JP2017065956A - Alumina-silica-based brick - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は高炉の環状管や熱風炉の熱風本管、特に熱風炉の熱風本管開口部に内張り耐火物として使用されるアルミナ−シリカ系れんがに関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to an alumina-silica brick used as a lining refractory in an annular pipe of a blast furnace, a hot air main of a hot blast furnace, and particularly a hot air main opening of a hot blast furnace.
高炉の環状管や熱風炉の熱風本管の内張り耐火物は耐クリープ性と耐熱衝撃性が要求されるため、一般的にアルミナ−シリカ系れんがが使用されている。中でも、熱風本管開口部の内張り耐火物は、高炉の操業過程で最高1300℃程度の高温熱風に常時晒されているが、炉修理等により冷風が通過する場合があり、特に耐熱衝撃性が要求されている。 Since the refractory lining the annular pipe of the blast furnace and the hot air main pipe of the hot blast furnace is required to have creep resistance and thermal shock resistance, an alumina-silica brick is generally used. Among them, the refractory lining the hot air main opening is constantly exposed to high-temperature hot air of up to about 1300 ° C during the operation of the blast furnace. It is requested.
従来、アルミナ−シリカ系れんがとしては、特許文献1に、コランダム、ムライト、シリマナイト、シリマナイト族鉱物、シャモット、珪石のうち1種又は2種類以上の耐火原料と粘土とを組み合わせて得られる、化学成分がSiO2:30〜10wt%、Al2O3:65〜80wt%のアルミナ−シリカ系れんがが開示されている。 Conventionally, as an alumina-silica brick, a chemical component obtained by combining Patent Document 1 with one or more kinds of refractory raw materials and clay among corundum, mullite, sillimanite, sillimanite group mineral, chamotte, and quartzite. There SiO 2: 30~10wt%, Al 2 O 3: 65~80wt% alumina - silica brick is disclosed.
また、特許文献2には、コランダム・シリマナイト質原料10〜40wt%、シリマナイト族鉱物40〜75wt%、ろう石3〜40wt%、粘土2〜10wt%よりなる配合物を混練、成形後、1000℃以上で焼成してなり、かつ、化学成分がAl2O3:35〜70wt%、SiO2:25〜60wt%、残部:7wt%以下のアルミナ−シリカ系れんがが開示されている。 In Patent Document 2, a composition comprising 10 to 40 wt% corundum and silimanite raw material, 40 to 75 wt% silimanite group mineral, 3 to 40 wt% wax, and 2 to 10 wt% clay is kneaded and molded at 1000 ° C. it was fired at above, and chemical composition Al 2 O 3: 35~70wt%, SiO 2: 25~60wt%, the balance: 7 wt% or less of the alumina - silica brick is disclosed.
しかし、上述の特許文献1及び特許文献2に開示されているアルミナ−シリカ系れんがは、高炉の環状管や熱風炉の熱風本管の内張り耐火物、特に熱風炉の熱風本管開口部に内張り耐火物として使用するには耐熱衝撃性がまだ不十分という問題がある。 However, the alumina-silica bricks disclosed in the above-mentioned Patent Document 1 and Patent Document 2 are lined in the refractory of the blast furnace annular tube or hot air main hot air main lining, particularly in the hot air main opening of the hot air furnace. There is a problem that the thermal shock resistance is still insufficient for use as a refractory.
そこで、本発明が解決しようとする課題は、高炉の環状管や熱風炉の熱風本管の内張り耐火物として、特に熱風炉の熱風本管開口部の内張り耐火物として十分な耐熱衝撃性を備え、しかも耐クリープ性にも優れたアルミナ−シリカ系れんがを提供することにある。 Therefore, the problem to be solved by the present invention is to provide sufficient thermal shock resistance as a refractory lining for an annular tube of a blast furnace or a hot blast main of a hot blast furnace, particularly as a refractory for a hot air main opening of a hot blast furnace. And it is providing the alumina-silica-type brick excellent also in creep resistance.
本発明者等は、シリマナイト族鉱物、ムライト、シャモット、及び粘土などを配合した配合物を成形して焼成すると、シリマナイト族鉱物、ムライト、及びクリストバライトを主要鉱物とするれんがが得られるが、このれんがは焼成中にシリマナイト族鉱物とシリマナイト族鉱物以外の部分との熱膨張差に起因する微小な隙間がれんが組織内(シリマナイト族鉱物の周囲)に発生し(図1参照)、この微小な隙間によって弾性率が低下するとともに亀裂進展が阻止されるために、耐熱衝撃性に優れるれんがとなることを知見した。 When the present inventors form and sinter a compound containing a sillimanite group mineral, mullite, chamotte, and clay, a brick having a sillimanite group mineral, mullite, and cristobalite as main minerals is obtained. During firing, a minute gap due to the difference in thermal expansion between the silimanite group mineral and the non-silimanite group mineral occurs in the brick structure (around the silimanite group mineral) (see Fig. 1). It has been found that since the elastic modulus is lowered and crack growth is prevented, the brick has excellent thermal shock resistance.
すなわち、本発明のアルミナ−シリカ系れんがは、れんがを構成する鉱物組成において、シリマナイト族鉱物としてアンダルサイト、カイアナイト、及びシリマナイトのうち1種又は2種以上を20質量%以上62質量%以下、ムライトを20質量%以上50質量%以下、クリストバライトを3質量%以上15質量以下、並びにコランダムを29質量%以下(0を含む)を合量で90質量%以上含有することを特徴とするものである。 That is, the alumina-silica-based brick of the present invention has a mineral composition that constitutes the brick, and includes 20% by mass or more and 62% by mass or less of one or more of andalusite, kyanite, and sillimanite as sillimanite group minerals. 20% by mass to 50% by mass, cristobalite 3% by mass to 15% by mass, and corundum 29% by mass (including 0) in a total amount of 90% by mass or more. .
このように本発明においてれんが中のシリマナイト族鉱物は20質量%以上62質量%以下、好ましくは25質量%以上50質量%以下とする。20質量%未満では耐熱衝撃性が不十分となり、62質量%を超えると強度及び耐クリープ性が低下する。シリマナイト族鉱物としては、天然産であるアンダルサイト、カイアナイト、及びシリマナイトのうち1種又は2種以上を含有する。 Thus, in the present invention, the sillimanite group mineral in the brick is 20% by mass to 62% by mass, preferably 25% by mass to 50% by mass. If it is less than 20% by mass, the thermal shock resistance becomes insufficient, and if it exceeds 62% by mass, the strength and creep resistance deteriorate. As a sillimanite group mineral, 1 type (s) or 2 or more types are contained among the andalusite which is naturally produced, a kyanite, and a sillimanite.
なお、用途によって強度を優先したい場合には、シリマナイト族鉱物のうちカイヤナイトとシリマナイトを30質量%以下にすることができる。カイヤナイトとシリマナイトは熱膨張率が大きいためアンダルサイトと比べてれんがの強度が低くなるためである。 In addition, when it is desired to prioritize strength depending on the application, kayanite and sillimanite in the sillimanite group mineral can be reduced to 30% by mass or less. This is because kyanite and sillimanite have a large coefficient of thermal expansion, and thus the strength of brick is lower than that of andalusite.
前述のシリマナイト族鉱物との熱膨張差に起因する微小な隙間による耐熱衝撃性向上効果を得るために、シリマナイト族鉱物以外の部分はムライトを含有することが好ましい。ムライトは熱膨張率が小さいため、適度な隙間が発生するため弾性率を下げ耐熱衝撃性の向上効果に優れている。れんが中のムライトは20質量%以上50質量%以下、好ましくは20質量%以上40質量%以下とする。20質量%未満では耐熱衝撃性が不十分となり、50質量%を超えると強度が不十分となる。 In order to obtain the effect of improving the thermal shock resistance due to the minute gap caused by the difference in thermal expansion from the above-mentioned silimanite group mineral, it is preferable that the portion other than the silimanite group mineral contains mullite. Since mullite has a small coefficient of thermal expansion, an appropriate gap is generated, so that the elastic modulus is lowered and the thermal shock resistance is improved. The mullite in the brick is 20% by mass to 50% by mass, preferably 20% by mass to 40% by mass. If it is less than 20% by mass, the thermal shock resistance becomes insufficient, and if it exceeds 50% by mass, the strength becomes insufficient.
クリストバライトは、熱風炉の使用温度域では、熱膨張率が小さく比較的安定しているため、耐熱衝撃性向上効果を得るために3質量%以上15質量%以下、好ましくは7質量%以上11質量%以下で含有する。3質量%未満では耐熱衝撃性が不十分となり、15質量%を超えると耐クリープ性が低下する。 Since cristobalite has a small coefficient of thermal expansion and is relatively stable in the operating temperature range of the hot stove, 3% by mass to 15% by mass, preferably 7% by mass to 11% by mass, in order to obtain an effect of improving thermal shock resistance. % Or less. If it is less than 3% by mass, the thermal shock resistance is insufficient, and if it exceeds 15% by mass, the creep resistance is lowered.
本発明においてコランダムは必ずしも含有しなくても良いが、より高い強度が必要な場合には強度向上効果を目的に含有することもできる。コランダムもムライトと同様に前述のシリマナイト族鉱物との熱膨張差に起因する微小な隙間による耐熱衝撃性向上効果を得ることができるが、コランダムの熱膨張率がムライトよりも大きいため含有量が多すぎる場合にはシリマナイト族鉱物に起因する隙間の形成が不十分になる。したがって、コランダムは29質量%以下で含有することができ、好ましくは20質量%以下である。29質量%を超えると耐熱衝撃性が不十分となる。 In the present invention, corundum may not necessarily be contained, but can be contained for the purpose of improving the strength when higher strength is required. Corundum, like mullite, can achieve the effect of improving thermal shock resistance due to the minute gaps caused by the difference in thermal expansion from the aforementioned sillimanite group minerals. However, corundum has a larger content because it has a higher coefficient of thermal expansion than mullite. When too large, formation of the gap resulting from the sillimanite group mineral becomes insufficient. Accordingly, corundum can be contained at 29% by mass or less, preferably 20% by mass or less. If it exceeds 29 mass%, the thermal shock resistance will be insufficient.
本発明のれんがの組織は骨材と、その骨材どうし結合する結合組織であるマトリックス部とからなる。そして図1に示すように、骨材とは原料として使用した耐火物粒子の原形をほぼ保った粒子であり、マトリックス部とは使用した原料微粒子どうしが焼結することで骨材と骨材の間に存在する連続した組織の部分である。 The brick tissue of the present invention comprises an aggregate and a matrix portion which is a connective tissue that connects the aggregates. As shown in FIG. 1, the aggregate is a particle that keeps the original shape of the refractory particles used as a raw material, and the matrix portion is formed by sintering the used raw material fine particles so that the aggregate and the aggregate are aggregated. It is a continuous piece of tissue that exists between them.
マトリックス部は、ムライト及びクリストバライトを主要鉱物組成とすることでシリマナイト族鉱物の粒子表面とマトリックス部との間に適度な隙間が形成され、マトリックス部自体も低膨張率となるためより耐熱衝撃性を高めることができる。この場合には隙間の幅は約10μm以下となる。なお、マトリックス部におけるムライトとクリストバライトは14質量%以上あれば十分である。ムライト及びクリストバライト以外のマトリックス部は、シリカガラス及びコランダム等を含むことができる。 The matrix part has mullite and cristobalite as the main mineral composition, so that an appropriate gap is formed between the particle surface of the sillimanite group mineral and the matrix part, and the matrix part itself has a low expansion coefficient. Can be increased. In this case, the width of the gap is about 10 μm or less. In addition, it is sufficient that mullite and cristobalite in the matrix portion are 14% by mass or more. The matrix part other than mullite and cristobalite can contain silica glass, corundum, and the like.
本発明のアルミナ−シリカ系れんがは、シリマナイト族鉱物、ムライト、クリストバライト、及びコランダムを合量で90質量%以上含有するが、これら以外の成分は使用した原料に起因する不可避成分、並びに、ジルコニア、ジルコン、アルミナスピネル、石英、及び溶融シリカのうち1種又は2種以上である。これらの成分は10質量%未満、好ましくは5質量%以下であれば耐クリープ性及び耐熱衝撃性に悪影響を及ぼさずに使用することができる。 The alumina-silica brick of the present invention contains a silimanite group mineral, mullite, cristobalite, and corundum in a total amount of 90% by mass or more, but other components are inevitable components resulting from the raw materials used, and zirconia, One or more of zircon, alumina spinel, quartz, and fused silica. If these components are less than 10% by mass, preferably 5% by mass or less, they can be used without adversely affecting creep resistance and thermal shock resistance.
本発明によれば、れんがの鉱物組成としてシリマナイト族鉱物、ムライト、及びクリストバライトを特定範囲で含有することで、特に熱風炉の熱風本管開口部の内張り耐火物として十分な耐熱衝撃性を備え、しかも耐クリープ性にも優れたアルミナ−シリカ系れんがとなる。したがって、熱風炉の熱風本管開口部の長寿命化を図ることができる。また、熱風炉の操業条件を高温へ移行できることでエネルギー効率が向上し、地球環境負荷の低減に寄与することができる。 According to the present invention, by containing silimanite group mineral, mullite, and cristobalite in a specific range as a mineral composition of bricks, it has sufficient thermal shock resistance as a lining refractory particularly in a hot air main opening of a hot air furnace, In addition, the alumina-silica brick is excellent in creep resistance. Therefore, the life of the hot air main opening of the hot air furnace can be extended. Moreover, energy efficiency improves by being able to transfer the operating conditions of a hot stove to high temperature, and it can contribute to reduction of a global environmental load.
本発明のアルミナ−シリカ系れんがは、シリマナイト族鉱物、ムライト、シャモット及び粘土等を主要成分とする配合物を混練し、成形後、焼成することで得ることができる。より具体的には、本発明のアルミナ−シリカ系れんがは、シリマナイト族鉱物を21質量%以上65質量%以下、ムライトを5質量%以上30質量%以下、シャモットを10質量%以上35質量%以下、粘土を1質量%以上10質量%以下、及びアルミナを30質量%以下(0を含む)を合量で90質量%以上含有する配合物を混練し、成形後、焼成することで製造することができる。 The alumina-silica-based brick of the present invention can be obtained by kneading a composition containing sillimanite group mineral, mullite, chamotte, clay and the like as main components, molding and firing. More specifically, the alumina-silica brick of the present invention comprises a sillimanite group mineral in an amount of 21% by mass to 65% by mass, mullite in an amount of 5% by mass to 30% by mass, and chamotte in an amount of 10% by mass to 35% by mass. , Kneading a composition containing 90% by mass or more of clay in a total amount of 1% by mass to 10% by mass and alumina in an amount of 30% by mass or less (including 0); Can do.
配合物中のシリマナイト族鉱物は21質量%以上65質量%以下、好ましくは30質量%以上50質量%以下で使用する。21質量%未満では耐熱衝撃性が不十分となり、65質量%を超えると強度及び耐クリープ性が低下する。 The sillimanite group mineral in the blend is used in an amount of 21% to 65% by mass, preferably 30% to 50% by mass. If it is less than 21% by mass, the thermal shock resistance becomes insufficient, and if it exceeds 65% by mass, the strength and creep resistance deteriorate.
配合物中のムライトは前述のシリマナイト族鉱物との熱膨張差に起因する微小な隙間による耐熱衝撃性向上効果を得るため、さらにはムライトの熱膨張率が小さいことからより耐熱衝撃性を高めるために、5質量%以上30質量%以下、好ましくは15質量%以上25質量%以下で使用する。5質量%未満では耐熱衝撃性が不十分となり、30質量%を超えると強度が不十分となる。 The mullite in the compound is to improve the thermal shock resistance due to the small gap caused by the difference in thermal expansion from the above-mentioned silimanite group mineral, and further to increase the thermal shock resistance due to the low thermal expansion coefficient of mullite. 5 to 30% by mass, preferably 15 to 25% by mass. If it is less than 5% by mass, the thermal shock resistance is insufficient, and if it exceeds 30% by mass, the strength is insufficient.
配合物中のシャモットも前述のシリマナイト族鉱物との熱膨張差に起因する微小な隙間による耐熱衝撃性向上効果を得るためと、さらには焼成によってムライトやクリストバライトを含む結合組織(マトリックス部)を形成することでれんが自体の熱膨張率を低くし、しかもシリマナイト族鉱物によって発生する亀裂による強度低下を補うために使用する。このため、シャモットは10質量%以上35質量%以下、好ましくは20質量%以上30質量%以下で使用する。シャモットが10質量%未満では強度が不十分となり、35質量%を超えると焼成中に組織が緻密になりすぎるため耐熱衝撃性が不十分となる。 The chamotte in the compound also has a thermal shock resistance improvement effect due to the minute gap due to the difference in thermal expansion from the above-mentioned silimanite group mineral, and also forms a connective structure (matrix part) containing mullite and cristobalite by firing. It is used to reduce the thermal expansion coefficient of the brick itself and to compensate for the strength reduction due to cracks generated by the sillimanite group mineral. For this reason, chamotte is used in an amount of 10 to 35% by mass, preferably 20 to 30% by mass. If the chamotte is less than 10% by mass, the strength is insufficient, and if it exceeds 35% by mass, the structure becomes too dense during firing, resulting in insufficient thermal shock resistance.
配合物中の粘土はより緻密な結合組織を形成するために1質量%以上10質量%以下で使用する。1質量%未満では強度が不十分となり、10質量%を超えると耐熱衝撃性が不十分となる。 The clay in the blend is used in an amount of 1 to 10% by mass in order to form a denser connective structure. If it is less than 1% by mass, the strength is insufficient, and if it exceeds 10% by mass, the thermal shock resistance is insufficient.
配合物中のアルミナもムライトやシャモットと同様に前述のシリマナイト族鉱物との熱膨張差に起因する微小な隙間による耐熱衝撃性向上効果を得るために使用することができる。アルミナは、その熱膨張率がムライトやシャモットよりも大きいため、これらよりも耐熱衝撃性向上効果に劣るが、組織を緻密にし強度を高めることができる。したがって、アルミナはより高い強度が必要な用途の場合には30質量%以下、より好ましくは5質量%以上20質量%以下で使用することができる。 Alumina in the blend can also be used in order to obtain an effect of improving thermal shock resistance due to a minute gap resulting from a difference in thermal expansion from the aforementioned sillimanite group mineral as in mullite and chamotte. Alumina has a thermal expansion coefficient larger than that of mullite and chamotte, and thus is inferior in thermal shock resistance improvement effect than these, but it can make the structure dense and increase the strength. Therefore, alumina can be used at 30% by mass or less, more preferably 5% by mass or more and 20% by mass or less in the case of applications requiring higher strength.
配合物中のシリマナイト族鉱物、ムライト、シャモット、粘土、及びアルミナの合量は90質量%以上、好ましくは95質量%以上とする。90質量%未満では耐クリープ性及び耐熱衝撃性が不十分となる。 The total amount of sillimanite group mineral, mullite, chamotte, clay and alumina in the blend is 90% by mass or more, preferably 95% by mass or more. If it is less than 90% by mass, creep resistance and thermal shock resistance are insufficient.
配合物中のシリマナイト族鉱物、ムライト、シャモット、粘土、及びアルミナ以外の耐火原料としては、ジルコニア、ジルコン、スピネル、珪石、及び溶融シリカのうち1種又は2種以上を10質量%未満、好ましくは5質量%であれば耐クリープ性及び耐熱衝撃性に悪影響を及ぼさずに使用することができる。 As refractory materials other than sillimanite group minerals, mullite, chamotte, clay, and alumina in the blend, one or more of zirconia, zircon, spinel, silica, and fused silica are less than 10% by mass, preferably If it is 5 mass%, it can be used without adversely affecting the creep resistance and thermal shock resistance.
そして、本発明のアルミナ−シリカ系れんがは、焼成後のれんが中のシリマナイト族鉱物の残存率を90%質量以上とすることでより耐熱衝撃性を向上させることができる。ここで、焼成後のれんが中のシリマナイト族鉱物の残存率とは[100×(焼成後のれんが中のシリマナイト族鉱物の割合(質量%)/配合物中のシリマナイト族鉱物の割合(質量%))](質量%)である。 And the alumina-silica-type brick of this invention can improve a thermal shock resistance more by making the residual rate of the sillimanite group mineral in the brick after baking into 90% mass or more. Here, the residual rate of the silimanite group mineral in the brick after firing is [100 × (the proportion of the silimanite group mineral in the brick after firing (mass%) / the proportion of the silimanite group mineral in the blend (mass%). ]] (Mass%).
その理由は次のとおりである。シリマナイト族鉱物は、高温になると鉱物組成がムライトとクリストバライトに変化する。本発明によるれんがの耐熱衝撃性と耐クリープ性の両立にはアルミナ、ムライト、及びシャモットとシリマナイト族鉱物との熱膨張差に起因する微小な隙間がれんが組織内に発生することが必須である。焼成過程でシリマナイト族鉱物がムライトとクリストバライトへ変化すると、前述のれんが組織内に発生する微小な隙間が不足して本発明による効果が不十分となる。したがって、焼成後のれんが中にシリマナイト族鉱物が多く残存するように焼成することでさらに耐熱衝撃性が向上する。この焼成後のれんが中のシリマナイト族鉱物の残存率を焼成温度の指標とすることで、より正確にれんが組成を制御することができる。そして、数回シリマナイト族鉱物の残存率を測定した後は、焼成温度でシリマナイト族鉱物の残存率を管理することができる。例えば、1600℃以下で焼成することでシリマナイト族鉱物の残存率を90質量%以上とすることができる。なお、焼成温度の下限は、焼成が実現できる限り制限はないが、一般的には1000℃程度である。 The reason is as follows. Silimanite group minerals change to mullite and cristobalite at high temperatures. In order to achieve both the thermal shock resistance and the creep resistance of the brick according to the present invention, it is essential that minute gaps due to the difference in thermal expansion between alumina, mullite, and chamotte and the sillimanite group mineral occur in the structure. When the sillimanite group mineral is changed to mullite and cristobalite in the firing process, the above-mentioned bricks are not sufficiently formed in the structure and the effect of the present invention becomes insufficient. Therefore, the thermal shock resistance is further improved by firing so that a large amount of silimanite group mineral remains in the brick after firing. By using the residual ratio of the sillimanite group mineral in the brick after firing as an index of the firing temperature, the brick composition can be controlled more accurately. And after measuring the residual rate of a sillimanite group mineral several times, the residual rate of a sillimanite group mineral can be managed with a calcination temperature. For example, the residual rate of the sillimanite group mineral can be 90% by mass or more by firing at 1600 ° C. or less. The lower limit of the firing temperature is not limited as long as firing can be realized, but is generally about 1000 ° C.
他の観点からいうと、焼成後のれんが中のシリマナイト族鉱物のX線最強回折強度と焼成前の配合物中のシリマナイト族鉱物のX線最強回折強度の比が0.9以上となるように焼成することで耐熱衝撃性が向上する。ここで、天然産シリマナイト族鉱物としてはアンダルサイト、カイアナイト、シリマナイトの3種類があり、これらのX線最強回折面は、アンダルサイトが(110)、カイアナイトが(0−21)、シリマナイトが(210)である。本発明でいうシリマナイト族鉱物のX線最強回折強度は、シリマナイト、アンダルサイト、カイアナイトそれぞれのX線最強回折面から生じる回折強度の和である。 From another viewpoint, the ratio of the X-ray strongest diffraction intensity of the sillimanite group mineral in the brick after firing to the X-ray strongest diffraction intensity of the sillimanite group mineral in the composition before firing is 0.9 or more. The thermal shock resistance is improved by firing. Here, there are three kinds of natural sillimanite group minerals, andalusite, kyanite, and sillimanite, and these X-ray strongest diffraction planes are (110) for andalusite, (0-21) for kyanite, and (210) for sillimanite. ). The X-ray strongest diffraction intensity of the sillimanite group mineral referred to in the present invention is the sum of diffraction intensities generated from the X-ray strongest diffraction surfaces of sillimanite, andalusite, and kyanite.
本発明のアルミナ−シリカ系れんがは、前記のようにシリマナイト族鉱物の残存率が高い状態で使用されることで優れた熱衝撃性を維持できるため、最高使用温度が1300℃程度でしかも高い熱衝撃性が要求される熱風炉の熱風本管開口部に内張り耐火物として使用することが最適であり、その結果、耐火物の耐用性が大幅に伸びて熱風炉の寿命を延長することができる。 Since the alumina-silica-based brick of the present invention can maintain excellent thermal shock resistance when used in a state where the residual rate of the silimanite group mineral is high as described above, the maximum use temperature is about 1300 ° C. and high heat It is optimal to use as a refractory lining in the hot air main opening of a hot air furnace where impact is required. As a result, the durability of the refractory can be greatly extended and the life of the hot air furnace can be extended. .
配合物に使用するシリマナイト族鉱物は、シリマナイト、アンダルサイト及びカイアナイトのうち1種又は2種以上を組み合わせて使用することができる。これらのシリマナイト族鉱物の熱膨張率はいずれも、ムライト、シャモット、及びアルミナの熱膨張率より大きいので、これらの原料とシリマナイト族鉱物とを組み合わせて配合することにより得られる耐熱衝撃性向上という特徴は、シリマナイト族鉱物が1種の場合はもちろん、2種以上を組み合わせても同様に得られる。これらの原料は、天然から採掘される鉱物であり、それらを精製して使用することができる。より耐クリープ性を確保したい場合には、不純物としての酸化鉄が約2質量%以下、好ましくは1質量%以下とすることもできる。 The sillimanite group mineral used in the blend can be used alone or in combination of two or more of sillimanite, andalusite, and kyanite. Since the thermal expansion coefficients of these sillimanite group minerals are larger than those of mullite, chamotte, and alumina, they are characterized by improved thermal shock resistance obtained by combining these raw materials with sillimanite group minerals. Of course, when the sillimanite group mineral is one kind, it can be obtained in the same manner even when two or more kinds are combined. These raw materials are minerals mined from nature and can be used by refining them. When it is desired to further secure creep resistance, the iron oxide as an impurity can be about 2% by mass or less, preferably 1% by mass or less.
配合物に使用するアルミナは通常の耐火物の原料として市販されているものを使用することができ、電融アルミナ、焼結アルミナ、仮焼アルミナ、又はボーキサイトなどを使用することができ、Al2O3含有量として80質量%以上のものを使用することが好ましい。 As the alumina used in the blend, those commercially available as raw materials for ordinary refractories can be used, and fused alumina, sintered alumina, calcined alumina, bauxite, or the like can be used. Al 2 It is preferable to use an O 3 content of 80% by mass or more.
配合物に使用するムライトは通常の耐火物の原料として市販されているものを使用することができ、電融ムライト、あるいは焼結ムライトなどを使用することができる。ムライトは、不純物としてコランダムあるいはクリストバライトを含むことがあり、ムライト純度が90%以上のものを使用することが好ましい。 As the mullite used in the blend, commercially available raw materials for refractories can be used, and electrofused mullite or sintered mullite can be used. Mullite may contain corundum or cristobalite as impurities, and it is preferable to use mullite having a mullite purity of 90% or more.
配合物に使用するシャモットは、SiO2含有量が60質量%以下のものを使用することが好ましい。 The chamotte used in the blend is preferably one having a SiO 2 content of 60% by mass or less.
配合物に使用する粘土は通常の耐火物の原料として市販されているものを使用することができ、例えばSiO2含有量が40〜70質量%、Al2O3含有量が20〜30質量%のものなどを使用することができる。 As the clay used in the blend, those commercially available as raw materials for ordinary refractories can be used. For example, the SiO 2 content is 40 to 70% by mass, and the Al 2 O 3 content is 20 to 30% by mass. Can be used.
配合物は、目的の粒度構成になるように整粒された耐火原料を使用するが、マトリックス部にムライト及びクリストバライトを生成させるためには粒度が0.1mm以下のシャモット及び粘土を使用することができる。 The blend uses a refractory raw material that has been sized so as to have the desired particle size composition, but in order to produce mullite and cristobalite in the matrix portion, chamotte and clay having a particle size of 0.1 mm or less may be used. it can.
表1から表3に示す配合物に水系のバインダーを添加して混練し、プレス機で230mm×115mm×75mmのれんがを成形し、乾燥後、1500℃で焼成してアルミナ−シリカ系れんがを得た。なお、実施例15は1550℃、実施例16は1600℃、比較例8は1680℃で焼成したものである。 A water-based binder is added to the formulations shown in Tables 1 to 3 and kneaded. A 230 mm × 115 mm × 75 mm brick is formed with a press, dried, and fired at 1500 ° C. to obtain an alumina-silica brick. It was. Note that Example 15 was fired at 1550 ° C., Example 16 was fired at 1600 ° C., and Comparative Example 8 was fired at 1680 ° C.
配合物には、アルミナはAl2O3含有量が99.5質量%のものを、ムライトはAl2O3含有量が71質量%、SiO2含有量が27質量%のものを、シャモットFはAl2O3含有量が33質量%、SiO2含有量が64質量%のものを、シャモットSはAl2O3含有量が38質量%、SiO2含有量が55質量%のものを、粘土はAl2O3含有量が25質量%、SiO2含有量が55質量%のものを、シリマナイト族鉱物としてアンダルサイトはAl2O3含有量が60質量%、SiO2含有量が37質量%のものを、カイアナイトはAl2O3含有量が58質量%、SiO2含有量が39質量%のものを、シリマナイトはAl2O3含有量が75質量%、SiO2含有量が20質量%のものを使用した。 In the blend, alumina has an Al 2 O 3 content of 99.5% by mass, mullite has an Al 2 O 3 content of 71% by mass and SiO 2 content of 27% by mass, Chamotte F Is an Al 2 O 3 content of 33% by mass and an SiO 2 content of 64% by mass, Chamotte S is an Al 2 O 3 content of 38% by mass and an SiO 2 content of 55% by mass, Clay has an Al 2 O 3 content of 25% by mass and an SiO 2 content of 55% by mass. As a sillimanite group mineral, andalsite has an Al 2 O 3 content of 60% by mass and an SiO 2 content of 37%. %, Kyanite has an Al 2 O 3 content of 58% by mass and SiO 2 content of 39% by mass, and sillimanite has an Al 2 O 3 content of 75% by mass and an SiO 2 content of 20% by mass. % Were used.
得られたアルミナ−シリカ系れんがについて、表1から表3に結果を示すように、X線最強回折強度、かさ比重、見掛け気孔率、圧縮強さ、クリープ及び耐熱衝撃性を測定した。 As for the obtained alumina-silica brick, as shown in Tables 1 to 3, the X-ray strongest diffraction intensity, bulk specific gravity, apparent porosity, compressive strength, creep and thermal shock resistance were measured.
れんが中の鉱物組成及び配合物中のシリマナイト族鉱物の割合(質量%)は、内標準物質としてシリコンを使用した内部標準法によりX線最強回折強度から求めた。なお、内部標準法とは、内標準物質と試料を一定の割合で混合し、成分濃度と回折線強度比との間には直線比例関係が得られることを利用して、濃度が既知の標準試料で検量線を作成し分析する公知の方法である。 The mineral composition in the brick and the proportion (mass%) of the silimanite group mineral in the blend were determined from the X-ray strongest diffraction intensity by an internal standard method using silicon as the internal standard substance. The internal standard method is a standard whose concentration is known by mixing the internal standard substance and the sample at a certain ratio and obtaining a linear proportional relationship between the component concentration and the diffraction line intensity ratio. This is a known method for preparing and analyzing a calibration curve with a sample.
鉱物種の同定はX線回折法とEPMA法を使用して行い、マトリックス部に含まれるムライト及びクリストバライトの量はれんが切断面を撮影した画像から市販の画像解析ソフトを使った画像解析法により計測した。画像解析法としては、例えば粒子解析(NSST社)などの市販ソフトの他にEXCEL/VBAなどの簡易ツールを利用した方法がある。 Mineral species are identified using the X-ray diffraction method and EPMA method, and the amount of mullite and cristobalite contained in the matrix is measured by an image analysis method using commercially available image analysis software from an image of a brick cut surface. did. As an image analysis method, for example, there is a method using a simple tool such as EXCEL / VBA in addition to commercially available software such as particle analysis (NSST).
X線最強回折強度とは、粉末X線解析法で得られたそれぞれの鉱物の回折パターンにおいて最も強い回折ピークの強度(cps)である。本実施例では、加速電圧が45kV、電流200mAで発生したX線をφ10mmの円盤面に照射したときに生じる回折X線をスキャンスピード8.0deg/minの条件で測定した。 The X-ray strongest diffraction intensity is the intensity (cps) of the strongest diffraction peak in the diffraction pattern of each mineral obtained by the powder X-ray analysis method. In this example, diffracted X-rays generated when an X-ray generated at an acceleration voltage of 45 kV and a current of 200 mA was irradiated onto a disk surface of φ10 mm were measured under a scan speed of 8.0 deg / min.
かさ比重と見掛け気孔率はJIS−R2205、圧縮強さはJIS−R2206に従い測定した。クリープはJIS−R2658に従い1550℃で5時間、0.2MPaの条件で測定した。荷重軟化点はJIS−R2209に従い0.2MPaの条件で測定した。耐熱衝撃性はJIS−R2657に従い800℃加熱後の水冷法により、剥落発生までの回数を測定した。 Bulk specific gravity and apparent porosity were measured according to JIS-R2205, and compressive strength was measured according to JIS-R2206. Creep was measured in accordance with JIS-R2658 at 1550 ° C. for 5 hours at 0.2 MPa. The load softening point was measured under the condition of 0.2 MPa according to JIS-R2209. For thermal shock resistance, the number of times until peeling occurred was measured by a water cooling method after heating at 800 ° C. in accordance with JIS-R2657.
実施例1から実施例4は、れんが中のシリマナイト族鉱物としてアンダルサイトの含有量が異なる例であるが、いずれも本発明の範囲内であり耐熱衝撃性及び耐クリープ性に優れている。
実施例5から実施例7は、れんが中のムライトの含有量が異なる例であるが、いずれも本発明の範囲内であり耐熱衝撃性及び耐クリープ性に優れている。
実施例8から実施例10は、れんが中のコランダムの含有量が異なる例であるが、いずれも本発明の範囲内であり耐熱衝撃性及び耐クリープ性に優れている。
実施例11から実施例14は、れんが中のクリストバライトの含有量が異なる例であるが、いずれも本発明の範囲内であり耐熱衝撃性及び耐クリープ性に優れている。
実施例17から実施例19は種類の異なるシリマナイト族鉱物を含有した例であるが、いずれも本発明の範囲内であり耐熱衝撃性及び耐クリープ性に優れている。
実施例20から実施例22は、シリマナイト族鉱物、コランダム、ムライト、及びクリストバライト以外の鉱物を含有した例であるが、耐熱衝撃性及び耐クリープ性に悪影響を与えることなく使用することができる。
Examples 1 to 4 are examples in which the content of andalusite is different as a sillimanite group mineral in the brick, but both are within the scope of the present invention and are excellent in thermal shock resistance and creep resistance.
Examples 5 to 7 are examples in which the content of mullite in the brick is different, but all are within the scope of the present invention and are excellent in thermal shock resistance and creep resistance.
Examples 8 to 10 are examples in which the content of corundum in the brick is different, but all are within the scope of the present invention and are excellent in thermal shock resistance and creep resistance.
Examples 11 to 14 are examples in which the content of cristobalite in the brick is different, but both are within the scope of the present invention and are excellent in thermal shock resistance and creep resistance.
Examples 17 to 19 are examples containing different kinds of sillimanite group minerals, all of which are within the scope of the present invention and are excellent in thermal shock resistance and creep resistance.
Examples 20 to 22 are examples containing minerals other than sillimanite group minerals, corundum, mullite, and cristobalite, but can be used without adversely affecting thermal shock resistance and creep resistance.
比較例1は、れんが中のシリマナイト族鉱物が本発明の下限を下回っており、耐熱衝撃性が著しく劣ることから実用上問題となる。
比較例2は、れんが中のシリマナイト族鉱物が本発明の上限を上回っており、強度と耐クリープ性が実用上問題となる。
比較例3は、れんが中のムライトが本発明の下限を下回っており、耐熱衝撃性が実用上問題となる。
比較例4は、れんが中のムライトが本発明の上限を超えており、強度特性が劣っている。
比較例5が、れんが中のコランダムが本発明の上限を超えており、耐熱衝撃性が劣っている。
比較例6は、れんが中のクリストバライトが本発明の下限を下回っており、強度と耐熱衝撃性が実用上問題となる。
比較例7は、れんが中のクリストバライトが本発明の上限を上回っており、耐クリープ性が低下している。
Comparative Example 1 is practically problematic because the sillimanite group mineral in the brick is below the lower limit of the present invention and the thermal shock resistance is remarkably inferior.
In Comparative Example 2, the sillimanite group mineral in the brick exceeds the upper limit of the present invention, and the strength and creep resistance are practically problematic.
In Comparative Example 3, the mullite in the brick is below the lower limit of the present invention, and the thermal shock resistance becomes a practical problem.
In Comparative Example 4, the mullite in the brick exceeds the upper limit of the present invention, and the strength characteristics are inferior.
In Comparative Example 5, the corundum in the brick exceeds the upper limit of the present invention, and the thermal shock resistance is inferior.
In Comparative Example 6, cristobalite in the brick is below the lower limit of the present invention, and the strength and thermal shock resistance are practically problematic.
In Comparative Example 7, the cristobalite in the brick exceeds the upper limit of the present invention, and the creep resistance is lowered.
実施例15は1550℃、実施例16は1600℃で焼成したものであり、シリマナイト族鉱物の残存率はそれぞれ93質量%及び92質量%と本発明の範囲内であるが、比較例8は焼成温度が1680℃と高いためシリマナイト族鉱物の残存率は30質量%となり、耐熱衝撃性が低下する結果となった。 Example 15 was calcined at 1550 ° C. and Example 16 was calcined at 1600 ° C., and the remaining rates of sillimanite group minerals were 93% by mass and 92% by mass, respectively, within the scope of the present invention. Since the temperature was as high as 1680 ° C., the remaining rate of the sillimanite group mineral was 30% by mass, resulting in a decrease in thermal shock resistance.
本発明の実施例1のれんがを熱風炉の熱風本管開口部の内張りれんがとして使用した結果、れんがの脱落、損傷等の不具合は発生せず、順調に稼働中である。 As a result of using the brick of Example 1 of the present invention as the lining brick of the hot air main opening of the hot stove, there is no problem such as falling off or damage of the brick, and it is operating smoothly.
Claims (4)
シリマナイト族鉱物としてアンダルサイト、カイアナイト、及びシリマナイトのうち1種又は2種以上を20質量%以上62質量%以下、
ムライトを20質量%以上50質量%以下、
クリストバライトを3質量%以上15質量以下、
並びにコランダムを29質量%以下(0を含む)
を合量で90質量%以上含有するアルミナ−シリカ系れんが。 In the mineral composition that constitutes bricks,
As a sillimanite group mineral, one or more of andalusite, kayanite, and sillimanite are 20% by mass or more and 62% by mass or less,
20% to 50% by weight of mullite,
3 to 15% by weight of cristobalite,
And 29% by mass or less of corundum (including 0)
Alumina-silica brick containing 90% by mass or more in total.
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