JP2017145281A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一般式(2)におけるR5は水素または任意の置換基を示し、任意の置換基としては、例えば、ハロゲン、アルキル基、ヒドロキシル基、アルコキシル基、アシル基、カルボニル基、カルボキシル基、ホルミル基、エステル基、ベンゾイル基、アミノ基、イミノ基、シアノ基、ニトロ基、フェニル基、及びこれらから誘導される置換基等を例示することができる。この中でも特に高い位相差を発現することから、カルボキシル基、フェニル基及びこれらから誘導される置換基が好ましい。さらに具体的な一般式(2)で表される残基単位としては、マレイン酸残基単位、マレイン酸モノエステル残基単位、フマル酸残基単位、フマル酸モノエステル残基単位、ケイ皮酸残基単位、アルキルケイ皮酸残基単位、アルコキシケイ皮酸残基が好ましい。これらの残基単位は1種または2種以上含まれていても良い。
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d (a)
(ここで、dはフィルムの厚みを示す。)
本発明の位相差フィルムは薄膜においても高い面外位相差を有することから、膜厚と面外位相差の関係が、絶対値で5.5nm/フィルム膜厚(μm)以上が好ましく、6nm/フィルム膜厚(μm)以上がさらに好ましく、8nm/フィルム膜厚(μm)以上が特に好ましい。
ヘーズメーター(日本電色工業製、商品名NDH5000)を使用して、フィルムの全光線透過率およびヘーズを測定した。
アッベ屈折率計(アタゴ製)を用い、JIS K 7142(1981年版)に準拠して測定した。
全自動複屈折計(王子計測機器製、商品名KOBRA−WR)を用いて測定した。
容量75mLのガラスアンプルに4−メトキシケイ皮酸n−プロピル50g(0.23モル)、フマル酸モノイソプロピル4.0g(0.025モル)および重合開始剤であるtert−ブチルパーオキシピバレート0.34g(0.0019モル)を入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、96時間保持することによりラジカル重合を行った。重合反応終了後、アンプルから重合物を取り出し、テトラヒドロフラン400gで溶解させた。このポリマー溶液を3Lのメタノール中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、カルボキシル基を有する重合体16.7gを得た(収率:31%)。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル50g(0.25モル)、ケイ皮酸6.5g(0.04モル)および重合開始剤であるtert−ブチルパーオキシピバレート0.34g(0.0020モル)を入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、48時間保持することによりラジカル重合を行った。重合反応終了後、アンプルから重合物を取り出し、テトラヒドロフラン400gで溶解させた。このポリマー溶液を3Lのメタノール中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、カルボキシル基を有する重合体19.0gを得た(収率:34%)。
容量75mLのガラスアンプルに4−メチルケイ皮酸エチル50g(0.26モル)、フマル酸モノエチル2.4g(0.017モル)および重合開始剤であるtert−ブチルパーオキシピバレート0.33g(0.0019モル)を入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、96時間保持することによりラジカル重合を行った。重合反応終了後、アンプルから重合物を取り出し、テトラヒドロフラン400gで溶解させた。このポリマー溶液を3Lのメタノール中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、カルボキシル基を有する重合体13.6gを得た(収率:26%)。
合成例1で得られた重合体99重量部及び4,4’−ビピリジン1重量部をメチルイソブチルケトン400重量部に溶解しての樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、130℃で10分乾燥することにより、厚み20μmのカルボキシル基を有する重合体とピリジン誘導体とを含む樹脂組成物を用いたフィルムを得た。
合成例2で得られた重合体99.5重量部及び4−フェニルピリジン0.5重量部を酢酸ブチルに溶解して525重量部の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、140℃で10分乾燥することにより、厚み20μmのカルボキシル基を有する重合体とピリジン誘導体とを含む樹脂組成物を用いたフィルムを得た。
合成例3で得られた重合体98重量部に対して4−(p−トリル)ピリジン2重量部をトルエンに溶解して400重量部の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、130℃で10分乾燥することにより、厚み20μmのカルボキシル基を有する重合体とピリジン誘導体とを含む樹脂組成物を用いたフィルムを得た。
合成例1で得られた重合体99重量部及び2,2’−ビピリジン1重量部をメチルイソブチルケトン400重量部に溶解しての樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、130℃で10分乾燥することにより、厚み20μmのカルボキシル基を有する重合体とピリジン誘導体とを含む樹脂組成物を用いたフィルムを得た。
合成例2で得られた重合体99.5重量部及び2−フェニルピリジン0.5重量部を酢酸ブチルに溶解して525重量部の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、140℃で10分乾燥することにより、厚み20μmのカルボキシル基を有する重合体とピリジン誘導体とを含む樹脂組成物を用いたフィルムを得た。
合成例3で得られた重合体98重量部に対して4−(3−フェニルプロピル)ピリジン2重量部をトルエンに溶解して400重量部の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、130℃で10分乾燥することにより、厚み20μmのカルボキシル基を有する重合体とピリジン誘導体とを含む樹脂組成物を用いたフィルムを得た。
ny;nxと直交するフィルム面内方向の屈折率を示す。
nz;フィルムの厚み方向の屈折率を示す。
Claims (8)
- カルボキシル基を有する重合体中にフマル酸ジエステル残基単位、ケイ皮酸エステル残基単位、アルキルケイ皮酸エステル残基単位、アルコキシケイ皮酸エステル残基単位から選択される1種以上の残基単位を含むことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の樹脂組成物。
- 一般式(2)で表される残基単位が、マレイン酸残基単位、マレイン酸モノエステル残基単位、フマル酸残基単位、フマル酸モノエステル残基単位、ケイ皮酸残基単位、アルキルケイ皮酸残基単位、アルコキシケイ皮酸残基単位から選択されることを特徴とする請求項2または請求項3に記載の樹脂組成物。
- 一般式(1)で表されるピリジン誘導体が、一般式(1)で表される置換もしくは非置換のビピリジン化合物及び/又は一般式(1)で表される置換もしくは非置換のフェニルピリジン化合物を含むことを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 一般式(1)で表されるピリジン誘導体とカルボキシル基含有残基単位との比が0.01:99.99〜10:90(モル比)であることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜請求項6のいずれかに記載の樹脂組成物を用いたことを特徴とする位相差フィルム。
- フィルム面内の進相軸方向の屈折率をnx、それと直交するフィルム面内方向の屈折率をny、フィルムの厚み方向の屈折率をnzとした場合のそれぞれの関係がnx≦ny<nzであることを特徴とする請求項7に記載の位相差フィルム。
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