JP2017506423A - リチウムイオン電池用のグラフェン/he−ncm複合物、複合物を製造する方法、グラフェン/he−ncm複合物を含む電極材料及びリチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
Description
Liリッチな層状の酸化物化合物HE−NCM(xLi2MnO3・(1−x)LiNiyCozMn1−y−zO2(0<x<1、0<y<1、0<z<1))は、従来の正極材料と比べて放電容量が高くかつコストが低いため、次世代正極材料のうち最も有望な材料であると見なされている。しかしながら、依然として、このような材料の高電流密度での電気化学的性能を向上させる必要がある。また、このような材料のカットオフ電圧が高いため、電極と現在常用の電解液との副反応は不可避である。以前の報告によると、電極材料とグラフェン(Gra)を単純に機械的に混合することにより、レート性能及び他のいくつかの電気化学的性能が効果的に改善した。例えば、Jiangらは、グラフェンとHE−NCM正極材料を単純に機械的に混合することにより、グラフェンにより被覆されたHE−NCM正極材料を合成した。該混合正極材料において、グラフェンシートはその二次元構造及び傑出した電子伝導性のため、有効な電子伝導性の構造として用いられる。グラフェンにより元のHE−NCMの分極現象を効果的に減少させ、ハイレート性能及びサイクル性能が改善した。
したがって、本発明は、実現しやすくかつコストが低い方法により、均一に分布したグラフェンを有するグラフェン/HE−NCM複合物を提供することを目的とする。前記複合物は、短時間の低温でのグラフェン酸化物/HE−NCMの熱分解により製造され、特殊雰囲気も高温も用いない。これらにより、該方法はHE−NCM複合材料の大規模な製造に適する。
xLi2MnO3・(1−x)LiNiyCozMn1−y−zO2 (1)
(式中、0<x<1、0<y<1、及び0<z<1である。)
a)超音波処理によりHE−NCM粒子をグラフェン酸化物の溶液中に分散させて、分散体を得るステップと、
b)前記分散体を凍結乾燥して、グラフェン酸化物/HE−NCM複合物を得るステップと、
c)前記グラフェン酸化物/HE−NCM複合物を熱分解して、前記グラフェン/HE−NCM複合物を得るステップと
を含むグラフェン/HE−NCM複合物を製造する方法によって達成される。
本発明は、複数の、式(1)で表されるHE−NCM粒子が1つ以上のグラフェンフレークを介して互いに電気的に接触するグラフェン/HE−NCM複合物を製造する方法であって、xLi2MnO3・(1−x)LiNiyCozMn1−y−zO2 (1)
(式中、0<x<1、0<y<1、及び0<z<1である。)
a)超音波処理によりHE−NCM粒子をグラフェン酸化物の溶液中に分散させて、分散体を得るステップと、
b)前記分散体を凍結乾燥して、グラフェン酸化物/HE−NCM複合物を得るステップと、
c)前記グラフェン酸化物/HE−NCM複合物を熱分解して、前記グラフェン/HE−NCM複合物を得るステップと、
を含むグラフェン/HE−NCM複合物を製造する方法に関する。
GOシートを改良Hummer法で製造することができる(D.C.Marcano,et al.,Improved Synthesis of Graphene Oxide,ACS Nano,2010,4,4806)。
本発明に係る方法の1つの実施形態において、凍結乾燥により分散体を乾燥させることができる。本発明者らは、凍結乾燥がグラフェン酸化物の更なる剥離に有用であると考えている。HE−NCM粒子と、GOにおける−OH、−COOH、−O−等の酸素含有基との相互作用により、凍結乾燥後に均一に混合されたGO/HE−NCM複合物を得ることができる。
本発明に係る方法の1つの実施形態において、c)の熱分解の温度は300℃〜350℃の範囲であることができる。
改良Hummer法でGOを合成した。まず、黒鉛フレークを濃H2SO4(98%)中に入れ、次に氷水浴でKMnO4を徐々に添加した。次に、氷浴を35℃まで加熱し、かつ30分間維持した。100mLの脱イオン水を添加した後に、反応混合物の温度が98℃まで上昇した。次に、気泡がなくなるまで、さらにH2O2(3%)で懸濁液を処理した。次に、HCl溶液(3%)で懸濁液を洗浄し、この後、脱イオン水で洗浄した。最後に、遠心分離後にグラフェン酸化物を得た。
共沈法で各種の遷移金属硫酸塩及び水酸化ナトリウムを用いてM(OH)2を製造し、次に、マッフル炉中、900℃、Ni(OH)2:Co(OH)2:Mn(OH)2:LiOH・H2O=1:1:4:9のモル比でM(OH)2(M=Ni、Co、Mn)及びLiOH・H2Oを10時間焼結することにより、HE−NCM粒子を製造した。
超音波処理によりHE−NCM粒子をGOの水溶液中に分散させた。GOとHE−NCMの質量比は1:99であった。次に、凍結乾燥後に、均一に混合されたGO/HE−NCM複合物を得た。次に、空気中で350℃の温度でGO/HE−NCM複合物を60分間熱分解して、グラフェン/HE−NCM複合物を得た。
超音波処理によりHE−NCM粒子をGOの水溶液中に分散させた。GOとHE−NCMの質量比は3.5:96.5であった。次に、凍結乾燥後に、均一に混合されたGO/HE−NCM複合物を得た。次に、空気中で350℃の温度でGO/HE−NCM複合物を60分間熱分解して、グラフェン/HE−NCM複合物(図2)を得た。
超音波処理によりHE−NCM粒子をGOの水溶液中に分散させた。GOとHE−NCMの質量比は3.5:96.5であった。次に、凍結乾燥後に、均一に混合されたGO/HE−NCM複合物を得た。次に、空気中で300℃の温度でGO/HE−NCM複合物を60分間、熱分解してグラフェン/HE−NCM複合物を得た。
超音波処理によりHE−NCM粒子をGOの水溶液中に分散させた。GOとHE−NCMの質量比は10:90であった。次に、凍結乾燥後に、均一に混合されたGO/HE−NCM複合物を得た。次に、空気中で350℃の温度でGO/HE−NCM複合物を60分間熱分解して、グラフェン/HE−NCM複合物を得た。
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて例4で得られたグラフェン/HE−NCM複合物の構造を特徴づけた(図2)。
Claims (15)
- 複数の、式(1)で表されるHE−NCM粒子が1つ以上のグラフェンフレークを介して互いに電気的に接触する、グラフェン/HE−NCM複合物を製造する方法であって、
xLi2MnO3・(1−x)LiNiyCozMn1−y−zO2 (1)
(式中、0<x<1、0<y<1、及び0<z<1である。)
a)超音波処理によりHE−NCM粒子をグラフェン酸化物の溶液中に分散させて、分散体を得るステップと、
b)前記分散体を凍結乾燥して、グラフェン酸化物/HE−NCM複合物を得るステップと、
c)前記グラフェン酸化物/HE−NCM複合物を熱分解して、前記グラフェン/HE−NCM複合物を得るステップと
を含む、グラフェン/HE−NCM複合物を製造する方法。 - xは0.3〜0.7である請求項1に記載の方法。
- yは0.2〜0.8である請求項1又は2に記載の方法。
- zは0.1〜0.5である請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- HE−NCM粒子を基準として、1〜20質量%、好ましくは1〜10質量%のグラフェン酸化物を用いる請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- c)の熱分解の温度は300℃〜350℃の範囲である請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- c)の熱分解は周囲雰囲気下で実施される請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- c)の熱分解は、N2又はAr等の不活性雰囲気、H2等の還元性雰囲気、又はH2/Ar等のそれらの組み合わせの下で実施される請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法により製造されたグラフェン/HE−NCM複合物。
- 複数のHE−NCM粒子は、共通のグラフェンフレークを介して互いに電気的に接触する請求項9に記載のグラフェン/HE−NCM複合物。
- 複数のHE−NCM粒子は、複数のグラフェンフレークを介して互いに電気的に接触する請求項9に記載のグラフェン/HE−NCM複合物。
- 1つ以上のHE−NCM粒子は、1つ以上のグラフェンフレークにより部分的又は完全に被覆されている請求項9から11までのいずれか1項に記載のグラフェン/HE−NCM複合物。
- HE−NCM粒子の表面の少なくとも4分の1、好ましくは少なくとも3分の1、さらに好ましくは少なくとも2分の1は、1つ以上のグラフェンフレークにより被覆されている請求項12に記載のグラフェン/HE−NCM複合物。
- 請求項9から13までのいずれか1項に記載のグラフェン/HE−NCM複合物、又は請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法により製造されたグラフェン/HE−NCM複合物を含む電極材料。
- 請求項9から13までのいずれか1項に記載のグラフェン/HE−NCM複合物、又は請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法により製造されたグラフェン/HE−NCM複合物を含むリチウムイオン電池。
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