-08-21 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Способ электрохимического извлечения благородных металлов из вторичного сырья |
CN111900425B (zh) * | 2020-07-03 | 2021-12-17 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种新能源汽车氢燃料电池的回收方法 |
CN111945007A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-11-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种从含钒钼的废弃催化剂中回收钒钼的方法 |
CN112981101B (zh) * | 2021-02-02 | 2022-05-06 | 昆明理工大学 | 一种同时回收利用切割硅废料和捕集失效催化剂中稀贵金属的方法 |
CN114737063A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-07-12 | 咸阳欧冶科技有限公司 | 一种铂合金提纯工艺 |
CN114561552A (zh) * | 2022-04-03 | 2022-05-31 | 泸西县扩铂贵金属有限公司 | 一种大气压等离子体处理回收贵金属的方法 |
CN114989396B (zh) * | 2022-07-20 | 2023-09-19 | 智仑超纯环氧树脂(西安)有限公司 | 一种通过MOFs材料去除环氧树脂中有机氯杂质的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0313532A (ja) * | 1989-06-08 | 1991-01-22 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 白金族の回収方法 |
US5102632A (en) * | 1990-12-21 | 1992-04-07 | Metallgesellschaft Aktiengesellschaft | Two-step method for recovering dispersed noble metals |
Family Cites Families (29)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2828200A (en) | 1955-07-25 | 1958-03-25 | Universal Oil Prod Co | Method of removing platinum from a composite containing platinum and alumina |
US2860045A (en) * | 1955-07-25 | 1958-11-11 | Universal Oil Prod Co | Method of removing platinum from a composite containing platinum and alumina |
GB798712A (en) * | 1955-07-25 | 1958-07-23 | Universal Oil Prod Co | Improvements in or relating to recovery of platinum group metal from catalyst |
US3021209A (en) | 1959-12-08 | 1962-02-13 | Universal Oil Prod Co | Recovery of metals |
FR2223076B1 (ja) * | 1973-03-30 | 1976-11-05 | Inst Francais Du Petrole | |
JPS5414571B2 (ja) * | 1973-07-23 | 1979-06-08 | ||
GB1486413A (en) * | 1973-09-11 | 1977-09-21 | Johnson Matthey Co Ltd | Metal recovery from catalysts |
JPS51123723A (en) * | 1975-04-23 | 1976-10-28 | Mitsubishi Metal Corp | Process for recovery of pt-group elements from used pt-catalyst |
US4353740A (en) * | 1981-09-11 | 1982-10-12 | Dunn Inc Wendell E | Chlorine extraction of gold |
US5104445A (en) | 1987-07-31 | 1992-04-14 | Chevron Research & Technology Co. | Process for recovering metals from refractory ores |
JPH01189348A (ja) | 1988-01-22 | 1989-07-28 | Agency Of Ind Science & Technol | 触媒活性成分及び担体の廃触媒からの回収方法 |
JPH02301528A (ja) * | 1989-05-17 | 1990-12-13 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 白金族の回収方法 |
FR2705102B1 (fr) | 1993-05-12 | 1995-08-11 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de traitement de compositions contenant des metaux precieux et autres elements de valeur en vue de leur recuperation. |
DE4429895A1 (de) * | 1994-08-23 | 1995-02-16 | Siemens Ag | Drehbare, mit Innenberohrung versehene Heizkammer für Abfall |
AT406273B (de) * | 1997-10-23 | 2000-03-27 | Prior Eng Ag | Verfahren zum aufschliessen von edelmetallhaltigen materialien |
CA2435779A1 (en) * | 2003-07-22 | 2005-01-22 | Institut National De La Recherche Scientifique | A process for recovering platinum group metals from ores and concentrates |
GB0423213D0 (en) | 2004-10-20 | 2004-11-24 | Orlake Estates Ltd | Extraction process |
CN100404707C (zh) | 2006-08-03 | 2008-07-23 | 山东国大黄金股份有限公司 | 含砷金精矿提取金银方法 |
EP2240277A1 (en) * | 2008-01-25 | 2010-10-20 | Hyperion Catalysis International, Inc. | Processes for the recovery of catalytic metal and carbon nanotubes |
TWI357930B (en) * | 2008-03-07 | 2012-02-11 | Ind Tech Res Inst | Method for recovery of noble metals |
KR100959928B1 (ko) * | 2008-04-11 | 2010-05-26 | 주식회사 한힘테크놀러지 | 염소가스 저장탱크 |
EP2562273A1 (en) * | 2010-04-21 | 2013-02-27 | Haruo Uehara | System and method for recycling rare metals |
JP5401497B2 (ja) | 2011-04-08 | 2014-01-29 | 株式会社日立製作所 | 希土類元素の分離回収方法 |
CN103258730A (zh) * | 2013-05-08 | 2013-08-21 | 中国科学院半导体研究所 | Icp干法刻蚀工艺制备剖面为正梯形的台面的方法 |
CN106536766A (zh) | 2014-06-19 | 2017-03-22 | 耶达研究及发展有限公司 | 用于从废催化剂中回收铂族金属的方法 |
ZA201508577B (en) | 2014-11-26 | 2018-12-19 | Lifezone Ltd | Process for extraction of precious, base and rare elements |
IL248600A0 (en) | 2016-10-30 | 2017-02-01 | Yeda Res & Dev | A method for obtaining platinum group metals from spent catalysts |
CN107742760A (zh) | 2017-09-26 | 2018-02-27 | 北京矿冶研究总院 | 一种废旧锂离子电池中锂的提取方法 |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0313532A (ja) * | 1989-06-08 | 1991-01-22 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 白金族の回収方法 |
US5102632A (en) * | 1990-12-21 | 1992-04-07 | Metallgesellschaft Aktiengesellschaft | Two-step method for recovering dispersed noble metals |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6997310B2 (ja) | 2017-11-01 | 2022-01-17 | イエダ リサーチ アンド ディベロップメント カンパニー リミテッド | 電子機器廃棄物または金を含有する鉱物、鉱石、および砂からの金の回収および抽出方法 |
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Publication number | Publication date |
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Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6523346B2 (ja) | 使用済み触媒からの白金族金属回収方法 | |
US10544481B2 (en) | Method for the recovery of precious metal | |
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