JP2017156270A - Surface composition discrimination method of steel plate, surface composition discrimination device, manufacturing method, and manufacturing apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、鋼板の表面組成判別方法、および、この方法を用いる鋼板の製造方法、ならびに、鋼板の表面組成判別装置、および、この装置を備える鋼板の製造装置に関する。本発明は、特に、熱処理されている鋼板の最表面の組成を判別する方法、および、この方法を用いる鋼板の製造方法、ならびに、熱処理されている鋼板の最表面の組成を判別する装置、および、この装置を備える鋼板の製造装置に関する。 The present invention relates to a method for discriminating the surface composition of a steel sheet, a method for producing a steel plate using this method, a surface composition discriminating apparatus for a steel sheet, and a steel plate producing apparatus equipped with this apparatus. In particular, the present invention relates to a method for determining the composition of the outermost surface of a steel plate being heat-treated, a method for producing a steel plate using this method, and an apparatus for determining the composition of the outermost surface of a steel plate being heat-treated, and The present invention relates to a steel sheet manufacturing apparatus provided with this apparatus.
鋼板を加熱すると表面に酸化鉄スケールが生成する。酸化鉄にはＦｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＦｅＯの３種類があり、焼鈍の条件（雰囲気と温度）により、スケールの組成と構造が変化する。電磁鋼板の熱延板焼鈍はある程度制御された雰囲気で行われるためＦｅ２Ｏ３は生成せず、ＦｅＯ単層、もしくは上層がＦｅ３Ｏ４で下層がＦｅＯとなる二層構造の、いずれかになる。電磁鋼板の熱延板連続焼鈍工程で生成するスケールは、焼鈍後スケールの酸洗性に影響する。生成するスケールがＦｅＯ単相であれば容易に酸洗可能であるが、最表面がＦｅ３Ｏ４になると酸洗が困難になる。これは、ＦｅＯとＦｅ３Ｏ４とで酸溶解性が著しく異なることに起因する。 When the steel plate is heated, iron oxide scale is generated on the surface. There are three types of iron oxides: Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 , and FeO, and the composition and structure of the scale change depending on the annealing conditions (atmosphere and temperature). Since the hot-rolled sheet annealing of the electrical steel sheet is performed in an atmosphere controlled to some extent, Fe 2 O 3 is not generated, and either a single layer of FeO or a two-layer structure in which the upper layer is Fe 3 O 4 and the lower layer is FeO become. The scale generated in the hot-rolled sheet continuous annealing process of the electrical steel sheet affects the pickling property of the scale after annealing. If the scale to be produced is a single phase of FeO, it can be easily pickled, but if the outermost surface is Fe 3 O 4 , pickling becomes difficult. This is due to the fact that the acid solubility is significantly different between FeO and Fe 3 O 4 .
鋼板表面がＦｅＯおよびＦｅ３Ｏ４のいずれになるかは、様々な要因により左右される。例えば、同一雰囲気条件下では高温ほどＦｅＯが安定になるため、熱延板焼鈍温度を高くする電磁鋼板ほど、最表面がＦｅＯになりやすい。また、ＦｅＯやＦｅ３Ｏ４の安定性には、鋼中微量成分も影響するため、同一の雰囲気、温度条件で熱延板焼鈍を実施しても、電磁鋼板の品種が変わるとスケール構造が変わる可能性がある。また、焼鈍炉内雰囲気を加熱しているラジアントチューブは長時間の操業中に微小破損が進行し、燃焼ガスが炉内にリークして炉内雰囲気を徐々に悪化させる。鋼板表面のスケール構造は、炉内雰囲気の影響も受ける。 Whether the steel sheet surface is FeO or Fe 3 O 4 depends on various factors. For example, since FeO becomes more stable at higher temperatures under the same atmospheric conditions, the outermost surface is more likely to become FeO as the electrical steel sheet increases the hot-rolled sheet annealing temperature. In addition, since trace elements in steel also affect the stability of FeO and Fe 3 O 4 , even if hot-rolled sheet annealing is performed in the same atmosphere and temperature conditions, the scale structure changes when the type of electrical steel sheet changes. It may change. In addition, the radiant tube that heats the atmosphere in the annealing furnace undergoes minute breakage during long-time operation, and the combustion gas leaks into the furnace and gradually deteriorates the atmosphere in the furnace. The scale structure on the steel sheet surface is also affected by the furnace atmosphere.
酸洗槽は焼鈍炉に直結しているため、酸洗前のスケール表面がＦｅＯおよびＦｅ３Ｏ４のいずれになっていたかを知ることは困難である。このため、これまでは、熱延板連続焼鈍工程で生成されるスケールの最表面はＦｅ３Ｏ４であるという前提で、酸洗時間を設定せざるを得なかった。 Since the pickling tank is directly connected to the annealing furnace, it is difficult to know whether the scale surface before pickling was FeO or Fe 3 O 4 . For this reason, until now, the pickling time had to be set on the premise that the outermost surface of the scale produced in the hot-rolled sheet continuous annealing process is Fe 3 O 4 .
加熱されている鋼板の表面を観察する技術は、これまでにいくつか開示されてきている。例えば特許文献１には、鋼材を加熱処理する炉内において、表面が酸化している鋼材の表面温度を測定する技術が開示されている。この技術では、炉内における鋼材の熱履歴をもとにした鋼材の表面物質の推定結果を用いて分光放射率を導出し、鋼材表面から観測される放射強度から迷光放射強度を差し引いて得られる放射強度を分光放射率で除して黒体放射強度を求め、この黒体放射強度とプランクの黒体放射式とから鋼材の表面温度を算出している。
また、特許文献２および特許文献３には、測定した分光放射輝度、および、予め定めた分光放射率と酸化膜厚との関係、を用いて酸化膜厚を測定する、酸化膜厚測定方法が開示されている。
また、特許文献４には、鋼板表面の酸化物に帰属するピーク波長での分光放射輝度を用いて、酸化物の組成比率を求める、鋼板の表面性状測定方法が開示されている。この特許文献４には、「鋼板表面の酸化物に帰属するピーク波長」が８μｍ、９．６μｍ、１０．１μｍ、１８．５μｍであることが記載されているほか、鋼板表面の外部酸化層を形成する酸化物に帰属するピーク波長の放射輝度と酸化物の組成比率との間に一定の関係があることが記載されている。
Several techniques for observing the surface of a heated steel sheet have been disclosed so far. For example, Patent Document 1 discloses a technique for measuring the surface temperature of a steel material whose surface is oxidized in a furnace for heat-treating the steel material. In this technology, the spectral emissivity is derived using the estimation result of the surface material of the steel material based on the thermal history of the steel material in the furnace, and is obtained by subtracting the stray light radiation intensity from the radiation intensity observed from the steel surface. The black body radiation intensity is obtained by dividing the radiation intensity by the spectral emissivity, and the surface temperature of the steel is calculated from this black body radiation intensity and Planck's black body radiation equation.
Patent Document 2 and Patent Document 3 disclose an oxide film thickness measurement method for measuring an oxide film thickness using measured spectral radiance and a predetermined relationship between spectral emissivity and oxide film thickness. It is disclosed.
Patent Document 4 discloses a method for measuring the surface property of a steel sheet, in which the composition ratio of the oxide is determined using the spectral radiance at the peak wavelength attributed to the oxide on the steel sheet surface. This Patent Document 4 describes that the “peak wavelength attributed to the oxide on the surface of the steel sheet” is 8 μm, 9.6 μm, 10.1 μm, 18.5 μm, and an external oxide layer on the surface of the steel sheet. It is described that there is a certain relationship between the radiance of the peak wavelength attributed to the oxide to be formed and the composition ratio of the oxide.
熱処理を実施している間に最表面のスケールの組成を把握することができれば、酸洗によって除去しやすい組成のスケールが生成されるように、熱処理の条件をリアルタイムで調整することで、酸洗時間を短縮することが可能な鋼板を得ることが可能になる。酸洗時間を短縮することにより生産性を向上させることが可能になるので、熱処理を実施している間に、鋼板の最表面のスケールの組成を把握する技術を開発することが望まれている。 If the composition of the scale on the outermost surface can be grasped during the heat treatment, the condition of the heat treatment is adjusted in real time so that a scale having a composition that can be easily removed by pickling is generated. It becomes possible to obtain a steel sheet capable of reducing time. Since it becomes possible to improve productivity by shortening the pickling time, it is desired to develop a technique for grasping the composition of the scale on the outermost surface of the steel sheet during the heat treatment. .
特許文献１に開示されている技術では、焼鈍条件から形成されるスケールの最表面がＦｅ２Ｏ３、ＦｅＯのいずれであるかおよびその厚さを推定し、その結果から推定される放射率と放射輝度の値から鋼板表面温度を求めている。しかしながら、Ｆｅ２Ｏ３とＦｅＯを区別する具体的方法についてはまったく記述が無い。
特許文献２および３に開示されている技術では、分光放射率を用いて、鋼材温度や鋼板表面の酸化膜厚を測定している。しかしながら、これらの技術においてはスケール組成が分光放射率に影響することが全く考慮されていない。
また、特許文献４に開示されている技術では、分光放射輝度を用いて、焼鈍時に鋼板表面に生成する酸化物の組成比率を求めている。この方法で用いる波長は、遠赤外部（波長８μｍ以上）に出現する表面酸化物に帰属するピーク波長である。遠赤外部のピークは酸化物結晶の格子振動に起因するものであり、格子振動モードは温度によって変化する。したがって、この方法は任意の温度条件では成立しえない。また、遠赤外部の発光強度は赤外部に比較して弱いため測定精度も十分ではない。
In the technique disclosed in Patent Document 1, it is estimated whether the outermost surface of the scale formed from the annealing condition is Fe 2 O 3 or FeO and its thickness, and the emissivity estimated from the result The steel sheet surface temperature is obtained from the value of radiance. However, there is no description of a specific method for distinguishing between Fe 2 O 3 and FeO.
In the techniques disclosed in Patent Documents 2 and 3, the steel material temperature and the oxide film thickness on the steel sheet surface are measured using the spectral emissivity. However, in these techniques, it is not considered at all that the scale composition affects the spectral emissivity.
Moreover, in the technique disclosed in Patent Document 4, the composition ratio of oxides generated on the steel sheet surface during annealing is obtained using spectral radiance. The wavelength used in this method is a peak wavelength attributed to the surface oxide appearing in the far infrared part (wavelength of 8 μm or more). The peak in the far-infrared region is due to the lattice vibration of the oxide crystal, and the lattice vibration mode changes with temperature. Therefore, this method cannot be established under arbitrary temperature conditions. Further, since the emission intensity in the far infrared part is weaker than that in the infrared part, the measurement accuracy is not sufficient.
そこで本発明は、熱処理を実施している間に鋼板の最表面のスケールの組成を特定することが可能な、鋼板の表面組成判別方法、表面組成判別装置、製造方法、および、製造装置を提供することを課題とする。 Accordingly, the present invention provides a steel sheet surface composition determination method, surface composition determination apparatus, manufacturing method, and manufacturing apparatus capable of specifying the composition of the scale of the outermost surface of the steel sheet during heat treatment. The task is to do.
本発明者らは、電磁鋼板の最表面に生成されたＦｅＯおよびＦｅ３Ｏ４のそれぞれについて、波長と分光放射率との関係を調査した。結果を図１に示す。図１に示したように、波長が１．５μｍ未満の領域では、ＦｅＯの分光放射率およびＦｅ３Ｏ４の分光放射率が、いずれも０．８付近の値であり、両者の差は小さい。これに対し、波長が２μｍ以上の領域では、ＦｅＯの分光放射率が０．８程度の値である一方、Ｆｅ３Ｏ４の分光放射率が０．６程度の値であり、両者は大きく異なる。なお、酸化物の温度をさまざまに変化させて図１の波長範囲の分光放射輝度を測定したが、少なくとも１５００℃以下ではほぼ変化しないことも確認できた。この結果から、本発明者らは、酸化物の分光放射率は、波長によって大きく変化することを知見した。ここで、分光放射率は、分光放射輝度と温度とを用いて算出することができる。また、波長が１０μｍを超えると、分光放射輝度の強度が弱くなり放射率の測定精度が低下する。
以上の検討をふまえて鋭意研究した結果、本発明者らは、分光放射率の値で酸化物の組成を特定することが可能な波長域の分光放射輝度を測定し、且つ、加熱されている鋼板の温度を特定した後、これらを用いて分光放射率を算出することにより、熱処理を実施している間に鋼板の最表面のスケールの組成を非接触で特定することが可能であることを知見した。
本発明は、このような知見に基づいて完成させた。以下、本発明について説明する。以下の説明において、波長を意味する「Ｘ〜Ｙμｍ」は、特に断らない限り、Ｘμｍ以上Ｙμｍ以下を意味する。また、雰囲気の成分比率を意味する「％」は、特に断らない限り、体積％を意味する。
The present inventors investigated the relationship between the wavelength and the spectral emissivity for each of FeO and Fe 3 O 4 produced on the outermost surface of the electrical steel sheet. The results are shown in FIG. As shown in FIG. 1, in the region where the wavelength is less than 1.5 μm, the spectral emissivity of FeO and the spectral emissivity of Fe 3 O 4 are both around 0.8, and the difference between the two is small. . On the other hand, in the region where the wavelength is 2 μm or more, the spectral emissivity of FeO is about 0.8, while the spectral emissivity of Fe 3 O 4 is about 0.6, which is greatly different. . Note that the spectral radiance in the wavelength range of FIG. 1 was measured while varying the temperature of the oxide, but it was also confirmed that there was almost no change at least below 1500 ° C. From this result, the present inventors have found that the spectral emissivity of the oxide varies greatly depending on the wavelength. Here, the spectral emissivity can be calculated using the spectral radiance and the temperature. On the other hand, if the wavelength exceeds 10 μm, the intensity of spectral radiance becomes weak and the measurement accuracy of emissivity is lowered.
As a result of diligent research based on the above examination, the present inventors have measured the spectral radiance in the wavelength range where the composition of the oxide can be specified by the value of the spectral emissivity, and have been heated. After specifying the temperature of the steel sheet, by calculating the spectral emissivity using these, it is possible to specify the scale composition of the outermost surface of the steel sheet in a non-contact manner during the heat treatment. I found out.
The present invention has been completed based on such findings. The present invention will be described below. In the following description, “X to Y μm” which means a wavelength means X μm or more and Y μm or less unless otherwise specified. Further, “%” meaning the component ratio of the atmosphere means volume% unless otherwise specified.
本発明の第１の態様は、熱処理装置内に配置された鋼板から放射される、少なくとも２〜１０μｍの範囲内の波長λにおける分光放射輝度Ｌを測定する分光放射輝度測定工程と、鋼板の温度Ｔを決定する温度決定工程と、測定された分光放射輝度Ｌと、決定された温度Ｔとを用いて、波長λにおける分光放射率εを算出する分光放射率算出工程と、予め測定した分光放射率および組成の関係と、算出された分光放射率εとに基づいて、鋼板の最表面の組成を判別する組成判別工程と、を有する、鋼板の表面組成判別方法である。 A first aspect of the present invention includes a spectral radiance measurement step for measuring a spectral radiance L at a wavelength λ within a range of at least 2 to 10 μm radiated from a steel plate disposed in a heat treatment apparatus, and a temperature of the steel plate. A temperature determining step for determining T, a spectral emissivity calculating step for calculating a spectral emissivity ε at a wavelength λ using the measured spectral radiance L and the determined temperature T, and a preliminarily measured spectral radiation A method for discriminating the surface composition of a steel sheet, comprising: a composition discriminating step for discriminating the composition of the outermost surface of the steel sheet based on the relationship between the rate and the composition and the calculated spectral emissivity ε.
鋼板の最表面に生成された酸化物は、組成に応じて、２〜１０μｍの波長域における分光放射率の値が異なる。したがって、熱処理を実施している間に算出した分光放射率の値と、予め調査しておいた分光放射率と酸化物の組成とに基づいて、熱処理を実施している間に鋼板の最表面の酸化物組成を特定することができる。 The oxide produced | generated on the outermost surface of the steel plate differs in the value of the spectral emissivity in a 2-10 micrometers wavelength range according to a composition. Therefore, based on the value of the spectral emissivity calculated during the heat treatment, and the spectral emissivity and the oxide composition investigated in advance, the outermost surface of the steel plate during the heat treatment The oxide composition can be specified.
また、上記本発明の第１の態様において、分光放射率算出工程で、温度Ｔと波長λとを用いて黒体の分光放射輝度ＬＢが算出され、上記分光放射輝度Ｌを、算出された黒体の分光放射輝度ＬＢで除することにより、分光放射率εを算出しても良い。このような形態にすることにより、分光放射率εを容易に算出することができるので、鋼板の最表面の酸化物組成を特定するための所要時間を短縮しやすくなる。 In the first aspect of the present invention, in the spectral emissivity calculation step, the spectral radiance L B of the black body is calculated using the temperature T and the wavelength λ, and the spectral radiance L is calculated. by dividing the spectral radiance L B of the black body, it may be calculated spectral emissivity epsilon. By adopting such a form, the spectral emissivity ε can be easily calculated, so that the time required to specify the oxide composition on the outermost surface of the steel sheet can be easily shortened.
鋼板の最表面に生成される酸化物であるＦｅＯおよびＦｅ３Ｏ４は、２〜１０μｍの波長域における分光放射率の値が大きく異なるので、鋼板の最表面に生成されている酸化物がＦｅＯであるかＦｅ３Ｏ４であるかを容易に判別することができる。 Since FeO and Fe 3 O 4 which are oxides generated on the outermost surface of the steel sheet have greatly different spectral emissivity values in the wavelength region of 2 to 10 μm, the oxide generated on the outermost surface of the steel sheet is FeO. Or Fe 3 O 4 can be easily determined.
すなわち、算出された分光放射率εが０．７以上０．９未満の場合には、組成判別工程で、最表面の組成がＦｅＯであると判別され、算出された分光放射率εが０．５以上０．７未満の場合には、組成判別工程で、最表面の組成がＦｅ３Ｏ４であると判別されることが好ましい。本発明者らによる調査によれば、２〜１０μｍの波長域におけるＦｅＯの分光放射率は０．８程度であり、当該波長域におけるＦｅ３Ｏ４の分光放射率は０．６程度である。したがって、上記基準で判別することにより、算出された分光放射率が誤差を有していても、ＦｅＯであるかＦｅ３Ｏ４であるかを高精度に判別することができる。 That is, when the calculated spectral emissivity ε is 0.7 or more and less than 0.9, it is determined in the composition determination step that the composition of the outermost surface is FeO, and the calculated spectral emissivity ε is 0. In the case of 5 or more and less than 0.7, it is preferable that the composition determination step determines that the composition of the outermost surface is Fe 3 O 4 . According to the investigation by the present inventors, the spectral emissivity of FeO in the wavelength range of 2 to 10 μm is about 0.8, and the spectral emissivity of Fe 3 O 4 in the wavelength range is about 0.6. Therefore, by discriminating according to the above criteria, it can be discriminated with high accuracy whether it is FeO or Fe 3 O 4 even if the calculated spectral emissivity has an error.
また、上記本発明の第１の態様において、温度決定工程で、鋼板の温度Ｔが、０．５〜１．５μｍの範囲内の波長における分光放射輝度を用いて決定することが好ましい。図１に示したように、この波長域にける分光放射率の酸化鉄種による差は２μｍ以上の波長域に比較して小さい。また、一般に短波長ほど放射輝度に与える放射率の影響が小さい。したがって、この波長域の分光輝度を用いることにより、表面組成の変動如何にかかわらず例えば分光放射率＝０．８０と仮定しても正確な温度測定ができる。 In the first aspect of the present invention, it is preferable that, in the temperature determination step, the temperature T of the steel sheet is determined using spectral radiance at a wavelength within a range of 0.5 to 1.5 μm. As shown in FIG. 1, the difference of the spectral emissivity in this wavelength region due to the iron oxide species is small compared to the wavelength region of 2 μm or more. In general, the shorter the wavelength, the smaller the influence of emissivity on the radiance. Therefore, by using the spectral luminance in this wavelength region, accurate temperature measurement can be performed even if it is assumed that, for example, the spectral emissivity = 0.80 regardless of the variation of the surface composition.
本発明の第２の態様は、上記本発明の第１の態様にかかる鋼板の表面組成判別方法を用いて判別される、熱処理装置内で熱処理されている鋼板の最表面の組成が所望の組成になるように、熱処理条件を調整しながら鋼板を熱処理する熱処理工程と、該熱処理工程の後に、鋼板を酸洗する酸洗工程と、を有する、鋼板の製造方法である。 The second aspect of the present invention is a composition in which the composition of the outermost surface of the steel sheet heat-treated in the heat treatment apparatus is determined using the method for determining the surface composition of the steel sheet according to the first aspect of the present invention. It is a manufacturing method of a steel plate which has a heat treatment process which heat-treats a steel plate, adjusting heat treatment conditions, and a pickling process which pickles a steel plate after the heat treatment process.
本発明の第２の態様は、上記本発明の第１の態様を用いる熱処理工程を有している。本発明の第１の態様によれば、熱処理を実施している間に、鋼板の最表面の組成を特定することができる。したがって、本発明の第２の態様では、特定された組成が酸洗により取り除きやすい組成である場合には、熱処理の条件をそのまま維持し、特定された組成が酸洗により取り除き難い組成である場合には、酸洗により取り除きやすい組成になるように、熱処理の条件を変更することにより、取り除きやすいスケールが最表面に生成された鋼板を酸洗することができる。これにより、酸洗時間を短縮して鋼板の生産性を向上させることが可能になる。 The second aspect of the present invention includes a heat treatment step using the first aspect of the present invention. According to the first aspect of the present invention, the composition of the outermost surface of the steel sheet can be specified during the heat treatment. Therefore, in the second aspect of the present invention, when the specified composition is a composition that is easily removed by pickling, the heat treatment conditions are maintained as they are, and the specified composition is a composition that is difficult to remove by pickling. In this case, by changing the conditions of the heat treatment so that the composition can be easily removed by pickling, the steel sheet having a scale that is easy to remove can be pickled. Thereby, it becomes possible to shorten the pickling time and improve the productivity of the steel sheet.
また、上記本発明の第２の態様において、上記所望の組成がＦｅＯであることが好ましい。ＦｅＯは酸洗により取り除きやすいスケールなので、ＦｅＯが生成されるように熱処理条件を調整しながら熱処理することにより、酸洗時間を短縮して生産性を向上させやすくなる。 In the second aspect of the present invention, the desired composition is preferably FeO. Since FeO is a scale that can be easily removed by pickling, heat treatment is performed while adjusting the heat treatment conditions so that FeO is generated, so that the pickling time is shortened and the productivity is easily improved.
また、上記本発明の第２の態様において、調整される熱処理条件が、熱処理装置内の雰囲気であることが好ましい。熱処理装置内の雰囲気を調整することにより、鋼板の最表面に生成される酸化物の組成を容易に制御することが可能になる。 In the second aspect of the present invention, the heat treatment condition to be adjusted is preferably an atmosphere in the heat treatment apparatus. By adjusting the atmosphere in the heat treatment apparatus, it is possible to easily control the composition of the oxide generated on the outermost surface of the steel sheet.
調整される熱処理条件が、熱処理装置内の雰囲気である、上記本発明の第２の態様において、熱処理工程で、熱処理装置内における雰囲気の酸素分圧が１０−１４以下になるように、調整することが好ましい。酸素分圧が１０−１４以下になるように熱処理装置内の雰囲気を調整することにより、酸洗により取り除きやすいスケールを、鋼板の最表面に生成させやすくなるので、酸洗時間を短縮して生産性を向上させることが容易になる。 In the second aspect of the present invention, in which the heat treatment condition to be adjusted is the atmosphere in the heat treatment apparatus, the oxygen partial pressure of the atmosphere in the heat treatment apparatus is adjusted to 10 −14 or less in the heat treatment step. It is preferable. By adjusting the atmosphere in the heat treatment apparatus so that the oxygen partial pressure is 10 −14 or less, it becomes easy to generate a scale that can be easily removed by pickling on the outermost surface of the steel sheet. It becomes easy to improve the property.
本発明の第３の態様は、酸化物の分光放射率および波長のデータを記録した記録部と、熱処理装置内に配置された鋼板の、少なくとも２〜１０μｍの範囲内の波長における分光放射輝度を測定する分光放射輝度測定部と、鋼板の温度を決定する温度決定部と、測定された分光放射輝度と決定された温度とを用いて、分光放射率を算出する分光放射率算出部と、算出された分光放射率と、記録部に記録されたデータとを用いて、鋼板の最表面の組成を判別する組成判別部と、を有する、鋼板の表面組成判別装置である。 According to a third aspect of the present invention, the spectral radiance at a wavelength in the range of at least 2 to 10 μm of the recording unit that records the spectral emissivity and wavelength data of the oxide and the steel plate disposed in the heat treatment apparatus is obtained. Spectral radiance measuring unit for measuring, temperature determining unit for determining the temperature of the steel sheet, spectral radiance calculating unit for calculating the spectral emissivity using the measured spectral radiance and the determined temperature, and calculation This is a steel sheet surface composition discriminating device having a composition discriminating unit that discriminates the composition of the outermost surface of the steel plate using the spectral emissivity and the data recorded in the recording unit.
本発明の第３の態様の装置によれば、上記本発明の第１の態様を実施することができる。したがって、このような形態にすることにより、熱処理を実施している間に鋼板の最表面のスケールの組成を特定することが可能な、鋼板の表面組成判別装置を提供することができる。 According to the apparatus of the third aspect of the present invention, the first aspect of the present invention can be implemented. Therefore, by adopting such a configuration, it is possible to provide a steel sheet surface composition discriminating apparatus capable of specifying the composition of the scale of the outermost surface of the steel sheet during the heat treatment.
また、上記本発明の第３の態様において、分光放射率算出部で、温度決定部で決定された温度と分光放射輝度が測定された波長とを用いて黒体の分光放射輝度が算出され、分光放射輝度測定部で測定された分光放射輝度を、算出された上記黒体の分光放射輝度で除することにより、分光放射率が算出されることが好ましい。このような形態にすることにより、分光放射率を容易に算出することができるので、鋼板の最表面の酸化物組成を特定するための所要時間を短縮しやすくなる。 In the third aspect of the present invention, the spectral radiance calculation unit calculates the spectral radiance of the black body using the temperature determined by the temperature determination unit and the wavelength at which the spectral radiance was measured, The spectral emissivity is preferably calculated by dividing the spectral radiance measured by the spectral radiance measurement unit by the calculated spectral radiance of the black body. By adopting such a form, the spectral emissivity can be easily calculated, so that the time required to specify the oxide composition on the outermost surface of the steel sheet can be easily shortened.
また、上記本発明の第３の態様において、算出された分光放射率が０．７以上０．９未満の場合には、組成判別部で、最表面の組成がＦｅＯであると判別され、算出された分光放射率が０．５以上０．７未満の場合には、組成判別部で、最表面の組成がＦｅ３Ｏ４であると判別されることが好ましい。このような基準で判別することにより、算出された分光放射率が誤差を有していても、ＦｅＯであるかＦｅ３Ｏ４であるかを高精度に判別することができる。 In the third aspect of the present invention, when the calculated spectral emissivity is 0.7 or more and less than 0.9, the composition determination unit determines that the composition of the outermost surface is FeO and calculates When the spectral emissivity is 0.5 or more and less than 0.7, it is preferable that the composition discriminating unit discriminates that the outermost surface composition is Fe 3 O 4 . By discriminating based on such a criterion, it is possible to discriminate with high accuracy whether it is FeO or Fe 3 O 4 even if the calculated spectral emissivity has an error.
また、上記本発明の第３の態様において、０．５〜１．５μｍの範囲内の波長における分光放射輝度を用いて、温度決定部で鋼板の温度が決定されることが好ましい。このような形態にすることにより、鋼板の正確な温度測定が可能になる。 Moreover, in the said 3rd aspect of this invention, it is preferable that the temperature of a steel plate is determined in a temperature determination part using the spectral radiance in the wavelength within the range of 0.5-1.5 micrometers. By adopting such a form, it is possible to accurately measure the temperature of the steel sheet.
本発明の第４の態様は、熱処理装置と、上記本発明の第３の態様にかかる鋼板の表面組成判別装置と、上記熱処理装置で熱処理された鋼板を酸洗する酸洗装置と、上記鋼板の表面組成判別装置によって判別された最表面の組成に基づいて上記熱処理装置の操業条件を制御する制御装置と、を有する、鋼板の製造装置である。 According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a heat treatment apparatus, a steel sheet surface composition determination apparatus according to the third aspect of the present invention, a pickling apparatus for pickling a steel sheet heat treated by the heat treatment apparatus, and the steel sheet. And a control device that controls the operating conditions of the heat treatment device based on the composition of the outermost surface determined by the surface composition determination device.
本発明の第４の態様の装置によれば、上記本発明の第２の態様を実施することができる。したがって、このような形態にすることにより、酸洗時間を短縮して鋼板の生産性を向上させることが可能な、鋼板の製造装置を提供することができる。 According to the apparatus of the 4th aspect of this invention, the said 2nd aspect of this invention can be implemented. Therefore, by adopting such a configuration, it is possible to provide a steel plate manufacturing apparatus capable of reducing the pickling time and improving the productivity of the steel plate.
本発明によれば、熱処理を実施している間に鋼板の最表面のスケールの組成を特定することが可能な、鋼板の表面組成判別方法、表面組成判別装置、製造方法、および、製造装置を提供することができる。 According to the present invention, a steel sheet surface composition determination method, a surface composition determination apparatus, a manufacturing method, and a manufacturing apparatus capable of specifying the composition of the scale of the outermost surface of the steel sheet during the heat treatment are provided. Can be provided.
以下、鋼板が電磁鋼板であり、熱処理工程が焼鈍工程であり、熱処理装置が焼鈍炉である場合を例示しつつ、本発明について説明する。なお、以下に示す形態は本発明の例であり、本発明は以下に示す形態に限定されない。 Hereinafter, the present invention will be described while exemplifying a case where the steel plate is an electromagnetic steel plate, the heat treatment step is an annealing step, and the heat treatment apparatus is an annealing furnace. In addition, the form shown below is an example of this invention and this invention is not limited to the form shown below.
１．鋼板の表面組成判別方法
図２は、本発明の鋼板の表面組成判別方法（以下において、「本発明の判別方法」と称することがある。）を説明する図である。また、図３は、本発明の判別方法を実施可能な、本発明の鋼板の表面組成判別装置１０を説明する図である。図２および図３を適宜参照しつつ、本発明の判別方法について、以下に説明する。
1. FIG. 2 is a diagram for explaining a method for discriminating the surface composition of a steel sheet according to the present invention (hereinafter sometimes referred to as “the discriminating method of the present invention”). Moreover, FIG. 3 is a figure explaining the surface composition discrimination | determination apparatus 10 of the steel plate of this invention which can implement the discrimination method of this invention. The discrimination method of the present invention will be described below with reference to FIGS. 2 and 3 as appropriate.
図２に示した本発明の判別方法は、分光放射輝度測定工程Ｓ１１と、温度決定工程Ｓ１２と、分光放射率算出工程Ｓ１３と、組成判別工程Ｓ１４と、を有している。一方、図３に示した表面組成判別装置１０は、鋼板１から放射される特定波長における分光放射輝度を測定する分光放射輝度測定部１１と、鋼板１の最表面に生成されるスケールの組成と分光放射率との関係についてのデータが記録されている記録部１２と、を有し、さらに、鋼板１の温度を決定する温度決定部１３と、鋼板１の分光放射率を算出する分光放射率算出部１４と、鋼板１の最表面の組成を判別する組成判別部１５と、を有している。 The discrimination method of the present invention shown in FIG. 2 includes a spectral radiance measurement step S11, a temperature determination step S12, a spectral emissivity calculation step S13, and a composition discrimination step S14. On the other hand, the surface composition discriminating apparatus 10 shown in FIG. 3 includes a spectral radiance measuring unit 11 that measures spectral radiance at a specific wavelength emitted from the steel plate 1, and a composition of scale generated on the outermost surface of the steel plate 1. A recording unit 12 on which data on the relationship with the spectral emissivity is recorded, a temperature determining unit 13 for determining the temperature of the steel plate 1, and a spectral emissivity for calculating the spectral emissivity of the steel plate 1. It has the calculation part 14 and the composition discrimination | determination part 15 which discriminate | determines the composition of the outermost surface of the steel plate 1. FIG.
１．１．分光放射輝度測定工程Ｓ１１
分光放射輝度測定工程Ｓ１１（以下において、単に「Ｓ１１」と称することがある。）は、鋼板１から放射される、２〜１０μｍの範囲内の波長λにおける分光放射輝度Ｌ、および、０．５〜１．５μｍの範囲内の波長λ’における分光放射輝度Ｌ’を、電磁鋼板の熱延板焼鈍ラインの均熱帯２１に位置している鋼板１の直上に設置された分光放射輝度測定部１１によって測定する工程である。
1.1. Spectral radiance measurement step S11
Spectral radiance measurement step S11 (hereinafter sometimes simply referred to as “S11”) is radiated from the steel plate 1 and has a spectral radiance L at a wavelength λ within a range of 2 to 10 μm and 0.5. Spectral radiance L ′ at a wavelength λ ′ within a range of ˜1.5 μm is measured with a spectral radiance measurement unit 11 installed immediately above the steel sheet 1 located in the soaking zone 21 of the hot rolled sheet annealing line of the electromagnetic steel sheet. It is the process of measuring by.
１．２．温度決定工程Ｓ１２
温度決定工程Ｓ１２（以下において、単に「Ｓ１２」と称することがある。）は、Ｓ１１で測定された０．５〜１．５μｍの範囲内の波長λ’における分光放射輝度Ｌ’を用いて、鋼板１の温度Ｔを決定する工程である。例えば下記のプランクの放射式（１）を用いて鋼板１の温度Ｔを決定する工程が、Ｓ１２である。
1.2. Temperature determination step S12
The temperature determination step S12 (hereinafter sometimes simply referred to as “S12”) uses the spectral radiance L ′ at the wavelength λ ′ within the range of 0.5 to 1.5 μm measured in S11, This is a step of determining the temperature T of the steel plate 1. For example, the step of determining the temperature T of the steel sheet 1 using the following Planck radiation equation (1) is S12.
１．３．分光放射率算出工程Ｓ１３
分光放射率算出工程Ｓ１３（以下において、単に「Ｓ１３」と称することがある。）は、Ｓ１１で測定された分光放射輝度Ｌと、Ｓ１２で決定された温度Ｔとを用いて、波長λにおける分光放射率εを算出する工程である。より具体的には、波長λとＳ１２で決定された温度Ｔとを用いて黒体の分光放射輝度ＬＢを算出した後、黒体の分光放射輝度ＬＢとＳ１１で測定された分光放射輝度Ｌとを下記式（２）に代入することにより、波長λにおける分光放射率εを算出する工程が、Ｓ１３である。
ε＝Ｌ／ＬＢ …式（２）
1.3. Spectral emissivity calculation step S13
Spectral emissivity calculation step S13 (hereinafter sometimes simply referred to as “S13”) uses the spectral radiance L measured in S11 and the temperature T determined in S12 to perform spectral spectroscopy at wavelength λ. This is a step of calculating the emissivity ε. More specifically, after calculating the spectral radiance L B of the black body with a temperature T which is determined by the wavelength λ and S12, the spectral radiance measured by the spectral radiance L B and S11 in blackbody The step of calculating the spectral emissivity ε at the wavelength λ by substituting L into the following formula (2) is S13.
ε = L / L B Formula (2)
１．４．組成判別工程Ｓ１４
組成判別工程Ｓ１４（以下において、単に「Ｓ１４」と称することがある。）は、記録部１２に記録されている、予め測定した分光放射率と電磁鋼板の最表面に生成されるスケールの組成との関係と、Ｓ１３で算出した分光放射率εとに基づいて、鋼板１の最表面の組成を判別する工程である。予め測定した分光放射率と電磁鋼板の最表面に生成されるスケールの組成との関係は、例えば図１に示す関係を用いることができる。Ｓ１３で算出した分光放射率εは、２〜１０μｍの範囲内の波長λにおける分光放射率なので、この波長λにおけるＦｅＯおよびＦｅ３Ｏ４の分光放射率の値を、図１から読み取る。図１に示したように、波長が２〜１０μｍのときのＦｅＯの分光放射率は０．８前後の値であり、波長が２〜１０μｍのときのＦｅ３Ｏ４の分光放射率は０．６前後の値である。したがって、波長λにおけるＦｅＯの分光放射率は０．８前後の値であり、波長λにおけるＦｅ３Ｏ４の分光放射率の値は０．６前後の値である。これらをふまえ、分光放射輝度Ｌの測定誤差や分光放射率εの算出誤差を考慮して、Ｓ１３で算出した分光放射率εが０．７以上０．９未満であれば最表面の組成がＦｅＯであると判断し、Ｓ１３で算出した分光放射率εが０．５以上０．７未満であれば最表面の組成がＦｅ３Ｏ４であると判断する工程が、Ｓ１４である。
1.4. Composition discrimination step S14
The composition determination step S14 (hereinafter sometimes simply referred to as “S14”) includes a spectral emissivity recorded in the recording unit 12 and a composition of a scale generated on the outermost surface of the electrical steel sheet. And the composition of the outermost surface of the steel sheet 1 on the basis of the relationship and the spectral emissivity ε calculated in S13. For example, the relationship shown in FIG. 1 can be used as the relationship between the spectral emissivity measured in advance and the composition of the scale generated on the outermost surface of the electrical steel sheet. Since the spectral emissivity ε calculated in S13 is the spectral emissivity at the wavelength λ within the range of 2 to 10 μm, the values of the spectral emissivities of FeO and Fe 3 O 4 at this wavelength λ are read from FIG. As shown in FIG. 1, the spectral emissivity of FeO when the wavelength is 2 to 10 μm is around 0.8, and the spectral emissivity of Fe 3 O 4 when the wavelength is 2 to 10 μm is 0. The value is around 6. Therefore, the spectral emissivity of FeO at wavelength λ is a value around 0.8, and the spectral emissivity value of Fe 3 O 4 at wavelength λ is around 0.6. Based on these, considering the measurement error of the spectral radiance L and the calculation error of the spectral emissivity ε, the composition of the outermost surface is FeO if the spectral emissivity ε calculated in S13 is 0.7 or more and less than 0.9. If the spectral emissivity ε calculated in S13 is 0.5 or more and less than 0.7, the step of determining that the composition of the outermost surface is Fe 3 O 4 is S14.
このように、Ｓ１１〜Ｓ１４を有する本発明の判別方法によれば、焼鈍炉内で加熱されている電磁鋼板の最表面の組成を非接触で判別することができる。 Thus, according to the discrimination method of the present invention having S11 to S14, the composition of the outermost surface of the electrical steel sheet heated in the annealing furnace can be discriminated without contact.
２．鋼板の表面組成判別装置
本発明の鋼板の表面組成判別装置１０は、鋼板１から放射される、２〜１０μｍの範囲内の波長λにおける分光放射輝度Ｌ、および、０．５〜１．５μｍの範囲内の波長λ’における分光放射輝度Ｌ’を測定する分光放射輝度測定部１１と、ＦｅＯの分光放射率およびＦｅ３Ｏ４の分光放射率と波長との関係についてのデータが記録されている記録部１２と、を有し、さらに、鋼板１の温度Ｔを決定する温度決定部１３と、鋼板１の波長λにおける分光放射率εを算出する分光放射率算出部１４と、鋼板１の最表面の組成を判別する組成判別部１５と、を有している。分光放射輝度測定部１１は上記Ｓ１１を実行する際に用いられる部位であり、温度決定部１３は上記Ｓ１２を実行する際に用いられる部位であり、分光放射率算出部１４は上記Ｓ１３を実行する際に用いられる部位であり、記録部１２および組成判別部１５は上記Ｓ１４を実行する際に用いられる部位である。
2. Steel Plate Surface Composition Discriminating Device The steel plate surface composition discriminating device 10 of the present invention has a spectral radiance L emitted from the steel plate 1 at a wavelength λ within a range of 2 to 10 μm, and 0.5 to 1.5 μm. A spectral radiance measurement unit 11 that measures the spectral radiance L ′ at a wavelength λ ′ within the range, and data on the relationship between the spectral emissivity of FeO and the spectral emissivity and wavelength of Fe 3 O 4 are recorded. A temperature determining unit 13 for determining the temperature T of the steel plate 1, a spectral emissivity calculating unit 14 for calculating the spectral emissivity ε at the wavelength λ of the steel plate 1, and the maximum of the steel plate 1. And a composition discriminating section 15 for discriminating the surface composition. The spectral radiance measuring unit 11 is a part used when executing the above S11, the temperature determining part 13 is a part used when executing the above S12, and the spectral emissivity calculating part 14 executes the above S13. The recording unit 12 and the composition discriminating unit 15 are used when executing S14.
分光放射輝度測定部１１は、２〜１０μｍの範囲内の波長λにおける分光放射輝度Ｌ、および、０．５〜１．５μｍの範囲内の波長λ’における分光放射輝度Ｌ’を測定可能であれば、その形態は特に限定されない。市販されているフィルターと赤外線検出器とを用いて自作した機器であっても良く、市販されている機器であっても良い。分光放射輝度測定部１１で測定された分光放射輝度Ｌに関する情報は、分光放射率算出部１４へと送られ、分光放射輝度測定部１１で測定された分光放射輝度Ｌ’に関する情報は、温度決定部１３へと送られる。 The spectral radiance measurement unit 11 can measure the spectral radiance L at a wavelength λ within a range of 2 to 10 μm and the spectral radiance L ′ at a wavelength λ ′ within a range of 0.5 to 1.5 μm. For example, the form is not particularly limited. It may be a device made by using a commercially available filter and an infrared detector, or may be a commercially available device. Information on the spectral radiance L measured by the spectral radiance measurement unit 11 is sent to the spectral radiance calculation unit 14, and information on the spectral radiance L 'measured by the spectral radiance measurement unit 11 is determined by temperature. Sent to section 13.
記録部１２は、図１に示す関係が記録されている部位である。記録部１２に記録されたデータは、組成判別部１５で鋼板１の最表面の組成を判別する際に利用される。 The recording unit 12 is a part where the relationship shown in FIG. 1 is recorded. The data recorded in the recording unit 12 is used when the composition determination unit 15 determines the composition of the outermost surface of the steel sheet 1.
温度決定部１３は、上記式（１）、および、分光放射輝度測定部１１で測定された波長λ’における分光放射輝度Ｌ’を用いて、鋼板１の温度Ｔを決定する部位である。温度決定部１３で決定された鋼板１の温度Ｔに関する情報は、分光放射率算出部１４へと送られる。 The temperature determination unit 13 is a part that determines the temperature T of the steel sheet 1 using the above formula (1) and the spectral radiance L ′ at the wavelength λ ′ measured by the spectral radiance measurement unit 11. Information regarding the temperature T of the steel sheet 1 determined by the temperature determination unit 13 is sent to the spectral emissivity calculation unit 14.
分光放射率算出部１４は、分光放射輝度測定部１１で分光放射輝度Ｌを測定した波長λと、温度決定部１３で決定された温度Ｔとを用いて黒体の分光放射輝度ＬＢを算出した後、黒体の分光放射輝度ＬＢおよび分光放射輝度測定部１１で測定した分光放射輝度Ｌを上記式（２）へ代入することにより、波長λにおける分光放射率εを算出する部位である。分光放射率算出部１４で算出された分光放射率εに関する情報は、組成判別部１５へと送られる。 The spectral emissivity calculating unit 14 calculates the spectral radiance L B of the black body using the wavelength λ measured by the spectral radiance measuring unit 11 and the temperature T determined by the temperature determining unit 13. after, by substituting the spectral radiance L measured by the spectral radiance L B and spectral radiance measuring unit 11 of the black body above formula to (2), it is a location for calculating the spectral emissivity ε at the wavelength λ . Information regarding the spectral emissivity ε calculated by the spectral emissivity calculating unit 14 is sent to the composition determining unit 15.
組成判別部１５は、分光放射率算出部１４で算出された分光放射率εと、記録部１２に記録されたＦｅＯの分光放射率およびＦｅ３Ｏ４の分光放射率と波長との関係とに基づいて、鋼板１の最表面の組成を判別する部位である。より具体的には、記録部１２に記録されたデータを用いて、分光放射率εが０．７以上０．９未満であれば最表面の組成がＦｅＯであると判断し、分光放射率εが０．５以上０．７未満であれば最表面の組成がＦｅ３Ｏ４であると判断する部位が、組成判別部１５である。 The composition determination unit 15 determines the spectral emissivity ε calculated by the spectral emissivity calculation unit 14 and the relationship between the spectral emissivity of FeO recorded in the recording unit 12 and the spectral emissivity of Fe 3 O 4 and the wavelength. It is a part which discriminate | determines based on the composition of the outermost surface of the steel plate 1 based. More specifically, using the data recorded in the recording unit 12, if the spectral emissivity ε is 0.7 or more and less than 0.9, it is determined that the outermost surface composition is FeO, and the spectral emissivity ε If the ratio is 0.5 or more and less than 0.7, the composition determination unit 15 is a part that determines that the composition of the outermost surface is Fe 3 O 4 .
このように、表面組成判別装置１０を用いることにより、本発明の判別方法を実施することができる。上記本発明の判別方法によれば、焼鈍炉内で加熱されている電磁鋼板の最表面のスケールの組成を非接触で特定することができるので、本発明によれば、焼鈍炉内で加熱されている電磁鋼板の最表面のスケールの組成を非接触で特定することが可能な、表面組成判別装置１０を提供することができる。 Thus, the discrimination method of the present invention can be carried out by using the surface composition discrimination device 10. According to the discrimination method of the present invention, the composition of the scale of the outermost surface of the electrical steel sheet heated in the annealing furnace can be specified in a non-contact manner. Therefore, according to the present invention, the heating is performed in the annealing furnace. Thus, it is possible to provide a surface composition discrimination device 10 that can specify the composition of the scale of the outermost surface of the electromagnetic steel sheet that is in a non-contact manner.
３．鋼板の製造方法
図４は、本発明の鋼板の製造方法（以下において、「本発明の製造方法」と称することがある。）を説明する図である。図４では、熱処理工程および酸洗工程以外の工程（例えば、熱間圧延工程、冷間圧延工程、表面処理工程等。）の記載を省略している。また、図５は、本発明の製造方法を実施可能な、本発明の鋼板の製造装置１００を説明する図である。図５では、各装置を簡略化して示している。図５に示した製造装置１００は、上記表面組成判別装置１０と、焼鈍炉２０と、酸洗装置３０と、制御装置４０と、を有している。図４および図５を適宜参照しつつ、本発明の製造方法について、以下に説明する。
3. Steel Plate Manufacturing Method FIG. 4 is a diagram for explaining a steel plate manufacturing method according to the present invention (hereinafter sometimes referred to as “the manufacturing method of the present invention”). In FIG. 4, description of processes other than the heat treatment process and the pickling process (for example, a hot rolling process, a cold rolling process, a surface treatment process, etc.) is omitted. Moreover, FIG. 5 is a figure explaining the manufacturing apparatus 100 of the steel plate of this invention which can implement the manufacturing method of this invention. In FIG. 5, each device is shown in a simplified manner. The manufacturing apparatus 100 illustrated in FIG. 5 includes the surface composition determination apparatus 10, the annealing furnace 20, the pickling apparatus 30, and the control apparatus 40. The manufacturing method of the present invention will be described below with reference to FIGS. 4 and 5 as appropriate.
図４に示した本発明の製造方法は、熱処理工程Ｓ２１と、該熱処理工程Ｓ２１で熱処理がなされた電磁鋼板を酸洗する酸洗工程Ｓ２２と、を有している。 The manufacturing method of the present invention shown in FIG. 4 has a heat treatment step S21 and a pickling step S22 for pickling the electrical steel sheet heat-treated in the heat treatment step S21.
３．１．熱処理工程Ｓ２１
熱処理工程Ｓ２１（以下において、単に「Ｓ２１」と称することがある。）は、上記本発明の判別方法を用いて判別した、均熱帯２１で加熱されている鋼板１の最表面の組成がＦｅＯになるように、均熱帯２１の雰囲気を調整しながら、焼鈍炉２０で鋼板１を焼鈍する工程である。上述のように、本発明の判別方法によれば、均熱帯２１で加熱されている鋼板１の最表面の組成がＦｅＯであるかＦｅ３Ｏ４であるかを判別することができる。ここで、電磁鋼板の最表面に生成されるスケールのうち、ＦｅＯはＦｅ３Ｏ４よりも酸洗により取り除きやすい。それゆえ、Ｓ２１では、酸洗される鋼板１の最表面にＦｅＯが生成されるように、均熱帯２１の雰囲気を調整する。
本発明の判別方法によって、鋼板１の最表面の組成がＦｅＯであると判別された場合には、現状の焼鈍条件で焼鈍を実施することにより、最表面にＦｅＯが生成された鋼板１を酸洗することが可能と考えられる。したがって、鋼板１の最表面の組成がＦｅＯであると判別された場合には、現状の焼鈍条件を維持して焼鈍を行う。
これに対し、本発明の判別方法によって、鋼板１の最表面の組成がＦｅ３Ｏ４であると判別された場合には、現状の焼鈍条件で焼鈍を継続すると、最表面にＦｅ３Ｏ４が生成された鋼板１を酸洗することになる。そこで、この場合には、鋼板１の最表面にＦｅＯが生成されるようにするために、均熱帯２１の雰囲気の酸素分圧が１０−１４以下になるように、均熱帯２１の雰囲気を変更する。これにより、鋼板１の最表面の組成がＦｅ３Ｏ４であると判別された場合であっても、鋼板１の最表面にＦｅＯを生成することが可能になるので、最表面にＦｅＯが生成された鋼板１を酸洗することが可能になる。
3.1. Heat treatment step S21
In the heat treatment step S21 (hereinafter, sometimes simply referred to as “S21”), the composition of the outermost surface of the steel sheet 1 heated in the soaking zone 21 determined using the determination method of the present invention is FeO. In this way, the steel plate 1 is annealed in the annealing furnace 20 while adjusting the atmosphere of the soaking zone 21. As described above, according to the determination method of the present invention, it is possible to determine whether the composition of the outermost surface of the steel sheet 1 heated in the soaking zone 21 is FeO or Fe 3 O 4 . Here, among the scales generated on the outermost surface of the electrical steel sheet, FeO is easier to remove by pickling than Fe 3 O 4 . Therefore, in S21, the atmosphere of the soaking zone 21 is adjusted so that FeO is generated on the outermost surface of the steel plate 1 to be pickled.
When it is determined by the determination method of the present invention that the composition of the outermost surface of the steel sheet 1 is FeO, the steel sheet 1 with FeO formed on the outermost surface is acidified by performing annealing under the current annealing conditions. It can be washed. Therefore, when it is determined that the composition of the outermost surface of the steel plate 1 is FeO, annealing is performed while maintaining the current annealing conditions.
On the other hand, when it is determined by the determination method of the present invention that the composition of the outermost surface of the steel sheet 1 is Fe 3 O 4 , if annealing is continued under the current annealing conditions, the outermost surface is Fe 3 O 4. The steel plate 1 on which is produced is pickled. Therefore, in this case, in order to generate FeO on the outermost surface of the steel sheet 1, the atmosphere of the soaking zone 21 is changed so that the oxygen partial pressure of the soaking zone 21 becomes 10 −14 or less. To do. Thereby, even when it is determined that the composition of the outermost surface of the steel plate 1 is Fe 3 O 4 , FeO can be generated on the outermost surface of the steel plate 1, so that FeO is generated on the outermost surface. The picked steel plate 1 can be pickled.
３．２．酸洗工程Ｓ２２
酸洗工程Ｓ２２（以下において、単に「Ｓ２２」と称することがある。）は、酸洗装置３０を用いて、Ｓ２１で焼鈍された電磁鋼板を酸洗する工程である。Ｓ２１で焼鈍された電磁鋼板は、最表面にＦｅＯが生成されている。そのため、Ｓ２２によれば、最表面にＦｅ３Ｏ４が生成されている電磁鋼板を酸洗する際の所要時間よりも短時間の酸洗で、表面のスケールを取り除くことができる。
3.2. Pickling process S22
The pickling step S22 (hereinafter may be simply referred to as “S22”) is a step of pickling the electrical steel sheet annealed in S21 using the pickling apparatus 30. In the electrical steel sheet annealed in S21, FeO is generated on the outermost surface. Therefore, according to S22, the surface scale can be removed by pickling that is shorter than the time required for pickling the electrical steel sheet on which Fe 3 O 4 is formed on the outermost surface.
このように、本発明の製造方法では、焼鈍を実施している間に本発明の判別方法を行うことにより、電磁鋼板の最表面の組成を判別し、その判別結果に基づいて焼鈍条件を調整することにより、最表面にＦｅＯが生成されている電磁鋼板を酸洗できるようにする。最表面にＦｅＯが生成されている電磁鋼板は、最表面にＦｅ３Ｏ４が生成されている電磁鋼板よりも短時間の酸洗により、スケールを取り除くことができるので、本発明の製造方法によれば、酸洗時間を低減することにより、電磁鋼板の生産性を向上させることが可能になる。 As described above, in the manufacturing method of the present invention, the composition of the outermost surface of the electromagnetic steel sheet is determined by performing the determination method of the present invention while annealing is performed, and the annealing conditions are adjusted based on the determination result. By doing so, the magnetic steel sheet having FeO formed on the outermost surface can be pickled. Since the electrical steel sheet in which FeO is generated on the outermost surface can be scaled off by pickling in a shorter time than the electrical steel sheet in which Fe 3 O 4 is generated on the outermost surface, the manufacturing method of the present invention can be used. According to this, it is possible to improve the productivity of the electromagnetic steel sheet by reducing the pickling time.
４．鋼板の製造装置
図５に示した本発明の鋼板の製造装置１００は、表面組成判別装置１０と、焼鈍炉２０と、酸洗装置３０と、制御装置４０と、を有している。焼鈍炉２０の均熱帯２１には、分光放射輝度測定部１１が設置されており、この分光放射輝度測定部１１によって、均熱帯２１で加熱されている鋼板１から放射される分光放射輝度が測定される。表面組成判別装置１０は、均熱帯２１で加熱されている鋼板１の最表面の組成を判別し、その判別結果に関する情報が、制御装置４０へと送られる。制御装置４０は、表面組成判別装置１０から送られてきた判別結果に関する情報を用いて、焼鈍炉２０の操業条件を制御する。
4). Steel Plate Manufacturing Device The steel plate manufacturing device 100 of the present invention shown in FIG. 5 includes a surface composition discrimination device 10, an annealing furnace 20, a pickling device 30, and a control device 40. A spectral radiance measuring unit 11 is installed in the soaking zone 21 of the annealing furnace 20, and the spectral radiance measuring unit 11 measures the spectral radiance emitted from the steel sheet 1 heated in the soaking zone 21. Is done. The surface composition discriminating device 10 discriminates the composition of the outermost surface of the steel sheet 1 heated in the soaking zone 21 and information related to the discrimination result is sent to the control device 40. The control device 40 controls the operating conditions of the annealing furnace 20 using information regarding the discrimination result sent from the surface composition discrimination device 10.
より具体的には、表面組成判別装置１０で判別された最表面の組成がＦｅＯである場合には、現在の焼鈍炉２０の操業条件を維持するように、焼鈍炉２０の操業条件を制御する。これに対し、表面組成判別装置１０で判別された最表面の組成がＦｅ３Ｏ４である場合には、不図示の水素ガス供給手段を作動させることにより、水素ガス供給手段から均熱帯２１へ水素ガスを供給する。これにより、均熱帯２１の雰囲気の酸素分圧が１０−１４以下になるように、焼鈍炉２０の操業条件を制御する。このような制御を行うことにより、最表面にＦｅＯを生成されている鋼板１を、酸洗装置３０で酸洗することが可能になる。すなわち、本発明の製造装置１００は、上記本発明の製造方法を実施可能な製造装置である。最表面にＦｅＯが生成されている電磁鋼板は、最表面にＦｅ３Ｏ４が生成されている電磁鋼板よりも短時間の酸洗により、スケールを取り除くことができるので、本発明の製造装置１００によれば、酸洗時間を低減することにより、電磁鋼板の生産性を向上させることが可能になる。 More specifically, when the composition of the outermost surface determined by the surface composition determination device 10 is FeO, the operation condition of the annealing furnace 20 is controlled so as to maintain the current operation condition of the annealing furnace 20. . On the other hand, when the composition of the outermost surface discriminated by the surface composition discriminating apparatus 10 is Fe 3 O 4 , the hydrogen gas supply means (not shown) is operated to move from the hydrogen gas supply means to the soaking zone 21. Supply hydrogen gas. Thereby, the operating conditions of the annealing furnace 20 are controlled so that the oxygen partial pressure in the atmosphere of the soaking zone 21 is 10 −14 or less. By performing such control, the steel plate 1 on which FeO is generated on the outermost surface can be pickled with the pickling device 30. That is, the manufacturing apparatus 100 of the present invention is a manufacturing apparatus capable of performing the manufacturing method of the present invention. Since the electrical steel sheet in which FeO is generated on the outermost surface can remove the scale by pickling in a shorter time than the electrical steel sheet in which Fe 3 O 4 is generated on the outermost surface, the manufacturing apparatus 100 of the present invention. According to the invention, it is possible to improve the productivity of the electromagnetic steel sheet by reducing the pickling time.
上記説明では、鋼板として電磁鋼板を例示したが、本発明における鋼板は、これに限定されない。表面酸化物がＦｅＯもしくはＦｅ３Ｏ４である場合には、電磁鋼板以外の鋼板であっても、分光放射率の値から、鋼板の最表面の組成を特定することは可能である。したがって、本発明における鋼板は、電磁鋼板以外の普通鋼板であっても良い。 In the above description, an electromagnetic steel plate is exemplified as the steel plate, but the steel plate in the present invention is not limited to this. When the surface oxide is FeO or Fe 3 O 4 , it is possible to specify the composition of the outermost surface of the steel sheet from the value of the spectral emissivity even if it is a steel sheet other than the electromagnetic steel sheet. Therefore, the steel plate in the present invention may be a plain steel plate other than the electromagnetic steel plate.
また、上記説明では、熱処理工程が焼鈍工程であり、熱処理装置が焼鈍炉である場合を例示したが、本発明はこれらの形態に限定されない。本発明における熱処理工程および熱処理装置は、鋼板を加熱することにより鋼板の最表面に酸化物が生成される形態の熱処理工程が行われる熱処理装置であれば良い。そのような熱処理工程（熱処理装置）としては、焼鈍工程（焼鈍炉）のほか、スラブ加熱（炉）等を例示することができる。 Moreover, in the said description, although the heat processing process was an annealing process and the case where a heat processing apparatus was an annealing furnace was illustrated, this invention is not limited to these forms. The heat treatment process and heat treatment apparatus in the present invention may be any heat treatment apparatus that performs a heat treatment process in which an oxide is generated on the outermost surface of the steel sheet by heating the steel sheet. Examples of such a heat treatment step (heat treatment apparatus) include an annealing step (annealing furnace), a slab heating (furnace), and the like.
また、上記説明では、０．５〜１．５μｍの範囲内の波長λ’における分光放射輝度Ｌ’と式（１）とを用いて温度Ｔを決定する形態を例示したが、本発明における鋼板の温度の決定形態は、これに限定されない。本発明において、温度は、分光放射率と別に算出することにより、正確に算出（決定）されれば良い。本発明で使用可能な、他の鋼板の温度の決定方法としては、鋼板に直接熱電対を接触させることにより決定する方法等を例示することができる。 Moreover, in the said description, although the form which determines temperature T was illustrated using the spectral radiance L 'in wavelength (lambda)' in the range of 0.5-1.5 micrometers, and Formula (1), the steel plate in this invention The method of determining the temperature is not limited to this. In the present invention, the temperature may be accurately calculated (determined) by calculating separately from the spectral emissivity. Examples of a method for determining the temperature of another steel plate that can be used in the present invention include a method of determining by bringing a thermocouple into direct contact with the steel plate.
また、上記説明では、本発明の判別方法によって判別された結果に基づいて熱処理装置内の雰囲気を調整しながら熱処理を行う形態を示したが、本発明の製造方法における熱処理工程は、当該形態に限定されない。条件を変更することによって鋼板の最表面に生成される酸化物の組成を変更することが可能であれば、雰囲気以外の条件を調整しても良い。そのような条件としては、熱処理装置内の温度等を例示することができる。ただし、熱処理温度の変更は熱処理によって得ようとする鋼板特性を損ねるので、熱処理装置内の雰囲気を調整する形態であることが好ましい。 Further, in the above description, the embodiment in which the heat treatment is performed while adjusting the atmosphere in the heat treatment apparatus based on the result determined by the determination method of the present invention is shown. It is not limited. If it is possible to change the composition of the oxide generated on the outermost surface of the steel sheet by changing the conditions, conditions other than the atmosphere may be adjusted. An example of such conditions is the temperature in the heat treatment apparatus. However, since the change of the heat treatment temperature impairs the steel sheet characteristics to be obtained by the heat treatment, it is preferable to adjust the atmosphere in the heat treatment apparatus.
実施例を参照しつつ、本発明についてさらに説明を続ける。 The present invention will be further described with reference to examples.
放射輝度測定には市販の赤外線放射温度計を流用することができる。株式会社チノー製の放射温度計ＩＲ−ＣＡＳ、ＩＲ−ＣＡＧ、ＩＲ−ＣＡＢを用いて、波長０．９μｍ、５μｍ、８μｍの各波長で測定可能な分光放射輝度測定装置を製作し、電磁鋼板の熱延板焼鈍ラインの均熱帯の鋼板直上に設置して、当該均熱帯を有する焼鈍炉を操業した。
炉温９５０℃、且つ、１００％窒素ガスの炉内雰囲気で焼鈍炉を操業しつつ、加熱されている電磁鋼板から放射される、上記３つの波長における分光放射輝度を測定した。この測定が終了してから一定時間が経過した後、均熱帯に３％の水素ガスを導入し、引き続き、加熱されている電磁鋼板から放射される、上記３つの波長における分光放射輝度を測定した。
分光放射率が０．８であると仮定して、波長０．９μｍにおける分光放射輝度から鋼板温度を算出した。波長５μｍおよび８μｍにおける分光放射率とともに、鋼板温度の算出結果を図６に示す。
A commercially available infrared radiation thermometer can be used for the radiance measurement. Using a radiant thermometer IR-CAS, IR-CAG, IR-CAB manufactured by Chino Co., Ltd., a spectral radiance measuring device capable of measuring at wavelengths of 0.9 μm, 5 μm, and 8 μm was manufactured. It was installed just above the soaking zone steel plate in the hot rolled sheet annealing line, and the annealing furnace having the soaking zone was operated.
While operating the annealing furnace in a furnace temperature of 950 ° C. and an atmosphere in a furnace of 100% nitrogen gas, the spectral radiance at the three wavelengths emitted from the heated electromagnetic steel sheet was measured. After a lapse of a certain time from the end of this measurement, 3% hydrogen gas was introduced into the soaking zone, and then the spectral radiance at the above three wavelengths radiated from the heated electrical steel sheet was measured. .
Assuming that the spectral emissivity is 0.8, the steel plate temperature was calculated from the spectral radiance at a wavelength of 0.9 μm. FIG. 6 shows the calculation result of the steel sheet temperature together with the spectral emissivity at wavelengths of 5 μm and 8 μm.
図６に示したように、波長５μｍおよび波長８μｍのいずれにおいても、均熱帯の雰囲気が１００％窒素ガス雰囲気である場合には、分光放射率の値が０．６付近となった。この結果および図１に示した関係に基づいて、均熱帯の雰囲気が１００％窒素ガス雰囲気である場合における電磁鋼板の最表面の組成は、Ｆｅ３Ｏ４であると判断された。炉内に１００％の高純度窒素ガスを導入しても、種種の原因により炉内には１００ｐｐｍ程度の酸素が残留し（酸素分圧＝１０−４）、その結果、炉内雰囲気はＦｅ３Ｏ４が安定な状態になっていたと推定される。
これに対し、均熱帯に３％の水素ガスを導入した場合には、波長５μｍおよび波長８μｍのいずれにおいても、分光放射率の値が０．８付近となった。この結果および図１に示した関係に基づいて、均熱帯に３％の水素ガスを導入した後の電磁鋼板の最表面の組成は、ＦｅＯ単相であると判定された。３％の水素の導入により炉内雰囲気中に２００ｐｐｍのＨ２Ｏが生成し、その結果、Ｈ２ＯとＨ２の解離平衡に相当する酸素分圧が１０−１７までになったと推定される。
As shown in FIG. 6, the spectral emissivity value was around 0.6 when the soaking atmosphere was a 100% nitrogen gas atmosphere at both wavelengths of 5 μm and 8 μm. Based on this result and the relationship shown in FIG. 1, it was determined that the composition of the outermost surface of the electrical steel sheet when the soaking atmosphere was a 100% nitrogen gas atmosphere was Fe 3 O 4 . Even if 100% high-purity nitrogen gas is introduced into the furnace, about 100 ppm of oxygen remains in the furnace due to various causes (oxygen partial pressure = 10 −4 ). As a result, the atmosphere in the furnace is Fe 3. It is estimated that O 4 was in a stable state.
On the other hand, when 3% hydrogen gas was introduced into the soaking zone, the value of the spectral emissivity was around 0.8 at both the wavelength of 5 μm and the wavelength of 8 μm. Based on this result and the relationship shown in FIG. 1, the composition of the outermost surface of the electrical steel sheet after introducing 3% hydrogen gas into the soaking zone was determined to be an FeO single phase. 3% 200ppm of H 2 O in the furnace atmosphere by introduction of hydrogen is generated, as a result, the oxygen partial pressure corresponding to a dissociation equilibrium between H 2 O and H 2 is estimated to become up to 10 -17 .
次に、焼鈍後のコイルから、最表面がＦｅ３Ｏ４であると判定された部位、および、最表面がＦｅＯ単相であると判定された部位を切り出し、酸洗試験を行った。具体的な酸洗条件は、１０％ＨＣｌ、８０℃、１分であった。ＦｅＯ単相と判定された部位、および、Ｆｅ３Ｏ４と判定された部位は、いずれも同じ時間に亘って酸洗を行った。
その結果、ＦｅＯ単相と判定された部位はスケールが残らなかったが、Ｆｅ３Ｏ４と判定された部位は酸洗が不十分でスケールの残存が確認できた。したがって、最表面にＦｅＯが生成されるように焼鈍条件を調整することにより、最表面にＦｅ３Ｏ４が生成されている電磁鋼板よりも短時間でスケールを除去できることが確認された。
Next, a portion where the outermost surface was determined to be Fe 3 O 4 and a portion where the outermost surface was determined to be an FeO single phase were cut out from the coil after annealing, and a pickling test was performed. Specific pickling conditions were 10% HCl, 80 ° C., and 1 minute. The part determined to be a FeO single phase and the part determined to be Fe 3 O 4 were both pickled over the same time.
As a result, no scale remained in the portion determined as the FeO single phase, but the portion determined as Fe 3 O 4 was not sufficiently pickled and the remaining scale was confirmed. Therefore, it was confirmed that the scale can be removed in a shorter time than the electrical steel sheet in which Fe 3 O 4 is generated on the outermost surface by adjusting the annealing conditions so that FeO is generated on the outermost surface.
１…鋼板
１０…鋼板の表面組成判別装置
１１…分光放射輝度測定部
１２…記録部
１３…温度決定部
１４…分光放射率算出部
１５…組成判別部
２０…焼鈍炉
２１…均熱帯
３０…酸洗装置
４０…制御装置
１００…鋼板の製造装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Steel plate 10 ... Surface composition discrimination | determination apparatus 11 ... Spectral radiance measurement part 12 ... Recording part 13 ... Temperature determination part 14 ... Spectral emissivity calculation part 15 ... Composition discrimination | determination part 20 ... Annealing furnace 21 ... Soaking zone 30 ... Acid Washing device 40 ... Control device 100 ... Steel plate manufacturing device
Claims (13)
前記鋼板の温度Ｔを決定する温度決定工程と、
測定された前記分光放射輝度Ｌと、決定された前記温度Ｔとを用いて、前記波長λにおける分光放射率εを算出する分光放射率算出工程と、
予め測定した分光放射率および組成の関係と、算出された前記分光放射率εとに基づいて、前記鋼板の最表面の組成を判別する組成判別工程と、
を有する、鋼板の表面組成判別方法。 A spectral radiance measurement step of measuring a spectral radiance L at a wavelength λ within a range of at least 2 to 10 μm, radiated from a steel plate disposed in the heat treatment apparatus;
A temperature determining step for determining a temperature T of the steel sheet;
Spectral emissivity calculation step of calculating a spectral emissivity ε at the wavelength λ using the measured spectral radiance L and the determined temperature T;
A composition determination step for determining the composition of the outermost surface of the steel sheet based on the relationship between the spectral emissivity and the composition measured in advance and the calculated spectral emissivity ε,
A method for discriminating the surface composition of a steel sheet.
前記温度Ｔと前記波長λとを用いて黒体の分光放射輝度ＬＢが算出され、
前記分光放射輝度Ｌを、算出された前記黒体の分光放射輝度ＬＢで除することにより、前記分光放射率εが算出される、請求項１に記載の鋼板の表面組成判別方法。 In the spectral emissivity calculation step,
Using the said temperature T and the wavelength λ is the spectral radiance L B of the black body is calculated,
The spectral radiance L, divided by the spectral radiance L B of said calculated black body, the spectral emissivity ε is calculated, surface composition determination method of the steel sheet according to claim 1.
算出された前記分光放射率εが０．５以上０．７未満の場合には、前記組成判別工程で前記最表面の組成がＦｅ３Ｏ４であると判別される、請求項１または２に記載の鋼板の表面組成判別方法。 When the calculated spectral emissivity ε is 0.7 or more and less than 0.9, it is determined in the composition determination step that the composition of the outermost surface is FeO,
When the calculated spectral emissivity ε is 0.5 or more and less than 0.7, it is determined in the composition determination step that the composition of the outermost surface is Fe 3 O 4. The method for discriminating the surface composition of the steel sheet.
前記熱処理工程の後に、前記鋼板を酸洗する、酸洗工程と、
を有する、鋼板の製造方法。 Heat treatment so that the composition of the outermost surface of the steel sheet being heat-treated in the heat treatment apparatus, which is discriminated using the method for discriminating the surface composition of the steel plate according to any one of claims 1 to 4, becomes a desired composition. Heat treating the steel sheet while adjusting the conditions,
After the heat treatment step, pickling the steel plate, pickling step,
A method for producing a steel sheet, comprising:
熱処理装置内に配置された鋼板の、少なくとも２〜１０μｍの範囲内の波長における分光放射輝度を測定する、分光放射輝度測定部と、
前記鋼板の温度を決定する、温度決定部と、
測定された前記分光放射輝度と決定された前記温度とを用いて、分光放射率を算出する、分光放射率算出部と、
算出された前記分光放射率と、前記記録部に記録された前記データとを用いて、前記鋼板の最表面の組成を判別する、組成判別部と、
を有する、鋼板の表面組成判別装置。 A recording section that records the spectral emissivity and wavelength data of the oxide;
A spectral radiance measurement unit for measuring spectral radiance at a wavelength in the range of at least 2 to 10 μm of the steel plate disposed in the heat treatment apparatus;
A temperature determining unit for determining the temperature of the steel sheet;
A spectral emissivity calculating unit that calculates a spectral emissivity using the measured spectral radiance and the determined temperature;
Using the calculated spectral emissivity and the data recorded in the recording unit to determine the composition of the outermost surface of the steel sheet;
An apparatus for determining the surface composition of a steel sheet.
前記温度と前記分光放射輝度が測定された前記波長とを用いて黒体の分光放射輝度が算出され、
前記分光放射輝度測定部で測定された前記分光放射輝度を、算出された前記黒体の分光放射輝度で除することにより、前記分光放射率が算出される、請求項９に記載の鋼板の表面組成判別装置。 In the spectral emissivity calculator,
The spectral radiance of a black body is calculated using the temperature and the wavelength at which the spectral radiance was measured,
The surface of the steel sheet according to claim 9, wherein the spectral emissivity is calculated by dividing the spectral radiance measured by the spectral radiance measurement unit by the calculated spectral radiance of the black body. Composition discrimination device.
算出された前記分光放射率が０．５以上０．７未満の場合には、前記組成判別部で前記最表面の組成がＦｅ３Ｏ４であると判別される、請求項９または１０に記載の鋼板の表面組成判別装置。 When the calculated spectral emissivity is 0.7 or more and less than 0.9, the composition determining unit determines that the composition of the outermost surface is FeO,
11. The method according to claim 9, wherein when the calculated spectral emissivity is 0.5 or more and less than 0.7, the composition determination unit determines that the composition of the outermost surface is Fe 3 O 4. For discriminating the surface composition of steel sheets.
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