JP2017222838A - 感圧接着剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】a)感圧接着剤の総重量を基準に少なくとも50重量%の、以下のモノマーを含む少なくとも一種のポリマーと、a1)ホモポリマーのガラス転移温度が最大−60℃、1のイソインデックスを有する分岐状第一級アルコールをベースとする少なくとも一種の(メタ)アクリル酸エステル、a2)線状C1〜18のアルコールをベースとする少なくとも一種の(メタ)アクリル酸エステル、a3)アクリル酸、b)感圧接着剤の総重量を基準に少なくとも5重量%の少なくとも一種の合成ゴムと、c)感圧接着剤の総重量を基準に少なくとも10重量%の割合の少なくとも一種の接着力増強樹脂と、を含む感圧接着剤及び発泡キャリアを含む接着テープ。
【選択図】図1
Description
a)前記感圧接着剤の総重量を基準にして少なくとも50重量%の割合で少なくとも一種のポリマーAであって、モノマーベースが以下のモノマーを含むポリマーA:
a1)ホモポリマーのガラス転移温度が最大−60℃であり、アルコール成分が、1のイソインデックスを有する分岐状の第一級アルコールをベースとする、少なくとも一種の(メタ)アクリル酸エステル;
a2)アルコール成分が線状C1〜C18アルコールをベースとする、少なくとも一種の(メタ)アクリル酸エステル;
a3)アクリル酸;
b)前記感圧接着剤の総重量を基準にして少なくとも5重量%の割合の少なくとも一種の合成ゴム;及び
c)前記感圧接着剤の総重量を基準にして少なくとも10重量%の割合の少なくとも一種の接着力増強樹脂、
を含む感圧接着剤である。
−ブロックAは、互いに独立して、少なくとも一種のビニル芳香族類の重合によって形成されるポリマーを表し;
−ブロックBは、互いに独立して、C原子数4〜18の共役ジエン及び/またはイソブチレンの重合によって形成されたポリマー、あるいはこのようなポリマーの部分または完全水素化誘導体を表し;
−Xは、カップリング試薬または開始剤の残基を表し、そして
−nは、≧2の整数を表す。
b1)65〜97重量%のエチルヘキシルアクリレート及び/またはブチルアクリレート、
b2)0〜30重量%のメチルアクリレート、
b3)3〜15重量%のアクリル酸。
例えば感圧接着剤層がまだ架橋されていないキャリア上にコーティングされるかまたはこれらの層が共通のプロセスにおいて一緒に形成される時に、同時に実施できる。
熱架橋によって、該感圧接着テープは、その層中に架橋プロフィルを持たない。化学線(紫外線、電子線)によって架橋された粘弾性層並びに感圧接着剤層は、各々の架橋された層を通して架橋プロフィルを示す。熱架橋された材料層はこの挙動を示さない。なぜならば、熱が均一に層中に侵入できるからである。
−対応する感圧接着剤を、弾性ポリマーキャリア(例えばPEなどの慣用のフォームキャリア)上に有する系よりも、または
−同一の粘弾性のキャリアを有するが、他の感圧接着剤(たとえそれ自体は接着性が明らかにより高い場合も)を有する系よりも
再び高いまたは良好である。
固形物含有率(測定法A1):
固形物含有率は、ポリマー溶液中の気化できない構成分の割合の目安である。これは、2時間120℃で乾燥庫中で、気化可能な成分を蒸発させ、そして残留物を再び計量することによって重量分析により決定される。
K値は、高重合体物質の平均分子サイズに関する尺度である。測定のため、トルエンに溶かした1パーセント(1g/100ml)のポリマー溶液を調製し、VOGEL−OSSAG粘度計によりこの溶液の動粘性を決定する。トルエンの粘度に基づく規格化により相対的な粘度が得られ、この粘度からフィケンチャー法に基づいてK値を算定することができる(Polymer 8/1967、381頁以降(非特許文献3))。
本明細書における重量平均分子量Mw及び多分散度PDのデータは、ゲル浸透クロマトグラフィによる決定に関する。この決定は、清澄ろ過した試料100μl(試料濃度4g/l)に対して行われる。溶離液としては、トリフルオロ酢酸を0.1体積%含むテトラヒドロフランを用いる。測定は25℃で行う。プレカラムとして、タイプPSS−SDV、5μm、103Å、ID8.0mm×50mmのカラムを使用する。分離には、PSS−SDVタイプ、5μm、103Å並びに105Å及び106Å、それぞれID8.0mm×300mmのカラムを用いる(Polymer Standards Service社のカラム;示差屈折計Shodex RI71によって検出)。貫流量は1分当たり1.0mlである。キャリブレーションは、PMMA標準に対して行う(ポリメチルメタクリレートキャリブレーション)。
コーティングされた自着剤の空間重量または密度ρは、各々の層厚に対する坪量の比率を介して決定する。
ポリエステル上に層として付与したアクリレート系感圧接着剤の20mm幅のストリップを、予めアセトンで二度、イソプロパノールで一度洗浄した鋼鉄製プレート上に施与した。感圧接着ストリップは、2kgの重さに相当する押し圧力で二回基材上に押しつけた。次いで直ぐに、この接着テープを300mm/分の速度及び180°の角度で基材から引き剥がした。全ての測定は室温で行った。
接着テープの13mm幅で20mmより長い(例えば30mm)ストリップを、平滑な鋼鉄表面上に施与した。この鋼鉄表面は、アセトンで三回、イソプロパノールで一回清浄したものであった。接着面は20mm×13mm(長さ×幅)であった。この際、接着テープは試験プレートの縁からはみ出ている(例えば、上記指定の30mmの長さでは約10mm)。次いで、接着テープを、2kgの重さに相当する押し圧力で鋼鉄製キャリア上に四回押しつけた。この試料を垂直に吊して、接着テープのはみ出た端が下を向くようにした。
この試験は、温度負荷下での接着テープのせん断強度の短時間試験に役立つ。
各々の試料サンプルから切り出した接着テープ(長さ 約50mm、幅 10mm)を、アセトンで清浄した鋼鉄製試験プレート上に貼り付けて、この鋼鉄性プレートが、接着テープの左右からはみ出しかつ接着テープが試験プレートの上方の縁から2mmはみ出すようにする。試料の接着面は高さ×幅=13mm×10mmである。次いで、接着箇所を、2kgの鋼鉄製ロールを用いて及び10m/分の速度で6回ロール掛けする。この接着テープを、距離測定センサのための支持部として役立つ安定な接着ストリップで面一に補強する。試料を、試験プレートによって垂直につり下げる。
測定すべき試料サンプルの下端に1000gの重りを負荷する。試験温度は40℃であり、試験期間は30分間(15分間の負荷及び15分間の脱負荷)である。一定の温度下での所定の試験期間後のせん断距離をμmの単位で結果として表示し、詳しくは最大値として[“最大”:15分間の負荷による最大せん断距離];最小値として[“最小”:脱負荷15分間後のせん断距離(“残留たわみ);脱負荷時に緩和によって後退運動が起きる]表示する。また同様に、弾性成分も百分率で表示する[“elast”;弾性成分=(最大−最小)×100/最大]。
鋼鉄への接着力の決定は、23℃±1℃の温度及び50%±5%の相対空気湿度の試験雰囲気で行った。サンプルを、20mmの幅に切断し、そして鋼鉄製プレート上に貼付した。この鋼鉄製プレートは、測定前に清浄しそして状態調節した。このためには、先ずプレートをアセトンで拭き取り、その後、溶剤が蒸発し得るように5分間空気中に曝した。
三層複合体の、試験下地とは反対側を次いで50μmのアルミニウムホイルで覆い、それによってサンプルが測定時に伸張することを防いだ。その後、試験サンプルを鋼鉄製下地上にロールで押圧した。このためには、テープを2kgのロールで、10m/分のロール掛け速度で往復5回ロール掛けした。上記のロール掛けの直後に、鋼鉄製プレートを、サンプルを90°の角度で垂直に上方に剥ぎ取ることを可能にする特殊な保持具中に差し込んだ。接着力の測定は、Zwick社の引張試験機を用いて行った。鋼鉄製プレート上に被覆された面を施用する時は、三層複合体の開放面を先ず50μmのアルミニウムホイルに対して積層し、リリース材料を除去し、そして鋼鉄製プレート上に貼り付け、同様にロール掛け及び測定した。
片面試験サンプルを、鋼鉄製下地上に施与し、次いで2kgのロールを用いて、10m/分のロール掛け速度で5回押圧した。上記のロール掛けの直後に、鋼鉄製プレートを、サンプルを90°の角度で垂直に上方に剥ぎ取ることを可能にする特殊な保持具中に差し込んだ。接着力の測定は、Zwick社の引張試験機を用いて行った。測定結果はN/cmで表示し、そして三回の測定から平均する。
サンプル調製は、23℃±1℃の温度及び50%±5%の相対空気湿度の試験雰囲気で行った。試験サンプルを、13mmに切断し、そして鋼鉄製プレート上に貼付した。接着面は20mm×13mm(長さ×幅)であった。測定の前に、鋼鉄製プレートを清浄及び状態調節した。このためには、先ずプレートをアセトンで拭き取り、その後、溶剤が蒸発し得るように5分間空気中に曝した。接着後、開放面を50μmのアルミニウムホイルで強化し、そして2kgのロールを用いて往復で二回ロール掛けした。次いで、ベルトループを、三層複合体のはみ出た端に取り付けた。次いで、全体を適当な装置に掛けて懸垂させ、そして例えば1kgの重り(10N)を負荷した;荷重はそれぞれ例に記載する。懸垂装置は、試料が179°+/−1°の角度で荷重されるような状態とした。それによって、三層複合体がプレートの下縁から剥がれ得ないことを確実にした。サンプルを懸垂してからそれが落下するまでの時間である測定されたせん断耐久時間は分の単位で表示し、そしてこれは三回の測定からの平均値に相当する。被覆された面の測定のためには、先ず開放面を50μmのアルミニウムホイルで強化し、リリース材料を除去し、そして上記に類似して試験プレート上に貼り付けた。測定は標準状態(23℃、55%空気湿度)で行った。
サンプル調製は、23℃±1℃の温度及び50%±5%の相対空気湿度の試験雰囲気で行った。測定の前に、ポリカーボネートプレート(1,図1)を清浄しそして状態調節した。このためには、先ずプレートをイソプロパノールで拭き取り、その後、溶剤が蒸発し得るように5分間空気中に曝した。試験サンプル(2、図1及び2a)を、20mmの幅に切断し、ポリカーボネートプレートの中央に貼り付け、そしてロールを用いて往復で5回ロール掛けした。ロールの重さは、試験サンプルが2kg/cmで押圧されるように試験サンプルの幅に合わせて適合させた;すなわち、20mmの幅の場合には、4kgのロールを使用した。その際、試験サンプルがプレートを良好に湿潤するように注意した。次いで、接着したサンプルを、更に加工する前に接着テープの緩和を保証するために、23℃+/−1℃の温度及び50%+/−5%相対空気湿度の試験雰囲気下に24時間貯蔵した。
以下に、出発ポリマーの調製を記載する。試験したポリマーは、慣用の方法に従い溶液状態でフリーラジカル重合により製造した。
ラジカル重合のために慣用の300L反応器に、アクリル酸11.0kg、ブチルアクリレート(BA)27.0kg、2−プロピルヘプチルアクリレート(PHA)62.0kg、並びにアセトン/イソプロパノール(94:6)72.4kgを充填した。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして50gのVazo(登録商標)67を加えた。次いで、外部の加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間の反応時間後、再び50gのVazo(登録商標)67を加えた。3時間後、20kgのアセトン/イソプロパノール(94:6)で、6時間後に10.0kgのアセトン/イソプロパノール(94:6)で希釈した。残留開始剤を少なくするため、5.5時間後及び7時間後にそれぞれ0.15kgのPerkadox(登録商標)16を加えた。反応を24時間の反応時間の後に停止し、そして室温に冷却した。次いで、ポリアクリレートを架橋剤Uvacure(登録商標)1500と混合し、アセトンで30%の固形物含有率に希釈した。GPCを用いたモル質量(測定法A3):Mn=25,000g/モル;Mw=1,010,000g/モル。K値:50.3。
ラジカル重合のために慣用の300L反応器に、アクリル酸11.0kg、BA27.0kg、イソデシルアクリレート(IDA)62.0kg、並びにアセトン/イソプロパノール(94:6)72.4kgを充填した。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして50gのVazo(登録商標)67を加えた。次いで、外部の加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間の反応時間後、再び50gのVazo(登録商標)67を加えた。3時間後、20kgのアセトン/イソプロパノール(94:6)で、6時間後に10.0kgのアセトン/イソプロパノール(94:6)で希釈した。残留開始剤を少なくするため、5.5時間後及び7時間後にそれぞれ0.15kgのPerkadox(登録商標)16を加えた。反応を24時間の反応時間の後に停止し、そして室温に冷却した。次いで、ポリアクリレートを架橋剤Uvacure(登録商標)1500と混合し、アセトンで30%の固形物含有率に希釈した。GPCを用いたモル質量(測定法A3):Mn=31,400g/モル; Mw=961,000g/モル。K値:49.4。
ラジカル重合のために慣用の100Lガラス反応器に、アクリル酸4.0kg、BA12.0kg、PHA24.0kg、及びアセトン/ベンジン60/95(1:1)26.7kgを充填した。撹拌しながら窒素ガスを45分間導通させた後に、反応器を58℃に加熱し、AIBN30gを添加した。次いで、外部の加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間の反応時間の後、30gのトルエンを再び加えた。4時間後及び8時間後に、それぞれアセトン/ベンジン60/95(1:1)混合物10.0kgで希釈した。残留開始剤を少なくするため、8時間後及び10時間後にそれぞれ90gのPerkadox(登録商標)16を加えた。反応を24時間の反応時間の後に停止し、そして室温に冷却した。次いで、ポリアクリレートを架橋剤Uvacure(登録商標)1500と混合し、アセトンで30%の固形物含有率に希釈した。GPCを用いたモル質量(測定法A3):Mn=24,500g/モル;Mw=871,000g/モル。K値:48.2。
ラジカル重合のために慣用の100Lガラス反応器に、アクリル酸3.2kg、BA8.0kg、IDA28.8kg、及びアセトン/イソプロパノール(94:6)26.7kgを充填した。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして30gのVazo(登録商標)67を加えた。次いで、外部の加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間の反応時間後、再び30gのVazo(登録商標)67を加えた。4時間後及び8時間後に、それぞれアセトン/イソプロパノール(94:6)混合物10.0kgで希釈した。残留開始剤を少なくするため、8時間後及び10時間後にそれぞれ90gのPerkadox(登録商標)16を加えた。反応を24時間の反応時間の後に停止し、そして室温に冷却した。次いで、ポリアクリレートを架橋剤Uvacure(登録商標)1500と混合し、アセトンで30%の固形物含有率に希釈した。GPCを用いたモル質量(測定法A3):Mn=35,000g/モル;Mw=1,020,000g/モル。K値:52.9。
ラジカル重合のために慣用の100Lガラス反応器に、アクリル酸4.0kg、BA12.0kg、EHA24.0kg、及びアセトン/ベンジン60/95(1:1)26.7kgを充填した。撹拌しながら窒素ガスを45分間導通させた後に、反応器を58℃に加熱し、AIBN30gを添加した。次いで、外部の加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間の反応時間の後、30gのAIBNを再び加えた。4時間後及び8時間後に、それぞれアセトン/ベンジン60/95(1:1)混合物10.0kgで希釈した。残留開始剤を少なくするため、8時間後及び10時間後にそれぞれ90gのPerkadox(登録商標)16を加えた。反応を24時間の反応時間の後に停止し、そして室温に冷却した。次いで、ポリアクリレートを架橋剤Uvacure(登録商標)1500と混合し、アセトンで30%の固形物含有率に希釈した。GPCを用いたモル質量(測定法A3):Mn=26,800g/モル;Mw=809,000g/モル。K値:46.3。
ラジカル重合のために慣用の100Lガラス反応器に、アクリル酸2.4kg、イソボルニルアクリレート(IBOA)12.0kg、PHA25.6kg、及びアセトン/ベンジン60/95(1:1)26.7kgを充填した。撹拌しながら窒素ガスを45分間導通させた後に、反応器を58℃に加熱し、AIBN30gを添加した。次いで、外部の加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間の反応時間の後、30gのAIBNを再び加えた。4時間後及び8時間後に、それぞれアセトン/ベンジン60/95(1:1)混合物10.0kgで希釈した。残留開始剤を少なくするため、8時間後及び10時間後にそれぞれビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)ペルオキシジカーボネート90gを加えた。反応を24時間の反応時間の後に停止し、そして室温に冷却した。次いで、ポリアクリレートを架橋剤Uvacure(登録商標)1500と混合し、アセトンで30%の固形物含有率に希釈した。GPCを用いたモル質量(測定法A3):Mn=24,800g/モル;Mw=980,000g/モル。K値:50.1。
ラジカル重合のために慣用の100Lガラス反応器に、アクリル酸11.0kg、BA27.0kg、ヘプタデカニルアクリレート(iC17A)62.0kg、並びにアセトン/イソプロパノール(94:6)72.4kgを充填した。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして50gのVazo(登録商標)67を加えた。次いで、外部の加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間の反応時間後、再び50gのVazo(登録商標)67を加えた。3時間後、20kgのアセトン/イソプロパノール(94:6)で、6時間後に10.0kgのアセトン/イソプロパノール(94:6)で希釈した。残留開始剤を少なくするため、5.5時間後及び7時間後にそれぞれ0.15kgのPerkadox(登録商標)16を加えた。反応を24時間の反応時間の後に停止し、そして室温に冷却した。次いで、ポリアクリレートを架橋剤Uvacure(登録商標)1500と混合し、アセトンで30%の固形物含有率に希釈した。GPCを用いたモル質量(測定法A3):Mn=27,000g/モル;Mw=990,000g/モル。K値:50.1。
ベースポリマーP
ラジカル重合のために慣用の反応器に、EHA30kg、BA67kg、アクリル酸3kg、及びアセトン/イソプロパノール(96:4)66kgを充填した。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして50gのVazo(登録商標)67を加えた。次いで、外部の加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間後に新たに50gのVazo(登録商標)67を加え、そして4時間後に20kgのアセトン/イソプロパノール混合物(96:4)で希釈した。5時間後及び7時間後にそれぞれ、150gのPerkadox(登録商標)16を用いて後開始し、そして23kgのアセトン/イソプロパノール混合物(96:4)で希釈した。22時間の反応時間の後に、重合を中断し、室温まで冷却した。ポリアクリレートは75.1のK値を有し、50.2%の固形物含有率、並びにMn=91,900g/モル及びMw=1,480,000g/モルの平均分子量を有していた。
ベースポリマーPから、一軸スクリュー押出機(濃縮押出機、Berstorff GmbH、ドイツ)を用いて溶剤を大幅に除去する(残留溶剤含有率≦0.3重量%)。ベースポリマーの濃縮パラメータは次の通りであった。
図3の図解に相当する試験装置中で発泡を行った。
ロール間隙を出た後、リリース材料を剥がし、そして他方のリリース材料が残っている完成した三層製品を巻き取った。
Claims (13)
- a)感圧接着剤の総重量を基準にして少なくとも50重量%の割合の少なくとも一種のポリマーAであって、モノマーベースが、以下のモノマーを含むポリマーA:
a1)ホモポリマーのガラス転移温度が最大−60℃であり、アルコール成分が、1のイソインデックスを有する分岐状の第一級アルコールをベースとする、少なくとも一種の(メタ)アクリル酸エステル;
a2)アルコール成分が線状C1〜C18アルコールをベースとする、少なくとも一種の(メタ)アクリル酸エステル;
a3)アクリル酸;
b)感圧接着剤の総重量を基準にして少なくとも5重量%の割合の少なくとも一種の合成ゴム;及び
c)感圧接着剤の総重量を基準にして少なくとも10重量%の割合の少なくとも一種の接着力増強樹脂、
を含む、感圧接着剤。 - 感圧接着剤が、少なくとも一種のエポキシシクロヘキシル誘導体によって熱的に架橋されることを特徴とする、請求項1に記載の感圧接着剤。
- 感圧接着剤が、少なくとも一種のポリ(メタ)アクリレート相及び少なくとも一種の合成ゴム相を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の感圧接着剤。
- 合成ゴム相がポリ(メタ)アクリレート相中に分散された状態で存在することを特徴とする、請求項3に記載の感圧接着剤。
- 少なくとも一種の接着力増強樹脂が炭化水素樹脂であることを特徴とする、請求項1〜4の何れか一つに記載の感圧接着剤。
- 少なくとも一種の接着力増強樹脂が、感圧接着剤のポリ(メタ)アクリレート相と非相溶性であることを特徴とする、請求項1〜5の何れか一つに記載の感圧接着剤。
- 発泡したキャリア、及び請求項1〜6の何れか一つに記載の感圧接着剤を含む、接着テープ。
- 発泡したキャリアがシンタクチックポリマーフォームを含むことを特徴とする、請求項7に記載の接着テープ。
- シンタクチックポリマーフォームが、フォームの総重量を基準にして少なくとも50重量%の割合で一種以上のポリ(メタ)アクリレートを含むことを特徴とする、請求項8に記載の接着テープ。
- 感圧接着剤が、発泡したキャリアの少なくとも一つの面に積層されている、請求項7〜9の何れか一つに記載の接着テープ。
- 発泡したキャリアが、フォームの総重量を基準にして少なくとも50重量%の割合で少なくとも一種のポリ(メタ)アクリレートBを含み、このポリ(メタ)アクリレートBが、以下のモノマー組成物に由来し得ることを特徴とする、請求項7〜10の何れか一つに記載の接着テープ:
b1)65〜97重量%のエチルヘキシルアクリレート及び/またはブチルアクリレート、
b2)0〜30重量%のメチルアクリレート、
b3)3〜15重量%のアクリル酸。 - 発泡したキャリアが熱的に架橋されていることを特徴とする、請求項7〜11の何れか一つに記載の接着テープ。
- 発泡したキャリアの両面上に、請求項1〜6の何れか一つに記載の感圧接着剤が配置されていることを特徴とする、請求項7〜12の何れか一つに記載の接着テープ。
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