JP2017026346A - 化学発光式窒素酸化物分析計 - Google Patents
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Abstract
【課題】試料ガス中のNO濃度にかかわらずシリカゲルを用いることなく正確な測定を行うことのできる化学発光式窒素酸化物分析計を提供する。
【解決手段】リアクタ7に導入する試料ガスの流量を制御する電磁弁5a〜5c、キャピラリ6a〜6cからなる流量制御手段を設け、測定レンジの設定状態に応じて、高濃度レンジほど試料ガスの流量が小さくなるように自動的に試料ガスの流量を変更することで、リアクタ7での反応に必要となるオゾン濃度を低下させるとともに、オゾン発生器11にオゾンの原料として導入する空気の除湿に際してシリカゲルを用いる必要をなくす。
【選択図】図1
【解決手段】リアクタ7に導入する試料ガスの流量を制御する電磁弁5a〜5c、キャピラリ6a〜6cからなる流量制御手段を設け、測定レンジの設定状態に応じて、高濃度レンジほど試料ガスの流量が小さくなるように自動的に試料ガスの流量を変更することで、リアクタ7での反応に必要となるオゾン濃度を低下させるとともに、オゾン発生器11にオゾンの原料として導入する空気の除湿に際してシリカゲルを用いる必要をなくす。
【選択図】図1
Description
本発明は燃焼排ガスなどに含まれる窒素酸化物(NOx)を連続して測定する化学発光式窒素酸化物分析計に関する。
火力発電所、石油化学プラント、あるいは製鉄所などの排ガス測定や、触媒研究用途等におけるガス中の窒素酸化物(NO,NO2)の濃度を測定する装置として、化学発光式窒素酸化物分析計が知られている。この分析計は、試料ガスとオゾン(O3)とをリアクタに導入して混合し、試料ガス中のNOが酸化されてNO2になる際の反応時に発する光、つまり化学発光の強度を検出して試料ガスのNO濃度を測定する。ここで、NO2の濃度については、試料ガスに含まれるNO2を還元することによってNOに変換した上でリアクタに導入してO3と混合することで、上記と同様の反応を生起させる(例えば特許文献1,2参照)。
図3は従来の化学発光式窒素酸化物分析計の構成例を示すブロック図である。
試料ガスはポンプ31で吸引され、電子クーラー32を通過することによって除湿された後、流量計33、背圧弁34、キャピラリ35を経てリアクタ36内に導入される。ポンプ31によりリアクタ36に向けて移送される試料ガスは、リアクタ36の前段においてキャピラリ35の抵抗を受け、これによってリアクタ36に流れ込む試料ガスは一定の流量に制限され、余剰の試料ガスは背圧弁34を通じてバイパスへと導かれる。
試料ガスはポンプ31で吸引され、電子クーラー32を通過することによって除湿された後、流量計33、背圧弁34、キャピラリ35を経てリアクタ36内に導入される。ポンプ31によりリアクタ36に向けて移送される試料ガスは、リアクタ36の前段においてキャピラリ35の抵抗を受け、これによってリアクタ36に流れ込む試料ガスは一定の流量に制限され、余剰の試料ガスは背圧弁34を通じてバイパスへと導かれる。
一方、O3はオゾン発生器37によって生成されてリアクタ36内に導入されるが、オゾン発生器37には原料となる空気がポンプ38により供給され、この空気をオゾン発生器37内で無声放電させることによってO3が生成される。オゾン発生器37におけるO3の発生濃度は、空気中の水分量に大きく依存し、水分が少ないほどO3の濃度は高くなる。そこで、空気の吸引ライン上に電子クーラー39とシリカゲル除湿部40とが設けられ、空気を電子クーラー39で冷却して一定の除湿を行った後、シリカゲルと接触させることによって更に除湿をする。
具体的には、電子クーラー39によって空気をまず2〜5℃程度に冷却して水分濃度を1vol%程度に除湿した後、シリカゲル除湿部40を通して水分濃度を1000ppm程度まで除湿してオゾン発生器37に供給する。
以上のようにして生成したオゾンと試料ガスとをリアクタ36に導入して混合すると、試料ガス中のNOがO3で酸化されてNO2になり、その際に光を発する。この化学発光の強度をリアクタ36に設けられた検出器41で検出することにより、試料ガス中のNO濃度を求めることができる。
なお、図3の構成においてオゾン発生器37への空気の供給量は流量計42によって計量され、また、リアクタ36内での反応後のガスは、オゾン分解器43によって余剰のO3が分解された上で排気される。
ところで、この種の分析計により正確な測定結果を得るためには、リアクタに導入された試料ガス中のNOを余すところなくNO2に酸化させるに足るO3の濃度が必要である。したがって、1台の化学発光式窒素酸化物分析計により低濃度(数ppm)から高濃度(4000ppm程度)まで測定できるようにするために、O3は高濃度のNOが反応するのに十分な濃度とする必要がある。ゆえに、空気を電子クーラーにより除湿するだけではO3濃度が不足するため、図3に示すようにシリカゲルも併用する必要が生じる。
ここで、シリカゲルは吸湿によって飽和するため、定期的に交換する必要があり、手間とコストがかかるという問題がある。
リアクタに導入する試料ガスの流量は0.4L/min程度であり、その試料ガス流量を少なくすれば必要とするO3濃度を下げることができるが、試料ガス流量を少なくするとNO濃度が低濃度の試料ガスを測定する際に化学発光の強度が低下し、感度が低下して測定精度が悪くなるという問題が生じる。
本発明はこのような実情に鑑みてなされたもので、試料ガス中のNO濃度にかかわらずシリカゲルを用いることなく正確な測定を行うことのできる化学発光式窒素酸化物分析計の提供をその課題としている。
上記の課題を解決するため、本発明の化学発光式窒素酸化物分析計は、試料ガスと、オゾン発生器に空気を導いて生成したオゾンとをリアクタに導入し、試料ガス中の一酸化窒素とオゾンとの反応により生じる化学発光の強度を検出することにより、試料ガス中に含まれる一酸化窒素の濃度を測定する化学発光式窒素酸化物分析計において、複数の測定レンジのうち任意のものを選択的に設定する測定レンジ設定手段と、上記リアクタに導入する試料ガスの流量を制御する流量制御手段を備え、その流量制御手段は、上記測定レンジ設定手段により設定された測定レンジに応じて、高濃度レンジほど小流量となるように上記リアクタへの試料ガスの導入流量を自動的に切り替えることによって特徴づけられる(請求項1)。
ここで、本発明における流量制御手段の具体的構成としては、上記リアクタの試料ガス流入路上に並列に配置された互いに抵抗の相違する複数のキャピラリと、その各キャピラリのうちのいずれかに試料ガスを導く流路切り替え手段を備えた構成(請求項2)を採用することができ、また、他の構成としては、上記リアクタの試料ガス流入路上に配置され、指令により流量を切り替えるマスフローコントローラを設けた構成(請求項3)を採用することもできる。
そして、本発明は上記のいずれかの構成と併せることにより、上記オゾン発生器に導く空気の除湿が、電子クーラーのみによって行われる構成(請求項4)を採用することができる。
本発明は、この種の分析計において通常に備えている測定レンジ切り替え機能を利用し、選択された測定レンジに応じてリアクタに導入する試料ガスの流量を自動的に変更することで、課題を解決しようとするものである。
すなわち、本発明においては、リアクタ内に導入する試料ガスの流量を制御する流量制御手段を設け、選択された測定レンジが高濃度側であるほど試料ガスの流量が小さくなるように自動的に流量制御する。これにより、試料ガスのNO濃度が高くても流量が小さくなる分だけNOの絶対量が減少し、必要となるO3濃度を低下させることができる。その結果、オゾン発生器に導入する空気の除湿にシリカゲルを用いる必要がなくなる。
本発明によれば、1台の分析計で低濃度から高濃度までの測定が可能でありながら、オゾン発生器に導く空気を、シリカゲルを用いて除湿する必要がなくなり、その交換の手間を不要とするとともに、ランニングコストを削減することができる。
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。図1はその要部構成を示すブロック図である。
試料ガスはポンプ1で吸引され、その吸引過程で電子クーラー2によって冷却され、流量計3、背圧弁4以下へと移送される。背圧弁4を経た試料ガス流路は並列に設けられた3本の流路に分岐し、その各流路には流量制御手段となる電磁弁5a,5b,5cとキャピラリ6a,6b,6cが設けられている。各キャピラリ6a,6b,6cの出口は再び1本の流路に合流した後、リアクタ7に連通している。
なお、試料ガス中のNOに加えてNO2の合計濃度を測定する場合、あるいはNO2のみの濃度を測定する場合には、試料ガスはNO2−NOコンバータ(図示略)を介在させることによってあらかじめNO2をNOに還元変換しておく。
各電磁弁5a,5b,5cは開閉弁であり、後述する弁駆動回路22から送られる駆動信号により3つのうちの1つが開となり、他の2つが閉となる。したがって、これらの各電磁弁5a,5b,5cの動作によって、背圧弁4を経た試料ガスは3つのキャピラリ6a,6b,6cのうちのいずれかに導かれた後、リアクタ7に導入される。
各キャピラリ6a,6b,6cは、その抵抗が互いに異なり、キャピラリ6aの抵抗が最大であって、キャピラリ6cが最小であり、キャピラリ6bがその中間となっている。したがって、電磁弁5a,5b,5cの動作によるキャピラリ6a,6b,6cの選択により、リアクタ7に導入される試料ガスの流量が変化し、キャピラリ6a→6b→6cの順に流量が大きくなる。このキャピラリ6a〜6cのいずれかによる流量制限により余剰となった試料ガスは、背圧弁4を介してバイパスへと導かれる。
一方、O3の原料となる空気は、ポンプ8で吸引され、電子クーラー9を通過することによって冷却および除湿された後、流量計10を介してオゾン発生器11へと導かれる。そして、オゾン発生器11内での無声放電によりO3が生成され、リアクタ7へと導入される。このオゾン供給ラインにおいて、空気の除湿は電子クーラー9による冷却のみであって、シリカゲルは用いられていない。
リアクタ7内に導入された試料ガスとオゾンは、このリアクタ7内で混合されることによりNOとO3とが反応し、NOがNO2に酸化される。このときに生じる化学発光がリアクタ7内に受光面を臨ませた検出器12によってその強度が検出される。また、反応後のリアクタ7内のガスは、オゾン分解器13によって未反応のO3が分解された上で排気される。
さて、検出器12から出力されたデータは、増幅器や検出器駆動回路等を含む測定回路14に入力されて増幅等の処理がなされた後、A/D変換器15によってデジタル化され、演算・制御装置16に取り込まれる。この演算・制御装置16は、測定回路14から出力されてA/D変換器15でデジタル化された光強度データをあらかじめ取得した検量データ等を用いてNO濃度データに換算する演算部17、検量データ等を記憶するメモリ18、装置各部を制御する制御部19、マウスやキーボード等からなり各種設定や指令を入力する操作部20、測定結果や装置の状態等を表示する表示器21を備えている。なお、この演算・制御装置16は、実際にはコンピュータとその周辺機器を主体として構成され、インストールされたプログラムに従って動作するのであるが、図1では説明の便宜上、主要な機能ごとのブロック図で示している。
この例において、操作部20は、測定レンジを3種(高濃度レンジ、中濃度レンジ、低濃度レンジ)のいずれかに設定することができる測定レンジ設定手段として機能する。この測定レンジを設定変更すると、測定回路14は、制御部19からの指令により、検出器12の出力の増幅率を変更後の測定レンジに対応するものに変更し、演算部17においても変更後の測定レンジに対応した演算内容に変更する。この点は従来と同等である。
この実施の形態の特徴は、測定レンジの設定内容に応じて、制御部19から弁駆動回路22に向けて制御信号を供給し、電磁弁5a,5b,5cのうち設定された測定レンジに対応する電磁弁を開にする。すなわち、測定レンジが高濃度レンジに設定されると、電磁弁5aを開にするとともに最も抵抗の大きいキャピラリ6aを介して試料ガスをリアクタ7内に導入する。また、中濃度レンジが設定されると電磁弁5bを開にするとともにキャピラリ6bを介して導入し、低濃度レンジが設定されると電磁弁5cを開にするとともにキャピラリ6cを介してそれぞれ試料ガスをリアクタ7内に導入する。
以上の本発明の実施の形態によれば、O3を生成するための空気の除湿が電子クーラー9による冷却のみでシリカゲルを用いていない分だけ、O3生成用の空気の湿度が従来の分析計(図3参照)に比して高くなり、生成されるO3濃度が低くなるものの、NO濃度の高い試料ガスの測定時にはリアクタ7に導入される試料ガスの流量が少なくなって反応に必要なO3濃度が低くなるため、O3濃度が不足することがない。しかも、NO濃度の低い試料ガスの測定時にはリアクタ7に導入される試料ガスの流量が多くなるため、O3との反応時の化学発光が弱くなりすぎず、感度の低下もない。
そして、以上の実施の形態によると、オゾン発生器11に導入する空気の除湿にシリカゲルを使用していないので、その定期的な交換に際しての手間とコストを不要とすることができる。
ここで、以上の実施の形態においては、試料ガスの流量制御手段として電磁弁5a〜5cで選択される複数のキャピラリ6a〜6cを用いたが、本発明はこれに限定されることなく、指令により試料ガスの流量を制御できる構成であれば他の構成を採用することができる。
図2に他の構成例を示す。この図2において、図1における部材と同等の部材については同じ符号を付することにより説明を省略する。この例は、試料ガスの流量制御手段として、演算・制御装置16からの指令に基づいて流量を変化させることのできるマスフローコントローラ23をリアクタ7の上流に設けた点を特徴としている。
すなわち、ポンプ1で吸引された試料ガスは電子クーラー2で冷却され、流量計3、背圧弁4を経た後、マスフローコントローラ23でその流量が制御され、リアクタ7内へと導入される。このマスフローコントローラ23に駆動制御信号を供給するドライバ24は、演算・制御装置16の制御下に置かれている。演算・制御装置16では、操作部20の操作によって先の例と同様に測定レンジを高濃度レンジから低濃度レンジまで複数のレンジのなかから選択できるようになっており、その選択状況に基づいて制御部19からドライバ24に指令を送信し、高濃度レンジの場合は流量を小さく、低濃度レンジの場合は流量を大きくするようにマスフローコントローラ23を駆動制御する。また、この実施の形態においても、オゾン発生器11に供給される空気は電子クーラー9による冷却により除湿されており、シリカゲルは用いていない。
以上の実施の形態によっても、先の例と全く同等の作用効果を奏することができる。
1,8 ポンプ
2,9 電子クーラー
3,10 流量計
4 背圧弁
5a,5b,5c 電磁弁(流量制御手段)
6a,6b,6c キャピラリ(流量制御手段)
7 リアクタ
11 オゾン発生器
12 検出器
13 オゾン分解器
14 測定回路
15 A/D変換器
16 演算・制御装置
17 演算部
18 メモリ
19 制御部
20 操作部(測定レンジ設定手段)
21 表示器
22 弁駆動回路
23 マスフローコントローラ
24 ドライバ
2,9 電子クーラー
3,10 流量計
4 背圧弁
5a,5b,5c 電磁弁(流量制御手段)
6a,6b,6c キャピラリ(流量制御手段)
7 リアクタ
11 オゾン発生器
12 検出器
13 オゾン分解器
14 測定回路
15 A/D変換器
16 演算・制御装置
17 演算部
18 メモリ
19 制御部
20 操作部(測定レンジ設定手段)
21 表示器
22 弁駆動回路
23 マスフローコントローラ
24 ドライバ
Claims (4)
- 試料ガスと、オゾン発生器に空気を導いて生成したオゾンとをリアクタに導入し、試料ガス中の一酸化窒素とオゾンとの反応により生じる化学発光の強度を検出することにより、試料ガス中に含まれる一酸化窒素の濃度を測定する化学発光式窒素酸化物分析計において、
複数の測定レンジのうち任意のものを選択的に設定する測定レンジ設定手段と、上記リアクタに導入する試料ガスの流量を制御する流量制御手段を備え、その流量制御手段は、上記測定レンジ設定手段により設定された測定レンジに応じて、高濃度レンジほど小流量となるように上記リアクタへの試料ガスの導入流量を自動的に切り替えることを特徴とする化学発光式窒素酸化物分析計。 - 上記流量制御手段は、上記リアクタの試料ガス流入路上に並列に配置された互いに抵抗の相違する複数のキャピラリと、その各キャピラリのうちのいずれかに試料ガスを導く流路切り替え手段によって構成されていることを特徴とする請求項1に記載の化学発光式窒素酸化物分析計。
- 上記流量制御手段は、上記リアクタの試料ガス流入路上に配置され、指令により流量を切り替えるマスフローコントローラによって構成されていることを特徴とする請求項1に記載の化学発光式窒素酸化物分析計。
- 上記オゾン発生器に導く空気の除湿が、電子クーラーのみによって行われることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の化学発光式窒素酸化物分析計。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015142238A JP2017026346A (ja) | 2015-07-16 | 2015-07-16 | 化学発光式窒素酸化物分析計 |
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JP2015142238A JP2017026346A (ja) | 2015-07-16 | 2015-07-16 | 化学発光式窒素酸化物分析計 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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Family Applications (1)
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JP2015142238A Pending JP2017026346A (ja) | 2015-07-16 | 2015-07-16 | 化学発光式窒素酸化物分析計 |
Country Status (1)
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2015
- 2015-07-16 JP JP2015142238A patent/JP2017026346A/ja active Pending
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