JP2017098267A - 高速応答を有する電子衝撃イオン源 - Google Patents
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Abstract
Description
.1−1pgレベルに制限されているように見える。
(i)後続のパルス式直接抽出を有する「閉鎖型」EI源内に電子ビームによるイオン蓄積部を配列すること。これは、「開放型」EI源幾何学形状を採用するパルス式EIイオン源と比べ、100倍近い化学的ノイズレベル低減化を提供することができる。
(ii)源の等温化、好適には熱伝導性材料で構成されている等温シュラウドを使用すると共に低い表面吸着特性を有する材料のライナを使用することによる等温化によって、「閉鎖型」EI源の応答時間を改善することであって、これは、イオン源の低吸着性材料が低い熱伝導率を有していて結果として長引く試料吸着を引き起こしてしまうコールドスポットを有することが普通であったこれまでのイオン源とは異なる。
(iii)吸着性の表面を好適には100mm2より下に縮小することを目的にイオン化室の寸法を削減することによって「閉鎖型」EI源の応答時間を改善することであって、これは、500mm2から1000mm2までを範囲とする内表面を有する既知の閉鎖型の源とは異なる。
(iv)5−10倍の分子分離器を、真空室内に閉鎖型EIイオン源の入口に隣接して配列し、好適には源温度へ加温しターボポンプの差動ポートによって排気させることによって、イオン源ダイナミックレンジ及びスペクトル品質を改善すること。これは、雰囲気内に遠隔設置された分離素子として使用されている先行技術の分子分離器とは異なる。
(v)電子ビームに沿って静電的に正のプラグを配列し、それにより、概して低速二次電子を排除しつつイオン貯蔵領域にイオンを集束させること。
(vi)源を傾け、イオンパケットをイオン軌道傾斜角度の半分について操舵し、こうして機器の分解能力を改善すること。
という以上の特徴の1つ又はそれ以上によって改善することができる。
。イオン化室23は、GC9からの移動ライン8の封止嵌合のためのポート30を有している。或る実施形では、源は、大抵は静電レンズと操舵板(図示せず)で構成されている移動イオン光学系27が次に続いている。イオン源領域22とTOF MS分析器3は、ターボポンプ2Pとターボポンプ3Pによって排気されている。
かれている様に、多数の市販の閉鎖型源実施形に比べ、コールドスポットを制限し吸着時間を縮めるべくイオン化室34及び開口37の壁の1つ又はそれ以上(例えば壁全て)に250C乃至300Cの均一温度を提供するように、等温ケージ33が実施されている。吸着時間短縮を図るために、或る実施形では、源は、熱伝導性材料(例えばアルミニウム)のケージと(ステンレス鋼又はニッケルの様な)低吸着性材料の内ライナを含んでいる。
指数的空化を勘案すると、検体の濃縮の瞬時的スパイクは、t=ln(1E+4)*τ〜10τ=10msで大きさが4桁小さくなるはずである。よって、低揮発性化合物についての1秒程度という閉鎖型源の長い応答時間は、ガスの動的脱気によって引き起こされるのではなく、むしろ源壁での収着プロセスによって引き起こされている。再び自由分子レジームを考慮に入れ、角度的等方蒸発を勘案すると、検体分子の源壁との衝突の平均数は、考察されている実例では、N=A/S〜50と推定できる。振動時間1/f〜1E−13secとしてτA=1/f*exp(W/kT)とした蒸発時間の簡易推定を使用してみよう。結果は下表に提示されている。
[0034]或る実施形では、内ライナ44は、低吸着性材料(例えばステンレス鋼)で構成さていて、電子スリット46、移動ライン入口47、及び開口45、を画定している。或
る実施形では、内ライナ44はメッシュで覆われていてもよい。
ペラ52の低押し出しバイアスを形成することによって図られている。別の特定の実施形では、正バイアスの掛けられたスリットの追加のセット(図示せず)が、エミッタ51とライナ44の間に挿入されている。発明者の実験で見いだされている様に、静電側方反発は、同時に、低速電子を電子ビーム領域から排除するという利点を提供しており、而して、イオン貯蔵容量を高め、「より低温」即ち励起の抑えられたイオンパケットを提供する。
[0046]次に図6を参照すると、封止型試料注入の配列とは対照的に、分子分離を「閉鎖型」パルス式の源の手前で起こさせる配列62が描かれている。示されている様に、配列は、更に、封止型試料注入用移動ライン63、入口源スキマー64、離間型イオン注入用移動ライン65、及び整列部品66、を含んでいる。
予想され、即ち、出現するヘリウム噴流内の検体分子の空間的損失は中性ヘリウムのそれより少なくなると期待される。とはいえ、濃厚化効果の不存在下でさえ、提案されているスキームは、幾つかの恩恵、即ち、(a)源内のより低いヘリウム濃度はイオンパルス式抽出でのガス上イオン散乱を低減することができる、(b)より低いヘリウム濃度はイオン貯蔵容量を高めイオンパケット発散を低減することができる、(c)試料の幾分低い流量はマイクロGCカラムへの最大装入量(GCカラムの中への大凡10ng)と源の拡大された貯蔵限界の間の調和を提供する、及び(d)EIスペクトル図の改善(即ち、その様なスペクトルを標準NISTライブラリスペクトルへより近づける)、を提供するものと期待される。
3 反射TOF MS
3P ターボポンプ
4 イオンミラー
5 無電界空間
6 イオンパケット
7 検出器
8 移動ライン
9 ガスクロマトグラフィー
10 偏向器
11 パルス式EIイオン源を有するTOF MS
12 開放型パルス式イオン源
13 押し出し板
14 電子エミッタ
15 接地メッシュ
16 引き出しメッシュ
17 加速メッシュ
21 閉鎖型の源を有するEI−TOF MS
22 連続電子衝撃イオン源
23 イオン化室
24 電子エミッタ
25 リペラ
26 エクストラクタ
27 移動イオン光学系
28、29 パルス式電極
30 移動ライン用封止ポート
32 パルス式閉鎖型イオン源
33 等温囲い
33e 電子エミッタ
34 イオン化室
35 パルス式リペラ
36 正バイアスの掛けられたスリット
37 出口開口
38 パルス式加速電極
39 連続加速電極
40 封止された入口
41 等温閉鎖型パルス式イオン源
43 パルス式エクストラクタ
44 内ライナ
45 開口
46 電子スリット
47 移動ライン入口
48 等温ケージ
49 開口
50 移動ポート
51 一対の正バイアスの掛けられたスリット
51e 電子エミッタ
52 リペラ
53 底ライナ
54 基部
55 ヒーター
56 通気用の開口
57 隔離体
58 セラミックスペーサ
59 ホルダ
60 真空取付フランジ
62 分子分離を閉鎖型パルス式源の手前で起こさせる配列
63 封止型試料注入用移動ライン
64 入口源スキマー
65 離間型イオン注入用移動ライン
66 整列部品
67 排気室
68 ポンプ
72 EI源
74 スキマー
76 差動ポート
77 主ポート
78 二重ポートターボポンプ
Claims (21)
- 質量分光分析の方法において、
検体混合物を、狭い(時間幅)GCピークを現出させる二次元ガスクロマトグラフィーを使用して分離する段階と、
検体流れ及びキャリアガス流れを、出口開口を含んでいる閉鎖型電子衝撃イオン源の中へ導入して検体イオンを形成させる段階と、
前記出口開口の面積を0.1cm2から1cm2の間に制限することによって、前記閉鎖型の源内の検体分子の濃厚な濃度を持続する段階と、
前記検体イオンを前記閉鎖型電子衝撃イオン源の電子ビーム内に蓄積する段階と、
イオンパケットを前記閉鎖型の源から直接に飛行時間型質量分析計の中へパルス抽出する段階と、を備えている方法。 - 前記源は、等温ケージが近接に配置されている内ライナを含んでおり、前記方法は、更に、
前記源の温度を実質的に均一(10°C以内)に維持する段階を備えている、請求項1に記載の方法。 - 前記閉鎖型の源は、更に、或る面積を有する内表面を備えており、前記内表面の前記面積と前記出口開口の前記面積の比は10から100の間である、請求項1に記載の方法。
- 前記源は、ペルチェ素子が中に配置されている源真空室を含んでおり、前記方法は、
前記源真空室内の蒸気及び煙霧を、前記ペルチェ素子によって冷却された表面を使用して凝縮させる段階を備えている、請求項1に記載の方法。 - 前記「閉鎖型」電子衝撃源の手前で、キャリアガスの一部をポンプダウンする段階(必然的に前記導入された試料量に幾らかの損失が生じてしまう)を更に備えている、請求項1に記載の方法。
- 前記閉鎖型の源は、更に、
検体イオンを前記源の両側面から前記電子ビームの方向に沿って静電的にはね返す段階を備えている、請求項1に記載の方法。 - イオンパケットをパルス抽出する段階は、
高抽出周波数で作動する段階を備えている、請求項1に記載の方法。 - 飛行時間型質量分析計はイオン飛行時間を定義しており、前記パルス抽出はパルス期間を定義しており、更に、前記パルス期間は前記イオン飛行時間より短い、請求項6に記載の方法。
- 前記質量分析計はパルス式偏向器を含んでおり、前記方法は、
前記パルス式偏向器を介して狭い質量範囲を選択する段階を備えている、請求項8に記載の方法。 - クロマト−質量分析計において、
イオンミラー、自由飛行領域、及び検出器、を有する反射飛行時間型分析器と、
イオン化室の中への1つ又はそれ以上の開口部を画定している閉鎖型電子衝撃イオン源であって、前記イオン化室の中への前記1つ又はそれ以上の開口部の累積面積は0.1cm2から1cm2の間であり、当該閉鎖型衝撃イオン源は、連続電子ビーム、パルス式電圧供給部へ接続されているリペラ、及び前記パルス式電圧供給部へ接続されているエクス
トラクタ、を含んでおり、前記イオンミラーは前記検出器と平行に整列しており、当該閉鎖型イオン源は小角度に傾けられている、閉鎖型電子衝撃イオン源と、
イオンパケットを前記源の傾斜角度に略等しい角度に操舵するための偏向器と、を備えている、クロマト−質量分析計。 - 前記1つ又はそれ以上の開口部の前記累計面積は、(i)100mm2未満、(ii)50mm2未満、(iii)20mm2未満、(iv)10mm2未満、(v)5mm2未満、(vi)3mm2未満、及び(vii)1mm2未満、から成る群より選択されている、請求項10の記載の装置。
- 前記閉鎖型電子衝撃イオン源は、更に、
内側の化学的に不活性のライナ及び熱伝導性材料の等温ケージを備えている、請求項10に記載の装置。 - 前記閉鎖型電子衝撃イオン源は、或る面積を画定している内表面を有しており、前記内表面の前記面積と前記出口開口の前記面積の比は10から100の間である、請求項10に記載の装置。
- 真空室と、
前記真空室の表面を深冷してその内部の蒸気及び煙霧を凝縮させるように配列されている冷却素子と、を更に備えている、請求項10に記載の装置。 - 前記冷却素子はペルチェ素子である、請求項13に記載の装置。
- 前記閉鎖型の源の入口に設けられているスキマーと、
前記源の中へのキャリアガスの流れを少なくとも5倍減少させるのに十分な距離だけ前記スキマーから離間されている試料送達用移動ラインと、を更に備えている、請求項10に記載の装置。 - 過度のキャリアガスは、前記飛行時間型質量分析器をポンプダウンする主ターボポンプの差動ポートによってポンプダウンされる、請求項16に記載の装置。
- イオンを前記イオン室の両側面に沿って前記電子ビームの方向に沿ってはね返すための手段を、更に備えている、請求項10に記載の装置。
- 前記イオン源は内ライナを含んでおり、前記イオンはね返し手段は、前記イオン室を前記内ライナから絶縁するセラミックスペーサを含んでいて、静電バイアス及びリペラの低押し出しバイアスを画定している、請求項10に記載の装置。
- 前記イオン源は内ライナ及びエミッタを含んでおり、前記はね返し手段は、前記エミッタと前記内ライナの間に配置されている正バイアスの掛けられたスリットによって画定されている、請求項10に記載の装置。
- 前記イオン源は、イオンを前記ビームに沿って閉じ込め二次イオンを排除するように1つ又はそれ以上の正バイアスの掛けられたスリットを有する内ライナ及びエミッタを含んでいる、請求項10に記載の装置。
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