JP2016539901A - 光ファイバプリフォームに対する処理時間を短縮する方法 - Google Patents

Abstract

スートプリフォームから光学ガラスプリフォームを形成する方法が提供される。方法は、スートプリフォームを形成する工程、スートプリフォームを炉内に置く工程、及びスートプリフォームの中心線孔を通して真空を印加する工程を含む。

Description

関連出願の説明

本出願は２０１３年１１月２７日に出願された米国仮特許出願第６１／９０９６６４号の米国特許法第１１９条の下の優先権の恩典を主張する。本明細書は上記仮特許出願の明細書の内容に依存し、上記仮特許出願の明細書の内容はその全体が本明細書に参照として含められる。

本開示は光ファイバプリフォームを形成するための処理時間を短縮する方法に関する。

スートプリフォームは光ファイバ製造において普通に用いられている。スートプリフォームは単セグメント、例えばスートコアプリフォームを含むことができる。あるいは、スートプリフォームは２つのセグメントを有することができ、第１のセグメントは内側ガラスコアケーンであり、第２のセグメントはガラスコアケーン上に直接に堆積されたスートオーバークラッドであるかまたは、例えば、ロッドインスートプロセスにおいて、ガラスコアケーン上で焼結されて圧潰されたスートオーバークラッドスリーブである。スートプリフォームは２つより多くのスートセグメントを有することもできる。例えば、第１のセグメントはスートコアとすることができ、付加されるセグメントはスートオンスートプロセスを用いて形成されたスートオーバークラッドセグメントとすることができる。

無欠陥であり、容易に処理できる光ファイバガラスプリフォームの作製は、従来、時間のかかるプロセスであった。プロセスにおける時間がかかる工程には、加熱、乾燥、ドーピング及び焼結の工程がある。上述したようなスートプリフォームは、ぬか泡または気泡が無い固結ガラスプリフォームを作製するため、ほぼ大気圧（例えば、約１.０気圧（１０１３ｈＰａ）（絶対））にある炉内で非常にゆっくりと焼結することができる。例えば、焼結中の温度ランピングレートを約１０℃/分より小さくすることができる。焼結時間は、（窒素、アルゴン及び酸素のような、ただしこれらには限定されない、低浸透性ガスに比較して）高浸透性の、ヘリウムのような、ただしこれには限定されない、焼結ガスを用いることで短縮することができるが、固結ガラスプリフォーム内に間隙ガスが閉じ込められていないことを保証するため、焼結時間は比較的長いままである。

スートプリフォームが焼結されると、細孔が開放細孔から密閉細孔に変わるから、ガスが密閉細孔内に閉じ込められないように焼結速度が低められなければならない。細孔が密閉された後でさえ、固結ガラスプリフォームからガスを拡散放出させるため、追加の処理工程が施されることが多い。ガスの拡散放出は固結ガラスプリフォームの光ファイバへの線引きにともなう高温におけるガスのぬか泡の形成を排除する。従来、焼結中に固結ガラスプリフォームに溶け込んだガスの拡散放出は、約８００℃から約１２００℃の範囲の温度にある保持オーブン内に固結ガラスプリフォームを置くことで達成できている。間隙ガスをガラスプリフォームから拡散放出するための保持オーブン内の時間はガラスプリフォームの寸法が大きくなるとともに長くなるが、ガラスプリフォームは約１.０時間より長く、いくつかの場合には約１００時間以上もの長時間、保持オーブン内にとどまるのが普通である。例えば、以下でさらに論じられるように、重量が約３０００ｇのガラスプリフォームから間隙ガスを拡散放出するには保持オーブン内で約４.０時間と約８.０時間の間の時間がかかり得る。別の例として、重量が約４５ｋｇのガラスプリフォームから間隙ガラスを拡散放出するには保持オーブン内で約５０時間より長くかかり得る。

光ファイバガラスプリフォームの作製において各工程を実施するための時間の連結の結果、光ファイバプリフォームに対する処理時間が非常に長くなり、これは光ファイバの製造コストに強い悪影響を与える。

本開示の一実施形態にしたがえば、スートプリフォームから光学ガラスプリフォームを形成する方法が提供される。方法は、スートプリフォームを形成する工程、スートプリフォームを炉内に置く工程及びスートプリフォームの中心線孔を通して真空を印加する工程を有してなる。

本開示の別の実施形態にしたがえば、スートプリフォームから光学ガラスプリフォームを作製する方法が提供される。方法はスートプリフォームを形成する工程及びスートプリフォームを炉内に置く工程を有してなる。方法はさらに、スートプリフォームの外表面を焼結して、グレーズドスートプリフォームを形成する工程、スートプリフォームの中心閃孔を通して真空を印加する工程及び固結ガラスプリフォームを形成するために真空下でグレーズドスートプリフォームを焼結する工程を有する。

本開示の実施形態は後に光ファイバの製造において用いるためのガラスプリフォームを形成するためにスートプリフォームを処理するための時間を著しく短縮する方法に向けられる。本明細書に開示される実施形態は、プリフォームの加熱、乾燥、ドーピング及び焼結の工程、及び固結ガラスプリフォームからガスを拡散放出する工程、に対する処理時間を著しく短縮する。

さらなる特徴及び利点は以降の詳細な説明に述べられ、ある程度は、当業者にはその説明から容易に明らかであろうし、あるいは、以降の詳細な説明及び特許請求の範囲を、また添付図面も、含む本明細書に説明されるように実施形態を実施することによって認められるであろう。

上記の全般的説明及び以降の詳細な説明が例示に過ぎず、特許得請求の範囲の本質及び特質の理解への概要または枠組みの提供が目的とされていることは当然である。添付図面はさらに深い理解を提供するために含められ、本明細書に組み入れられて本明細書の一部をなす。図面は１つ以上の実施形態を示し、記述とともに、様々な実施形態の原理及び動作の説明に役立つ。

本開示は、以下の説明から、及び、純粋に限定ではない例として与えられる、添付図面から、一層明確に理解されるであろう。

図１は、本開示の一実施形態にしたがう、プロセスのフローチャートである。 図２は、半径が約１２ｃｍであり、プリフォームの外側から加熱されたスートプリフォームについての、温度（℃）対径方向位置（ｃｍ）のグラフである。 図３は、半径が約１２ｃｍであり、プリフォームの内側からも外側からも加熱されたスートプリフォームについての、温度（℃）対径方向位置（ｃｍ）のグラフである。 図４は図２のようなプリフォームの焼結中の異なる時点（分）における径方向密度（ｇ/ｃｍ^３）プロファイルである。 図５Ａは、本開示の一実施形態にしたがう、スートプリフォーム／マンドレルアセンブリを示す。 図５Ｂは、本開示の一実施形態にしたがう、グレーズドスートプリフォームを示す。 図５Ｃは、本開示の一実施形態にしたがう、炉内のスートプリフォームを示す。 図５Ｄは、本開示の一実施形態にしたがう、炉内の、スートプリフォーム、上プラグ及び有孔底プラグを示す。 図５Ｅは、本開示の一実施形態にしたがう、炉内の、スートプリフォーム、上プラグ及び無孔底プラグを示す。 図５Ｆは、本開示の一実施形態にしたがう、炉内の、グレーズドスートプリフォームを示す。 図５Ｇは、本開示の一実施形態にしたがう、炉内の、グレーズドスートプリフォーム、上プラグ及び有孔底プラグを示す。 図５Ｈは、本開示の一実施形態にしたがう、炉内の、グレーズドスートプリフォーム、上プラグ及び無孔底プラグを示す。 図５Ｉは、本開示の一実施形態にしたがう、炉内のグレーズドスートコアプリフォーム、上プラグ及び無孔底プラグを示す。 図５Ｊは、本開示の一実施形態にしたがう、炉内の、ガラスプリフォーム、上プラグ及び無孔底プラグを示す。 図６Ａは、本開示の一実施形態にしたがう、炉内の、コアケーン及びスートオーバークラッドセグメントを有するスートプリフォームを示す。 図６Ｂは、本開示の一実施形態にしたがう、炉内の、コアケーン及びスートオーバークラッドセグメント及び有孔底プラグを有するスートプリフォームを示す。 図６Ｃは、本開示の一実施形態にしたがう、炉内の、コアケーン及びスートオーバークラッドセグメントを有するグレーズドスートプリフォームを示す。 図７Ａは、本開示の一実施形態にしたがう、スートプリフォームを示し、図７Ｂは、本開示の一実施形態にしたがう、スートプリフォームを通り、上プラグの周りを通る、ガスフローを示し、図７Ｃは、本開示の一実施形態にしたがう、スートプリフォーム及び有孔底プラグを通るガスフローを示す。 図８Ａは、本開示の一実施形態にしたがう、グレーズドスートプリフォームを示し、図８Ｂは、本開示の一実施形態にしたがう、グレーズドスートプリフォームを通り、上プラグの周りを通る、ガスフローを示し、図８Ｃは、本開示の一実施形態にしたがう、グレーズドスートプリフォームを通り、有孔底プラグを通る、ガスフローを示し、図８Ｄは、本開示の一実施形態にしたがう、固結された下部領域を有するグレーズドスートプリフォームを示す。

それらの例が添付図面に示されている、現在の実施形態をここで詳細に参照する。可能であれば必ず、全図面にわたって同じ参照数字が同じかまたは同様の要素を指して用いられる。

単数形の‘ａ’、‘ａｎ’及び‘ｔｈｅ’は、そうではないことを文脈が明確に規定していない限り、複数の支持対象を含む。同じ特徴を詳述している全ての範囲の端点は独立に組み合わせることができ、挙げられた端点を含む。参考文献は本明細書に参照として含められる。

本明細書に用いられるように、術語「スート」は大きさが約５.０ｎｍから約５.０μｍのシリカまたはドープトシリカの粒子を指す。術語「プリフォーム」は、光学ガラス品、光学プリフォーム、光ファイバプリフォームの作製に用いることができる物品、及び／または光ファイバに線引きすることができる物品を指す。術語「固結」は、スートプリフォームまたはスートプリフォームの一部が密閉細孔ガラスプリフォームまたはガラスプリフォームの密閉細孔領域を形成するために熱処理されるプロセスを指す。また本明細書において、参照数字２８は未グレーズドまたは未固結のスートプリフォームを指し、参照数字２８ｂは未固結のグレーズドスートプリフォームを指し、参照数字２９は固結ガラスプリフォームを指す。

本開示はスートプリフォームを、後に光ファイバに線引きすることができる、ガラスプリフォームに転換するためのプロセスに向けられる。図１は本開示の一実施形態にしたがうプロセスを示す。図１は１つ以上の工程を示し、同様の工程が本開示を通して説明されるが、本開示を図１に示される実施形態に限定する意図はない。本開示の所望の利点を達成するために図１に示される工程の全てを実施する必要はないことがあり得る。同様に、別の実施形態は以下に説明されるが、図１には示されていない、他の工程を含むことができる。さらに、図１は１つの順序を示しているが、工程が開示された順序で実施される必要はない。ただし、いくつかの実施形態においてはある順序が好ましいことがあり得る。図５Ａ〜５Ｊ、６Ａ〜６Ｃ、７Ａ〜７Ｃ及び８Ａ〜８Ｄはスートプリフォームの形成を示し、図１に示されるプロセスに関して以下で論じられる。図５Ａ〜５Ｊ、６Ａ〜６Ｃ、７Ａ〜７Ｃ及び８Ａ〜８Ｄが実施形態例に過ぎず、図１に示されるプロセス工程を本明細書に開示されるいずれかの１つの実施形態に限定することは意図されていないことは理解されるはずである。

工程１０において、スートプリフォーム２８が、限定ではなく、例えば、米国特許第４７８４４６５号及び第６４７７３０５号の明細書に説明されているような外付けＣＶＤ（ＯＶＤ）プロセスを用いて作製される。これらの明細書はそれぞれの全体が本明細書に参照として含められる。気相軸付（ＶＡＤ）プロセスのような他の化学的気相成長法（ＣＶＤ）も本明細書に説明されるスートプリフォームを作製するために用いることができる。

図５Ａに示されるように、バーナー３４のような、酸化雰囲気内で少なくとも１つのガラス形成前駆体化合物を反応させることで、シリカベース反応生成物、すなわちスート３６が形成される。スートプリフォーム２８を形成するために用いられるスート３６は、酸化雰囲気内で少なくとも１つのガラス形成前駆体化合物を化学的に反応させることで作製することができる。ガラス形成前駆体化合物は、限定ではなく、例えば、ＳｉＣｌ_４またはオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）のような、純シリカ生成前駆体とすることができる。スート３６は酸化雰囲気内における少なくとも１つのガラス形成前駆体化合物と少なくとも１つのドーパント前駆体化合物の同時反応によって作製することもできる。ＧｅＣｌ_４、ＴｉＣｌ_４、ＰＯＣｌ_３及びＡｌＣｌ_３のような、ただしこれらには限定されない、ドーパント前駆体化合物を用いることができる。

スートプリフォーム２８は単セグメントまたは複セグメントを有することができる。例えば、スートプリフォーム２８はコア領域及び少なくとも１つのクラッドセグメントを有することができる。あるいは、スートプリフォーム２８は、コア領域、トレンチ及び、コア／トレンチ領域に重なる、少なくとも１つのクラッド領域を有することができる。別の実施形態にしたがえば、スートプリフォーム２８はスートプレスプロセスによって形成された複セグメントを有することができる。

図５Ａにさらに示されているように、マンドレル３０がハンドル３２に挿入されて旋盤（図示せず）に取り付けられる。旋盤はバーナー３４の極めて近くでマンドレル３０を回転及び並進させる。マンドレル３０が回転させられ、並進させられている間、スート３６がマンドレル３０に向けて導かれる。スートプリフォーム２８の形成中にスート３６の少なくとも一部がマンドレル３０の上及びハンドル３２の一部の上に堆積される。あるいは、マンドレル３０を回転及び並進させる代わりに、旋盤がマンドレル３０及びハンドル３２を回転させ、バーナー３４がスートプリフォーム２８及びハンドル３２の一部の長さに沿って並進する。

スートプリフォーム２８がマンドレル３０上に形成されてしまうと、スートプリフォーム２８のスート壁厚３１を決定することができる。スート壁厚３１はスートプリフォーム２８の外表面からマンドレル３０の表面にかけて測定することができる。スート３６の堆積が完了すると、マンドレル３８はスートプリフォーム２８から取り外される。マンドレル３０が取り外されるとスートプリフォーム２８に中心線孔５０４が残る。マンドレル３０の取外し後も、ハンドル３２及びスートプリフォーム２８は相互に取り付けられたままである。図５Ｃに示されているように、スートプリフォーム２８及び取り付けられたハンドル３２は、真空継手５０９を嵌め合わせて、マッフル炉５０２内に置くことができる。真空継手５０９とハンドル３２の上部の間に気密封止４８が形成される。

ハンドル３２は真空１００の吸引を容易にする構造を有することができる。例えば、ハンドル３２は、ガスがそれを通ってスートプリフォーム２８から真空継手５０８に流れて、炉５０２から流れ出ることができる、中空領域を有することができる。スートプリフォーム２８が内側ガラスコアケーンを有している場合には、ハンドル３２をガラスコアケーンに溶接することができる。あるいは、ハンドル３２は、ハンドルとガラスコアケーンの間に間隙を有するハンドルアセンブリを形成するため、第２の直径を有する内側ガラスコアケーンを囲んで配置することができる。そのような構造において、ハンドル３２の内径はガラスコアケーンの外径より大きくすることができる。処理中、ガスはスートプリフォーム２８からハンドルとガラスコアケーンの間の間隙を通って真空継手５０９に流れ、炉５０２から流れ出ることができる。

本開示の実施形態にしたがえば、真空１００が中心線孔５０４を通して吸引されるときに、スートプリフォーム２８の外側の炉圧（Ｆ_ｐ）はスートプリフォーム２８の内側の、特に中心線孔６０４内の、圧力より高くなり得る。例えば、真空１００が中心線孔５０４を通して吸引されるときに、スートプリフォーム２８の内側の圧力は約０.２５Ｆ_ｐ以下になり得る。別の例として、Ｆ_ｐは約１.０気圧（１０１３ｈＰａ）（絶対）であり得る。

工程１２において、スートプリフォーム２８は加熱及び／または乾燥される。プリフォームは炉内に吊され、加熱され、乾燥剤で処理され得る。乾燥剤の例には、限定ではなく、塩素（Ｃｌ_２）、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）、塩化チオニル（ＳＯＣｌ_２）及び塩化カルボニル（ＣＯＣｌ_２）のような塩素含有化合物、または一酸化炭素（ＣＯ）がある。乾燥剤は、体積／体積比が約０.１/１０から約１/１０Ｖ/Ｖの、塩素含有化合物／ヘリウム（Ｈｅ）混合気とすることもできる。乾燥はヘリウム雰囲気下において、約８００℃から約１３００℃の温度で約１.０時間から約５.０時間かけて実施することができる。プリフォームの加熱及び／または乾燥剤のスートプリフォーム２８流過を容易にするため、及びスートプリフォーム２８の加熱及び／または乾燥のための時間を短くするため、中心線孔５０４に真空１００を印加することもできる。中心線孔５０４への真空１００の印加の結果、１００ｓｃｃｍ（標準立方センチメートル毎秒）より大きい、中心線５０４を通るガス流量を得ることができる。中心線５０４を通るガス流量は約１０００ｓｃｃｍより大きくすることさえできる。

工程１４において、スートプリフォーム２８は、ヘリウム雰囲気下において約１２００℃から約１６００℃の温度にスートプリフォーム２８を加熱することにより、部分的に焼結される。スートプリフォーム２８は、スートプリフォーム２８の外表面が初めに焼結されるように、外側から加熱される。よって、密封領域、すなわちグレーズ層３５をグレーズドスートプリフォーム２８ｂの外表面に形成することができる。グレーズ層３５はグレーズドスートプリフォーム２８ｂの外表面に形成された密閉細孔層である。あるいは、クレーズドスートプリフォーム２８ｂの外表面は完全に緻密化されたガラス、例えば無孔ガラスの層とすることができる。グレーズ層３５は、例えば、スートプリフォーム２８の全体より少なくすることができる。グレーズ層３５はスートセグメント２８の厚さの約２５％より小さい、またはスートセグメント２８の厚さの約１５％より小さい、またはスートセグメント２８の厚さの約５.０％より小さい、あるいはスートセグメント２８の厚さの約３.０％より小さくさえある、厚さを有することができる。グレーズ層３５は、例えば、約２.０ｃｍより小さい厚さを有することができる。

工程１２、１４、１６及び１８のいずれかまたは全てにおいて、スートプリフォーム２８にドーピングすることができる。スートプリフォーム２８は炉内に吊され、加熱され、ドーピング剤で処理され得る。ドーピング剤の例には、限定ではなく、塩素（Ｃｌ_２）、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）、塩化チオニル（ＳＯＣｌ_２）及び塩化カルボニル（ＣＯＣｌ_２）、及び六塩化エタン（Ｃ_２Ｃｌ_６）のような塩素含有化合物、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ_４）、四フッ化炭素（ＣＦ_４）、六フッ化エタン（Ｃ_２Ｆ_６）及び六フッ化イオウ（ＳＦ_６）のようなフッ素含有化合物、及び一酸化炭素（ＣＯ）がある。上述したドーピング剤は、体積／体積比が約０.１/１０から約１/１０Ｖ/Ｖの混合気を形成するため、ヘリウム（Ｈｅ）と組み合わせることもできる。ドーピングはヘリウム雰囲気下において、約８００℃から約１４００℃の温度で約１.０時間から約５.０時間かけて実施することができる。プリフォームの加熱及び／またはドーピング剤のスートプリフォーム２８流過を容易にするため、及びスートプリフォーム２８の加熱及び／またはドーピングのための時間を短くするため、中心線孔５０４に真空１００を印加することもできる。中心線孔５０４への真空１００の印加の結果、１００ｓｃｃｍより大きい、中心線５０４を通るガス流量を得ることができる。中心線５０４を通るガス流量は約１０００ｓｃｃｍより大きくすることさえできる。

本開示の一実施形態にしたがえば、グレーズ層３５の厚さは、スートプリフォーム２８の緻密化が限定されるように制御することができる。緻密化を制御する工程は、約１０００℃と約１６００℃の温度を有する高温域を通して、約１２.５℃/分より高い、または約２５℃/分より高い、あるいは約５０℃/分より高くさえある、ランピングレートでスートプリフォーム２８を移動させる工程を含むことができる。高温域を通してスートプリフォーム２８を移動させる工程は、スートプリフォーム２８の外表面への加熱を制限し、スートプリフォーム２８の他の領域の加熱を制限する。しかし、高温域を通してスートプリフォーム２８を移動させる工程は、スートプリフォーム２８の外表面の加熱を制限することもでき、グレーズ層３５を形成するため、スートプリフォーム２８の高温域通過を１回より多く行うことができる。

図５Ｄは、ハンドル３２から遠位にあるスートプリフォーム２８の端部において床プラグ４６が中心線孔５０４内に配され、ハンドル３２の近位にあるスートプリフォームの端部において上プラグ４７が中心線孔５０４内に配されている実施形態を示す。図示されるように、底プラグ４６は有孔とすることができ、上プラグ４７は無孔、または中実とすることができる。一例の有孔底プラグ４７は試験管のような形状につくられるが、通常は液体を保持しているであろう、管の底が、中心線孔５０４に挿入され、スートプリフォーム２８の内表面に接している、底プラグ４６の少なくとも一部に複数の開口を有していることが異なる。図５Ｄは、真空が中心線孔５０４に印加されたときの、炉５０２から有孔底プラグ４６を通って中心線孔５０４及びスートプリフォーム２８に流入する、ガスフロー８０も示す。図５Ｅに示されるように、底プラグ４６も無孔、または中実とすることができる。本明細書に説明されるように、底プラグ４６及び上プラグ４７はスートプリフォームのガラスプリフォームへの転換にともなう高温に適するいずれかの材料で作製することができる。例えば、底プラグ４６及び上プラグ４７はガラスプラグとすることができるが、これには限定されない。

図５Ｆ及び５Ｇに示されるように、スートプリフォーム２８の部分的焼結は有孔底プラグ４６をグレーズドスートプリフォーム２８ｂに封着することができる。図５Ｆとは対照的に、図５Ｇは中心線孔５０４に嵌め込まれた上プラグ４７を含む。上プラグ４７はハンドル３２の近位にあるグレーズドスートプリフォーム２８ｂの端部において中心線孔５０４内に配される。上プラグ４７は、真空１００が印加されたときに、有孔底プラグ４６、グレーズドプリフォーム２８ｂ及び上プラグ４７の間をガスが通るような大きさにつくることができる。図５Ｇは、真空１００が中心線孔５０４に印加されたときの、炉５０２から有孔底プラグを通って中心線孔５０４に流入する、及びスートプリフォーム２８ｂに流入する、ガスフロー８０も示す。図５Ｈは、同様に、中実無孔底プラグ４６が用いられたときの、底プラグ４６の封着を示す。

図７Ａ〜７Ｃは上プラグ４７及び底プラグ４６をより詳細に示す。初め、スートプリフォーム２８は多孔質である。上プラグ４７はハンドル３２を介する真空１００の吸引を可能にする。底プラグ４６は中心線孔５０４を通るガスの吸引を可能にし、これは中心線５０４に隣接するスートプリフォーム２８の内表面の迅速な加熱を可能にする。図７Ｂは、真空１００が印加されたときの、スートプリフォーム２８を通り、上プラグ４７の周りを通る、ガスフロー４９を示す。図７Ｃは、真空１００が印加されたときの、スートプリフォーム２８を通る、底プラグ４６の複数の開口を通る、及び中心線孔５０４を通る、ガスフロー４９を示す。図７Ｃは、真空１００が中心線孔５０４に印加されたときの、炉５０２から有孔底プラグ４６を通って中心線孔５０４に流入する、及びスートプリフォーム２８に流入する、ガスフロー８０も示す。

図８Ａ〜８Ｄは、スートプリフォーム２８の外表面のグレージングを示し、またグレーズドスートプリフォーム２８ｂの下部の固結による底プラグ４６の開口の閉鎖も示す。図８Ａにおいて、グレーズ層３５はグレーズドスートプリフォーム２８ｂの外表面に形成されている。図８Ｂ及び８Ｃに示されているように、グレーズドスートプリフォーム２８ｂの外表面は密封され、ガスフロー４９は、底プラグ４６の複数の開口を通ってグレーズドスートプリフォーム２８ｂに流入し、中心線孔５０４を通って上プラグ４７の周りを流過する。図８Ｄに示されるように、グレーズドスートプリフォーム２８ｂの焼結がさらに進むとクローズドスートプリフォーム２８ｂの下部９０が固結して、底プラグ４６の複数の開口を閉鎖する。底プラグ４６の複数の開口の閉鎖は中心線孔５０４を通る真空１００の吸引の効果をさらに高めることができ、したがって、中心線孔５０４を通してガスをさらに強く引いて、グレーズドスートプリフォーム２８ｂの細孔に閉じ込められ得るガスの量を減じることができる。

図５Ｉは、グレーズ層３５が、ハンドル３２に近位のグレーズドスートプリフォーム２８ｂの末端から、底プラグ４６から離れたところまで延びている、別の実施形態を示す。底プラグ２８ｂからグレーズ層３５までの距離はグレーズドスートプリフォーム２８ｂの底部無グレーズ領域である。図５Ｉにおいて、真空１００が印加されると、炉５０２内のガスは底プラグ４６の近くの下部未グレーズ領域を通って引かれて、グレーズドスートプリフォーム２８ｂの処理をさらに補助することができる。

本開示の一実施形態にしたがえば、また図５Ｂに示されるように、スートプリフォーム２８はグレーズ層３５を形成するため、マンドレル３０からの取外しの前または後に、火炎または、レーザまたはプラズマのような、ただしこれらには限定されない、他の熱源によって加熱することができる。グレーズ層３５はグレーズドスートプリフォーム２８ｂの外表面の全て、または一部を覆うことができる。グレーズ層３５はバーナー３４から、火炎３７の形態にあるような、熱を印加することで形成することができる。バーナー３４から熱を印加する工程は、スート３６を形成するために用いられた、バーナー３４への化学反応体の供給を減じるかまたは停止する工程を含む。堆積プロセスと同様に、グレーズ層３５は、スートプリフォーム２８及びマンドレル３０を回転及び並進させることにより、あるいは、スートプリフォーム２８及びマンドレル３０を回転させ、スートプリフォーム２８及びハンドル３２の一部の長さに沿ってバーナー３４を並進させることにより、形成することができる。グレーズ層３５は、スートセグメント２８の厚さの約３.０％より薄くすることができ、あるいは、スートセグメント２８の厚さの約１.０％より薄くすることができる。

工程１６において、真空１００がグレーズドスートプリフォーム２８ｂの中心線孔５０４に印加されて、グレーズドスートプリフォーム２８ｂの細孔内にとどまっているガスが排気される。

工程１８において、中心線孔５０４は真空下に維持され、光ファイバに線引きするに適するガラスプリフォーム２９を提供するため、炉温を約１６００℃まで高めることによってスートプリフォーム２８の残り部分を焼結することができる。温度ランピングレートは約１５℃/分より高く、または約２５℃/分より高く、あるいは約５０℃/分より高くさえ、することができる。そのような高いランピングレートは、真空が印加されない焼結プロセスで一般に用いられる約１０℃/分より低い温度ランピングレートとは著しく異なっている。真空が印加されない焼結プロセスでは、一般的なランピングレートは約１０℃/分より十分に低く、約３.０℃/分よりも低くなり得る。スートプリフォーム２８ｂは、焼結温度に約３０分から約４.０時間維持することができる。真空１００は、中心線孔５０４を通り、グレーズドスートプリフォーム２８ｂの内表面に接している、ガスの吸引を容易にし、同時にスートプリフォーム２８ｂの細孔からのガスの排気も容易にする。真空１００によってスートプリフォーム２８ｂの細孔内のガスが排気されるから、焼結中に閉じ込められて膨張し得るガスの量は減じられるかまたは無くされる。この、スートプリフォーム２８ｂからのガスの排気はぬか泡または気泡の形成のリスクを減じ、これがランピングレートを高めることをさらに容易にする。したがって、本明細書に開示される高い温度ランピングレートにおける緻密化プロセスは実質的に無孔のガラスをもたらす。図５Ｊは、中心線孔５０４が上プラグ４７及び底プラグ４６によって外気から気密封止されている、中実無孔ガラスプリフォーム２９を示す。

工程２０において、ガラスプリフォーム２９は、ガラスプリフォーム２９からの間隙ガスの拡散放出を可能にするため、加熱される。本明細書に説明される方法にしたがって形成されると、焼結中に閉じ込められて膨張し得るガスの量は減じられるかまたは無くされる。したがって、従来技法を用いて形成されたガラスプリフォームよりも、ガスの拡散放出ためにガラスプリフォーム２９を保持オーブン内に入れておく時間をかなり短くすることができる。本開示の実施形態のガス拡散放出時間は、従来技法のガス拡散放出時間に比較して、約１/４より短く、または約１/８より短く、あるいは約１/１６より短くさえ、なり得る。ガラスプリフォーム２９内の間隙ガスが全く無い場合、ガラスプリフォーム２９を保持オーブンに入れる必要は無いであろう。

例えば、約１.０ｍの長さ及び約７.０ｃｍから約１２ｃｍの直径を有する、重量が約３０００ｇのガラスプリフォームを、中心線孔に真空を印加しない従来技法にしたがって形成した。ガラスプリフォームから間隙ガスを拡散放出するためには、約１０００℃に設定した保持オーブン内で約４.０時間から約８.０時間かかった。本開示の実施形態にしたがって形成された同様の諸元をもつガラスプリフォームからのガス拡散放出は保持オーブン内で約１時間より短い時間の後に完了した。本開示の実施形態にしたがって形成された同様の諸元をもつ別のガラスプリフォームについては、ガラスプリフォームを保持オーブンに入れずとも、間隙ガスの拡散放出がおこった。

別の例において、約１.５ｍの長さ及び約１４ｃｍの直径を有する、重量が約４５ｋｇのガラスプリフォームを、中心線孔に真空を印加しない従来技法にしたがって形成した。ガラスプリフォームから間隙ガスを拡散放出するためには、約１０００℃に設定した保持オーブン内で約５０時間かかった。対照的に、本開示の実施形態にしたがって形成された同様の諸元をもつガラスプリフォームからのガス拡散放出は保持オーブン内で約１０時間より短い時間内に完了した。本開示の実施形態にしたがって形成された同様の諸元をもつ別のガラスプリフォームについては、保持オーブン内で約５時間より短い時間内にガス拡散放出が達成された。本開示の実施形態にしたがって形成された同様の諸元をもつまた別のガラスプリフォームについては、ガラスプリフォームを保持オーブンに入れずとも、ガス拡散放出がおこった。

上述したように、スートプリフォーム２８は１つより多くのセグメントを有することができる。したがって、複数のスートプリフォームセグメントに対して適応させるために本明細書に説明されるプロセスの改変がなされ得ることは理解されるはずである。例えば、スートプリフォーム２８はガラスコアケーン及びガラスコアケーン上に堆積されたスートオーバークラッドセグメントを有することができる。スートオーバークラッドセグメントの細孔からガスを排気するため、スートオーバークラッドセグメントに真空１００を印加することができる。別の例として、スートプリフォーム２８は、スートオーバークラッドスリーブの中心線孔にガラスコアケーンが挿入されている、ガラスコアケーン及びスートオーバークラッドスリーブを有することができる。焼結の前には、ガラスコアケーンとスートオーバークラッドスリーブの間に環状孔が存在し、スートオーバークラッドセグメントの細孔からガスを排気するため、真空１００が環状孔に印加される。

図６Ａは、ハンドル３２によってマッフル炉５０２内に吊された、ガラスコアケーン５１１を有するスートプリフォーム２８を示す。ハンドル３２は真空継手に嵌め合わされる。真空継手５０９とハンドル３２の上部の間に気密封止４８が形成される。炉５０２は炉ガス排出ベント５１０を有する。炉５０２は、例えば、ただしこれらには限定されない、塩素、ヘリウム、窒素、酸素、アルゴン及びスートプリフォームの処理に用いられるその他のガスがそれを通して供給される、炉ガス流入口５０１も有する。図６Ｂはガラスコアケーン５１１を有するスートプリフォーム２８とともに用いられるような有孔底プラグ４６をさらに示し、図６Ｃはガラスコアケーン５１１及び下部無グレーズ領域を有するスートプリフォーム２８ｂをさらに示す。

工程２２において、ガラスプリフォーム２９が光ファイバに線引きされる。ガラスプリフォーム２９が単セグメントスートプリフォームから形成されている場合、ガラスプリフォーム２９は光ファイバプリフォームの一部として用いられることになるガラスコアケーンに延伸され得る。ガラスプリフォーム２９が複セグメントスートプリフォームから形成されている場合、ガラスプリフォーム２９は光ファイバに線引きされ得る。光ファイバは約１２５μｍの直径を有し得る。

真空の印加が本明細書に論じられる場合、約０.０１気圧（１.０１３ｋＰａ）から約０.２５気圧（２５.３３ｋＰａ）の真空が中心線孔５０４に印加され得る。

図２は、約１２ｃｍの半径を有し、プリフォームの外側から約１２７５℃の温度で加熱されたスートプリフォームについての、温度（℃）対径方向位置（ｃｍ）のグラフである。グラフの曲線は、上から下に、図の右側にある凡例における表示と同じ順序にある。図２は、スートプリフォームの外表面は加熱の約３０分後に約１２７５℃に達するが、中心線孔に隣接するスートプリフォームの表面は加熱の約３００分後でも約１１５０℃にしか達していないことを示している。図２に縦の破線で示される、スートプリフォームのほぼ中心も、加熱の約３００分後に約１２００℃より低い温度にしか達していない。

図４は、図２と同じスートプリフォームについての、焼結プロセス中の異なる時点（分）における径方向密度（ｇ/ｃｍ^３）プロファイルである。プロファイル、は密度対(Ｒ−Ｒ_ｍｉｎ)/(Ｒ_ｍａｘ−Ｒ_ｍｉｎ)でプロットされている。ここで、Ｒは径方位置、Ｒ_ｍｉｎはスートセグメントの内側に対応する径方向位置、Ｒ_ｍａｘはスートセグメントの外側に対応する径方向位置である。図４はプリフォームの外側は加熱の約２１０分後に完全に焼結されるが、プリフォームの内側の密度はかなり低いことを示す。

対照的に、図３は、約１２ｃｍの半径を有し、プリフォームの内側及び外側の両方から加熱されたスートプリフォームについての、温度（℃）対径方向位置（ｃｍ）のグラフである。グラフの曲線は、上から下に、図の右側にある凡例における表示と同じ順序にある。図３は、本開示の実施形態にしたがってスートプリフォームの内側及び外側のいずれもが加熱されると、スートプリフォーム全体の加熱が、プリフォームの外側からだけの加熱に比較して、短時間でおこることを示している。図３に示されるように、スートプリフォームの外側は加熱の約３０分後に約１３００℃に達し、スートプリフォームの内側は加熱の約９０分後に約１２７５℃に達し、スートプリフォームのほぼ中心は加熱の約２１０分後と約２４０分後の間に約１２７５℃に達する。図２及び３のスートプリフォームのほぼ中心におけるデータとの比較は、本開示の実施形態がスートプリフォームの固結のための時間を約４０％から約６０％短縮することを示す。

本開示の実施形態は、スートプリフォームの加熱、乾燥、ドーピング及び焼結の工程にともなう処理時間を相当に短縮する。ガラスプリフォームからのガス拡散放出のための時間も相当に短縮される。中心線孔５０４を介する真空１００の吸引は中心線孔５０４を通して炉ガスを引き、後に光ファイバの製造に用いるためのガラスプリフォームを形成するためにスートプリフォームを処理するための時間を短縮する。上で論じたように、中心線孔５０４を介する真空１００の吸引は熱及び／または乾燥剤のスートプリフォーム流過を容易にし、よって内側及び外側のいずれからもスートプリフォームを加熱及び／または乾燥し、したがってスートプリフォームを加熱及び／または乾燥するための時間を短縮することができる。同様に、中心線孔５０４を介する真空１００の吸引はドーピング剤のスートプリフォーム流過を容易にし、よって内側及び外側のいずれからもスートプリフォームをドーピングし、したがってスートプリフォームをドーピングするための時間を短縮することができる。また、中心線孔５０４を介する真空１００の吸引はスートプリフォームの内側及び外側のいずれの急速加熱も可能にし、したがってスートプリフォーム２８の全体の加熱速度を高める。

別の実施形態において、真空はハンドルを介してプリフォームの中心線孔に印加され、中心線孔を通して炉ガスを引き、よって内側及び外側のいずれからもスートプリフォームをドーピングすることが可能であり、したがってプリフォームは中心線孔に真空が印加されずに加熱されたプリフォームよりかなり急速にドーピングされる。したがって、光ファイバブランク及びそのようなブランクからの光ファイバの生産の全体コストも低減される。

実施例１
ゲルマニア（ＧｅＯ_２）ドープＳｉＯ_２スートプリフォームを形成するため、旋盤において外付けＣＶＤプロセスを用いて約３０００ｇのゲルマニアドープＳｉＯ_２（密度：約０.５ｇ/ｃｍ^３）スートを堆積した。組付ハンドルを有する、１.０ｍ長×９.０ｍｍ直径の取外し可能なアルミナマンドレル上にスートを堆積した。スートプリフォームは、約７.５重量％のＧｅＯ_２及び約０.３３のコア／クラッド比のステップ型プロファイルを有していた。スート堆積後、アルミナマンドレルを取り外し、スートプリフォームに中心線孔を残した。スートプリフォームは組付ハンドルに取り付けられたままであった。

スートプリフォームの中心線孔に中実上プラグ及び中実底プラグを挿入した。圧力が１気圧（絶対）で温度が約１０２５℃の石英マッフル炉ゾーンにスートプリフォームを置いた。流量が約２０ＳＬＰＭ（標準リットル毎分）の約９７.５％のヘリウムと約２.５％の塩素の雰囲気内で約１３０分間、スートプリフォームを乾燥した。約２０ＳＬＰＭのヘリウムで炉を約６０分間パージし、プロセスの残りを通して流量及び炉雰囲気は（別途に注記された場合を除き）約２０ＳＬＰＭで約１００％のヘリウムとした。次いで、スートプリフォームを約１５００℃に設定した高温域を通して約５０ｍｍ/分で下降させ（約２５℃/分のスートプリフォームの温度上昇が得られる）、続いて、スートプリフォームを約２００ｍｍ/分で上昇させて炉ゾーンに入れた。この工程に続き、組付ハンドルを介して、（絶対圧で）約１０ｔｏｒｒ（１.３３ｋＰａ）から約５０ｔｏｒｒ（６.６６ｋＰａ）の真空を中心線孔に印加した。固結プロセスの残りにわたって真空を維持した。次いで、スートプリフォームを約１５００℃に設定した高温域を通して５０ｍｍ/分で下降させ（約２５℃/分のスートプリフォームの温度上昇が得られる）、続いて、プリフォームを約２００ｍｍ/分で上昇させて炉ゾーンに入れた。この下降／上昇をさらに２回反復した。スートプリフォームの外側にグレーズ層を形成した。次いで、スートプリフォームを緻密化して、直径が約２.０ｍｍから約５.０ｍｍの中心線孔をもつ固結無孔ガラスプリフォームにするため、約２ＳＬＰＭのヘリウム内で、約１５００℃に設定した高温域を通してスートプリフォームを約５ｍｍ/分で下降させた。

ガラスプリフォームを、保持オーブンに移さずに、室温まで冷却した。次いで、ガラスプリフォームをほぼ１８５０℃に設定したリドロー炉に入れ、ガラスプリフォームを長さが約１.０ｍで直径が約７.５ｍｍから約１１ｍｍのガラスケーンにリドローした。ガラスケーンは中実で無孔であり、中心線孔はなかった。ガラスケーンは従来プロセスを用いて形成したガラスケーンと同等の屈折率プロファイルを有していた。しかし、ガラスケーンに対する処理時間は、従来プロセスを用いて形成したガラスケーンに対する処理時間に比較して、約４０〜６０％短縮された。

実施例２
スートプリフォームを以下のように形成した。実施例１のプロセスにしたがって形成した、長さが約１.０ｍで直径が約１１ｍｍのコアケーンを旋盤に取り付けて、スートオーバークラッドを形成するため、外付けＣＶＤプロセスを用いて約４１００ｇのＳｉＯ_２（密度：約０.５ｇ/ｃｍ^３）スートを堆積した。圧力が１気圧（絶対）で温度が約１０２５℃の石英マッフル炉ゾーンにスートプリフォームを置いた。流量が約２０ＳＬＰＭの約９７.５％のヘリウムと約２.５％の塩素の雰囲気内で約１２０分間、スートプリフォームを乾燥した。約２０ＳＬＰＭのヘリウムで炉を約６０分間パージし、プロセスの残りを通して流量及び炉雰囲気は（別途に注記された場合を除き）約２０ＳＬＰＭで約１００％のヘリウムとした。次いで、スートを緻密化して固結無孔ガラスプリフォームにするため、スートプリフォームを約１５００℃に設定した高温域を通して約５ｍｍ/分で下降させた。

次いで、ガラスプリフォームを、約１００％のアルゴンフローでパージしている、約１０００℃に設定した保持オーブン内に置いた。約２５ｋｍの約１２５μｍ光ファイバをガラスプリフォームから線引きした。コアケーン、コアケーン／オーバークラッド界面、スートオーバークラッド、線引きルートまたは得られた光ファイバに空孔は全く無かった。光ファイバを１００ｋｐｓｉ（ｋｐｓｉ＝１０００ポンド/平方インチ（＝６.８９ＭＰａ））で強度試験した。光ファイバは、１３１０ｎｍ（０.３５０ｄＢ/ｋｍ）、１３８０ｎｍ（０.３４６ｄＢ/ｋｍ）及び１５５０ｎｍ（０.１９８ｄＢ/ｋｍ）の光スペクトル特性を示した。ＭＦＤ（モードフィールド径）は、１３１０ｎｍにおいて８.８４μｍ、１５５０ｎｍにおいて１０.１５μｍであった。

実施例３
スートプリフォームを以下のように形成した。ＳｉＯ_２スートプリフォームを形成するため、旋盤において外付けＣＶＤプロセスを用いて約２０５０ｇのＳｉＯ_２（密度：約０.５ｇ/ｃｍ^３）スートを堆積した。堆積は組付ハンドルを有する、１.０ｍ長×９.０ｍｍ直径の取外し可能なアルミナマンドレル上に行った。スート堆積後、アルミナマンドレルを取り外し、スートプリフォームに中心線孔を残した。スートプリフォームは組付ハンドルに取り付けられたままであった。実施例１のプロセスにしたがって形成した長さが約１.０ｍで直径が約７.５ｍｍのコアケーンをスートプリフォームの中心線孔に挿入した。

圧力が１気圧（絶対）で温度が約１０２５℃の石英マッフル炉ゾーンにスートプリフォームを置いた。流量が約２０ＳＬＰＭの約９７.５％のヘリウムと約２.５％の塩素の雰囲気内で約１３０分間、スートプリフォームを乾燥した。約２０ＳＬＰＭのヘリウムで炉を約６０分間パージし、プロセスの残りを通して流量及び炉雰囲気は（別途に注記された場合を除いて）約２０ＳＬＰＭで約１００％のヘリウムとした。次いで、スートプリフォームを約１５００℃に設定した高温域を通して約５０ｍｍ/分で下降させ（約２５℃/分のスートプリフォームの温度上昇が得られる）、続いて、プリフォームを約２００ｍｍ/分で上昇させて炉ゾーンに入れた。この工程に続き、組付ハンドルを介して、（絶対圧で）約１０ｔｏｒｒから約５０ｔｏｒｒの真空を中心線孔に印加した。固結プロセスの残りにわたって真空を維持した。次いで、スートプリフォームを約１５００℃に設定された高温域を通して５０ｍｍ/分で下降させ（約２５℃/分のスートプリフォームの温度上昇が得られる）、続いて、スートプリフォームを約２００ｍｍ/分で上昇させて炉ゾーンに入れた。この下降／上昇をさらに２回反復した。スートプリフォームの外側にグレーズ層を形成した。次いで、スートプリフォームを緻密化して固結無孔ガラスプリフォームにするため、約２ＳＬＰＭのヘリウム内で、約１５００℃に設定した高温域を通してスートプリフォームを約５ｍｍ/分で下降させた。

ガラスプリフォームを、保持オーブンに移さずに、室温まで冷却した。次いで、ガラスプリフォームをほぼ に設定したリドロー炉に入れた。約４６ｋｍの約１２５μｍ光ファイバをガラスプリフォームから線引きした。コアケーン、コアケーン／オーバークラッド界面、スートオーバークラッド、線引きルートまたは得られた光ファイバに空孔は全く無かった。光ファイバを１００ｋｐｓｉで強度試験した。光ファイバは、１３１０ｎｍ（０.３５６ｄＢ/ｋｍ）、１３８０ｎｍ（０.３１７ｄＢ/ｋｍ）及び１５５０ｎｍ（０.１９８ｄＢ/ｋｍ）の光スペクトル特性を示した。ＭＦＤは、１３１０ｎｍにおいて８.６８μｍ、１５５０ｎｍにおいて１０.０８μｍであった。

２８ 未グレーズド／未固結スートプリフォーム
２８ｂ 未固結グレーズドスートプリフォーム
２９ 固結ガラスプリフォーム
３０ マンドレル
３１ スート壁厚
３２ ハンドル
３４ バーナー
３５ グレーズ層
３６ スート
３７ 火炎
４６ 底プラグ
４７ 上プラグ
４８ 気密封止
４９，８０ ガスフロー
９０ グレーズドスートプリフォームの下部
１００ 真空
５０１ 炉ガス流入口
５０２ マッフル炉
５０４ 中心線孔
５０９ 真空継手
５１０ 炉ガス排出ベント
５１１ ガラスコアケーン

Claims (10)

1. スートプリフォームから光学ガラスプリフォームを形成する方法において、前記方法が、
   スートプリフォームを形成する工程、
   前記スートプリフォームを炉内に置く工程、及び
   前記スートプリフォームの中心線孔を通して真空を印加する工程、
   を有してなることを特徴とする方法。
2. 前記スートプリフォームの外表面を焼結して、グレーズドスートプリフォームを形成する工程をさらに有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 前記グレーズドスートプリフォームを真空下で焼結して、固結ガラスプリフォームを形成する工程をさらに有する含むことを特徴とする請求項２に記載の方法。
4. 前記スートプリフォームの前記中心線孔に少なくとも１つのプラグを挿入する工程をさらに有することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
5. 前記スートプリフォームを加熱する工程及び前記スートプリフォームを乾燥剤で処理する工程をさらに有することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
6. 前記スートプリフォームを加熱する工程及び前記スートプリフォームをドーピング剤で処理する工程さらに有することを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の方法。
7. スートプリフォームを形成する前記工程が、ハンドルを通して挿入されたマンドレル上にスートを堆積する工程を含むことを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の方法。
8. スートプリフォームを形成する前記工程が、ガラスコアケーン上にスートを堆積する工程を含むことを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の方法。
9. スートプリフォームを形成する前記工程が、ガラスコアケーン上のスートオーバークラッドを焼結及び圧潰する工程を含むことを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の方法。
10. スートプリフォームから光学ガラスプリフォームを形成する方法において、前記方法が、
    スートプリフォームを形成する工程、
    前記スートプリフォームを炉内に置く工程、
    前記スートプリフォームの外表面を焼結して、グレーズドスートプリフォームを形成する工程、
    前記スートプリフォームの中心線孔を通して真空を印加する工程、及び
    前記グレーズドスートプリフォームを真空下で焼結して、固結ガラスプリフォームを形成する工程、
    を有してなることを特徴とする方法。

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