JP2017103035A - 非水電解液二次電池用セパレータおよびその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
出し、本発明を完成するに至った。
Standards Test Methods のE313に規定されているホワイトインデックス(WI)が85以上、98以下であることを特徴としている。
本発明に係る非水電解液二次電池用セパレータは、ポリオレフィンを主成分とする多孔質フィルムであって、JIS Z 8781−4に規定されているL*a*b*表色系における明度(L*)(以下、単に「明度(L*)」または「L*」と記載する場合がある)が83以上、95以下であり、American Standards Test Methods (以下、「ASTM」と略記する)のE313に規定されているホワイトインデックス(WI)(以下、単に「ホワイトインデックス(WI)」または「WI」と記載する場合がある)が85以上、98以下である。
多孔質フィルムは、ポリオレフィンを主成分とし、その内部に連結した細孔を多数有しており、一方の面から他方の面に気体や液体を通過させることが可能となっている。
ていると、多孔質フィルム、および多孔質フィルムを含む積層体(非水電解液二次電池用積層セパレータ)の強度が向上するのでより好ましい。
セパレータの膜厚は、4〜40μmであることが好ましく、5〜30μmであることがより好ましく、6〜15μmであることがさらに好ましい。
ボキシ基などの官能基の量が多いと考えられる。当該官能基によってLiイオンの透過が阻害される(つまり、透過性が低くなる)ため、WIが低いほど、非水電解液二次電池のレート容量維持性が低下すると考えられる。
無機物からなるフィラーが挙げられる。フィラーは、1種類のみを用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、BET比表面積が大きいという観点から、炭酸カルシウムであることが特に好ましい。
のE313で規定されているホワイトインデックス(WI)を測定できる分光測色計で
あれば、積分球分光測色計以外でL*およびWIを測定しても構わない。
さらに、本発明の非水電解液二次電池用セパレータは、接着層や耐熱層、保護層等の公知の多孔質層を備えていてもよい。本明細書において、非水電解液二次電池用セパレータと、多孔質層とを備えるセパレータのことを非水電解液二次電池用積層セパレータ(以下、積層セパレータということがある)という。
多孔質層は、好ましくは、樹脂を含んでなる樹脂層である。
)、ポリ(メタベンズアミド)、ポリ(4,4’−ベンズアニリドテレフタルアミド)、ポリ(パラフェニレン−4,4’−ビフェニレンジカルボン酸アミド)、ポリ(メタフェニレン−4,4’−ビフェニレンジカルボン酸アミド)、ポリ(パラフェニレン−2,6−ナフタレンジカルボン酸アミド)、ポリ(メタフェニレン−2,6−ナフタレンジカルボン酸アミド)、ポリ(2−クロロパラフェニレンテレフタルアミド)、パラフェニレンテレフタルアミド/2,6−ジクロロパラフェニレンテレフタルアミド共重合体、メタフェニレンテレフタルアミド/2,6−ジクロロパラフェニレンテレフタルアミド共重合体等が挙げられる。このうち、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)がより好ましい。
せることにより、多孔質層を形成するための塗工液を作製する。
が有する細孔の孔径は、1.0μm以下であることが好ましく、0.5μm以下であることがより好ましい。細孔の孔径をこれらのサイズとすることにより、当該多孔質層を含む積層セパレータを備える非水電解液二次電池は、充分なイオン透過性を得ることができる。
本発明に係る非水電解液二次電池は、上記セパレータまたは上記積層セパレータを備えている(以下、上記セパレータおよび上記積層セパレータを合わせてセパレータ等ということがある)。より具体的には、本発明に係る非水電解液二次電池は、正極、セパレータ等、および負極がこの順で配置されてなる非水電解液二次電池用部材を含んでいる。即ち、当該非水電解液二次電池用部材も本発明の範囲に含まれる。以下、非水電解液二次電池として、リチウムイオン二次電池を例に挙げて説明する。尚、セパレータ以外の非水電解液二次電池の構成要素は、下記説明の構成要素に限定されるものではない。
ン等のカーバメート類;スルホラン、ジメチルスルホキシド、1,3−プロパンサルトン等の含硫黄化合物;並びに、上記有機溶媒にフッ素基が導入されてなる含フッ素有機溶媒;等が挙げられる。上記有機溶媒は、1種類のみを用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
られる。尚、結着剤は、増粘剤としての機能も有している。
ことができる。
る。
レート容量維持率(%)=(電池を20Cで放電させた場合の放電容量/0.2Cで放電させた場合の放電容量)×100
尚、上記Cは放電レートの単位であり、1Cとは、1時間率の放電容量による定格容量を、1時間で放電する電流値(公称容量値の容量を持つ電池を定電流放電して、1時間で放電終了となる電流値)のことである。
ができる。
実施例および比較例におけるセパレータ、および多孔質層の物性等は、以下の方法で測定した。
膜厚は、株式会社ミツトヨ製の高精度デジタル測長機を用いて測定した。
セパレータから、一辺の長さ8cmの正方形をサンプルとして切り取り、当該サンプルの重量W(g)を測定した。そして、次式
目付(g/m2)=W/(0.08×0.08)
に従い、セパレータの目付(即ち、全体の目付)を算出した。
セパレータのL*およびWIは、分光測色計(CM-2002、MINOLTA社製)を用いてSCI(Specular Component Include(正反射光を含む))で測定した。そして、黒紙(北越紀州製紙株式会社、色上質紙、黒、最厚口、四六版T目)を下敷きとして、セパレータのL*およびWIを測定した。
充放電サイクルを経ていない新たな非水電解液二次電池に対して、25℃で電圧範囲;4.1〜2.7V、電流値;0.2Cを1サイクルとして、4サイクルの初期充放電を行った。
レート容量維持率(%)=(電池を20Cで放電させた場合の放電容量/0.2Cで放電させた場合の放電容量)×100
に従い、レート容量維持率を算出した。
<セパレータの製造>
(製造例1)
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR2024、ティコナ社製)の割合が68.0重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)の割合が32.0重量%となるように両者を混合した。この超高分子量ポリエチレン粉末とポリエチレンワックスとの合計を100重量部として、この混合物100重量部に、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.4重量部、酸化防止剤(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.1重量部、ステアリン酸ナトリウム1.3重量部を加え、更に全体積に対して38体積%となるように、BET比表面積が11.8m2/gの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合した後、二軸混練機で溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物とした。
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR4032、ティコナ社製)の割合が70.0重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)の割合が30.0重量%となるように両者を混合した。この超高分子量ポリエチレン粉末とポリエチレンワックスとの合計を100重量部として、この混合物100重量部に、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.4重量部、酸化防止剤(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.1重量部、ステアリン酸ナトリウム1.3重量部を加え、更に全体積に対して36体積%となるように、BET比表面積が11.6m2/gの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合した後、二軸混練機で溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物とした。
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR4032、ティコナ社製)の割合が71.5重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)の割合が28.5重量%となるように両者を混合した。この超高分子量ポリエチレン粉末とポリエチレンワックスとの合計を100重量部として、この混合物100重量部に、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.4重量部、酸化防止剤(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.1重量部、ステアリン酸ナトリウム1.3重量部を加え、更に全体積に対して37体積%となるように、BET比表面積が11.8m2/gの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合した後、二軸混練機で溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物とした。
次に、上記のようにして作製したセパレータ1〜3、および市販のポリオレフィンセパレータ(比較用セパレータ、膜厚:13.6μm、目付:8.0g/m2)を用い、非水電解液二次電池を以下の方法に従って作製した。
正極活物質であるLiNi0.5Mn0.3Co0.2O292重量部と、導電材5重量部と、ポリフッ化ビニリデン3重量部との混合物をアルミニウム箔に塗布することにより製造された市販の正極を用いた。上記正極を、正極活物質層が形成された部分の大きさが40mm×35mmであり、かつ、その外周に幅13mmで正極活物質層が形成されていない部分が残るように、アルミニウム箔を切り取って非水電解液二次電池作製用の正極とした。正極活物質層の厚さは58μm、密度は2.50g/cm3であった。
負極活物質である黒鉛98重量部と、スチレン−1,3−ブタジエン共重合体1重量部と、カルボキシメチルセルロースナトリウム1重量部との混合物を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極を用いた。上記負極を、負極活物質層が形成された部分の大きさが50mm×40mmであり、かつ、その外周に幅13mmで負極活物質層が形成されていない部分が残るように、銅箔を切り取って非水電解液二次電池作製用の負極とした。負極活物質層の厚さは49μm、密度は1.40g/cm3であった。
ラミネートパウチ内で、上記正極、セパレータ(セパレータ1〜3若しくは比較用セパレータ)、および上記負極をこの順で積層(配置)することにより、非水電解液二次電池用部材を得た。このとき、正極の正極活物質層における主面の全部が、負極の負極活物質層における主面の範囲に含まれる(主面に重なる)ように、正極および負極を配置した。
<レート容量維持率>
製造例1〜3で製造したセパレータ1〜3、および上記比較用セパレータのL*およびWIを上述の方法によって測定した結果を表1に示す。また、セパレータ1〜3および比較用セパレータを用いて製造した、非水電解液二次電池1〜3および比較用非水電解液二次電池について、上述の方法によって算出したレート容量維持率を表1に示す。
Claims (5)
- ポリオレフィンを主成分とする多孔質フィルムであって、
JIS Z 8781−4に規定されているL*a*b*表色系における明度(L*)が83以上、95以下であり、American Standards Test Methods のE313に規定されているホワイトインデックス(WI)が85以上、98以下であることを特徴とする、非水電解液二次電池用セパレータ。 - 前記明度(L*)が83以上、91以下であり、前記ホワイトインデックス(WI)が90以上、98以下であることを特徴とする、請求項1に記載の非水電解液二次電池用セパレータ。
- 請求項1又は2に記載の非水電解液二次電池用セパレータと、多孔質層とを備えることを特徴とする非水電解液二次電池用積層セパレータ。
- 正極と、請求項1もしくは2に記載の非水電解液二次電池用セパレータ、又は、請求項3に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータと、負極とがこの順で配置されてなることを特徴とする、非水電解液二次電池用部材。
- 請求項1もしくは2に記載の非水電解液二次電池用セパレータ、又は、請求項3に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータを備えることを特徴とする、非水電解液二次電池。
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