JP2016193428A - 触媒担持電極およびそれを用いたガス処理装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】貴金属触媒4が担持される触媒担持電極10は、金属材料からなる電極基材1と、電極基材1の表面に形成され、貴金属触媒4が担持される酸化皮膜2と、酸化皮膜2の表面の少なくとも一部に固定され、貴金属触媒4が担持される無機粒子3と、を備える。
【選択図】図1
Description
[1] 貴金属触媒が担持される触媒担持電極であって、
金属材料からなる電極基材と、
前記電極基材の表面に形成され、前記貴金属触媒が担持される酸化皮膜と、
前記酸化皮膜の表面の少なくとも一部に固定され、前記貴金属触媒が担持される無機粒子と、を備えることを特徴とする触媒担持電極。
[2] 前記酸化皮膜および前記無機粒子の層のBET比表面積が1m2/g以上、50m2/g以下であることを特徴とする[1]に記載の触媒担持電極。
[3] 前記貴金属触媒が平均粒子径1nm以上、5nm以下の金粒子であることを特徴とする[1]または[2]に記載の触媒担持電極。
[4] 前記酸化皮膜および前記無機粒子に対する前記金粒子の担持量が前記触媒担持電極に対して、0.1質量%以上、20質量%以下であることを特徴とする[3]に記載の触媒担持電極。
[5] 前記金属材料がバルブ金属であることを特徴とする[1]から[4]のいずれか一つに記載の触媒担持電極。
[6] 前記無機粒子の平均粒子径が10nm以上、100nm以下であり、前記無機粒子が固定される量が前記電極基材および前記酸化皮膜の100質量部に対して1質量部以上、10質量部以下であることを特徴とする[1]から[5]のいずれか一つに記載の触媒担持電極。
[7] 前記酸化皮膜および前記電極基材の積層方向における前記無機粒子の層の厚さが10nm以上、1000nm以下であることを特徴とする[1]から[6]のいずれか一つに記載の触媒担持電極。
[8] 前記酸化皮膜が陽極酸化皮膜であることを特徴とする[1]から[7]のいずれか一つに記載の触媒担持電極。
[9] 前記触媒担持電極がプラズマ発生用の電極であることを特徴とする[1]から[8]のいずれか一つに記載の触媒担持電極。
[10] [1]から[9]のいずれか一つに記載の触媒担持電極であって、前記電極基材の両面において、前記酸化皮膜および前記無機粒子を有する第1の電極と、
前記第1の電極の両面のそれぞれに対向する位置に配置される2つの第2の電極と、を備え、
前記第1の電極と前記各第2の電極の間に電圧を印加して放電を起こすことによりプラズマを発生させるとともに、前記第1の電極が有する前記貴金属触媒および前記プラズマに処理対象ガスを接触させて分解することを特徴とするガス処理装置。
電極基材1として、チタン(Ti)材のエキスパンドメタルを用い、陽極酸化皮膜2を形成する前処理として、アルカリ処理および酸処理を実施した。その後、浴温25℃で炭酸ナトリウム濃度10質量%の水溶液中で直流により電流密度0.26A/cm2で5分間処理することで陽極酸化皮膜2を形成した。その結果、陽極酸化皮膜2では、ルチル型の酸化チタンが生成していることを確認した。
まず、陽極酸化皮膜2に対する無機粒子3の固定処理を行った。上述の陽極酸化皮膜2が形成されたチタンエキスパンドメタル(電極基材1)を、ビーズミルで平均粒子径20nmに粉砕分散した無機粒子3としての酸化ジルコニウム(ZrO2)微粒子を含む分散液に浸漬させた。エアブロアーで余剰分を除去した後、110℃、2分間乾燥し、500℃で1時間焼成した。陽極酸化皮膜2に固定された無機粒子3の量(固定量)は、固定前と固定後の重量変化を算出することによって得られ、当該固定量は陽極酸化皮膜2が形成されたチタンエキスパンドメタル100質量部に対し、2.8質量部であった。このときの無機粒子3を固定したチタンエキスパンドメタルについて、BET法にて測定した陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積が11m2/gであった。
実施例1で用いた酸化ジルコニウム(ZrO2)微粒子(無機粒子3)を酸化チタン(TiO2)微粒子に換えた分散液に、実施例1で用いた陽極酸化皮膜2が形成されたチタンエキスパンドメタルを浸漬させた。無機粒子3が固定された量は、チタンエキスパンドメタル100質量部に対し、1.0質量部にした。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は12m2/gであった。
実施例2で用いた無機粒子3(TiO2微粒子)が固定された量を、チタンエキスパンドメタル100質量部に対し、2.0質量部とした。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は15m2/gであった。
実施例1で用いた酸化ジルコニウム(ZrO2)微粒子(無機粒子3)を酸化セリウム(CeO2)微粒子に換えた分散液に、実施例1で用いた陽極酸化皮膜2が形成されたチタンエキスパンドメタルを浸漬させた。無機粒子3が固定された量は、チタンエキスパンドメタル100質量部に対し、1.0質量部であった。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は15m2/gであった。
実施例4で用いた無機粒子3(CeO2微粒子)が固定された量を、チタンエキスパンドメタル100質量部に対し、2.0質量部にした。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は20m2/gであった。
実施例1で用いたZrO2微粒子(無機粒子3)を酸化アルミニウム(Al2O3)微粒子に換えた分散液に、実施例1で用いた陽極酸化皮膜2が形成されたチタンエキスパンドメタルを浸漬させた。無機粒子3が固定された量は、チタンエキスパンドメタル100質量部に対し、1.0質量部であった。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は20m2/gであった。
実施例6で用いた無機粒子3(Al2O3微粒子)の固定量を、チタンエキスパンドメタル100質量部に対し、2.0質量部とした。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は25m2/gであった。
電極基材1として、アルミニウム(Al)材のエキスパンドメタルを用い、陽極酸化皮膜2を形成する前処理として、アルカリ処理および酸処理を実施した。その後、浴温20℃でシュウ酸濃度4質量%の水溶液中で直流により電流密度0.25A/cm2で5分間処理することで陽極酸化皮膜2を形成した。その結果、陽極酸化皮膜2では、非晶質の酸化アルミニウムが生成していることを確認した。
次に実施例1と同様、陽極酸化皮膜2に対する無機粒子3の固定処理を行った。上述の陽極酸化皮膜2が形成されたアルミニウムエキスパンドメタル(電極基材1)を、ビーズミルで平均粒子径20nmに粉砕分散した無機粒子3としての酸化ジルコニウム(ZrO2)微粒子を含む分散液に浸漬させた。エアブロアーで余剰分を除去した後、110℃、2分間乾燥し、500℃で1時間焼成した。陽極酸化皮膜2に固定された無機粒子3の量(固定量)は、陽極酸化皮膜2が形成されたアルミニウムエキスパンドメタル100質量部に対し、1.0質量部であった。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は9m2/gであった。
実施例8で用いた無機粒子3(ZrO2微粒子)の固定量を、アルミニウムエキスパンドメタル100質量部に対し、2.0質量部とした。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は12m2/gであった。
実施例2で無機粒子3を固定する電極基材1をチタンエキスパンドメタルに換えてアルミニウムエキスパンドメタルにした以外は実施例2と同様の方法で無機粒子(TiO2微粒子)3を固定した。無機粒子3の固定量は、アルミニウムエキスパンドメタル100質量部に対し、1.0質量部とした。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は10m2/gであった。
実施例10で用いた無機粒子(TiO2微粒子)3の固定量を、アルミニウムエキスパンドメタル100質量部に対し、2.0質量部とした。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は13m2/gであった。
実施例4で無機粒子3を固定する電極基材1をチタンエキスパンドメタルに換えてアルミニウムエキスパンドメタルにした以外は実施例4と同様の方法で無機粒子(CeO2微粒子)3を固定した。無機粒子3の固定量は、アルミニウムエキスパンドメタル100質量部に対し、1.0質量部とした。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は15m2/gであった。
実施例12で用いた無機粒子(CeO2微粒子)3の固定量を、アルミニウムエキスパンドメタル100質量部に対し、2.0質量部とした。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は18m2/gであった。
実施例6で無機粒子3を固定する電極基材1をアルミニウムエキスパンドメタルに換えてアルミニウムエキスパンドメタルにした以外は実施例6と同様の方法で無機粒子(Al2O3微粒子)3を固定した。無機粒子3の固定量は、アルミニウムエキスパンドメタル100質量部に対し、1.0質量部とした。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は20m2/gであった。
実施例14で用いた無機粒子(Al2O3微粒子)3の固定量を、アルミニウムエキスパンドメタル100質量部に対し、2.0質量部とした。このときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は22m2/gであった。
BET法にて測定したBET比表面積が0.6m2/gである陽極酸化皮膜2だけが形成されているチタンエキスパンドメタルに、貴金属触媒4として金粒子(Au)を析出沈殿法により担持させた。具体的には、陽極酸化皮膜2に対する無機粒子3の固定処理を行わずに、上述の陽極酸化皮膜2が形成されているチタンエキスパンドメタルを70℃に加温したpH7の塩化金酸水溶液に1時間浸漬させ、水洗後、300℃で2時間加熱し、貴金属触媒(Au)4が担持された触媒担持電極を得た。金粒子の担持量をICPで測定したところ、得られた触媒担持電極に対して0.02質量%であった。なお、比較例1では、陽極酸化皮膜2に無機粒子3を固定していないため、本実施形態で説明した無機粒子層3Lが形成されていない。
実施例2において、無機粒子(TiO2微粒子)3の固定量をチタンエキスパンドメタル100質量部に対して0.3質量部とした。無機粒子3を固定したときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は0.4m2/gであった。
実施例2において、無機粒子(TiO2微粒子)3の固定量をチタンエキスパンドメタル100質量部に対して15質量部とした。無機粒子3を固定したときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は65m2/gであった。
BET比表面積が0.3m2/gである陽極酸化皮膜2だけが形成されているアルミニウムエキスパンドメタルに、貴金属触媒4として金粒子(Au)を析出沈殿法により担持させて、触媒担持電極を得た。この触媒担持電極では、陽極酸化皮膜2に無機粒子3が固定されていない。金粒子の担持量は、触媒担持電極に対して0.01質量%であった。また、担持されている金粒子の平均粒子径は、4.5nmであった。なお、比較例2では、陽極酸化皮膜2に無機粒子3を固定していないため、本実施形態で説明した無機粒子層3Lが形成されていない。
実施例10で用いた無機粒子(TiO2微粒子)3の固定量をアルミニウムエキスパンドメタル100質量部に対し、0.3質量部とした。無機粒子3を固定したときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は0.6m2/gであった。
実施例10で用いた無機粒子(TiO2微粒子)3の固定量をアルミニウムエキスパンドメタル100質量部に対し、15質量部とした。無機粒子3を固定したときの陽極酸化皮膜2および無機粒子層3LのBET比表面積は55m2/gであった。
低温プラズマを発生させる装置として、図2にその概要を示した、低温プラズマ印加手段を備えるガス処理装置100を構成した。印加電極10として実施例1〜19と比較例1〜2で作成した触媒担持電極を用いた。接地電極11はアルミナ板、誘電体12はα−アルミナを用いた。
CO除去率(%)={(初期CO濃度 − 反応後CO濃度)/初期CO濃度}×100
11:接地電極、12:誘電体、13:電源
Claims (10)
- 貴金属触媒が担持される触媒担持電極であって、
金属材料からなる電極基材と、
前記電極基材の表面に形成され、前記貴金属触媒が担持される酸化皮膜と、
前記酸化皮膜の表面の少なくとも一部に固定され、前記貴金属触媒が担持される無機粒子と、を備えることを特徴とする触媒担持電極。 - 前記酸化皮膜および前記無機粒子の層のBET比表面積が1m2/g以上、50m2/g以下であることを特徴とする請求項1に記載の触媒担持電極。
- 前記貴金属触媒が平均粒子径1nm以上、5nm以下の金粒子であることを特徴とする請求項1または2に記載の触媒担持電極。
- 前記酸化皮膜および前記無機粒子に対する前記金粒子の担持量が前記触媒担持電極に対して、0.1質量%以上、20質量%以下であることを特徴とする請求項3に記載の触媒担持電極。
- 前記金属材料がバルブ金属であることを特徴とする請求項1から4のいずれか一つに記載の触媒担持電極。
- 前記無機粒子の平均粒子径が10nm以上、100nm以下であり、前記無機粒子が固定される量が前記電極基材および前記酸化皮膜の100質量部に対して1質量部以上、10質量部以下であることを特徴とする請求項1から5のいずれか一つに記載の触媒担持電極。
- 前記酸化皮膜および前記電極基材の積層方向における前記無機粒子の層の厚さが10nm以上、1000nm以下であることを特徴とする請求項1から6のいずれか一つに記載の触媒担持電極。
- 前記酸化皮膜が陽極酸化皮膜であることを特徴とする請求項1から7のいずれか一つに記載の触媒担持電極。
- 前記触媒担持電極がプラズマ発生用の電極であることを特徴とする請求項1から8のいずれか一つに記載の触媒担持電極。
- 請求項1から9のいずれか一つに記載の触媒担持電極であって、前記電極基材の両面において、前記酸化皮膜および前記無機粒子を有する第1の電極と、
前記第1の電極の両面のそれぞれに対向する位置に配置した2つの第2の電極と、を備え、
前記第1の電極と前記各第2の電極の間に電圧を印加して放電を起こすことによりプラズマを発生させるとともに、前記第1の電極が有する前記貴金属触媒および前記プラズマに処理対象ガスを接触させて分解することを特徴とするガス処理装置。
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2016
- 2016-03-31 JP JP2016073150A patent/JP2016193428A/ja active Pending
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