JP2017178713A - ガラス基板の製造方法、及び、ガラス基板の製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】熔融ガラスの清澄工程において、酸素濃度計に揮発物が析出しても、熔融ガラスに揮発物が混入することを抑制することができるガラス基板の製造方法等を提供する。【手段】白金製または白金合金製からなる清澄管に、熔融ガラスを加熱しながら上流側から下流側へと流し、熔融ガラス中の気泡を、熔融ガラスの界面と清澄管の内壁とによって囲まれる気相空間に向けて放出させる清澄工程を有し、清澄管は、気相空間に存在する白金を含む気体を清澄管の外部へと導く通気管と、熔融ガラスの界面より上方、かつ、通気管の上端より下方に設けられる受け部と、を有し、通気管は、偏円形状からなる水平断面を有し、気体を取り込んで計測するための計測管が偏円の一辺に設けられ、計測管に接続され、気体の酸素濃度を計測する酸素濃度計を有し、受け部は、通気管に析出して落下してきた白金を受け止める。【選択図】図４
Description
本発明は、ガラス基板の製造方法、及び、ガラス基板の製造装置に関する。
一般的に、ガラス基板の製造方法は、ガラス原料を加熱して熔融ガラスを生成する熔融工程と、熔融ガラスからガラス基板を成形する成形工程とを有する。ガラス基板の製造方法は、さらに、熔融工程と成形工程との間に、熔融ガラスに含まれる微小な泡を除去する清澄工程を含む。清澄工程では、ＳｎＯ２、Ａｓ２Ｏ３等の清澄剤が配合された熔融ガラスを高温の清澄管に通過させることで、清澄剤の酸化還元反応によって熔融ガラス中の泡が除去される。具体的には、最初に、熔融ガラスの温度を上げて清澄剤を機能させることで、熔融ガラスに含まれる泡を、清澄管内の熔融ガラスの液面に浮上させて除去する。次に、熔融ガラスの温度を下げて、熔融ガラスに残留している微小な泡を、熔融ガラスに吸収させて除去する。熔融ガラスが通過する清澄管は、上側の内壁面と熔融ガラスの液面との間に、気相空間を有する。気相空間は、清澄管に接続された通気管（排出管）を介して、清澄管の外部空間である外気と連通しており、熔融ガラスから放出されたガスが外部空間に排出される。
高温の熔融ガラスから高品質のガラス基板を量産するためには、ガラス基板の欠陥の要因となる異物が熔融ガラスに混入しないことが望ましい。そのため、熔融ガラスに接触する部材の内壁は、その部材に接触する熔融ガラスの温度、および、要求されるガラス基板の品質等に応じて、適切な材料で構成される必要がある。熔融ガラスに接触する部材の内壁には、通常、白金族金属が用いられる。
清澄剤を用いるガラス基板の製造方法では、清澄管の内壁は、高温の熔融ガラスと接触している。このとき清澄剤は、昇温により還元反応を起こして酸素を放出する。一方、熔融ガラス中に含まれる気体成分を含む泡は、清澄剤の還元反応によって生じた酸素を吸収する。酸素を吸収して成長した泡は、熔融ガラスの液面に浮上し、破泡して消滅する。また、長期間に亘る清澄管の使用によって、清澄管の内壁から白金族金属が徐々に揮発する。この揮発物は、熔融ガラス中の泡と共に、清澄管の気相空間および通気管を介して外気に排出される。しかし、白金族金属の揮発物は、外気に排出される過程で温度が低下して、過飽和状態になる。そのため、清澄管および通気管の内壁には、凝固した揮発物（白金異物）が析出しやすいという問題がある。特許文献１には、気相空間の酸素濃度を計測することにより、酸素を吸収して成長する泡の量を予測し、白金異物の析出を予測する方法が開示されている。
しかし、通気管の内部は、外気と連通しているため温度が低下しやすく、白金異物は、通気管の内壁に特に析出しやすい。白金異物は、時間の経過に伴って成長すると、清澄管および通気管の内壁から自重により剥がれて、清澄管内の熔融ガラスに落下する可能性がある。また、通気管の内壁に析出した白金異物を除去する際に、白金異物が清澄管内の熔融ガラスに落下してしまう可能性がある。特に、酸素を取り込んで酸素濃度を計測するための酸素濃度計に白金異物が析出し、落下するおそれがある。そして、熔融ガラスに白金異物が混入すると、高品質のガラス基板を量産することが困難になる。
そこで、本発明は、熔融ガラスの清澄工程において、酸素濃度計に揮発物が析出しても、熔融ガラスに揮発物が混入することを抑制することができるガラス基板の製造方法、及び、ガラス基板の製造装置を提供することを目的とする。
本発明の第一の態様は、ガラス基板の製造方法であって、
白金製または白金合金製からなる清澄管に、熔融ガラスを加熱しながら上流側から下流側へと流し、前記熔融ガラス中の気泡を、前記熔融ガラスの界面と前記清澄管の内壁とによって囲まれる気相空間に向けて放出させる清澄工程を有し、
前記清澄管は、前記気相空間に存在する白金を含む気体を前記清澄管の外部へと導く通気管と、前記熔融ガラスの界面より上方、かつ、前記通気管の上端より下方に設けられる受け部と、を有し、
前記通気管は、偏円形状からなる水平断面を有し、前記気体を取り込んで計測するための計測管が前記偏円の一辺に設けられ、
前記計測管に接続され、前記気体の酸素濃度を計測する酸素濃度計を有し、
前記受け部は、前記通気管に析出して落下してきた前記白金を受け止める、
ことを特徴とする。
白金製または白金合金製からなる清澄管に、熔融ガラスを加熱しながら上流側から下流側へと流し、前記熔融ガラス中の気泡を、前記熔融ガラスの界面と前記清澄管の内壁とによって囲まれる気相空間に向けて放出させる清澄工程を有し、
前記清澄管は、前記気相空間に存在する白金を含む気体を前記清澄管の外部へと導く通気管と、前記熔融ガラスの界面より上方、かつ、前記通気管の上端より下方に設けられる受け部と、を有し、
前記通気管は、偏円形状からなる水平断面を有し、前記気体を取り込んで計測するための計測管が前記偏円の一辺に設けられ、
前記計測管に接続され、前記気体の酸素濃度を計測する酸素濃度計を有し、
前記受け部は、前記通気管に析出して落下してきた前記白金を受け止める、
ことを特徴とする。
前記計測管は、前記白金の析出が抑制されるよう加熱される、ことが好ましい。
前記受け部は、前記受け部の底面と前記清澄管の内管面とが平坦になるよう設けられる、ことが好ましい。
本発明の第二の態様は、ガラス基板の製造装置であって、
白金製または白金合金製からなり、熔融ガラスを加熱しながら上流側から下流側へと流し、前記熔融ガラス中の気泡を、前記熔融ガラスの界面と内壁とによって囲まれる気相空間に向けて放出させる清澄管を有し、
前記清澄管は、前記気相空間に存在する白金を含む気体を前記清澄管の外部へと導く通気管と、前記熔融ガラスの界面より上方、かつ、前記通気管の上端より下方に設けられる受け部と、を有し、
前記通気管は、偏円形状からなる水平断面を有し、前記気体を取り込んで計測するための計測管が前記偏円の一辺に設けられ、
前記計測管に接続され、前記気体の酸素濃度を計測する酸素濃度計を有し、
前記受け部は、前記通気管に析出して落下してきた前記白金を受け止める、
ことを特徴とする。
白金製または白金合金製からなり、熔融ガラスを加熱しながら上流側から下流側へと流し、前記熔融ガラス中の気泡を、前記熔融ガラスの界面と内壁とによって囲まれる気相空間に向けて放出させる清澄管を有し、
前記清澄管は、前記気相空間に存在する白金を含む気体を前記清澄管の外部へと導く通気管と、前記熔融ガラスの界面より上方、かつ、前記通気管の上端より下方に設けられる受け部と、を有し、
前記通気管は、偏円形状からなる水平断面を有し、前記気体を取り込んで計測するための計測管が前記偏円の一辺に設けられ、
前記計測管に接続され、前記気体の酸素濃度を計測する酸素濃度計を有し、
前記受け部は、前記通気管に析出して落下してきた前記白金を受け止める、
ことを特徴とする。
上述の態様のガラス基板の製造方法及びガラス基板の製造装置によれば、本発明は、熔融ガラスの清澄工程において、酸素濃度計に揮発物が析出しても、熔融ガラスに揮発物が混入することを抑制することができる。
以下、本発明のガラス基板の製造方法について説明する。
（ガラス基板の製造方法の全体概要）
図１は、本実施形態のガラス基板の製造方法の工程の一例を示す図である。ガラス基板の製造方法は、熔解工程（ＳＴ１）、清澄工程（ＳＴ２）、均質化工程（ＳＴ３）、供給工程（ＳＴ４）、成形工程（ＳＴ５）、徐冷工程（ＳＴ６）、および、切断工程（ＳＴ７）を主に有する。この他に、研削工程、研磨工程、洗浄工程、検査工程、梱包工程等を有してもよい。製造されたガラス基板は、必要に応じて梱包工程で積層され、納入先の業者に搬送される。
（ガラス基板の製造方法の全体概要）
図１は、本実施形態のガラス基板の製造方法の工程の一例を示す図である。ガラス基板の製造方法は、熔解工程（ＳＴ１）、清澄工程（ＳＴ２）、均質化工程（ＳＴ３）、供給工程（ＳＴ４）、成形工程（ＳＴ５）、徐冷工程（ＳＴ６）、および、切断工程（ＳＴ７）を主に有する。この他に、研削工程、研磨工程、洗浄工程、検査工程、梱包工程等を有してもよい。製造されたガラス基板は、必要に応じて梱包工程で積層され、納入先の業者に搬送される。
熔解工程（ＳＴ１）では、ガラス原料を加熱することにより熔融ガラスを作る。
清澄工程（ＳＴ２）では、熔融ガラスが昇温されることにより、熔融ガラス中に含まれる酸素、ＣＯ2あるいはＳＯ2を含んだ泡が発生する。この泡が熔融ガラス中に含まれる清澄剤（酸化スズ等）の還元反応により生じた酸素を取り込んで（吸収して）成長し、熔融ガラスの液面に浮上して放出される。その後、清澄工程では、熔融ガラスの温度を低下させることにより、清澄剤の還元反応により得られた還元物質が酸化反応をする。これにより、熔融ガラスに残存する泡中の酸素等のガス成分が熔融ガラス中に再吸収されて、泡が消滅する。清澄剤による酸化反応及び還元反応は、熔融ガラスの温度を制御することにより行われる。
なお、清澄工程は、熔融ガラスに存在する泡を減圧雰囲気で成長させて脱泡させる減圧脱泡方式を用いることもできる。減圧脱泡方式は、清澄剤を用いない点で有効である。しかし、減圧脱泡方式は装置が複雑化及び大型化する。このため、清澄剤を用い、熔融ガラス温度を上昇させる清澄方法を採用することが好ましい。
清澄工程（ＳＴ２）では、熔融ガラスが昇温されることにより、熔融ガラス中に含まれる酸素、ＣＯ2あるいはＳＯ2を含んだ泡が発生する。この泡が熔融ガラス中に含まれる清澄剤（酸化スズ等）の還元反応により生じた酸素を取り込んで（吸収して）成長し、熔融ガラスの液面に浮上して放出される。その後、清澄工程では、熔融ガラスの温度を低下させることにより、清澄剤の還元反応により得られた還元物質が酸化反応をする。これにより、熔融ガラスに残存する泡中の酸素等のガス成分が熔融ガラス中に再吸収されて、泡が消滅する。清澄剤による酸化反応及び還元反応は、熔融ガラスの温度を制御することにより行われる。
なお、清澄工程は、熔融ガラスに存在する泡を減圧雰囲気で成長させて脱泡させる減圧脱泡方式を用いることもできる。減圧脱泡方式は、清澄剤を用いない点で有効である。しかし、減圧脱泡方式は装置が複雑化及び大型化する。このため、清澄剤を用い、熔融ガラス温度を上昇させる清澄方法を採用することが好ましい。
均質化工程（ＳＴ３）では、スターラを用いて熔融ガラスを撹拌することにより、ガラス成分の均質化を行う。これにより、脈理等の原因であるガラスの組成ムラを低減することができる。均質化工程は、後述する撹拌槽において行われる。
供給工程（ＳＴ４）では、撹拌された熔融ガラスが成形装置に供給される。
供給工程（ＳＴ４）では、撹拌された熔融ガラスが成形装置に供給される。
成形工程（ＳＴ５）及び徐冷工程（ＳＴ６）は、成形装置で行われる。
成形工程（ＳＴ５）では、熔融ガラスをシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形には、オーバーフローダウンドロー法が用いられる。
徐冷工程（ＳＴ６）では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
切断工程（ＳＴ７）では、徐冷後のシートガラスを所定の長さに切断することで、板状のガラス基板を得る。切断されたガラス基板はさらに、所定のサイズに切断され、目標サイズのガラス基板が作られる。
成形工程（ＳＴ５）では、熔融ガラスをシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形には、オーバーフローダウンドロー法が用いられる。
徐冷工程（ＳＴ６）では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
切断工程（ＳＴ７）では、徐冷後のシートガラスを所定の長さに切断することで、板状のガラス基板を得る。切断されたガラス基板はさらに、所定のサイズに切断され、目標サイズのガラス基板が作られる。
図２は、本実施形態における熔解工程（ＳＴ１）〜切断工程（ＳＴ８）を行うガラス基板の製造装置の概略図である。ガラス基板の製造装置は、図２に示すように、主に熔解装置１００と、成形装置２００と、切断装置３００と、を有する。熔解装置１００は、熔解槽１０１と、清澄管１２０と、撹拌槽１０３と、ガラス供給管１０４、１０５、１０６と、を有する。
図２に示す熔解槽１０１には、図示されないバーナー等の加熱手段が設けられている。熔解槽には清澄剤が添加されたガラス原料が投入され、熔解工程（ＳＴ１）が行われる。熔解槽１０１で熔融した熔融ガラスは、ガラス供給管１０４を介して清澄管１２０に供給される。
清澄管１２０では、熔融ガラスＭＧの温度を調整して、清澄剤の酸化還元反応を利用して熔融ガラスの清澄工程（ＳＴ２）が行われる。具体的には、清澄管１２０内の熔融ガラスが昇温されることにより、熔融ガラス中に含まれる酸素、ＣＯ2あるいはＳＯ2を含んだ泡が、清澄剤の還元反応により生じた酸素を取り込んで（吸収して）成長し、熔融ガラスの液面に浮上して気相空間に放出される。その後、熔融ガラスの温度を低下させることにより、清澄剤の還元反応により得られた還元物質が酸化反応をする。これにより、熔融ガラスに残存する泡中の酸素等のガス成分が熔融ガラス中に再吸収されて、泡が消滅する。清澄後の熔融ガラスは、ガラス供給管１０５を介して撹拌槽１０３に供給される。
撹拌槽１０３では、撹拌子１０３ａによって熔融ガラスが撹拌されて均質化工程（ＳＴ３）が行われる。撹拌槽１０３で均質化された熔融ガラスは、ガラス供給管１０６を介して成形装置２００に供給される（供給工程ＳＴ４）。
成形装置２００では、オーバーフローダウンドロー法により、熔融ガラスからシートガラスＳＧが成形され（成形工程ＳＴ５）、徐冷される（徐冷工程ＳＴ６）。
切断装置３００では、シートガラスＳＧから切り出された板状のガラス基板が形成される（切断工程ＳＴ７）。
図２に示す熔解槽１０１には、図示されないバーナー等の加熱手段が設けられている。熔解槽には清澄剤が添加されたガラス原料が投入され、熔解工程（ＳＴ１）が行われる。熔解槽１０１で熔融した熔融ガラスは、ガラス供給管１０４を介して清澄管１２０に供給される。
清澄管１２０では、熔融ガラスＭＧの温度を調整して、清澄剤の酸化還元反応を利用して熔融ガラスの清澄工程（ＳＴ２）が行われる。具体的には、清澄管１２０内の熔融ガラスが昇温されることにより、熔融ガラス中に含まれる酸素、ＣＯ2あるいはＳＯ2を含んだ泡が、清澄剤の還元反応により生じた酸素を取り込んで（吸収して）成長し、熔融ガラスの液面に浮上して気相空間に放出される。その後、熔融ガラスの温度を低下させることにより、清澄剤の還元反応により得られた還元物質が酸化反応をする。これにより、熔融ガラスに残存する泡中の酸素等のガス成分が熔融ガラス中に再吸収されて、泡が消滅する。清澄後の熔融ガラスは、ガラス供給管１０５を介して撹拌槽１０３に供給される。
撹拌槽１０３では、撹拌子１０３ａによって熔融ガラスが撹拌されて均質化工程（ＳＴ３）が行われる。撹拌槽１０３で均質化された熔融ガラスは、ガラス供給管１０６を介して成形装置２００に供給される（供給工程ＳＴ４）。
成形装置２００では、オーバーフローダウンドロー法により、熔融ガラスからシートガラスＳＧが成形され（成形工程ＳＴ５）、徐冷される（徐冷工程ＳＴ６）。
切断装置３００では、シートガラスＳＧから切り出された板状のガラス基板が形成される（切断工程ＳＴ７）。
（清澄管の構成）
次に、図３、図４を参照して、清澄管１２０の構成について説明する。図３は、実施の形態の清澄管１２０の構成を示す概略斜視図であり、図４は、通気管１２４を有する清澄管１２０の長手方向における鉛直断面図である。
図３、図４に示すように、清澄管１２０の長手方向の両端の外周面には、電極１２１ａ、１２１ｂが設けられており、清澄管１２０の気相空間１２０ａ（図４参照）と接する壁には、通気管１２４が設けられている。
次に、図３、図４を参照して、清澄管１２０の構成について説明する。図３は、実施の形態の清澄管１２０の構成を示す概略斜視図であり、図４は、通気管１２４を有する清澄管１２０の長手方向における鉛直断面図である。
図３、図４に示すように、清澄管１２０の長手方向の両端の外周面には、電極１２１ａ、１２１ｂが設けられており、清澄管１２０の気相空間１２０ａ（図４参照）と接する壁には、通気管１２４が設けられている。
清澄管１２０は、例えば、白金又は白金合金等（白金族金属）からなる円筒状の容器であり、長手方向（図３の左右方向）の両端のそれぞれにガラス供給管１０４，１０５が接続されている。減圧脱泡に用いられる清澄管には、通常、ガラス供給管は、清澄管の底面をなす清澄管の周面の２箇所から下方に延びるよう清澄管に接続されている。清澄工程（ＳＴ２）では、ガラス供給管１０４から清澄管１２０内に供給された熔融ガラスＭＧは、清澄管１２０内を流れながら清澄が行われ、ガラス供給管１０５から攪拌槽１０３に移送される。このとき、清澄管１２０には、熔融ガラスＭＧの液面に対して上方の位置に、熔融ガラスＭＧを除いた空間である気相空間１２０ａが形成される。気相空間１２ａには、熔融ガラスＭＧ内に生じた気泡が浮上して液面で破泡することで、ガスが放出される。気相空間１２０ａに放出されたガスは、さらに、通気管１２４を通って清澄管１２０の外に排出される。
なお、本明細書において、「白金族金属」は、白金族元素からなる金属を意味し、単一の白金族元素からなる金属のみならず白金族元素の合金を含む用語として使用する。ここで、白金族元素とは、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）の６元素を指す。白金族金属は高価ではあるが、融点が高く、熔融ガラスに対する耐食性にも優れている。また、清澄管１２０が白金族金属から構成されている場合を具体例として説明するが、清澄管１２０の一部が、耐火物や他の金属などから構成されていてもよい。
なお、本明細書において、「白金族金属」は、白金族元素からなる金属を意味し、単一の白金族元素からなる金属のみならず白金族元素の合金を含む用語として使用する。ここで、白金族元素とは、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）の６元素を指す。白金族金属は高価ではあるが、融点が高く、熔融ガラスに対する耐食性にも優れている。また、清澄管１２０が白金族金属から構成されている場合を具体例として説明するが、清澄管１２０の一部が、耐火物や他の金属などから構成されていてもよい。
清澄管１２０の長手方向の両端のそれぞれには、清澄管１２０の表面から外周側に突出した円板状の電極１２１ａ、１２１ｂが設けられている。電極１２１ａ、１２１ｂは、電源装置１２２に接続されている。電極１２１ａ、１２１ｂの間に電圧が印加されることにより、電極１２１ａ、１２１ｂの間の清澄管１２０に電流が流れて、清澄管１２０が通電加熱される。この通電加熱により、清澄管１２０の本体の最高温度が例えば、１６００℃〜１７５０℃、より好ましくは１６３０℃〜１７５０℃となるように加熱され、ガラス供給管１０４から供給された熔融ガラスＭＧの最高温度は、脱泡に適した温度、例えば、１６００℃〜１７２０℃、より好ましくは１６２０℃〜１７２０℃に加熱される。通電加熱によって熔融ガラスＭＧの温度を制御することで、熔融ガラスの粘度を調節し、これにより清澄管１２０を通過する熔融ガラスＭＧの流速を調節することができる。
なお、電極１２１ａ、１２１ｂは、過熱しやすいため、水または空気で冷却される。また、電極１２１ａ、１２１ｂが設けられる位置は、清澄管１２０の長手方向の両端でなくてもよく、一方又は両方が清澄管１２０の両端以外の部分に設けられてもよく、特に限定されない。電極の数は、２つに限定されるものではなく、３つ以上設けられてもよい。
また、電極１２１ａ、１２１ｂには、図示しない温度計測装置（熱電対等）が設けられていてもよい。温度計測装置は電極１２１ａ、１２１ｂの温度を計測し、計測した結果を、制御装置１２３に出力する。
制御装置１２３は電源装置１２２が清澄管１２０に通電させる電流量を制御し、これにより清澄管１２０を通過する熔融ガラスＭＧの温度および流速を制御する。制御装置１２３は、ＣＰＵ、メモリ等を含むコンピュータである。
また、電極１２１ａ、１２１ｂには、図示しない温度計測装置（熱電対等）が設けられていてもよい。温度計測装置は電極１２１ａ、１２１ｂの温度を計測し、計測した結果を、制御装置１２３に出力する。
制御装置１２３は電源装置１２２が清澄管１２０に通電させる電流量を制御し、これにより清澄管１２０を通過する熔融ガラスＭＧの温度および流速を制御する。制御装置１２３は、ＣＰＵ、メモリ等を含むコンピュータである。
通気管１２４は、清澄管１２０内の気相空間１２０ａと大気とを接続し、気相空間１２０ａ内の気体や意図的に導入される不活性なガスを大気に排出する。通気管１２４は、清澄管１２０内の気相空間１２０ａと接する何れかの位置に設けられている。例えば、清澄管１２０円周方向の頂部に設けられている。熔融ガラスＭＧを清澄する清澄工程において、熔融ガラスＭＧ中に含まれるＣＯ２、Ｎ２、ＳＯ２等の気体成分を含む泡は、清澄剤の還元反応によって生じた酸素を吸収する。酸素を吸収して成長した泡は、熔融ガラスＭＧの界面（液面）に浮上し、破泡して消滅する。消滅した泡に含まれていたガスは、清澄管１２０内の気相空間１２０ａに放出され、通気管１２４を経由して外気に排気（排出）される。これにより、白金族金属が酸化されて揮発することを抑制し、揮発した白金族金属が還元されることによる白金族金属の析出量を低減することができる。
通気管１２４は、白金又は白金合金等からなる材料、耐熱レンガ、および、これらの組み合わせ、のいずれかにより構成される。異物が清澄管１２０内に落下するのを防止する観点からは、通気管１２４のうち少なくとも清澄管１２０と接続される部分は、白金又は白金合金等からなる材料で構成されるのが好ましい。より好ましくは、通気管１２４は、白金又は白金合金からなることが好ましい。なお、通気管１２４が白金又は白金合金等からなる材料で構成される場合には、通気管１２４の揮発を防止するために、通気管１２４の内表面及び外表面の少なくともいずれかに溶射膜を設けることが好ましい。
通気管１２４が設けられる清澄管１２０に対する位置は、特に制限されないが、例えば、清澄管１２０の長手方向中央に設けられる。通気管１２４は、１つだけ設けられてもよく、２つ以上設けられてもよい。なお、電極が３つ以上設けられる場合は、通気管１２４は、例えば、長手方向に隣り合って配された２つの電極の間に１つ設けられる。
通気管１２４には、図４に示すように、通気管１２４を通過する白金族金属の揮発物（気体）を取り込むための計測管１２５が設けられ、計測管１２５から取り込んだ気体の酸素濃度を計測する酸素濃度計１２６が設けられている。通気管１２４の水平断面の形状は、例えば、卵型形状、豆型形状、楕円形状等、通気管１２４内に計測管１２５を設けられるように、円周の一部が偏った偏円形状からなる。通気管１２４の水平断面の形状が、四角等の角部を有する形状であると、その角部において気体の流速が乱れやすいので、円形状が好ましい。通気管１２４の直径が大きいほど、通気管１２４を通じて気相空間１２０ａが冷却され、白金揮発物が析出しやすくなる。通気管１２４は、熔融ガラスＭＧから放出されたガスを、通気管１２４を通じて外部にできればよく、通気管１２４の直径は、例えば、２００ｍｍ以下が好ましく、１００ｍｍ以下がより好ましい。また、通気管１２４が長く（高く）なると、通気管１２４の上部ほど気体が冷却され、また、気流の乱れが発生し、通気管１２４に白金揮発物が析出しやすくなるため、通気管１２４の高さは低い方が好ましい。通気管１２４の直径が２００ｍｍ以下である場合、通気管１２４内に計測管１２５を設けることが困難であり、また、通気管１２４内に設けられる計測管１２５によって、外部に排出されるガスの流れが変化して、外部へのガスの排出が抑制されるおそれがある。外部へのガスの排出が抑制されると、気相空間１２０ａ内において、白金揮発物が析出しやすくなり、白金揮発物が熔融ガラスＭＧに混入すると、高品質のガラス基板を量産することが困難になる。このため、通気管１２４の直径を小さくしつつ、通気管１２４内に設けられる計測管１２５によって外部へ排出されるガスの流れを抑制しない、通気管１２４が必要となる。本実施形態では、通気管１２４の水平断面の形状を、円周の一部が偏った偏円形状にすることにより、通気管１２４の直径を小さくしつつ、ガスの流れの抑制を防いでいる。
計測管１２５は、例えば、通気管１２４と同様に、白金または白金合金で成形され、計測管１２５から取り込まれて気体が酸素濃度計１２６に入るよう酸素濃度計１２６に接続されている。計測管１２５は、気体の酸素濃度を計測するできる程度の気体を取り込めればよいため、通気管１２４の内径及び外径より小さく、例えば、５０ｍｍ以下に成形されている。図５は、図４に示される矢印Ａの方向に沿って見た通気管１２４の外観図である。図５は、通気管１２４の長手方向、すなわち、鉛直方向に沿って、上方から下方に向かって通気管１２４及び計測管１２５を見た状態を表す。言い換えると、図５は、通気管１２４から清澄管４１の内部を覗いた場合に、どのように見えるかを表す。計測管１２５は、図５に示すように、円形状の中心Ｏから離れるように、円周の一部が偏った位置に設けられる。放出されたガスは、図４の矢印に示すように、後述する受け部１２７の孔を通過して、外部へ排出される。通気管１２４内を通過するガスの流れ上に、計測管１２５が存在しないため、計測管１２５によってガスの流れが抑制されることなく、ガスを排出できる。
ガスを取り込む計測管１２５の下端部（先端部）の位置は、気相空間１２０ａに近いほど好ましい。気相空間１２０ａの酸素量を計測して、発生する泡の量を予測し白金揮発物の析出を予測するため、気相空間１２０ａに近い位置からガスを取り込むことにより、より正確な析出予測をすることができる。一方、清澄管１２０は、通電状態、かつ、高温状態であるため、計測管１２５と清澄管１２０とが接触すると、計測管１２５と清澄管１２０と接着し、ガスを取り込めなくなるおそれがある。また、計測管１２５が通電され酸素濃度の計測に不具合が発生するおそれがある。このため、計測管１２５の下端部から受け部１２７又は清澄管１２０までの距離が１ｍｍ以上あることが好ましい。
酸素濃度計１２６は、例えば、ジルコニア式、磁気式、電極式の計測機器から構成される、酸素濃度を計測できる任意の市販の機器である。酸素濃度計１２６は、計測管１２５に接続され、計測管１２５から取り込まれた酸素濃度を計測する。酸素濃度を計測する際、酸素濃度計１２６は、窒素（Ｎ２）供給器（図示せず）を制御して、計測管１２５にＮ２を供給することもできる。計測管１２５には、アルゴンを供給することもできる。アルゴンは窒素に比べて泡になりにくいため有用である。計測管１２５内、特に、酸素濃度計１２６が設けられた付近に、白金族金属の揮発物を含む気体が流入すると、計測誤差が生じやすい。また、計測管１２５に気体が流入すると、計測管１２５の入り口付近に、析出物が発生、堆積することにより、計測管１２５が塞がれて、詰まるおそれがある。このため、酸素濃度を計測する待機状態では、計測管１２５内にＮ２を充満させて、計測管１２５内に白金族金属の揮発物を含む気体が流入するのを抑制し、酸素濃度の計測精度を高めている。また、計測管１２５を析出物によって詰まらせることなく、安定して酸素濃度を計測することができる。そして、酸素濃度計１２６は、計測管１２５内の気体を吸引し、この気体の酸素濃度を計測する。なお、計測管１２５に入れる不活性ガスの量が多いと温度が下がり析出しやすくなるため、不活性ガスの供給量、流量を制限することもできる。
受け部１２７は、図４に示されるように、熔融ガラスＭＧの界面（液面）より上方に位置し、かつ、通気管１２４の内壁面又は清澄管１２０に取り付けられている。白金族金属の揮発物であるガス（気体）は、通気管１２４を介して外部に排出されるが、外部に排出される過程で温度が低下して、過飽和状態になる。このため、通気管１２４の内壁面、計測管１２５の外壁面に凝固した揮発物が析出しやすく、凝固した揮発物が落下して、熔融ガラスに白金異物が混入する場合がある。受け部１２７は、通気管１２４の内壁面、計測管１２５の外壁面に析出した揮発物が落下した際に、揮発物を受け止めて、揮発物が熔融ガラスＭＧに混入するのを防ぐことができる。受け部１２７は、通気管１２４と同様に、白金または白金合金で成形される。受け部１２７は、中央領域に孔が形成された略円形の板であり、受け部１２７の外周形状は、計測管１２５の水平断面の形状と一致するように形成される。受け部１２７の外周は、通気管１２４の内壁面又は清澄管１２０に接合されている。受け部１２７の中央領域の孔によって、清澄管１２０の気相空間１２０ａは、外気と連通している。ガスが通過する受け部１２７の孔は、略円形状の中心Ｏの位置と一致するように形成され、受け部１２７の孔と計測管１２５との位置が一致しないように、受け部１２７によって計測管１２５の断面が覆われている。受け部１２７の底面（下端面）１２７ａと清澄管１２０の内壁面１２０ｂとの高さ位置が一致するように、つまり、ずれがなく平坦になるように、受け部１２７が設けられることが好ましい。受け部１２７の底面１２７ａと清澄管１２０の内壁面１２０ｂとの間で高さにずれがあると、外部に排出されるガスの気流の乱れが生じ、この位置に白金揮発物が析出するおそれがある。また、受け部１２７と清澄管１２０（又は通気管１２４）との接触面から破断するおそれがある。このため、受け部１２７の底面１２７ａと清澄管１２０の内壁面１２０ｂとの高さ位置が一致し、平坦になるように、受け部１２７を設けることにより、白金揮発物の析出及び破断を抑制することができる。通気管１２４を流れる気体の流速が遅くなると、その位置で濃度が高くなり、揮発物が析出しやすい。このため、流速変化が起きないように、受け部１２７の孔と計測管１２５との位置が一致しないように、受け部１２７を設けることにより、白金揮発物の析出及び破断を抑制することができる。
通気管１２４及び計測管１２５の上方（気相空間１２０ａから離れる方向）には、通気管１２４及び計測管１２５の温度が低下しないように所定の温度範囲内に保たれるよう、保温部材、加熱装置を設けることができる。通気管１２４は、清澄管１２０の気相空間１２０ａと外部とを接続し、気相空間１２０ａの気体や意図的に導入される不活性なガスを外部に排出する。このため、清澄管１２０からの距離が遠くなるほど、通気管１２４及び計測管１２５の温度は低下していく。白金又は白金合金等を含む揮発成分が、周りに比べ温度の低い部分に触れると、揮発成分の飽和蒸気圧の温度依存性に従って揮発成分が析出（凝集）し易くなる。このため、通気管１２４を上昇していく気体の温度低下を抑制する保温部材、加熱装置を設けることが好ましい。
このように、白金揮発物が析出しやすい計測管１２５を、偏円形状の断面を有する通気管１２４の偏円の一辺に設けることにより、通気管１２４を通じて外部に排出されるガスの流れが抑制されるのを防ぐことができる。また、計測管１２５を覆うように受け部１２７を設けることにより、計測管１２５に白金揮発物が析出した場合であっても、析出物が熔融ガラスＭＧに混入することを抑制することができる。
本実施形態のガラス基板の製造方法によって製造されるガラス基板には、歪点や徐冷点が高く良好な寸法安定性を有する無アルカリのボロアルミノシリケートガラスあるいはアルカリ微量含有ガラスが用いられる。
本実施形態が適用されるガラス基板は、例えば以下の組成を含む無アルカリガラスからなる。
ＳｉＯ２：５５−８０質量％
Ａｌ２Ｏ３：８−２０質量％
Ｂ２Ｏ３：０−１８質量％
ＲＯ ０〜１７モル％（ＲＯはＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合量)、
Ｒ’2Ｏ ０〜２モル％（Ｒ’2ＯはＬｉ2Ｏ、Ｎａ2Ｏ及びＫ2Ｏの合量)。
ＳｉＯ２：５５−８０質量％
Ａｌ２Ｏ３：８−２０質量％
Ｂ２Ｏ３：０−１８質量％
ＲＯ ０〜１７モル％（ＲＯはＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合量)、
Ｒ’2Ｏ ０〜２モル％（Ｒ’2ＯはＬｉ2Ｏ、Ｎａ2Ｏ及びＫ2Ｏの合量)。
ＳｉＯ２は６０〜７５質量％、さらには、６３〜７２質量％であることが、熱収縮率を小さくするという観点から好ましい。
ＲＯのうち、ＭｇＯが０〜１０質量％、ＣａＯが０〜１０質量％、ＳｒＯが０〜１０質量％、ＢａＯが０〜１０質量％であることが好ましい。
ＲＯのうち、ＭｇＯが０〜１０質量％、ＣａＯが０〜１０質量％、ＳｒＯが０〜１０質量％、ＢａＯが０〜１０質量％であることが好ましい。
また、ＳｉＯ２、Ａｌ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3、及びＲＯを少なくとも含み、モル比（（２×ＳｉＯ２）＋Ａｌ2Ｏ3）／（（２×Ｂ2Ｏ3）＋ＲＯ）は４．５以上であるガラスであってもよい。また、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、及びＢａＯの少なくともいずれか含み、モル比（ＢａＯ＋ＳｒＯ）／ＲＯは０．１以上であることが好ましい。
また、質量％表示のＢ2Ｏ3の含有率の２倍と質量％表示のＲＯの含有率の合計は、３０質量％以下、好ましくは１０〜３０質量％であることが好ましい。
さらに、熔融ガラス中で価数変動する金属の酸化物（酸化スズ、酸化鉄）を合計で０．０５〜１．５質量％含んでいることが好ましい。
ＡＳ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3、ＰｂＯを実質的に含まないことが好ましいが、これらを任意に含んでいてもよい。
また、ガラス中で価数変動する金属の酸化物（酸化スズ、酸化鉄）を合計で０．０５〜１．５質量％含み、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３及びＰｂＯを実質的に含まないということは必須ではなく任意である。
さらに、熔融ガラス中で価数変動する金属の酸化物（酸化スズ、酸化鉄）を合計で０．０５〜１．５質量％含んでいることが好ましい。
ＡＳ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3、ＰｂＯを実質的に含まないことが好ましいが、これらを任意に含んでいてもよい。
また、ガラス中で価数変動する金属の酸化物（酸化スズ、酸化鉄）を合計で０．０５〜１．５質量％含み、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３及びＰｂＯを実質的に含まないということは必須ではなく任意である。
本実施形態で製造されるガラス基板は、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板を含むディスプレイ用ガラス基板に好適である。ＩＧＺＯ（インジウム、ガリウム、亜鉛、酸素）等の酸化物半導体を使用した酸化物半導体ディスプレイ用ガラス基板及びＬＴＰＳ（低温度ポリシリコン）半導体を使用したＬＴＰＳディスプレイ用ガラス基板に好適である。また、本実施形態で製造されるガラス基板は、アルカリ金属酸化物の含有量が極めて少ないことが求められる液晶ディスプレイ用ガラス基板に好適である。また、有機ＥＬディスプレイ用ガラス基板にも好適である。言い換えると、本実施形態のガラス基板の製造方法は、ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適であり、特に、液晶ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適である。その他、携帯端末機器などのディスプレイや筐体用のカバーガラス、タッチパネル板、太陽電池のガラス基板やカバーガラスとしても用いることができる。特に、ポリシリコンＴＦＴを用いた液晶ディスプレイ用ガラス基板に好適である。
また、本実施形態で製造されるガラス基板は、カバーガラス、磁気ディスク用ガラス、太陽電池用ガラス基板などにも適用することが可能である。
また、本実施形態で製造されるガラス基板は、カバーガラス、磁気ディスク用ガラス、太陽電池用ガラス基板などにも適用することが可能である。
以上、本発明のガラス基板の製造方法及びガラス基板の製造装置について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
１００ 熔解装置
１０１ 熔解槽
１０３ 撹拌槽
１０３ａ 撹拌子
１０４、１０５、１０６ ガラス供給管
１２０ 清澄管
１２０ａ 気相空間
１２１ａ、１２１ｂ 電極
１２２ 電源装置
１２３ 制御装置
１２４ 通気管
１２５ 計測管
１２６ 酸素濃度計
２００ 成形装置
３００ 切断装置
ＭＧ 熔融ガラス
ＳＧ シートガラス
１０１ 熔解槽
１０３ 撹拌槽
１０３ａ 撹拌子
１０４、１０５、１０６ ガラス供給管
１２０ 清澄管
１２０ａ 気相空間
１２１ａ、１２１ｂ 電極
１２２ 電源装置
１２３ 制御装置
１２４ 通気管
１２５ 計測管
１２６ 酸素濃度計
２００ 成形装置
３００ 切断装置
ＭＧ 熔融ガラス
ＳＧ シートガラス
Claims (4)
- 白金製または白金合金製からなる清澄管に、熔融ガラスを加熱しながら上流側から下流側へと流し、前記熔融ガラス中の気泡を、前記熔融ガラスの界面と前記清澄管の内壁とによって囲まれる気相空間に向けて放出させる清澄工程を有し、
前記清澄管は、前記気相空間に存在する白金を含む気体を前記清澄管の外部へと導く通気管と、前記熔融ガラスの界面より上方、かつ、前記通気管の上端より下方に設けられる受け部と、を有し、
前記通気管は、偏円形状からなる水平断面を有し、前記気体を取り込んで計測するための計測管が前記偏円の一辺に設けられ、
前記計測管に接続され、前記気体の酸素濃度を計測する酸素濃度計を有し、
前記受け部は、前記通気管に析出して落下してきた前記白金を受け止める、
ことを特徴とするガラス基板の製造方法。 - 前記計測管は、前記白金の析出が抑制されるよう加熱される、
ことを特徴とする請求項１に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記受け部は、前記受け部の底面と前記清澄管の内管面とが平坦になるよう設けられる、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス基板の製造方法。 - 白金製または白金合金製からなり、熔融ガラスを加熱しながら上流側から下流側へと流し、前記熔融ガラス中の気泡を、前記熔融ガラスの界面と内壁とによって囲まれる気相空間に向けて放出させる清澄管を有し、
前記清澄管は、前記気相空間に存在する白金を含む気体を前記清澄管の外部へと導く通気管と、前記熔融ガラスの界面より上方、かつ、前記通気管の上端より下方に設けられる受け部と、を有し、
前記通気管は、偏円形状からなる水平断面を有し、前記気体を取り込んで計測するための計測管が前記偏円の一辺に設けられ、
前記計測管に接続され、前記気体の酸素濃度を計測する酸素濃度計を有し、
前記受け部は、前記通気管に析出して落下してきた前記白金を受け止める、
ことを特徴とするガラス基板の製造装置。
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