JP2016194022A - 荷電粒子を利用した顕微鏡による試料観察方法及び同方法に用いる組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)平均粒径が1nm以上の固形物として電子顕微鏡により観察されない金属成分を含む有機及び/又は無機液体であって、エポキシ系樹脂、メタクリル酸樹脂又は不飽和ポリエステル樹脂を含む包埋樹脂に混和可能であり、前記金属成分が、20ppm以上であることを特徴とする帯電防止組成物。
(2)前記金属成分が、銀イオン及び/又は銀の微粒子を含むことを特徴とする上記(1)に記載の帯電防止組成物。
(3)上記(1)又は(2)に記載の帯電防止組成物を含む顕微鏡用包埋樹脂。
(4)顕微鏡観察のために試料を包埋する樹脂であって、最大粒径が1nm以上の固形物として電子顕微鏡により検出されない金属成分を含むことを特徴とする包埋樹脂。
(5)前記金属成分が、銀イオン及び/又は銀の微粒子を含むことを特徴とする上記(4)に記載の包埋樹脂。
(6)前記金属成分が10ppm以上であることを特徴とする上記(4)又は(5)に記載の包埋樹脂。
(7)荷電粒子の照射により観察する顕微鏡用の試料の作製方法において、上記(3)から(6)の何れかに記載の顕微鏡用包埋樹脂により当該試料を包埋することを特徴とする試料作製方法。
(8)前記試料は、非導電性の多孔質材料からなることを特徴とする上記(7)に記載の試料作製方法。
(9)前記試料を前記包埋樹脂に浸漬し、脱泡処理を行う工程を更に含むことを特徴とする上記(7)又は(8)に記載の試料作製方法。
(10)荷電粒子の照射により観察する顕微鏡による試料観察方法において、上記(7)又は(8)に記載の顕微鏡用の試料作製方法により試料を準備することを特長とする試料観察方法。
金属(ここでは、銀)を無機及び/又は有機溶剤中に浸漬することにより、銀イオンが溶解若しくは相当する銀の超微細粒子が分散した液体を得ることができる。例えば、水又はヘキサンのような無機又は有機溶剤の100〜500ml中に直径がφ1.0〜2.0μmの銀の粒子を約10〜20gを投入し、そのまま1〜24時間浸漬することにより、かかる液体を得ることができる。更に、超音波振動子を備える装置を用いて、銀が浸漬された液体に、5〜60分間超音波振動を与えることにより、より効果的に銀が溶解又は分散すると考えられる。また、電解装置において、アノード側に、銀を電極内に含ませることによってより高速に銀イオンの溶解若しくは金銀の超微細粒子の分散が起きるものとも考えられる。
次に、上記帯電防止組成物とエポキシ系樹脂(TABB社製、EPON812RESIN)とを体積で1対0.5の割合で混ぜ、包埋樹脂とした。この包埋樹脂を原子吸光分析で、分析すると約50ppmの銀成分が検出された。
次に、この包埋樹脂に、多孔性の非導電性の試料(カソードの小片)を埋め込み、SEMによる顕微観察のための準備を行った。具体的には、以下(図2参照)の手順で処理することができる。
(1)上記帯電防止組成物を上記割合で混合した主剤(EPON812)を適量計量する(S10)。
(2)硬化剤(DDSA)を計量し、(1)の主剤と混合し、撹拌する(S12)。
(3)硬化剤(MNA)を計量し、(2)で調製した混合物に混合し、撹拌する(S14)。
(4)硬化促進剤(DMP−30)を計量し、(3)で調製した混合物に混合し、撹拌する(S16)。
(5)上記混合物を観察対象の試料が入った容器に投入し試料を樹脂に浸漬させる(S18)。
(6)試料及び樹脂を入れた上記容器を真空ポンプで減圧した密閉容器に入れ、脱泡し、その後大気圧に戻し、試料の細孔内に上記帯電防止組成物を含む包埋樹脂が流れ込むようにする(S20)。そして、それを所定の型に流し込む。
(7)上記試料及び樹脂を真空オーブンにて加熱硬化(60℃、24時間)する(S22)。
比較のため、上記帯電防止組成物を含まない包埋樹脂を用いて同様な試料(例えば、カソードの小片)を同様な手順でSEMによる顕微観察のための準備を行った。
上述のように準備したカソードの小片を集束イオンビーム(Focused Ion Beam)により、特定領域をスパッタで削り、断面加工した。このときのカソードの小片を図1(SEM像)に示す。チャージアップしないできれいなカソードの気孔構造が観察できたことがわかる。SEM像による白点は白金粒子で2〜40nmの大きさであった。図1はFIBによって試料調整したカソードであるが、気孔の構造や大きさなどの輪郭がもっとも鮮明であった。表面には、包埋樹脂に含まれる銀成分があるはずであるが、白金粒子とは異なり、SEM画像では、銀の存在は認識されなかった。
Claims (10)
- 平均粒径が1nm以上の固形物として電子顕微鏡により観察されない金属成分を含む有機及び/又は無機液体であって、エポキシ系樹脂、メタクリル酸樹脂又は不飽和ポリエステル樹脂を含む包埋樹脂に混和可能であり、前記金属成分が、20ppm以上であることを特徴とする帯電防止組成物。
- 前記金属成分が、銀イオン及び/又は銀の微粒子を含むことを特徴とする請求項1に記載の帯電防止組成物。
- 請求項1又は2に記載の帯電防止組成物を含む顕微鏡用包埋樹脂。
- 顕微鏡観察のために試料を包埋する樹脂であって、
最大粒径が1nm以上の固形物として電子顕微鏡により検出されない金属成分を含むことを特徴とする包埋樹脂。 - 前記金属成分が、銀イオン及び/又は銀の微粒子を含むことを特徴とする請求項4に記載の包埋樹脂。
- 前記金属成分が10ppm以上であることを特徴とする請求項4又は5に記載の包埋樹脂。
- 荷電粒子の照射により観察する顕微鏡用の試料の作製方法において、請求項3から6の何れかに記載の顕微鏡用包埋樹脂により当該試料を包埋することを特徴とする試料作製方法。
- 前記試料は、非導電性の多孔質材料からなることを特徴とする請求項7に記載の試料作製方法。
- 前記試料を前記包埋樹脂に浸漬し、脱泡処理を行う工程を更に含むことを特徴とする請求項7又は8に記載の試料作製方法。
- 荷電粒子の照射により観察する顕微鏡による試料観察方法において、
請求項7又は8に記載の顕微鏡用の試料作製方法により試料を準備することを特長とする試料観察方法。
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