JP2016199761A - フッ素置換オレフィンを含有する発泡剤及び組成物ならびに発泡方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、参照によりその全体を本明細書中に援用する2007年11月25日付けで出願された米国特許仮出願第60/989,977号の優先権を請求する。また、本出願は、2006年6月26日付けで出願された米国特許出願第11/474,887号の優先権を主張し、かつ、2006年3月21日付けで出願された米国特許仮出願第60/784,731号の優先権を主張する、2007年3月21日付けで出願されたPCT出願番号PCT/US07/645の優先権を主張する。これらの出願はそれぞれ参照によりその全体を本明細書中に援用する。
ることなく効力を有することが望ましいと、一般に考えられている。
例えば、熱可塑性物質及び熱硬化性物質のような、従来の発泡材料を作製する方法及び組成物は長い間知られてきた。これらの方法及び組成物は、典型的には化学的発泡剤及び/又は物理的発泡剤をポリマーマトリックス内に発泡構造を形成するために用いる。このような発泡剤には、例えば、アゾ化合物、種々の揮発性有機化合物(VOC)及びクロロフルオロカーボン(CFC)が含まれていた。この化学的発泡剤は典型的には、窒素、二酸化炭素、一酸化炭素のようなガスの放出を引き起こすポリマーマトリックスを形成する物質との化学反応(多くの場合、所定の温度/圧力において)を含む特定の形態の化学変化をする。基も頻繁に用いられる化学的発泡剤の一つは、水である。物理的発泡剤は、典型的には、ポリマー又はポリマー前駆物質に溶解し、そして体積が膨張し(これも、所定の温度/圧力における)、発泡構造の形成に寄与する。化学的発泡剤は、熱可塑性フォームと共に、物理的発泡剤の代わりに又は物理的発泡剤に追加して用いることができるが、物理的発泡剤は熱可塑性フォームと共に用いられる。例えば、ポリビニルクロリド系のフォームの形成に関連して、化学的発泡剤が用いられることが知られている。化学的発泡剤及び/又は物理的発泡剤を熱可塑性フォームと共に用いることは一般的である。勿論、それらを含む特定の化合物及び組成物は、化学的発泡剤及び物理的発泡剤を同時に含む。
となった。
号(特許文献2)により教示されるように、炭化水素系発泡剤の他の例はシクロペンタンである。シクロペンタン及びペンタンの異性体などの多くの炭化水素系発泡剤は、オゾン層を減少させない薬剤であり、非常に低い地球温暖化係数を示すが、このような物質は、これらの発泡剤から製造されたフォームが、例えば、HFC−245fa発泡剤により作製されたフォームと同程度の断熱効率を有しないため、完全に望ましいものではない。更に、炭化水素系発泡剤は、非常に可燃性が高く望ましくない。また、ある炭化水素系発泡剤は、一定の状況において、ポリイソシアヌレートで改質したポリウレタンフォームに通常用いられる多くのポリエステルポリオールのような、それによりフォームが形成される物質と、十分な混和性を有しない。これらのアルカンの使用には、適した混合物を得るために、多くの場合、化学的界面活性剤が必要とされる。
ベルの抗燃焼剤(anti-flammability agent)としての有効性を有することができるが、こ
のような物質の発泡剤としての使用をなんら開示してない。さらに、このような化合物はある欠点をも有すると考えられている。例えば、本願出願人らは、Tapscottにおいて確認される多くの化合物は、このような化合物としては分子量が比較的高いことにより、発泡剤として比較的低効率であることを認識するようになった。加えて、Tapscottに記載の化合物の多くは、このような化合物としては比較的沸点が高いことにより、発泡剤として用いる場合、問題に直面する。さらに、置換度の高い多くの化合物は、例えば、潜在的に環境上望ましくない生体内蓄積などの、望ましくない毒性の特性及び/又は他の望ましくない特性を有し得ることが、本願出願人らによって理解されている。
XCFzR3−z (I)
(式中、Xは、C1、C2、C3、C4又はC5の不飽和の、置換された若しくは置換されていない基であり、各Rは、独立してCl、F、Br、I又はHであり、zは、1から3である)
を有する化合物を含む発泡剤組成物、発泡可能な組成物、フォーム及び/又は発泡製品により満足することができることを見出た。そして、本発明のフルオロアルケンは少なくとも4個のハロゲン置換基を有し、その少なくとも3個はFであり、更に好ましくは、そのいずれもBrでない、ということが好ましい。
ましく、更に好ましくは、Brは末端にない不飽和炭素上にある。この種の特に好ましい化合物は、CF3CBr=CF2であり、その異性体をすべて含む。
ここで用いられる「HFO−1234」という用語は、すべてのテトラフルオロプロペンに言及するために用いられる。テトラフルオロプロペンには、1,1,1,2−テトラフルオロプロペン(HFO−1234yf)、並びに、シス−及びトランス−1,1,1,3−テトラフルオロプロペン(HFO−1234ze)の双方が含まれる。「HFO−1234ze」という用語は、ここでは、シス型又はトランス型のいずれであるかに関わらず、1,1,1,3−テトラフルオロプロペンを総称して言及するために用いられる。「シスHFO−1234ze」及び「トランスHFO−1234ze」という用語は、ここでは、それぞれ、シス−及びトランス−型の1,1,1,3−テトラフルオロプロペンを記載するために用いられる。従って、「HFO−1234ze」という用語には、その範囲に、シスHFO−1234ze、トランスHFO−1234ze、並びにこれらのすべての組み合わせ及び混合物が包含される。
スHFO−1225yez、トランスHFO−1225yez、並びに、これらのすべての組み合わせ及び混合物が包含される。
本発明の組成物は、一般的には、発泡剤組成物又は起泡可能な組成物の形態であることができる。各々の場合において、本発明は、本明細書中に記載するような少なくともひとつのフルオロアルケン化合物と、任意であるが好ましくは、これまでに一般的に説明し、以下により詳細に説明するようなひとつ又はそれより多くの追加成分とを必要とする。
本発明の好ましい態様は、炭素原子を2個から6個、好ましくは3個から5個、より好ましくは3個から4個、そして、特定の態様において最も好ましくは、3個の炭素原子を含み、そして少なくとも1つの炭素−炭素二重結合を含む、少なくとも一種のフルオロアルケンを含む組成物に向けられている。本発明のフルオロアルケン化合物は、少なくとも1つの水素を含む場合、便宜上、ここでは時に、ハイドロフルオロオレフィンまたは「HFO」と呼ばれる。本発明のHFOは、2つの炭素−炭素2重結合を含んでいてもよいことが考えられるが、現時点で、このような化合物は好ましいものと考えられていない。ここでは時に、少なくとも1つの塩素原子をも含むHFOに対して、HFCOという名称を用いる。
しい態様において、本発明の組成物は1つ又は2つ以上の以下の式II:
R’は(CR2)nYであり、
YはCRF2であり、
そして、nは0、1、2又は3であり、好ましくは0又は1である)
の化合物を含む。しかし、一般に、Brが化合物に存在しないか、又は、Brが化合物に存在する場合、化合物には水素を含まないかのいずれかであることが好ましい。
−CH=CF−CH3
−CF=CH−CH3
−CH2−CF=CH2
−CH2−CH=CFH
従って、このような態様は以下の好ましい化合物を含む:CF3−CH=CF−CH3;CF3−CF=CH−CH3;CF3−CH2−CF=CH2;CF3−CH2−CH=CFH;並びに、これらを互いに組み合わせたもの、及び/又は、これらを式I又は式IIに記載の他の化合物と組み合わせたもの。
は0であり、不飽和の末端の炭素上の少なくとも1つのRはHであり、そして残りのRの少なくとも1つがClである、式IIに記載の化合物を含む。HFCO−1233はこのような好ましい化合物の例である。
に用いるのに適している。例えば、(トランス)HFO−1234zeは、低沸点(−19℃)であるので、特定のシステムにおいて好ましく用いることができ、一方、沸点が+9℃の(シス)HFO−1234zeは他の用途で好ましく用いることができる。もちろん、シス−及びトランス−異性体の組み合わせは、多くの態様において許容され、そして/又は好まれる可能性がある。従って、「HFO−1234ze」及び1,3,3,3−テトラフルオロプロペンという用語により、両方の立体異性体が言及されることが理解されるべきであり、そして、指摘されない限り、シス−型及びトランス−型のそれぞれが、記載された目的に適用され、そして/又は役に立つことを示すために、この用語は用いられる。
明細書に参照により組み入れられる。
して、100年の対象期間に亘って測定される。
本発明のある態様において、発泡剤組成物は、本明細書の式Iに従った1又は2以上の
化合物より成るか、本質的に本明細書の式Iに従った1種又は2種以上の化合物より成る。従って、本発明は、いかなる量の追加的な組成物の実質的な存在なしに、1種又は2種以上の本発明の化合物を発泡剤として用いることを含む方法及びシステムを含む。しかし、式I又は式IIの範囲内にない1種又は2種以上の化合物又は成分は、所望によるが、好ましくは、本発明の発泡剤組成物に含まれる。このような所望による付加的な化合物は、発泡剤(以下、限定ではなく、便宜上、共発泡剤(co-blowing agents)と呼ぶ)とし
ての役割も果たす他の化合物、界面活性剤、高分子改質剤、強化剤、着色剤、染料、溶解促進剤、流動改善剤(rheology modifier)、可塑剤、難燃化剤、抗菌剤、粘度低下剤、
充填材、蒸気圧変化剤(vapor pressure modifier)、核剤、触媒、その他を含むが、こ
れに限定されない。ある好ましい態様において、分散剤、気泡安定剤、界面活性剤及び他の添加剤もまた、本発明のフォーム組成物に組み入れられてよい。特定の界面活性剤は、所望によるが、好ましくは、気泡安定剤として供するために添加される。いくつかの代表的な物質はDC−193、B−8404及びL−5340の名称で販売されており、それらは、一般的には、本明細書に参照により組み入れられている米国特許第2,834,748号、第2,917,480号及び第2,846,458号において開示されているようなポリシロキサン・ポリアルキレンブロックコポリマーである。発泡剤混合物用の他の、所望による添加剤は、例えばトリ(2−クロロエチル)ホスフェート、トリ(2−クロロプロピル)ホスフェート、トリ(2,3−ジブロモプロピル)−ホスフェート、トリ(1,3−ジクロロプロピル)ホスフェート、ジアンモニウムホスフェート、種々のハロゲン化された芳香族化合物、酸化アンチモン、アルミニウム三水和物、ポリ塩化ビニル等のような難燃剤を含んでよい。
勿論、組成物の特有の性質(例えばコストなど)を調節する他の化合物及び/又は成分をも、本発明の組成物は含んでいてよく、そして、このような化合物及び成分の存在は、本発明の広い範囲に含まれる。
おいて、これには、好ましくは水を含む)又は、物理的発泡剤及び化学的発泡剤の特性の組み合わせを有する発泡剤が包含されていてよい。式Iの化合物並びに共発泡剤を含む、本発明の組成物に含まれる発泡剤により、発泡剤として特徴付けられるために必要な特性に加えた特性が示され得ることも理解されるであろう。例えば、本発明の発泡剤組成物は、発泡剤組成物又はそれが加えられた発泡可能組成物に、ある有益な特性をも与える、上記に記載の式Iの化合物を含む成分を含んでいてよいことが意図されている。例えば、式Iの化合物又は共発泡剤が、高分子改質剤又は粘度低下剤としての役割をも果たすということは、本発明の範囲内である。
一定の非常に好ましい態様において、本発明の組成物は、少なくともひとつのエーテル、好ましくは当該組成物中において共発泡剤として機能するものを含む。本発明のこの側面にしたがって使用されるエーテルは、フッ素化されたエーテル(FE)、より好ましくはひとつ又はそれより多いハイドロ−フッ素化されたエーテル(HFE)、更により好ましくは以下の式(III):
a=1−6、より好ましくは2−5、更により好ましくは3−5、
b=1−12、より好ましくは1−6、更により好ましくは3−6、
c=1−12、より好ましくは1−6、更により好ましくは2−6、
d=1−2、
e=0−5、より好ましくは1−3、
f=0−5、より好ましくは0−2であり、
そして式中、前記Caのひとつは前記Cdのひとつと結合してシクロフルオロエーテルを形成してもよい)
にしたがったひとつ又はそれより多いC3−C5のハイドロ−フッ素化されたエーテルを含む。
、HFE−245pc又はHFE−245cb2と呼ぶことがある)を含む。
に挙げていない他のHFE、及び/又は、指定されたフルオロエーテルがともに共沸混合物を形成することが知られている他の化合物をはじめとする、他の化合物と組合せて同様に使用してもよいことは予期している。例えば、以下の化合物は各々、トランス−ジクロロエチレンとともに共沸混合物を形成することが知られており、本発明の目的のために、そのような共沸混合物の使用は本発明の広い範囲の範囲内であると考慮すべきである:
特定の態様においては、本発明の発泡剤組成物は、共発泡剤として1種又は2種以上のHFCを含み、より好ましくは、1種又は2種以上の炭素数1から炭素数4のHFCを含み、及び/又は1種又は2種以上の炭化水素を、より好ましくは炭素数4から炭素数6の炭化水素を含む。例えば、HFCに関しては、本発明の発泡剤組成物は、ジフルオロメタン(HFC−32)、フルオロエタン(HFC−161)、ジフルオロエタン(HFC−152)、トリフルオロエタン(HFC−143)、テトラフルオロエタン(HFC−134)、ペンタフルオロエタン(HFC−125)、ペンタフルオロプロパン(HFC−245)、ヘキサフルオロプロパン(HFC−236)、ヘプタフルオロプロパン(HFC−227ea)、ペンタフルオロブタン(HFC−365)、ヘキサフルオロブタン(HFC−356)及び、このようなHFCの異性体、の1種又は2種以上を含んでいてよい。
発泡剤として用いるのに好ましい:
フルオロエタン(HFC−161)
1,1,1,2,2−ペンタフルオロエタン(HFC−125)
1,1,2,2−テトラフルオロエタン(HFC−134)
1,1,1,2−テトラフルオロエタン(HFC−134a)
1,1,1−トリフルオロエタン(HFC−143a)
1,1−ジフルオロエタン(HFC−152a)
1,1,1,2,3,3,3−ヘプタフルオロプロパン(HFC−227ea)
1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン(HFC−236fa)
1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロプロパン(HFC−236ea)
1,1,1,2,3−ペンタフルオロプロパン(HFC−245eb)
1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパン(HFC−245ca)
1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン(HFC−245fa)
1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(HFC−365mfc)及び
1,1,1,2,2,3,4,5,5,5−デカフルオロペンタン(HFC−43−10−mee)
3.炭化水素
一定の態様においては、本発明の発泡剤組成物は、ひとつ又はそれより多い炭化水素、より好ましくはC3−C6の炭化水素を含むことが好ましい。本発泡剤組成物は、一定の好ましい態様においては、例えば、プロパン;イソ−及びノルマル−ブタン(かかるブタンは各々、熱可塑性フォームのための発泡剤として使用するのに好ましい);イソ−、ノルマル−、ネオ−及び/又はシクロ−ペンタン(かかるペンタンは各々、熱硬化性フォー
ムのための発泡剤として使用するのに好ましい);イソ−及びノルマル−ヘキサン;及びヘプタンを含んでもよい。
一定の態様においては、本発明の発泡剤組成物は、ひとつ又はそれより多いアルコール、好ましくはひとつ又はそれより多いC1−C4のアルコールを含むことが好ましい。例えば、本発泡剤組成物は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、t−ブタノールのうちひとつ又はそれより多くを含んでもよい。
一定の態様においては、本発明の発泡剤組成物は、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロパナール、ブタナール、及びイソブタナールをはじめとする、ひとつ又はそれより多くのアルデヒド、特にC1−C4のアルデヒドをふくむことが好ましい。
一定の態様においては、本発明の発泡剤組成物は、ひとつ又はそれより多いケトン、好ましくはC1−C4のケトンを含むことが好ましい。例えば、本発泡剤組成物は、アセトン、メチルエチルケトン、及びメチルイソブチルケトンのうちひとつ又はそれより多くを含んでもよい。
、少なくとも部分的に、共発泡剤の燃焼性に依存するであろう。
性フォームの使用に向けられた組成物に含まれる。ある好ましい態様において、本発明のフォーム組成物は、約1:99から約50:50、より好ましくは約10:90から約30:70のシス:トランス重量比で、シスHFO−1234ze及びトランスHFO1234zeの組み合わせを含む。ある態様において、約1:99から約10:90、より好ましくは約1:99から約5:95のシス:トランス重量比で、シスHFO−1234ze及びトランスHFO1234zeの組み合わせを用いることが好ましいであろう。勿論、例えば、液体発泡剤と共に用いるのに適した発泡可能組成物と共に用いる場合のように、特定の態様においては、シス−異性体がトランス−異性体より高い濃度で存在する組み合わせを用いることが望ましいであろう。
本発明の一つの側面により、発泡可能組成物(foamable composition)が提供される。当業者に知られているように、発泡可能組成物は、一般にフォームを形成することのできる、1種又は2種以上の成分を含む。本明細書で用いられるように、「フォーム起泡剤(foam foaming agent)」という用語は、フォーム構造、好ましくは一般に気泡フォーム構造を形成することのできる成分、又は成分の組み合わせに言及するために用いられる。本発明の発泡可能組成物は、このような成分及び発泡剤化合物、好ましくは、式Iの化合物を、本発明に従って含む。ある態様においては、フォームを形成することのできる1種又は2種以上の成分は、フォーム及び/又は発泡可能組成物を形成することのできる熱硬化性組成物を含む。熱硬化性組成物の例には、イソシアネートをベースとする組成物及びフェノール樹脂をベースとする組成物が含まれる。イソシアネート組成物の中で、好ましいのは、ポリウレタン組成物、ポリイソシアヌレート、及びポリウレタン/ポリイソシアヌレートである。フォームのタイプ、特にポリウレタンフォーム組成物に関して、本発明は、硬質フォーム(独立気泡、連続気泡の両方、及びこれらの任意の組合せ)、軟質フォーム、及び、インテグラルスキンフォームをはじめとする半軟質フォームを提供する。
フィンが含まれ、ここで、Arは、ポリスチレン(PS)のようなベンゼン系の芳香族炭化水素基である。本発明に適切なポリオレフィン樹脂の他の例には、ポリエチレン及びエチレンコポリマーのようなエチレンホモポリマー、ポリプロピレン(PP)、並びにポリエチレンテレフタレート(PET)を含む、種々のエチレン樹脂が含まれる。ある態様においては、熱可塑性発泡可能組成物は、押出し成形可能な組成物である。
A.トランス−1,3,3,3−テトラフルオロプロペンを含有する組成物
本出願人らは、本質的な成分としてトランス−1,1,1,3−テトラフルオロプロペン(トランスHFO−1234ze)と少なくともひとつの追加の化合物とを含む幾つかの組成物を開発した。そのような組成物において、トランスHFO−1234zeの量は広く変動することができ、すべての場合において、組成物中のすべての他の成分が割合を占めた後に当該組成物の残りを構成する。一定の好ましい態様においては、組成物中のトランスHFO−1234zeの量は、以下の範囲にしたがうことができる:約1重量%〜約99重量%;約30重量%〜約99重量%;約50重量%〜約99重量%;約75重量%〜約99重量%;約85重量%〜約99重量%;約75重量%〜約99重量%;約20重量%〜約80重量%;約90重量%〜約99重量%;約95重量%〜約99重量%;約1重量%〜約20重量%;約1重量%〜約40重量%;約1重量%〜約50重量%;約5重量%〜約20重量%;約5重量%〜約40重量%;約5重量%〜約60重量%;約10重量%〜約80重量%;約10重量%〜約90重量%;約20重量%〜約80重量%;及び約20重量%〜約90重量%。このタイプの好ましい組成物を、以下に説明する:(すべてのパーセントは重量基準のパーセントであり、“約”の語がつくものと理解すべきである):
本出願人らは、本質的成分としてのシス−1,1,1,3−テトラフルオロプロペン(シスHFO−1234ze)と少なくともひとつの追加の成分とを含む幾つかの組成物を開発した。そのような組成物において、シスHFO−1234zeの量は広く変動することができ、すべての場合において、組成物中のすべての他の成分が割合を占めた後に当該組成物の残りを構成する。一定の好ましい態様においては、組成物中のシスHFO−1234zeの量は、以下の範囲にしたがうことができる:約1重量%〜約99重量%;約30重量%〜約99重量%;約50重量%〜約99重量%;約75重量%〜約99重量%;約85重量%〜約99重量%;約75重量%〜約99重量%;約20重量%〜約80重量%;約90重量%〜約99重量%;約95重量%〜約99重量%;約1重量%〜約20重量%;約1重量%〜約40重量%;約1重量%〜約50重量%;約5重量%〜約20重量%;約5重量%〜約40重量%;約5重量%〜約60重量%;約10重量%〜約80重量%;約10重量%〜約90重量%;約20重量%〜約80重量%;及び約20重量%〜約90重量%。このタイプの好ましい組成物を、以下に説明する:(すべてのパーセントは重量基準のパーセントであり、“約”の語がつくものと理解すべきである):
本出願人らは、本質的成分としての1,1,1,2,3−ペンタフルオロプロペン(HFO−1225ye)と少なくともひとつの追加の成分とを含む幾つかの組成物を開発した。そのような組成物において、トランスHFO−1225yeの量は広く変動することができ、すべての場合において、組成物中のすべての他の成分が割合を占めた後に当該組成物の残りを構成する。一定の好ましい態様においては、組成物中のHFO−1225yeの量は、以下の範囲にしたがうことができる:約1重量%〜約99重量%;約30重量%〜約99重量%;約50重量%〜約99重量%;約75重量%〜約99重量%;約85重量%〜約99重量%;約75重量%〜約99重量%;約20重量%〜約80重量%;約90重量%〜約99重量%;約95重量%〜約99重量%;約1重量%〜約20重量%;約1重量%〜約40重量%;約1重量%〜約50重量%;約5重量%〜約20重量%;約5重量%〜約40重量%;約5重量%〜約60重量%;約10重量%〜約80重量%;約10重量%〜約90重量%;約20重量%〜約80重量%;及び約20重量%〜約90重量%。このタイプの好ましい組成物を、以下に説明する:(すべてのパーセントは重量基準のパーセントであり、“約”の語がつくものと理解すべきである):
本出願人らは、本質的成分としてのCF3CH=CHCl(HFO1233zd)と少なくともひとつの追加の成分とを含む幾つかの組成物を開発した。そのような組成物において、トランスHFO−1233zdの量は広く変動することができ、すべての場合において、組成物中のすべての他の成分が割合を占めた後に当該組成物の残りを構成する。一定の好ましい態様においては、組成物中のHFO−1233zdの量は、以下の範囲にしたがうことができる:約1重量%〜約99重量%;約30重量%〜約99重量%;約50重量%〜約99重量%;約75重量%〜約99重量%;約85重量%〜約99重量%;約75重量%〜約99重量%;約20重量%〜約80重量%;約90重量%〜約99重量%;約95重量%〜約99重量%;約1重量%〜約20重量%;約1重量%〜約40重量%;約1重量%〜約50重量%;約5重量%〜約20重量%;約5重量%〜約40重量%;約5重量%〜約60重量%;約10重量%〜約80重量%;約10重量%〜約90重量%;約20重量%〜約80重量%;及び約20重量%〜約90重量%。このタイプの好ましい組成物を、以下に説明する:(すべてのパーセントは重量基準のパーセントであり、“約”の語がつくものと理解すべきである):
フォームを形成するための、現在知られた利用できる方法及びシステムは、本発明と関連して使用するために、容易に適合可能であると考えられる。例えば、本発明の方法は、一般的に、本発明の発泡剤を発泡可能組成物又はフォーム形成組成物に組み入れ、次に、好ましくは、本発明の発泡剤の体積膨張を引き起こすことを含むステップ又は一連のステップにより組成物を起泡することを必要とする。全般に、発泡剤の組み入れのため及び起泡のための現在使用されているシステム及び装置は、本発明の使用のために容易に適合することが可能であると考えられる。実際、本発明の利点の一つは、既存の起泡方法及びシステムと通常互換性がある、改善された発泡剤の設備であると考えられている。
の添加を含む。
ことを包含してよく、そして、起泡を起こす段階は、熱可塑性物質への圧力を下げることを包含し、これにより発泡剤の膨張が引き起こされ、その結果、物質は起泡することになる。
、泡等を形成するためには、機械による混合技術により、A及びBの成分を一緒にすることにより、容易に調製することができる。所望により、例えば、難燃剤、着色剤、補助発泡剤、及び、更に他のポリオール等の他の成分を、1つ又は2つ以上の混合ヘッド又は反応場所への追加的なストリームとして追加することができる。しかし、最も好ましくは、これらはすべて上記のB成分に組み入れられている。
ステム)で満たすこと、及び本発明のガスフォームをパッケージ、好ましくはエアゾール缶に組み入れることを包含する。
フォーム
本発明は、本発明の組成物を含む発泡剤を含むポリマーフォーム配合物により調製されたあらゆるフォーム(閉じた気泡フォーム(closed cell foam)、閉じていない気泡フォーム(open cell foam)、硬質のフォーム、柔軟なフォーム、スキン層付きフォーム等を含むが、これらに限定されない)に関する。本願出願人らは、フォーム、特に本発明に記載のポリウレタンフォームのような熱硬化性フォームの一つの利点は、好ましくは熱硬化性フォームの態様と関連して、特にそして好ましくは低温条件下で、例えばK−ファクターまたはラムダにより測定することのできる、非常にすぐれた熱特性を達成できる能力であるということを見出した。本発明のフォームは、特に本発明の熱硬化性フォームは種々の用途に用いることができると意図されているが、ある好ましい態様において、本発明は、冷蔵庫用フォーム、冷凍庫用フォーム、冷蔵庫/冷凍庫用フォーム、パネル用フォーム
、及び他の低温又は極低温製造装置を含む、本発明に記載の装置用フォームを含む。
された熱伝導性を示す。ある非常に好ましい態様において、熱硬化性フォーム、及び好ましくは本発明のポリウレタンフォームは、40°Fで、約0.14以下のK−ファクター(BTU in/hr ft2 °F)を示し、より好ましくは0.135以下、そして更
に好ましくは0.13以下を示す。更に、ある態様においては、熱硬化性フォーム、及び好ましくは本発明のポリウレタンフォームは75°Fで、約0.16以下のK−ファクター(BTU in/hr ft2 °F)を示し、より好ましくは0.15以下、そして更
に好ましくは0.145以下を示す。
好ましくは、少なくとも約13%の降伏を前記のそれぞれの方向において示す。
以下の実施例は、その範囲を限定せずに本発明を説明する目的で提供される。
実施例1A−ポリスチレンフォーム
この実施例は、本発明の2つの好ましい態様に従った発泡剤の使用、すなわち、HF−1234ze及びHFO−1234yfの使用、及びポリスチレンフォームの製造について説明する。試験装置及び手順は、特定の発泡剤及びポリマーが、フォームを製造することができるかどうか、及びフォームの品質を決定するための補助として確立されてきた。グランドポリマー(Ground polymer)(ダウポリスチレン685D(Dow Polystyrene 685D))及び、本質的にHFO−1234zeより成る発泡剤を容器で組み合わせる。容器の概略が下に図示されている。容器の容量は、200cm3であり、そして、容器は、2本のパイプフランジ、及び直径2インチ、スケジュール40、長さ4インチのステンレス鋼パイプ部分より成る。この容器は、設定温度が約190°Fから約285°F、好ましくはポリスチレンについては265°Fで、オーブンに置かれ、熱平衡に達するまでそこに放置される。
泡剤としてのHFO−1234ze単独の性能を示す。この実施例において用いられる装置は、以下の特徴を有する、ライストリッツ(Leistritz)2軸スクリュー押出し機であ
る:
30mm共回転スクリュー
L:D比=40:1
押出し機は、それぞれが4:1のL:D比である10の部分に分けられる。ポリスチレン樹脂を第一の部分に入れ、発泡剤を第6の部分に入れ、押出し物は第10の部分に存在した。押出し機は、主に溶融/混合押出し機として作動した。後続の冷却押出し機は直列に接続されており、その設計特性は以下のとおりである:
ライストリッツ2軸スクリュー押出し機
40mm共回転スクリュー
L:D比=40:1
ダイス:5.0mm円形
ポリスチレン樹脂、即ちノバケミカル(Nova Chemical)−ノバ1600(Nova 1600)として識別される一般的な押出し成形品質のポリスチレン−は、上で示した条件の下での、押出し機に供給される。樹脂の推奨される融点は375°F−525°Fである。ダイスにおける押出し機の圧力は、約1320ポンド毎インチ(psi)であり、そして、ダイスにおける温度は約115℃である。
実施例1Bのこの工程を、起泡剤が、約50重量%のトランスHFO−1234ze及び50重量%のHFC−245fa、並びに実施例1Bに示された濃度の核剤を含むことを除いて、繰り返す。発泡ポリスチレンは、発泡剤濃度が約10%及び12%で調製される。製造されるフォームの密度は、約0.09g/cm3であり、気泡のサイズは約200μmである。直径がおよそ30mmのフォームは、見た目に非常に高品質で、細かい気泡構造を有し、眼に見えるか、明らかなボイドを有しない。
実施例1Bのこの工程を、起泡剤が、約80重量%のHFO−1234ze及び20重
量%のHFC−245fa、並びに実施例1Bに示された濃度の核剤を含むことを除いて
、繰り返す。発泡ポリスチレンは、発泡剤濃度が約10%及び12%で調製される。製造されるフォームの密度は、約0.08g/cm3であり、気泡のサイズは約120μmである。直径がおよそ30mmのフォームは、見た目に非常に高品質で、細かい気泡構造を有し、眼に見えるか、明らかなボイドを有しない。
実施例1Bのこの工程を、起泡剤が、約80重量%のHFO−1234ze及び20重量%のHFC−245fa、並びに実施例1Bに示された濃度の核剤を含むことを除いて、繰り返す。発泡ポリスチレンは、発泡剤濃度が約10%及び12%で調製される。フォームの密度は、0.1g/cm3の範囲であった。直径がおよそ30mmのフォームは、見た目に非常に高品質で、細かい気泡構造を有し、眼に見えるか、明らかなボイドを有しない。
実施例1Eのこの工程を、核剤が省略されることを除いて、繰り返す。フォームの密度は、0.1g/cm3の範囲であった。そして、気泡の直径のサイズは約400である。直径がおよそ30mmのフォームは、見た目に非常に高品質で、細かい気泡構造を有し、眼に見えるか、明らかなボイドを有しない。
この実施例は、炭化水素共発泡剤と組み合わされて用いられるHFO−1234ze及びその異性体の性能、及び、特に、HFO−1234ze及びシクロペンタン共発泡剤を含む組成物のポリウレタンフォームの圧縮強さ性能における有用性を示す。
ム処理が可能となる故に、このことは、潜在的に大きな利点である。
ポリウレタンフォームが調製され、そして、商業的な「装置タイプ(appliance type)」のポリウレタン配合物として用いるために適合される。実施例2に記載の同様のフォーム配合物は、フォーム形成工程で使用される同様の標準的な商業用ポリウレタン処理装置と関連して用いられる。いくつかのシステムが準備され、それぞれのシステムには、発泡剤は別として、同一の成分、システム、及び装置を用いられる。本発明の発泡剤に加え、HFC−134a、HFC−245fa、及びシクロペンタンもまた、それぞれ発泡剤として試験される。それぞれのシステムにおいて、発泡剤はポリオールブレンドに、実質的に等モル濃度で添加される。ポリオールブレンドは商業的なポリオール、触媒、及び界面活性剤より成る。フォームは、例えば、冷蔵用途のためのフォームの作製のための商業的な工程のような標準的な商業的な製造に従って調製される。好ましいフォームのk−ファクターを評価し、この結果は下の表3に示される。基準、比較のために、フォームは、商業的なデータが参照可能なHFC−134aで調製された。これらのフォームのk−ファクターデータは表3に示される。
この実施例は、ポリウレタンフォームの調製に関連して用いられる種々のHFC共発泡剤と組み合わせて、HFO−1234ze(その異性体を含む)を含む発泡剤の性能を示す。発泡剤を除いて、実施例2及び実施例3で用いられるものと同様のフォーム配合物、装置及び工程を用いる。全発泡剤に対して約80重量%のHFO−1234ze(その異性体を含む)、及び全発泡剤に対して約20重量%のHFC−245faを含む発泡剤を調製する。本発明の発泡剤に加え、HFC−134a及びシクロペンタンも発泡剤として試験された。それぞれのシステムで、発泡剤を、実質的に同じモル濃度でポリオールブレンドに添加した。次に、この発泡剤を用いてフォームを形成し、そして、該フォームのk−ファクターを測定する。下の表4は、HFC共発泡剤と組み合わせて用いられた場合のHFO−1234ze(その異性体を含む)のk−ファクター性能を示す。
この実施例は、ポリウレタンフォームの製造において使用される本発明に従った発泡剤の予期されなかった性能を更に示す。異なる発泡剤が用いられるということを除いて、それぞれは、実質的に同等の物質、工程及び装置を用いて形成される、3つのアプライアンス(appliance)ポリウレタンフォームが作製される。ポリオールシステムが、商業的に
利用可能で、アプライアンス(appliance)タイプの配合物は液体発泡剤と共に使用する
ために適合された。フォーム機械がフォームを形成するために使用される。発泡剤は、本質的に同じモル濃度で使用される。形成後、フォームはそれぞれ、k−ファクターを測定するために適切なサンプルに切断される。k−ファクターは、下の以下の表5Bに示されている。全発泡剤に対する発泡剤組成の重量パーセントが、下の表5Aに示されている。
与えてきたため、このことは、予期しなかった結果である。
実施例5におけるものと同じポリオール配合物及びイソシアネートを用いた実験を行なった。フォームは、手による混合により調製される。発泡剤は、式IIに記載の化合物、すなわち、HFCO−1233zd(CF3CH=CHCl)*より成り、発泡可能組成物に対して、実施例5における発泡剤とおよそ同じモルパーセントである。K−ファクターは下の表6に示されている。
Claims (51)
- (a)トランス−1,1,1,3−テトラフルオロプロペン(トランスHFO−1234ze);及び
(b)HFO−1234ze以外のフルオロアルケン;炭化水素;ハイドロフルオロカーボン(HFC)、エーテル、アルコール、アルデヒド、ケトン、ギ酸メチル、ギ酸、水、トランス−1,2−ジクロロエチレン、二酸化炭素、及びこれらの二種又はそれより多い組合せからなる群から選択される少なくともひとつの化合物
を含む発泡剤。 - 前記少なくともひとつの化合物が、トランスHFO−1234ze以外の少なくともひとつのフルオロアルケンを含む、請求項1記載の発泡剤。
- トランスHFO−1234ze以外の前記少なくともひとつのフルオロアルケンが、シス−1,1,1,3−テトラフルオロプロペン(シスHFO−1234ze);1,1,1,2−テトラフルオロプロペン(HFO−1234yf);1,1,1,トリフルオロ,3クロロ−プロペン(HFCO−1233zd);及び1,1,1,2,3−ペンタフルオプロペン(HFO−1225yez)、及びこれらの任意の二種又はそれより多くからなる群から選択される、請求項2記載の発泡剤。
- トランスHFO−1234ze以外の前記少なくともひとつのフルオロアルケンが、シスHFO−1234ze;HFO−1234yf;HFO−1225yez;及びこれらの二種又はそれより多くからなる群から選択され、約1重量%〜約50重量%の量で組成物中に存在する、請求項3記載の発泡剤。
- トランスHFO−1234ze以外の前記少なくともひとつのフルオロアルケンが、HFO−1233zdを含み、約20重量%〜約80重量%の量で組成物中に存在する、請求項3記載の発泡剤。
- HFC−245fa、HFC−245eb、HFC−245ca、HFC−227ea、HFC−236ea、HFC−236fa、HFC−134a、HFC−134、HFC−152a、HFC−32、HFC−125、HFC−143a、HFC−365mfc、HFC−161、HFC−43−10mee、及びこれらの任意の二種又はそれより多くからなる群から選択される少なくともひとつのHFCを含む、請求項1記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつのHFCが、HFC−245fa、HFC−32、HFC−365mfc、及びこれらの任意の二種又はそれより多くからなる群から選択され、約1重量%〜約25重量%の量で組成物中に存在する、請求項6記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつのHFCがHFC−236faを含み、約1重量%〜約5重量%の量で組成物中に存在する、請求項7記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの化合物が、少なくともひとつの炭化水素を含む、請求項1記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの炭化水素が、プロパン、ブタン、イソブタン、n−ヘキサン、イソヘキサン、ヘプタン、及びこれらの任意の二種又はそれより多くからなる群から選択され、約20重量%〜約95重量%の量で組成物中に存在する、請求項9記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの化合物が、少なくともひとつのアルコールを含む、請求項1記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつのアルコールが、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、t−ブタノールからなる群から選択される、請求項11記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの化合物が、少なくともひとつのエーテルを含む、請求項1記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつのエーテルが、ジメチルエーテル、メチルエチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルプロピルエーテル、メチルイソプロピルエーテル、エチルプロピルエーテル、エチルイソプロピルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジメチルオキシメタン、ジエトキシメタン、ジプロポキシメタン、ジブトキシメタン、及びこれらの任意の二種又はそれより多くからなる群から選択される、請求項13記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつのエーテルが、ジメチルエーテル、メチルエチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルプロピルエーテル、メチルイソプロピルエーテル、ジメチルオキシメタン、ジエトキシメタン、及びこれらの任意の二種又はそれより多くからなる群から選択され、約10重量%〜約80重量%の量で組成物中に存在する、請求項14記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの化合物が、少なくともひとつのアルデヒドを含む、請求項1記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつのアルデヒドが、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロパナール、ブタナール、イソブタナール、及びこれらの任意のふたつ又はそれより多くからなる群から選択される、請求項16記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの化合物が、少なくともひとつのケトンを含む、請求項1記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつのケトンが、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、及びこれらの任意のふたつ又はそれより多くからなる群から選択される、請求項18記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの化合物が、水、トランス−1,2ジクロロエチレン、及びこれらの任意のふたつ又はそれより多くからなる群から選択され、約1重量%〜約30重量%の量で組成物中に存在する、請求項1記載の発泡剤。
- (a)1,1,1,トルフルオロ,3−クロロ−プロペン(HFCO−1233zd);及び
(b)HFCO−1233zd以外のフルオロアルケン、炭化水素、ハイドロフルオロカーボン(HFC)、エーテル、アルコール、アルデヒド、ケトン、ギ酸メチル、ギ酸、水、トランス−1,2−ジクロロエチレン、二酸化炭素、及びこれらの任意の二種又はそれより多くからなる群から選択される少なくともひとつの化合物
を含む発泡剤。 - 前記少なくともひとつの化合物が、HFCO−1233zd以外の少なくともひとつの
フルオロアルケンを含む、請求項21記載の発泡剤。 - 前記少なくともひとつの化合物が、少なくともひとつのHFCを含む、請求項21記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつのHFCが、HFC−245fa、HFC−245eb、HFC−245ca、HFC−227ea、HFC−236ea、HFC−236fa、HFC−134a、HFC−134、HFC−152a、HFC−32、HFC−125、HFC−143a、HFC−365mfc、HFC−161、HFC−43−10mee、及びこれらの任意のふたつ又はそれより多くからなる群から選択される、請求項23記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの化合物が、少なくともひとつの炭化水素を含む、請求項21記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの炭化水素が、プロパン、ブタン、イソブタン、n−ペンタン、イソペンタン、ネオペンタン、シクロペンタン、シクロペンタン、n−ヘキサン、イソヘキサン、ヘプタン、及びこれらの任意のふたつ又はそれより多くからなる群から選択される、請求項25記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの化合物が、少なくともひとつのアルコールを含む、請求項21記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつのアルコールが、メタノール、エタノール、プロパナール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、t−ブタノールからなる群から選択される、請求項27記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの化合物が、少なくともひとつのエーテルを含む、請求項21記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつのエーテルが、ジメチルエーテル、メチルエチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルプロピルエーテル、メチルイソプロピルエーテル、エチルプロピルエーテル、エチルイソプロピルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジメチルオキシメタン、ジエトキシメタン、ジプロポキシメタン、ジブトキシメタン、及びこれらに任意の二種又はそれより多くからなる群から選択される、請求項29記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの化合物が、少なくともひとつのアルデヒドを含む、請求項21記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつのアルデヒドが、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロパナール、ブタナール、イソブタナール、及びこれらの任意の二種又はそれより多くからなる群から選択される、請求項31記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの化合物が、少なくともひとつのケトンを含む、請求項21記載の発泡剤。
- 少なくともひとつのケトンが、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、及びこれらの任意の二種又はそれより多くからなる群から選択される、請求項33記載の発泡剤。
- 前記少なくともひとつの化合物が、ギ酸メチル、ギ酸、水、トランス−1,2ジクロロエチレン、二酸化炭素、及びこれらの任意の二種又はそれより多くからなる群から選択される、請求項21記載の発泡剤。
- フォーム形成剤と請求項1記載の発泡剤とを含む、発泡可能な組成物。
- フォーム形成剤と請求項21記載の発泡剤とを含む、発泡可能な組成物、
- 前記フォーム形成剤が、ポリウレタンフォーム、ポリイソシアヌレートフォーム、フェノール樹脂フォーム、及びこれらの二種又はそれより多くを形成することができる成分から選択される少なくともひとつの熱硬化性フォーム成分を含む、請求項36記載の発泡可能な組成物。
- 前記フォーム形成剤が、モノビニル芳香族化合物、エチレンをベースとする化合物、プロピレンをベースとするポリマー、及びこれらの組み合わせから選択される少なくともひとつの熱可塑性フォーム成分を含む、請求項36記載の発泡可能な組成物。
- 前記フォーム形成剤が、ポリウレタンフォーム、ポリイソシアヌレートフォーム、フェノール樹脂フォーム、及びこれらの二種又はそれより多くを形成することができる成分から選択される少なくともひとつの熱硬化性フォーム成分を含む、請求項37記載の発泡可能な組成物。
- 前記フォーム形成剤が、モノビニル芳香族化合物、エチレンをベースとする化合物、プロピレンをベースとするポリマー、及びこれらの組み合わせから選択される少なくともひとつの熱可塑性フォーム成分を含む、請求項37記載の発泡可能な組成物。
- ポリオールと請求項1記載の発泡剤を含む、フォームプレミックス組成物。
- ポリオールと請求項21記載の発泡剤を含む、フォームプレミックス組成物。
- 発泡可能な及び/又は発泡性の組成物に請求項1記載の発泡剤を添加することを含む、フォームを形成する方法。
- 発泡可能な及び/又は発泡性の組成物に請求項21記載の発泡剤を添加することを含む、フォームを形成する方法。
- 複数のポリマー気泡と、前記気泡のうち少なくともひとつに含有される組成物とを含むフォームであって、前記組成物が、請求項1記載の少なくともひとつの発泡剤を含む、前記フォーム。
- 複数のポリマー気泡と、前記気泡のうち少なくともひとつに含有される組成物とを含むフォームであって、前記組成物が、請求項21記載の少なくともひとつの発泡剤を含む、前記フォーム。
- ブロック、スラブ、ラミネート、硬質フォーム、連続気泡フォーム、独立気泡フォーム、軟質フォーム、インテグラルスキンフォーム、冷蔵庫用フォーム、及び冷凍庫用フォームのうちひとつ又はそれより多い形態である、請求項46記載のフォーム。
- 40°Fにて約0.14以下のk−ファクター(BTU in/hr ft2 °F)を
有する、請求項46記載のフォーム。 - ブロック、スラブ、ラミネート、硬質フォーム、連続気泡フォーム、独立気泡フォーム、柔質フォーム、インテグラルスキンフォーム、冷蔵庫用フォーム、及び冷凍庫用フォームのうちひとつ又はそれより多い形態である、請求項47記載のフォーム。
- 40°Fにて約0.14以下のk−ファクター(BTU in/hr ft2 °F)を
有する、請求項47記載のフォーム。
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