JP7061911B2 - Single crystal manufacturing method and single crystal manufacturing equipment - Google Patents
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本開示は、サファイア単結晶体等の単結晶体の製造方法および単結晶体製造装置に関する。 The present disclosure relates to a method for producing a single crystal such as a sapphire single crystal and a single crystal production apparatus.
従来から、単結晶体を育成する方法として、エッジ‐デファインド・フィルムフェッド・グロース法(edge defined film fed growth法、以下、EFG法と略称することがある。)が知られている。この方法は、坩堝に充填した単結晶体の原料を加熱溶融し、溶融液を坩堝内に設置したダイ(金型)内のスリットを毛細管現象によってダイ上面まで上昇させて、種結晶(シード)に接触させ、種結晶を上方に引き上げながら溶融液を徐冷し、棒状、板(リボン)状、管状の単結晶を成長させるものである。このようなEFG法による単結晶体の製造は、例えば特許文献1に開示されている。
Conventionally, as a method for growing a single crystal, an edge-defined film fed growth method (edge defined film fed growth method, hereinafter abbreviated as EFG method) has been known. In this method, the raw material of the single crystal filled in the pit is heated and melted, and the slit in the die (mold) installed in the pit is raised to the upper surface of the die by the capillary phenomenon to raise the seed crystal (seed). The melt is slowly cooled while pulling up the seed crystal, and a rod-shaped, plate (ribbon) -shaped, or tubular single crystal is grown. The production of a single crystal by such an EFG method is disclosed in, for example,
EFG法によれば、種結晶の面方位を維持したまま単結晶体を製造することができる。そのため、後工程で面方位を調整するための複雑な加工を行うことなく、所望の面方位を有する単結晶体、例えば主面が所望の面方位を有する板状単結晶体が得られるという利点がある。
一方、特にダイに複数のスリットを設けて複数の単結晶体を同時に育成する場合、各単結晶体の品質や歩留まりを低下させないことが必要である。
According to the EFG method, a single crystal can be produced while maintaining the plane orientation of the seed crystal. Therefore, there is an advantage that a single crystal having a desired plane orientation, for example, a plate-shaped single crystal having a main surface having a desired plane orientation can be obtained without performing complicated processing for adjusting the plane orientation in a subsequent step. There is.
On the other hand, in particular, when a plurality of slits are provided in the die to grow a plurality of single crystals at the same time, it is necessary not to reduce the quality and yield of each single crystal.
本開示の課題は、複数の単結晶体を同時に育成する場合において、結晶品質の向上と歩留まりの安定化が可能な単結晶体の製造方法および単結晶体製造装置を提供することである。 An object of the present disclosure is to provide a method for producing a single crystal and an apparatus for producing a single crystal, which can improve the crystal quality and stabilize the yield when a plurality of single crystals are grown at the same time.
本開示に係る単結晶体の製造方法は、EFG法により単結晶体を育成するものであって、
単結晶体の原料を坩堝に充填し、坩堝の外周を囲む高周波コイルにより坩堝内の原料を誘導加熱して溶融させる工程と、
坩堝内に配置されたダイの上面に供給・保持された複数の溶融液面に対して種結晶を配置し、種結晶を複数の溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の単結晶体を育成する工程と、を含み、
複数の溶融液面の温度分布が均一になるように、坩堝内に配置されたダイと高周波コイルとの相対位置を調整する、ことを特徴とする。
The method for producing a single crystal according to the present disclosure is to grow a single crystal by the EFG method.
The process of filling the crucible with the raw material of the single crystal and inducing and heating the raw material in the crucible with a high-frequency coil surrounding the outer circumference of the crucible to melt it.
Seed crystals are placed on multiple melt surfaces supplied and held on the upper surface of the die placed in the crucible, and multiple single crystals are grown while pulling the seed crystals vertically from the multiple melt surfaces. Including the process of
It is characterized in that the relative positions of the dies arranged in the crucible and the high-frequency coils are adjusted so that the temperature distributions on the surfaces of the plurality of melts are uniform.
本開示の単結晶体製造装置は、
単結晶体の原料が充填される坩堝と、
坩堝内の前記原料を溶融させる加熱手段と、
坩堝内に配置され、前記溶融液を保持する複数のスリットを有し、各スリットの上面に溶融液面を形成したダイと、
下端に種結晶が取付けられ、複数のスリットに対応する複数の溶融液面から種結晶を引き上げながら単結晶体を育成する引き上げ手段と、を備え、
加熱手段が、前記坩堝の外周を囲む誘導加熱用高周波コイルと、この高周波コイルに接続された誘導加熱制御部と、高周波コイルを保持し坩堝内に配置されたダイに対する前記高周波コイルの相対位置を調整する位置調整手段とを備える。
The single crystal manufacturing apparatus of the present disclosure is
A crucible filled with single crystal raw materials,
A heating means for melting the raw material in the crucible,
A die arranged in a crucible, having a plurality of slits for holding the molten liquid, and having a molten liquid surface formed on the upper surface of each slit.
A seed crystal is attached to the lower end, and it is equipped with a pulling means for growing a single crystal while pulling the seed crystal from a plurality of molten liquid surfaces corresponding to a plurality of slits.
The heating means determines the relative position of the high-frequency coil for induction heating surrounding the outer periphery of the pit, the induction heating control unit connected to the high-frequency coil, and the die that holds the high-frequency coil and is arranged in the pit. It is provided with a position adjusting means for adjusting.
本開示によれば、ダイと高周波コイルとの相対位置を調整して、複数の溶融液面の温度分布を均一化するので、結晶品質の向上と歩留まりの安定化が可能になり、複数本の結晶を同時に安定して育成することができる。 According to the present disclosure, the relative positions of the die and the high-frequency coil are adjusted to make the temperature distribution of the plurality of melt surfaces uniform, so that the crystal quality can be improved and the yield can be stabilized. Crystals can be stably grown at the same time.
本開示に係る単結晶体(5、105)は、EFG法により製造される。EFG法では、図1に概念的に示すように、坩堝100内に、スリット(間隙)101を有するダイ(金型)102が設置されている。坩堝100に充填した単結晶体の原料を、坩堝100の外周に配置した高周波コイル103により加熱溶融させる。得られた溶融液104は、スリット101内を毛細管現象によってダイ102の上面まで上昇する。この溶融液104の液面に種結晶を接触させて、上方に引き上げることで単結晶体105が育成される。図1において、符号106は、溶融液104と単結晶体105との固液界面を示している。
図1では、板(リボン)状の単結晶体105を示しているが、ダイ102の上端面の形状により、棒状、管状等の単結晶105を得ることができる。
The single crystal (5, 105) according to the present disclosure is produced by the EFG method. In the EFG method, as conceptually shown in FIG. 1, a die (die) 102 having a slit (gap) 101 is installed in the
Although FIG. 1 shows a plate (ribbon) -shaped
図2は、本開示の一実施形態に係る単結晶体製造装置を示しており、複数の単結晶体5を同時に育成するものである。図2に示すように、単結晶体5の原料が供給される坩堝1は育成室10内の下部に設置され、架台11によって保持されている。育成室10は、断面が円環状の容器であり、例えばMo、W、W-Mo合金、カーボン、ジルコニア(ZrO2)、アルミナ等の耐火物材料からなる。また、坩堝1は、モリブデン(Mo),タングステン(W)、タングステンモリブテン合金(W-Mo)、イリジウム(Ir)等からなる。
FIG. 2 shows a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present disclosure, in which a plurality of
育成室10は密閉構造となっており、図示しないガス供給口およびガス排出口が備わっている。酸化を防止するために、ガス供給口からアルゴン等の不活性ガスが育成室10内に供給され、不活性ガス雰囲気下で単結晶体の育成が行われる。
The growing
育成室10の外周には坩堝1を囲むように加熱用の高周波コイル3がらせん状に巻回される。高周波コイル3は、高周波電圧が印加されて高周波電流が流れる誘導コイルである。すなわち、高周波コイル3に高周波電流が流れると、坩堝1を中心に磁界が形成され、この磁界により坩堝1の表面に渦電流が発生して坩堝1が発熱する。これにより、坩堝1内に充填されている単結晶体の原料は、高周波コイル3によって加熱溶融される。
A high-
高周波コイル3の両端は、高周波コイル固定部14を介して制御部15に電気的に接続されており、制御部15から高周波電流が通電される。高周波コイル固定部14は、例えば板状で構成され、XYZステージ16に取り付けられている。XYZステージ16は、三次元での位置調整が可能な駆動装置であり、電動式、手動式のいずれでも使用可能である。図1では、水平方向および垂直方向に移動させるためのつまみ16a、16b、16cを有する手動式のXYZステージ16を示している。XYZステージ16としては、例えば中央精機(株)、シグマ光機(株)、駿河精機(株)などから市販されているXYZステージが使用可能である。
Both ends of the
坩堝1には、ダイ2が設置・収容されている。ダイ2には、図3に示すように、複数のスリット12が一方向に並設されている。坩堝1内に充填されている単結晶体の原料を加熱溶融した溶融液は、毛細管現象によってスリット12の上面まで上昇する。原料としては、例えばサファイア単結晶体を製造する場合には、アルミナ(Al2O3)が使用される。
A die 2 is installed and housed in the
図2に戻って、ダイ2の上方には、種結晶(シード)6を下端に保持したシードホルダー7が設置されている。シードホルダー7は軸体からなり、図示しない制御手段により鉛直方向に昇降可能である。種結晶6の形状に特に制限はないが、例えば、板状、棒状等の形状を有する(図3)。
Returning to FIG. 2, a
ダイ2のスリット12は、図3に示すように、ダイ2を構成する相対向する2つの板材13,13によって形成されている。2つの板材13,13の上端面は、スリット12から広がるように斜面状に形成されている。スリット12を通って上面まで上昇した溶融液の液面に、種結晶6の先端6aが接触し、この状態でシードホルダー7を上昇させる。
図4(a)は、種結晶6の先端6aが溶融液4の液面に接触した状態を示している。この状態から、図4(b)に示すように、種結晶6を所定の一定速度で上昇させながら溶融液4を引き上げる。同図(b)において、符号17は固液界面を示している。
図5は溶融液4が引き上げられる様子を示している。溶融液4はダイ2から引き上げられる過程で冷却され、板(リボン)状の単結晶体5が育成される。本実施形態では、複数の種結晶6を用いて同時に複数の単結晶体5が育成される。
As shown in FIG. 3, the
FIG. 4A shows a state in which the tip 6a of the
FIG. 5 shows how the
図6(a)および(b)は、ダイ2と高周波コイル3との水平方向における位置関係を示している。坩堝1内には、複数のスリット12が一方向に配置されたダイ2が収容されている。
図6(a)は、坩堝1が高周波コイル3と同心円状の位置にあることを示している。しかし、ダイ2の上面において、複数のスリット12を上昇した溶融液の液面の温度分布が各スリット12間で不均一であると、得られる単結晶体5の品質低下や歩留まり低下の原因となり、品質が均一な複数の単結晶体5を同時に育成することができなくなる。
6 (a) and 6 (b) show the positional relationship between the
FIG. 6A shows that the
例えば、図6(a)において、ダイ2上面に温度の低い部位Lと高い部位Hがある場合、図6(b)に示すように、温度の低い部位Lを高周波コイル3に近づけるように、ダイ2と高周波コイル3との位置を調整する。具体的には、図2に示すXYZステージ16のつまみ16a、16bを回して、図6(b)に示すように、水平方向(同図6(b)に示すxy方向)で矢印A方向に高周波コイル3を移動させる。これにより、温度の低い部位Lに高周波コイル3が近づいて温度が上昇し、反対に、温度の高い部位Hは高周波コイル3が遠ざかることにより温度が低下するので、両部位の温度差を縮小させることができ、ダイ2上面の溶融液面の温度分布を均一にすることができる。
For example, in FIG. 6A, when there is a low temperature portion L and a high temperature portion H on the upper surface of the
複数のスリット12内を上昇した各溶融液の液面の温度分布が均一か否かの判断は、単結晶体5の育成中に、それぞれの結晶形状を観察して行う。すなわち、複数の単結晶体5の結晶形状が均一でない場合は、各溶融液面の温度分布が均一でないことを示している。このような温度分布の均一性を表す結晶形状としては、例えば、引き上げられる単結晶体5の厚さ、固液界面形状などが挙げられる。
Whether or not the temperature distribution of the liquid surface of each of the molten liquids rising in the plurality of
育成室10には観察窓(図示せず)が設けられている。観察窓は、通常、図6(b)に示すy方向に相対向するように2つ設けられている。これらの窓から、育成中の単結晶体6の結晶形状、すなわち図4(b)に示す固液界面17や単結晶体6の厚み等を目視またはCCDカメラで観察する。
The
観察の結果、固液界面17が低い(スリット12近くまで下がっている)、あるいは単結晶体6の厚みが厚くなっている部分は、その部分のダイ2の温度が低いことを示している。その逆の場合、すなわち固液界面17が相対的に高い、あるいは単結晶体6の厚みが相対的に薄くなっている部分は、その部分のダイ2の温度が高いことを示している。
従って、図6(b)に示すy方向では、両サイドの2つの観察窓のそれぞれの観察結果から、y方向での結晶形状を比較して、温度の低いほう(温度の低い部位L)に高周波コイル3を近づけるようにする。
一方、x方向では、1つの観察窓からダイ2の左右両端の結晶形状を観察し、x方向での結晶形状を比較して、y方向と同様に高周波コイル3を移動させる。
As a result of observation, a portion where the solid-
Therefore, in the y direction shown in FIG. 6 (b), the crystal shapes in the y direction are compared from the observation results of the two observation windows on both sides, and the lower temperature (the lower temperature portion L) is selected. Bring the
On the other hand, in the x direction, the crystal shapes at the left and right ends of the
また、ダイ2の両端ではなく、ダイ2の中心部と端部とで温度が不均一になり、溶融液面に温度勾配ができる場合がある。このような場合には、ダイ2に対して、高周波コイル3を鉛直方向(z方向)に移動させて、溶融液面の温度分布を均一にする。
すなわち、ダイ2は、一方向に配列された複数のスリット12を有するが、本実施形態におけるダイ2は、図7に示すように中心部Cのスリット12の高さが両端部Eのスリット12の高さよりも低くなって上面全体が凹状に湾曲している。つまり、各スリット12上面に形成された溶融液面は、スリット12の配列方向における中心部Cの溶融液面が、両端部Eの溶融液面よりも低位置にあり、複数の溶融液面は凹状に配列されている。このようにスリット12を凹状に湾曲するように配列しているのは、ダイ2の温度勾配をできるだけ均一にするためである。
Further, the temperature may become non-uniform at the center and ends of the
That is, the
また、図示していないが、スリット12の配列方向だけでなく、この配列方向に直交するスリット12の長手方向も同様に凹状に湾曲しているのが好ましい。これにより、ダイ2の上面は全体として凹球面状に形成されている。これによりダイ2の温度勾配をより均一にすることができる。
Further, although not shown, it is preferable that not only the arrangement direction of the
上面が凹球面状に湾曲したダイ2を使用する場合、図8に示すように、シードホルダー7の下端に取付けられた複数の種結晶6も全体として下面が凸球面状に湾曲した形状となるように、中央部が長く、両端部が短く形成されている。この状態で、ダイ2上面の複数の溶融液に接触し、シードホルダー7を所定の速度で引き上げることにより、複数の単結晶5が同時に育成される。
When the
図8に示す単結晶5の育成方法おいて、ダイ2の中心部Cと端部Eとで溶融液面の温度が不均一である場合、溶融液面に対して垂直方向に高周波コイル3を昇降させて温度調整を行う。すなわち、ダイ2の中心部Cの温度が、両端部Eの温度よりも高い場合は、ダイ2に対して高周波コイル3を上昇させて、両端部Eの近くに高周波コイル3を配置し、両端部Eにある溶融液面の温度を上昇させる。
これとは逆に、ダイ2の中心部Cの温度が両端部Eの温度より低い場合は、ダイ2に対して高周波コイル3を下降させて、両端部Eから高周波コイル3を遠ざけて、両端部Eにある溶融液面の温度を下降させ、相対的に中心部Cの温度を上昇させる。
In the method for growing a
On the contrary, when the temperature of the central portion C of the
ダイ2の中心部Cと端部Eとで溶融液面の温度が均一であるか否かは、育成後のリボン状単結晶体5の厚みから判断することができる。すなわち、ダイ2の中心部Cと端部Eで単結晶体5の厚みの違いを確認し、それらの厚み分布から溶融液面の温度が均一であるか否かを確認し、次に単結晶体5を育成する際の、高周波コイル3の高さを決定する。
Whether or not the temperature of the molten liquid surface is uniform between the central portion C and the end portion E of the
なお、ダイ2の中心部Cと端部Eではなく、前記した観察窓から観察したダイ2の中央部と左右端部との間で溶融液面の温度が不均一であると判断される場合もある。このような場合も、ダイ2に対して高周波コイル3を昇降させることで温度を均一にすることができる。
When it is determined that the temperature of the molten liquid surface is not uniform between the central portion and the left and right end portions of the
高周波コイル3を昇降させるには、図2に示すXYZステージ16のつまみ16cを回して、高周波コイル固定板14を昇降させる。
To raise and lower the
次に、本開示における単結晶体5の製造方法を図9に基づいて説明する。図9は、単結晶体5の製造工程を示している。まず、最初の工程(S201)では単結晶体の原料を坩堝1に充填する。サファイアの場合は、原料として高純度アルミナを使用する。そして、育成室10内をアルゴンガスで置換する。なお、アルゴンガスに代えて他の不活性ガスを使用してもよい。
Next, the method for producing the
次に、高周波コイル3に高周波を印加して、坩堝1内の原料を加熱溶融させる(S102)。すなわち、アルミナの融点(約2050℃)以上の温度で原料を加熱する。得られた溶融液4は、坩堝1内のダイ2に形成された複数のスリット12を毛細管現象によって上昇し、ダイ2の上面に到達し溶融液として保持される。
Next, a high frequency is applied to the
所望の面方位(例えばc面)を有する板状単結晶体5が形成されるように、複数の種結晶6の面がダイ2の各スリット12の長手方向と平行になるように位置調整した後、シードホルダー7を下降させて、ダイ2上に保持された原料の溶融液4の液面に種結晶6を接触させる(S203)。
位置調整は、シードホルダー7を回転させるか、坩堝1を回転させて行う。回転は、手動でもよく、または制御手段によりモータを駆動させて行ってもよい。また、接触は、種結晶6の先端を、ダイ2の上面に保持された溶融液4の少なくとも液面に接触させればよい。
The positions of the plurality of
The position adjustment is performed by rotating the
ついで、シードホルダー7を所定の速度で上昇させて、単結晶体5を引き上げる(S204)。このとき、溶融液4が単結晶体5に接触した位置からダイ2の上面におけるスリット12の長手方向の全長にわたって広がり、単結晶体5の引き上げとともに固化することで、図5に示すような複数の単結晶体5a(以下、これを第1の単結晶体5aという)が同時に育成される。
Then, the
育成中の第1の単結晶体5aの結晶形状を観察窓から観察して、x方向および/またはy方向におけるダイ上面2の各溶融液面の温度分布を確認する(S205)。その結果、x方向および/またはy方向における温度分布を修正する必要があると判断した場合は、XYZステージ16によりx方向および/またはy方向に高周波コイル3を移動させる(S206)。
The crystal shape of the first
一方、育成後の複数の第1の単結晶体5aの厚さ分布から、ダイ2の中心部と周辺部での各溶融液面の温度分布を確認する(S205)。その結果、図7,8に示したように凹球面状の上面を有するダイ2において、ダイ2の中心部の温度が低い場合には、ダイ2に対し高周波コイル3を下げる。これにより、ダイ2の周辺部上端の温度が下がり、中心部は周辺部ほど影響を受けないので、温度分布が均一化される。
ダイ2の中心部の温度が高い場合には、ダイ2に対し高周波コイル3を上昇させる。これにより、ダイ2の周辺部上端の温度が上がり、相対的に中心部温度が下がるため、温度分布が均一化される。
On the other hand, from the thickness distribution of the plurality of first
When the temperature at the center of the
ダイ2と高周波コイル3との位置を調整後、前記と同様にして、溶融液4から種結晶6を引き上げながら、冷却して単結晶体5b(以下、これを第2の単結晶体という)を育成する(S207)。第2の単結晶体5bの育成に使用する種結晶6は、第1の単結晶体5aの育成に使用したものと同じものを使用する。
ついで、得られた第2の単結晶体5bが有するそれぞれの結晶形状から溶融液面の温度分布を確認する(S208)。
After adjusting the positions of the
Then, the temperature distribution of the molten liquid surface is confirmed from each crystal shape of the obtained second
そして、第2の単結晶体5bの温度分布が均一か否かも判定する(S209)。温度分布が均一でない、否(NO)であれば、再度、ダイ2と高周波コイル3との位置関係を調整し、単結晶体を育成し、温度分布が均一か確認する。
一方、温度分布が均一(YES)であれば、同じ種結晶6を用いて単結晶体の生産を継続する。その場合でも、ダイ2の上面に温度差ができる場合があるので、定期的に前記と同様にして、温度分布を確認するのが望ましい。
Then, it is also determined whether or not the temperature distribution of the second
On the other hand, if the temperature distribution is uniform (YES), the production of the single crystal is continued using the
このように、ダイ2上面の温度分布が不均一になっている際に、高周波コイル3の位置を上下左右に移動させて、ダイ2と高周波コイル3との位置を調整するので、ダイ2上面の温度分布を均一にすることができる。これにより、特に複数の単結晶体5を同時に育成する場合に、単結晶体5の品質向上(例えば、曲がり、幅の縮み、厚み不足などの抑制)と、歩留まりの安定化が可能となる。
In this way, when the temperature distribution on the upper surface of the
本開示の単結晶体の製造方法および製造装置は、サファイア単結晶体に限定されるものではなく、例えば、シリコン(Si)、酸化ガリウム(Ga2O3)、ルチル(TiO2)などの単結晶体の製造にも同様にして適用される。 The method and apparatus for producing a single crystal of the present disclosure are not limited to the sapphire single crystal, and for example, silicon (Si), gallium oxide (Ga 2 O 3 ), rutile (TIO 2 ) and the like. The same applies to the production of crystals.
以上、本開示の好ましい実施形態を説明したが、本開示は上記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲の記載の範囲内で種々の改良や変更が可能である。例えば、上記実施形態では、ダイ2に対して高周波コイル3の位置を移動させて両者の位置を調整したが、これとは逆に、高周波コイル3に対してダイ2を収容した坩堝1を移動させてもよい。この場合は、坩堝1を支持する架台11にXYZステージ16を取り付ければよい。その他は、上記実施形態と同様である。
また、ダイ2と高周波コイル3との位置調整は、必要に応じて、水平方向だけであってもよく、あるいは垂直方向だけであってもよい。水平方向だけの場合は、XYZステージ16よりも簡易なXYステージを使用することができる。
さらに、XYZステージ16やXYステージに代えて、他の位置調整手段や装置を使用してもよい。
Although the preferred embodiments of the present disclosure have been described above, the present disclosure is not limited to the above-described embodiments, and various improvements and changes can be made within the scope of the claims. For example, in the above embodiment, the position of the
Further, the position adjustment between the
Further, instead of the
なお、本開示において、温度分布が均一とは、前記したように、同時に育成される複数の単結晶体5の結晶形状(固液界面、厚み等)がダイ2の位置にかかわらず実質的に均一であることを意味するが、各溶融液4の液面の温度を測定して温度分布を確認してもよい。温度測定には、例えばサーモグラフィーやパイロメータ等を使用することができる。
In the present disclosure, uniform temperature distribution means that, as described above, the crystal shapes (solid-liquid interface, thickness, etc.) of the plurality of
1、100 坩堝
2、102 ダイ
3、103 高周波コイル
4、104 溶融液
5、105 単結晶体
5a 第1の単結晶体
5b 第2の単結晶体
6 種結晶
7 シードホルダー
10 育成室
11 架台
12、101 スリット
13 板材
14 高周波コイル固定部
15 制御部
16 XYZステージ
16a、16b、16c つまみ
17、106 固液界面
1,100 Crucible 2,102 Die 3,103 High frequency coil 4,104 Melt 5,105
Claims (12)
前記単結晶体の原料を坩堝に充填し、前記坩堝の外周を囲む高周波コイルにより前記坩堝内の前記原料を誘導加熱して溶融させる工程と、
前記坩堝内に配置され複数のスリットが一方向に並設されたダイの上面に、前記スリット内を上昇して供給・保持された複数の溶融液面に対してそれぞれ種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の前記単結晶体を育成する工程と、を含み、
複数の前記単結晶の結晶形状を、前記スリットの方向と平行な方向から観察して、各単結晶の結晶形状が均一でない場合に、複数の前記溶融液面の温度分布が均一でないと判断し、
前記溶融液面の温度が低くなっている部位に前記高周波コイルが近付くように前記溶融液面と平行な水平方向に前記ダイと前記高周波コイルとを相対移動させることによって、複数の前記溶融液面の温度分布が均一になるように調整する、ことを特徴とする単結晶体の製造方法。 It is a method for producing a single crystal that grows a single crystal by the edge-defined film fed growth method.
A step of filling the crucible with the raw material of the single crystal and inducing heating the raw material in the crucible with a high-frequency coil surrounding the outer periphery of the crucible to melt the crucible.
Seed crystals are placed on the upper surface of a die arranged in the crucible and having a plurality of slits arranged side by side in one direction with respect to a plurality of molten liquid surfaces supplied and held by rising in the slits. Including a step of growing a plurality of the single crystals while pulling the seed crystal vertically from the plurality of the melt planes.
The crystal shape of the plurality of single crystals is observed from a direction parallel to the direction of the slit, and when the crystal shape of each single crystal is not uniform, it is determined that the temperature distribution of the plurality of molten liquid surfaces is not uniform. ,
By moving the die and the high frequency coil relative to each other in the horizontal direction parallel to the molten liquid surface so that the high frequency coil approaches the portion where the temperature of the molten liquid surface is low, the plurality of the molten liquid surfaces are present. A method for producing a single crystal body, which comprises adjusting the temperature distribution so as to be uniform.
前記単結晶体の原料を坩堝に充填し、前記坩堝の外周を囲む高周波コイルにより前記坩堝内の前記原料を誘導加熱して溶融させる工程と、
前記坩堝内に配置され複数のスリットが一方向に並設されたダイの上面に、前記スリット内を上昇して供給・保持された複数の溶融液面に対してそれぞれ種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の前記単結晶体を育成する工程と、を含み、
前記ダイは、中心部のスリットの高さが両端部のスリットの高さよりも低くなって、複数の前記溶融液面の配列方向における中心部の溶融液面が、両端部の溶融液面よりも低位置にあり、複数の前記溶融液面は凹状に配列されており、
各溶融液面から前記単結晶体を育成中または育成後、前記単結晶体の厚さ分布から前記中心部と前記両端部での各溶融液面の温度分布が均一であるか否かを確認し、
前記中心部の各溶融液面の温度が、前記両端部の溶融液面の温度より高い場合は、前記溶融液面から垂直方向に、前記ダイに対して前記高周波コイルを前記両端部の近くまで相対移動させ、逆に前記中心部の各溶融液面の温度が、前記両端部の溶融液面の温度より低い場合は、前記溶融液面から垂直方向に、前記ダイに対して前記高周波コイルを前記両端部から遠ざけるように相対移動させることによって、前記中心部と前記両端部での各溶融液面の温度分布が均一となるように調整する、ことを特徴とする単結晶体の製造方法。 It is a method for producing a single crystal that grows a single crystal by the edge-defined film fed growth method.
A step of filling the crucible with the raw material of the single crystal and inducing heating the raw material in the crucible with a high-frequency coil surrounding the outer periphery of the crucible to melt the crucible.
Seed crystals are placed on the upper surface of a die arranged in the crucible and having a plurality of slits arranged side by side in one direction with respect to a plurality of molten liquid surfaces supplied and held by rising in the slits. Including a step of growing a plurality of the single crystals while pulling the seed crystal vertically from the plurality of the melt planes.
In the die, the height of the slit at the center is lower than the height of the slits at both ends, and the melt surface at the center in the arrangement direction of the plurality of melt surfaces is higher than the melt surface at both ends. It is in a low position, and the plurality of melt surfaces are arranged in a concave shape.
During or after growing the single crystal from each melt surface, it is confirmed from the thickness distribution of the single crystal whether or not the temperature distribution of each melt surface at the center and both ends is uniform. death,
When the temperature of each melt surface in the central portion is higher than the temperature of the melt surfaces at both ends, the high frequency coil is attached to the die in the direction perpendicular to the melt surface at both ends. When the temperature of each molten liquid surface in the central portion is lower than the temperature of the molten liquid surfaces at both ends, the temperature is perpendicular to the die . A single crystal body characterized in that the temperature distribution of each melt surface at the central portion and the both ends is adjusted to be uniform by moving the high frequency coil relative to each other so as to move away from both ends. Manufacturing method.
複数の前記第1の単結晶体が有するそれぞれの結晶形状を、前記スリットの方向と平行な方向から観察して、各単結晶の結晶形状から、水平方向における複数の前記溶融液面の温度分布を確認する工程と、
複数の前記溶融液面の温度分布が均一でないと判断した場合、前記溶融液面の温度が低くなっている部位に前記高周波コイルが近付くように前記溶融液面と平行な水平方向に前記ダイと前記高周波コイルとを相対移動させる工程と、
位置調整後、複数の前記溶融液面に対して前記種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の第2の単結晶体を育成する工程と、を含む請求項1乃至3のいずれかに記載の単結晶体の製造方法。 With respect to the plurality of molten liquid surfaces arranged in the crucible and supplied / held in the slits in one direction on the upper surface of the die in which the plurality of slits are arranged side by side in one direction. A step of arranging the seed crystal and growing the plurality of first single crystals while pulling the seed crystal vertically from the plurality of melt planes.
Observing each crystal shape of the plurality of first single crystals from a direction parallel to the direction of the slit, the temperature distribution of the plurality of molten liquid surfaces in the horizontal direction from the crystal shape of each single crystal. And the process of confirming
When it is determined that the temperature distribution of the plurality of molten liquid surfaces is not uniform, the die is placed in the horizontal direction parallel to the molten liquid surface so that the high frequency coil approaches the portion where the temperature of the molten liquid surface is low. The step of relatively moving the high frequency coil and
After adjusting the position, the seed crystal is arranged on the plurality of melt planes, and the seed crystal is pulled up vertically from the plurality of melt planes to grow a plurality of second single crystals. The method for producing a single crystal according to any one of claims 1 to 3.
複数の前記第1の単結晶体の厚さ分布から、複数の前記溶融液面の配列方向における中心部と両端部での各溶融液面の温度分布が均一であるか否かを確認する工程と、
前記中心部の各溶融液面の温度が、前記両端部の溶融液面の温度より高い場合は、前記溶融液面から垂直方向に、前記ダイに対して前記高周波コイルを前記両端部の近くまで相対移動させ、逆に前記中心部の各溶融液面の温度が、前記両端部の溶融液面の温度より低い場合は、前記溶融液面から垂直方向に、前記ダイに対して前記高周波コイルを前記両端部から遠ざけるように相対移動させることによって、前記中心部と前記両端部での各溶融液面の温度分布が均一となるように調整する工程と、
位置調整後、複数の前記溶融液面に対して前記種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の第2の単結晶体を育成する工程と、を含む請求項4に記載の単結晶体の製造方法。 With respect to the plurality of molten liquid surfaces arranged in the crucible and supplied / held in the slits in one direction on the upper surface of the die in which the plurality of slits are arranged side by side in one direction. A step of arranging the seed crystal and growing the plurality of first single crystals while pulling the seed crystal vertically from the plurality of melt planes.
From the thickness distribution of the plurality of first single crystals, a step of confirming whether or not the temperature distribution of each molten liquid surface at the central portion and both ends in the arrangement direction of the plurality of molten liquid surfaces is uniform. When,
When the temperature of each melt surface in the central portion is higher than the temperature of the melt surfaces at both ends, the high frequency coil is attached to the die in the direction perpendicular to the melt surface at both ends. When the temperature of each molten liquid surface in the central portion is lower than the temperature of the molten liquid surfaces at both ends, the temperature is perpendicular to the die . A step of adjusting the temperature distribution of each molten liquid surface at the center portion and both ends thereof by moving the high frequency coil relative to each other so as to be away from both ends thereof.
After adjusting the position, the seed crystal is arranged on the plurality of melt planes, and the seed crystal is pulled up vertically from the plurality of melt planes to grow a plurality of second single crystals. The method for producing a single crystal according to claim 4.
前記坩堝内の前記原料を溶融させる加熱手段と、
前記坩堝内に配置され、前記溶融液を保持する複数のスリットを有し、各スリットの上面に溶融液面を形成したダイと、
下端に種結晶が取付けられ、前記複数のスリットに対応する複数の溶融液面から種結晶を引き上げながら単結晶体を育成する引き上げ手段と、を備え、
前記加熱手段が、前記坩堝の外周を囲む誘導加熱用高周波コイルと、この高周波コイルに接続された誘導加熱制御部と、前記高周波コイルを保持し前記坩堝内に配置された前記ダイに対する前記高周波コイルの相対位置を調整する位置調整手段とを備える、ことを特徴とする、請求項1~7のいずれかに記載の単結晶体の製造方法に使用する単結晶体製造装置。 A crucible filled with single crystal raw materials,
A heating means for melting the raw material in the crucible,
A die arranged in the crucible, having a plurality of slits for holding the molten liquid, and having a molten liquid surface formed on the upper surface of each slit.
A seed crystal is attached to the lower end, and a pulling means for growing a single crystal while pulling the seed crystal from a plurality of molten liquid surfaces corresponding to the plurality of slits is provided.
The heating means includes an induction heating high-frequency coil that surrounds the outer periphery of the crucible, an induction heating control unit connected to the high-frequency coil, and the high-frequency coil for the die that holds the high-frequency coil and is arranged in the crucible. The single crystal manufacturing apparatus used in the method for manufacturing a single crystal according to any one of claims 1 to 7, further comprising a position adjusting means for adjusting the relative position of the above.
The single crystal manufacturing apparatus according to any one of claims 8 to 11, wherein the position adjusting means includes a holding portion of a high-frequency coil and an XY stage or an XYZ stage to which the holding portion is attached.
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