JP2017165638A - 組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カチオンとアニオンとを含み、
前記カチオンの30モル%以上100モル%以下がビスマスカチオンであり、
前記アニオンの30モル%以上100モル%以下が第17族元素のアニオンである、半導体材料用組成物。
【選択図】なし
Description
[1]
カチオンとアニオンとを含み、
前記カチオンの30モル%以上100モル%以下がビスマスカチオンであり、
前記アニオンの30モル%以上100モル%以下が第17族元素のアニオンである、半導体材料用組成物。
[2]
前記ビスマスカチオンの対カチオンの15モル%以上100モル%以下が、単一元素カチオンである、[1]に記載の半導体材料用組成物。
[3]
前記単一元素カチオンが、第1族元素〜第3族元素からなる群より選択される元素のカチオンを含む、[2]に記載の半導体材料用組成物。
[4]
前記単一元素カチオンがCs、Rb、K及びNaからなる群より選択されるいずれかの元素のカチオンである、[2]又は[3]に記載の半導体材料用組成物。
[5]
前記ビスマスカチオンの対カチオンの15モル%以上100モル%以下が、分子カチオンである、[1]に記載の半導体材料用組成物。
[6]
前記分子カチオンが、アンモニウム基を含む、[5]に記載の半導体材料用組成物。
[7]
前記アニオンの55モル%以上が第17族元素のアニオンである、[1]〜[6]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[8]
前記第17族元素がCl、Br及びIからなる群より選択されるいずれか1つである、[1]〜[7]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[9]
前記カチオンの35モル%以上95モル%以下が前記ビスマスカチオンである、[1]〜[8]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[10]
前記カチオンに希土類元素カチオンを含む、[1]〜[9]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[11]
前記カチオンの0.001モル%以上50モル%以下が希土類元素カチオンである、[1]〜[10]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[12]
前記ビスマスカチオンに対する前記希土類元素カチオンのモル比率が、希土類元素カチオン/ビスマスカチオンとして、0.01以上50以下である、[10]又は[11]に記載の半導体材料用組成物。
[13]
前記希土類元素カチオンが第6周期以降の元素のカチオンである、[10]〜[12]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[14]
前記希土類元素カチオンの価数が3である、[10]〜[13]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[15]
前記希土類元素カチオンがLa3+である、[10]〜[14]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[16]
前記半導体材料用組成物が、異なる複数の結晶相を有する、[1]〜[15]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[17]
前記半導体材料用組成物が、異なる2つの結晶相である化合物Aと化合物Bの混合物である、[1]〜[16]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[18]
前記化合物Aのバンド間遷移が間接遷移である、[17]に記載の半導体材料用組成物。
[19]
前記化合物AがCs3Bi2I9である、[17]又は[18]に記載の半導体材料用組成物。
[20]
前記化合物Bのバンド間遷移が直接遷移である、[17]〜[19]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[21]
前記化合物BがBiI3である、[17]〜[20]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[22]
前記化合物Aと前記化合物Bのバンド構造について、一方の伝導帯下端及び価電子帯上端のポテンシャルが、それぞれ、他方の伝導帯下端及び価電子帯上端のポテンシャルよりも正である、[17]〜[21]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[23]
薄膜形状である、[1]〜[22]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[24]
太陽電池材料用である、[1]〜[23]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[25]
太陽電池の光吸収層用である、[1]〜[23]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[26]
光センサー用である、[1]〜[23]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[27]
電子輸送材と接触している、[1]〜[23]のいずれかに記載の半導体材料用組成物。
[28]
前記電子輸送材が無機物を含む、[27]に記載の半導体材料用組成物。
[29]
前記電子輸送材が金属酸化物である、[27]又は[28]に記載の半導体材料用組成物。
[30]
正孔輸送材と接触している、[1]〜[29]のいずれかに記載の半導体材料用組成物
[31]
前記正孔輸送材が有機物を含む、[30]に記載の半導体材料用組成物。
[32]
[1]〜[31]のいずれかに記載の半導体材料用組成物を製造する方法であって、
前記カチオンと前記アニオンとを含む物質を、非プロトン性有機溶剤に溶解させて溶液を得る工程と、
前記溶液から溶剤を除去する工程と、
を含む、半導体材料用組成物の製造方法。
[33]
前記溶液に含まれる、前記対カチオンと、前記第14族元素カチオンとのモル比(対カチオン/第14族元素カチオン)が、0.01以上1.4以下である、[32]に記載の半導体材料用組成物の製造方法。
[34]
前記溶液を、不活性雰囲気下、70℃以上200℃以下で加熱する工程をさらに含む、[32]又は[33]に記載の半導体材料用組成物の製造方法。
[35]
[1]〜[31]のいずれかに記載の半導体材料用組成物の半導体材料としての使用。
[36]
[1]〜[31]のいずれかに記載の半導体材料用組成物の太陽電池材料としての使用。
[37]
[1]〜[31]のいずれかに記載の半導体材料用組成物の太陽電池の光吸収層としての使用。
[38]
[1]〜[31]のいずれかに記載の半導体材料用組成物の光センサーとしての使用。
本実施形態に係る半導体材料用組成物は、カチオンとアニオンとを含み、前記カチオンの30モル%以上100モル%以下がビスマスカチオンであり、前記アニオンの30モル%以上100モル%以下が第17族元素のアニオンである。このように構成されているため、本実施形態に係る半導体材料用組成物は、安全性が高く、取扱いがより容易である。なお、本実施形態に係る半導体材料用組成物とは、所定のカチオン及びアニオンから構成される単一の化合物、及び複数の化合物の集合体などを包含する。
本実施形態の半導体材料用組成物の製造方法としては、特に限定されないが、例えば、後述する原料を用い、所定の工程を経るものとすることができる。本実施形態の半導体材料用組成物の原料としては、該半導体材料用組成物を構成するカチオン元素を含む物質、及び構成するアニオン元素を含む物質が好ましい。特に、所定のカチオンとアニオンとを含む物質を、非プロトン性有機溶剤に溶解させて溶液を得る工程と、前記溶液から溶剤を除去する工程と、を含むことが好ましい。
本実施形態において、カチオンの30モル%以上100モル%以下がビスマスカチオンであり、アニオンの30モル%以上100モル%以下が第17族元素のアニオンである半導体材料用組成物は、例えば、ビスマスカチオンを含む化合物と対カチオンを含む化合物を混合することによって得ることができる。特に、半導体材料用組成物を太陽電池の光吸収層とした際の光電流密度の増大や、太陽光変換効率の向上には、カチオンの35モル%以上95モル%以下がビスマスカチオンであり、アニオンの30モル%以上100モル%以下が第17族元素のアニオンである半導体材料用組成物が有利であり、このような半導体材料用組成物の調製には、ビスマスカチオンを含む化合物を所望とする化合物の化学量論量よりも過剰に配合することが好ましい。例えば、所望とする化合物がCs3Bi2I9である場合、上記のような過剰量の配合により、ビスマスカチオンの量を化学量論量(40モル%が化合物の形成に有利)よりも高い45モル%以上95モル%以下に調整しやすく、かつ過剰量のビスマスカチオンを含む化合物との混合物となることにより、異なる複数の結晶相を有する半導体材料用組成物としやすくなる傾向にある。さらに、前記化合物Aと前記化合物Bでの光励起電荷の電荷分離を好適に進行させる、例えば太陽電池の光吸収層としたときの光電流値の向上、起電圧向上、フィルファクターの向上、太陽光変換効率を、効果的に向上させるためには、前記対カチオンと、前記第14族元素カチオンとのモル比(対カチオン/第14族元素カチオン)が、0.01以上1.4以下である溶液を調製し、当該溶液から溶剤を除去することにより、本実施形態の半導体材料用組成物を製造することがとりわけ好ましい。
本実施形態の半導体材料用組成物は、半導体材料として利用することができる。本実施形態における半導体材料とは、価電子帯上端と伝導帯下端とのエネルギー差を有する材料などが挙げられる。
本実施形態における半導体材料用組成物は、キャリア移動の異方性に優れる観点から、電子輸送材と接触していることが好ましい。ここでいう電子輸送材とは、電子の有効質量の方が、正孔のものよりも小さい半導体などであり、電子の輸送に有利な材料などである。該半導体材料用組成物が薄膜のとき、接触面積を大きくすることで電子の移動に有利となる観点から、接触している電子輸送材も薄膜であることが好ましい。電子輸送材には、有機物や無機物を含む態様が挙げられるが、強度が高いことで、該半導体材料用組成物と合わせた強度が高くなる観点から、電子輸送材は無機物を含むことが好ましく、物性の調整が比較的容易である観点から、金属化合物であることがより好ましい。大気中で比較的容易に製造、及び保存できる観点から、電子輸送材は金属酸化物であることが、さらに好ましい。金属酸化物の具体例としては、以下に限定されないが、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化タングステン、酸化錫、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化マグネシウムなどを挙げることができ、電子の有効質量が小さい観点から、酸化チタン及び酸化ニオブが好ましく、材料が豊富で安価である観点から、酸化チタンがとりわけ好ましい。電子輸送材のピンホールなどの欠陥を少なくする観点から、電子輸送材に、前駆体材料を吸着、反応させる処理を施すことが好ましい。具体的には、塩化チタン種を電子輸送材に吸着後、加水分解させ酸化チタンを結着させる処理(以降、TiCl4処理と記す。)を施すことが好ましい。
薄膜に含まれるSnカチオン量、ビスマスカチオン量、その他の対カチオン量、ハロゲンアニオン量は、調製した薄膜をSEM−EDX(SEM:SU−70,日立製作所社製、EDX:EMAX X−max,堀場製作所社製)により評価することによって求めた。
異なる2つの結晶相を構成する化合物A及びBについては、XRD(D8 ADVANCE、ブルカー社製)により、X線出力が40kV、40mAの下、得られたX線回折パターンから、半導体材料用組成物に含まれる化合物として同定した。
バンドギャップは、調製した各材料の薄膜に対して下記のように測定された吸光度を縦軸とし、横軸を波長としたグラフのベースラインと減衰曲線の接線の交点をこの材料の吸収端とし、この吸収端の波長から、下記の式からバンドギャップエネルギーを算出した。
(バンドギャップエネルギー)=1240/(吸収端の波長)
なお、各材料の薄膜の吸光度は、スペクトロフォトメーター U4100(日立製作所社製)を用いて、スキャン速度300nm/分で測定を行った。
価電子帯上端のポテンシャルは、大気圧光電子分光測定装置(AC−3、日本分光社製)を用い、Cs3Bi2I9、及びBiI3の単一相を石英板に堆積したサンプルを、それぞれ測定することで求めた。
伝導帯下端のポテンシャルは、それぞれの材料の前記価電子帯上端のポテンシャルと、前記バンドギャップのエネルギーとの和から算出した。
バンド間遷移は、Cs3Bi2I9(ISCD No.:1448)とBiI3(ISCD No.:20676)、(CH3NH3)3Bi2I9(ISCD No.:109710)の結晶構造を用い、Material StudioのCASTEPにて算出した電子構造計算結果から求めた。
作製したセルの太陽電池特性評価は、下記の装置、及び評価方法により評価した。
(疑似太陽光)
疑似太陽光は、ソーラーシミュレーター(MP−160、英弘精機社製)を用い、フォトダイオードで照射量を100mW/cm-2に調整して用いた。照射セルへの照射面積は、いずれのセルでも、0.02cm-2であった。
(直流電源)
セルに電圧印加、光電流値の評価、印加電圧の掃引操作は、ソースメーター(6242、ADCMT社製)を用いて行った。
(短絡電流密度)
短絡電流は、作製したセルに電圧を印加せずに、前記疑似太陽光を照射した際に流れた光電流密度から求めた。
開放電圧は、前記疑似太陽光を照射した際に、電流値が0となるセルへの印加電圧から求めた。
フィルファクター(以降、「F.F.」とも表記する。)は、前記疑似太陽光を照射しながら、印加電圧を掃引した際に、電力が最大となる値(実電力最大値)を、短絡電流密度と開放電圧を積算した値で除算した、以下の式から求めた。
(F.F.)= (実電力最大値)/((短絡電流密度)×(開放電圧))
太陽光エネルギー変換効率(以降、変換効率とも表記する。)は、以下の式から求めた。
(変換効率)=(実電力最大値(mW cm-2))/100mW cm-2
光センサー機能は、作製したセルに疑似太陽光(100mW cm-2)を照射した際に、光起電力を生じた際には○を、光起電力を生じなかった際には×と示した。
溶剤としてDMSOを用い、これに1.5Mのヨウ化セシウムと1.0Mヨウ化ビスマスとなるように溶解させた(溶液1)。
FTO(フッ素ドープ酸化スズ)を堆積したガラスのFTO面上に、電子輸送材として50nmのTiO2の緻密層、さらにその上に粒子径30nmのTiO2粒子が堆積し、TiCl4処理を施した膜厚800nmの多孔質膜層が堆積された基板(TiO2/FTOガラス)に、大気中で溶液1を滴下し、4000rpmで20秒間スピンコート(スロープ時間:5秒)、スピンコート開始20秒後に0.5mLのトルエンを滴下し、100℃で30分加熱した。この薄膜上に真空蒸着により金を100nm堆積することで電極とし、大気中5分間静置後、FTOガラス側から疑似太陽光を照射することで太陽電池特性を評価した。結果を表1に示す。
実施例1のスピンコート及びその後の薄膜の加熱雰囲気を窒素中とし、加熱温度を150℃とした以外は、実施例1と同様に操作を行った。結果を表1に示す。
実施例1の溶液1の代わりに、溶剤としてDMSOを用い、1.0Mヨウ化ビスマスとなるように溶解させた溶液2を用いた以外は、実施例1と同様に操作を行った。結果を表1に示す。
溶液1の代わりに、DMSOに1.0Mのヨウ化セシウムと1.0Mヨウ化ビスマスを溶解させた溶液(溶液3)を用いた以外は、実施例1と同様に電極を作製、評価した。ヨウ化ビスマスがCs3Bi2I9の化学量論よりも過剰量であるため、Cs3Bi2I9とヨウ化ビスマスの混合物(それぞれ化合物A、化合物Bとして表1に示す。)となった。結果を表1に示す。
溶液1の代わりに、DMSOに0.5Mのヨウ化セシウムと1.0Mのヨウ化ビスマスを溶解させた溶液(溶液4)を用いた以外は、実施例1と同様に電極を作製、評価した。結果を表1に示す。
溶液1の代わりに、DMSOに1.5Mのメチルアミン・ヨウ化水素塩と1.0Mヨウ化ビスマスを溶解させた溶液(溶液5)を用いた以外は、実施例1と同様に電極を作製、評価した。結果を表1に示す。
溶液1の代わりに、DMSOに1.0Mのメチルアミン・ヨウ化水素塩と1.0Mのヨウ化錫(II)を溶解させた溶液(溶液6)を用いた以外は、実施例1と同様に電極を作製、評価した。このセルは光起電力を示さなかった。結果を表1に示す。
実施例1の溶液1の代わりに、DMSOに1.5Mのヨウ化セシウム、0.95Mヨウ化ビスマス、0.05Mヨウ化ランタンを溶解させた溶液(溶液7)を用いた以外は、実施例1と同様に電極を作製、評価した。結果を表2に示す。
実施例2のスピンコート、加熱後の薄膜上に、40g/Lの濃度のTPD(N,N−ビス(3−メチルフェニル)―N,N−ジフェニルベンジジン)を溶解させたトルエン溶液を4000rpmで30秒間スピンコート後、窒素中70℃で30分加熱した以外は、実施例2と同様に電極を作製、評価した。結果を表2に示す。
実施例2のスピンコート、加熱後の薄膜上に、8g/Lの濃度のPVK(トリス(4−カルバゾイル−9−イルフェニル)アミン(:TCTA)、ポリ(9−ビニルカルバゾール))を溶解させたトルエン溶液を4000rpmで30秒間スピンコート後、窒素中70℃で30分加熱した以外は、実施例2と同様に電極を作製、評価した。結果を表2に示す。
Claims (38)
- カチオンとアニオンとを含み、
前記カチオンの30モル%以上100モル%以下がビスマスカチオンであり、
前記アニオンの30モル%以上100モル%以下が第17族元素のアニオンである、半導体材料用組成物。 - 前記ビスマスカチオンの対カチオンの15モル%以上100モル%以下が、単一元素カチオンである、請求項1に記載の半導体材料用組成物。
- 前記単一元素カチオンが、第1族元素〜第3族元素からなる群より選択される元素のカチオンを含む、請求項2に記載の半導体材料用組成物。
- 前記単一元素カチオンがCs、Rb、K及びNaからなる群より選択されるいずれかの元素のカチオンである、請求項2又は3に記載の半導体材料用組成物。
- 前記ビスマスカチオンの対カチオンの15モル%以上100モル%以下が、分子カチオンである、請求項1に記載の半導体材料用組成物。
- 前記分子カチオンが、アンモニウム基を含む、請求項5に記載の半導体材料用組成物。
- 前記アニオンの55モル%以上が第17族元素のアニオンである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記第17族元素がCl、Br及びIからなる群より選択されるいずれか1つである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記カチオンの35モル%以上95モル%以下が前記ビスマスカチオンである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記カチオンに希土類元素カチオンを含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記カチオンの0.001モル%以上50モル%以下が希土類元素カチオンである、請求項1〜10のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記ビスマスカチオンに対する前記希土類元素カチオンのモル比率が、希土類元素カチオン/ビスマスカチオンとして、0.01以上50以下である、請求項10又は11に記載の半導体材料用組成物。
- 前記希土類元素カチオンが第6周期以降の元素のカチオンである、請求項10〜12のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記希土類元素カチオンの価数が3である、請求項10〜13のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記希土類元素カチオンがLa3+である、請求項10〜14のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記半導体材料用組成物が、異なる複数の結晶相を有する、請求項1〜15のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記半導体材料用組成物が、異なる2つの結晶相である化合物Aと化合物Bの混合物である、請求項1〜16のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記化合物Aのバンド間遷移が間接遷移である、請求項17に記載の半導体材料用組成物。
- 前記化合物AがCs3Bi2I9である、請求項17又は18に記載の半導体材料用組成物。
- 前記化合物Bのバンド間遷移が直接遷移である、請求項17〜19のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記化合物BがBiI3である、請求項17〜20のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記化合物Aと前記化合物Bのバンド構造について、一方の伝導帯下端及び価電子帯上端のポテンシャルが、それぞれ、他方の伝導帯下端及び価電子帯上端のポテンシャルよりも正である、請求項17〜21のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 薄膜形状である、請求項1〜22のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 太陽電池材料用である、請求項1〜23のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 太陽電池の光吸収層用である、請求項1〜23のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 光センサー用である、請求項1〜23のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 電子輸送材と接触している、請求項1〜23のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物。
- 前記電子輸送材が無機物を含む、請求項27に記載の半導体材料用組成物。
- 前記電子輸送材が金属酸化物である、請求項27又は28に記載の半導体材料用組成物。
- 正孔輸送材と接触している、請求項1〜29のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物
- 前記正孔輸送材が有機物を含む、請求項30に記載の半導体材料用組成物。
- 請求項1〜31のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物を製造する方法であって、
前記カチオンと前記アニオンとを含む物質を、非プロトン性有機溶剤に溶解させて溶液を得る工程と、
前記溶液から溶剤を除去する工程と、
を含む、半導体材料用組成物の製造方法。 - 前記溶液に含まれる、前記対カチオンと、前記第14族元素カチオンとのモル比(対カチオン/第14族元素カチオン)が、0.01以上1.4以下である、請求項32に記載の半導体材料用組成物の製造方法。
- 前記溶液を、不活性雰囲気下、70℃以上200℃以下で加熱する工程をさらに含む、請求項32又は33に記載の半導体材料用組成物の製造方法。
- 請求項1〜31のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物の半導体材料としての使用。
- 請求項1〜31のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物の太陽電池材料としての使用。
- 請求項1〜31のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物の太陽電池の光吸収層としての使用。
- 請求項1〜31のいずれか1項に記載の半導体材料用組成物の光センサーとしての使用。
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