JP2017053697A - 無水マレイン酸変性ポリイソプレンの変性率を測定するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
該無水マレイン酸変性ポリイソプレンを含むサンプルから未反応の無水マレイン酸を熱脱着して熱脱着サンプルを作製する工程;
該熱脱着サンプルを熱分解して、生成した二酸化炭素量を測定する工程;および
該測定した二酸化炭素量を該変性率に換算する工程;
を含む、方法である。
本発明では、まず、無水マレイン酸変性ポリイソプレンを含むサンプルから未反応の無水マレイン酸が熱脱着される。
3つ口フラスコに、トランス型ポリイソプレン(シグマ−アルドリッチ社製)3gおよびトルエン130mLを添加し、窒素雰囲気下で80℃にて溶解させた後、適量の無水マレイン酸およびベンゾイルパーオキサイド(BPO)0.09g(添加したトランス型ポリイソプレンを100重量部としたときの3重量部に相当)を添加し、2時間反応させた。反応後、このフラスコにアセトンを添加し、析出物を濾別して、無水マレイン酸変性トランス型ポリイソプレン(sTPIgMA)サンプルを得た。
異なる未知量の無水マレイン酸を用いたこと以外は、参考例1と同様にして、2種類の無水マレイン酸変性トランス型ポリイソプレンサンプルを得た(これらをそれぞれ、sTPIgMA−V1およびsTPIgMA−V2と称する)。
を用いて、上記参考例1で得られた式(I)から、sTPIgMA−V1サンプルおよびsTPIgMA−V2サンプルのそれぞれについての無水マレイン酸変性ポリイソプレンの変性率(%)を算出した。得られた結果を表1に示す。
Claims (5)
- 無水マレイン酸変性ポリイソプレンの変性率を測定するための方法であって、
該無水マレイン酸変性ポリイソプレンを含むサンプルから未反応の無水マレイン酸を熱脱着して熱脱着サンプルを作製する工程;
該熱脱着サンプルを熱分解して、生成した二酸化炭素量を測定する工程;および
該測定した二酸化炭素量を該変性率に換算する工程;
を含む、方法。 - 前記熱脱着工程が、80℃から120℃の初期温度から、180℃から220℃の最終温度まで昇温することにより行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記熱分解工程が、500℃から700℃の温度下で行われる、請求項1または2に記載の方法。
- 前記熱脱着工程および前記熱分解工程が、ダブルショット熱分解ガスクロマトグラフィー・質量分析装置内で行われる、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- 前記無水マレイン酸変性ポリイソプレンが、無水マレイン酸変性トランス型ポリイソプレンである、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
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Title |
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相田博 ほか: "メタクリル酸メチル−無水マレイン酸共重合体の熱分解に及ぼす酸無水物基の影響", 高分子論文集, vol. Vol. 41, No. 8, JPN6018045900, August 1984 (1984-08-01), pages 437-443 * |
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