JP2017066491A

JP2017066491A - 粉末冶金用粉末、圧粉体、焼結部品の製造方法

Info

Publication number: JP2017066491A
Application number: JP2015194264A
Authority: JP
Inventors: 雄太伊藤; Yuta Ito; 孝洋奥野; Takahiro Okuno; 大平　晃也; Akinari Ohira; 晃也大平
Original assignee: NTN Corp; NTN Toyo Bearing Co Ltd
Current assignee: NTN Corp
Priority date: 2015-09-30
Filing date: 2015-09-30
Publication date: 2017-04-06

Abstract

【課題】本発明では、より強度の高い圧粉体を実現することのできる粉末冶金用粉末を提供することを課題としている。【解決手段】原料粉は、鉄粉、銅粉、黒鉛粉を主成分とし、９５ｗｔ％以上の割合で鉄粉が混合される鉄基混合粉末である。銅粉は、原料粉に３．０ｗｔ％の割合で混合される。銅粉としては、電解銅粉と、扁平形状の扁平銅粉とが使用される。【選択図】なし

Description

本発明は、粉末冶金用粉末、粉末冶金用粉末の圧粉体、粉末冶金用粉末を用いた焼結部品の製造方法に関する。

自動車や産業機械等で使用される機械部品の製造方法として、ニアネットシェイプで大量生産可能な利点を有する粉末冶金法が汎用されている。

ところで、通常の粉末冶金法では、機械部品の形状が複雑である場合には圧紛体を型成形できない場合がある。このような場合に適合する機械部品の製造方法として、焼結拡散接合法が公知である（例えば特許文献１）。これは、図１に示すように、孔を有する圧紛体１（例えばギヤとして機能するもの）と軸部を有する圧紛体２（例えばボスとして機能するもの）とを個別に製作し、圧紛体２の軸部を圧紛体１の孔に圧入した後、焼結して拡散接合により両者を一体化する手法である。

特開２０００−２９０７０７号公報

しかしながら、金属粉末を圧縮して製作される圧粉体は、粉末同士が化学的に結合しておらず、機械的に絡み合っているにすぎないため、外力に対して弱く脆い性質がある。従って、焼結拡散接合工程において、圧紛体同士を締まり嵌めで嵌合（圧入）させた際に、圧紛体が破損するおそれがある。

この様な事情から、本発明では、より強度の高い圧粉体を得ることを課題としている。

上記の課題を解決するため、本発明は、９３ｗｔ％以上の鉄粉を有し、残部に銅粉および黒鉛粉が含まれる粉末冶金用粉末であって、銅粉の一部または全部に扁平銅粉を用いたことを特徴とするものである。

この粉末冶金用文末を圧縮成形すると、扁平銅粉がその幅広面を金型成形面に向けた状態で層となって付着する。圧縮成形時には、その成形圧力で表面の扁平銅粉が屈曲して周辺粒子と絡み合った状態となるため、圧紛体表面における粒子同士の接点数が増す。これにより、圧紛体の強度を高めることができる。

上記の粉末に扁平銅粉が１．０ｗｔ％以上の割合で含まれていれば、高強度化を図る上で必要十分な量の扁平銅粉が圧紛体の表面に現れるようになる。

扁平銅粉の見かけ密度が０．５〜１．０ｇ／ｃｍ³であれば、金型成形面への扁平銅粉の付着が良好なものとなる。

以上に述べた粉末冶金用粉末を圧縮成形することで圧紛体を形成し、この圧紛体を相手材に圧入嵌合した上で、焼結により拡散接合して相手材と一体化することにより、複雑な形状の焼結部品を低コストに製作することが可能となる。

また、以上に述べた粉末冶金用粉末で形成され、表面に扁平形状の銅粉が１０％以上の割合で被覆され、かつ表層から１０μｍ以内の深さに扁平銅粉が層状に設けられた圧粉体であれば、上記と同様にその高強度化を図ることができる。

本発明によれば圧粉体の強度を向上させる事ができる。これにより、例えば、圧紛体を相手材に圧入嵌合する際の圧紛体の破損を防止することが可能となり、焼結拡散接合法による焼結部品の製作が容易なものとなる。

焼結拡散接合法を説明する断面図である。上段は扁平銅粉の側面図、下段は扁平銅粉の平面図である。顕微鏡写真を示す図で、（ａ）図は扁平銅粉、（ｂ）図は電解銅粉の写真を示す図である。金型による圧粉体の成形工程を示す断面図である。図４中の領域Ｑの拡大断面図である。圧紛体の表層付近の構造を概略的に示す断面図である。圧粉体の断面写真を示す図で、（ａ）図は実施例３、（ｂ）図は比較例の圧粉体を示す。

以下、本発明に係る実施の形態について、図面を参照して説明する。なお、各図中、同一又は相当する部分には同一の符号を付しており、その重複説明は適宜に簡略化ないし省略する。

本発明が対象とする鉄系焼結部品（例えばギヤ、カム、プーリ等の機械部品）は、各種粉末を混合した原料粉を金型に充填し、これを圧縮して圧粉体を成形した後、圧粉体を焼結する粉末冶金法により製作される。

原料粉としては、機械部品の強度確保のため、鉄粉を９３．０ｗｔ％以上（好ましくは９５．０ｗｔ％以上）含む鉄基粉末が用いられる。この鉄基粉末は銅粉および黒鉛粉を添加した鉄−銅−炭素系粉末であり、例えばJIS Z 2550に規定のＳＭＦ４種が使用される。

鉄粉としては、還元鉄粉、水アトマイズ鉄粉等の公知の粉末が広く使用可能であるが、本実施形態では、鉄粉同士の絡み合いの増大による高強度化を図るため、多孔質で不規則形状を有する還元鉄粉を使用する。鉄粉として、焼入れ性向上元素等と合金化した合金鋼粉を使用することもできる。

銅粉は、鉄粉同士を結合するバインダーとして機能するものであり、原料粉に対して１．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％の割合で配合される。銅粉の割合が少なすぎると焼結体の強度低下を招き、多すぎると炭素の拡散を阻害して焼結体の強度・硬さを低下させてしまうので上記の範囲とする。銅粉としては、通常銅粉と扁平銅粉を混合したもの、もしくは扁平銅粉のみが使用される。

通常銅粉としては、電解銅粉やアトマイズ銅粉を使用することができる。粒子全体として樹枝形状をなす電解銅粉を使用すれば、圧紛体強度を高めることができ、かつ焼結時に銅粒子が鉄粒子に拡散し易くなるので、より好ましい。

扁平銅粉は、水アトマイズ粉等からなる原料銅粉を搗砕（Ｓｔａｍｐｉｎｇ）することで扁平化させたものである。扁平銅粉は、長さＬが２０〜８０μｍ、厚さｔが０．５μｍ〜１．５μｍ（アスペクト比Ｌ／ｔ＝１３．３〜１６０）のものが主に用いられる。ここでいう「長さ」および「厚さ」は、図２に示すように個々の扁平銅粉３の幾何学的な最大寸法をいう。扁平銅粉には、後述のように金型表面に付着し易く、圧紛体の表面に現れやすい、という特徴がある。圧紛体の表面に扁平銅粉が十分に現れるように、原料粉における扁平銅粉の割合は少なくとも１．０ｗｔ％以上とする。扁平銅粉の見かけ密度は、０．５〜１．０ｇ／ｃｍ³であり、電解銅粉（樹枝形状）の見かけ密度１．０〜２．０ｇ／ｃｍ³よりも低い。図３（ａ）に本実施形態において使用された扁平銅粉の顕微鏡写真を、図３（ｂ）に電解銅粉の顕微鏡写真をそれぞれ示す。

黒鉛粉は、焼結時に鉄と炭素を反応させて硬いパーライト相を形成するために配合されている。黒鉛粉が少ないと焼結体の強度を確保できず、多すぎると鉄がセメンタイト組織になり、脆くなって強度低下を招くので、原料粉における黒鉛粉の配合割合は０．２ｗｔ％〜１．０ｗｔ％とする。黒鉛粉としては、鱗片状の人造黒鉛粉を使用するのが好ましい。

以上に述べた原料粉は、必要に応じて各種成形助剤、例えば離型性向上のための潤滑剤を添加した上で混合される。この時の各粉末の配合割合は、上記のとおり銅粉：１．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％、黒鉛粉：０．２ｗｔ％〜１．０ｗｔ％、その他：０〜１．０ｗｔ％であり、残部が鉄粉（９３．０ｗｔ％〜９８．８ｗｔ％）である。次いで、この原料粉は、図４に示すように成形機の金型６に供給される。金型６は、コア６ａ、ダイ６ｂ、上パンチ６ｃ、および下パンチ６ｄからなり、これらによって区画されたキャビティに原料粉９が充填される。上下パンチ６ｃ，６ｄを接近させて原料粉９を圧縮すると、原料粉９が、コア６ａの外周面、ダイ６ｂの内周面、上パンチ６ｃの端面、および下パンチ６ｄの端面からなる成形面によって成形され、円筒状の圧粉体が得られる。

原料粉（金属粉）の中では、扁平銅粉３の見かけ密度が最も小さい。また、扁平銅粉３は、上記長さＬおよび厚さｔを有する箔状であり、単位重量あたりの幅広面の面積が大きい。そのため、扁平銅粉は、その表面に付着した流体潤滑剤による付着力、さらにはクーロン力等の影響を受けやすくなり、原料粉の金型６への充填後は、図５に拡大して示すように、扁平銅粉３がその幅広面を成形面６１に向け、かつ１層もしくは複数層（２層〜３層程度）に重なった状態となって成形面６１に付着する。

以上の状態で、原料粉を圧縮成形すると、図６に示すように、金型の成形面６１の押し付けられる最外層（図面右側）の扁平銅粉３の表面は平滑になる。その一方で、少なくとも内側層の扁平銅粉３は圧縮力を受けて屈曲した形態となる。この際、屈曲した扁平銅粉と鉄粉や通常銅粉との間の接点が増加し、表面付近での粉末同士の結びつきが強くなるため、圧粉体の強度を向上させる事ができる。この他、最外層の扁平銅粉３の一部が屈曲する場合もある。この場合、最外層の扁平銅粉３の内側に折れ曲がった部分以外の表面（圧紛体の表面）は成形面６１に押し付けられて平滑となる。

その後、この圧紛体を別途製作した相手材に締め代をもって圧入嵌合させ、次いで焼結を行って、接合面間に生じる原子の拡散を利用して圧紛体と相手材を一体化させる（焼結拡散接合）。相手材としては、上記の手順で製作された圧紛体の他、焼結体や溶製材からなる機械加工品等も用いることができる。焼結温度は、通常の鉄系焼結体の焼結温度と同じ１１００℃〜１２００℃程度（銅の融点以上の温度）とする。焼結に伴って銅が鉄に固溶するため、焼結体の表面には、扁平銅粉に由来する銅組織はほとんど残らない。

このようにして得られた焼結体に必要に応じてサイジングが施すことにより、焼結部品が完成する。焼結体に潤滑油やグリースを含浸させて焼結体の空孔中に潤滑油等を保有させてもよい。

本発明によれば、前述の様に圧粉体の強度を高めることができるため、焼結前に圧粉体を相手材に圧入する際にも圧紛体が破損しにくくなる。そのため、焼結拡散結合による焼結部品の製作が容易となり、ニアネットシェイプ等の利点を有する粉末冶金法の用途拡大を図ることができる。

なお、以上の説明では、本発明の圧紛体と相手材とを焼結により拡散接合する場合を例示したが、焼結部品の製造方法はこれには限定されない。例えば上記の手順で得られた圧紛体を、相手材と圧入嵌合することなく、それ単独で通常の鉄系焼結体と同様の焼結条件下で焼結することにより、鉄系焼結部品を製作することもできる。この手順でも、圧紛体が高強度であるため、加熱炉への搬送中の衝撃負荷等による圧紛体の破損（欠けやクラック等の発生）を防止することができる。

これまで圧紛体の高強度化手法としては、成形圧力を大きくして圧紛体を高密度化するのが通例であるが、これではプレス設備の大型化が必要となり、また金型が摩減し易くなって金型コストが増大するという問題がある。これに対し、本発明であれば、圧紛体が低密度でも高強度化を達成できるため、上記の不具合を回避することができる。

本発明による圧粉体の強度向上の効果を確認するために、実施例および比較例について以下の比較試験を行った。

実施例および比較例の鉄粉は、ヘガネスジャパン（株）の還元粉末である「ＮＣ１００．２４」を、黒鉛は、イメリス・シージー・ジャパン社製の人造黒鉛である「Ｆ−１０」を、潤滑剤は、ＬＯＮＺＡ社製のエチレンビスステアリン酸アミドである「ＡＣＲＡＷＡＸＣアトマイズ」をそれぞれ用いた。また、実施例および比較例の銅粉は、福田金属箔粉工業（株）の電解銅粉ＣＥ−２５と扁平銅粉ＭＳ−８００のうち、どちらかの単独粉、もしくは両者の混合粉を用いた。扁平銅粉としては、長さＬが２０〜８０μｍ、厚さｔが０．５μｍ〜１．５μｍ（アスペクト比Ｌ／ｔ＝１３．３〜１６０）のものを用いた。

原料粉全体に対する各粉末の混合割合は、銅粉を３．０ｗｔ％、黒鉛を０．９ｗｔ％、潤滑剤を１．０ｗｔ％とし、残部を鉄粉とする。また、実施例１〜３および比較例は、電解銅粉と扁平銅粉の割合を表１に示すように設定した。

まず、上記の割合で秤量した粉末を、筒井理化学器株式会社のＶ型混合器で４０分混合した。その後、混合粉末を圧縮して、長さ４０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ６ｍｍの小判型の試験片（圧粉体）に成形した。成形条件として、焼結後の焼結密度が６．８ｇ／ｃｍ³となるような圧力で圧縮成形を行った。

圧粉体強さの測定方法は、ＪＩＳＺ２５１１に則り、試験片の中央に曲げ荷重を加え、破断時の荷重を測定した。試験は万能試験機を用い、ストローク制御で行った。試験時のストローク速度は０．１ｍｍ／ｍｉｎとした。また、圧粉体の表面の銅面積率は、圧粉体の表面の画像を撮影し、解析ソフトにより算出した。

以上の方法により、圧粉体強さおよび圧粉体の表面の銅面積率（以下、単に銅面積率とも呼ぶ）を測定した結果を表２に示す。

表２中の各記号は、銅面積率（％）は、△が〜１０、○が１０〜２０、◎が２０〜の範囲をそれぞれ示し、圧粉体強さ（ＭＰａ）は、△が〜１７、○が１７〜２１、◎が２１〜の範囲をそれぞれ示す。

表２の結果から、銅粉として電解銅粉のみを用いた比較例では、銅面積率および圧粉体強さの結果が共に不良（△）となった。これに対して、銅粉の一部または全部を扁平銅粉とした実施例１〜３では、それぞれの結果が良くなり、特に扁平銅粉の割合が多い実施例２と３では、銅面積率および圧粉体強さの結果が共に良好（◎）となった。

以上の結果から、銅粉の一部もしくは全部に扁平銅粉を使用することにより、圧粉体の強度が向上することが明らかになった。また、原料粉中の扁平銅粉の配合量が１．０ｗｔ以上であれば、表面の銅の割合が高くなり、圧紛体の高強度化を達成できることも明らかになった。

図７（ａ）および図７（ｂ）に、実施例３および比較例の圧粉体の断面写真を示す。銅粉が扁平銅粉のみによって構成される実施例３（図７ａ）では、圧粉体の表面（図の上側）に、扁平銅粉が押し潰された銅リッチ層Ｘが確認できるのに対して、比較例（図７ｂ）では、この様な銅層は見受けられない。実施例１〜３の圧粉体の断面観察の結果から、扁平銅粉を混合粉末に含む圧粉体は、その表層から１０μｍの範囲以内に銅リッチ層が形成されていることが判明した。

３扁平銅粉
９原料粉

Claims

９３ｗｔ％以上の鉄粉を有し、残部に銅粉および黒鉛粉が含まれる粉末冶金用粉末であって、
銅粉の一部または全部に扁平銅粉を用いたことを特徴とする粉末冶金用粉末。
前記扁平銅粉を１．０ｗｔ％以上の割合で含む請求項１記載の粉末冶金用粉末。
前記扁平銅粉の見かけ密度が０．５〜１．０ｇ／ｃｍ³である請求項１または２いずれか記載の粉末冶金用粉末。
請求項１から３いずれか１項に記載の粉末冶金用粉末を圧縮成形することで圧紛体を形成し、この圧紛体を相手材に圧入嵌合した上で、焼結により拡散接合して相手材と一体化する焼結部品の製造方法。
請求項１〜３いずれか１項に記載の粉末冶金用粉末で形成され、表面に扁平形状の銅粉が１０％以上の割合で被覆され、かつ表層から１０μｍ以内の深さに扁平銅粉が層状に設けられた圧粉体。