JP2017003337A - 濡れ性試験装置 - Google Patents

Abstract

【課題】コストアップを招くことなく真空状態での濡れ性試験も適正に行う。
【解決手段】真空容器１と、当該真空容器１に連結された真空排気路１５および不活性ガス導入路１２と、真空容器１内に互いに先端部の対向角度を変更可能に設置された、水冷されたＴＩＧトーチ５および水冷された棒状電極６と、ＴＩＧトーチ５と棒状電極６の間に放電電圧を印加する電源と、ＴＩＧトーチ５と棒状電極６の間に生じるアーク放電中に棒状金属試験材３の先端部を順次送給して先端部を溶解させ液滴を生じさせる試験材保持手段３１とを備える。
【選択図】 図１

Description

本発明は濡れ性試験装置に関し、特に、磁粉製造に使用する超急冷法における、磁粉材料の急冷ロールに対する濡れ性の良否を試験するのに好適な濡れ性試験装置に関する。

磁粉の製造方法として超急冷法が知られており、これは磁粉原料を誘導炉で溶解し、溶湯を減圧下でタンディッシュのノズルから、回転する冷却ロールの外周へ滴下させてリボン状の箔片を生成させ、当該箔片を微粉砕して磁粉を得るものである。この場合、溶解した磁粉原料の液滴の、冷却ロールに対する濡れ性が悪いと、液滴がロール外周面で弾かれてしまい、箔片が良好に形成されないという問題があった。そこで、良好な濡れ性を発揮するための条件を種々試験する必要があるが、どのようなパラメータが濡れ性に影響を及ぼすのかを実機で確かめることは多大の手間を要する。

そこで、この種の濡れ性試験を簡易に行う濡れ性試験装置として、従来、非特許文献１や非特許文献２に示されるものが知られている。非特許文献１に示す濡れ性試験装置では、Ａｒを充填した容器内でＴＩＧ溶接機を用いてチタンの溶接棒の先端部を溶解させ、その液滴を精鋳用セラミック鋳型に落下させて、凝固した後の液滴の鋳型面への接触角を測定することによって濡れ性の良否を試験している。

また、非特許文献２に示す濡れ性試験装置では、真空容器内で高周波誘導によって純銅等の金属線材の先端部を溶融させてＳＵＳ３０４の基材上に滴下させ、凝固した後の液滴の結晶粒径等によって濡れ性の良否を試験している。

金川淳、外１名、「溶融チタンとセラミック鋳型の濡れ性の簡易測定方法」、材料とプロセス、社団法人日本鉄鋼協会、１９９９年、第１２巻、第４号、ｐ．１３６９ 西岡映二、外２名、「自由落下液滴の動的ぬれ性に及ぼす基材温度の影響」、溶接学会論文集、一般社団法人溶接学会、２００１年、第１９巻、第２号、ｐ．２５９−２６２

しかし、上記非特許文献１に記載された装置では、Ａｒを溶解時のシールドガスとして使用しているために真空状態での濡れ性の試験ができないという問題があった。

一方、上記非特許文献２に記載された装置では減圧下での濡れ性試験が可能であるが、希土類磁粉原料のような高蒸気圧合金を迅速に溶解する場合には大出力の高周波誘導電源を使用する必要があるため装置コストが高くなるという問題があった。

そこで、本発明はこのような課題を解決するもので、コストアップを招くことなく真空状態での濡れ性試験も適正に行うことが可能な濡れ性試験装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本第１発明では、真空容器（１）と、当該真空容器（１）に連結された真空排気路（１５）および不活性ガス導入路（１２）と、前記真空容器（１）内に互いに先端部の対向角度を変更可能に設置された、冷却されたＴＩＧトーチ（５）および冷却された電極（６）と、前記ＴＩＧトーチ（５）と前記電極（６）の間に放電電圧を印加する電源と、前記ＴＩＧトーチ（５）と前記電極（６）の間に生じるアーク放電中に金属試験材（３）の先端部を順次送給して前記先端部を溶解させ液滴を生じさせる試験材保持手段（３１）とを備える。

本第１発明において、金属試験材の先端部下方に試験基板を位置させて、金属試験材の先端部から落下した液滴を板面に付着させる。付着時の試験基板の基板面との液滴の接触角を検出することによって、濡れ性を評価することができる。本第１発明においては、真空排気路によって真空容器内を排気することによって真空容器内を高清浄度に保つことができるからシールドガスとしての不活性ガスは最小限で良く、減圧下での濡れ性の評価が可能である。また、ＴＩＧトーチを使用して金属試験材を溶解させているから装置コストが安価である。そして、アーク放電の指向性を制御するために電極を設けてこれを冷却したから、電極の減耗を生じることなく、金属試験材の効率的な溶解が可能である。

本第２発明では、前記ＴＩＧトーチ（５）と前記電極（６）はそれぞれ姿勢変更可能な架台（５１，５２）に支持されている。

本第２発明においては、ＴＩＧトーチと電極の対向角度を簡易かつ容易に変更することができる。

本第３発明では、前記電極（６）は、冷却水の流入路（６５）と流出路（６７）を形成した二重筒体（６３）の先端に、冷却水還流路（６６）となる所定の空間（Ｓ）を形成した先端閉鎖の筒状ヘッド（６４）を装着して構成されている。

本第３発明においては、電極の二重筒内に冷却水を循環させたことにより、当該電極を溶損させることなく、効率的に冷却することができる。

上記カッコ内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を参考的に示すものである。

以上のように、本発明の濡れ性試験装置によれば、コストアップを招くことなく真空状態での濡れ性試験も適正に行うことが可能となる。

濡れ性試験装置の概略断面図である。 陽極電極の半断面図である。 試験基板に付着した液滴の断面図である。 基板温度と接触角の関係を示すグラフである。 基板表面粗さと接触角の関係を示すグラフである。 基板材質と接触角の関係を示すグラフである。 雰囲気圧力と接触角の関係を示すグラフである。

なお、以下に説明する実施形態はあくまで一例であり、本発明の要旨を逸脱しない範囲で当業者が行う種々の設計的改良も本発明の範囲に含まれる。

図１には濡れ性試験装置の概略断面図を示す。濡れ性試験装置は真空容器１を備えており、真空容器１の外壁には、作業者やカメラ用の覗窓（図示略）、試験基板２の挿入口１１、作業用グローブを備えた作業口（図示略）、Ａｒガスの導入接続口１２、電気の導入接続口１３、冷却水の導入接続口（図示略）、棒状金属試験材３を水平に保持する保持棒３１とこれを気密的に容器１内へ挿入可能な挿入口１４、および真空ポンプ４へ至る真空排気管を接続する排気接続口１５等が設けられている。

真空容器１内には公知の内部を水冷したＴＩＧトーチ５と、先端を円錐状にした棒状の陽極電極６が配設されている。上記ＴＩＧトーチ５と電極６はそれぞれ架台５１、５２によって上下位置とその姿勢が変更可能に支持されており、これらＴＩＧトーチ５と陽極電極６の先端の相対位置及び対向角度が変更調整可能となっている。陽極電極６は図２に示すように、厚肉の外筒６１内に薄肉の内筒６２が配設された内外二重筒体６３で構成されており、二重筒体６３の先端には円錐状に尖った先端閉鎖の筒状ヘッド６４が覆着されている。

筒状ヘッド６４と二重筒体６３の間には空間Ｓが形成されており、冷却水が内筒６２の一端開口から筒内の冷却水流入路６５へ供給され、冷却水還流路６６を構成する上記空間Ｓを経て内筒６２と外筒６１の間に形成された冷却水流出路６７を経て排出されるようになっている。このような水冷構造によって放電時の陽極電極６の溶損が防止される。このように互いに対向する上記ＴＩＧトーチ５と電極６の両先端の下方位置には、基台２１（図１）上に試験基板２が載置される。

真空容器１内は真空ポンプ４によって実機操業に近い１００Torr(１３．３ｋＰａ)程度まで排気することができ、不活性ガスとしてＡｒを供給して空気と置換する。この真空排気とＡｒ置換をそれぞれ５分程度、２回行うことによって約２０分で残留酸素濃度を０．１ｐｐｍ以下にできる。なお、真空ポンプは０．１Ｐａ以下まで排気する能力があるものを使用している。

ＴＩＧトーチ５と陽極電極６間に導入接続口１３の外にある電源１６により放電電圧を印加すると、残留ＡｒによってＴＩＧトーチ５と陽極電極６の先端間にアーク放電が生じ、その周囲に高温のＡｒプラズマが形成される。この状態で、棒状の金属試験材（磁粉原料）３の先端部を上記Ａｒプラズマ中に進行させると、その先端部が加熱され溶解して液滴となる。

液滴は自重で落下してＴＩＧトーチ５及び陽極電極６の下方に位置する試験基板２の板面上に付着し凝固する。付着して凝固する過程の液滴の形状変化は高速度カメラ（図示略）で捉えられる。その後、高速度カメラの画像に基づいてカーブフィッティング法等によって液滴外形の近似曲線を得、液滴Ｌ（図３）が試験基板２に接する部分の接触角θを微分演算により算出して、試験基板２に対する液滴Ｌの濡れ性を判定する。すなわち、接触角θが小さいほど濡れ性が良いことになる。

上記試験装置を使用して、種々の条件で濡れ性の良否を試験した結果を以下に示す。
（実験例１）
試験基板２を平均粗さ（Ｒａ）が１．６μｍ以下のＣｕ板とし、試験材３をＦｅ、ＮｄＦｅＢとして、試験基板２の温度を５０℃付近から３００℃付近まで変化させた時の、各試験材３の液滴が試験基板２上に滴下し付着した際の接触角θ（°）を測定した。測定結果を図４に示す。図４中、Ｆｅは丸印、ＮｄＦｅＢは三角印で示してある（以下の実験も同様）。これによると、全ての試験材について、試験基板２の温度が上昇するほど接触角θは小さくなる傾向を示し（図中線ｘ、線ｙ）、温度が上昇するほど濡れ性が向上することがわかる。なお、本実験での雰囲気圧力は７６０Torrで行なった。

（実験例２）
試験基板２をＣｕ板とし、その平均粗さ（Ｒａ）をそれぞれ６．３μｍ以下、１．６μｍ以下、０．２μｍ以下の三種とした。そして、各試験基板２の温度をそれぞれ１００℃、２００℃、３００℃と変化させた時の、Ｆｅ、ＮｄＦｅＢの各試験材３の液滴が上記試験基板２上に滴下し付着した際の接触角θ（°）を測定した。測定結果を図５に示す。これによると、全ての試験材について、試験基板２の平均粗さを変えても接触角θはそれほど変化せず、試験基板２の粗さは濡れ性にはあまり影響しないことがわかる。なお、本実験での雰囲気圧力は７６０Torrで行なった。

（実験例３）
試験基板２をＣｕ板、Ｃｒメッキ板、Ｍｏ板の三種とし、それぞれその平均粗さ（Ｒａ）を１．６μｍ以下としたものを用意した。そして、試験基板２の温度をそれぞれ１００℃、２００℃、３００℃と変化させた時の、Ｆｅ、ＮｄＦｅＢの各試験材３の液滴が上記各試験基板２上に滴下し付着した際の接触角θ（°）を測定した。測定結果を図６に示す。これによると、試験基板２の種類を問わず、試験材ＳｍＦｅが最も濡れ易く、続いてＮｄＦｅＢ、Ｆｅの順であった。そして、試験材ＮｄＦｅＢはＣｒメッキ板と最も濡れ難い（図５中の白矢印）ことがわかる。なお、本実験での雰囲気圧力は７６０Torrで行なった。

（実験例４）
試験基板２を平均粗さ（Ｒａ）が１．６μｍ以下のＣｕ板とし、試験基板２の温度を１００℃、２００℃、３００℃と変化させ、この状態で雰囲気圧力を７００、５００、３００、１００Torrと変化させて、試験材Ｆｅの液滴が上記各試験基板２上に滴下し付着した際の接触角θ（°）を測定した。測定結果を図７に示す。これによると、雰囲気圧力が低下するほど濡れ易くなることがわかる。これは試験基板２と液滴の間へのガスの巻き込みが減ることによるものと思われる。

以上の試験結果より、試験基板２への試験材３の濡れ性に大きく影響するのは、試験基板２すなわち超急冷法における急冷ロールの温度と、雰囲気圧力すなわち超急冷法における急冷室の圧力である。したがって、急冷ロールの温度と急冷室の圧力を実機で検証することによって、良好な濡れ性を発揮する条件をより容易に探ることができる。

１…真空容器、１２…導入接続口（不活性ガス導入路）、１５…排気接続口（真空排気路）、１６…電源、３…金属試験材、３１…保持棒（試験材保持手段）、４…真空ポンプ、５…ＴＩＧトーチ、５１，５２…架台、６…陽極電極（棒状電極）、６３…二重筒体、６４…筒状ヘッド、６５…流入路、６６…還流路、６７…流出路、Ｓ…空間。

Claims (3)

1. 真空容器と、当該真空容器に連結された真空排気路および不活性ガス導入路と、前記真空容器内に互いに先端部の対向角度を変更可能に設置された、冷却されたＴＩＧトーチおよび冷却された電極と、前記ＴＩＧトーチと前記電極の間に放電電圧を印加する電源と、前記ＴＩＧトーチと前記電極の間に生じるアーク放電中に金属試験材の先端部を順次送給して前記先端部を溶解させ液滴を生じさせる試験材保持手段とを備える濡れ性試験装置。
2. 前記ＴＩＧトーチと前記電極はそれぞれ姿勢変更可能な架台に支持されている請求項１に記載の濡れ性試験装置。
3. 前記電極は、冷却水の流入路と流出路を形成した二重筒体の先端に、冷却水還流路となる所定の空間を形成した先端閉鎖の筒状ヘッドを装着して構成されている請求項１又は２に記載の濡れ性試験装置。

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