JP2017004696A - 非水電解質二次電池用正極 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極集電体と、前記正極集電体の表面に形成され、リチウムニッケル系複合酸化物およびスピネル系リチウムマンガン複合酸化物を含む正極活物質を含む正極活物質層と、を有し、前記スピネル系リチウムマンガン複合酸化物の比表面積が0超過0.75m2/g未満であり、前記リチウムニッケル系複合酸化物の質量に対する前記スピネル系リチウムマンガン複合酸化物の質量の比で表される混合比をAとし、かつ、前記リチウムニッケル系複合酸化物の比表面積に対する前記スピネル系リチウムマンガン複合酸化物の前記比表面積の比で表される比表面積比をBとしたときに、前記Aが0超過3.00未満であり、前記Bに対する前記Aの比であるA/Bが、0.40超過である、非水電解質二次電池用正極。
【選択図】なし
Description
正極集電体と、前記正極集電体の表面に形成され、リチウムニッケル系複合酸化物およびスピネル系リチウムマンガン複合酸化物を含む正極活物質を含む正極活物質層と、を有し、
前記スピネル系リチウムマンガン複合酸化物の比表面積が0超過0.75m2/g未満であり、
前記リチウムニッケル系複合酸化物の質量に対する前記スピネル系リチウムマンガン複合酸化物の質量の比(スピネル系リチウムマンガン複合酸化物の質量/リチウムニッケル系複合酸化物の質量)で表される混合比をAとし、かつ、
前記リチウムニッケル系複合酸化物の比表面積に対する前記スピネル系リチウムマンガン複合酸化物の前記比表面積の比(スピネル系リチウムマンガン複合酸化物の比表面積/リチウムニッケル系複合酸化物の比表面積)で表される比表面積比をBとしたときに、
前記Aが0超過3.00未満であり、
前記Bに対する前記Aの比(混合比A/比表面積比B)であるA/Bが、0.40超過である、非水電解質二次電池用正極が提供される。
非水電解質二次電池用正極は、正極集電体と、前記正極集電体の表面に形成された正極活物質層とを有するものである。
正極集電体を構成する材料に特に制限はないが、好適には金属が用いられる。具体的には、金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ステンレス、チタン、銅、その他合金等などが挙げられる。これらのほか、ニッケルとアルミニウムとのクラッド材、銅とアルミニウムとのクラッド材、またはこれらの金属の組み合わせのめっき材などが好ましく用いられうる。また、金属表面にアルミニウムが被覆されてなる箔であってもよい。なかでも、電子伝導性や電池作動電位の観点からは、アルミニウム、ステンレス、銅が好ましい。
正極活物質層は、正極活物質を含む。本形態において、正極活物質は、リチウムニッケル系複合酸化物およびスピネル系リチウムマンガン複合酸化物を必須に含む。
リチウムニッケル系複合酸化物は、リチウムとニッケルとを含有する複合酸化物である限り、その組成は具体的に限定されない。リチウムとニッケルとを含有する複合酸化物の典型的な例としては、リチウムニッケル複合酸化物(LiNiO2)が挙げられる。ただし、リチウムニッケル複合酸化物のニッケル原子の一部が他の金属原子で置換された複合酸化物がより好ましく、好ましい例として、ニッケル、マンガン、コバルトを含有する層状結晶構造のリチウム遷移金属複合酸化物(以下、単に「NMC複合酸化物」とも称する)は、リチウム原子層と遷移金属(Mn、NiおよびCoが秩序正しく配置)原子層とが酸素原子層を介して交互に積み重なった層状結晶構造を持ち、遷移金属Mの1原子あたり1個のLi原子が含まれ、取り出せるLi量が、スピネル系リチウムマンガン複合酸化物の2倍、つまり供給能力が2倍になり、高い容量を持つことができる。加えて、LiNiO2より高い熱安定性を有しているため、正極活物質として用いられるニッケル系複合酸化物の中でも特に有利である。
スピネル系リチウムマンガン複合酸化物は、典型的にはLiMn2O4の組成を有し、スピネル構造を有する、リチウムおよびマンガンを必須に含有する複合酸化物であり、その具体的な構成や製造方法については、特開2000−77071号公報等の従来公知の知見が適宜参照されうる。
正極活物質層は上述した正極活物質の他、必要に応じて、上述以外の正極活物質、導電助剤、バインダー、電解質(ポリマーマトリックス、イオン伝導性ポリマー、電解液など)、イオン伝導性を高めるためのリチウム塩などのその他の添加剤をさらに含むことができる。
負極活物質層は活物質を含み、必要に応じて、導電助剤、バインダー、電解質(ポリマーマトリックス、イオン伝導性ポリマー、電解液など)、イオン伝導性を高めるためのリチウム塩などのその他の添加剤をさらに含む。
セパレータは、電解質を保持して正極と負極との間のリチウムイオン伝導性を確保する機能、および正極と負極との間の隔壁としての機能を有する。
集電板(25、27)を構成する材料は、特に制限されず、リチウムイオン二次電池用の集電板として従来用いられている公知の高導電性材料が用いられうる。集電板の構成材料としては、例えば、アルミニウム、銅、チタン、ニッケル、ステンレス鋼(SUS)、これらの合金等の金属材料が好ましい。軽量、耐食性、高導電性の観点から、より好ましくはアルミニウム、銅であり、特に好ましくはアルミニウムである。なお、正極集電板27と負極集電板25とでは、同一の材料が用いられてもよいし、異なる材料が用いられてもよい。
また、図示は省略するが、集電体11と集電板(25、27)との間を正極リードや負極リードを介して電気的に接続してもよい。正極および負極リードの構成材料としては、公知のリチウムイオン二次電池において用いられる材料が同様に採用されうる。なお、外装から取り出された部分は、周辺機器や配線などに接触して漏電したりして製品(例えば、自動車部品、特に電子機器等)に影響を与えないように、耐熱絶縁性の熱収縮チューブなどにより被覆することが好ましい。
本発明の一形態に係る非水電解質二次電池用正極を含む非水電解質二次電池は、電池外装体を含むことができる。電池外装体29としては、公知の金属缶ケースを用いることができるほか、発電要素を覆うことができる、アルミニウムを含むラミネートフィルムを用いた袋状のケースが用いられうる。該ラミネートフィルムには、例えば、PP、アルミニウム、ナイロンをこの順に積層してなる3層構造のラミネートフィルム等を用いることができるが、これらに何ら制限されるものではない。高出力化や冷却性能に優れ、EV、HEV用の大型機器用電池に好適に利用することができるという観点から、ラミネートフィルムが望ましい。また、外部から掛かる発電要素への群圧を容易に調整することができ、所望の電解液層厚みへと調整容易であることから、外装体はアルミニウムを含むラミネートフィルムがより好ましい。ラミネートフィルムの厚さとしては、特に制限はされないが、70〜180μmであることが好ましい。
図2は、二次電池の代表的な実施形態である扁平なリチウムイオン二次電池の外観を表した斜視図である。
一般的な電気自動車では、一回の充電による走行距離(航続距離)は100kmが市場要求である。かような航続距離を考慮すると、電池の体積エネルギー密度は157Wh/L以上であることが好ましく、かつ定格容量は20Wh以上であることが好ましい。
本発明の一形態に係る非水電解質二次電池用正極を含む非水電解質二次電池は、組電池として用いることができる。組電池は、電池を複数個接続して構成した物である。詳しくは少なくとも2つ以上用いて、直列化あるいは並列化あるいはその両方で構成されるものである。直列、並列化することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。
本発明の一形態に係る非水電解質二次電池用正極を含む、非水電解質リチウムイオン二次電池は、長期使用しても放電容量が維持され、容量維持率が良好である。さらに、体積エネルギー密度が高い。電気自動車やハイブリッド電気自動車や燃料電池車やハイブリッド燃料電池自動車などの車両用途においては、電気・携帯電子機器用途と比較して、高容量、大型化が求められるとともに、長寿命化が必要となる。したがって、上記非水電解質リチウムイオン二次電池は、車両用の電源として、例えば、車両駆動用電源や補助電源に好適に利用することができる。
1.電解液の作製
エチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジエチルカーボネート(DEC)の混合溶媒(30:30:40(体積比))を溶媒とした。また1.0MのLiPF6をリチウム塩とした。さらに上記溶媒と上記リチウム塩との合計100質量%に対して2質量%のビニレンカーボネートを添加して電解液を調製した。なお、「1.0MのLiPF6」とは、当該混合溶媒およびリチウム塩の混合物におけるリチウム塩(LiPF6)濃度が1.0Mであるという意味である。
正極活物質として、NMC複合酸化物である比表面積0.67m2/gのLiNi0.50Mn0.30Co0.20O2と、スピネル系リチウムマンガン複合酸化物である比表面積0.42m2/gのLiMnO2を用意した。次いで、正極活物質全体を100質量%としたときに、それぞれNMC複合酸化物が70質量%、スピネル系リチウムマンガン複合酸化物が30質量%となるように混合した。そして、正極活物質層中の全質量に占める割合として、正極活物質が90質量%、導電助剤としてアセチレンブラック 5質量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 5質量%の固形分となる混合物を用意した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加して、正極スラリーを作製した。次に、正極スラリーを、集電体であるアルミニウム箔(20μm)の両面に塗布し乾燥・プレスを行い、正極活物質層の片面塗工量19.7mg/cm2、両面厚み146μm(箔込み)の非水電解質二次電池用正極を作製した。
被覆天然黒鉛(平均粒子径(D50):20.0μm、BET比表面積:2.0m2/g) 95質量%、導電助剤としてアセチレンブラックを2質量%、バインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 2質量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1質量%からなる固形分を用意した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極スラリーを作製した。次に、負極スラリーを、集電体である銅箔(15μm)の両面に塗布し乾燥・プレスを行い、片面塗工量9.1mg/cm2,両面厚み136μm(箔込み)の負極を作製した。
上記で作製した非水電解質二次電池用正極を210×184mmの長方形状に切断し、負極を215×188mmの長方形状に切断した(正極15枚、負極16枚)。この非水電解質二次電池用正極と負極とを230×210mmの耐熱絶縁層付きセパレータを介して交互に積層した。この際、耐熱絶縁層が負極活物質層と隣接するように積層した。耐熱絶縁層付きセパレータは以下のように作製した。無機粒子であるアルミナ粒子(BET比表面積:5m2/g、二次平均粒子径2μm) 95質量%およびバインダーであるカルボキシメチルセルロース(バインダー重量あたりの含有水分量:9.12質量%) 5重量部を水に均一に分散させた水溶液を作製した。該水溶液をグラビアコーターを用いてポリエチレン(PE)微多孔膜(膜厚:20μm、空隙率:55%)の両面に塗工した。次いで、60℃にて乾燥して水を除去し、多孔膜の片面に3.5μmずつ耐熱絶縁層が形成された、総膜厚25μmの多層多孔膜である耐熱絶縁層付セパレータを作製した。この時の耐熱絶縁層の目付は15g/m2である。
上述した実施例1における正極活物質の比表面積と混合比を下記の表1に記載の通り混合したこと以外は、当該実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
電池の充放電の電圧範囲2.5V−4.15Vとして容量維持率を測定した。具体的には、25℃に保持した恒温槽において、電池温度を25℃とした後、充電は1Cの電流レートで4.15Vまで定電流充電(CC)し、その後定電圧(CV)で、あわせて2.5時間充電した。その後、10分間休止時間を設けた後、1Cの電流レートで2.5Vまで放電を行い、その後に10分間の休止時間を設けた。これらを1サイクルとして充放電試験を実施した。初回の放電容量に対して300サイクル後に放電した割合を容量維持率とした。測定結果を表1に示す。
初充放電後に0.2Cで4.15V CCCVで6.5時間充電後、2.5VまでCC放電を行い、初期容量を測定した。
初期容量と同等の測定方法で300サイクル後の容量を測定し、300サイクル後の容量/初期容量×100で容量維持率を求めた。
11 負極集電体、
12 正極集電体、
13 負極活物質層、
15 正極活物質層、
17 セパレータ、
19 単電池層、
21、57 発電要素、
25 負極集電板、
27 正極集電板、
29、52 電池外装材、
58 正極タブ、
59 負極タブ。
Claims (6)
- 正極集電体と、前記正極集電体の表面に形成され、リチウムニッケル系複合酸化物およびスピネル系リチウムマンガン複合酸化物を含む正極活物質を含む正極活物質層と、を有し、
前記スピネル系リチウムマンガン複合酸化物の比表面積が0超過0.75m2/g未満であり、
前記リチウムニッケル系複合酸化物の質量に対する前記スピネル系リチウムマンガン複合酸化物の質量の比で表される混合比をAとし、かつ、
前記リチウムニッケル系複合酸化物の比表面積に対する前記スピネル系リチウムマンガン複合酸化物の前記比表面積の比で表される比表面積比をBとしたときに、
前記Aが0超過3.00未満であり、
前記Bに対する前記Aの比であるA/Bが、0.40超過である、非水電解質二次電池用正極。 - 前記A/Bが、0.40超過2.50以下である、請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 前記混合比Aが、0.25以上3.00未満である、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 前記比表面積比Bが、0.33以上1.00以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 前記リチウムニッケル系複合酸化物が、一般式(1):LiaNibMncCodMxO2(但し、式中、a、b、c、d、xは、0.9≦a≦1.2、0.3≦b≦0.9、0<c≦0.5、0<d≦0.5、0≦x≦0.3、b+c+d=1を満たす。MはTi、Zr、Nb、W、P、Al、Mg、V、Ca、Sr、Cr、Feから選ばれる元素で少なくとも1種類である)で表される組成を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極を含む、非水電解質二次電池。
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