JP2017052693A - シリカガラスルツボの検査方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリカガラスルツボの内表面上の測定点において、赤外吸収スペクトル又はラマンシフトを測定する測定工程、及び、得られたスペクトルと予め準備された基準スペクトルとを比較して前記測定点に表面欠陥部位が発生するかどうかを予測し、前記シリカガラスルツボの内表面の表面欠陥部位の予測発生数に基づいて表面欠陥部位の予測発生指数を算出することにより、前記シリカガラスルツボの品質を判断する判断工程を備えるシリカガラスルツボの検査方法。
【選択図】なし
Description
本発明において、検査対象となるシリカルツボは、例えば、図2の断面図に示されるような、上端が開口し鉛直方向に延びる略円筒形の直胴部15、湾曲した底部16、および前記直胴部15と前記底部16とを連結し且つ前記底部16よりも曲率が大きいコーナー部17を備えるものである。
本発明においては、シリカガラスルツボの内表面上の任意の測定点の赤外吸収スペクトル又はラマンシフトを測定する。測定点は、シリカガラスルツボの品質判断の精度を高めるために、複数であることが好ましい。複数箇所を測定することで、表面欠陥部位の発生数を事前に予想することができる。
本発明において行われる判断工程においては、得られたスペクトルに基づいて、測定点に表面欠陥部位が発生するかどうかを予測する。「表面欠陥部位」とは、シリコン単結晶の歩留まりに影響を与える、シリカガラスルツボに生じる異常な部分または領域を指す。例えば、ブラウンリングや気泡などである。表面欠陥部位が発生するかどうかは、スペクトルのピークに基づいて行うことができる。スペクトルのピークとは、例えば、得られたスペクトルのピーク全体または一部であってもよい。また、特定の波数の範囲内における特徴的なピークであってもよく、この場合、ある特定の波数の範囲(バンド)に注目するだけで表面欠陥部位が発生するかどうかを予測することができる。
本発明者らの分析の結果、波数1080から1100cm−1の間のピークおよび/または波数1150から1250cm−1の間のピークの有無は、表面欠陥部位の発生に特徴的な範囲であることが見出された。したがって、これらの範囲のピークの有無によって表面欠陥部位が発生するかどうかを予測することができる。具体的には、波数1080から1100cm−1の聞にピークが有るとき、表面欠陥部位が発生すると予測することができる。また、波数1150から1250cm−1の間にピークが有るとき、表面欠陥部位が発生すると予測することができる。定量的に判定する場合は、闇値を設定して判定を行なってもよい。
本発明者らの分析の結果、ラマンシフト500から550cm−1の間のピークの有無は、異常サイトの発生に特徴的な範囲であることが見出された。したがって、これらの範囲のピークの有無によって表面欠陥部位が発生するかどうかを予測することができる。定量的に判定する場合は、閾値を設定して判定を行なってもよい。具体的には、ピークが存在するときに、表面欠陥部位が発生すると予測することができる。
得られたスペクトルと、予め準備された基準スペクトルとを比較して、測定点に表面欠陥部位が発生するかどうかを予測する。ここで、「予め準備された基準スペクトル」とは、例えば、シリコン単結晶引き上げ前のシリカガラスルツボの測定点において、シリコン単結品引き上げ後、測定点に表面欠陥部位が発生していた場合のスペクトルである。表面欠陥部位がブラウンリングの場合は、ブラウン色のリングの場所だけでなく、その中心や中心付近も含まれる。予め準備された基準スペクトルを用いての比較は、内表面11のスペクトルを測定した直後にしてもよく、また、複数の測定点を測定後に比較してもよい。比較の結果、両スペクトルが同等であるか否かを判断し、同等であるときに、表面欠陥部位が発生すると予測することができる。定量的に判定する場合は、闇値を設定して判定を行なってもよい。基準スペクトルとの対比は、前述の(1)および(2)に基づく予測を利用して、特定波数の範囲だけを比較して、表面欠陥部位が発生すると予測してもよい。
シリコンインゴットは、(1)シリカガラスルツボ12内でポリシリコンを熔融させてシリコン融液を生成し、(2)シリコン種結晶の端部をシリコン融液中に浸けた状態で種結晶を回転させながら引き上げることによって製造することができる。シリコン単結晶の形状は、上側から円柱状のシリコン種結晶、その下に円錐状のシリコン単結晶、上部円錐底面と同じ径を持つ円柱状のシリコン単結晶、および頂点が下向きである円錐状のシリコン単結晶からなる。
(製造例)シリカガラスルツボの製造
回転モールド法に基づいて、シリカガラスルツボを製造した。モールド口径は、32インチ(81.3cm)、モールド内表面に堆積したシリカ粉層の平均厚さは15mm、3相交流電流3本電極によりアーク放電を行った。アーク熔融工程の通電時間は90分、出力2500kVA、通電開始から10分間はシリカ粉層の真空引きを行った。シリカガラスルツボは、3つ製造した。製造したシリカガラスルツボにポリシリコンを加えて熔融し、シリコン単結晶を引き上げた。
製造例で得られた3つの未使用シリカガラスルツボの内表面をFT−IR測定およびラマン測定した。シリカガラスルツボの内面形状の三次元形状を取得し、シリカガラスルツボの直胴部、コーナー部及び底部で測定を行った。測定点は、シリカガラスルツボの前記部位の領域(約5cm2四方の領域(約25cm2)から任意に選び、それぞれ20点を測定した。なお、FT−IR測定およびラマン測定の測定範囲(スポット径)は20μmである。
Claims (9)
- シリカガラスルツボの内表面上の測定点において、赤外吸収スペクトルを測定する測定工程、および
前記測定工程で得られたスペクトルの所定位置のピークの有無に基づいて、前記測定点に表面欠陥部位が発生するかどうかを予測し、前記シリカガラスルツボの内表面の表面欠陥部位の予測発生数に基づいて表面欠陥部位の予測発生指数を算出し、前記シリカガラスルツボの品質を判断する判断工程を備えることを特徴とし、
前記赤外吸収スペクトルの前記所定位置が、波数1080〜1100cm−1、および/または波数1150〜1250cm−1であり、
前記測定点が複数であるシリカガラスルツボの検査方法。 - シリカガラスルツボの内表面上の測定点において、ラマンシフトを測定する測定工程、および
前記測定工程で得られたスペクトルの所定位置のピークの有無に基づいて、前記測定点に表面欠陥部位が発生するかどうかを予測し、前記シリカガラスルツボの内表面の表面欠陥部位の予測発生数に基づいて表面欠陥部位の予測発生指数を算出し、前記シリカガラスルツボの品質を判断する判断工程を備えることを特徴とし、
前記ラマンシフトの前記所定位置が、ラマンシフト500〜550cm−1であり、
前記測定点が複数であるシリカガラスルツボの検査方法。 - シリカガラスルツボの内表面上の測定点において、赤外吸収スペクトル又はラマンシフトを測定する測定工程、および
前記測定工程で得られたスペクトルと、予め準備された基準スペクトルとを比較して、前記測定点に表面欠陥部位が発生するかどうかを予測し、前記シリカガラスルツボの内表面の表面欠陥部位の予測発生数に基づいて表面欠陥部位の予測発生指数を算出し、前記シリカガラスルツボの品質を判断する判断工程を備えることを特徴とし、
前記測定点が複数であるシリカガラスルツボの検査方法。 - 請求項1乃至3のいずれかに記載されているシリカガラスルツボの検査方法を少なくとも2つ以上組み合わせて行うことを特徴とするシリカガラスルツボの検査方法。
- 前記予測発生指数は、前記予測発生数を全測定点の数で割った数である請求項1乃至4の何れかに記載のシリカガラスルツボの検査方法。
- 前記判断工程において、特定の条件下の前記基準スペクトルと、当該基準スペクトルと同じ条件下で得られたスペクトルと、を比較して、前記測定点に表面欠陥部位が発生するかどうかを予測する請求項3に記載のシリカガラスルツボの検査方法。
- 前記シリカガラスルツボは、当該シリカガラスルツボの内側に、実質的に気泡を含まない層である透明層を有する請求項1乃至6の何れかに記載のシリカガラスルツボの検査方法。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載のシリカガラスルツボの検査方法によりシリカガラスルツボの品質を判断する工程を有する
シリカガラスルツボの製造方法。 - 請求項8に記載のシリカガラスルツボの製造方法により製造されたシリカガラスルツボを用いてシリコンインゴットの引き上げを行う工程を有する
シリコンインゴットの製造方法。
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