JP2017200867A - Metallic component production - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、イリジウム，白金などより構成した機能性合金材料から構成する金属部材を作製する金属部材製造方法に関する。 The present invention relates to a metal member manufacturing method for producing a metal member composed of a functional alloy material composed of iridium, platinum or the like.
イリジウム−白金合金などの機能性合金材料をもちいた金属部材は、工業用材料、宝飾材料、医療用材料などの様々な分野で利用されているが、多くの分野において機械的強度の高さが要求される。このため、機械的強度を有する様々な機能性合金材料が開発されてきた。しかし、高い機械的強度を有する機能性合金材料の多くは、加工性が悪く、熱間加工などでも加工できず、また、加工できても加工コストが高いために製品価格が高くなってしまうといった欠点がある。 Metal members using functional alloy materials such as iridium-platinum alloys are used in various fields such as industrial materials, jewelry materials, and medical materials, but in many fields the mechanical strength is high. Required. For this reason, various functional alloy materials having mechanical strength have been developed. However, many of the functional alloy materials having high mechanical strength are poor in workability and cannot be processed even by hot working, and even if processed, the product cost is high due to high processing costs. There are drawbacks.
上記機能性合金材料による金属部材の製造には、一般的に連続鋳造法が用いられている。連続鋳造法では、溶融原料から大型の鋳造装置を用い、大型のインゴットを作製した後に、作製したインゴットから必要な形状に加工する必要がある。 A continuous casting method is generally used for the production of a metal member made of the functional alloy material. In the continuous casting method, it is necessary to produce a large ingot from a molten raw material using a large casting apparatus and then process the produced ingot into a required shape.
しかし、上述した連続鋳造法では、大型の連続鋳造装置の導入に莫大な費用が掛かる上、さらに連続鋳造装置で作製した大型のインゴットを必要な形状に加工するまで数多くの加工プロセスを経る必要となる。さらに、機能性が高い金属材料（合金）で、一部の製品のみに使用されることから大量生産の必要がない場合であっても、大型のインゴットから目的形状に加工する必要があり、結果として製造コストが上昇し、製品価格が高くなる要因となっていた。 However, the continuous casting method described above requires enormous costs for the introduction of a large continuous casting apparatus, and further requires a large number of processing processes until a large ingot produced by the continuous casting apparatus is processed into a required shape. Become. Furthermore, it is a metal material (alloy) with high functionality, and since it is used only for some products, it is necessary to process it from a large ingot to the desired shape even when mass production is not necessary. As a result, the manufacturing cost increased and the product price increased.
一方、マイクロ引き下げ法によれば、大型のインゴットを形成することがないので、製造コストの上昇を抑制することが可能となる。マイクロ引き下げ法は、形状制御しながらの一方向凝固により金属部材を形成している（特許文献１，特許文献２参照）。例えば、マイクロ引き下げ法を用いてイリジウムまたはイリジウム合金からなる金属線材が作製されている（特許文献３参照）。 On the other hand, according to the micro pull-down method, since a large ingot is not formed, an increase in manufacturing cost can be suppressed. In the micro pull-down method, the metal member is formed by unidirectional solidification while controlling the shape (see Patent Document 1 and Patent Document 2). For example, a metal wire made of iridium or an iridium alloy is produced by using a micro pull-down method (see Patent Document 3).
マイクロ引き下げ法では、貴金属坩堝底部に設けた穴から毛細管現象により、坩堝内の無機材料の原料融液が漏れだし、漏れだした融液が貴金属坩堝の底面に濡れ広がるため、これを引き下げることで、直接坩堝底面の形状の単結晶による部材を作製することが可能である。 In the micro pull-down method, the raw material melt of the inorganic material in the crucible leaks from the hole provided at the bottom of the noble metal crucible, and the leaked melt wets and spreads on the bottom surface of the noble metal crucible. It is possible to produce a member made of a single crystal in the shape of the bottom of the crucible directly.
しかし、これまでのマイクロ引き下げ法による形状制御しながらの部材・部品作製は、貴金属坩堝を用いた無機材料の試料作製に限られており、合金などの金属材料においては貴金属坩堝と金属融液が反応するなどの理由で成功していなかった。 However, the conventional member / part fabrication while controlling the shape by the micro pull-down method is limited to the preparation of inorganic material samples using noble metal crucibles. In metal materials such as alloys, noble metal crucibles and metal melts are used. It was unsuccessful for reasons such as reacting.
無機材料と異なり、金属融液は、貴金属坩堝との濡れが悪く、毛細管現象で坩堝下部に出てくることがない。このため、従来の技術では、金属の形状を制御したファイバー部材を形成することが困難である。さらに、無機材料のファイバー作製に用いられる貴金属坩堝を用いると、溶融した金属と坩堝本体とが反応してしまい、部材の作製を行うことができない。また、従来の技術では、坩堝底部に設けた穴の形状に線材が形成できないなど、形状の制御が容易ではないという問題があった。 Unlike inorganic materials, the metal melt does not wet well with the noble metal crucible and does not come out at the bottom of the crucible due to capillary action. For this reason, it is difficult to form a fiber member in which the shape of the metal is controlled by the conventional technique. Furthermore, when a noble metal crucible used for producing fibers of inorganic materials is used, the molten metal reacts with the crucible body, and the member cannot be produced. Further, in the conventional technique, there is a problem that the shape control is not easy, for example, the wire cannot be formed in the shape of the hole provided at the bottom of the crucible.
本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、マイクロ引き下げ法などにより合金などの金属材料による所望の形状の部材が作製できるようにすることを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to make it possible to produce a member having a desired shape made of a metal material such as an alloy by a micro pull-down method or the like.
本発明に係る金属部材製造方法は、作製する金属部材の断面形状を制御する開口部が形成された坩堝を用意する第１工程と、坩堝の開口部が形成されている領域の坩堝外側端部を、金属部材を構成する金属材料の凝固点以下にして坩堝内に金属材料の融液を収容した融液収容状態とする第２工程と、融液収容状態で、坩堝内の金属材料の融液を開口部より引き出すことで、固液界面が開口部の内部に形成された状態とし、開口部の形状を断面形状とした金属部材を作製する第３工程とを備え、坩堝は、金属材料の融液との濡れ角が６０°以上となるセラミックスから構成する。 The metal member manufacturing method according to the present invention includes a first step of preparing a crucible in which an opening for controlling a cross-sectional shape of a metal member to be manufactured is formed, and a crucible outer end in a region where the crucible opening is formed. A second step in which the melt is stored below the freezing point of the metal material constituting the metal member and the melt of the metal material is stored in the crucible, and the melt of the metal material in the crucible is stored in the melt A third step of producing a metal member having a cross-sectional shape in the shape of the opening, wherein the solid-liquid interface is formed inside the opening by drawing out the opening from the opening. It consists of ceramics whose wetting angle with the melt is 60 ° or more.
上記金属部材製造方法において、第１工程では、開口部が底面に形成された坩堝を用意し、第２工程では、坩堝の開口部を備える底部を、金属部材を構成する金属材料の凝固点以下にして坩堝内に金属材料の融液を収容した融液収容状態とし、第３工程では、融液収容状態で、坩堝内の金属材料の融液を開口部より引き下げることで、固液界面が開口部の内部に形成された状態とし、開口部の形状を断面形状とした金属部材を作製すればよい。 In the metal member manufacturing method, in the first step, a crucible having an opening formed on the bottom surface is prepared, and in the second step, the bottom portion having the crucible opening is made below the freezing point of the metal material constituting the metal member. In the third step, the melt of the metal material is accommodated in the crucible, and in the third step, the melt of the metal material in the crucible is pulled down from the opening in the melt accommodated state, thereby opening the solid-liquid interface. What is necessary is just to produce the metal member which made it the state formed in the inside of a part, and made the shape of an opening part a cross-sectional shape.
上記金属部材製造方法において、坩堝は、ＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2、ＨｆＯ2、Ｙ2Ｏ3、ＳｉＣ、ＢＮの少なくとも１つから構成されていればよい。例えば、坩堝は、ジルコニアを含有するセラミックスから構成すればよい。 In the above metal member manufacturing method, the crucible may be composed of at least one of ZrO 2 , Al 2 O 3 , MgO, CaO, SiO 2 , HfO 2 , Y 2 O 3 , SiC, and BN. For example, the crucible may be made of ceramics containing zirconia.
上記金属部材製造方法において、金属材料は、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕの少なくとも１つからなる金属または合金である。 In the metal member manufacturing method, the metal materials are Na, Mg, Al, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Nb, Mo, Ru, Rh, Ta. , Ir, Pt and Au.
以上説明したことにより、本発明によれば、マイクロ引き下げ法などにより合金などの金属材料による所望の形状の部材が作製できるようにする。 As described above, according to the present invention, a member having a desired shape made of a metal material such as an alloy can be manufactured by a micro pull-down method or the like.
以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。図１は、本発明の実施の形態における金属部材製造方法を説明するためのフローチャートである。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a flowchart for explaining a metal member manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
この金属部材製造方法は、まず、第１工程Ｓ１０１で、作製する金属部材の断面形状を制御する開口部を底面に形成した坩堝を用意する。坩堝は、金属材料の融液との濡れ角が６０°以上となるセラミックスから構成する。坩堝は、例えば、ジルコニア（ＺｒＯ2）セラミックス（ジルコニアを含有するセラミックス）から構成すればよい。濡れ角は、図２の（ａ），（ｂ）に示すように、坩堝１０１の表面と溶融金属１０２の界面（表面）とのなす各αで定義される角度である。 In this metal member manufacturing method, first, in a first step S101, a crucible in which an opening for controlling a cross-sectional shape of a metal member to be manufactured is formed on the bottom surface is prepared. The crucible is made of ceramics having a wetting angle of 60 ° or more with the melt of the metal material. The crucible may be made of, for example, zirconia (ZrO 2 ) ceramics (ceramics containing zirconia). As shown in FIGS. 2A and 2B, the wetting angle is an angle defined by each α formed between the surface of the crucible 101 and the interface (surface) of the molten metal 102.
次に、第２工程Ｓ１０２で、坩堝の開口部を備える底部を、金属部材を構成する金属材料の凝固点以下にし、坩堝内に金属の融液を収容した融液収容状態とする。例えば、坩堝の開口部を備える底部にかけての温度勾配を、１０℃／ｃｍ以上とすればよい。金属材料は、例えばイリジウム（Ｉｒ）である。また、金属材料は、Ｉｒと白金（Ｐｔ）との合金、Ｐｔとニッケル（Ｎｉ）の合金、Ｐｔと金（Ａｕ）の合金である。なお、「底部」は、大地の側を下側とした状態におけるものである。 Next, in the second step S102, the bottom portion having the crucible opening is set to be equal to or lower than the freezing point of the metal material constituting the metal member, and the melt is accommodated in the crucible. For example, the temperature gradient over the bottom provided with the crucible opening may be 10 ° C./cm or more. The metal material is, for example, iridium (Ir). The metal material is an alloy of Ir and platinum (Pt), an alloy of Pt and nickel (Ni), or an alloy of Pt and gold (Au). The “bottom part” is in a state where the ground side is the lower side.
次に、第３工程Ｓ１０３で、上述した融液収容状態で、坩堝内の金属の融液を開口部より引き下げることで、固液界面が開口部の内部に形成された状態とし、開口部の形状を断面形状とした金属部材を作製する。例えば、温度勾配は、０．０１ｍｍ／ｍｉｎ以上の速度で引き下げればよい。 Next, in the third step S103, the metal melt in the crucible is pulled down from the opening in the above-described melt accommodation state, so that the solid-liquid interface is formed inside the opening. A metal member having a cross-sectional shape is produced. For example, the temperature gradient may be lowered at a speed of 0.01 mm / min or more.
ここで、金属部材は、例えば、金属線、金属板、金属パイプである。開口部を１００ｍｍ以下の円形状の穴とすることで、穴の形状を断面形状とした金属線が形成できる。また、開口部をスリットとすることで、スリットの形状を断面形状とした金属板が形成できる。また、開口部をパイプ状の穴とすることで、パイプ状の穴の形状を断面形状とした金属パイプが形成できる。例えば、所定の直径の穴の中央部の棒状部材を配置することで、パイプ状の穴とすることができる。 Here, the metal member is, for example, a metal wire, a metal plate, or a metal pipe. By forming the opening as a circular hole having a diameter of 100 mm or less, a metal wire having a cross-sectional shape of the hole can be formed. Moreover, the metal plate which made the shape of a slit cross-sectional can be formed by making an opening into a slit. Moreover, the metal pipe which made the shape of a pipe-shaped hole the cross-sectional shape can be formed by making an opening part into a pipe-shaped hole. For example, a pipe-shaped hole can be formed by arranging a rod-shaped member at the center of a hole having a predetermined diameter.
なお、上述では、マイクロ引き下げ法を例に説明したが、これに限るものではない。作製する金属部材の断面形状を制御する開口部は、坩堝の底部（底面）に限らず、側面、斜め上側の領域、上端部など、様々な領域に形成されていてもよい。従って、金属材料の凝固点以下にする領域も、坩堝の開口部が形成されている領域の坩堝外側端部とすればよい。また、引き下げに限らず、形成した開口部の位置に合わせて金属材料の融液を引き出せばよい。 In the above description, the micro pull-down method has been described as an example, but the present invention is not limited to this. The opening for controlling the cross-sectional shape of the metal member to be manufactured is not limited to the bottom (bottom) of the crucible, and may be formed in various regions such as a side surface, a diagonally upper region, and an upper end. Therefore, the region below the freezing point of the metal material may be the crucible outer end in the region where the crucible opening is formed. Moreover, it is not limited to pulling down, and a melt of the metal material may be drawn out in accordance with the position of the formed opening.
上述した実施の形態によれば、セラミックスからなる坩堝を用いているので、材料となる金属の融液と反応することがない。また、坩堝を金属材料の融液との濡れ角が６０°以上となるセラミックスから構成し、加えて、坩堝の開口部が形成されている領域の坩堝外側端部の温度を、金属部材を構成する金属材料の凝固点以下にして坩堝内に金属の融液を収容しているので、固液界面が開口部の内部に形成されるようになり、開口部の形状を断面形状とする金属部材が容易に作製できる。 According to the embodiment described above, since the crucible made of ceramics is used, it does not react with the metal melt as the material. In addition, the crucible is made of ceramics having a wetting angle of 60 ° or more with the melt of the metal material, and in addition, the temperature of the outer end of the crucible in the region where the crucible opening is formed constitutes the metal member Since the metal melt is accommodated in the crucible below the freezing point of the metal material to be formed, a solid-liquid interface is formed inside the opening, and a metal member having a cross-sectional shape of the opening is formed. Easy to produce.
例えば、特許文献１および特許文献２では、坩堝下部を原料融液の凝固点よりも高温に加熱し、原料融液を坩堝下部まで引き出した状態で作製を行っているが、これでは坩堝材に対して濡れが悪い金属の形状を制御した金属部材を作製することができない。また、特許文献３では、合金融液と坩堝材の濡れ角を考慮に入れていないため、やはり形状を制御した金属部材が作製できない。これに対し、本発明によれば、上述したように、坩堝底部における開口部の形状を断面形状とする金属部材が容易に作製できる。 For example, in Patent Document 1 and Patent Document 2, the crucible lower part is heated to a temperature higher than the freezing point of the raw material melt, and the raw material melt is drawn out to the lower crucible part. Therefore, it is impossible to produce a metal member in which the shape of a metal that is poorly wet is controlled. Moreover, in patent document 3, since the wetting angle of a joint financial liquid and a crucible material is not taken into consideration, the metal member which controlled the shape again cannot be produced. On the other hand, according to the present invention, as described above, a metal member having a cross-sectional shape of the opening at the bottom of the crucible can be easily manufactured.
また、本発明によれば、大型のインゴットから何回もの加工プロセスを経て目的の形状の金属部材を形成する必要が無いので、この点でも、目的の金属部材が容易に作製できる。 In addition, according to the present invention, since it is not necessary to form a metal member having a desired shape through a number of processing processes from a large ingot, the target metal member can also be easily manufactured in this respect.
以下、実施例を用いてより詳細に説明する。以下では、難加工性の金属材料として、Ｉｒ金属およびＩｒ−Ｐｔ合金を採用し、これら金属材料より線材を作製した。 Hereinafter, it demonstrates in detail using an Example. Below, Ir metal and an Ir-Pt alloy were employ | adopted as a difficultly workable metal material, and the wire was produced from these metal materials.
はじめに、装置について図３を用いて説明する。図３は、高周波誘導加熱によるマイクロ引き下げ装置である。この装置は、坩堝２０１、アフターヒータ２０２、支持台２０３、断熱壁２０４、固定部２０５、高周波誘導コイル２０６、チャンバー２０７、導入口２０８、排出口２０９を備える。 First, the apparatus will be described with reference to FIG. FIG. 3 shows a micro pulling-down apparatus using high-frequency induction heating. This apparatus includes a crucible 201, an after heater 202, a support base 203, a heat insulating wall 204, a fixing portion 205, a high frequency induction coil 206, a chamber 207, an introduction port 208, and a discharge port 209.
坩堝２０１は、ジルコニアセラミックスから構成されて底部には直径１ｍｍの引き出し穴（開口部）を備える。また、坩堝２０１の下側には、アフターヒータ２０２が配置されている。アフターヒータ２０２は、支持台２０３上に固定されている。アフターヒータ２０２の上に坩堝２０１が載置されている。支持台２０３の上には、坩堝２０１の周囲を取り巻く断熱壁２０４が設けられている。なお、坩堝２０１の下部に領域においては断熱壁２０４に観察用の窓部が設けられ、引き出し穴より引き出す状態が観察可能とされている。 The crucible 201 is made of zirconia ceramics and has a drawing hole (opening) having a diameter of 1 mm at the bottom. Further, an after heater 202 is disposed below the crucible 201. The after heater 202 is fixed on the support base 203. A crucible 201 is placed on the after heater 202. On the support base 203, a heat insulating wall 204 surrounding the periphery of the crucible 201 is provided. In the region below the crucible 201, an observation window is provided in the heat insulating wall 204 so that the state of being pulled out from the pull-out hole can be observed.
また、断熱壁２０４の周囲を取り巻く状態に高周波誘導コイル２０６が配置されている。断熱壁２０４の内側がホットゾーンとなる。坩堝２０１の底部において高い温度勾配が形成されるように断熱壁２０４が配置構成されている。上述した各部分は、非磁性のステンレス鋼から構成されたチャンバー２０７内に配置されている。支持台２０３は、チャンバー２０７の底部に固定部２０５で固定されている。また、チャンバー２０７には、導入口２０８および排出口２０９が設けられており、必要に応じて大気圧、真空、不活性ガス等雰囲気を制御することができる。 A high frequency induction coil 206 is arranged in a state surrounding the heat insulating wall 204. The inside of the heat insulation wall 204 becomes a hot zone. The heat insulating wall 204 is arranged and configured so that a high temperature gradient is formed at the bottom of the crucible 201. Each part mentioned above is arrange | positioned in the chamber 207 comprised from the nonmagnetic stainless steel. The support table 203 is fixed to the bottom of the chamber 207 by a fixing unit 205. The chamber 207 is provided with an introduction port 208 and a discharge port 209, and an atmosphere such as atmospheric pressure, vacuum, inert gas, or the like can be controlled as necessary.
坩堝２０１内に収容した金属材料２２１を、高周波誘導コイル２０６の加熱により溶融する。また、坩堝２０１内の溶融した金属材料２２１に対し、坩堝２０１の引き出し穴より種となる金属線２２２を接触させてこれを引き下げることで、種となる金属線２２２が接触している溶融した金属材料２２１を引き下げて形成制御した金属線２２３を作製する。この際、固液界面を２５１内部に形成させる。 The metal material 221 accommodated in the crucible 201 is melted by heating the high frequency induction coil 206. In addition, the molten metal material 221 in the crucible 201 is brought into contact with the metal wire 222 serving as a seed from the drawing hole of the crucible 201 and pulled down to thereby melt the molten metal in contact with the metal wire 222 serving as the seed. A metal wire 223 whose formation is controlled by pulling down the material 221 is manufactured. At this time, a solid-liquid interface is formed inside 251.
次に、金属線の形成について説明する。上述した装置を用い、まず、原料として、純度９９．９％以上の約７５ｇのＩｒペレット、Ｉｒ−Ｐｔ合金ペレット、Ｐｔ−Ｎｉ合金ペット、もしくはＰｔ−Ａｕ合金ペレットを用いた。Ｉｒペレットを用いてＩｒによる金属線を作製する。Ｉｒ−Ｐｔ合金ペレットを用いてＩｒ−Ｐｔによる合金の金属線を作製する。Ｐｔ−Ｎｉ合金ペットを用いてＰｔ−Ｎｉによる合金の金属線を作製する。Ｐｔ−Ａｕ合金ペットを用いてＰｔ−Ａｕによる合金の金属線を作製する。 Next, formation of a metal wire will be described. First, about 75 g of Ir pellets, Ir—Pt alloy pellets, Pt—Ni alloy pets, or Pt—Au alloy pellets having a purity of 99.9% or more were used as raw materials. A metal wire made of Ir is produced using an Ir pellet. An Ir—Pt alloy metal wire is prepared using Ir—Pt alloy pellets. Using a Pt—Ni alloy pet, an alloy metal wire made of Pt—Ni is prepared. Using a Pt—Au alloy pet, an alloy metal wire made of Pt—Au is prepared.
まず、３枚のペレットを坩堝２０１に収容し、チャンバー２０７を密閉状態とし、導入口２０８を閉状態として排出口２０９に接続しているロータリーポンプなどの排気機構（不図示）を動作させてチャンバー２０７を真空排気する。チャンバー２０７内が所定の圧力（真空度）に達した時点で、導入口２０８より高純度のＮ2ガスを導入し（１リットル／分）、チャンバー２０７内をＮ2ガス雰囲気の大気圧状態とする。 First, three pellets are accommodated in the crucible 201, the chamber 207 is closed, the inlet 208 is closed, and an exhaust mechanism (not shown) such as a rotary pump connected to the outlet 209 is operated to operate the chamber. 207 is evacuated. When the inside of the chamber 207 reaches a predetermined pressure (degree of vacuum), high-purity N 2 gas is introduced from the introduction port 208 (1 liter / min), and the inside of the chamber 207 is brought into the atmospheric pressure state of the N 2 gas atmosphere. To do.
次に、高周波誘導コイル２０６を動作させ、高周波誘導加熱により坩堝２０１内のペレットを融点以上の温度に過熱して溶融させる。 Next, the high frequency induction coil 206 is operated, and the pellets in the crucible 201 are heated to a temperature equal to or higher than the melting point by high frequency induction heating to be melted.
次に、坩堝２０１の引き出し穴の直下に用意しておいたＩｒからなる直径０．９ｍｍの種となる金属線２２２を、引き出し穴より坩堝２０１内部に約５ｍｍ挿入する。ここで、アフターヒータ２０２を動作させることなどにより、坩堝２０１の引き出し穴を備える底部の温度は、金属材料の凝固点以下として高い温度勾配を形成させ、坩堝２０１内には金属の融液が収容されている融液収容状態とする。 Next, a metal wire 222 made of Ir and having a diameter of 0.9 mm prepared immediately below the extraction hole of the crucible 201 is inserted into the crucible 201 through the extraction hole by about 5 mm. Here, by operating the after-heater 202 or the like, the temperature of the bottom portion of the crucible 201 provided with the extraction hole forms a high temperature gradient below the freezing point of the metal material, and a metal melt is accommodated in the crucible 201. The melt is contained.
上述した融液収容状態を維持したまま、挿入した種となる金属線２２２を直下に引き下げる。上述したように高い温度勾配が形成される状態に温度制御し、固液界面２５１が、引き出し穴の内部に形成される状態としている。このため、種となる金属線２２２を引き出すと共に引き出される坩堝２０１内の溶融金属は、引き出し穴の内部の固液界面２５１を通過すると固化し、逐次に金属線が形成されていく。引き下げ速度を１０ｍｍ／ｍｉｎとして坩堝２０１内の金属原料を一方向凝固成長させる。なお、引き下げ速度は、０．０１ｍｍ／ｍｉｎ以上とすればよい。 While maintaining the above-described melt accommodation state, the inserted metal wire 222 is pulled down directly. As described above, the temperature is controlled so that a high temperature gradient is formed, and the solid-liquid interface 251 is formed inside the extraction hole. For this reason, the molten metal in the crucible 201 that is drawn out and drawn out as the seed metal wire 222 is solidified when it passes through the solid-liquid interface 251 inside the drawing hole, and the metal wire is successively formed. The metal raw material in the crucible 201 is unidirectionally solidified and grown at a pulling rate of 10 mm / min. The pulling speed may be 0.01 mm / min or more.
上述した引き下げの状態は、断熱壁２０４に設けられている観察用の窓部により観察可能とされている。例えば、デジタルスチルカメラにより、窓部から観察される引き下げ（育成）状態が撮像可能とされている。この撮像結果を図４に示す。図４に示すように、坩堝２０１の底の引き出し穴から直径１ｍｍのＩｒ線（育成したＩｒ線）が坩堝の下方向に引き下げられている。 The above-described lowered state can be observed by an observation window provided on the heat insulating wall 204. For example, with a digital still camera, it is possible to image the lowered (bred) state observed from the window. This imaging result is shown in FIG. As shown in FIG. 4, an Ir wire having a diameter of 1 mm (grown Ir wire) is pulled downward from the pull-out hole at the bottom of the crucible 201.
ここで、Ｐｔ−Ａｕ合金を用いて同様に実施した結果、Ｐｔ−Ａｕ合金の融液はジルコニアセラミックスに対する濡れ角が６０°より小さいことから、図５に示すように、金属融液が坩堝底から濡れだしてきたため、育成したＰｔ−Ａｕ合金線の形状制御ができなかった。なお、Ｐｔ−Ａｕ合金の場合、種となる金属線２２２としてＰｔ線を用いている。 Here, as a result of carrying out similarly using the Pt—Au alloy, the melt of the Pt—Au alloy has a wetting angle of less than 60 ° with respect to the zirconia ceramics. Therefore, as shown in FIG. As a result, the shape of the grown Pt—Au alloy wire could not be controlled. In the case of a Pt—Au alloy, a Pt wire is used as the seed metal wire 222.
前述した条件で所定の時間Ｉｒ線を引き下げた後、Ｉｒ線の引き下げを止め、高周波電源の出力を徐々に下げることで坩堝２０１内の高周波誘導電流を徐々に低下させ、坩堝２０１内の温度を下げ、処理を停止した。結果として、図６に示すような直径１ｍｍのＩｒ線材が得られた。上述同様にすることで、図７に示すように、直径１ｍｍのＩｒ−Ｐｔ合金線材が得られた。また、上述同様にすることで、図８に示すように、直径１ｍｍのＰｔ−Ｎｉ合金線材が得られた。 After lowering the Ir line for a predetermined time under the conditions described above, the Ir line is stopped being lowered, and the output of the high-frequency power source is gradually lowered to gradually lower the high-frequency induced current in the crucible 201, and the temperature in the crucible 201 is decreased. Lowered and stopped processing. As a result, an Ir wire having a diameter of 1 mm as shown in FIG. 6 was obtained. By carrying out similarly to the above-mentioned, as shown in FIG. 7, an Ir—Pt alloy wire having a diameter of 1 mm was obtained. Moreover, by carrying out similarly to the above, as shown in FIG. 8, a Pt—Ni alloy wire having a diameter of 1 mm was obtained.
作製したＩｒ線を切断し、引き下げた方向と平行な方向および垂直な方向のそれぞれで研磨した試料を作製し、作製した試料の断面を走査型電子顕微鏡で観察した。観察の結果、図９の平行方向の断面、図１０の垂直方向の断面に示すような、直径１ｍｍを有した円柱状の線材となっていることが分かった。 The produced Ir line was cut, and a sample polished in each of a direction parallel to and perpendicular to the pulled-down direction was produced, and a cross section of the produced sample was observed with a scanning electron microscope. As a result of observation, it was found that the wire was a cylindrical wire having a diameter of 1 mm as shown in the cross section in the parallel direction in FIG. 9 and the cross section in the vertical direction in FIG.
溶融したＩｒとジルコニアセラミックスとの間の濡れ角αは、９０°≦α≦１８０°であるため、２００ｍｍ／ｍｉｎ以上の育成速度で線材作製が可能であった。溶融したＰｔ−Ｎｉ合金とジルコニアセラミックスとの間の濡れ角αは、６０°≦α≦９０°であるため、５０ｍｍ／ｍｉｎの育成速度が線材作製の際の最大速度であった。このように、濡れ角が大きいほど、育成速度を速くすることが可能である。なお、溶融したＩｒ−Ｐｔ合金とジルコニアセラミックスとの間の濡れ角αは、９０°≦α≦１８０°である。 Since the wetting angle α between the melted Ir and the zirconia ceramics is 90 ° ≦ α ≦ 180 °, it was possible to produce a wire at a growth rate of 200 mm / min or more. Since the wetting angle α between the melted Pt—Ni alloy and the zirconia ceramics is 60 ° ≦ α ≦ 90 °, the growth speed of 50 mm / min was the maximum speed in wire production. Thus, the larger the wetting angle, the faster the growing speed can be. The wetting angle α between the melted Ir—Pt alloy and the zirconia ceramics is 90 ° ≦ α ≦ 180 °.
以上に説明したように、本発明によれば、金属材料の融液との濡れ角が６０°以上となるセラミックスから構成した坩堝を用い、坩堝の開口部を備える底部の温度を、金属部材を構成する金属材料の凝固点以下にした状態で引き下げることようにしたので、マイクロ引き下げ法などにより合金などの金属材料による所望の形状の部材が作製できるようになる。本発明は、発明者らの鋭意の検討の結果、坩堝を構成する材料と金属材料の融液との濡れ角が、形状制御に大きく影響することを初めて見いだしたことによりなされたものである。 As described above, according to the present invention, a crucible composed of ceramics having a wetting angle of 60 ° or more with a melt of a metal material is used, and the temperature of the bottom portion having the crucible opening is set to a metal member. Since the metal material is pulled down below the freezing point of the constituent metal material, a member having a desired shape made of a metal material such as an alloy can be manufactured by a micro pull-down method or the like. The present invention has been made by finding for the first time that the wetting angle between the material constituting the crucible and the melt of the metal material has a great influence on the shape control as a result of intensive studies by the inventors.
なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。 The present invention is not limited to the embodiment described above, and many modifications and combinations can be implemented by those having ordinary knowledge in the art within the technical idea of the present invention. It is obvious.
例えば、前述したＩｒ金属、Ｐｔ−Ｎｉ合金、Ｉｒ−Ｐｔ合金に限らず、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕの少なくとも１つからなる金属または合金においても同様に濡れ角が６０°以上となるＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2、ＨｆＯ2、Ｙ2Ｏ3、ＳｉＣ、ＢＮの少なくとも１つから坩堝を構成することで、マイクロ引き下げ法などによる形状を制御した線材などの金属部材が作製できる。 For example, it is not limited to the aforementioned Ir metal, Pt—Ni alloy, and Ir—Pt alloy, but Na, Mg, Al, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Similarly, in a metal or alloy composed of at least one of Nb, Mo, Ru, Rh, Ta, Ir, Pt, and Au, ZrO 2 , Al 2 O 3 , MgO, CaO, and SiO 2 having a wetting angle of 60 ° or more. By forming a crucible from at least one of HfO 2 , Y 2 O 3 , SiC, and BN, a metal member such as a wire whose shape is controlled by a micro pull-down method can be manufactured.
１０１…坩堝、１０２…溶融金属、２０１…坩堝、２０２…アフターヒータ、２０３…支持台、２０４…断熱壁、２０５…固定部、２０６…高周波誘導コイル、２０７…チャンバー、２０８…導入口、２０９…排出口、２２１…金属材料、２２２…種となる金属線、２２３…金属線、２５１…固液界面。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 101 ... Crucible, 102 ... Molten metal, 201 ... Crucible, 202 ... After heater, 203 ... Support stand, 204 ... Thermal insulation wall, 205 ... Fixed part, 206 ... High frequency induction coil, 207 ... Chamber, 208 ... Inlet, 209 ... Discharge port, 221... Metal material, 222... Metal wire used as seed, 223... Metal wire, 251.
Claims (5)
前記坩堝の前記開口部が形成されている領域の前記坩堝外側端部を、前記金属部材を構成する金属材料の凝固点以下にして前記坩堝内に前記金属材料の融液を収容した融液収容状態とする第２工程と、
前記融液収容状態で、前記坩堝内の前記金属材料の融液を前記開口部より引き出すことで、固液界面が前記開口部の内部に形成された状態とし、前記開口部の形状を断面形状とした金属部材を作製する第３工程と
を備え、
前記坩堝は、前記金属材料の融液との濡れ角が６０°以上となるセラミックスから構成する
ことを特徴とする金属部材製造方法。 A first step of preparing a crucible in which an opening for controlling a cross-sectional shape of a metal member to be formed is formed;
A melt containing state in which the crucible outer end of the region where the opening of the crucible is formed is below the freezing point of the metal material constituting the metal member and the melt of the metal material is contained in the crucible. And a second step,
In the melt storage state, the melt of the metal material in the crucible is drawn out from the opening, so that a solid-liquid interface is formed inside the opening, and the shape of the opening is a cross-sectional shape. And a third step of producing the metal member
The said crucible is comprised from the ceramics whose wetting angle with the melt of the said metal material will be 60 degrees or more. The metal member manufacturing method characterized by the above-mentioned.
前記第１工程では、前記開口部が底面に形成された坩堝を用意し、
前記第２工程では、前記坩堝の前記開口部を備える底部を、前記金属部材を構成する金属材料の凝固点以下にして前記坩堝内に前記金属材料の融液を収容した融液収容状態とし、
前記第３工程では、前記融液収容状態で、前記坩堝内の前記金属材料の融液を前記開口部より引き下げることで、固液界面が前記開口部の内部に形成された状態とし、前記開口部の形状を断面形状とした金属部材を作製する
ことを特徴とする金属部材製造方法。 In the metal member manufacturing method according to claim 1,
In the first step, a crucible having the opening formed on the bottom surface is prepared,
In the second step, the bottom portion of the crucible provided with the opening is set to a melt containing state in which the melt of the metal material is contained in the crucible with the melting point of the metal material constituting the metal member equal to or lower than the freezing point.
In the third step, in the melt accommodation state, the melt of the metal material in the crucible is pulled down from the opening so that a solid-liquid interface is formed inside the opening, and the opening A metal member manufacturing method comprising producing a metal member having a cross-sectional shape of a portion.
前記坩堝は、ＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2、ＨｆＯ2、Ｙ2Ｏ3、ＳｉＣ、ＢＮの少なくとも１つから構成されていることを特徴とする金属部材製造方法。 In the metal member manufacturing method according to claim 1 or 2,
The crucible, ZrO 2, Al 2 O 3 , MgO, CaO, SiO 2, HfO 2, Y 2 O 3, SiC, metal member manufacturing method characterized by being composed of at least one of BN.
前記坩堝は、ジルコニアを含有するセラミックスから構成することを特徴とする金属部材製造方法。 In the metal member manufacturing method according to claim 3,
The said crucible is comprised from the ceramics containing a zirconia, The metal member manufacturing method characterized by the above-mentioned.
前記金属材料は、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕの少なくとも１つからなる金属または合金である
ことを特徴とする金属部材製造方法。 In the metal member manufacturing method according to any one of claims 1 to 4,
The metal materials are Na, Mg, Al, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Nb, Mo, Ru, Rh, Ta, Ir, Pt, Au A metal member manufacturing method characterized by being a metal or an alloy comprising at least one of the following.
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