JP2017201686A - メタライズ基板及びその製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
本発明のメタライズ基板は、絶縁性基板と、この絶縁性基板の表面の少なくとも一部の領域に積層され、かつ活性金属層を含む接合層と、この接合層に積層され、かつ多孔質構造を有する導体を含む表面導体層とを含む。
絶縁性基板を構成する材質は、焼成工程を経るため、耐熱性が要求され、エンジニアリングプラスチックなどの有機材料であってもよいが、通常、無機材料(無機素材)である。
接合層は、前記絶縁性基板の表面の少なくとも一部の領域に積層された薄膜であり、通常、表面導体層のパターン形状に対応した形状を有している。接合層は、必須の層として活性金属層(絶縁性基板との反応層)を含むことにより、活性金属層が絶縁性基板の構成成分と反応したり化合物を形成し、前記絶縁性基材と表面導体層との密着力を向上させている。
接合層は、活性金属層単独で形成されていてもよいが、表面導体層の電気特性と、表面導体層と絶縁性基材との密着性とを高度に向上できる点から、前記活性金属層と表面導体層との間にさらに非透過層を介在させてもよい。接合層が活性金属層単独で形成されている場合、従来のメタライズ基板に対して、高い電気特性と密着性とを有しているが、活性金属層と表面導体層との間で起こる現象として、活性金属層が表面導体層の内部へ拡散すると表面導体層の電気特性が若干低下する虞がある。その一方で、表面導体層を構成する金属が活性金属層へ拡散し、さらに合金化すると絶縁性基板との密着性が若干低下する(拡散、合金化により活性金属膜が絶縁性基板から剥がれる)虞もある。そこで、本発明の効果を更に向上させるために、活性金属層と表面導体層との間に非透過層を介在させると、非透過層がバリアとなり、高温焼成時に活性金属層と表面導体層を構成する金属とが、相互に拡散するのを防止できる。さらに、活性金属層は、形成後、空気中に暴露すると活性金属が酸化され易く、接合層としての機能が低下する虞がある。これに対して、比較的酸化され難い金属を非透過層(バリア層)として被覆することで、活性金属の酸化を抑制できる。
接合層は、表面導体層と絶縁性基板との密着性をより向上させるために、表面導体層と接する最表面に親和層(表面導体層との親和性を高める層)を含んでいてもよい。親和層は、表面導体層と接触すればよく、活性金属層の上に積層してもよく、非透過層の上に形成してもよい。親和層を表面導体層と接触させることにより、表面導体層との親和性(濡れ性)が高まり、表面導体層と絶縁性基板(詳しくは、活性金属層又は非透過層)とを良好に接合できる。なお、非透過層の金属が親和層の性質をも有する金属である場合は、非透過層は親和層を兼ねることもできる。
表面導体層(又は表面導体膜)は、前記接合層に積層されており、導体(特に焼結導体)を含み、かつ多孔質構造を有することにより、メタライズ基板として高導電性を実現できる。表面導体層は、少なくとも一部の領域で接合層を介在して絶縁性基板に積層されていればよく、接合層を介さずに絶縁性基板に直接表面導体層が積層されている領域が存在してもよい。例えば、経済性を向上させるために、高度な密着力やパターン精度が要求される領域(通常は表面)には接合層を介在させ、高度に要求されない領域(通常は裏面)では接合層を介在させなくてもよい。メタライズ基板の性能の点からは、全ての表面導体層が接合層を介在して絶縁性基板に積層されるのが好ましい。
本発明のメタライズ基板は、前記表面導体層にさらにメッキ層が積層されていてもよい。メッキ層としては、金属種は特に限定されず、例えば、銅メッキ、ニッケルメッキ、銀メッキ、ニッケル金メッキ、ニッケルパラジウム金メッキ、錫メッキ、はんだメッキなどが挙げられる。これらのうち、金、銀、パラジウム、白金などの貴金属を含むメッキ層が好ましく、特に、第2のエッチング工程としてリフトオフ法でパターンを形成する場合に有効である。
本発明のメタライズ基板は、絶縁性基板の表面に、活性金属層を含む接合層を形成する接合層形成工程、接合層の上に、金属粒子及び有機ビヒクルを含む表面導体層用導体ペーストを塗布する導体塗布工程、塗布した前記導体ペーストに含まれる金属粒子の焼結温度以上に加熱して導体ペーストを焼成し、導体を含み、かつ多孔質構造を有する表面導体層を形成する導体焼成工程を経て得てもよい。
接合層形成工程では、絶縁性基板の表面に、活性金属層を含む接合層を積層すればよく、活性金属層を形成した後、活性金属層の上に、さらに非透過層及び/又は親和層を積層してもよい。
導体塗布工程では、接合層の上に、金属粒子及び有機ビヒクルを含む表面導体層用導体ペースト(金属ペースト又は導電性ペースト)を塗布する。
導体焼成工程では、塗布した前記導体ペーストに含まれる金属粒子の焼結温度以上に加熱して導体ペーストを焼成し、表面導体層を形成する。
接合層形成工程や導体塗布工程において、パターンを形成しない場合、通常、焼成して得られた表面導体層はエッチング工程に供される。エッチング工程では、レジストパターンを利用して表面導体層及び接合層にパターンが形成される。エッチング工程には、レジストパータンを表面導体層及び接合層のパターンとして形成する第1のエッチング工程や、レジストパターンを除く領域を表面導体層及び接合層のパターンとして形成する第2のエッチング工程(リフトオフ法)などが含まれる。
導体塗布工程において、表面導体層用導体ペーストをパターン印刷した場合、接合層除去工程において、形成されたパターンにおいて隣り合う表面導体層と表面導体層との間に存在する接合層を除去してパターン間の絶縁性を実現する。
得られた表面導体層は、リフトオフ法で表面導体層にメッキ層を形成した場合を除き、更なる導電性の向上や、酸化防止や半田濡れ性向上などの要求に応じて、メッキ処理される。メッキ方法としては、特に限定されず、慣用の方法を利用でき、例えば、電気メッキ法、無電解メッキ法などの化学メッキ法などを利用できる。電気メッキ法としては、特に限定されず、メッキ種に応じてメッキ薬品メーカの推奨条件で行えばよい。無電解メッキの方法としては、特に限定されず、メッキ種に応じて慣用の条件で行えばよい。
(原料)
中心粒径(D50)7μmのCu粒子:三井金属鉱業(株)製
中心粒径(D50)0.8μmのCu粒子:三井金属鉱業(株)製
中心粒径(D50)0.25μmのAg粒子:三井金属鉱業(株)製
ガラス粒子:平均粒径3μmのホウケイ酸亜鉛系ガラス粉末、軟化点565℃
有機ビヒクル:有機バインダーであるアクリル樹脂と、有機溶媒であるカルビトール及びテルピネオールの混合溶媒(質量比1:1)とを、有機バインダー:有機溶媒=1:3の質量比で混合した混合物。
表1及び2に示す組成で各原料を秤量し、ミキサーにより混合した後、三本ロールで均一に混練することによって、表面導体層用Cuペースト、表面導体層用Agペーストを調製した。
導体ペースト中に含まれる有機成分の割合(体積率)及び焼成による収縮率に基づいて、下記式によって算出した。
(式中、焼成収縮率(v/v%)=[(印刷後膜厚−焼成後膜厚)/印刷後膜厚]×100である)。
Cu粒子及びAg粒子の平均粒径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置で測定した。
活性金属層及びバリア層について、蛍光X線膜厚計により、5点の平均厚みを測定した。
基板表面に形成した2×2mm角の導体パターンに対して、先端部面積1mm2のスタッドピンをハンダ(63Sn/37Pb)により垂直に接合し、試験片とした。その試験片(焼成基板)を固定し、引張試験機のチャック部でスタッドピンを掴み、上昇速度33mm/分で垂直上方へ引っ張り、導体膜(表面導体層)が絶縁性基板から剥離する時の破壊荷重を測定した。そして、得られた破壊荷重の測定値と、導体膜の破壊面積から、下記式を用いて密着強度を算出した。
×:50MPa未満。
エッチング後のパターンを60倍の顕微鏡により観察し、パターン形状や導体の除去状況を確認し、以下の基準で評価した。
×(不合格):基板表面や裾部に導体膜又は接合層の残留物が存在した。
以下に示す方法で、配線基板を作製した。
2インチ×2インチ×0.635mm厚みのAlN基板((株)MARUWA製)の片面全面にスパッタリング法により活性金属層として厚み100nmのTi膜、バリア層として厚み150nmのPd膜をこの順で積層し、接合層を形成した。スパッタリング条件は、導入ガス:アルゴン、スパッタ圧力:0.5Pa、基板加熱温度:300℃とした。
接合層を形成した基板の片面に、表1に示す表面導体層用CuペーストA(Cu−A)を、250メッシュ、線径30μmのステンレス版を用いて全面に印刷した後、120℃、20分間乾燥した。基板を窒素雰囲気中、ピーク温度700℃、ピーク保持時間10分間焼成し、片面に膜厚約8μmの表面導体層(Cu膜)を焼き付けたメタライズ基板を得た。
基板表面の不要な部分の導体膜を除去して所要のパターンを形成するために、基板片面のCu膜の表面に不要な部分が露出するようにエッチングレジストをパターン印刷し、120℃、30分乾燥してエッチング用レジスト膜を形成した。レジスト膜は、基板表面の導電膜の密着力を評価するための2mm×2mmのパターンなど必要な部分を隠すように形成している。
前記エッチングレジスト膜を形成した基板の露出したCu膜及びその下地接合層であるTi/Pd膜を、Cu/Pd/Tiを溶解できるエッチング液(和光純薬工業(株)製「TCL−2シリーズ」)に浸漬し除去した。その後、エッチングレジスト膜を剥離除去し、表面に所要な導体パターンが残留した配線基板を得た。
基板表面のCu膜に電気メッキによりニッケルメッキ膜、金メッキ膜をこの順で形成した。ニッケルメッキ膜はワット浴を用いて、電流密度2.0A/dm2、65℃の温度下で電気メッキを行い、2μm厚みのニッケル膜を形成した。金メッキ膜は、純金浴を用い、電流密度0.5A/dm2、70℃の温度下で行い、1μmの金膜を形成した。
前記工程で得られた配線基板を、表面導体層と基板間の密着力を評価する密着力試験及びエッチングによりパターンを形成する際、導体膜が良好にエッチングされているかのエッチング性の評価を行った。その結果、全ての評価項目において良好な結果が得られた。
表面導体層用Cu膜の印刷を、印刷版を変更して焼成Cu膜厚をそれぞれ5μm及び12μmに変更した以外は実施例1と同一の方法で配線基板を作製した。両方のCu厚膜においても、耐熱性、密着力、エッチング性において有意差がなく、全て良好であった。従って、本発明では、要求に応じてCu膜厚を安価且つ容易に調整できる。
接合層形成工程において、活性金属層(Ti膜)の形成を行わない以外は実施例1と同一の工法で配線基板を作製した。
接合層形成工程において、Ti膜とPd膜の形成を全て行わない以外は実施例1と同一の工法で配線基板を作製した。
表面導体層用CuペーストAの代わりに表面導体層用CuペーストBを使用した以外は比較例2と同一の方法で配線基板を作製した。CuペーストBにはガラス成分が配合しているため、活性金属層が存在しなくても基板と一定の密着力が得られる。また、CuペーストBの密着力を向上させるために、焼成温度は900℃にした。その結果、表面導体層が基板との密着力は、38MPaであり、活性金属接合層を有する実施例と比べると明らかに低かった。また、エッチング後に基板表面に銅膜の残留物が存在した。SEM−EDS分析により、エッチング残留物は主に銅ペースト中のガラス成分であり、Cu成分も残留物中に残存していることが分かった。これらの残留物は、基板の絶縁信頼性に悪影響を与える虞がある。
活性金属種としてTiの代わりにCr、Zrを使用した以外は実施例1と同一の方法で配線基板を作製した。密着力は多少低めの傾向があるものの、十分良好であった。
接合層形成工程において、バリア金属としてPdの代わりにPt、Niを使用した以外は実施例1と同一の方法で配線基板を作製した。全ての項目に良好な結果を得た。
接合層形成工程に、Ti、Pdの順で膜を形成した後、引き続きスパッタリング法によりPd膜の表面に親和層としてCuを0.2μm成膜した以外は実施例1と同一の方法で配線基板を作製した。その結果、耐熱性及びエッチング性は他の実施例と殆ど同じであるが、密着力は高くなった。密着力が向上した原因は、スパッタリング法によるCu膜(親和層)と、表面導体層となるCuペーストとを焼成時に一体化したためであると推定できる。
接合層を形成した後、表面導体層用Cuペーストを印刷する前に、接合層を有する基板を窒素雰囲気中、ピーク温度700℃、ピーク温度保持時間10分間でアニール処理を行った以外は実施例1と同一の方法で配線基板を作製した。
接合層を形成した後、表面導体層用Cuペーストを印刷する前に、接合層を有する基板を窒素雰囲気中、ピーク温度700℃、ピーク温度保持時間10分間でアニール処理を行った以外は実施例8と同一の方法で配線基板を作製した。
耐熱基板を、AlN基板の代わりに、それぞれアルミナ基板(京セラ(株)製「96%アルミナ」)、窒化珪素基板(東芝マテリアル(株)製)に変更した以外は実施例1と同一の方法で配線基板を作製した。2種の配線基板とも、全ての評価項目において良好であった。
接合層を形成工程において、Pd金属膜(バリア層)を形成しない以外は実施例1と同一の方法で配線基板を作製した。その結果、実施例1と比較して導体膜密着力は53MPaと低下したが、耐熱性及びエッチング性は良好であった。密着性も通常のメタライズ膜として十分である。
接合層形成工程において、Ti膜(活性金属層)を形成した後、Pd膜(バリア層)を形成せず、スパッタリング法によりCu膜(表面層)を形成した以外は実施例1と同一の方法で配線基板を作製した。その結果、全ての評価項目は良好であったが、スパッタリング法によるCu膜のない実施例13と比較して、密着力が向上した。Ti膜上のスパッタリング法によるCu薄膜は、接合層形成後に空気中に暴露する時のTi膜の酸化を防止すると共に、Ti膜に対する表面導体層用Cuペーストの濡れ性を向上させる効果があったため、密着力が向上したと推定できる。
接合層形成工程において、Ti膜(活性金属層)の厚みを、それぞれ0.2μm、0.15μm、0.05μm及び0.02μmにした以外は実施例1と同一の方法で配線基板を作製した。その結果、膜厚0.15μm及び0.2μmは、実施例1の膜厚0.1μmと殆ど違いはなかったが、膜厚が0.05μm、0.02μmに薄くなるにつれて、密着力が低下する傾向が見られた。しかし、膜厚0.02μmの場合においても、活性金属膜がない比較例3と比べ、密着力は格段に高い。
表面導体層の形成工程において、表面導体層用CuペーストAの代わりに表2に示す表面導体層用Agペーストを用い、600℃の大気中で60分間焼成した以外は実施例1と同一の方法で配線基板を作製した。表面導体層用ペーストをCuからAgへと変更しても、全ての特性において良好であった。
実施例1の接合層の形成工程において、スパッタリング法により接合層を形成した後、表面導体層の形成工程では、接合層表面への表面導体層用CuペーストAの印刷は、基板片面に対して、全面印刷ではなく、スクリーン版を用いて直接指定形状のパターンを印刷した。その後、120℃、20分間乾燥した。基板を窒素雰囲気中、ピーク温度700℃、ピーク保持時間10分間焼成し、片面に膜厚約9μmの表面導体層(Cu膜)を有するメタライズ基板を得た。その後、基板をエッチング液に浸漬しCuパターン間に存在する接合層を溶解除去した。エッチングレジストを塗布しなかったため、Cuパターン膜も少し溶解されるが、Ti、Pdに対するエッチングレートがCuより高いエッチング液を使用すると共に、接合層の膜厚が薄いため、Cu膜の変化は少なかった。
接合層の形成方法として、スパッタリング法の代わりに真空蒸着法を使用した以外は実施例1と同一の方法で配線基板を得た。真空蒸着は、真空度2×10-3Pa、基板加熱温度300℃で行った。耐熱性、密着力、エッチング性ともスパッタ法と殆ど差がなく、全て良好であった。
実施例1と同様にして、接合層の形成工程、表面導体層(Cu)の形成工程を経て、片面に膜厚約8μmの表面導体層(Cu膜)を焼き付けたメタライズ基板を得た。得られたメタライズ基板のCu膜の表面にメッキ用レジストパターンを形成した。メッキ用レジストパターンは、エッチングレジストパターンとは逆に、配線として保留するCu膜を露出し、除去すべき領域のCu膜をレジストでカバーした。露出したCu膜に対して、実施例1と同一の方法でNi/Auメッキを施した。Cu膜がメッキされた基板からレジスト膜を剥離し、エッチングによりメッキを施してない領域のCu/Pd/Ti銅膜を除去した。すなわち、エッチングの際、表面のNi/Au膜をレジストとして機能させた。得られた基板の性能評価結果は、実施例1と同じであった。
実施例1の接合層の形成工程において、スパッタリング法により接合層を形成した後、Cuペーストの印刷による表面導体層の形成工程を実施せず、そのままエッチングレジストパターンを形成した。露出した接合層をエッチングにより除去した後、エッチングレジストを剥離・除去し、接合層からなる導体パターンを得た。この導体パターンに積層するように、スクリーン版を用いて表面導体層用CuペーストAで接合層パターンと同じ形状のCu膜を印刷した。接合層にCu膜を印刷した基板を120℃、20分間乾燥した後、窒素雰囲気中、ピーク温度700℃、ピーク保持時間10分間焼成し、膜厚約9μmの表面導体(Cu膜)パターンを有するメタライズ基板を得た。得られたメタライズ基板を、実施例1と同一の方法でメッキ工程に供し、両面配線基板を得た。この工法でも全ての特性において良好であった。なお、パターン形状はかまぼこ状であった。
Claims (21)
- 絶縁性基板と、この絶縁性基板の表面の少なくとも一部の領域に積層され、かつ活性金属層を含む接合層と、この接合層に積層され、導体を含み、かつ多孔質構造を有する表面導体層とを含むメタライズ基板。
- 活性金属層が、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Mn及びAlからなる群より選択された少なくとも1種の活性金属又はこの活性金属を含む合金を含む請求項1記載のメタライズ基板。
- 接合層が、さらに非透過層を含み、この非透過層が、Mo、W、Ni、Pd及びPtからなる群より選択された少なくとも1種のバリア性金属又はこのバリア性金属を含む合金を含み、かつ前記非透過層が、活性金属層と表面導体層との間に介在する請求項1又は2記載のメタライズ基板。
- 接合層が、さらに親和層を含み、この親和層が、表面導体層に含まれる金属と同一又は合金化可能な金属を含み、かつ前記親和層が表面導体層と接している請求項1〜3のいずれかに記載のメタライズ基板。
- 表面導体層に含まれる導体が、Ni、Pt、Cu、Ag、Au及びAlからなる群より選択された少なくとも1種の導電性金属又はこの導電性金属を含む合金を含む請求項1〜4のいずれかに記載のメタライズ基板。
- 表面導体層の空隙率が5〜30体積%である請求項1〜5のいずれかに記載のメタライズ基板。
- 表面導体層が、ガラス成分を含まない請求項1〜6のいずれかに記載のメタライズ基板。
- 表面導体層の平均厚みが、接合層の平均厚みに対して5〜1000倍である請求項1〜7のいずれかに記載のメタライズ基板。
- 絶縁性基板が、セラミックス基板である請求項1〜8のいずれかに記載のメタライズ基板。
- 表面導体層にさらにメッキ層が積層されている請求項1〜9のいずれかに記載のメタライズ基板。
- メッキ層が湿式メッキ層である請求項10記載のメタライズ基板。
- 電子基板である請求項1〜11のいずれかに記載のメタライズ基板。
- 絶縁性基板の表面に、活性金属層を含む接合層を積層する接合層形成工程、接合層の上に、金属粒子及び有機ビヒクルを含む表面導体層用導体ペーストを塗布する導体塗布工程、塗布した前記導体ペーストに含まれる金属粒子の焼結温度以上に加熱して導体ペーストを焼成し、導体を含み、かつ多孔質構造を有する表面導体層を形成する導体焼成工程を含む請求項1〜12のいずれかに記載のメタライズ基板の製造方法。
- 接合層形成工程において、活性金属層を形成した後、活性金属層の上に、さらに非透過層及び/又は親和層を積層する請求項13記載の製造方法。
- 物理蒸着法で接合層を形成する請求項13又は14記載の製造方法。
- 導体塗布工程において、導体ペーストの塗布前に、不活性ガス雰囲気中で、400℃以上であり、かつ接合層を構成する全ての金属種の中で最も低融点の金属の融点、及び接合層を構成する合金の融点のいずれか低い方の融点以下の温度で接合層を加熱してアニールする請求項13〜15のいずれかに記載の製造方法。
- 導体焼成工程で得られた表面導体層の上にレジストパターンを形成した後、レジストパターンが形成されていない露出領域の表面導体層及び接合層を除去し、さらにレジストパターンを除去する第1のエッチング工程をさらに含む請求項13〜16のいずれかに記載の製造方法。
- 導体塗布工程において、表面導体層用導体ペーストをパターン印刷するとともに、導体焼成工程の後工程として、表面導体層から露出する接合層を除去する接合層除去工程をさらに含む請求項13〜17のいずれかに記載の製造方法。
- 絶縁性基板の表面において、活性金属層を含む接合層をパターン状に形成する請求項13〜16のいずれかに記載の製造方法。
- 導体焼成工程で得られた表面導体層の表面にメッキ層を形成するメッキ工程をさらに含む請求項13〜19のいずれかに記載の製造方法。
- 導体焼成工程で得られた表面導体層の上にレジストパターンを形成した後、レジストパターンが形成されていない露出領域の表面導体層の表面に貴金属を含むメッキ層を形成してレジストパターンを除去し、メッキ層が形成されてない露出領域の表面導体層及び接合層を除去する第2のエッチング工程をさらに含む請求項13〜16のいずれかに記載の製造方法。
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