JP2016527525A - 超臨界流体クロマトグラフィーシステム用の移動相コントローラ - Google Patents
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Abstract
Description
平均カラム圧=[(ポンプにおけるシステム圧+ABPR圧)/2]
をモニターし、ABPR設定を自動的に調整して、平均カラム圧を一定値に維持してもよい。
この実施例は、システム間の相違点がカラム粒径である、2つの分析規模でのシステム間の二酸化炭素ベースのクロマトグラフィー法の効率的な移行を説明する。
この実施例は、システム間の相違点がカラム粒径および流速である、2つの分析規模でのシステム間の二酸化炭素ベースのクロマトグラフィー法の効率的な移行を説明する。
最初に、第2分離は、第1システムのABPR設定において、すなわち、1,500psiで行われた。これは、1,572psiの第2システムにおける平均カラム圧をもたらした。図3に示される得られたクロマトグラフ(中段のクロマトグラフ)は、最適下限であった。スルファニルアミドについての保持係数は、例えば、10.3から15.7に増大した。
この実施例は、システム間の相違点が流速である、3つの分析規模でのシステム間の二酸化炭素ベースのクロマトグラフィー法の効率的な移行を説明する。
この実施例は、分析規模での機器を使用して展開される二酸化炭素ベースのクロマトグラフィー法の、調製用SFC機器への効率的な移行を説明する。
第3システムにおける圧力設定は、第3システムについての平均カラム圧(すなわち、3,678psi)が第1システムの平均カラム圧(すなわち、3,694psi)と実質的に一致するように段階的に調整された。図5に示される第3システムについてのクロマトグラフ(下段のクロマトグラフ)は、第1システムおよび第2システムにおいて最適化された分離に類似する分離を示した。スルファニルアミドについての保持係数は、例えば、比較できる(10.3 vs 9.2 vs 7.9)。
この実施例は、分析規模での機器を使用して展開される二酸化炭素ベースのクロマトグラフィー法の、調製用SFC機器への効率的な移行を説明する。
この実施例は、一定の平均カラム圧での二酸化炭素ベースのクロマトグラフィー法の分離能における注入量およびサンプル濃度の影響を説明する。
この実施例は、二酸化炭素ベースのクロマトグラフィー分離のための勾配分離についての平均カラム圧の算出を説明する。
この実施例は、一定の平均カラム圧における二酸化炭素ベースのクロマトグラフィー法の勾配分離能における注入量およびサンプル濃度の影響を説明する。
この実施例は、分析規模での機器を使用して展開される勾配二酸化炭素ベースのクロマトグラフィー法の、調製用二酸化炭素ベースのクロマトグラフィー機器への効率的な移行を説明する。
この実施例は、一定のシステム圧を維持するシステムについてのk’対する流速の影響を説明する。
この実施例は、システム圧における小さな変化に対する応答での検体保持における影響を説明する。システム圧におけるこれらの小さな変化は、システム間のバリエーションの結果であり得る。それらは、配管の内径または長さの変化により、故意に導入され得る。または、それらは、故意ではなく、多くの場合明らかでない場合がある。これは、システムに留まった汚染物質の結果であり得る。汚染物質の滞留は、動作圧の小さな上昇をもたらす流路の小さな制限を引き起こす。この制限は、動作圧全体の低下を引き起こす非常に小さな漏出の結果でもあり得る。多くの場合、これらの問題は、特定が困難であり、システム間または経時的なクロマトグラフィーの不一致をもたらし得る。
この実施例は、システム密度における変化に対する応答での検体保持係数および選択性における影響を説明する。
本開示の方法および装置は、一連の分離中における移動相の平均圧力を制御するのに使用される。実験は、Waters Technologies Corporation(Milford、MA)から入手できるBEH 2−EP(R)カラム(3.0×50mm、粒径1.7μm)を備える、分析規模での二酸化炭素ベースのクロマトグラフィー機器(すなわち、ACQUITY(R)UPC2、Waters Technologies Corporation(Milford、MA)から入手)を含む。図1Aまたは図1Bに示されるように、システムは、少なくとも2つの圧力センサおよび一式の命令を含むコントローラも含む。検体混合物、例えば、カフェイン(1)、カルバマゼピン(2)、ウラシル(3)、ヒドロコルチゾン(4)、プレドニゾロン(5)およびスルファニルアミド(6)を含むサンプル混合物の分離が行われる。平均カラム圧は、第1セットの条件/第1システム(すなわち、所定カラム圧)下において、この混合物の最適化された分離に対して決定される。第2セットの条件/第2システム下におけるその後の分離が行われる。この場合、所定の平均カラム圧を達成するように、平均カラム圧が(反復的または動的に)調整される。これは、第1最適化分離の品質を再現する第1選択の近似である。更なる最適化の努力は、より容易であるか、または、努力が減らされる。
Claims (26)
- コントローラと、
第1センサおよび第2センサであって、両方ともコントローラとシグナル通信しており、第1センサがシステムにおける移動相の第1密度または圧力を測定可能であり、第2センサがシステムにおける移動相の第2密度または圧力を測定可能である、第1センサおよび第2センサと、
コントローラにより使用される一式の命令であって、コントローラが移動相の第1および第2密度または圧力測定値を平均化して、移動相の平均密度または圧力値を決定し、移動相の平均密度または圧力値に応じて、システムにおける移動相の所定の平均密度または圧力を達成するように、少なくとも1つのシステムコンポーネントまたはパラメータを調整可能である、命令とを含む、
二酸化炭素ベースの分離システムにおける移動相の平均密度または圧力を調整する装置。 - 第1センサが、システムにおける移動相の第1密度を測定可能な第1密度センサであり、第2センサが、システムにおける移動相の第2密度を測定可能な第2密度センサである、請求項1記載の装置。
- 第1センサが、システムにおける移動相の第1圧力を測定可能な第1圧力センサであり、第2センサが、システムにおける移動相の第2圧力を測定可能な第2圧力センサである、請求項1記載の装置。
- 移動相の平均密度が、第1および第2移動相の圧力測定値およびカラム温度から算出される、請求項3記載の装置。
- システムが、ポンプを含み、第1圧力センサが、ポンプに収容されているか、または、ポンプに接続されている、請求項3記載の装置。
- システムが、背圧調整器を含み、第2圧力センサが、背圧調整器に収容されているか、または、背圧調整器に接続されている、請求項3記載の装置。
- システムが、背圧調整器を含み、少なくとも1つの調整されるシステムコンポーネントまたはパラメータが、背圧調整器である、請求項1記載の装置。
- 移動相の平均密度または圧力値が移動相の所定の平均密度または圧力より低い場合、背圧調整器が、より高い圧力をシステムに生じさせるように調整され、移動相の平均密度または圧力値が移動相の所定の平均密度または圧力より高い場合、背圧調整器が、より低い圧力をシステムに生じさせるように調整される、請求項7記載の装置。
- 移動相の第1および第2密度または圧力測定値が第1および第2センサにより測定される際、システムにおける移動相の密度または圧力が平衡状態にある、請求項1記載の装置。
- 移動相の第1および第2密度または圧力測定値が第1および第2センサにより測定される際、システムにおける移動相の密度または圧力が平衡状態にない、請求項1記載の装置。
- ポンプと、
ポンプ下流に位置するカラムと、
カラム下流に位置する少なくとも1つの背圧調整器と、
カラム上流に位置する第1センサであって、第1センサがシステムにおける移動相の第1密度または圧力を測定可能である、第1センサと、
カラム下流に位置する第2センサであって、第2センサがシステムにおける移動相の第2密度または圧力を測定可能である、第2センサと、
第1および第2センサとシグナル通信しているコントローラと、
コントローラにより使用される一式の命令であって、コントローラが移動相の第1および第2密度または圧力測定値を平均化して、移動相の平均密度または圧力値を決定し、移動相の平均密度または圧力値に応じて、システムにおける移動相の所定の平均密度または圧力を達成するように、少なくとも1つのシステムコンポーネントまたはパラメータを調整可能である、命令とを含む、
二酸化炭素ベースの分離システム。 - システムにおける移動相の平均密度または圧力を決定することと、
移動相の平均密度または圧力を移動相の所定の平均密度または圧力と比較することと、
移動相の所定の平均密度または圧力を達成するように、少なくとも1つのシステムコンポーネントまたはパラメータを調整することとを含む、
二酸化炭素ベースの分離システムにおける移動相の密度または圧力を制御する方法。 - システムにおける移動相の平均密度または圧力が、
第1センサにおいて移動相の第1密度または圧力を測定し、第2センサにおいて移動相の第2密度または圧力を測定して、第1セットの測定値を生成することと、
第1セットの測定値から移動相の平均密度または圧力を算出することと
により決定される、請求項12記載の方法。 - 第1セットの測定値をコントローラに伝達して、システムにおける移動相の平均密度または圧力を算出することを更に含む、請求項13記載の方法。
- 移動相の第1密度または圧力および移動相の第2密度または圧力が、同時に測定される、請求項13記載の方法。
- 少なくとも1つの調整されるシステムコンポーネントまたはパラメータが、背圧調整器である、請求項12記載の方法。
- 移動相の平均密度または圧力値が移動相の所定の平均密度または圧力より低い場合、背圧調整器が、より高い圧力をシステムに生じさせるように調整され、移動相の平均密度または圧力値が移動相の所定の平均密度または圧力より高い場合、背圧調整器が、より低い圧力をシステムに生じさせるように調整される、請求項16記載の方法。
- 少なくとも1つのシステムコンポーネントまたはパラメータが調整される際、システムにおける移動相の密度または圧力が平衡状態にある、請求項12記載の方法。
- 少なくとも1つのシステムコンポーネントまたはパラメータが調整される際、システムにおける移動相の密度または圧力が平衡状態にない、請求項12記載の方法。
- 移動相の所定の平均密度または圧力が達成されるまで、決定、比較および調整の工程を繰り返すことを更に含む、請求項12記載の方法。
- 少なくとも1つのシステムコンポーネントまたはパラメータの連続する調整間の時間が、約10秒未満である、請求項20記載の方法。
- 第1センサが、システムにおける移動相の第1圧力を測定可能な第1圧力センサであり、第2センサが、システムにおける移動相の第2圧力を測定可能な第2圧力センサである、請求項13記載の方法。
- 第1圧力センサが、ポンプに収容されているか、または、ポンプに接続されている、請求項22記載の方法。
- 第2圧力センサが、背圧調整器に収容されているか、または、背圧調整器に接続されている、請求項22記載の方法。
- 第1センサが、システムにおける移動相の第1密度を測定可能な第1密度センサであり、第2センサが、システムにおける移動相の第2密度を測定可能な第2密度センサである、請求項13記載の方法。
- システムにおける移動相の平均密度または圧力を決定することと、
場合により、システムにおける移動相の平均温度を決定することと、
移動相の平均密度または圧力を、移動相の所定の平均密度または圧力と比較することと、
場合により、移動相の平均温度を、移動相の所定の平均温度と比較することと、
移動相の所定の平均密度、圧力または場合により温度を達成するように、少なくとも1つのシステムコンポーネントまたはパラメータを調整することとを含む、
二酸化炭素ベースの分離システムにおける移動相の溶媒和力を制御する方法。
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