JP2016194429A

JP2016194429A - 被験体の評価方法

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Publication number: JP2016194429A
Application number: JP2015073653A
Authority: JP
Inventors: 松原　亨; Toru Matsubara; 亨松原; 力勝俣; Riki Katsumata
Original assignee: PALMESO CO Ltd
Current assignee: PALMESO CO Ltd
Priority date: 2015-03-31
Filing date: 2015-03-31
Publication date: 2016-11-17
Anticipated expiration: 2035-03-31
Also published as: JP6154842B2

Abstract

【課題】本発明は、従来にない作用効果を発揮する画期的な被験体の評価方法を提供することを目的とする。【解決手段】液体に平均粒径約１．２μｍ以下にして多角形状の砥粒を混入した噴射材を圧搾空気と共に、エッチング速度を単位投射砥粒量当たり０．０５μｍ／ｇ以下に制御して被験体に噴射し、その後、前記被験体の縦断面の物性分布を評価する被験体の評価方法である。【選択図】図１

Description

本発明は、被験体の評価方法に関するものである。

従来から、例えば金属や合成樹脂などの被験体の評価を行う場合、電子顕微鏡、エックス線解析装置、赤外線解析装置などの評価装置が使用されているが、これら評価装置は、被験体の縦断面の分布は評価できない。

一方、被験体の縦断面を評価する方法として、アルゴンイオンエッチング、電解研磨、ポリッシングなどが行われているが、いずれも問題点がある。

即ち、アルゴンイオンエッチングは、アルゴンイオンを照射して被験体の表面を削るものであるが、次の問題点がある。
（１）装置自体が高価である。
（２）被験体として主に合成樹脂材料しか用いられない。
（３）処理に時間がかかってしまう。
（４）真空環境下での処理となり取り扱いが難しい。
（５）複雑な形状のものには対応できない。
（６）アルゴンイオンのエネルギーレベルは高くエッチングした部位が還元反応を起
こし変質してしまう。

また、電解研磨は、材料を電解液中に浸漬させながら通電して表面を電気化学的に溶解させることで研磨効果を得る方法であるが、次の問題点がある。
（１）被験体は導電性材料（主に金属材料）に限られ、セラミックスや合成樹脂などに
は対応できない。
（２）エッチング深さの制御設定が難しい。
（３）処理時に強い匂いと有毒がガス等が発生し、溶液が強酸性であり人体や環境に影
響する場合がある。
（４）処理速度の異なる材料から成る複合材料やマトリックス材料のようなものは計測
や解析誤差が生じやすい。

また、ポリッシングは、砥粒を介して材料表面を手作業で磨いて研磨する方法であるが、次の問題点がある。
（１）作業者の能力に大きく左右されてしまう。
（２）処理に時間がかかる。
（３）粉塵粉による作業者の作業環境が良くない。

本発明は、前述した問題点を解消するもので、従来にない作用効果を発揮する画期的な被験体の評価方法を提供する。

添付図面を参照して本発明の要旨を説明する。

液体に平均粒径約１．２μｍ以下にして多角形状の砥粒を混入した噴射材を圧搾空気と共に、エッチング速度を単位投射砥粒量当たり０．０５μｍ／ｇ以下に制御して被験体に噴射し、その後、前記被験体の縦断面の物性分布を評価することを特徴とする被験体の評価方法に係るものである。

また、請求項１記載の被験体の評価方法において、前記砥粒としてヤング率２５０ＧＰａ以上の砥粒を採用したことを特徴とする被験体の評価方法に係るものである。

また、請求項１，２いずれか１項に記載の被験体の評価方法において、前記噴射材の濃度を１ｍａｓｓ％以下としたことを特徴とする被験体の評価方法に係るものである。

本発明は上述のように構成したから、金属、合成樹脂、セラミックスなど様々な素材の被験体に対応することができ、しかも、被験体の処理面を変質させること無く極めて良好に処理でき、また、専門の技術者が不要で所望の深さの縦断面を形成することができ、また、処理自体が安価であるなど、従来にない作用効果を発揮する画期的な被験体の評価方法となる。

本実施例の有効性を確認する実験結果を示すグラフである。本実施例の有効性を確認する実験結果を示すグラフである。本実施例の有効性を確認する実験結果を示すグラフである。本実施例の有効性を確認する実験結果を示すグラフである。本実施例の有効性を確認する実験結果を示すグラフである。本実施例の有効性を確認する実験結果を示すグラフである。

好適と考える本発明の実施形態を、図面に基づいて本発明の作用を示して簡単に説明する。

被験体に、液体に平均粒径約１．２μｍ以下にして多角形状の砥粒を混入した噴射材を圧搾空気と共に、エッチング速度を単位投射砥粒量当たり０．０５μｍ／ｇ以下に制御して噴射すると、被験体はエッチングされる。

この噴射により形成された被験体の縦断面を確認したところ、例えばアルゴンイオンエッチングに比し、縦断面（処理面）の変質が極めて少ないことを確認した。これは、噴射材を構成する砥粒の大きさ，形状及びエッチング速度が原因であると推測できる。

本実施例は、液体に平均粒径約１．２μｍ以下にして多角形状の砥粒を混入した噴射材を圧搾空気と共に、エッチング速度を単位投射砥粒量当たり０．０５μｍ／ｇ以下に制御して被験体に噴射し、その後、前記被験体の縦断面の物性分布を評価する被験体の評価方法である。

具体的には、本実施例は、本発明者が提案している特開２０１０−２３７０７１号に公開された装置と仕組みを使って、被験体に対してエッチングを行うものであり、水に砥粒を混入して噴射材（スラリ）を作製し、このスラリを噴射ノズルに導き、圧搾空気にて混合加速して被験体に噴射する。

また、本実施例は、砥粒として平均粒径約１．２μｍ以下にして多角形状のアルミナを採用し、ヤング率は２５０ＧＰａ以上である。

また、本実施例は、前記噴射材の濃度を１ｍａｓｓ％以下とし、エッチング速度を単位投射砥粒量当たり０．０５μｍ／ｇ以下に制御して噴射する。尚、噴射角度は９０°する。

このように被験体に水と砥粒を混合した噴射材を噴射し、被験体に発生した縦断面を評価するものである。

以下、本実施例の有効性を確認すべく行った実験について詳細な説明をする。

先ずは、Ｘ線残留応力測定により確認した。このＸ線残留応力測定は、材料に変質や損傷が発生したか否かを検証する方法とＸ線計測による残留応力の増減を測る方法であり、材料に力が加わると結晶に転位やずれが生じこの量の増減でＸ線反射角度が変わることを利用している。微小な転位でも敏感に計測できる変質や損傷量測定法の１つである。

具体的には、表面に加工外力を加えた場合に残留圧縮応力が発生しやすい塑性材料の代表としてステンレス鋼ＳＵＳ３０４材に複数種の投射砥粒と投射条件による表面へのエッチングを行った後、Ｘ線残留応力測定を行った結果を下記の表１に示す。尚、Ｘ線応力測定装置は、(株)リガク社製ＡｕｔｏＭＡＴＥ２を用い、測定条件は、Ｘ線源ＣｒＫα、管電圧−管電流４０ＫＶ−４０ｍＡ、測定法ψ_０一定法である。

条件Ｎｏ．３（投射粒子多角アルミナ平均粒径１．２μｍ、エッチング速度０．０５μｍ／ｇ)は処理前と処理後の残留応力の増加量は微小でほぼ検出限界以下であることを示し、エッチングによる損傷や変質がない条件と言える。

条件Ｎｏ．２の球形の砥粒は他の試験に比べて大きな残留応力値を示している。Ｎｏ．２は球形の砥粒であり、衝突応力が塑性変形に使われた結果と推察され、このことより球形状は表面エッチングには適さない結果となった。条件Ｎｏ．１は条件Ｎｏ．３と同じ砥粒であるがエロージョン力が強いため残留圧縮応力値が上昇している。

また、残留応力（ＭＰａ）数値がマイナスということは圧縮応力を示すが、Ｎｏ．４は処理前よりも処理後の数値が大きくなっており、０．３μｍと小さな砥粒であっても投射力が強いエッチング速度０．３５μｍ／ｇでは圧縮応力が発生しているために適さない。尚、Ｎｏ．１は処理後に数値が小さくなって引っ張り応力が発生している。

残留圧縮応力をＸ線残留応力測定装置の検出限界以下にするにはエッチング速度の閾値が存在していることを示し、その数値はＳＵＳ３０４材料において０．０５μｍ／ｇ以下が条件となる。

次に、Ｘ線光電子分析（ＸＰＳ：X-ray Photoelectron Spectroscopy）により、本実施例が種々の被験体に適用可能かを確認した。このＸＰＳは、表面からの反射エネルギーなどで元素や化合物や構造など原子レベルの材料分析に用いられている精密な分析手法であり、材料の処理前と処理後の分析により変質や損傷の有無を特定することができる。

材料表面をエッチングすることは厳密な意味において原子レベルでは損傷を生じさせていることになる。しかし、汎用のＸＰＳ分析は検出限界が存在しており検出限界以下であるなら変質損傷はないとされる。そこで分析分野で精密エッチングとして使われているアルゴンエッチング法との変質度合の比較を行った。

アルゴンエッチング条件を下記の表２に示し、本実施例（ＭＳＥ）のエッチング条件を下記の表３に示す。本実施例のエッチングの深さは変質や損傷が進んでいると思われる１μｍまで行った。

図１〜図６は試験結果のグラフであるが横軸は元素固有のエネルギーレベルを示しており元素の特定に使われる尺度で、縦軸は元素の存在頻度を相対化した尺度である。

図1に非晶性のアクリル樹脂（ＰＭＭＡ）の結果を示す。本実施例のエッチングの影響は見られないが、アルゴンエッチングでは大きなエネルギーによる有機物の還元で構造変化を起こしていることが見られる。尚、ｂｌａｎｋは薄板成型の表面のままである。

図２に結晶性のポリアセタール樹脂（ＰＯＭ）の結果を示す。前記ＰＭＭＡ同様な結果となっている。樹脂の深さ方向分析するためのエッチングでは本実施例のエッチングはアルゴンエッチングより変質や損傷が少ないと判明した。尚、ｂｌａｎｋは薄板成型の表面のままである。

図３にセラミックスであるサファイア単結晶（Ａｌ₂Ｏ₃）の結果を示す。アルゴンエッチングでは大きな変化がないが本実施例のエッチングではアルミのピークがシフトしていることから粒子エネルギーによる表面構造変化が発生していることが判る。従って、セラミックスに対する本実施例のエッチングは材質により構造変化が起こるものがありＸＰＳ分析時に注意が必要であることが判った。尚、ｂｌａｎｋは超精密ポリッシングにより得られた縦断面である。

図４に石英（ＳｉＯ_２）の結果を示す。アルゴンエッチングと本実施例のエッチングともに大きな変質がないことが示されている。尚、ｂｌａｎｋは超精密ポリッシングにより得られた縦断面である。

図５に金属であるアルミニュウム（Ａ１０５０）の結果を示す。アルミ酸化膜（Ａｌ１２０３）のピークはｂｌａｎｋと本実施例のエッチングはほぼ同じでアルゴンエッチングが少ない。金属アルミ（Ａｌ−ｍｅｔａｌ）のピークは、ｂｌａｎｋ→本実施例のエッチング→アルゴンエッチングの順に多くなっている。酸化速度の速いアルミニウムのＸＰＳ分析は抗酸化が問題であるがエッチング自体による構造変化は発生していない。尚、ｂｌａｎｋは超精密ポリッシングにより得られた縦断面である。

図６にチタン（ＴＰ２７０）結果を示す。金属チタンも酸化作用が大きくアルミと同様にｂｌａｎｋと本実施例のエッチングは表面が酸化されていることが示されている。金属のエッチングにおいて、本実施例のエッチングに限らずＸＰＳ分析は真空中にて表面酸化の影響をなくす処理が必要な材料となる、その上で深さ方向エッチングは構造変化がほぼなく利用できる結果を示した。尚、ｂｌａｎｋは超精密ポリッシングにより得られた縦断面である。

以上の実験結果から、本実施例は種々の被験体が採用可能であることが確認された。

本実施例は上述のように構成したから、金属、合成樹脂、セラミックスなど様々な素材の被験体に対応することができ、しかも、被験体の処理面を変質させること無く極めて良好に処理でき、また、専門の技術者が不要で所望の深さに縦断面を形成することができ、また、処理自体が安価である。

尚、本発明は、本実施例に限られるものではなく、各構成要件の具体的構成は適宜設計し得るものである。

Claims

液体に平均粒径約１．２μｍ以下にして多角形状の砥粒を混入した噴射材を圧搾空気と共に、エッチング速度を単位投射砥粒量当たり０．０５μｍ／ｇ以下に制御して被験体に噴射し、その後、前記被験体の縦断面の物性分布を評価することを特徴とする被験体の評価方法。
請求項１記載の被験体の評価方法において、前記砥粒としてヤング率２５０ＧＰａ以上の砥粒を採用したことを特徴とする被験体の評価方法。
請求項１，２いずれか１項に記載の被験体の評価方法において、前記噴射材の濃度を１ｍａｓｓ％以下としたことを特徴とする被験体の評価方法。