JP2016523803A - アルカリ金属重炭酸塩粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2013年6月26日出願の仏国特許出願第1356160号の優先権を主張するものであり、その完全内容は、あらゆる目的のために参照により本明細書に援用される。
− 添加物が、以下の化合物:
・ サルフェート、特に硫酸ナトリウムおよび有機サルフェート;
・ スルホネート;
・ ポリスルホネート;
・ アミン、特に第一級アミン、環状アミン、少なくとも1個のカルボン酸基を含む第四級アミン;
・ ヒドロキシスルテイン;
・ ポリカルボキシレ−ト;
・ 多糖類;
・ ポリエーテルおよびエーテル−フェノール;
・ スルホスクシネート;
・ アミドスルホネート;
・ アミノスルホネート;
・ 特にナトリウムもしくはカリウムのアルカリ金属ヘキサメタホスフェート;
・ ホスフェート、特に有機ホスフェート、およびホスホネート
から選択され;
− 添加物が、少なくとも1ppm、有利には少なくとも5ppm、より有利には少なくとも10ppmの濃度で溶液中に存在する
ことを特徴とする方法に関する。
本明細書において、要素の群からのある要素の選択はまた明確に:
− 2つの選択または群の幾つかの要素の選択、
− 1つもしくは複数の要素が除去されている要素の群からなる要素のサブグループからのある要素の選択
を記述する。
− 粒子の粒度分布、特に125μmよりも下の「微細」粒子の画分、もしくは250μmよりも上の「粗い」粒子の画分、または「粒度分布広がり」(もしくは「スパン」)、
− またはそれらのBD、
− またはそれらの溶解時間、
− またはそれらの傾き角、
− またはそれらの流量、
− またはそれらの摩耗指数
を改質するための、溶液中の添加物の存在下でのアルカリ金属炭酸塩および/または重炭酸塩の溶液(本明細書では以下:「溶液」と呼ばれる溶液)から出発するアルカリ金属重炭酸塩粒子の、結晶化による、製造方法に関する。
− 添加物が、以下の化合物:
・ サルフェート、特に硫酸ナトリウムおよび有機サルフェート;
・ スルホネート;
・ ポリスルホネート;
・ アミン、特に第一級アミン、環状アミン、少なくとも1個のカルボン酸基を含む第四級アミン;
・ ヒドロキシスルテイン;
・ ポリカルボキシレ−ト;
・ 多糖類;
・ ポリエーテルおよびエーテル−フェノール;
・ スルホスクシネート;
・ アミドスルホネート;
・ アミノスルホネート;
・ 特にナトリウムのもしくはカリウムのアルカリ金属ヘキサメタホスフェート;
・ ホスフェート、特に有機ホスフェート、およびホスホネート
から選択され;
− 添加物が、少なくとも1ppmの、有利には少なくとも5ppmの、より有利には少なくとも10ppmの濃度で溶液中に存在する
ことを特徴とする方法。
・ ラウリルサルフェート(ドデシルサルフェート)などの、4〜20個の炭素、好ましくは8〜16個の炭素、または8〜14個の炭素を含むアルキルサルフェート、
・ アルキルエーテルサルフェート(Rhodapex ESB−70/A2など)
から選択される、箇条1に記載の方法。
・ アルキルスルホネート;
・ アルキルベンゼンスルホネートまたはアルキルナフタレンスルホネート;特に二ナトリウムドデシル(スルホナトフェノキシ)ベンセン−スルホネート(CAS 28519−02−0、Rhodacal DSBなど)、二ナトリウム2,2’(または3,3’)−オキシビス[5(または2)−ドデシルベンゼンスルホネート(CAS 25167−32−2)、ナトリウムアルキルナフタレンスルホネート(Rhodacal BX−78など)、イソプロピルアミンドデシルベンゼンスルホネート(Rhodacal 330など);
・ ポリスルホネート、特にポリビニルスルホン酸およびそのアルカリ金属塩;
・ アミノスルホネート、特に:N−メチルタウリン、ナトリウムN−メチルタウリネート、イソプロピルアミンドデシルベンゼンスルホネート;
・ アミドスルホネート、特に6個超の炭素のもの、特に:ナトリウム2−[メチルオレオイルアミノ]エタン−1−スルホネート(Geropon T/77など);
・ スルホスクシネート、特にナトリウムドキュセート(Geropon SDS、Aerosol OT、Constonate、Diomedicone、Clestol、Complemix、Defilin、Dioctlyn、Dioctylal、Diosuccinなど)
から選択される、箇条1に記載の方法。
・ 第一級アミン、特にヘキサメチレンジアミン;
・ 少なくとも1つのカルボン酸基を含む第四級アミン、特に式:R=(CH2)nであり、n=1〜4である、(H3C)3−N−R−COOHの第四級アミン、特にトリメチルグリシン(またはベタイン);
・ 少なくとも1つのスルホネート基を含む第四級アミン、特に、コカミドプロピルヒドロキシスルテイン(Mirataine CBSなど)などの、ヒドロキシスルテイン;
・ 環状アミン(Miranol DMなど)
から選択される、箇条1に記載の方法。
から選択される、箇条1に記載の方法。
・ グアーガムおよびそれらの誘導体、特にヒドロキシプロピルグアー(Jaguar HP−105など);
・ アルギン酸およびナトリウムのまたはカルシウムのまたは銅のなどのその塩(Kaltostat、Calginat、Landalgine、Kalrostat、Kelacid、Vocoloid、Xantalginなど);
・ カルボキシメチルセルロース(Aquaplast、Carmethose、Cellofas、Cellpro、Cellugel、Collowel、Ethoxose、Orabase、Lovosaなど)
から選択される、箇条1に記載の方法。
・ ポリエチレングリコールモノ(トリスチリルフェニル)エーテル;
・ エトキシル化オレイルアルコール(Rhodasurf ON/870−Eなど);
・ 分岐オクチルフェノキシポリ(エチレンオキシ)エタノール(Igepal CA630など);
・ エトキシル化ポリアリールフェノール、特にエトキシル化トリスチリルフェノール(Soprophor CY/8など)
から選択される、箇条1に記載の方法。
・ スルホスクシネート、特にナトリウムドキュセート(Aerosol OT、Constonate、Diomedicone、Clestol、Complemix、Defilin、Dioctlyn、Dioctylal、Diosuccinなど)
から選択される、箇条1に記載の方法。
・ そのアルキル鎖が有利には6〜20個の炭素を含む、ポリオキシエチレンアルキルエーテルホスフェート、特にポリオキシエチレンオクタデシルエーテルホスフェート(Lubrophos LB/400−Eなどの);
・ ポリ(オキシ−1,2−エタンジイル),.アルファ.−(ジノニルフェニル)−オメガ−ヒドロキシ−ホスフェート(RHODAFAC RM−510など);
・ Rがアルキル基、もしくはヒドロキシアルキル基、特にRが1〜3個の炭素のアルキル基、もしくはRが1〜3個の炭素および1〜2個のヒドロキシル(−OH)基を含むヒドロキシアルキル基の半構造式((HO)2OP)−Rのアルキル−ホスホン酸もしくはヒドロキシアルキル−ホスホン酸、またはナトリウムもしくはカリウムなどの特にアルカリ金属のそれらの塩;
・ アルキル−ジホスホン酸、特に半構造式((HO)2OP)−R−(PO(OH)2)の、かつRがアルキル基、もしくはヒドロキシアルキル基の、特にRが1〜3個の炭素のアルキル基、もしくはRが1〜3個の炭素および1〜2個のヒドロキシル(−OH)基を含むヒドロキシアルキル基のもの(エチドロン酸((HO)2OP)−C(CH3)OH−(PO(OH)2)など)、またはナトリウムもしくはカリウムなどの特にアルカリ金属のそれらの塩;
・ Rが1〜5個の炭素のアルキル鎖の半構造式((HO)2OP−R)3−Nのニトリロ−アルキル−ホスホン酸、またはナトリウムもしくはカリウムなどの特にアルカリ金属のそれらの塩、特にニトリロ−トリ−(メタンホスホン)酸またはナトリウムもしくはカリウムなどの特にアルカリ金属のそれらの塩
から選択される、箇条1に記載の方法。
・ 粒度分布(D10、D50、D90もしくはスパンなど)、または
・ 125μmの篩でのアンダーサイズもしくはオーバーサイズ、または
・ 250μmの篩でのアンダーサイズもしくはオーバーサイズ
を制御するかまたは変更するために実施される、箇条1〜18のいずれか一つに記載の方法。
・ 溶解時間、または
・ 嵩密度(BD)、または
・ 較正されたオリフィスにおける流量、
・ 摩耗指数
を制御するかまたは変更するために実施される、箇条1〜19のいずれか一つに記載の方法。
・ 粒度分布(D10、D50、D90など)を大きくするかもしくはスパンを小さくする、または
・ 125μmでの篩アンダーサイズを減少させる、または
・ 250μmでの篩オーバーサイズを増加させる、または
・ 溶解時間を短縮する、または
・ 嵩密度(BD)を高める、または
・ 摩耗指数を小さくする
ことを可能にする、箇条19〜21のいずれか一つに記載の方法であって、前記方法において添加物が、箇条6にリストアップされた添加物(多糖類)、特にアルギン酸またはカルボキシメチルセルロースから選択される方法。
・ 粒度分布(D10、D50、D90など)を大きくするかもしくはスパンを小さくする、または
・ 125μmでの篩アンダーサイズを減少させる、または
・ 250μmでの篩オーバーサイズを増加させる、または
・ 溶解時間を短縮する、または
・ 嵩密度(BD)を高める、または
・ 摩耗指数を小さくする
ことを可能にする箇条19〜21のいずれか一つに記載の方法であって、前記方法において添加物が、箇条5にリストアップされた添加物(ポリカルボキシレ−ト)から選択され、8000g/モル以上の平均分子量の、特に架橋された、ポリアクリレート、またはアクリル酸およびマレイン酸コポリマーもしくはそれらのアルカリ金属塩から選択される方法。
・ 粒度分布(D10、D50、D90など)を小さくするかもしくはスパンを大きくする、または
・ 125μmでの篩アンダーサイズを増加させる、または
・ 250μmでの篩オーバーサイズを減少させる、または
・ 溶解時間を短縮する、または
・ 嵩密度(BD)を低下させる、または
・ 摩耗指数を大きくする
ことを可能にする、箇条19、20または22のいずれか一つに記載の方法であって、前記方法において添加物が、箇条5にリストアップされた添加物(ポリカルボキシレ−ト)から選択され、8000g/モルよりも下の平均分子量の、特に架橋された、ポリアクリレート、またはアクリル酸およびマレイン酸コポリマーもしくはそれらのアルカリ金属塩から選択される方法。
・ 粒度分布(D10、D50、D90など)を小さくするかもしくはスパンを大きくする、または
・ 125μmでの篩アンダーサイズを増加させる、または
・ 250μmでの篩オーバーサイズを減少させる、または
・ 溶解時間を短縮する、または
・ 嵩密度(BD)を低下させる、または
・ 摩耗指数を大きくする
ことを可能にする、箇条19、20または22のいずれか一つに記載の方法であって、前記方法において、添加物が、箇条9にリストアップされた添加物(有機ホスフェートまたはホスホネート)から選択される方法。
用いられる装置:350回転/分で磁気棒によって攪拌される、500−mlの二重ジャケットビーカー。Buechnerフィルターおよび実験室真空ポンプ。
− 10ppmの添加物について(ppm=mg活性物質/kg当初液体):
ドデシル硫酸ナトリウムを使用すると600<BD<700kg/m3(係数1.4〜2.0)
− 20ppmの添加物について(ppm=mg活性物質/kg当初液体):
・470<BD<600kg/m3:
ベタイン
Mirataine CBS
Rhodacal DSB
ポリビニスルホン酸
平均分子量8000g/モル以上のポリアクリル酸ナトリウム
アルギン酸
カルボキシメチルセルロース
Soprophor CY/8
Rhodacal BX−78
ナトリウムヘキサメタホスフェート
Geropon SDS
Rhodacal 330
大豆レシチン
Geropon T/77
・600<BD<700kg/m3:
Geropon T/77
ナトリウムヘキサメタホスフェート。
・BD>700kg/m3:
ドデシル硫酸ナトリウム。
・Rhodacal DSB、Rhodacal BX−78を使用すると470<BD<600kg/m3
・少なくとも8000g/モルの平均分子量のポリアクリル酸ナトリウムを使用すると630<BD<898kg/m3
・ポリビニスルホン酸、Rhodacal 330を使用すると600<BD<700kg/m3
・ドデシル硫酸ナトリウムを使用するとBD>700kg/m3。
− 20ppmの添加物について(ppm=mg活性物質/kg当初液体):
有機ホスフェートまたはホスホネートを使用すると369<BD<407kg/m3(係数0.86〜0.95);すなわち、参考BDと比べてBDの5〜14%だけ低下。
装置および操作条件:実施例1でと同じ(とりわけ表1および2を参照されたい)。
次表(表6)は、125μmでのアンダーサイズが38重量%よりも大きい(添加物なしの参考試験の平均値+3標準偏差超である)添加物だけを示す。さらに、比F添加物/F参考は、添加物なしで結晶化させられた重炭酸ナトリウムの125μmでの重量による平均アンダーサイズ画分(すなわち、26重量%)で割られた添加物の存在下で結晶化させられた重炭酸ナトリウムの125μmでの重量によるアンダーサイズ画分の比である。
− 10ppmの添加物について(ppm=mg活性物質/kg当初液体):
・以下の添加物を使った微粒子の製造:
■ドデシル硫酸ナトリウム
− 20ppmの添加物について(ppm=mg活性物質/kg当初液体):
・以下の添加物を使った微粒子(F<125μm)の製造:
■Lubrophos LB/400−E
■Rhodacal 330
■Rhodafac RM 510
■ドデシル硫酸ナトリウム
■Repel−O−TEX SF2
■マグネシウム
■Rhodasurf ON/870−E
■Igepal CA 630
■Antarox L−62
■Jaguar HP105
・以下の添加物を使った粗い粒子(F>250μm)の製造:
■ナトリウムヘキサメタホスフェート
■ポリアクリル酸ナトリウム
■ヘキサメチレンジアミン
■ポリビニスルホン酸
ポリアクリル酸ナトリウムについては、粗い粒子の製造のためにポリアクリル酸のホモポリマーに対して制限的な平均分子量が存在することを表7.bから理解することができる。実際に、8000g/モルから出発すると、250μmよりも上の粒度分布画分(F>250μm)は試験された添加物の濃度でほぼ一定であることが分かる。
− 50ppmの添加物について(ppm=mg活性物質/kg当初液体):
・以下の添加物を使った微粒子(F<125μm)の製造:
■Rhodacal 330
■Lubrophos LB/400−E
■ドデシル硫酸ナトリウム
・小さくなった粒度分布広がりのBicarの製造:
■ポリビニスルホン酸
− 20ppmの添加物について(ppm=mg活性物質/kg当初液体):
■Lubrophos LB/400−E
■Rhodafac RM 510
などの有機ホスフェートが125μm篩を通過する微粒子の数を著しく増加させることを理解することができる。
本実施例は、添加物ありおよびなしの重炭酸ナトリウムの製造のための連続的炭酸化を例示する。
炭酸化での結晶化による重炭酸ナトリウム粒子の製造は、800回転/分(「a」と呼ぶ)または1070回転/分(「b」と呼ぶ)で攪拌される、5リットルの有効容量の密閉沈澱反応器で実施する。水溶液の1キログラム当たり100グラムの重炭酸ナトリウムおよび水溶液の1キログラム当たり130グラムの炭酸ナトリウムを含有する供給液を、1時間当たり3.3リットルの流量で攪拌反応器の中心に連続的に注入する。二酸化炭素を、攪拌機の下方に反応器の底部に置かれた有孔管によって1時間当たり750ノルマルリットルの流量で反応器へ注入する。重炭酸ナトリウム粒子から形成された懸濁液を、反応器で一定のレベルを維持するために1時間当たり3.3リットルの流量で反応器の底部で連続的に取り出す。炭酸化による結晶化用の反応器は、ガスカバー200〜600ミリバール相対の相対圧下に置く。
添加物は、添加物の量が結晶化させられる溶液の重量当たりの活性物質の重量として本明細書では表されるように水中1重量%の活性物質の溶液として調製する。添加物の溶液を、攪拌懸濁液の中心へ注入する。
ポリアクリル酸ナトリウムについては、使用される添加物の平均分子量は、5100g/モル(8000g/モルよりも下の)であった。
連続条件の確立後に、ある割合の結晶の懸濁液を回収し、Buechnerフィルターおよび濾紙上で濾過する。濾過された溶液は、水溶液の1キログラム当たり約125グラムの重炭酸ナトリウムおよび水溶液の1キログラム65グラムの炭酸ナトリウムを含む。Buechner上で得られた重炭酸ナトリウム粒子を、250mlのエタノールで洗浄し、次に実施例1でと同じ方法で乾燥させる。このようにして得られた粒子の粉末を特性評価する。以下の測定を行う:
− 125μmの篩でのアンダーサイズ:(重量%)
− 250μmの篩でのオーバーサイズ:(重量%)
− レーザー粒度分布(D10、D50、D90およびスパン)(μm)
− 嵩密度(BD)(kg/m3またはg/L)
− 溶解時間(秒)
− 傾き角(°)
− フロー試験(「Degussa」試験における管数)
− 摩耗指数(%単位でのAI)。
溶解時間(異なる試料間の比較の)は、25℃(±1℃)に維持される1リットルの脱塩水入りの攪拌ビーカー中に浸漬された電気伝導度測定セルを使って測定する。攪拌は、350回転/分の船用プロペラで実施する。10グラムの重炭酸ナトリウム粒子を溶液へ導入し、溶液でそれらは溶解し、溶液の伝導度の増加をもたらす。溶解時間は、溶液での伝導度の最終値の95%に達するのに要する時間に相当する。
得られた粉末の傾き角は、サイズ710μmの篩から50mmの直径および80mmの高さのシリンダー上へ落ちると粉末が形成する注ぎ円錐の形成後に測定する。円錐のトップに対して篩の高さは、2〜3cmに維持されなければならない。傾き角SA(°)は、円錐上に残っている粉末の堆積の高さH(mm)の測定から計算する:
[SA]=tan−1(H/28)×(180/π)
流動性の測定は、較正された直径のオリフィスを通して、円錐容器に含有される粉末の試料のフローを測定することからなる。125mmの高さおよびトップでの43.5mmの直径の、7つの円錐は、増加するフロー直径:2.4mm(管1)、4.9mm(管2)、8.0(管3)、9.8mm(管4)、12.3(管5)、15.2(管6)および18.1mm(管7)のオリフィスを有する。この試験は、それから出発して製品が流れることができる最小開口部(管1〜7)を決定することができる。
63μmでの摩耗指数は、研磨摩耗前後の63μmよりも下の粉末の重量の相対測定の差からなる。摩耗試験は、100グラムの粉末を、150mmの内径、22cmの内のり長さのステンレス鋼製の、かつ35mm幅の3つの翼を備えた回転ドラムに通すことからなる。ドラムは20分間40回転/分で回転する。
次表(表9.aおよび9.b)は、得られた結果を示す:800回転/分の攪拌速度で実施される(a)と呼ぶ添加物または1070回転/分で実施される(b)と呼ぶ添加物ありの試験を、添加物なしのそれぞれの参考試験と比較しなければならない:
− 800回転/分での試験1(a)
− 1070回転/分での試験2(b)
− 試験1(a)および試験2(b)(添加物なし):0.05〜0.15m2/gのBET
− 試験6(a)(500ppmでのポリアクリル酸ナトリウム):1.4m2/g
を与える。
− 5、10、50および500ppmで添加されるポリアクリレート(平均分子量:5100g/モル)、ならびに50ppmでのナトリウムヘキサメタホスフェートは、重炭酸塩粒子の粒度分布およびBDを低くする。傾き角は増加する。溶解時間は、500ppmでのポリアクリレートの大きい添加−試験6(a)がない限り減少し、試験6(a)では溶解時間は増加する。
− ホスフェート:50ppmでのナトリウムヘキサメタホスフェートは、重炭酸塩粒子の粒度分布およびBDを低くする。
− 500ppmでの硫酸ナトリウムは、粒子の粒度分布を増加させ、BDを増加させる。
− 10、20および50ppmでのアルギン酸などの多糖類ならびに20ppmでのカルボキシメチルセルロース(試験9〜12)は、粒子の粒度分布を増加させ、スパンを減少させ、概してBDを増加させ、溶解時間を増加させる。摩耗指数は、摩耗試験中に生成した微粒子<63μmの減少とともに改善される。光学顕微鏡で撮られた、重炭酸ナトリウム粒子の写真は、多糖類の存在下(図2:50ppmでのアルギン酸ありの試験−試験11(b))ではよりコンパクトな、平行六面体形状を示すのに対して、添加物なしの重炭酸塩粒子は、より伸びた、針のような形状のものである(図1)。
− 10、20および50ppmでのベタイン(第四級アミン)は、重炭酸ナトリウム粒子の粒度分布を増加させ、スパンを減少させ、溶解時間を増加させ、摩耗指数を増加させる。
Claims (22)
- 溶液中の添加物の存在下でのアルカリ金属炭酸塩および/または重炭酸塩の溶液(以下「前記溶液」と称される溶液)から始まるアルカリ金属重炭酸塩粒子の、結晶化による、製造方法であって:
− 前記添加物が、以下の化合物:
・ サルフェート、特に硫酸ナトリウムおよび有機サルフェート;
・ スルホネート;
・ ポリスルホネート;
・ アミン、特に第一級アミン、環状アミン、少なくとも1つのカルボン酸基を含む第四級アミン;
・ ヒドロキシスルテイン;
・ ポリカルボキシレ−ト;
・ 多糖類;
・ ポリエーテルおよびエーテル−フェノール;
・ スルホスクシネート;
・ アミドスルホネート;
・ アミノスルホネート;
・ 特にナトリウムもしくはカリウムのアルカリ金属ヘキサメタホスフェート;
・ ホスフェート、特に有機ホスフェート、およびホスホネート
から選択され;
− 前記添加物が、少なくとも1ppm、有利には少なくとも5ppm、より有利には少なくとも10ppmの濃度で前記溶液中に存在する
ことを特徴とする方法。 - 前記添加物が多糖類である、請求項1に記載の方法。
- 前記添加物が、グアーガムおよびその誘導体、特にヒドロキシプロピルグアーである、請求項2に記載の方法。
- 前記添加物が、アルギン酸またはナトリウムのもしくはカルシウムのもしくは銅のなどのその塩である、請求項2に記載の方法。
- 前記添加物がカルボキシメチルセルロースである、請求項2に記載の方法。
- 前記添加物が、最大200ppm、有利には最大100ppm、より有利には最大70ppmの濃度で存在する、請求項2〜5のいずれか一項に記載の方法。
- アルカリ金属重炭酸塩粒子の結晶化が、前記溶液を冷却することによって実施される、請求項2〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶液の冷却が70℃〜30℃で実施される、請求項7に記載の方法。
- アルカリ金属重炭酸塩粒子の結晶化が、二酸化炭素での前記溶液の炭酸化によって実施される、請求項2〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶液の炭酸化が、少なくとも20℃、有利には少なくとも30℃、好ましくは最大95℃、より好ましくは最大90℃の温度で実施される、請求項9に記載の方法。
- アルカリ金属重炭酸塩粒子の結晶化が、少なくともある割合の前記溶液の蒸発によって実施される、請求項2〜10のいずれか一項に記載の方法。
- アルカリ金属重炭酸塩粒子の結晶化が、前記溶液の相伴う冷却および炭酸化によって;または前記溶液の相伴う冷却および炭酸化および蒸発によって実施される、請求項2〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 二酸化炭素での前記溶液の炭酸化が、乾燥ガスを基準として10〜100容積%のCO2、有利には乾燥ガスを基準として少なくとも20容積%のCO2、より有利には乾燥ガスを基準として少なくとも30容積%のCO2、なお一層より有利には乾燥ガスを基準として少なくとも35容積%のCO2を含むガスで実施される、請求項9、10または12のいずれか一項に記載の方法。
- 20℃〜95℃、好ましくは30℃〜90℃の温度で実施される、請求項2〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記添加物の添加が、前記結晶化溶液のおよび前記アルカリ重炭酸塩粒子の分離後に得られる前記アルカリ金属重炭酸塩粒子の
・ 粒度分布(D10、D50、D90もしくはスパンなど)、または
・ 125μmの篩でのアンダーサイズもしくはオーバーサイズ、または
・ 250μmの篩でのアンダーサイズもしくはオーバーサイズ
を制御するかまたは変更するために実施される、請求項2〜14のいずれか一項に記載の方法。 - 前記添加物の添加が、前記結晶化溶液のおよび前記アルカリ重炭酸塩粒子の分離、次に前記アルカリ金属重炭酸塩粒子の乾燥後後に得られる前記アルカリ金属重炭酸塩粒子の
・ 溶解時間、または
・ 嵩密度(BD)、または
・ 較正されたオリフィスにおける流量、
・ 摩耗指数
を制御するかまたは変更するために実施される、請求項2〜15のいずれか一項に記載の方法。 - 前記添加物がアルギン酸またはカルボキシメチルセルロースであり、結晶化が冷却によって実施され、かつ前記添加物の添加が、同じ条件の結晶化で、しかし添加物の添加なしに得られるアルカリ金属重炭酸塩粒子のBDと比べて少なくとも10%、または少なくとも20%だけ前記アルカリ金属重炭酸塩粒子のBDを高めることを可能にする、請求項16に記載の方法。
- 前記添加物がアルギン酸であり、結晶化が炭酸化によって実施され、かつ前記添加物の添加が、同じ条件の結晶化で、しかし添加物の添加なしに得られるアルカリ金属重炭酸塩粒子のBDと比べて少なくとも10%だけ、または少なくとも20%だけ前記アルカリ金属重炭酸塩粒子のBDを高めることを可能にする、請求項16に記載の方法。
- 前記添加物がグアーもしくはヒドロキシプロピルグアーなどの誘導体であり、またはカルボキシメチルセルロースであり、結晶化が炭酸化によって実施され、かつ前記添加物の添加が、同じ条件の結晶化で、しかし添加物の添加なしに得られるアルカリ金属重炭酸塩粒子のBDと比べて少なくとも10%だけ、または少なくとも15%だけ前記アルカリ金属重炭酸塩粒子のBDを低下させることを可能にする、請求項16に記載の方法。
- 前記添加物が、アルギン酸またはカルボキシメチルセルロースから選択され、添加物の添加が、添加物なしで達成されるものおよび同じ調製品と比べて前記アルカリ金属重炭酸塩粒子の
・ 前記粒度分布(D10、D50、D90など)を大きくするかもしくは前記スパンを小さくする、または
・ 125μmでの篩アンダーサイズを減少させる、または
・ 250μmでの篩オーバーサイズを増加させる、または
・ 前記溶解時間を短縮する、または
・ 前記嵩密度(BD)を高める、または
・ 前記摩耗指数を小さくする
ことを可能にする、請求項2〜16のいずれか一項に記載の方法。 - 前記アルカリ重炭酸塩粒子の結晶化が冷却によっておよび/または炭酸化によって実施される、請求項20に記載の方法。
- 請求項1〜21のいずれか一項に記載の、かつ少なくとも10ppm、有利には少なくとも20ppmの前記添加物を含む方法によって得られるアルカリ金属重炭酸塩粒子。
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