JP2017088462A - Method of manufacturing silicon single crystal - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing a silicon single crystal that can properly control an oxygen concentration of the silicon single crystal.SOLUTION: A method of manufacturing a silicon single crystal comprises: manufacturing a first silicon single crystal using information for concentration estimation representing a relation between a difference in an oxygen concentration at identical growth positions of two silicon single crystals manufactured under the same conditions using the same quartz crucible and support crucible and a total use time of the support crucible, and also using a quartz crucible and a support crucible having the same quartz crucible and support crucible used to generated the information for concentration estimation; estimating an oxygen concentration at the growth position of the first silicon single crystal with manufacture of a second silicon single crystal under the same conditions with the first single crystal manufacturing process on the basis of the oxygen concentration at the growth position of the first silicon single crystal, the information for concentration estimation and the total use time of the support crucible; and manufacturing the second silicon single crystal within a predetermined oxygen concentration range on the basis of the estimation result.SELECTED DRAWING: Figure 4

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a silicon single crystal.

従来、シリコン単結晶を製造する方法として、CZ法(チョクラルスキー法)が知られている。このCZ法を応用した方法として、シリコン単結晶を引き上げるごとにシリコン原料をチャージして、複数本の単結晶を引き上げるいわゆるマルチプリング法が知られている。
このようなマルチプリング法では、シリコン単結晶の生産性が向上するなどの利点があるが、操業時間(多結晶原料の溶融完了直後からの経過時間)が異なる複数本のシリコン単結晶の同一成長位置を比較したときに、操業時間の経過に伴って酸素濃度が低下してしまうという問題があった。そこで、このような問題を解決するための検討がなされている(例えば、特許文献1参照)。
Conventionally, a CZ method (Czochralski method) is known as a method for producing a silicon single crystal. As a method applying this CZ method, a so-called multiple pulling method is known in which a silicon raw material is charged each time a silicon single crystal is pulled up to pull up a plurality of single crystals.
Such a multiple pulling method has the advantage of improving the productivity of silicon single crystals, but the same growth of multiple silicon single crystals with different operation times (elapsed time immediately after completion of melting of the polycrystalline raw material) When the positions were compared, there was a problem that the oxygen concentration decreased with the passage of operation time. Therefore, studies for solving such problems have been made (see, for example, Patent Document 1).

特許文献1には、同一装置・同一操作条件下で引き上げを行った場合の操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、坩堝の回転数をパラメータとして求め、あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、操業時間と酸素濃度との関係から坩堝の回転数を設定するとともに、当該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引き上げを行うことにより、上記問題を解決できることが開示されている。   In Patent Document 1, the relationship between the operation time when the pulling is performed under the same apparatus and the same operating conditions and the oxygen concentration at the same growth position in the silicon single crystal is obtained by setting the number of revolutions of the crucible as a parameter and set in advance. The rotation speed of the crucible is set from the relationship between the desired oxygen concentration range at the same growth position in the silicon single crystal and the operation time and the oxygen concentration, and the conditions other than the rotation speed are determined when the relationship is obtained. It is disclosed that the above problem can be solved by pulling up as the same apparatus and the same operation condition.

特開平9−110578号公報Japanese Patent Laid-Open No. 9-110578

しかしながら、石英坩堝と支持坩堝とを備える坩堝において、同じ支持坩堝を長時間使用していると、特許文献1の方法を用いても、所望の酸素濃度のシリコン単結晶を製造できない場合があることがわかった。このことから、シリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御できる構成が望まれている。   However, in a crucible including a quartz crucible and a support crucible, if the same support crucible is used for a long time, a silicon single crystal having a desired oxygen concentration may not be produced even if the method of Patent Document 1 is used. I understood. For this reason, a configuration capable of appropriately controlling the oxygen concentration of the silicon single crystal is desired.

本発明の目的は、シリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a method for producing a silicon single crystal capable of appropriately controlling the oxygen concentration of the silicon single crystal.

本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、シリコン単結晶の製造において繰り返し使用される支持坩堝が、その使用時間の経過とともに劣化し、この劣化がシリコン単結晶の酸素濃度に影響を及ぼすことを見出し、本発明を完成するに至ったものである。   As a result of extensive research, the present inventor has found that a supporting crucible repeatedly used in the production of a silicon single crystal deteriorates with the passage of time of use, and this deterioration affects the oxygen concentration of the silicon single crystal. The headline and the present invention have been completed.

すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、支持坩堝に収容した石英坩堝内にシリコン原料を供給する工程と、前記シリコン原料を溶融させこの原料融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する工程とを繰り返し、1の石英坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、第1のシリコン単結晶の酸素濃度と、前記支持坩堝の合計使用時間とに基づいて、前記第1のシリコン単結晶の後に製造される第2のシリコン単結晶の酸素濃度を推定する濃度推定工程を備えていることを特徴とする。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、支持坩堝に収容した石英坩堝内にシリコン原料を供給する工程と、前記シリコン原料を溶融させこの原料融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する工程とを繰り返し、1の石英坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、同じ石英坩堝および支持坩堝を用いて同一条件で製造された2本のシリコン単結晶の同じ成長位置における酸素濃度の差と、前記支持坩堝の合計使用時間との関係を表す濃度推定用情報を用い、前記濃度推定用情報の生成に用いた石英坩堝および支持坩堝と同じ構成を有する石英坩堝および支持坩堝を用いて、第1のシリコン単結晶を製造する第1の単結晶製造工程と、前記第1のシリコン単結晶の前記成長位置における酸素濃度と、前記濃度推定用情報と、前記支持坩堝の合計使用時間とに基づいて、前記第1の単結晶製造工程と同一条件で第2のシリコン単結晶を製造した場合の前記成長位置における酸素濃度を推定する濃度推定工程と、前記濃度推定工程での推定結果に基づいて、所定の酸素濃度範囲の前記第2のシリコン単結晶を製造する第2の単結晶製造工程とを備えていることを特徴とする。
That is, the method for producing a silicon single crystal according to the present invention includes a step of supplying a silicon raw material into a quartz crucible housed in a support crucible, and the silicon raw material is melted from the raw material melt by a Czochralski method. Repeating the growing step, a method for producing a silicon single crystal using a multiple pulling method for producing a plurality of silicon single crystals using one quartz crucible, wherein the oxygen concentration of the first silicon single crystal, A concentration estimation step of estimating an oxygen concentration of a second silicon single crystal manufactured after the first silicon single crystal based on a total usage time of the support crucible is provided.
The method for producing a silicon single crystal according to the present invention includes a step of supplying a silicon raw material into a quartz crucible housed in a supporting crucible, and the silicon raw material is melted and a silicon single crystal is grown from the raw material melt by the Czochralski method. A method for producing a silicon single crystal using a multiple pulling method in which a single quartz crucible is used to produce a plurality of silicon single crystals using the same quartz crucible and a supporting crucible under the same conditions. The quartz crucible used to generate the concentration estimation information using the concentration estimation information indicating the relationship between the difference in oxygen concentration at the same growth position of the two silicon single crystals formed and the total usage time of the support crucible And a first single crystal manufacturing process for manufacturing a first silicon single crystal using a quartz crucible and a support crucible having the same structure as the support crucible, and the first silicon single crystal Based on the oxygen concentration at the crystal growth position, the concentration estimation information, and the total usage time of the support crucible, a second silicon single crystal was manufactured under the same conditions as in the first single crystal manufacturing step. A concentration estimating step for estimating the oxygen concentration at the growth position in the case, and a second single crystal manufacturing for manufacturing the second silicon single crystal in a predetermined oxygen concentration range based on the estimation result in the concentration estimating step And a process.

ここで、上述の「所定の酸素濃度範囲」について補足する。
シリコン単結晶は、スライス、研磨などの工程を経てシリコンウェーハとして、デバイスメーカに供される。シリコン単結晶の酸素濃度は、シリコンウェーハの酸素濃度に対応し、このシリコンウェーハを用いて製造されるデバイスの品質特性に影響を与えるものであるため、極めて重要な品質要素である。そのため、デバイスメーカ各社は、デバイスに適した酸素濃度範囲のシリコンウェーハをウェーハメーカに要求する。この酸素濃度範囲は、デバイスメーカによって、あるいは、デバイスメーカが同じであってもデバイスの種類によって、異なる場合がある。ウェーハメーカは、デバイスメーカが要求する仕様に合うように、シリコン単結晶の酸素濃度範囲を設定し、この設定に基づき酸素濃度を制御する。このとき設定される酸素濃度範囲が、「所定の酸素濃度範囲」に対応する。
Here, the above-mentioned “predetermined oxygen concentration range” will be supplemented.
The silicon single crystal is supplied to a device manufacturer as a silicon wafer through processes such as slicing and polishing. The oxygen concentration of the silicon single crystal corresponds to the oxygen concentration of the silicon wafer, and affects the quality characteristics of a device manufactured using the silicon wafer, and thus is an extremely important quality factor. Therefore, each device manufacturer requests a wafer manufacturer for a silicon wafer having an oxygen concentration range suitable for the device. This oxygen concentration range may differ depending on the device manufacturer, or depending on the type of device even if the device manufacturer is the same. The wafer manufacturer sets the oxygen concentration range of the silicon single crystal so as to meet the specifications required by the device manufacturer, and controls the oxygen concentration based on this setting. The oxygen concentration range set at this time corresponds to a “predetermined oxygen concentration range”.

さらに、上述の「同じ石英坩堝」、「同じ支持坩堝」についても補足する。
同じ石英坩堝とは、サイズ、形状、材質が同じ石英坩堝を意味する。同じサイズ、形状とは、サイズ、形状が全く同じ場合に加えて、所定範囲内の差がある場合も含む概念である。所定範囲内の差としては、例えば、一般的に石英坩堝に求められる、内外径の寸法公差、底部の曲率公差、側壁部と底部の間に位置するR部の曲率公差が挙げられる。また、同じ材質とは、ボロンなどの不可避不純物の濃度および意図的に添加される不純物の濃度が所定範囲内であり、石英坩堝を製造する際のプロセス条件が同じであるものを意味する。例えば、同じメーカで製造された同一型式の石英坩堝は材質が同じであり、この場合、サイズ、形状についても同じである。
一方、同じ支持坩堝とは、サイズ、形状、材質が同じ支持坩堝を意味し、同じサイズ、形状とは、上述の石英坩堝と同じ意味である。また、同じ材質とは、灰分などの不可避不純物の濃度やかさ密度が所定範囲内であり、支持坩堝を製造する際のプロセス条件が同じであるものを意味する。例えば、同じメーカで製造された同一型式の支持坩堝は材質が同じであり、この場合、サイズ、形状についても同じである。
Further, the above “same quartz crucible” and “same support crucible” will be supplemented.
The same quartz crucible means quartz crucibles having the same size, shape and material. The same size and shape are concepts including not only the case where the size and shape are exactly the same but also the case where there is a difference within a predetermined range. Examples of the difference within the predetermined range include a dimensional tolerance of inner and outer diameters, a curvature tolerance of the bottom part, and a curvature tolerance of the R part located between the side wall part and the bottom part, which are generally required for a quartz crucible. The same material means that the concentration of inevitable impurities such as boron and the concentration of impurities added intentionally are within a predetermined range, and the process conditions for manufacturing the quartz crucible are the same. For example, the same type of quartz crucible manufactured by the same manufacturer is the same material, and in this case, the size and shape are also the same.
On the other hand, the same supporting crucible means a supporting crucible having the same size, shape and material, and the same size and shape has the same meaning as the above-described quartz crucible. Further, the same material means that the concentration and bulk density of inevitable impurities such as ash are within a predetermined range, and the process conditions for producing the supporting crucible are the same. For example, the same type of support crucible manufactured by the same manufacturer is the same material, and in this case, the size and shape are also the same.

以上の本発明によれば、第2のシリコン単結晶の酸素濃度の推定に、支持坩堝の合計使用時間を考慮に入れるため、支持坩堝の劣化に伴う酸素濃度の影響を考慮に入れて第2のシリコン単結晶の製造条件を設定することができる。したがって、シリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
なお、濃度推定工程で用いられる第1のシリコン単結晶の酸素濃度は、実際の測定値であってもよいし、過去の製造条件と、当該過去の条件で製造されたシリコン単結晶の酸素濃度と、第1の単結晶製造工程の条件とに基づく推定値であってもよい。
また、第2のシリコン単結晶の狙いの酸素濃度は、第1のシリコン単結晶と同じであってもよいし、異なっていてもよい。第1のシリコン単結晶と第2のシリコン単結晶の酸素濃度が同じ場合とは、狙いの酸素濃度が同じシリコン単結晶を製造する場合であり、両者の酸素濃度が異なる場合とは、狙いの酸素濃度が異なるシリコン単結晶を製造する場合である。
According to the present invention described above, in order to take into account the total usage time of the support crucible in the estimation of the oxygen concentration of the second silicon single crystal, the second effect is taken into account the influence of the oxygen concentration accompanying the deterioration of the support crucible. The manufacturing conditions for the silicon single crystal can be set. Therefore, it is possible to provide a method for producing a silicon single crystal capable of appropriately controlling the oxygen concentration of the silicon single crystal.
Note that the oxygen concentration of the first silicon single crystal used in the concentration estimation step may be an actual measurement value, the past manufacturing conditions, and the oxygen concentration of the silicon single crystal manufactured under the past conditions. And an estimated value based on the conditions of the first single crystal manufacturing process.
The target oxygen concentration of the second silicon single crystal may be the same as or different from that of the first silicon single crystal. The case where the first silicon single crystal and the second silicon single crystal have the same oxygen concentration is a case where a silicon single crystal having the same target oxygen concentration is manufactured. This is a case where silicon single crystals having different oxygen concentrations are manufactured.

また、本発明者は、さらに、石英坩堝および支持坩堝のうち少なくとも一方のサイズ、形状および材質のうち少なくとも1つの特性によって、シリコン単結晶の酸素濃度に及ぼす影響が異なることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記濃度推定用情報は、前記石英坩堝のサイズ、形状および材質のうち少なくとも1つの特性に対応して生成された複数の石英坩堝対応情報を備え、前記濃度推定工程は、前記第1の単結晶製造工程で用いた石英坩堝の前記少なくとも1つの特性に対応する前記石英坩堝対応情報に基づいて、前記酸素濃度を推定することが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記濃度推定用情報は、前記支持坩堝のサイズ、形状および材質のうち少なくとも1つの特性に対応して生成された複数の支持坩堝対応情報を備え、前記濃度推定工程は、前記第1の単結晶製造工程で用いた支持坩堝の前記少なくとも1つの特性に対応する前記支持坩堝対応情報に基づいて、前記酸素濃度を推定することが好ましい。
The inventor further found that the influence on the oxygen concentration of the silicon single crystal differs depending on the characteristics of at least one of the size, shape, and material of at least one of the quartz crucible and the support crucible. completed.
That is, in the method for producing a silicon single crystal of the present invention, the concentration estimation information includes a plurality of pieces of quartz crucible correspondence information generated corresponding to at least one characteristic among the size, shape and material of the quartz crucible. The concentration estimation step preferably estimates the oxygen concentration based on the quartz crucible correspondence information corresponding to the at least one characteristic of the quartz crucible used in the first single crystal manufacturing step.
In the method for producing a silicon single crystal of the present invention, the concentration estimation information includes a plurality of support crucible correspondence information generated corresponding to at least one characteristic among the size, shape, and material of the support crucible, In the concentration estimation step, it is preferable to estimate the oxygen concentration based on the support crucible correspondence information corresponding to the at least one characteristic of the support crucible used in the first single crystal manufacturing step.

本発明によれば、第2のシリコン単結晶の酸素濃度の推定に、石英坩堝の特性をさらに考慮に入れた石英坩堝対応情報を用いるため、石英坩堝の特性に応じてシリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御できる。また、支持坩堝の特性をさらに考慮に入れた支持坩堝対応情報を用いれば、支持坩堝の特性に応じてシリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御できる。   According to the present invention, the oxygen concentration of the silicon single crystal according to the characteristics of the quartz crucible is used to estimate the oxygen concentration of the second silicon single crystal because the quartz crucible correspondence information that further considers the characteristics of the quartz crucible is used. Can be controlled appropriately. Moreover, if the support crucible correspondence information that further considers the characteristics of the support crucible is used, the oxygen concentration of the silicon single crystal can be appropriately controlled according to the characteristics of the support crucible.

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記第1のシリコン単結晶は、前記1の石英坩堝を用いて製造される1本目のシリコン単結晶であり、前記第2のシリコン単結晶は、2本目以降に製造されるシリコン単結晶であることが好ましい。   In the method for producing a silicon single crystal of the present invention, the first silicon single crystal is a first silicon single crystal produced using the first quartz crucible, and the second silicon single crystal is 2 A silicon single crystal manufactured after this time is preferable.

本発明によれば、マルチプリング法によって製造される複数本のシリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御することができ、たとえ酸素濃度の仕様範囲が狭い場合であっても高い製品歩留を実現しつつマルチプリング法のメリットである高い生産性を享受することができる。   According to the present invention, the oxygen concentration of a plurality of silicon single crystals manufactured by the multiple pulling method can be appropriately controlled, and a high product yield can be realized even when the specification range of the oxygen concentration is narrow. However, it is possible to enjoy the high productivity that is the merit of the multiple pulling method.

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記支持坩堝は、黒鉛材あるいはC/Cコンポジット材で形成することができる。   In the method for producing a silicon single crystal of the present invention, the support crucible can be formed of a graphite material or a C / C composite material.

本発明の一実施形態に係る単結晶引き上げ装置の構成を示す模式図。The schematic diagram which shows the structure of the single crystal pulling apparatus which concerns on one Embodiment of this invention. 前記一実施形態の第1の関係式を求めるために行った実験の結果を表すグラフ。The graph showing the result of the experiment conducted in order to obtain | require the 1st relational expression of the said one Embodiment. 前記一実施形態の第2の関係式を求めるために行った実験の結果を表すグラフ。The graph showing the result of the experiment conducted in order to obtain | require the 2nd relational expression of the said one Embodiment. 前記一実施形態のシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャート。The flowchart which shows the manufacturing method of the silicon single crystal of the one embodiment.

[実施形態]
以下、本発明の一実施形態を図面を参照して説明する。
〔単結晶引き上げ装置の構成〕
図1に示すように、単結晶引き上げ装置1は、CZ法に用いられる装置であって、引き上げ装置本体2と、制御部3とを備えている。
引き上げ装置本体2は、チャンバ21と、このチャンバ21内の中心部に配置された坩堝22と、この坩堝22に熱を放射して加熱するヒータ23と、断熱筒24と、引き上げケーブル25と、熱遮蔽体26とを備えている。
[Embodiment]
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
[Configuration of single crystal pulling device]
As shown in FIG. 1, the single crystal pulling apparatus 1 is an apparatus used for the CZ method, and includes a pulling apparatus main body 2 and a control unit 3.
The lifting device main body 2 includes a chamber 21, a crucible 22 disposed at the center of the chamber 21, a heater 23 that radiates heat to the crucible 22, a heat insulating cylinder 24, a lifting cable 25, And a heat shield 26.

チャンバ21の上部には、Arガスなどの不活性ガスをチャンバ21内に導入するガス導入口21Aが設けられている。チャンバ21の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ21内の気体を排出するガス排気口21Bが設けられている。
チャンバ21内には、制御部3の制御により、チャンバ21上部のガス導入口21Aから、不活性ガスが所定のガス流量で導入される。そして導入されたガスが、チャンバ21下部のガス排気口21Bから排出されることで、不活性ガスがチャンバ21内の上方から下方に向かって流れる構成となっている。
チャンバ21内の圧力(炉内圧)は、制御部3により制御可能となっている。
A gas inlet 21 </ b> A for introducing an inert gas such as Ar gas into the chamber 21 is provided at the upper portion of the chamber 21. A gas exhaust port 21 </ b> B that exhausts gas in the chamber 21 by driving a vacuum pump (not shown) is provided at the lower portion of the chamber 21.
An inert gas is introduced into the chamber 21 at a predetermined gas flow rate from the gas inlet 21 </ b> A above the chamber 21 under the control of the control unit 3. The introduced gas is discharged from the gas exhaust port 21 </ b> B at the lower part of the chamber 21, so that the inert gas flows from the upper side to the lower side in the chamber 21.
The pressure in the chamber 21 (furnace pressure) can be controlled by the control unit 3.

坩堝22は、シリコンウェーハの原料である多結晶のシリコンを融解し、シリコン融液Mとするものである。坩堝22は、所定の速度で回転および昇降が可能な支持軸27に支持されている。
ここで、本実施形態の単結晶引き上げ装置1には、坩堝22として、第1の坩堝22Aまたは第2の坩堝22Bが設けられる。
第1の坩堝22Aは、結晶化しやすいアルミニウム添加層を有する有底円筒形状の第1の石英坩堝221Aと、この第1の石英坩堝221Aを収納するCCM(C/Cコンポジット)製の支持坩堝222とを備えている。CCMとは、炭素繊維で強化された高強度・高弾性炭素材料である。第1の石英坩堝221Aのアルミニウム添加層は、当該第1の石英坩堝221Aの最外周から0.2mm〜0.6mmの範囲に設けられ、石英粉を融解したガラスにアルミニウムを10ppm〜50ppm添加することにより構成されている。
第2の坩堝22Bは、結晶化しやすい半溶融層を有する第1の石英坩堝221Aと同じ形状の第2の石英坩堝221Bと、支持坩堝222とを備えている。第2の石英坩堝221Bの半溶融層は、第1の石英坩堝221Aのアルミニウム添加層とほぼ同じ範囲に設けられ、石英粉と石英粉を融解したガラスの混合層により構成されている。
The crucible 22 melts polycrystalline silicon, which is a raw material for a silicon wafer, to form a silicon melt M. The crucible 22 is supported by a support shaft 27 that can rotate and move up and down at a predetermined speed.
Here, in the single crystal pulling apparatus 1 of the present embodiment, the first crucible 22A or the second crucible 22B is provided as the crucible 22.
The first crucible 22A includes a bottomed cylindrical first quartz crucible 221A having an aluminum addition layer that is easily crystallized, and a CCM (C / C composite) support crucible 222 that houses the first quartz crucible 221A. And. CCM is a high-strength, high-elasticity carbon material reinforced with carbon fibers. The aluminum addition layer of the first quartz crucible 221A is provided in a range of 0.2 mm to 0.6 mm from the outermost periphery of the first quartz crucible 221A, and 10 ppm to 50 ppm of aluminum is added to the glass in which the quartz powder is melted. It is constituted by.
The second crucible 22B includes a second quartz crucible 221B having the same shape as the first quartz crucible 221A having a semi-molten layer that is easily crystallized, and a support crucible 222. The semi-molten layer of the second quartz crucible 221B is provided in substantially the same range as the aluminum-added layer of the first quartz crucible 221A, and is composed of a mixed layer of quartz powder and glass obtained by melting the quartz powder.

ヒータ23は、坩堝22の外側に配置されており、坩堝22を加熱して、坩堝22内のシリコンを融解する。
断熱筒24は、坩堝22およびヒータ23の周囲を取り囲むように配置されている。
引き上げケーブル25は、一端が、坩堝22上方に配置された図示しない引き上げ駆動部に接続され、他端に、種結晶SCが取り付けられる。引き上げケーブル25は、制御部3による引き上げ駆動部の制御により、所定の速度で昇降するとともに、当該引き上げケーブル25の軸を中心にして回転する。
熱遮蔽体26は、ヒータ23から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
The heater 23 is disposed outside the crucible 22 and heats the crucible 22 to melt silicon in the crucible 22.
The heat insulation cylinder 24 is disposed so as to surround the crucible 22 and the heater 23.
One end of the pulling cable 25 is connected to a pulling drive unit (not shown) disposed above the crucible 22, and the seed crystal SC is attached to the other end. The pulling cable 25 moves up and down at a predetermined speed and rotates around the axis of the pulling cable 25 under the control of the pulling drive unit by the control unit 3.
The heat shield 26 blocks radiant heat radiated upward from the heater 23.

制御部3は、メモリ31に記憶された濃度推定用情報と、作業者の設定入力となどに基づいて、チャンバ21内のガス流量や炉内圧、ヒータ23によるチャンバ21内の加熱温度、坩堝22やシリコン単結晶SMの回転数などを制御して、シリコン単結晶SMを製造する。   Based on the concentration estimation information stored in the memory 31 and the operator's setting input, the controller 3 controls the gas flow rate and furnace pressure in the chamber 21, the heating temperature in the chamber 21 by the heater 23, the crucible 22. The silicon single crystal SM is manufactured by controlling the rotational speed of the silicon single crystal SM.

ここで、濃度推定用情報について説明する。
濃度推定用情報は、以下の第1の関係式(1)と、第2の関係式(2)とを含んで構成することができ、明示していない関係式をさらに含むことができる。なお、第1,第2の関係式は、それぞれ本実施形態における石英坩堝対応情報の一例に過ぎず、単結晶引き上げ装置1の構造などによっては、以下の式と異なる場合がある。
第1,第2の関係式において、シリコン単結晶SMにおける酸素濃度を比較する成長位置は、直胴部の上端を0mmとした場合、下端に向かって800mmの位置から1000mmの位置までの範囲である。
Here, the density estimation information will be described.
The concentration estimation information can be configured to include the following first relational expression (1) and second relational expression (2), and can further include a relational expression that is not explicitly shown. The first and second relational expressions are merely examples of quartz crucible correspondence information in the present embodiment, and may differ from the following expressions depending on the structure of the single crystal pulling apparatus 1 and the like.
In the first and second relational expressions, the growth position for comparing the oxygen concentration in the silicon single crystal SM is within a range from a position of 800 mm to a position of 1000 mm toward the lower end when the upper end of the straight body portion is 0 mm. is there.

D1=−0.51+1.318×10−4×T1 … (1)
D1:酸素変化量
(2本目のシリコン単結晶(第2のシリコン単結晶)の酸素濃度
−1本目のシリコン単結晶(第1のシリコン単結晶)の酸素濃度)
T1:第1の坩堝22Aの支持坩堝222の合計使用時間(hr)
D1 = −0.51 + 1.318 × 10 −4 × T1 (1)
D1: Oxygen change
(Oxygen concentration of the second silicon single crystal (second silicon single crystal)
-1 oxygen concentration of the first silicon single crystal (first silicon single crystal)
T1: Total usage time (hr) of the supporting crucible 222 of the first crucible 22A

D2=−0.161+2.45×10−5×T2
−4.41×10−8×(T2−4229.52) … (2)
D2:酸素変化量
(2本目のシリコン単結晶(第2のシリコン単結晶)の酸素濃度
−1本目のシリコン単結晶(第1のシリコン単結晶)の酸素濃度)
T2:第2の坩堝22Bの支持坩堝222の合計使用時間(hr)
D2 = −0.161 + 2.45 × 10 −5 × T2
−4.41 × 10 −8 × (T2-4229.52) 2 (2)
D2: oxygen change amount
(Oxygen concentration of the second silicon single crystal (second silicon single crystal)
-1 oxygen concentration of the first silicon single crystal (first silicon single crystal)
T2: Total use time (hr) of the support crucible 222 of the second crucible 22B

上述の第1,第2の関係式は、以下の実験により得られた。
まず、図1に示すような単結晶引き上げ装置1に、以下の構成を有する第1の坩堝22Aを取り付けた。
・第1の石英坩堝221A(A社製、型式A1)
内径:780mm
高さ:530mm
・支持坩堝222(CCM製(B社製、型式B1))
内径:812mm
高さ:500mm
The above first and second relational expressions were obtained by the following experiment.
First, a first crucible 22A having the following configuration was attached to a single crystal pulling apparatus 1 as shown in FIG.
First quartz crucible 221A (manufactured by company A, model A1)
Inner diameter: 780 mm
Height: 530mm
Support crucible 222 (CCM (B company, model B1))
Inner diameter: 812mm
Height: 500mm

そして、以下の製造条件で、直径300mm、直胴部の全長2600mmのシリコン単結晶SMを2本連続して製造した。なお、この製造に際し、マルチプリング法を用い、1本目と2本目の製造条件を同じにした。
・Ar流量:100L/min〜200L/min
・炉内圧:20Torr(2666Pa)〜60Torr(7999Pa)
・坩堝の回転数:0.2rpm〜3.0rpm
・シリコン単結晶の回転数:5rpm〜12rpm
Then, two silicon single crystals SM having a diameter of 300 mm and a straight body length of 2600 mm were continuously manufactured under the following manufacturing conditions. In this production, the first and second production conditions were made the same by using a multiple pulling method.
Ar flow rate: 100 L / min to 200 L / min
-Furnace pressure: 20 Torr (2666 Pa) to 60 Torr (7999 Pa)
-Number of revolutions of crucible: 0.2 rpm to 3.0 rpm
・ Rotation speed of silicon single crystal: 5-12 rpm

次に、2本のシリコン単結晶SMから上述の成長位置(800mm〜1000mmの範囲)のサンプルを切り出して酸素濃度を測定し、2本目の酸素濃度から1本目の酸素濃度を減じて得られる酸素変化量と、1本目のシリコン単結晶SMの製造を開始した時点での第1の坩堝22Aの支持坩堝222の合計使用時間とを求めた。合計使用時間とは、ヒータ23に電源が入っている時間の合計であって、引き上げ装置本体2の各部品の清掃時間や、生産調整のためのアイドリング状態の時間は含まれない。
なお、酸素濃度を測定する成長位置は、上述の範囲以外の範囲でもよい。
Next, a sample of the above-mentioned growth position (range of 800 mm to 1000 mm) is cut out from two silicon single crystals SM, the oxygen concentration is measured, and oxygen obtained by subtracting the first oxygen concentration from the second oxygen concentration The amount of change and the total usage time of the supporting crucible 222 of the first crucible 22A at the time when the production of the first silicon single crystal SM was started were obtained. The total use time is the total time during which the heater 23 is turned on, and does not include the cleaning time of each part of the lifting device body 2 and the idling state time for production adjustment.
The growth position for measuring the oxygen concentration may be in a range other than the above range.

そして、上述の実験を複数回実施し、酸素変化量と第1の坩堝22Aの支持坩堝222の合計使用時間との関係を調べた。その結果を、図2に示す。図2に示すように、酸素変化量と第1の坩堝22Aの支持坩堝222の合計使用時間との間には、直線の関係があり、この関係から上述の第1の関係式を得た。
なお、この複数回の実験において、Ar流量や炉内圧などの製造条件は、上述の製造条件と異なる場合があったが、関係式を求める点では問題ない範囲であった。
And the above-mentioned experiment was implemented in multiple times, and the relationship between oxygen variation and the total usage time of the support crucible 222 of the 1st crucible 22A was investigated. The result is shown in FIG. As shown in FIG. 2, there is a linear relationship between the amount of oxygen change and the total usage time of the supporting crucible 222 of the first crucible 22A, and the above first relational expression is obtained from this relationship.
In this experiment, the manufacturing conditions such as the Ar flow rate and the furnace pressure may be different from the above-described manufacturing conditions, but there was no problem in obtaining the relational expression.

また、第1の坩堝22Aの代わりに、以下の構成を有する第2の坩堝22Bを取り付けたこと以外は、第1の関係式を求めた場合と同様の実験を行った。酸素変化量と第2の坩堝22Bの支持坩堝222の合計使用時間との関係を図3に示す。図3に示すように、酸素変化量と第2の坩堝22Bの支持坩堝222の合計使用時間との間には、曲線の関係があり、この関係から上述の第2の関係式を得た。
・第2の石英坩堝221B(A社製、型式A2)
内径:780mm
高さ:530mm
・支持坩堝222(CCM製(B社製、型式B1))
内径:812mm
高さ:500mm
Further, an experiment similar to that in the case of obtaining the first relational expression was performed except that a second crucible 22B having the following configuration was attached instead of the first crucible 22A. FIG. 3 shows the relationship between the oxygen change amount and the total usage time of the support crucible 222 of the second crucible 22B. As shown in FIG. 3, there is a curve relationship between the oxygen change amount and the total usage time of the support crucible 222 of the second crucible 22B, and the above-described second relational expression is obtained from this relationship.
Second quartz crucible 221B (A company, model A2)
Inner diameter: 780 mm
Height: 530mm
Support crucible 222 (CCM (B company, model B1))
Inner diameter: 812mm
Height: 500mm

〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、シリコン単結晶SMの製造方法について説明する。
なお、本実施形態では、第1の坩堝22Aを取り付けた単結晶引き上げ装置1を用いて、マルチプリング法により、直径300mm、直胴部の全長1500mm〜2500mmのシリコン単結晶SMを製造する場合について説明する。
[Method for producing silicon single crystal]
Next, a method for manufacturing the silicon single crystal SM will be described.
In the present embodiment, a case where a single crystal pulling apparatus 1 to which the first crucible 22A is attached is used to produce a silicon single crystal SM having a diameter of 300 mm and a total length of 1500 mm to 2500 mm by a multi-pulling method. explain.

まず、単結晶引き上げ装置1の制御部3は、図4に示すように、変数Nに1を設定し(ステップS1)、1本目のシリコン単結晶SMの製造条件、例えば坩堝22の種類、Ar流量、炉内圧、坩堝22やシリコン単結晶SMの回転数などを設定する(ステップS2)。
なお、製造条件は、第1の関係式を求めるための実験と同じであってもよいし、異なっていてもよい。また、製造条件は、作業者が入力したものであってもよいし、作業者が入力した目標の酸素濃度などに基づき制御部3が演算して求めたものであってもよい。
First, as shown in FIG. 4, the control unit 3 of the single crystal pulling apparatus 1 sets 1 to the variable N (step S1), the manufacturing conditions of the first silicon single crystal SM, for example, the type of the crucible 22, Ar The flow rate, furnace pressure, the number of revolutions of the crucible 22 and the silicon single crystal SM, etc. are set (step S2).
Note that the manufacturing conditions may be the same as or different from the experiment for obtaining the first relational expression. Further, the manufacturing conditions may be input by the operator, or may be calculated by the control unit 3 based on the target oxygen concentration input by the operator.

次に、制御部3は、1本目のシリコン単結晶SM(第1のシリコン単結晶)を製造する(ステップS3:第1の単結晶製造工程)。
具体的には、制御部3は、ヒータ23により第1の坩堝22Aを加熱することで、当該第1の坩堝22A内のポリシリコン素材(シリコン原料)およびドーパントを融解させ、ドーパント添加融液MDを生成する。その後、制御部3は、ガス導入口21Aからチャンバ21内にArガスを所定の流量で導入するとともに、チャンバ21内の圧力を減圧して、チャンバ21内を減圧下の不活性雰囲気に維持する。
その後、制御部3は、引き上げケーブル25を下降させることで種結晶SCをドーパント添加融液MDに浸漬する。
そして、制御部3は、第1の坩堝22Aおよび引き上げケーブル25を所定の方向に回転させながら、引き上げケーブル25を引き上げることで、N本目のシリコン単結晶SMを製造する。
Next, the control unit 3 manufactures the first silicon single crystal SM (first silicon single crystal) (step S3: first single crystal manufacturing process).
Specifically, the control unit 3 heats the first crucible 22A with the heater 23 to melt the polysilicon material (silicon raw material) and the dopant in the first crucible 22A, and the dopant-added melt MD. Is generated. Thereafter, the control unit 3 introduces Ar gas into the chamber 21 from the gas introduction port 21A at a predetermined flow rate, reduces the pressure in the chamber 21, and maintains the chamber 21 in an inert atmosphere under reduced pressure. .
Thereafter, the control unit 3 lowers the pulling cable 25 to immerse the seed crystal SC in the dopant-added melt MD.
And the control part 3 manufactures the Nth silicon single crystal SM by pulling up the pulling cable 25 while rotating the first crucible 22A and the pulling cable 25 in a predetermined direction.

次に、N本目のシリコン単結晶SMの酸素濃度を測定する(ステップS4)。このとき、第1の関係式を求めるための実験と同じ成長位置の酸素濃度を測定する。
そして、ステップS4で測定した酸素濃度を作業者が制御部3に対して設定すると、制御部3は、メモリ31の濃度推定用情報に基づき、N本目と同一条件で(N+1)本目のシリコン単結晶SM(第2のシリコン単結晶)を製造した場合の酸素濃度を推定する(ステップS5:濃度推定工程)。
具体的には、まず、制御部3は、メモリ31から第1の坩堝22Aに対応する第1の関係式を読み出し、この第1の関係式に第1の坩堝22Aの支持坩堝222の合計使用時間T1を代入して酸素変化量D1を求める。このとき代入される合計使用時間T1は、N本目のシリコン単結晶SMの製造開始時点での合計使用時間である。なお、合計使用時間T1は、作業者により入力されたものであってもよいし、単結晶引き上げ装置1に設けられた図示しないタイマに基づき求められたものであってもよい。そして、制御部3は、酸素変化量D1に1本目の酸素濃度を加算して得られた値を、(N+1)本目のシリコン単結晶SMの酸素濃度として推定する。
Next, the oxygen concentration of the Nth silicon single crystal SM is measured (step S4). At this time, the oxygen concentration at the same growth position as in the experiment for obtaining the first relational expression is measured.
When the operator sets the oxygen concentration measured in step S4 to the control unit 3, the control unit 3 performs the (N + 1) th silicon single unit under the same conditions as the Nth based on the concentration estimation information in the memory 31. The oxygen concentration when the crystal SM (second silicon single crystal) is manufactured is estimated (step S5: concentration estimation step).
Specifically, first, the control unit 3 reads out the first relational expression corresponding to the first crucible 22A from the memory 31, and uses the support crucible 222 of the first crucible 22A as the total relation of the first relational expression. The oxygen change amount D1 is obtained by substituting the time T1. The total usage time T1 substituted at this time is the total usage time at the start of manufacture of the Nth silicon single crystal SM. The total use time T1 may be input by an operator, or may be obtained based on a timer (not shown) provided in the single crystal pulling apparatus 1. Then, the controller 3 estimates the value obtained by adding the first oxygen concentration to the oxygen change amount D1 as the oxygen concentration of the (N + 1) th silicon single crystal SM.

この後、制御部3は、(N+1)本目のシリコン単結晶SMの製造条件を設定する(ステップS6)。この製造条件は、N本目と(N+1)本目の酸素濃度が同じになるように設定される。この場合、製造条件は、酸素変化量D1が正の値の場合、酸素濃度を低くする条件に設定され、負の値の場合、酸素濃度を高くする条件に設定され、0の場合、N本目と同じ条件に設定される。
なお、製造条件は、N本目の設定時と同様に、作業者が入力したものであってもよいし、作業者が入力した目標の酸素濃度に基づき制御部3が演算して求めたものであってもよい。また、N本目の酸素濃度が目標値と異なる場合、(N+1)本目の酸素濃度が目標値になるように、製造条件を設定してもよい。さらに、N本目の酸素濃度が目標値と同じ場合であっても、N本目と仕様が異なるシリコン単結晶SMを製造する場合、(N+1)本目の酸素濃度がN本目の目標値と異なるように、製造条件を設定してもよい。
Thereafter, the control unit 3 sets the manufacturing conditions for the (N + 1) th silicon single crystal SM (step S6). This manufacturing condition is set so that the Nth and (N + 1) th oxygen concentrations are the same. In this case, the manufacturing condition is set to a condition for decreasing the oxygen concentration when the oxygen change amount D1 is a positive value, and is set to a condition for increasing the oxygen concentration when the oxygen change amount D1 is a negative value. Is set to the same condition.
Note that the manufacturing conditions may be those input by the operator as in the case of the Nth setting, or are calculated by the control unit 3 based on the target oxygen concentration input by the operator. There may be. When the Nth oxygen concentration is different from the target value, the manufacturing conditions may be set so that the (N + 1) th oxygen concentration becomes the target value. Further, even when the N-th oxygen concentration is the same as the target value, when the silicon single crystal SM having a specification different from that of the N-th crystal is manufactured, the (N + 1) th oxygen concentration is different from the N-th target value. Manufacturing conditions may be set.

この後、制御部3は、(N+1)本目のシリコン単結晶SMを製造する(ステップS7:第2の単結晶製造工程)。
具体的には、制御部3は、ポリシリコン素材(シリコン原料)を第1の坩堝22A内に追加するとともに、各種条件をステップS6で設定された条件に調整して、(N+1)本目のシリコン単結晶SMを製造する。なお、ポリシリコン素材の追加は、N本目のシリコン単結晶SMの酸素濃度測定中に行われてもよい。
その後、制御部3がシリコン単結晶SMの製造を終了するか否かを判断し(ステップS8)、終了すると判断した場合、単結晶引き上げ装置1の立ち下げ処理を行い、終了しないと判断した場合、変数Nに1を加えて(ステップS9)、ステップS4の処理に戻る。
なお、第2の坩堝22Bを用いた場合、ステップS5において、第2の関係式に第2の坩堝22Bの支持坩堝222の合計使用時間T2を代入して酸素変化量D2を求め、この酸素変化量D2に基づき(N+1)本目のシリコン単結晶SMの酸素濃度を推定すればよい。
Thereafter, the control unit 3 manufactures the (N + 1) th silicon single crystal SM (step S7: second single crystal manufacturing step).
Specifically, the control unit 3 adds a polysilicon material (silicon raw material) into the first crucible 22A, and adjusts various conditions to the conditions set in step S6, thereby (N + 1) -th silicon. Single crystal SM is manufactured. The addition of the polysilicon material may be performed during the measurement of the oxygen concentration of the Nth silicon single crystal SM.
Thereafter, the control unit 3 determines whether or not the production of the silicon single crystal SM is finished (step S8). When it is judged that the control unit 3 is finished, the single crystal pulling apparatus 1 is subjected to the falling process and is judged not to be finished. , 1 is added to the variable N (step S9), and the process returns to step S4.
When the second crucible 22B is used, in step S5, the total use time T2 of the support crucible 222 of the second crucible 22B is substituted into the second relational expression to obtain the oxygen change amount D2, and this oxygen change The oxygen concentration of the (N + 1) th silicon single crystal SM may be estimated based on the amount D2.

[実施形態の作用効果]
上記実施形態では、(N+1)本目のシリコン単結晶SMの酸素濃度の推定に、支持坩堝222の合計使用時間を考慮に入れた濃度推定用情報を用いるため、支持坩堝222の劣化に伴う酸素濃度の影響を考慮に入れて、(N+1)本目のシリコン単結晶SMの製造条件を設定することができる。したがって、シリコン単結晶SMの酸素濃度を適切に制御可能なシリコン単結晶SMの製造方法を提供することができる。
[Effects of Embodiment]
In the above embodiment, since the concentration estimation information that takes into account the total usage time of the support crucible 222 is used for the estimation of the oxygen concentration of the (N + 1) -th silicon single crystal SM, the oxygen concentration accompanying the deterioration of the support crucible 222 is used. In consideration of the above, the manufacturing conditions of the (N + 1) -th silicon single crystal SM can be set. Therefore, it is possible to provide a method for manufacturing a silicon single crystal SM that can appropriately control the oxygen concentration of the silicon single crystal SM.

また、濃度推定用情報を第1の石英坩堝221Aに対応して生成された第1の関係式と、第2の石英坩堝221Bに対応して生成された第2の関係式とを含んで構成しているため、石英坩堝の材質に応じてシリコン単結晶SMの酸素濃度を適切に制御できる。   Further, the concentration estimation information includes a first relational expression generated corresponding to the first quartz crucible 221A and a second relational expression generated corresponding to the second quartz crucible 221B. Therefore, the oxygen concentration of the silicon single crystal SM can be appropriately controlled according to the material of the quartz crucible.

[他の実施形態]
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能であり、その他、本発明の実施の際の具体的な手順、及び構造などは本発明の目的を達成できる範囲で他の構造などとしてもよい。
[Other Embodiments]
It should be noted that the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various improvements and design changes can be made without departing from the scope of the present invention. The general procedure and structure may be other structures as long as the object of the present invention can be achieved.

例えば、第1の坩堝22Aまたは第2の坩堝22Bのみを用いて生産を行う場合、この用いる坩堝22に対応する関係式のみで濃度推定用情報を構成してもよい。
上述の第1,第2の石英坩堝221A,221Bと異なる材質の石英坩堝、あるいは第1,第2の石英坩堝221A,221Bと同じ材質であってもサイズや形状が異なる石英坩堝を用いる場合、この用いる石英坩堝に対応する関係式(石英坩堝対応情報)を求め、この関係式に基づき酸素濃度を制御してもよい。同様に、上述の支持坩堝222とサイズ、形状および材質のうち少なくとも1つの特性が異なる支持坩堝を用いる場合、この用いる支持坩堝に対応する関係式(支持坩堝対応情報)を求め、この関係式に基づき酸素濃度を制御してもよい。例えば、支持坩堝を黒鉛材で形成し、この黒鉛材の支持坩堝に対応する関係式に基づき酸素濃度を制御してもよい。
マルチプリング法における1本目と2本目、すなわち連続して生産される2本の酸素変化量を求めるための濃度推定用情報を用いたが、連続して生産されない2本の酸素変化量を求めるための濃度推定用情報を用いてもよい。例えば1本目と3本目の酸素変化量を求めるための濃度推定用情報を用いて、1本目の酸素濃度に基づき3本目の酸素濃度を推定してもよい。
For example, when the production is performed using only the first crucible 22A or the second crucible 22B, the concentration estimation information may be configured only by the relational expression corresponding to the crucible 22 used.
When using a quartz crucible made of a material different from the first and second quartz crucibles 221A and 221B, or a quartz crucible having the same material as the first and second quartz crucibles 221A and 221B but having a different size and shape, A relational expression (quartz crucible correspondence information) corresponding to the quartz crucible used may be obtained, and the oxygen concentration may be controlled based on this relational expression. Similarly, when a support crucible having at least one of the size, shape, and material characteristics different from that of the above-described support crucible 222 is used, a relational expression (support crucible correspondence information) corresponding to the support crucible to be used is obtained. The oxygen concentration may be controlled based on this. For example, the support crucible may be formed of a graphite material, and the oxygen concentration may be controlled based on a relational expression corresponding to the support crucible of the graphite material.
In order to obtain two oxygen changes that are not continuously produced, the information for concentration estimation for obtaining the first and second, ie, two continuously produced oxygen changes in the multiple method is used. The concentration estimation information may be used. For example, the third oxygen concentration may be estimated based on the first oxygen concentration using the concentration estimation information for obtaining the first and third oxygen variation amounts.

ステップS4のN本目のシリコン単結晶SMの酸素濃度測定処理を行わずに、過去の製造条件と、当該過去の条件で製造されたシリコン単結晶の酸素濃度と、N本目のシリコン単結晶SMの製造条件とに基づいて、N本目のシリコン単結晶SMの酸素濃度を推定し、この推定した酸素濃度に基づきステップS5の処理を行ってもよい。
ステップS5の処理において、制御部3が酸素変化量D1を図示しない表示部に表示し、作業者が(N+1)本目の酸素濃度を推定してもよい。この場合、作業者は、N本目の酸素濃度を制御部3に入力する必要がなくなる。
第1,第2の関係式に含まれる第1,第2の坩堝22A,22Bの支持坩堝222の合計使用時間T1,T2は、N本目のシリコン単結晶SMの製造開始時点での合計使用時間でなく、1本目のシリコン単結晶SMの製造終了時点や、2本目のシリコン単結晶SMの製造開始予定時刻あるいは製造終了予定時刻であってもよい。
Without performing the oxygen concentration measurement process of the N-th silicon single crystal SM in step S4, the past manufacturing conditions, the oxygen concentration of the silicon single crystal manufactured under the past conditions, and the N-th silicon single crystal SM The oxygen concentration of the N-th silicon single crystal SM may be estimated based on the manufacturing conditions, and the process of step S5 may be performed based on the estimated oxygen concentration.
In the process of step S5, the control unit 3 may display the oxygen change amount D1 on a display unit (not shown), and the operator may estimate the (N + 1) th oxygen concentration. In this case, the operator does not need to input the Nth oxygen concentration to the control unit 3.
The total usage time T1 and T2 of the support crucible 222 of the first and second crucibles 22A and 22B included in the first and second relational expressions are the total usage time at the start of manufacturing the Nth silicon single crystal SM. Instead, it may be the production end time of the first silicon single crystal SM, the production start scheduled time or the production end scheduled time of the second silicon single crystal SM.

本発明のシリコン単結晶の製造方法を、磁場を印加するMCZ(磁場印加チョクラルスキー)法に適用してもよい。この場合、図1に二点鎖線で示すように、チャンバ21の外側において坩堝22を挟んで対向するように一対の電磁コイル28を配置し、水平方向の横磁場でシリコン融液Mの自然対流を抑制することで、シリコン単結晶SMの酸素濃度を制御できる。
第1,第2の関係式を求めるための実験を、濃度推定用情報生成工程として、本発明のシリコン単結晶の製造方法に含めてもよい。
You may apply the manufacturing method of the silicon single crystal of this invention to the MCZ (magnetic field application Czochralski) method of applying a magnetic field. In this case, as shown by a two-dot chain line in FIG. 1, a pair of electromagnetic coils 28 are arranged outside the chamber 21 so as to face each other with the crucible 22 interposed therebetween, and natural convection of the silicon melt M is performed in a horizontal transverse magnetic field. By suppressing the oxygen concentration, the oxygen concentration of the silicon single crystal SM can be controlled.
You may include the experiment for calculating | requiring the 1st, 2nd relational expression in the manufacturing method of the silicon single crystal of this invention as an information generation process for concentration estimation.

1…単結晶引き上げ装置(引き上げ装置)、221A,221B…第1,第2の石英坩堝、222…支持坩堝、SM…シリコン単結晶。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Single crystal pulling apparatus (pulling apparatus), 221A, 221B ... 1st, 2nd quartz crucible, 222 ... Supporting crucible, SM ... Silicon single crystal.

Claims (5)

支持坩堝に収容した石英坩堝内にシリコン原料を供給する工程と、前記シリコン原料を溶融させこの原料融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する工程とを繰り返し、1の石英坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
第1のシリコン単結晶の酸素濃度と、前記支持坩堝の合計使用時間とに基づいて、前記第1のシリコン単結晶の後に製造される第2のシリコン単結晶の酸素濃度を推定する濃度推定工程を備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
Using a single quartz crucible, the steps of supplying a silicon raw material into a quartz crucible housed in a supporting crucible and the step of melting the silicon raw material and growing a silicon single crystal from the raw material melt by the Czochralski method are repeated. A method for producing a silicon single crystal using a multiple pulling method for producing a plurality of silicon single crystals,
A concentration estimation step of estimating the oxygen concentration of the second silicon single crystal manufactured after the first silicon single crystal based on the oxygen concentration of the first silicon single crystal and the total usage time of the support crucible A method for producing a silicon single crystal, comprising:
支持坩堝に収容した石英坩堝内にシリコン原料を供給する工程と、前記シリコン原料を溶融させこの原料融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する工程とを繰り返し、1の石英坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
同じ石英坩堝および支持坩堝を用いて同一条件で製造された2本のシリコン単結晶の同じ成長位置における酸素濃度の差と、前記支持坩堝の合計使用時間との関係を表す濃度推定用情報を用い、
前記濃度推定用情報の生成に用いた石英坩堝および支持坩堝と同じ構成を有する石英坩堝および支持坩堝を用いて、第1のシリコン単結晶を製造する第1の単結晶製造工程と、
前記第1のシリコン単結晶の前記成長位置における酸素濃度と、前記濃度推定用情報と、前記支持坩堝の合計使用時間とに基づいて、前記第1の単結晶製造工程と同一条件で第2のシリコン単結晶を製造した場合の前記成長位置における酸素濃度を推定する濃度推定工程と、
前記濃度推定工程での推定結果に基づいて、所定の酸素濃度範囲の前記第2のシリコン単結晶を製造する第2の単結晶製造工程とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
Using a single quartz crucible, the steps of supplying a silicon raw material into a quartz crucible housed in a supporting crucible and the step of melting the silicon raw material and growing a silicon single crystal from the raw material melt by the Czochralski method are repeated. A method for producing a silicon single crystal using a multiple pulling method for producing a plurality of silicon single crystals,
Using concentration estimation information representing the relationship between the difference in oxygen concentration at the same growth position of two silicon single crystals manufactured under the same conditions using the same quartz crucible and the supporting crucible and the total usage time of the supporting crucible ,
A first single crystal manufacturing step of manufacturing a first silicon single crystal using a quartz crucible and a support crucible having the same configuration as the quartz crucible and the support crucible used for generating the concentration estimation information;
Based on the oxygen concentration at the growth position of the first silicon single crystal, the concentration estimation information, and the total usage time of the support crucible, the second condition is the same as in the first single crystal manufacturing step. A concentration estimation step for estimating an oxygen concentration at the growth position when a silicon single crystal is produced;
And a second single crystal manufacturing step of manufacturing the second silicon single crystal in a predetermined oxygen concentration range based on the estimation result in the concentration estimation step. Method.
請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記濃度推定用情報は、前記石英坩堝のサイズ、形状および材質のうち少なくとも1つの特性に対応して生成された複数の石英坩堝対応情報を備え、
前記濃度推定工程は、前記第1の単結晶製造工程で用いた石英坩堝の前記少なくとも1つの特性に対応する前記石英坩堝対応情報に基づいて、前記酸素濃度を推定することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
In the manufacturing method of the silicon single crystal of Claim 2,
The concentration estimation information includes a plurality of quartz crucible correspondence information generated corresponding to at least one characteristic among the size, shape and material of the quartz crucible,
The concentration estimating step estimates the oxygen concentration based on the quartz crucible correspondence information corresponding to the at least one characteristic of the quartz crucible used in the first single crystal manufacturing step. Crystal production method.
請求項2または請求項3に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記濃度推定用情報は、前記支持坩堝のサイズ、形状および材質のうち少なくとも1つの特性に対応して生成された複数の支持坩堝対応情報を備え、
前記濃度推定工程は、前記第1の単結晶製造工程で用いた支持坩堝の前記少なくとも1つの特性に対応する前記支持坩堝対応情報に基づいて、前記酸素濃度を推定することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
In the manufacturing method of the silicon single crystal of Claim 2 or Claim 3,
The concentration estimation information includes a plurality of support crucible correspondence information generated corresponding to at least one characteristic among the size, shape and material of the support crucible,
The concentration estimating step estimates the oxygen concentration based on the support crucible correspondence information corresponding to the at least one characteristic of the support crucible used in the first single crystal manufacturing step. Crystal production method.
請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記第1のシリコン単結晶は、前記1の石英坩堝を用いて製造される1本目のシリコン単結晶であり、
前記第2のシリコン単結晶は、2本目以降に製造されるシリコン単結晶であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
In the manufacturing method of the silicon single crystal according to any one of claims 1 to 4,
The first silicon single crystal is a first silicon single crystal manufactured using the first quartz crucible,
The method of manufacturing a silicon single crystal, wherein the second silicon single crystal is a silicon single crystal manufactured after the second one.
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