JP7061911B2 - Single crystal manufacturing method and single crystal manufacturing equipment - Google Patents

Single crystal manufacturing method and single crystal manufacturing equipment Download PDF

Info

Publication number
JP7061911B2
JP7061911B2 JP2018068422A JP2018068422A JP7061911B2 JP 7061911 B2 JP7061911 B2 JP 7061911B2 JP 2018068422 A JP2018068422 A JP 2018068422A JP 2018068422 A JP2018068422 A JP 2018068422A JP 7061911 B2 JP7061911 B2 JP 7061911B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
die
molten liquid
melt
frequency coil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2018068422A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2019178028A (en
Inventor
守 山城
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kyocera Corp
Original Assignee
Kyocera Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kyocera Corp filed Critical Kyocera Corp
Priority to JP2018068422A priority Critical patent/JP7061911B2/en
Publication of JP2019178028A publication Critical patent/JP2019178028A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP7061911B2 publication Critical patent/JP7061911B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Description

本開示は、サファイア単結晶体等の単結晶体の製造方法および単結晶体製造装置に関する。 The present disclosure relates to a method for producing a single crystal such as a sapphire single crystal and a single crystal production apparatus.

従来から、単結晶体を育成する方法として、エッジ‐デファインド・フィルムフェッド・グロース法(edge defined film fed growth法、以下、EFG法と略称することがある。)が知られている。この方法は、坩堝に充填した単結晶体の原料を加熱溶融し、溶融液を坩堝内に設置したダイ(金型)内のスリットを毛細管現象によってダイ上面まで上昇させて、種結晶(シード)に接触させ、種結晶を上方に引き上げながら溶融液を徐冷し、棒状、板(リボン)状、管状の単結晶を成長させるものである。このようなEFG法による単結晶体の製造は、例えば特許文献1に開示されている。 Conventionally, as a method for growing a single crystal, an edge-defined film fed growth method (edge defined film fed growth method, hereinafter abbreviated as EFG method) has been known. In this method, the raw material of the single crystal filled in the pit is heated and melted, and the slit in the die (mold) installed in the pit is raised to the upper surface of the die by the capillary phenomenon to raise the seed crystal (seed). The melt is slowly cooled while pulling up the seed crystal, and a rod-shaped, plate (ribbon) -shaped, or tubular single crystal is grown. The production of a single crystal by such an EFG method is disclosed in, for example, Patent Document 1.

EFG法によれば、種結晶の面方位を維持したまま単結晶体を製造することができる。そのため、後工程で面方位を調整するための複雑な加工を行うことなく、所望の面方位を有する単結晶体、例えば主面が所望の面方位を有する板状単結晶体が得られるという利点がある。
一方、特にダイに複数のスリットを設けて複数の単結晶体を同時に育成する場合、各単結晶体の品質や歩留まりを低下させないことが必要である。
According to the EFG method, a single crystal can be produced while maintaining the plane orientation of the seed crystal. Therefore, there is an advantage that a single crystal having a desired plane orientation, for example, a plate-shaped single crystal having a main surface having a desired plane orientation can be obtained without performing complicated processing for adjusting the plane orientation in a subsequent step. There is.
On the other hand, in particular, when a plurality of slits are provided in the die to grow a plurality of single crystals at the same time, it is necessary not to reduce the quality and yield of each single crystal.

特開2016-47792号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2016-47792

本開示の課題は、複数の単結晶体を同時に育成する場合において、結晶品質の向上と歩留まりの安定化が可能な単結晶体の製造方法および単結晶体製造装置を提供することである。 An object of the present disclosure is to provide a method for producing a single crystal and an apparatus for producing a single crystal, which can improve the crystal quality and stabilize the yield when a plurality of single crystals are grown at the same time.

本開示に係る単結晶体の製造方法は、EFG法により単結晶体を育成するものであって、
単結晶体の原料を坩堝に充填し、坩堝の外周を囲む高周波コイルにより坩堝内の原料を誘導加熱して溶融させる工程と、
坩堝内に配置されたダイの上面に供給・保持された複数の溶融液面に対して種結晶を配置し、種結晶を複数の溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の単結晶体を育成する工程と、を含み、
複数の溶融液面の温度分布が均一になるように、坩堝内に配置されたダイと高周波コイルとの相対位置を調整する、ことを特徴とする。
The method for producing a single crystal according to the present disclosure is to grow a single crystal by the EFG method.
The process of filling the crucible with the raw material of the single crystal and inducing and heating the raw material in the crucible with a high-frequency coil surrounding the outer circumference of the crucible to melt it.
Seed crystals are placed on multiple melt surfaces supplied and held on the upper surface of the die placed in the crucible, and multiple single crystals are grown while pulling the seed crystals vertically from the multiple melt surfaces. Including the process of
It is characterized in that the relative positions of the dies arranged in the crucible and the high-frequency coils are adjusted so that the temperature distributions on the surfaces of the plurality of melts are uniform.

本開示の単結晶体製造装置は、
単結晶体の原料が充填される坩堝と、
坩堝内の前記原料を溶融させる加熱手段と、
坩堝内に配置され、前記溶融液を保持する複数のスリットを有し、各スリットの上面に溶融液面を形成したダイと、
下端に種結晶が取付けられ、複数のスリットに対応する複数の溶融液面から種結晶を引き上げながら単結晶体を育成する引き上げ手段と、を備え、
加熱手段が、前記坩堝の外周を囲む誘導加熱用高周波コイルと、この高周波コイルに接続された誘導加熱制御部と、高周波コイルを保持し坩堝内に配置されたダイに対する前記高周波コイルの相対位置を調整する位置調整手段とを備える。
The single crystal manufacturing apparatus of the present disclosure is
A crucible filled with single crystal raw materials,
A heating means for melting the raw material in the crucible,
A die arranged in a crucible, having a plurality of slits for holding the molten liquid, and having a molten liquid surface formed on the upper surface of each slit.
A seed crystal is attached to the lower end, and it is equipped with a pulling means for growing a single crystal while pulling the seed crystal from a plurality of molten liquid surfaces corresponding to a plurality of slits.
The heating means determines the relative position of the high-frequency coil for induction heating surrounding the outer periphery of the pit, the induction heating control unit connected to the high-frequency coil, and the die that holds the high-frequency coil and is arranged in the pit. It is provided with a position adjusting means for adjusting.

本開示によれば、ダイと高周波コイルとの相対位置を調整して、複数の溶融液面の温度分布を均一化するので、結晶品質の向上と歩留まりの安定化が可能になり、複数本の結晶を同時に安定して育成することができる。 According to the present disclosure, the relative positions of the die and the high-frequency coil are adjusted to make the temperature distribution of the plurality of melt surfaces uniform, so that the crystal quality can be improved and the yield can be stabilized. Crystals can be stably grown at the same time.

本開示に係るEFG法を説明するための概略図である。It is a schematic diagram for demonstrating the EFG method which concerns on this disclosure. 本開示の単結晶体製造装置の一実施形態を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows one Embodiment of the single crystal body manufacturing apparatus of this disclosure. 本開示の実施形態における複数の単結晶体を製造する方法を示す概略斜視図である。It is a schematic perspective view which shows the method of producing a plurality of single crystals in an embodiment of this disclosure. 本開示における単結晶体の引き上げ方法を示す概略図である。It is a schematic diagram which shows the method of pulling up a single crystal body in this disclosure. 単結晶体の引き上げ状態を示す概略図である。It is a schematic diagram which shows the pull-up state of a single crystal body. (a)および(b)は本開示におけるダイと高周波コイルとの水平方向における相対位置を調整する方法を示す概略図である。(a) and (b) are schematic views showing the method of adjusting the horizontal relative position of a die and a high frequency coil in the present disclosure. 本開示に係るダイの一例を示す概略図である。It is a schematic diagram which shows an example of the die which concerns on this disclosure. 本開示におけるダイと高周波コイルとの垂直方向における相対位置を調整する方法を示す概略図である。It is a schematic diagram which shows the method of adjusting the relative position in the vertical direction of a die and a high frequency coil in this disclosure. 本開示に係る結晶体の製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows one Embodiment of the manufacturing method of the crystal | body which concerns on this disclosure.

本開示に係る単結晶体(5、105)は、EFG法により製造される。EFG法では、図1に概念的に示すように、坩堝100内に、スリット(間隙)101を有するダイ(金型)102が設置されている。坩堝100に充填した単結晶体の原料を、坩堝100の外周に配置した高周波コイル103により加熱溶融させる。得られた溶融液104は、スリット101内を毛細管現象によってダイ102の上面まで上昇する。この溶融液104の液面に種結晶を接触させて、上方に引き上げることで単結晶体105が育成される。図1において、符号106は、溶融液104と単結晶体105との固液界面を示している。
図1では、板(リボン)状の単結晶体105を示しているが、ダイ102の上端面の形状により、棒状、管状等の単結晶105を得ることができる。
The single crystal (5, 105) according to the present disclosure is produced by the EFG method. In the EFG method, as conceptually shown in FIG. 1, a die (die) 102 having a slit (gap) 101 is installed in the crucible 100. The raw material of the single crystal filled in the crucible 100 is heated and melted by the high frequency coil 103 arranged on the outer periphery of the crucible 100. The obtained molten liquid 104 rises in the slit 101 to the upper surface of the die 102 by a capillary phenomenon. The single crystal 105 is grown by bringing the seed crystal into contact with the liquid surface of the molten liquid 104 and pulling it upward. In FIG. 1, reference numeral 106 indicates a solid-liquid interface between the melt 104 and the single crystal 105.
Although FIG. 1 shows a plate (ribbon) -shaped single crystal 105, a rod-shaped or tubular single crystal 105 can be obtained depending on the shape of the upper end surface of the die 102.

図2は、本開示の一実施形態に係る単結晶体製造装置を示しており、複数の単結晶体5を同時に育成するものである。図2に示すように、単結晶体5の原料が供給される坩堝1は育成室10内の下部に設置され、架台11によって保持されている。育成室10は、断面が円環状の容器であり、例えばMo、W、W-Mo合金、カーボン、ジルコニア(ZrO2)、アルミナ等の耐火物材料からなる。また、坩堝1は、モリブデン(Mo),タングステン(W)、タングステンモリブテン合金(W-Mo)、イリジウム(Ir)等からなる。 FIG. 2 shows a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present disclosure, in which a plurality of single crystals 5 are grown at the same time. As shown in FIG. 2, the crucible 1 to which the raw material of the single crystal 5 is supplied is installed at the lower part in the growth chamber 10 and is held by the gantry 11. The growth chamber 10 is a container having an annular cross section, and is made of a refractory material such as Mo, W, W—Mo alloy, carbon, zirconia (ZrO 2 ), or alumina. Further, the crucible 1 is made of molybdenum (Mo), tungsten (W), a tungsten molybdenum alloy (W—Mo), iridium (Ir) or the like.

育成室10は密閉構造となっており、図示しないガス供給口およびガス排出口が備わっている。酸化を防止するために、ガス供給口からアルゴン等の不活性ガスが育成室10内に供給され、不活性ガス雰囲気下で単結晶体の育成が行われる。 The growing chamber 10 has a closed structure and is provided with a gas supply port and a gas discharge port (not shown). In order to prevent oxidation, an inert gas such as argon is supplied from the gas supply port into the growth chamber 10, and the single crystal is grown under the atmosphere of the inert gas.

育成室10の外周には坩堝1を囲むように加熱用の高周波コイル3がらせん状に巻回される。高周波コイル3は、高周波電圧が印加されて高周波電流が流れる誘導コイルである。すなわち、高周波コイル3に高周波電流が流れると、坩堝1を中心に磁界が形成され、この磁界により坩堝1の表面に渦電流が発生して坩堝1が発熱する。これにより、坩堝1内に充填されている単結晶体の原料は、高周波コイル3によって加熱溶融される。 A high-frequency coil 3 for heating is spirally wound around the outer periphery of the growing chamber 10 so as to surround the crucible 1. The high frequency coil 3 is an induction coil to which a high frequency voltage is applied and a high frequency current flows. That is, when a high-frequency current flows through the high-frequency coil 3, a magnetic field is formed around the crucible 1, and this magnetic field generates an eddy current on the surface of the crucible 1 to generate heat. As a result, the raw material of the single crystal filled in the crucible 1 is heated and melted by the high frequency coil 3.

高周波コイル3の両端は、高周波コイル固定部14を介して制御部15に電気的に接続されており、制御部15から高周波電流が通電される。高周波コイル固定部14は、例えば板状で構成され、XYZステージ16に取り付けられている。XYZステージ16は、三次元での位置調整が可能な駆動装置であり、電動式、手動式のいずれでも使用可能である。図1では、水平方向および垂直方向に移動させるためのつまみ16a、16b、16cを有する手動式のXYZステージ16を示している。XYZステージ16としては、例えば中央精機(株)、シグマ光機(株)、駿河精機(株)などから市販されているXYZステージが使用可能である。 Both ends of the high frequency coil 3 are electrically connected to the control unit 15 via the high frequency coil fixing unit 14, and a high frequency current is energized from the control unit 15. The high-frequency coil fixing portion 14 is formed in a plate shape, for example, and is attached to the XYZ stage 16. The XYZ stage 16 is a drive device whose position can be adjusted in three dimensions, and can be used by either an electric type or a manual type. FIG. 1 shows a manual XYZ stage 16 with knobs 16a, 16b, 16c for horizontal and vertical movement. As the XYZ stage 16, for example, an XYZ stage commercially available from Chuo Seiki Co., Ltd., Sigma Kouki Co., Ltd., Suruga Seiki Co., Ltd., etc. can be used.

坩堝1には、ダイ2が設置・収容されている。ダイ2には、図3に示すように、複数のスリット12が一方向に並設されている。坩堝1内に充填されている単結晶体の原料を加熱溶融した溶融液は、毛細管現象によってスリット12の上面まで上昇する。原料としては、例えばサファイア単結晶体を製造する場合には、アルミナ(Al23)が使用される。 A die 2 is installed and housed in the crucible 1. As shown in FIG. 3, a plurality of slits 12 are arranged side by side in the die 2 in one direction. The molten liquid obtained by heating and melting the raw material of the single crystal filled in the crucible 1 rises to the upper surface of the slit 12 due to the capillary phenomenon. As a raw material, for example, in the case of producing a sapphire single crystal, alumina (Al 2 O 3 ) is used.

図2に戻って、ダイ2の上方には、種結晶(シード)6を下端に保持したシードホルダー7が設置されている。シードホルダー7は軸体からなり、図示しない制御手段により鉛直方向に昇降可能である。種結晶6の形状に特に制限はないが、例えば、板状、棒状等の形状を有する(図3)。 Returning to FIG. 2, a seed holder 7 holding the seed crystal (seed) 6 at the lower end is installed above the die 2. The seed holder 7 is composed of a shaft body and can be raised and lowered in the vertical direction by a control means (not shown). The shape of the seed crystal 6 is not particularly limited, but has, for example, a plate-like shape, a rod-like shape, or the like (FIG. 3).

ダイ2のスリット12は、図3に示すように、ダイ2を構成する相対向する2つの板材13,13によって形成されている。2つの板材13,13の上端面は、スリット12から広がるように斜面状に形成されている。スリット12を通って上面まで上昇した溶融液の液面に、種結晶6の先端6aが接触し、この状態でシードホルダー7を上昇させる。
図4(a)は、種結晶6の先端6aが溶融液4の液面に接触した状態を示している。この状態から、図4(b)に示すように、種結晶6を所定の一定速度で上昇させながら溶融液4を引き上げる。同図(b)において、符号17は固液界面を示している。
図5は溶融液4が引き上げられる様子を示している。溶融液4はダイ2から引き上げられる過程で冷却され、板(リボン)状の単結晶体5が育成される。本実施形態では、複数の種結晶6を用いて同時に複数の単結晶体5が育成される。
As shown in FIG. 3, the slit 12 of the die 2 is formed by two opposing plate members 13 and 13 constituting the die 2. The upper end surfaces of the two plate members 13 and 13 are formed in a slope shape so as to extend from the slit 12. The tip 6a of the seed crystal 6 comes into contact with the liquid surface of the molten liquid that has risen to the upper surface through the slit 12, and the seed holder 7 is raised in this state.
FIG. 4A shows a state in which the tip 6a of the seed crystal 6 is in contact with the liquid surface of the molten liquid 4. From this state, as shown in FIG. 4B, the melt 4 is pulled up while raising the seed crystal 6 at a predetermined constant speed. In FIG. 17B, reference numeral 17 indicates a solid-liquid interface.
FIG. 5 shows how the melt 4 is pulled up. The melt 4 is cooled in the process of being pulled up from the die 2, and a plate (ribbon) -shaped single crystal 5 is grown. In this embodiment, a plurality of single crystals 5 are grown at the same time using a plurality of seed crystals 6.

図6(a)および(b)は、ダイ2と高周波コイル3との水平方向における位置関係を示している。坩堝1内には、複数のスリット12が一方向に配置されたダイ2が収容されている。
図6(a)は、坩堝1が高周波コイル3と同心円状の位置にあることを示している。しかし、ダイ2の上面において、複数のスリット12を上昇した溶融液の液面の温度分布が各スリット12間で不均一であると、得られる単結晶体5の品質低下や歩留まり低下の原因となり、品質が均一な複数の単結晶体5を同時に育成することができなくなる。
6 (a) and 6 (b) show the positional relationship between the die 2 and the high frequency coil 3 in the horizontal direction. A die 2 in which a plurality of slits 12 are arranged in one direction is housed in the crucible 1.
FIG. 6A shows that the crucible 1 is located concentrically with the high frequency coil 3. However, if the temperature distribution of the liquid surface of the melt liquid that has risen from the plurality of slits 12 on the upper surface of the die 2 is non-uniform among the slits 12, the quality of the obtained single crystal 5 and the yield may be lowered. , It becomes impossible to grow a plurality of single crystals 5 having uniform quality at the same time.

例えば、図6(a)において、ダイ2上面に温度の低い部位Lと高い部位Hがある場合、図6(b)に示すように、温度の低い部位Lを高周波コイル3に近づけるように、ダイ2と高周波コイル3との位置を調整する。具体的には、図2に示すXYZステージ16のつまみ16a、16bを回して、図6(b)に示すように、水平方向(同図6(b)に示すxy方向)で矢印A方向に高周波コイル3を移動させる。これにより、温度の低い部位Lに高周波コイル3が近づいて温度が上昇し、反対に、温度の高い部位Hは高周波コイル3が遠ざかることにより温度が低下するので、両部位の温度差を縮小させることができ、ダイ2上面の溶融液面の温度分布を均一にすることができる。 For example, in FIG. 6A, when there is a low temperature portion L and a high temperature portion H on the upper surface of the die 2, as shown in FIG. 6B, the low temperature portion L is brought closer to the high frequency coil 3. Adjust the positions of the die 2 and the high frequency coil 3. Specifically, by turning the knobs 16a and 16b of the XYZ stage 16 shown in FIG. 2, as shown in FIG. 6 (b), in the horizontal direction (the xy direction shown in FIG. 6 (b)) in the arrow A direction. The high frequency coil 3 is moved. As a result, the high frequency coil 3 approaches the low temperature portion L and the temperature rises, and conversely, the temperature of the high temperature portion H decreases as the high frequency coil 3 moves away, so that the temperature difference between the two portions is reduced. This makes it possible to make the temperature distribution on the surface of the molten liquid on the upper surface of the die 2 uniform.

複数のスリット12内を上昇した各溶融液の液面の温度分布が均一か否かの判断は、単結晶体5の育成中に、それぞれの結晶形状を観察して行う。すなわち、複数の単結晶体5の結晶形状が均一でない場合は、各溶融液面の温度分布が均一でないことを示している。このような温度分布の均一性を表す結晶形状としては、例えば、引き上げられる単結晶体5の厚さ、固液界面形状などが挙げられる。 Whether or not the temperature distribution of the liquid surface of each of the molten liquids rising in the plurality of slits 12 is uniform is determined by observing the crystal shape of each of the single crystal bodies 5 during the growth of the single crystal body 5. That is, when the crystal shapes of the plurality of single crystals 5 are not uniform, it indicates that the temperature distribution on each molten liquid surface is not uniform. Examples of the crystal shape showing the uniformity of the temperature distribution include the thickness of the single crystal 5 to be pulled up, the solid-liquid interface shape, and the like.

育成室10には観察窓(図示せず)が設けられている。観察窓は、通常、図6(b)に示すy方向に相対向するように2つ設けられている。これらの窓から、育成中の単結晶体6の結晶形状、すなわち図4(b)に示す固液界面17や単結晶体6の厚み等を目視またはCCDカメラで観察する。 The breeding room 10 is provided with an observation window (not shown). Normally, two observation windows are provided so as to face each other in the y direction shown in FIG. 6 (b). From these windows, the crystal shape of the growing single crystal 6, that is, the solid-liquid interface 17 shown in FIG. 4B, the thickness of the single crystal 6, and the like can be visually observed or observed with a CCD camera.

観察の結果、固液界面17が低い(スリット12近くまで下がっている)、あるいは単結晶体6の厚みが厚くなっている部分は、その部分のダイ2の温度が低いことを示している。その逆の場合、すなわち固液界面17が相対的に高い、あるいは単結晶体6の厚みが相対的に薄くなっている部分は、その部分のダイ2の温度が高いことを示している。
従って、図6(b)に示すy方向では、両サイドの2つの観察窓のそれぞれの観察結果から、y方向での結晶形状を比較して、温度の低いほう(温度の低い部位L)に高周波コイル3を近づけるようにする。
一方、x方向では、1つの観察窓からダイ2の左右両端の結晶形状を観察し、x方向での結晶形状を比較して、y方向と同様に高周波コイル3を移動させる。
As a result of observation, a portion where the solid-liquid interface 17 is low (lowered to near the slit 12) or the single crystal body 6 is thick indicates that the temperature of the die 2 in that portion is low. The opposite case, that is, the portion where the solid-liquid interface 17 is relatively high or the thickness of the single crystal body 6 is relatively thin indicates that the temperature of the die 2 in that portion is high.
Therefore, in the y direction shown in FIG. 6 (b), the crystal shapes in the y direction are compared from the observation results of the two observation windows on both sides, and the lower temperature (the lower temperature portion L) is selected. Bring the high frequency coil 3 closer.
On the other hand, in the x direction, the crystal shapes at the left and right ends of the die 2 are observed from one observation window, the crystal shapes in the x direction are compared, and the high frequency coil 3 is moved in the same manner as in the y direction.

また、ダイ2の両端ではなく、ダイ2の中心部と端部とで温度が不均一になり、溶融液面に温度勾配ができる場合がある。このような場合には、ダイ2に対して、高周波コイル3を鉛直方向(z方向)に移動させて、溶融液面の温度分布を均一にする。
すなわち、ダイ2は、一方向に配列された複数のスリット12を有するが、本実施形態におけるダイ2は、図7に示すように中心部Cのスリット12の高さが両端部Eのスリット12の高さよりも低くなって上面全体が凹状に湾曲している。つまり、各スリット12上面に形成された溶融液面は、スリット12の配列方向における中心部Cの溶融液面が、両端部Eの溶融液面よりも低位置にあり、複数の溶融液面は凹状に配列されている。このようにスリット12を凹状に湾曲するように配列しているのは、ダイ2の温度勾配をできるだけ均一にするためである。
Further, the temperature may become non-uniform at the center and ends of the die 2 instead of at both ends of the die 2, and a temperature gradient may be formed on the surface of the molten liquid. In such a case, the high frequency coil 3 is moved in the vertical direction (z direction) with respect to the die 2 to make the temperature distribution on the molten liquid surface uniform.
That is, the die 2 has a plurality of slits 12 arranged in one direction, but in the die 2 in the present embodiment, as shown in FIG. 7, the height of the slit 12 in the central portion C is the slit 12 at both ends E. The entire upper surface is curved in a concave shape, which is lower than the height of. That is, in the molten liquid surface formed on the upper surface of each slit 12, the molten liquid surface of the central portion C in the arrangement direction of the slits 12 is located at a lower position than the molten liquid surface of both ends E, and the plurality of molten liquid surfaces are present. They are arranged in a concave shape. The reason why the slits 12 are arranged so as to be curved in a concave shape in this way is to make the temperature gradient of the die 2 as uniform as possible.

また、図示していないが、スリット12の配列方向だけでなく、この配列方向に直交するスリット12の長手方向も同様に凹状に湾曲しているのが好ましい。これにより、ダイ2の上面は全体として凹球面状に形成されている。これによりダイ2の温度勾配をより均一にすることができる。 Further, although not shown, it is preferable that not only the arrangement direction of the slits 12 but also the longitudinal direction of the slits 12 orthogonal to the arrangement direction is similarly curved in a concave shape. As a result, the upper surface of the die 2 is formed in a concave spherical shape as a whole. As a result, the temperature gradient of the die 2 can be made more uniform.

上面が凹球面状に湾曲したダイ2を使用する場合、図8に示すように、シードホルダー7の下端に取付けられた複数の種結晶6も全体として下面が凸球面状に湾曲した形状となるように、中央部が長く、両端部が短く形成されている。この状態で、ダイ2上面の複数の溶融液に接触し、シードホルダー7を所定の速度で引き上げることにより、複数の単結晶5が同時に育成される。 When the die 2 whose upper surface is curved in a concave spherical shape is used, as shown in FIG. 8, the plurality of seed crystals 6 attached to the lower ends of the seed holder 7 also have a shape in which the lower surface is curved in a convex spherical shape as a whole. As shown above, the central portion is long and both ends are short. In this state, a plurality of single crystals 5 are simultaneously grown by contacting the plurality of melts on the upper surface of the die 2 and pulling up the seed holder 7 at a predetermined speed.

図8に示す単結晶5の育成方法おいて、ダイ2の中心部Cと端部Eとで溶融液面の温度が不均一である場合、溶融液面に対して垂直方向に高周波コイル3を昇降させて温度調整を行う。すなわち、ダイ2の中心部Cの温度が、両端部Eの温度よりも高い場合は、ダイ2に対して高周波コイル3を上昇させて、両端部Eの近くに高周波コイル3を配置し、両端部Eにある溶融液面の温度を上昇させる。
これとは逆に、ダイ2の中心部Cの温度が両端部Eの温度より低い場合は、ダイ2に対して高周波コイル3を下降させて、両端部Eから高周波コイル3を遠ざけて、両端部Eにある溶融液面の温度を下降させ、相対的に中心部Cの温度を上昇させる。
In the method for growing a single crystal 5 shown in FIG. 8, when the temperature of the molten liquid surface is non-uniform between the central portion C and the end portion E of the die 2, the high frequency coil 3 is installed in the direction perpendicular to the molten liquid surface. Adjust the temperature by raising and lowering. That is, when the temperature of the central portion C of the die 2 is higher than the temperature of both ends E, the high frequency coil 3 is raised with respect to the die 2, the high frequency coil 3 is arranged near both ends E, and both ends are arranged. The temperature of the molten liquid surface in the portion E is raised.
On the contrary, when the temperature of the central portion C of the die 2 is lower than the temperature of both ends E, the high frequency coil 3 is lowered with respect to the die 2 to keep the high frequency coil 3 away from both ends E, and both ends. The temperature of the molten liquid surface in the portion E is lowered, and the temperature of the central portion C is relatively raised.

ダイ2の中心部Cと端部Eとで溶融液面の温度が均一であるか否かは、育成後のリボン状単結晶体5の厚みから判断することができる。すなわち、ダイ2の中心部Cと端部Eで単結晶体5の厚みの違いを確認し、それらの厚み分布から溶融液面の温度が均一であるか否かを確認し、次に単結晶体5を育成する際の、高周波コイル3の高さを決定する。 Whether or not the temperature of the molten liquid surface is uniform between the central portion C and the end portion E of the die 2 can be determined from the thickness of the ribbon-shaped single crystal 5 after growth. That is, the difference in the thickness of the single crystal 5 is confirmed between the central portion C and the end portion E of the die 2, and whether or not the temperature of the molten liquid surface is uniform is confirmed from the thickness distribution thereof, and then the single crystal is confirmed. The height of the high frequency coil 3 when raising the body 5 is determined.

なお、ダイ2の中心部Cと端部Eではなく、前記した観察窓から観察したダイ2の中央部と左右端部との間で溶融液面の温度が不均一であると判断される場合もある。このような場合も、ダイ2に対して高周波コイル3を昇降させることで温度を均一にすることができる。 When it is determined that the temperature of the molten liquid surface is not uniform between the central portion and the left and right end portions of the die 2 observed from the observation window described above, instead of the central portion C and the end portion E of the die 2. There is also. Even in such a case, the temperature can be made uniform by moving the high frequency coil 3 up and down with respect to the die 2.

高周波コイル3を昇降させるには、図2に示すXYZステージ16のつまみ16cを回して、高周波コイル固定板14を昇降させる。 To raise and lower the high frequency coil 3, the knob 16c of the XYZ stage 16 shown in FIG. 2 is turned to raise and lower the high frequency coil fixing plate 14.

次に、本開示における単結晶体5の製造方法を図9に基づいて説明する。図9は、単結晶体5の製造工程を示している。まず、最初の工程(S201)では単結晶体の原料を坩堝1に充填する。サファイアの場合は、原料として高純度アルミナを使用する。そして、育成室10内をアルゴンガスで置換する。なお、アルゴンガスに代えて他の不活性ガスを使用してもよい。 Next, the method for producing the single crystal 5 in the present disclosure will be described with reference to FIG. FIG. 9 shows a manufacturing process of the single crystal body 5. First, in the first step (S201), the raw material of the single crystal is filled in the crucible 1. In the case of sapphire, high-purity alumina is used as a raw material. Then, the inside of the growth chamber 10 is replaced with argon gas. In addition, another inert gas may be used instead of the argon gas.

次に、高周波コイル3に高周波を印加して、坩堝1内の原料を加熱溶融させる(S102)。すなわち、アルミナの融点(約2050℃)以上の温度で原料を加熱する。得られた溶融液4は、坩堝1内のダイ2に形成された複数のスリット12を毛細管現象によって上昇し、ダイ2の上面に到達し溶融液として保持される。 Next, a high frequency is applied to the high frequency coil 3 to heat and melt the raw material in the crucible 1 (S102). That is, the raw material is heated at a temperature equal to or higher than the melting point of alumina (about 2050 ° C.). The obtained melt 4 rises through a plurality of slits 12 formed in the die 2 in the crucible 1 by a capillary phenomenon, reaches the upper surface of the die 2, and is held as a melt.

所望の面方位(例えばc面)を有する板状単結晶体5が形成されるように、複数の種結晶6の面がダイ2の各スリット12の長手方向と平行になるように位置調整した後、シードホルダー7を下降させて、ダイ2上に保持された原料の溶融液4の液面に種結晶6を接触させる(S203)。
位置調整は、シードホルダー7を回転させるか、坩堝1を回転させて行う。回転は、手動でもよく、または制御手段によりモータを駆動させて行ってもよい。また、接触は、種結晶6の先端を、ダイ2の上面に保持された溶融液4の少なくとも液面に接触させればよい。
The positions of the plurality of seed crystals 6 were adjusted so as to be parallel to the longitudinal direction of each slit 12 of the die 2 so that the plate-shaped single crystal 5 having a desired plane orientation (for example, c-plane) was formed. After that, the seed holder 7 is lowered to bring the seed crystal 6 into contact with the liquid surface of the raw material melt 4 held on the die 2 (S203).
The position adjustment is performed by rotating the seed holder 7 or rotating the crucible 1. The rotation may be performed manually or by driving the motor by a control means. Further, the contact may be made by bringing the tip of the seed crystal 6 into contact with at least the liquid surface of the molten liquid 4 held on the upper surface of the die 2.

ついで、シードホルダー7を所定の速度で上昇させて、単結晶体5を引き上げる(S204)。このとき、溶融液4が単結晶体5に接触した位置からダイ2の上面におけるスリット12の長手方向の全長にわたって広がり、単結晶体5の引き上げとともに固化することで、図5に示すような複数の単結晶体5a(以下、これを第1の単結晶体5aという)が同時に育成される。 Then, the seed holder 7 is raised at a predetermined speed to pull up the single crystal 5 (S204). At this time, the melt 4 spreads from the position in contact with the single crystal 5 over the entire length of the slit 12 on the upper surface of the die 2 in the longitudinal direction, and solidifies as the single crystal 5 is pulled up. Single crystal 5a (hereinafter, this is referred to as a first single crystal 5a) is simultaneously grown.

育成中の第1の単結晶体5aの結晶形状を観察窓から観察して、x方向および/またはy方向におけるダイ上面2の各溶融液面の温度分布を確認する(S205)。その結果、x方向および/またはy方向における温度分布を修正する必要があると判断した場合は、XYZステージ16によりx方向および/またはy方向に高周波コイル3を移動させる(S206)。 The crystal shape of the first single crystal 5a being grown is observed from an observation window, and the temperature distribution of each melt surface of the upper surface 2 of the die in the x direction and / or the y direction is confirmed (S205). As a result, when it is determined that the temperature distribution in the x-direction and / or the y-direction needs to be corrected, the high-frequency coil 3 is moved in the x-direction and / or the y-direction by the XYZ stage 16 (S206).

一方、育成後の複数の第1の単結晶体5aの厚さ分布から、ダイ2の中心部と周辺部での各溶融液面の温度分布を確認する(S205)。その結果、図7,8に示したように凹球面状の上面を有するダイ2において、ダイ2の中心部の温度が低い場合には、ダイ2に対し高周波コイル3を下げる。これにより、ダイ2の周辺部上端の温度が下がり、中心部は周辺部ほど影響を受けないので、温度分布が均一化される。
ダイ2の中心部の温度が高い場合には、ダイ2に対し高周波コイル3を上昇させる。これにより、ダイ2の周辺部上端の温度が上がり、相対的に中心部温度が下がるため、温度分布が均一化される。
On the other hand, from the thickness distribution of the plurality of first single crystals 5a after growing, the temperature distribution of each molten liquid surface in the central portion and the peripheral portion of the die 2 is confirmed (S205). As a result, in the die 2 having a concave spherical upper surface as shown in FIGS. 7 and 8, when the temperature at the center of the die 2 is low, the high frequency coil 3 is lowered with respect to the die 2. As a result, the temperature at the upper end of the peripheral portion of the die 2 is lowered, and the central portion is not affected as much as the peripheral portion, so that the temperature distribution is made uniform.
When the temperature at the center of the die 2 is high, the high frequency coil 3 is raised with respect to the die 2. As a result, the temperature at the upper end of the peripheral portion of the die 2 rises and the temperature at the central portion relatively decreases, so that the temperature distribution becomes uniform.

ダイ2と高周波コイル3との位置を調整後、前記と同様にして、溶融液4から種結晶6を引き上げながら、冷却して単結晶体5b(以下、これを第2の単結晶体という)を育成する(S207)。第2の単結晶体5bの育成に使用する種結晶6は、第1の単結晶体5aの育成に使用したものと同じものを使用する。
ついで、得られた第2の単結晶体5bが有するそれぞれの結晶形状から溶融液面の温度分布を確認する(S208)。
After adjusting the positions of the die 2 and the high-frequency coil 3, the seed crystal 6 is pulled up from the melt 4 and cooled in the same manner as described above to cool the single crystal 5b (hereinafter, this is referred to as a second single crystal). (S207). As the seed crystal 6 used for growing the second single crystal 5b, the same seed crystal 6 used for growing the first single crystal 5a is used.
Then, the temperature distribution of the molten liquid surface is confirmed from each crystal shape of the obtained second single crystal 5b (S208).

そして、第2の単結晶体5bの温度分布が均一か否かも判定する(S209)。温度分布が均一でない、否(NO)であれば、再度、ダイ2と高周波コイル3との位置関係を調整し、単結晶体を育成し、温度分布が均一か確認する。
一方、温度分布が均一(YES)であれば、同じ種結晶6を用いて単結晶体の生産を継続する。その場合でも、ダイ2の上面に温度差ができる場合があるので、定期的に前記と同様にして、温度分布を確認するのが望ましい。
Then, it is also determined whether or not the temperature distribution of the second single crystal 5b is uniform (S209). If the temperature distribution is not uniform or not (NO), the positional relationship between the die 2 and the high frequency coil 3 is adjusted again, a single crystal is grown, and it is confirmed whether the temperature distribution is uniform.
On the other hand, if the temperature distribution is uniform (YES), the production of the single crystal is continued using the same seed crystal 6. Even in that case, there may be a temperature difference on the upper surface of the die 2, so it is desirable to periodically check the temperature distribution in the same manner as described above.

このように、ダイ2上面の温度分布が不均一になっている際に、高周波コイル3の位置を上下左右に移動させて、ダイ2と高周波コイル3との位置を調整するので、ダイ2上面の温度分布を均一にすることができる。これにより、特に複数の単結晶体5を同時に育成する場合に、単結晶体5の品質向上(例えば、曲がり、幅の縮み、厚み不足などの抑制)と、歩留まりの安定化が可能となる。 In this way, when the temperature distribution on the upper surface of the die 2 is non-uniform, the position of the high frequency coil 3 is moved up, down, left and right to adjust the positions of the die 2 and the high frequency coil 3, so that the upper surface of the die 2 is adjusted. The temperature distribution of can be made uniform. This makes it possible to improve the quality of the single crystal 5 (for example, suppress bending, shrinkage of width, insufficient thickness, etc.) and stabilize the yield, particularly when a plurality of single crystals 5 are grown at the same time.

本開示の単結晶体の製造方法および製造装置は、サファイア単結晶体に限定されるものではなく、例えば、シリコン(Si)、酸化ガリウム(Ga23)、ルチル(TiO2)などの単結晶体の製造にも同様にして適用される。 The method and apparatus for producing a single crystal of the present disclosure are not limited to the sapphire single crystal, and for example, silicon (Si), gallium oxide (Ga 2 O 3 ), rutile (TIO 2 ) and the like. The same applies to the production of crystals.

以上、本開示の好ましい実施形態を説明したが、本開示は上記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲の記載の範囲内で種々の改良や変更が可能である。例えば、上記実施形態では、ダイ2に対して高周波コイル3の位置を移動させて両者の位置を調整したが、これとは逆に、高周波コイル3に対してダイ2を収容した坩堝1を移動させてもよい。この場合は、坩堝1を支持する架台11にXYZステージ16を取り付ければよい。その他は、上記実施形態と同様である。
また、ダイ2と高周波コイル3との位置調整は、必要に応じて、水平方向だけであってもよく、あるいは垂直方向だけであってもよい。水平方向だけの場合は、XYZステージ16よりも簡易なXYステージを使用することができる。
さらに、XYZステージ16やXYステージに代えて、他の位置調整手段や装置を使用してもよい。
Although the preferred embodiments of the present disclosure have been described above, the present disclosure is not limited to the above-described embodiments, and various improvements and changes can be made within the scope of the claims. For example, in the above embodiment, the position of the high frequency coil 3 is moved with respect to the die 2 to adjust the positions of both, but conversely, the crucible 1 accommodating the die 2 is moved with respect to the high frequency coil 3. You may let me. In this case, the XYZ stage 16 may be attached to the gantry 11 that supports the crucible 1. Others are the same as those in the above embodiment.
Further, the position adjustment between the die 2 and the high frequency coil 3 may be performed only in the horizontal direction or only in the vertical direction, if necessary. In the case of only the horizontal direction, a simpler XY stage than the XYZ stage 16 can be used.
Further, instead of the XYZ stage 16 and the XY stage, other position adjusting means or devices may be used.

なお、本開示において、温度分布が均一とは、前記したように、同時に育成される複数の単結晶体5の結晶形状(固液界面、厚み等)がダイ2の位置にかかわらず実質的に均一であることを意味するが、各溶融液4の液面の温度を測定して温度分布を確認してもよい。温度測定には、例えばサーモグラフィーやパイロメータ等を使用することができる。 In the present disclosure, uniform temperature distribution means that, as described above, the crystal shapes (solid-liquid interface, thickness, etc.) of the plurality of single crystals 5 grown at the same time are substantially irrespective of the position of the die 2. Although it means that it is uniform, the temperature distribution may be confirmed by measuring the temperature of the liquid surface of each melt 4. For temperature measurement, for example, a thermography, a pyrometer, or the like can be used.

1、100 坩堝
2、102 ダイ
3、103 高周波コイル
4、104 溶融液
5、105 単結晶体
5a 第1の単結晶体
5b 第2の単結晶体
6 種結晶
7 シードホルダー
10 育成室
11 架台
12、101 スリット
13 板材
14 高周波コイル固定部
15 制御部
16 XYZステージ
16a、16b、16c つまみ
17、106 固液界面
1,100 Crucible 2,102 Die 3,103 High frequency coil 4,104 Melt 5,105 Single crystal 5a First single crystal 5b Second single crystal 6 seed crystal 7 Seed holder 10 Growth chamber 11 Stand 12 , 101 Slit 13 Plate 14 High frequency coil fixing part 15 Control part 16 XYZ stage 16a, 16b, 16c Knob 17, 106 Solid-liquid interface

Claims (12)

エッジ‐デファインド・フィルムフェッド・グロース法により単結晶体を育成する単結晶体の製造方法であって、
前記単結晶体の原料を坩堝に充填し、前記坩堝の外周を囲む高周波コイルにより前記坩堝内の前記原料を誘導加熱して溶融させる工程と、
前記坩堝内に配置され複数のスリットが一方向に並設されたダイの上面に、前記スリット内を上昇して供給・保持された複数の溶融液面に対してそれぞれ種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の前記単結晶体を育成する工程と、を含み、
複数の前記単結晶の結晶形状を、前記スリットの方向と平行な方向から観察して、各単結晶の結晶形状が均一でない場合に、複数の前記溶融液面の温度分布が均一でないと判断し、
前記溶融液面の温度が低くなっている部位に前記高周波コイルが近付くように前記溶融液面と平行な水平方向に前記ダイと前記高周波コイルとを相対移動させることによって、複数の前記溶融液面の温度分布が均一になるように調整する、ことを特徴とする単結晶体の製造方法。
It is a method for producing a single crystal that grows a single crystal by the edge-defined film fed growth method.
A step of filling the crucible with the raw material of the single crystal and inducing heating the raw material in the crucible with a high-frequency coil surrounding the outer periphery of the crucible to melt the crucible.
Seed crystals are placed on the upper surface of a die arranged in the crucible and having a plurality of slits arranged side by side in one direction with respect to a plurality of molten liquid surfaces supplied and held by rising in the slits. Including a step of growing a plurality of the single crystals while pulling the seed crystal vertically from the plurality of the melt planes.
The crystal shape of the plurality of single crystals is observed from a direction parallel to the direction of the slit, and when the crystal shape of each single crystal is not uniform, it is determined that the temperature distribution of the plurality of molten liquid surfaces is not uniform. ,
By moving the die and the high frequency coil relative to each other in the horizontal direction parallel to the molten liquid surface so that the high frequency coil approaches the portion where the temperature of the molten liquid surface is low, the plurality of the molten liquid surfaces are present. A method for producing a single crystal body, which comprises adjusting the temperature distribution so as to be uniform.
前記単結晶の結晶形状が、固液界面の高さまたは、引き上げられる単結晶体の厚みである、請求項1に記載の単結晶体の製造方法。 The method for producing a single crystal according to claim 1, wherein the crystal shape of the single crystal is the height of the solid-liquid interface or the thickness of the single crystal to be pulled up. 前記スリットの方向と平行な方向からの観察は、前記スリットの両サイドからの観察である、請求項1または2に記載の単結晶の製造方法。 The method for producing a single crystal according to claim 1 or 2, wherein the observation from a direction parallel to the direction of the slit is an observation from both sides of the slit. エッジ‐デファインド・フィルムフェッド・グロース法により単結晶体を育成する単結晶体の製造方法であって、
前記単結晶体の原料を坩堝に充填し、前記坩堝の外周を囲む高周波コイルにより前記坩堝内の前記原料を誘導加熱して溶融させる工程と、
前記坩堝内に配置され複数のスリットが一方向に並設されたダイの上面に、前記スリット内を上昇して供給・保持された複数の溶融液面に対してそれぞれ種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の前記単結晶体を育成する工程と、を含み、
前記ダイは、中心部のスリットの高さが両端部のスリットの高さよりも低くなって、複数の前記溶融液面の配列方向における中心部の溶融液面が、両端部の溶融液面よりも低位置にあり、複数の前記溶融液面は凹状に配列されており、
各溶融液面から前記単結晶体を育成中または育成後、前記単結晶体の厚さ分布から前記中心部と前記両端部での各溶融液面の温度分布が均一であるか否かを確認し、
前記中心部の各溶融液面の温度が、前記両端部の溶融液面の温度より高い場合は、前記溶融液面から垂直方向に、前記ダイに対して前記高周波コイルを前記両端部の近くまで相対移動させ、逆に前記中心部の各溶融液面の温度が、前記両端部の溶融液面の温度より低い場合は、前記溶融液面から垂直方向に、前記ダイに対して前記高周波コイルを前記両端部から遠ざけるように相対移動させることによって、前記中心部と前記両端部での各溶融液面の温度分布が均一となるように調整する、ことを特徴とする単結晶体の製造方法。
It is a method for producing a single crystal that grows a single crystal by the edge-defined film fed growth method.
A step of filling the crucible with the raw material of the single crystal and inducing heating the raw material in the crucible with a high-frequency coil surrounding the outer periphery of the crucible to melt the crucible.
Seed crystals are placed on the upper surface of a die arranged in the crucible and having a plurality of slits arranged side by side in one direction with respect to a plurality of molten liquid surfaces supplied and held by rising in the slits. Including a step of growing a plurality of the single crystals while pulling the seed crystal vertically from the plurality of the melt planes.
In the die, the height of the slit at the center is lower than the height of the slits at both ends, and the melt surface at the center in the arrangement direction of the plurality of melt surfaces is higher than the melt surface at both ends. It is in a low position, and the plurality of melt surfaces are arranged in a concave shape.
During or after growing the single crystal from each melt surface, it is confirmed from the thickness distribution of the single crystal whether or not the temperature distribution of each melt surface at the center and both ends is uniform. death,
When the temperature of each melt surface in the central portion is higher than the temperature of the melt surfaces at both ends, the high frequency coil is attached to the die in the direction perpendicular to the melt surface at both ends. When the temperature of each molten liquid surface in the central portion is lower than the temperature of the molten liquid surfaces at both ends, the temperature is perpendicular to the die . A single crystal body characterized in that the temperature distribution of each melt surface at the central portion and the both ends is adjusted to be uniform by moving the high frequency coil relative to each other so as to move away from both ends. Manufacturing method.
前記坩堝内に配置され複数の前記スリットが一方向に並設された前記ダイの上面に、前記スリット内を上昇して供給・保持され且つ一方向に配列された複数の前記溶融液面に対して前記種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の第1の単結晶体を育成する工程と、
複数の前記第1の単結晶体が有するそれぞれの結晶形状を、前記スリットの方向と平行な方向から観察して、各単結晶の結晶形状から、水平方向における複数の前記溶融液面の温度分布を確認する工程と、
複数の前記溶融液面の温度分布が均一でないと判断した場合、前記溶融液面の温度が低くなっている部位に前記高周波コイルが近付くように前記溶融液面と平行な水平方向に前記ダイと前記高周波コイルとを相対移動させる工程と、
位置調整後、複数の前記溶融液面に対して前記種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の第2の単結晶体を育成する工程と、を含む請求項1乃至3のいずれかに記載の単結晶体の製造方法。
With respect to the plurality of molten liquid surfaces arranged in the crucible and supplied / held in the slits in one direction on the upper surface of the die in which the plurality of slits are arranged side by side in one direction. A step of arranging the seed crystal and growing the plurality of first single crystals while pulling the seed crystal vertically from the plurality of melt planes.
Observing each crystal shape of the plurality of first single crystals from a direction parallel to the direction of the slit, the temperature distribution of the plurality of molten liquid surfaces in the horizontal direction from the crystal shape of each single crystal. And the process of confirming
When it is determined that the temperature distribution of the plurality of molten liquid surfaces is not uniform, the die is placed in the horizontal direction parallel to the molten liquid surface so that the high frequency coil approaches the portion where the temperature of the molten liquid surface is low. The step of relatively moving the high frequency coil and
After adjusting the position, the seed crystal is arranged on the plurality of melt planes, and the seed crystal is pulled up vertically from the plurality of melt planes to grow a plurality of second single crystals. The method for producing a single crystal according to any one of claims 1 to 3.
前記坩堝内に配置され複数の前記スリットが一方向に並設された前記ダイの上面に、前記スリット内を上昇して供給・保持され且つ一方向に配列された複数の前記溶融液面に対して前記種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の第1の単結晶体を育成する工程と、
複数の前記第1の単結晶体の厚さ分布から、複数の前記溶融液面の配列方向における中心部と両端部での各溶融液面の温度分布が均一であるか否かを確認する工程と、
前記中心部の各溶融液面の温度が、前記両端部の溶融液面の温度より高い場合は、前記溶融液面から垂直方向に、前記ダイに対して前記高周波コイルを前記両端部の近くまで相対移動させ、逆に前記中心部の各溶融液面の温度が、前記両端部の溶融液面の温度より低い場合は、前記溶融液面から垂直方向に、前記ダイに対して前記高周波コイルを前記両端部から遠ざけるように相対移動させることによって、前記中心部と前記両端部での各溶融液面の温度分布が均一となるように調整する工程と、
位置調整後、複数の前記溶融液面に対して前記種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の第2の単結晶体を育成する工程と、を含む請求項4に記載の単結晶体の製造方法。
With respect to the plurality of molten liquid surfaces arranged in the crucible and supplied / held in the slits in one direction on the upper surface of the die in which the plurality of slits are arranged side by side in one direction. A step of arranging the seed crystal and growing the plurality of first single crystals while pulling the seed crystal vertically from the plurality of melt planes.
From the thickness distribution of the plurality of first single crystals, a step of confirming whether or not the temperature distribution of each molten liquid surface at the central portion and both ends in the arrangement direction of the plurality of molten liquid surfaces is uniform. When,
When the temperature of each melt surface in the central portion is higher than the temperature of the melt surfaces at both ends, the high frequency coil is attached to the die in the direction perpendicular to the melt surface at both ends. When the temperature of each molten liquid surface in the central portion is lower than the temperature of the molten liquid surfaces at both ends, the temperature is perpendicular to the die . A step of adjusting the temperature distribution of each molten liquid surface at the center portion and both ends thereof by moving the high frequency coil relative to each other so as to be away from both ends thereof.
After adjusting the position, the seed crystal is arranged on the plurality of melt planes, and the seed crystal is pulled up vertically from the plurality of melt planes to grow a plurality of second single crystals. The method for producing a single crystal according to claim 4.
前記ダイと高周波コイルとの位置調整が、高周波コイルの保持部が取り付けられたXYステージまたはXYZステージを操作して行われる請求項1~6のいずれかに記載の単結晶体の製造方法。 The method for producing a single crystal according to any one of claims 1 to 6, wherein the position adjustment between the die and the high frequency coil is performed by operating the XY stage or the XYZ stage to which the holding portion of the high frequency coil is attached. 単結晶体の原料が充填される坩堝と、
前記坩堝内の前記原料を溶融させる加熱手段と、
前記坩堝内に配置され、前記溶融液を保持する複数のスリットを有し、各スリットの上面に溶融液面を形成したダイと、
下端に種結晶が取付けられ、前記複数のスリットに対応する複数の溶融液面から種結晶を引き上げながら単結晶体を育成する引き上げ手段と、を備え、
前記加熱手段が、前記坩堝の外周を囲む誘導加熱用高周波コイルと、この高周波コイルに接続された誘導加熱制御部と、前記高周波コイルを保持し前記坩堝内に配置された前記ダイに対する前記高周波コイルの相対位置を調整する位置調整手段とを備える、ことを特徴とする、請求項1~7のいずれかに記載の単結晶体の製造方法に使用する単結晶体製造装置。
A crucible filled with single crystal raw materials,
A heating means for melting the raw material in the crucible,
A die arranged in the crucible, having a plurality of slits for holding the molten liquid, and having a molten liquid surface formed on the upper surface of each slit.
A seed crystal is attached to the lower end, and a pulling means for growing a single crystal while pulling the seed crystal from a plurality of molten liquid surfaces corresponding to the plurality of slits is provided.
The heating means includes an induction heating high-frequency coil that surrounds the outer periphery of the crucible, an induction heating control unit connected to the high-frequency coil, and the high-frequency coil for the die that holds the high-frequency coil and is arranged in the crucible. The single crystal manufacturing apparatus used in the method for manufacturing a single crystal according to any one of claims 1 to 7, further comprising a position adjusting means for adjusting the relative position of the above.
前記ダイは、中心部の前記スリットの高さが両端部の前記スリットの高さよりも低くなって上面全体が凹状に湾曲している、請求項8に記載の単結晶体製造装置。 The single crystal manufacturing apparatus according to claim 8, wherein the die has a height of the slit at the center lower than the height of the slit at both ends and the entire upper surface is curved in a concave shape. 前記位置調整手段は、前記高周波コイルを少なくとも前記溶融液面と平行な水平方向に相対移動させる請求項8または9に記載の単結晶体製造装置。 The single crystal manufacturing apparatus according to claim 8 or 9, wherein the position adjusting means moves the high frequency coil relative to at least in the horizontal direction parallel to the molten liquid surface. 前記位置調整手段は、前記高周波コイルを前記溶融液面から垂直方向に相対移動させる請求項8または9に記載の単結晶体製造装置。 The single crystal manufacturing apparatus according to claim 8 or 9, wherein the position adjusting means moves the high frequency coil relative to the molten liquid surface in a vertical direction. 前記位置調整手段が、高周波コイルの保持部と、この保持部が取り付けられたXYステージまたはXYZステージとを備える請求項8~11のいずれかに記載の単結晶体製造装置。



The single crystal manufacturing apparatus according to any one of claims 8 to 11, wherein the position adjusting means includes a holding portion of a high-frequency coil and an XY stage or an XYZ stage to which the holding portion is attached.



JP2018068422A 2018-03-30 2018-03-30 Single crystal manufacturing method and single crystal manufacturing equipment Active JP7061911B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018068422A JP7061911B2 (en) 2018-03-30 2018-03-30 Single crystal manufacturing method and single crystal manufacturing equipment

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018068422A JP7061911B2 (en) 2018-03-30 2018-03-30 Single crystal manufacturing method and single crystal manufacturing equipment

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2019178028A JP2019178028A (en) 2019-10-17
JP7061911B2 true JP7061911B2 (en) 2022-05-02

Family

ID=68277746

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018068422A Active JP7061911B2 (en) 2018-03-30 2018-03-30 Single crystal manufacturing method and single crystal manufacturing equipment

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP7061911B2 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007532458A (en) 2004-04-08 2007-11-15 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド Single crystal and manufacturing method thereof
JP2016516658A (en) 2013-03-15 2016-06-09 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド Sapphire ribbon and apparatus and method for producing a plurality of sapphire ribbons with improved dimensional stability

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5912636B2 (en) * 1976-05-26 1984-03-24 ジャパン・ソ−ラ−・エナジ−株式会社 How to pull ribbon-shaped single crystals
JPS5914431B2 (en) * 1980-05-23 1984-04-04 ケイディディ株式会社 Single crystal manufacturing equipment

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007532458A (en) 2004-04-08 2007-11-15 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド Single crystal and manufacturing method thereof
JP2016516658A (en) 2013-03-15 2016-06-09 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド Sapphire ribbon and apparatus and method for producing a plurality of sapphire ribbons with improved dimensional stability

Also Published As

Publication number Publication date
JP2019178028A (en) 2019-10-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109196144B (en) Method and apparatus for manufacturing silicon single crystal
JPH09286692A (en) Apparatus for producing semiconductor single crystal and production of semiconductor single crystal
CN108779577B (en) Method for producing silicon single crystal
US7067007B2 (en) Process and device for growing single crystals
KR101574749B1 (en) Upper heater for manufacturing single crystal, single crystal manufacturing apparatus and single crystal manufacturing method
CN111088520A (en) Sapphire single crystal growth device and method
JP5145721B2 (en) Method and apparatus for producing silicon single crystal
JP7061911B2 (en) Single crystal manufacturing method and single crystal manufacturing equipment
JP6789548B2 (en) Metal member manufacturing method
TWI697591B (en) Silicon melt convection pattern control method and single-crystal silicon manufacturing method
KR20110134827A (en) Method for producing semiconductor wafers composed of silicon
JP6998460B2 (en) Manufacturing equipment and method for manufacturing tubular single crystals
CN110284183B (en) ScAlMgO4Single crystal substrate and method for producing same
JP2007204332A (en) Device and method for manufacturing single crystal
JP6993287B2 (en) Method for producing a single crystal
KR101679157B1 (en) Method for producing sic single crystal
KR101402840B1 (en) Apparatus and method for growing silicon single crystal ingot
JP7275674B2 (en) Method for growing lithium niobate single crystal
JP2018203563A (en) Production method of magnetostrictive material
JP2019178029A (en) Method and apparatus for manufacturing single crystal body
JP2016047792A (en) Single crystal growing apparatus
KR20220110088A (en) Production apparatus for gallium oxide crystal and process for producing gallium oxide crystal
JP2019112240A (en) Crucible for growing single crystal
KR20110109601A (en) Ingot growing apparatus and method for controling melt gap
JP2023064374A (en) Single crystal growth apparatus

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20200910

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20210526

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20210601

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20210802

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210929

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20220126

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20220322

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20220405

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20220419

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7061911

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150