JP2017084754A - 非水電解液二次電池用積層セパレータ、非水電解液二次電池用部材および非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る非水電解液二次電池用積層セパレータは、非水電解液二次電池において正極と負極との間に配置され、ポリオレフィン系樹脂を主成分とする膜状の多孔質フィルムと、多孔質フィルムの少なくとも一方の面に積層された多孔質層とを含む。
多孔質フィルムは、ポリオレフィン系樹脂を主成分とする多孔質かつ膜状の基材(ポリオレフィン系多孔質基材)であればよく、その内部に連結した細孔を有す構造を有し、一方の面から他方の面に気体や液体が透過可能であるフィルムである。すなわち、本発明における多孔質フィルムは、孔を有するフィルムであって、繊維が折り重なった不織布とは異なるものである。
(1)超高分子量ポリエチレン100重量部と、重量平均分子量1万以下の低分子量ポリオレフィン5〜200重量部と、炭酸カルシウム等の無機充填剤100〜400重量部とを混練してポリオレフィン樹脂組成物を得る工程
(2)ポリオレフィン樹脂組成物を用いてシートを成形する工程
(3)工程(2)で得られたシート中から無機充填剤を除去する工程
(4)工程(3)で得られたシートを延伸して多孔質フィルムを得る工程。
本発明に係る多孔質層は、内部に多数の細孔を有し、これら細孔が連結された構造となっており、一方の面から他方の面へと気体あるいは液体が通過可能となった層であり得る。また、本実施形態において、多孔質層は、多孔質フィルムの片面または両面にセパレータの最外層として設けられ、電極と接着し得る層となる。
本発明に係る非水電解液二次電池用積層セパレータは、上述の非水電解液二次電池用積層セパレータを得ることができれば特に限定されず、種々の方法にて製造し得る。例えば、以下に示す方法(1)〜(3)の何れかの1つの方法を用いて、樹脂を含む多孔質層を形成することによって、製造される。
本発明に係る非水電解液二次電池は、リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池であって、正極シートと、既述した非水電解液二次電池用積層セパレータと、負極シートとが積層された積層体(非水電解液二次電池用部材)を備えるものであればよく、その他の構成は特に限定されない。非水電解液二次電池は、負極シートと正極シートとが上述した非水電解液二次電池用積層セパレータを介して対向した構造体に電解液が含浸された電池要素が、外装材内に封入された構造を有する。非水電解液二次電池は、特にはリチウムイオン二次電池に好適である。なお、ドープとは、吸蔵、担持、吸着、又は挿入を意味し、正極等の電極の活物質にリチウムイオンが入る現象を意味する。
導電助剤としては、例えばアセチレンブラック、ケッチェンブラック、黒鉛粉末といった炭素材料が挙げられる。
導電助剤としては、例えばアセチレンブラック、ケッチェンブラック、黒鉛粉末といった炭素材料が挙げられる。
鏡面光沢度は、光沢計(日本電色工業株式会社製PG−IIM型)を用いて、KB用紙(コクヨ株式会社製、品番;KB−39N)を5枚重ね、その最上に測定する非水電解液二次電池用積層セパレータを載せ、非水電解液二次電池用積層セパレータの入射角および受光角を60°として測定した。
ハンディー圧縮試験機(カトーテック株式会社製、型番;KES―G5)を用いて、多孔質フィルムを12mmΦのワッシャで固定し、ピンを200mm/minで突き刺したときの最大応力(N)を該フィルムの突き刺し強度とした。ピンは、ピン径1mmΦ、先端0.5Rのものを使用した。
乾燥状態での多孔質層の目付(1平方メートル当たりの重量)を測定し、当該目付を、25℃での多孔質層の比重で除算することにより、乾燥状態での多孔質層の体積目付(1平方メートル当たりの樹脂体積)を算出した。
以下のように、実施例1〜4および比較例1〜4に係る非水電解液二次電池用積層セパレータを作製した。
バインダー樹脂として、カルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC)(株式会社ダイセル製;CMC1110)を用いた。フィラーとして、フルオロアパタイト(和光純薬工業株式会社製;アパタイトFAP、六方晶)を用いた。上記フルオロアパタイト、CMC、および溶媒(水およびイソプロピルアルコールの混合溶媒)を、下記割合となるように混合した。即ち、上記フルオロアパタイト100重量部に対してCMCを3重量部混合すると共に、得られる混合液における固形分濃度(フルオロアパタイト+CMC)が27.7重量%とし、かつ、溶媒組成が水95重量%およびイソプロピルアルコール5重量%となるように溶媒を混合した。これにより分散液を得た。そして、得られた分散液を、高圧分散装置(株式会社スギノマシン製;スターバースト)を用いて高圧分散(高圧分散条件;100MPa×3パス)することにより、塗工液を得た。得られた塗工液を、ポリエチレンの多孔膜(厚さ16.5μm、空隙率51%、平均孔径0.096μm)上に、グラビア法により塗布し、乾燥して積層多孔質フィルム(1−i)を得た。得られた積層多孔質フィルム(1−i)をジエチルカーボネート中に、70℃で5分間静置浸漬した。当該フィルムをジエチルカーボネート中から取り出し、室温で乾燥させて実施例1の非水電解液二次電池用積層セパレータを得た。実施例1の非水電解液二次電池用積層セパレータの100サイクル後の電池特性維持率を表1に示す。
フィラーとして、フッ素含有マイカ(和光純薬工業株式会社製;合成雲母、非膨潤性)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2の非水電解液二次電池用積層セパレータを得た。実施例2の非水電解液二次電池用積層セパレータの100サイクル後の電池特性維持率を表1に示す。
PVDF系樹脂(アルケマ社製;商品名「KYNAR2801」)を、固形分が10質量%となるように、N−メチル−2−ピロリドンに、65℃、30分で撹拌し、溶解させた。得られた溶液をバインダー溶液として用いた。フィラーとして、アルミナ微粒子(住友化学社製;商品名「AKP3000」)を用いた。上記アルミナ微粒子、バインダー溶液、および溶媒(N−メチル−2−ピロリドン)を、下記割合となるように混合した。即ち、上記アルミナ微粒子10重量部に対してPVDF系樹脂が90重量部となるように、バインダー溶液を混合すると共に、得られる混合液における固形分濃度(アルミナ微粒子+PVDF系樹脂)が7重量%となるように溶媒を混合することで分散液を得た。そして、得られた分散液を自転・公転ミキサー(株式会社シンキー製;商品名「あわとり練太郎」)で室温下、2000rpm、30秒の条件で2回攪拌・混合した。得られた混合液を塗工液とし、ポリエチレンの多孔膜(厚さ12μm、空隙率44%、平均孔径0.035μm)上に、ドクターブレード法により塗布した。得られた塗布物である積層体(2−i)を、塗工膜がNMP湿潤状態のままで2−プロパノール中に浸漬し、25℃で5分間静置させ、積層多孔質フィルム(2−ii)を得た。得られた積層多孔質フィルム(2−ii)を浸漬溶媒湿潤状態で、さらに別の2−プロパノール中に浸漬し、25℃で5分間静置させ積層多孔質フィルム(2−iii)を得た。得られた積層多孔質フィルム(2−iii)を65℃で5分間乾燥させて積層多孔質フィルム(2−iv)を得た。得られた積層多孔質フィルム(2−iv)をジエチルカーボネート中に、70℃で1分間静置浸漬した。当該フィルムをジエチルカーボネート中から取り出し、室温で乾燥させて実施例3の非水電解液二次電池用積層セパレータを得た。実施例3の非水電解液二次電池用積層セパレータの100サイクル後の電池特性維持率を表1に示す。
ジエチルカーボネート中に、70℃で15分間静置浸漬した以外は、実施例3と同様の方法で、実施例4の非水電解液二次電池用積層セパレータを得た。実施例4の非水電解液二次電池用積層セパレータの100サイクル後の電池特性維持率を表1に示す。
PVDF系樹脂(アルケマ社製;商品名「KYNAR2801」)を、固形分が7質量%となるように、N−メチル−2−ピロリドンに、65℃、30分で撹拌し、溶解させた。得られた溶液を塗工液とし、ポリエチレンの多孔膜(厚さ12μm、空隙率44%、平均孔径0.035μm)上に、ドクターブレード法により塗布した。得られた塗布物である積層体(3−i)を、塗工膜がNMP湿潤状態のままで2−プロパノール中に浸漬し、25℃で5分間静置させ、積層多孔質フィルム(3−ii)を得た。得られた積層多孔質フィルム(3−ii)を浸漬溶媒湿潤状態で、さらに別の2−プロパノール中に浸漬し、25℃で5分間静置させ積層多孔質フィルム(3−iii)を得た。得られた積層多孔質フィルム(3−iii)を65℃で5分間乾燥させて積層多孔質フィルム(3−iv)を得た。得られた積層多孔質フィルム(3−iv)に折り皺を入れて比較例1の非水電解液二次電池用積層セパレータを得た。比較例1の非水電解液二次電池用積層セパレータの100サイクル後の電池特性維持率を表1に示す。
PVDF系樹脂(アルケマ社製;商品名「KYNAR2801」)を、固形分が7質量%となるように、N−メチル−2−ピロリドンに、65℃、30分で撹拌し、溶解させた。得られた溶液を塗工液とし、ポリエチレンの多孔膜(厚さ12μm、空隙率44%、平均孔径0.035μm)上に、ドクターブレード法により塗布した。得られた塗布物である積層体(4−i)を、85℃で5分間乾燥させて比較例2の非水電解液二次電池用積層セパレータを得た。比較例2の非水電解液二次電池用積層セパレータの100サイクル後の電池特性維持率を表1に示す。
PVDF系樹脂(アルケマ社製;商品名「KYNAR2801」)を、固形分が0.3質量%となるように、N−メチル−2−ピロリドンに、65℃、30分で撹拌し、溶解させた。得られた溶液を塗工液とし、ポリエチレンの多孔膜(厚さ12μm、空隙率44%、平均孔径0.035μm)上に、ドクターブレード法により塗布した。得られた塗布物である積層体(5−i)を、塗膜がNMP湿潤状態のままで2−プロパノール中に浸漬し、25℃で5分間静置させ、積層多孔質フィルム(5−ii)を得た。得られた積層多孔質フィルム(5−ii)を浸漬溶媒湿潤状態で、さらに別の2−プロパノール中に浸漬し、25℃で5分間静置させ積層多孔質フィルム(5−iii)を得た。得られた積層多孔質フィルム(5−iii)を65℃で5分間乾燥させて比較例3の非水電解液二次電池用積層セパレータを得た。比較例3の非水電解液二次電池用積層セパレータの100サイクル後の電池特性維持率を表1に示す。
バインダー樹脂として、カルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC)(株式会社ダイセル製;CMC1110)を用いた。フィラーとして、ヒドロキシアパタイト(和光純薬工業株式会社製;アパタイトHAP、単斜晶)を用いた。上記ヒドロキシアパタイト、CMC、および溶媒(水およびイソプロピルアルコールの混合溶媒)を、下記割合となるように混合した。即ち、上記フルオロアパタイト100重量部に対してCMCを3重量部混合すると共に、得られる混合液における固形分濃度(ヒドロキシアパタイト+CMC)が27.7重量%とし、かつ、溶媒組成が水95重量%およびイソプロピルアルコール5重量%となるように溶媒を混合した。これにより分散液を得た。そして、得られた分散液を、高圧分散装置(株式会社スギノマシン製;スターバースト)を用いて高圧分散(高圧分散条件;100MPa×3パス)することにより、塗工液を得た。得られた塗工液を、得られる多孔質層の体積目付が7.52cm3/m2になるようにポリエチレンの多孔膜(厚さ16.5μm、空隙率51%、平均孔径0.096μm)上に、グラビア法により塗布し、乾燥して比較例4の非水電解液二次電池用積層セパレータを得た。比較例4の非水電解液二次電池用積層セパレータの100サイクル後の電池特性維持率を表1に示す。
次に、上記のようにして作製した実施例1〜4および比較例1〜4の非水電解液二次電池用積層セパレータの各々を用いて非水電解液二次電池を以下に従って作製した。
LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2/導電材/PVDF(重量比92/5/3)をアルミニウム箔に塗布することにより製造された市販の正極を用いた。上記正極を、正極活物質層が形成された部分の大きさが40mm×35mmであり、かつその外周に幅13mmで正極活物質層が形成されていない部分が残るように、アルミニウム箔を切り取って正極とした。正極活物質層の厚さは58μm、密度は2.50g/cm3であった。
黒鉛/スチレン−1,3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(重量比98/1/1)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極を用いた。上記負極を、負極活物質層が形成された部分の大きさが50mm×40mmであり、かつその外周に幅13mmで負極活物質層が形成されていない部分が残るように、銅箔を切り取って負極とした。負極活物質層の厚さは49μm、の密度は1.40g/cm3であった。
ラミネートパウチ内で、上記正極、非水電解液二次電池用積層セパレータ、および負極をこの順で積層(配置)することにより、非水電解液二次電池用部材を得た。このとき、正極の正極活物質層における主面の全部が、負極の負極活物質層における主面の範囲に含まれる(主面に重なる)ように、正極および負極を配置した。
充放電サイクルを経ていない新たな非水電解液二次電池に対して、25℃で電圧範囲;4.1〜2.7V、電流値;0.2C(1時間率の放電容量による定格容量を1時間で放電する電流値を1Cとする、以下も同様)を1サイクルとして、4サイクルの初期充放電を行った。
初期電池特性維持率(%)=(20C放電容量/0.2C放電容量)×100
に従い、初期電池特性維持率を算出した。
電池特性維持率(%)=(100サイクル目の20C放電容量/100サイクル目の0.2C放電容量)×100
に従い、100サイクル後の電池特性維持率を算出した。表1に結果を示す。
Claims (7)
- ポリオレフィン系樹脂を含む多孔質フィルムと、多孔質層と、を含む非水電解液二次電池用積層セパレータであって、
前記多孔質層表面における60°の鏡面光沢度が3〜26%であり、
前記多孔質層の体積目付が0.1〜2.5cm3/m2であることを特徴とする非水電解液二次電池用積層セパレータ。 - 前記多孔質層が、フィラーを含む請求項1に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータ。
- 前記多孔質層が、フィラーおよび樹脂を含んでおり、
前記フィラーおよび樹脂の総量に占める前記フィラーの割合が、5〜99質量%であることを特徴とする、請求項1に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータ。 - 前記多孔質フィルムの突き刺し強度が2N以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解液二次電池用積層セパレータ。
- 前記多孔質フィルムの平均孔径は0.14μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の非水電解液二次電池用積層セパレータ。
- 正極、請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解液二次電池用積層セパレータ、および負極がこの順で配置されてなる非水電解液二次電池用部材。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解液二次電池用積層セパレータを含む非水電解液二次電池。
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