JP2016180124A - 軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物、接触用部品及び構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
これらの軋み音は、例えば自動車内装等に用いた場合、乗車時の快適性、静粛性を損ねる大きな原因となり、軋み音の低減が強く要求されている。
さらに、ABS樹脂に代表されるスチレン系樹脂からなる部品同士を組み合わせて用いる場合には、これら方法を用いても、軋み音の低減効果が十分に得られず、その使用範囲が制限される問題があった。
1. エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の存在下にビニル系単量体〔b1〕を重合して得られるゴム強化ビニル系樹脂〔A〕を含有してなる熱可塑性樹脂組成物〔X〕であって、
該エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の含有量が、該熱可塑性樹脂組成物〔X〕100質量%に対して5〜30質量%であり、
該エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の結晶化度が1〜20%であり、
該エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の引張強さ(TS )が0.5〜7MPa、切断時伸び(EB )が500%以上、硬度(タイプAデュロメータ)が40〜85、ムーニー粘度(ML1+4 、100 ℃)が5〜60であり、
該熱可塑性樹脂組成物〔X〕中のフリーゴム含有量が1〜30質量%であることを特徴とする軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
2. エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕のTm(融点)が0℃以上であることを特徴とする上記1に記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
3. エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の含有量が、熱可塑性樹脂組成物〔X〕100質量%に対して5〜20質量%であることを特徴とする上記1又は2に記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
4. ゴム強化ビニル系樹脂〔A〕のグラフト率が30〜70質量%であることを特徴とする上記1乃至3の何れかに記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
5. 熱可塑性樹脂組成物〔X〕中のフリーゴム含有量が5〜20質量%であることを特徴とする上記1乃至4の何れかに記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
6. ゴム強化ビニル系樹脂〔A〕が、エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の存在下にビニル系単量体〔b1〕を重合して得られるゴム強化ビニル系樹脂〔A1〕と、ビニル系単量体〔b2〕の(共)重合体〔B〕とを含有してなることを特徴とする上記1乃至5の何れかに記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
7. エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕が、エチレン・プロピレン共重合体であることを特徴とする上記1乃至6の何れかに記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
8. エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕が、エチレン5〜95質量%及びα−オレフィン95〜5質量%(ただし、エチレン及びα−オレフィンの合計で100質量%)からなることを特徴とする上記1乃至7の何れかに記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
9. ゴム強化ビニル系樹脂〔A1〕が10〜90質量%、(共)重合体〔B〕が10〜90質量%(ただし、両者の合計で100質量%)であることを特徴とする上記6に記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
10. 上記1乃至9の何れかに記載の熱可塑性樹脂組成物〔X〕からなることを特徴とする接触用部品。
11. 下記条件で測定した接触用部品の異音リスク値が10以下であることを特徴とする上記10に記載の接触用部品。
〔測定条件〕
東芝機械製IS170FA射出成形機によりシリンダー温度250℃、射出圧力50MPa、金型温度60℃にて射出成形した、縦150mm、横100mm、厚さ4mmの射出成形プレートから、縦60mm、横100mm、厚さ4mm及び縦50mm、横25mm、厚さ4mmの大小試験片をディスクソーで切り出し、番手#100のサンドペーパーで端部を面取りした後、細かなバリをカッターナイフで除去し、大小2枚のプレートを接触用部品の試験片として準備する。前記大小2枚の試験片を80℃±5℃に調整したオーブンで400時間保持し、25℃で24時間冷却した後、ZIEGLER社製スティックスリップ試験機SSP−002に固定し、荷重40N、速度10mm/秒、振幅20mmの条件で3回擦り合わせて異音リスク値を測定し、その最も高い値を異音リスク値とする。
12. 少なくとも2個の接触用部品を含む構造体であって、該少なくとも2個の接触用部品が上記10又は11に記載の接触用部品を含むことを特徴とする軋み音低減構造体。
13. 接触用部品の全てが、上記10又は11に記載の接触用部品からなることを特徴とする軋み音低減構造体。
14. 自動車部品、事務機器用部品、住宅用部品、家電用部品であることを特徴とする上記12又は13に記載の軋み音低減構造体。
本発明における軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物は、引張強さ(TS )が0.5〜7MPa、切断時伸び(EB )が500%以上、硬度(タイプAデュロメータ)が40〜85、ムーニー粘度(ML1+4 、100 ℃)が5〜60であるエチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の存在下にビニル系単量体〔b1〕を重合して得られるゴム強化ビニル系樹脂〔A〕を含有してなる熱可塑性樹脂組成物〔X〕であって、該熱可塑性樹脂組成物〔X〕中のフリーゴム含有量が1〜30質量%であることを特徴とする。
本発明で使用する成分〔A〕は、引張強さ(TS )が0.5〜7MPa、引張伸び(EB )が500%以上、硬度(タイプAデュロメータ)が40〜85、ムーニー粘度(ML1+4 、100 ℃)が5〜60であるエチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の存在下にビニル系単量体〔b1〕を重合して得られるゴム強化ビニル系樹脂〔A1〕単独、または、該ゴム強化ビニル系樹脂〔A1〕と、ビニル系単量体〔b2〕の(共)重合体〔B〕との混合物からなるゴム強化ビニル系樹脂である。(共)重合体〔B〕は、ゴム質重合体の非存在下にビニル系単量体〔b2〕を重合して得られる。
本発明に用いられるエチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕は、引張強さ(TS )が0.5〜7MPa、引張伸び(EB )が500%以上、硬度(タイプAデュロメータ)が40〜85、ムーニー粘度(ML1+4 、100 ℃)が5〜60であることの他は特に制限はない。ここで、引張強さ(TS )及び引張伸び(EB )は、JIS K6251に準拠して測定した。また、硬度(タイプA型デュロメータ)は、JIS K6253に準拠して測定した。また、ムーニー粘度(ML1+4 、100 ℃)は、JIS K6300に準拠して測定した。
上記成分〔a1〕の引張強さ(Ts )は、0.5〜7MPa、好ましくは0.5〜5MPa、より好ましくは0.5〜3MPaである。引張強さ(TS )が上記範囲内にあると、軋み音の低減効果に優れる。
上記成分〔a1〕の引張伸び(EB )は、500%以上、好ましくは650%以上、より好ましくは750%以上、特に好ましくは800%以上である。引張伸び(EB )が500%未満では、軋み音の低減効果に劣る。上記成分( a1) の引張伸び(EB )の上限は、通常3,000%である。
上記成分〔a1〕の硬度(タイプAデュロメータ)は、40〜85、好ましくは45〜85、より好ましくは50〜85である。硬度(タイプAデュロメータ)が上記範囲内にあると、軋み音の低減効果に優れる。
さらに、上記成分〔a1〕のムーニー粘度(ML1+4 、100 ℃)は、5〜60、好ましくは5〜50、より好ましくは10〜45である。ムーニー粘度が上記範囲内にあると、軋み音の低減効果、得られる成形品の表面外観に優れる。
α−オレフィンの重量比が95を超えると、得られるゴム強化ビニル系樹脂の耐衝撃性が不十分となる傾向があるので好ましくない。また、5未満でも、ゴム質重合体〔a1〕のゴム弾性が十分でなくなるため、樹脂組成物の耐衝撃性が十分でなくなる傾向があるので好ましくない。
また、ゴム質重合体のガラス転移温度(Tg)は、好ましくは、−20℃以下であり、より好ましくは、−30℃以下であり、特に好ましくは、−40℃以下である。ガラス転移温度が、−20℃を超えると、耐衝撃性が不十分になる場合がある。尚、上記ガラス転移温度は、Tm(融点)の測定と同様に、DSC(示差走査熱量計)を用い、JIS K7121−1987に準拠して求めることができる。
α−オレフィンとしては、炭素数3〜12のα−オレフィンであり、具体例としては、プロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン等が挙げられる。これらのうち、好ましくはプロピレンおよび/または1−ブテン、特に好ましくはプロピレンである。これらのα−オレフィンは、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることもできる。
非共役ジエンとしては、1,4−ヘキサジエン、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)、ジシクロペンタジエン(DCP)等が挙げられる。これらは単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
すなわち、エチレン−α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の製造に用いられる触媒成分としては、バナジウム化合物および/またはチタン化合物と周期律表第I〜IV族の金属の有機金属化合物との組み合わせからなる触媒を用いる。
バナジウム化合物としては、不活性有機溶剤に可溶な3〜5価のバナジウム化合物が用いられる。
このバナジウム化合物としては、バナジウムのハライド、オキシハライド、含酸素化合物とのキレート錯体、バナジン酸エステルなどが好ましい。
これらの化合物を具体的に例示すれば、四塩化バナジウム、オキシ三塩化バナジウム、バナジウムトリスアセチルアセトナート、バナジン酸トリエトキシド、バナジン酸トリ−n−ブトキシド、バナジン酸ジ−n−ブトキシモノクロリド、バナジン酸エトキシジクロリド、四塩化バナジウムまたはオキシ三塩化バナジウムとアルコールとの反応生成物などが挙げられる。これらは単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの化合物のうちさらに好ましくは、四塩化バナジウム、オキシ三塩化バナジウムおよびこれらのバナジウム化合物とアルコールとの反応生成物である。
チタン化合物としては、固体または溶解した三塩化チタン触媒、塩化マグネシウムに担持した三塩化チタンまたは四塩化チタン触媒が用いられ、好ましくはバナジウム化合物である。
周期律表第I〜IV族の金属の有機金属化合物としては、有機リチウム化合物、有機亜鉛化合物、有機マグネシウム化合物および有機アルミニウム化合物を挙げることができる。そのうち、有機アルミニウム化合物が特に好ましい。
有機アルミニウム化合物としては、トリエチルアルミニウム、トリ−n−プロピルアルミニウム、トリ−イソプロピルアルミニウム、トリ−n−ブチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリ−n−ヘキシルアルミニウム、トリ−n−オクチルアルミニウム、トリ−n−デシルアルミニウム、トリ−n−ドデシルアルミニウム、ジエチルモノクロルアルミニウム、ジブチルモノクロルアルミニウム、ジ−n−ヘキシルモノクロルアルミニウム、ジ−n−オクチルモノクロルアルミニウム、エチルアルミニウムセスキクロリド、n−ブチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニウムジクロリド、n−ブチルアルミニウムジクロリド、イソブチルアルミニウムジクロリド、n−ヘキシルアルミニウムジクロリド、n−オクチルアルミニウムジクロリドなどが挙げられる。
例えば、メタノール、エタノール、n−ブタノール、イソブタノール、t−ブタノール、n−ヘキサノール、n−オクタノール、2−エチル−ヘキサノール、n−デカノール、トリエチルアミン、トリ−n−プロピルアミン、トリ−n−ブチルアミン、トリ−イソブチルアミン、トリ−n−ヘキシルアミン、トリ−n−オクチルアミン、トリ−2−エチルヘキシルアミン、ジエチルアミン、ジ−n−ブチルアミン、ジ−イソブチルアミン、ジ−n−オクチルアミン、ジ−2−エチルヘキシルアミン、エチルアミン、n−プロピルアミン、n−ブチルアミン、イソブチルアミン、2−エチルヘキシルアミンなどである。これらの有機アルミニウム化合物と反応物の比は、アルミニウム化合物に対し0.01〜0.5、好ましくは0.05〜0.2(モル比)である。
これらの有機アルミニウム化合物または有機アルミニウム化合物の反応物は2種以上を組み合わせて用いることができる。
生成した共重合体の反応媒体および未反応モノマーからの分離、用いた触媒の活性停止、触媒残査の除去、共重合体の乾燥および造粒等の処理は、当該業界で周知な一般的方法で行なうことが可能である。
上記ビニル系単量体〔b1〕及び〔b2〕は、いずれも、不飽和結合を有する重合性化合物であれば、特に限定されない。
上記ビニル系単量体〔b1〕及び〔b2〕は、通常、芳香族ビニル化合物及びシアン化ビニル化合物を含む。その他、必要に応じて、(メタ)アクリル酸エステル、マレイミド化合物等の、他の共重合可能なビニル系単量体、カルボキシル基、酸無水物基、ヒドロキシル基、アミノ基、アミド基、エポキシ基、オキサゾリン基等の官能基を1種以上有する官能基含有ビニル系単量体を併用してもよい。
また、(共)重合体〔B〕の形成に用いるビニル系単量体〔b2〕は、上記ビニル系単量体〔b1〕と同一であってもよいし、異なっていてもよい。
尚、このマレイミド化合物からなる単量体単位を重合体に導入する方法としては、予め、無水マレイン酸を共重合させ、その後、イミド化する方法がある。
ヒドロキシル基を有する不飽和化合物としては、ヒドロキシスチレン、3−ヒドロキシ−1−プロペン、4−ヒドロキシ−1−ブテン、シス−4−ヒドロキシ−2−ブテン、トランス−4−ヒドロキシ−2−ブテン、3−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロペン、アクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、N−(4−ヒドロキシフェニル)マレイミド等が挙げられる。これらは、単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
アミド基を有する不飽和化合物としては、アクリルアミド、N−メチルアクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチルメタクリルアミド等が挙げられる。これらは、単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記ゴム強化ビニル系樹脂〔A〕は、エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕を含有する重合体成分であるが、その含有形態は特に限定されない。
上記ゴム強化ビニル系樹脂〔A〕には、通常、ビニル系単量体の(共)重合体がゴム質重合体にグラフトしているグラフト共重合体と、ゴム質重合体にグラフトしていないビニル系単量体の(共)重合体が含まれる。ただし、このグラフト共重合体に、ビニル系単量体の(共)重合体がグラフトしていない、ゴム質重合体が含まれていてもよい。
また、上記のエチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の含有態様は、以下に例示される。
(1)エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕が、グラフト共重合体として含有される場合。
(2)エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕が、未グラフトのゴム質重合体として含有される場合。
これらのうち、(1)が特に好ましい。
[i]上記エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の存在下に、ビニル系単量体〔b1〕を重合して得られたゴム強化ビニル系樹脂〔A1〕。
[ii]上記[i]と、ビニル系単量体〔b2〕の(共)重合体〔B〕(以下、「(共)重合体〔B〕」ともいう。)とからなる混合物。
これらのうち、ゴム強化ビニル系樹脂〔A〕中のエチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の量を自由に調整できる点で[ii]が特に好ましい。
尚、上記ゴム強化ビニル系樹脂〔A〕としては、上記[i]及び[ii]の組み合わせであってもよい。
重合方法としては、乳化重合、溶液重合、懸濁重合、塊状重合等の公知の重合方法が挙げられる。いずれにおいても、ゴム質重合体の存在下に、ビニル系単量体を一括投入して反応させてもよいし、分割又は連続添加して反応させてもよい。また、ゴム質重合体は、全量又は一部を、ビニル系単量体との重合の途中で添加して反応させてもよい。
尚、ゴム質重合体の使用量は、ゴム質重合体とビニル系単量体の合計を100質量%とした場合、通常5〜80質量%、好ましくは10〜70質量%である。
上記重合開始剤は、通常、反応系に一括添加又は連続添加される。
溶媒としては、公知のラジカル重合で使用される不活性重合溶媒、例えば、エチルベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素;メチルエチルケトン、アセトン等のケトン類;ジクロルメチレン、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素;アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン等を用いることができる。これらは、単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
連鎖移動剤としては、メルカプタン類、ターピノーレン類、α−メチルスチレンのダイマー等が挙げられる。これらは、単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記のようにして得られたゴム強化ビニル系樹脂〔A1〕のグラフト率は、通常10〜150質量%、好ましくは20〜120質量%、特に好ましくは30〜70質量%である。このグラフト率が10質量%未満では、グラフト共重合体とビニル系単量体〔b1〕の(共)重合体との界面強度が劣るため、耐衝撃性が十分でない場合がある。一方、150質量%を超えると、ゴム質重合体表面におけるビニル系単量体〔b1〕の(共)重合体からなる層が厚くなり、また、ゴム質重合体の内部にグラフトした上記(共)重合体からなる層が発達するため、ゴム弾性が低下し、その結果、耐衝撃性が低下したり、得られる成形品の外観が低下する場合がある。
上記グラフト率は、製造時に用いる連鎖移動剤の種類及び使用量、重合開始剤の種類及び使用量、重合温度等を適宜選択することにより調整することができる。
上記極限粘度は、製造時に用いる連鎖移動剤の種類及び使用量、重合開始剤の種類及び使用量、重合温度等を適宜選択することにより調整することができる。
ゴム強化ビニル系樹脂〔A1〕中のフリーゴム含有量は、用いるエチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の種類及びその使用量、成分〔A1〕重合時の重合処方、重合温度、重合時間、重合開始剤の種類及びその使用量等を適宜選択することにより調整することができる。例えば、重合開始剤の量を少なくすると、ゴムに対するグラフト反応が生じにくくなり、フリーゴム含有量の多いゴム強化ビニル系樹脂〔A1〕を得ることができる。
2−1.(共)重合体〔B〕の製造方法:
上記(共)重合体〔B〕は、ゴム質重合体の非存在下、ビニル系単量体〔b2〕を、溶液重合、塊状重合、乳化重合、懸濁重合等の公知の方法で重合することにより製造することができる。上記重合は、重合開始剤を用いない熱重合であってもよいし、重合開始剤を用いる触媒重合であってもよい。
上記重合体〔B〕の極限粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃で測定)は、通常0.1〜1.5dl/g、好ましくは0.2〜1.0dl/gである。極限粘度[η]が上記範囲内にあれば、成形加工性と耐衝撃性の物性バランスに優れ、好ましい。
上記極限粘度は、製造時に用いる連鎖移動剤の種類及び使用量、重合開始剤の種類及び使用量、重合温度等を適宜選択することにより調整することができる。
本発明における熱可塑性樹脂組成物〔X〕は、上記成分〔A1〕、所望により上記成分〔B〕を所定の配合比率で混合し、溶融混練することにより得られる。上記成分〔A1〕と上記成分〔B〕の配合量(成分〔A1〕/成分〔B〕)は、上記成分〔A1〕と上記成分〔B〕の合計100質量%に対して、好ましくは10〜90質量%/10〜90質量%、より好ましくは20〜80質量%/20〜80質量%である。
上記した、軋み音発生の原因と考えられるスティックスリップ現象は、従来の摺動試験では評価することが困難であったが、ZIEGLER社のスティックスリップ試験機「SSP−002」を用いることにより評価することが可能である。
上記熱可塑性樹脂組成物〔X〕のフリーゴム含有量は、1〜30質量%、好ましくは1〜25質量%、より好ましくは2〜20質量%である。フリーゴム含有量が上記範囲内にあると、軋み音低減効果に優れる。
熱可塑性樹脂組成物〔X〕中のフリーゴム含有量は、ゴム強化ビニル系樹脂〔A1〕のフリーゴム含有量を調整することにより、調整することができる。
上記極限粘度は、成分〔A1〕及び〔B〕の製造時に用いる連鎖移動剤の種類及び使用量、重合開始剤の種類及び使用量、重合温度等を適宜選択することにより調整することができる。
熱可塑性樹脂組成物〔X〕中のケイ素含有量は、該熱可塑性樹脂組成物100質量%に対して、好ましくは0.15質量%以下であり、より好ましくは0.1質量%以下、更に好ましくは0.07質量%以下、特に好ましくは0.03質量%以下である。熱可塑性樹脂組成物〔X〕中のケイ素含有量が0.15質量%を超えると、同種材からなる接触用部品を組み合わせて用いた場合に軋み音が発生したり、成形外観が不十分になる可能性がある。
本発明の熱可塑性樹脂組成物〔X〕は、後記する各種の接触用部品とされる。該熱可塑樹脂組成物〔X〕から接触用部品を製造する方法には何等制限はなく、射出成形、射出圧縮成形、ガスアシスト成形、プレス成形、カレンダー成形、Tダイ押出成形、異形押出成形、フィルム成形等公知の方法により製造することができる。
5. 構造体:
本発明における構造体は、少なくとも2個の接触用部品を接触するように組み付けてなるものである。本発明の構造体は、上記熱可塑性樹脂組成物〔X〕を成形して得られる接触用部品を含むもので、好ましくは、全ての接触用部品が上記熱可塑性樹脂組成物〔X〕の成形体からなる。
熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、AS樹脂、ABS樹脂、AES樹脂、ASA樹脂、PMMA、ポリスチレン、耐衝撃性ポリスチレン、EVA、ポリアミド(PA)、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート(PC)、ポリ乳酸、PC/ABS、PC/AES、PA/ABS、PA/AES等が挙げられる。これらは、単独で又は2種以上の組み合わせで使用できる。
熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等が挙げられる。これらは、単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
ゴムとしては、クロロプレンゴム、ポリブタジエンゴム、エチレン・プロピレンゴム、SEBS、SBS、SIS等の各種合成ゴム、天然ゴム等が挙げられる。これらは、単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
有機質材料としては、例えば、インシュレーションボード、MDF(中質繊維板)、ハードボード、パーティクルボード、ランバーコア、LVL(単板積層材)、OSB(配向性ボード)、PSL(パララム)、WB(ウェハーボード)、硬質繊維板、軟質繊維板、ランバーコア合板、ボードコア合板、特殊コア−合板、ベニアコア−ベニヤ板、タップ樹脂を含浸させた紙の積層シート・板、(古)紙等を砕いた細かい小片・線状体に接着剤を混合して加熱圧縮したボード、各種の木材等が挙げられる。これらは、単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
無機質材料としては、例えば、ケイ酸カルシウムボード、フレキシブルボード、ホモセメントボード、石膏ボード、シージング石膏ボード、強化石膏ボード、石膏ラスボード、化粧石膏ボード、複合石膏ボード、各種セラミック、ガラス等が挙げられる。これらは、単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
更に、金属材料としては、鉄、アルミニウム、銅、各種の合金等が挙げられる。これらは、単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
自動車用部品は、例えば車両走行時の振動により、部品同士が接触し、擦れ合うことにより発生する軋み音を大幅に低減させることが可能である。さらには、耐衝撃性に優れることから、衝突時の安全性にも優れる。このような自動車用部品としてはドアトリム、ドアライニング、ピラーガーニッシュ、コンソール、ドアポケット、ベンチレータ、ダクト、エアコン、メーターバイザー、インパネアッパーガーニッシュ、インパネロアガーニッシュ、A/T インジケーター、オンオフスイッチ類(スライド部、スライドプレート)、グリルフロントデフロスター、グリルサイドデフロスター、リッドクラスター、カバーインストロアー、マスク類(マスクスイッチ、マスクラジオなど)、グローブボックス、ポケット類(ポケットデッキ、ポケットカードなど)、ステアリングホイールホーンパッド、スイッチ部品、カーナビゲーション用外装部品等を挙げることができる。その中でも、自動車用ベンチレータ、自動車用エアコンの板状羽根、バルブシャッター、ルーバー、スイッチ部品、カーナビゲーション用外装部品等として特に好適に用いることができる。
(1−1) ヨウ素価
ヨウ素価赤外線吸収スペクトル法により測定した。
(1−2) ムーニー粘度
JIS K6300に準拠し,測定温度100℃、予熱1分、測定4分の条件で測定した。
(1−3)引張強さ(TS )及び切断時伸び(EB )
JIS K6251に準拠し、3号型試験片を用い、測定温度25℃、引張速度500mm/分の条件で、引張強さTS (MPa)及び引切断時伸びEB (%)を測定した。
(1−4)硬度(タイプAデュロメータ)
JIS K6253に準拠して測定した。
(1−5)グラフト率
前記方法を用いて測定した。
(1−6)極限粘度
前記方法を用いて測定した。
(1−7)フリーゴム含有量の測定
熱可塑性樹脂組成物〔X〕(ここで熱可塑性樹脂組成物(X)成分中のゴム量は、W1グラム。ゴム量は、配合処方からの計算、IR分析等により得ることができる。)を、ソックスレー抽出器を用いて、常圧下で、シクロヘキサンを8時間還流させる。シクロヘキサン溶液を乾固し、抽出物の重量を測定し(W2グラム)、下記式で、熱シクロヘキサン溶解量(フリーゴム含有量)を算出する。
フリーゴム含有量(%)=W2/W1×100
(1−8)軋み音評価I(異音リスク値):
表3に記載の各熱可塑性樹脂組成物〔X〕を東芝機械製IS170FA射出成形機によりシリンダー温度250℃、射出圧力50MPa、金型温度60℃にて射出成形した、縦150mm、横100mm、厚さ4mmの射出成形プレートから、縦60mm、横100mm、厚さ4mm及び縦50mm、横25mm、厚さ4mmの大小試験片をディスクソーで切り出し、番手#100のサンドペーパーで端部を面取りした後、細かなバリをカッターナイフで除去し、大小2枚のプレートを接触用部品の試験片として準備する。前記大小2枚の試験片を80℃±5℃に調整したオーブンで400時間保持し、25℃で24時間冷却した後、ZIEGLER社製スティックスリップ試験機SSP−002に固定し、荷重5N及び40N、速度1mm/秒及び10mm/秒、振幅20mmの条件で3回擦り合わせて異音リスク値を測定し、その最も高い値を異音リスク値とする。10段階で示される異音リスク値は、値が大きいほど軋み音の発生リスクは高くなる。結果を表3に示す。
○:試験した条件で最も高い異音リスク値 1〜3
△:試験した条件で最も高い異音リスク値 4〜5
×:試験した条件で最も高い異音リスク値 6〜10
表3に記載の各熱可塑性樹脂組成物〔X〕を株式会社日本製鋼所製の射出成形機「J−100E」(型式名)を用い、それぞれISOダンベル試験片10枚を射出成形し、その後、これらの試験片を80℃のギヤオーブンに400時間放置した。次に、接触用部品であるISOダンベル試験片10枚を重ね合わせて構造体とし、この両端を手でひねって軋み音の発生の状況を評価した。評価は5回行い、下記評価基準に基づき判定を行った。結果を表3に示す。
軋み音低減効果の評価:
○:5回の評価全てにおいて、軋み音の発生は僅かであった。
△:5回の評価において、軋み音の発生が顕著な場合が、1回以上、5回未満含まれていた。
×:5回の評価全てにおいて、軋み音の発生が顕著であった。
表3に記載の各熱可塑性樹脂組成物〔X〕を東芝機械製EC40射出成形機を用い、直径1mmのセンターピンゲートをもつ直径80mm、厚さ2mmの円盤状試験片を各5枚射出成形した。射出成形の条件はシリンダー温度250℃、射出圧力80MPa、金型温度60℃であった。得られた5枚の試験片を目視観察し、下記評価基準により成形外観の判定を行なった。結果を表3に示す。
○:5枚の試験片の全てに成形不良は発生しなかった。
×:5枚の試験片の1枚以上に成形不良が発生した。
JIS K 7111に準拠して測定した。結果を表3に示す。
表1に示すように、エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕(EP−1〜EP−6)を製造した。
チッ素置換した20Lオートクレーブにトルエン8L、トルエン40mlに溶解したアルミニウム原子換算で60mmolのメチルアルミノキサンを加え、40℃に昇温した後、エチレンを3.2L/時間、プロピレンを2.0L/時間で連続的に供給した。
次いで、トルエン12ml中に溶解したジシクロペンタジエニルジルコニウムジクロリド12μmolを添加して重合を開始した。
反応中は温度を40℃に保ち、連続的にエチレン、プロピレンを供給しつつ、20分間反応させた。その後、メタノールを添加して反応を停止させ、水蒸気蒸留にてクラム状のゴム質重合体(EP−1)を得た。
チッ素置換した20Lオートクレーブにトルエン8L、トルエン40mlに溶解したアルミニウム原子換算で60mmolのメチルアルミノキサンを加え、40℃に昇温した後、エチレンを3.1L/時間、プロピレンを2.1L/時間で連続的に供給した。
次いで、トルエン12ml中に溶解したジシクロペンタジエニルジルコニウムジクロリド12μmolを添加して重合を開始した。
反応中は温度を40℃に保ち、連続的にエチレン、プロピレンを供給しつつ、20分間反応させた。その後、メタノールを添加して反応を停止させ、水蒸気蒸留にてクラム状のゴム質重合体(EP−2)を得た。
内容積5Lの連続重合装置を用いて共重合を行った。チッ素ガスで充分に置換された重合容器に、エチルセスキアルミニウムクロライド15mmol/時間、三塩化オキシバナジウム1mol/時間、n−ヘキサン4L/時間、プロピレン2.5L/分、エチレン5L/分、水素0.05L/分の流量で連続供給し、温度35℃に維持し、かつ圧力を0.5MPaGになるようにした。重合中は、重合容器の内容物が2.5Lに保たれるように、連続的に反応物を抜き取った。このようにして得られた共重合体は、イソプロピルアルコールで反応を停止させ、酸化防止剤を含むアルコールで凝固し、100℃の熱ロールで乾燥することにより、ゴム質重合体(EP−3)を得た。
チッ素ガスで充分に置換された重合容器に、エチルセスキアルミニウムクロライド15mmol/時間、三塩化オキシバナジウム1mol/時間、n−ヘキサン4L/時間、プロピレン4.9L/分、エチレン2.25L/分、水素0.5L/分の流量で連続供給した以外はEP−3と同様の方法で、ゴム質重合体(EP−4)を得た。
チッ素ガスで充分に置換された重合容器に、エチルセスキアルミニウムクロライド15mmol/時間、三塩化オキシバナジウム1mol/時間、n−ヘキサン4L/時間、プロピレン2.5L/分、エチレン5L/分、水素0.05L/分、さらにジシクロペンタジエン25mmol/時間の流量で連続供給した以外はEP−3と同様の方法で、ゴム質重合体(EP−5)を得た。
チッ素ガスで充分に置換された重合容器に、エチルセスキアルミニウムクロライド15mmol/時間、三塩化オキシバナジウム1mol/時間、n−ヘキサン4L/時間、プロピレン2.5L/分、エチレン5L/分、水素0.05L/分、さらにエチリデンニルボルネン25mmol/時間の流量で連続供給した以外はEP−3と同様の方法で、ゴム質重合体(EP−6)を得た。
表2に示すように、表1のエチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕(EP−1〜EP−6)を用い、ゴム強化ビニル系樹脂〔A〕(AES−1〜AES−9)を製造した。また、ブタジエン系ゴム質重合体(PBD)〔a2〕を用いたゴム強化ビニル系樹脂(ABS−1)を製造した。
AES−1
リボン型攪拌機翼、助剤連続添加装置、温度計などを装備した容積20リットルのステンレス製オートクレーブに、エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔EP−1〕22部、スチレン55部、アクリロニトリル23部、t−ドデシルメルカプタン0.5部、トルエン110部を仕込み、内温を75℃に昇温して、オートクレーブ内容物を1時間攪拌して均一溶液とした。その後、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート0.5部を添加し、内温を更に昇温して、100℃に達した後は、この温度を保持しながら、攪拌回転数100rpmとして重合反応を行った。重合反応開始後4時間目から、内温を120℃に昇温し、この温度を保持しながら更に2時間反応を行って重合反応を終了した。その後、内温を100℃まで冷却し、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)−プロピオネート0.2部、ジメチルシリコーンオイル;KF−96−100cSt(商品名:信越シリコーン株式会社製)0.02部を添加した後、反応混合物をオートクレーブより抜き出し、水蒸気蒸留により未反応物と溶媒を留去し、さらに40mmφベント付き押出機(シリンダー温度220℃、真空度760mmHg)を用いて揮発分を実質的に脱気させ、ペレット化した。
エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔EP−1〕25部、スチレン53部、アクリロニトリル22部とした以外は、AES−1と同様にAES−2を製造した。
エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔EP−1〕のかわりに、〔EP−2〕を用いた以外は、AES−1と同様にAES−3を製造した。
エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔EP−1〕のかわりに、〔EP−3〕を用いた以外は、AES−1と同様にAES−4を製造した。
エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔EP−1〕のかわりに、〔EP−4〕を用いた以外は、AES−1と同様にAES−5を製造した。
エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔EP−1〕のかわりに、〔EP−5〕を用いた以外は、AES−1と同様にAES−6を製造した。
エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔EP−5〕30部、スチレン45部、アクリロニトリル25部、トルエン140部とした以外は、AES−1と同様にAES−7を製造した。
エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔EP−1〕のかわりに、〔EP−6〕を用いた以外は、AES−1と同様にAES−8を製造した。
リボン型攪拌機翼、助剤連続添加装置、温度計などを装備した容積20リットルのステンレス製オートクレーブに、エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔EP−1〕22部、スチレン55部、アクリロニトリル23部、t−ドデシルメルカプタン0.5部、トルエン110部を仕込み、内温を75℃に昇温して、オートクレーブ内容物を1時間攪拌して均一溶液とした。その後、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート0.05部を添加し、内温を更に昇温して、85℃に達した後は、この温度を保持しながら、攪拌回転数100rpmとして重合反応を行った。この温度を保持しながら6時間反応を行って重合反応を終了した。その後、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)−プロピオネート0.2部、ジメチルシリコーンオイル;KF−96−100cSt(商品名:信越シリコーン株式会社製)0.02部を添加した後、反応混合物をオートクレーブより抜き出し、水蒸気蒸留により未反応物と溶媒を留去し、さらに40mmφベント付き押出機(シリンダー温度220℃、真空度760mmHg)を用いて揮発分を実質的に脱気させ、ペレット化した。
攪拌機付き重合器に、水280部およびジエン系ゴム質重合体〔a2〕として、重量平均粒子径0.26μm、ゲル分率90%のポリブタジエンラテックス60部(固形分換算)、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.3部、硫酸第一鉄0.0025部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.01部を仕込み、脱酸素後、窒素気流中で撹拌しながら60℃に加熱した後、アクリロニトリル10部、スチレン30部、t−ドデシルメルカプタン0.2部、クメンハイドロパーオキサイド0.3部からなる単量体混合物を60℃で5時間かけて連続的に滴下した。滴下終了後、重合温度を65℃にし、1時間撹拌続けた後、重合を終了させ、グラフト共重合体のラテックスを得た。重合転化率は98%であった。その後、得られたラテックスに、2,2′−メチレン−ビス(4−エチレン−6−t−ブチルフェノール)0.2部を添加し、塩化カルシウムを添加して凝固し、洗浄、濾過および乾燥工程を経てパウダー状の樹脂組成物を得た。この成分〔ABS−1〕の極限粘度は0.38dl/g、フリーゴム含有量は0%であった。
表3に示す共重合体〔B〕を製造した。
共重合体〔B〕
リボン翼を備えたジャケット付き重合用反応器を、2基連結した合成装置を用いた。各反応器内に、窒素ガスをパージした後、1基目の反応器に、スチレン75部、アクリロニトリル25部及びトルエン20部からなる混合物と、分子量調節剤であるtert−ドデシルメルカプタン0.15部をトルエン5部に溶解した溶液と、重合開始剤であるジクミルパーオキサイド0.1部をトルエン5部に溶解した溶液とを連続的に供給し、110℃で重合を行った。供給した単量体等の平均滞留時間は2時間であり、2時間後の重合転化率は56%であった。
次いで、得られた重合体溶液を、1基目の反応器の外部に設けられたポンプにより、連続的に取り出して、2基目の反応器に供給した。連続的に取り出す量は、1基目の反応器に供給する量と同じである。尚、2基目の反応器においては、130℃で2時間重合を行い、2時間後の重合転化率は74%であった。
その後、2基目の反応器から、重合体溶液を回収し、これを、2軸3段ベント付き押出機に導入した。そして、直接、未反応単量体及びトルエン(重合用溶媒)を脱揮し、スチレン・アクリロニトリル共重合体を回収した。このスチレン・アクリロニトリル共重合体を、成分〔B〕として用いた。
この成分〔B〕の極限粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)は、0.60dl/gであった。
C−1:エチレン・ビスステアリン酸アマイド;カオーワックス EB−P(商品名:花王株式会社製)
C−2:1,3,5−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ハイドロキシベンジル)−s−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)トリオン;アデカスタブ AO−20(商品名:株式会社ADEKA製)
C−3:ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリストールジホスファイト;アデカスタブ PEP−24G(商品名:株式会社ADEKA製)
表3に記載の配合割合で、上記成分〔A〕〜〔C〕をそれぞれヘンシェルミキサーにより混合した後、二軸押出機(日本製鋼所製、TEX44α、バレル設定温度250℃)で溶融混練し、ペレット化することにより熱可塑性樹脂組成物〔X〕を得た。
得られた熱可塑性樹脂組成物〔X〕について、前記の方法で各種物性、軋み音、成形外観及びシャルピー衝撃強度を評価した。評価結果を表3に示した。
これに対し、比較例1は、成分〔a1〕のムーニー粘度が本発明の範囲よりも高い例であるが、成形品表面にブツが発生し、成形外観に劣る。また、軋み音低減効果も不十分である。
比較例2は、成分〔a1〕の引張強さ及び硬度が本発明の範囲よりも低い例であるが、軋み音の低減効果に劣る。
比較例3、4は、成分〔a1〕の引張強さが本発明の範囲よりも高く、切断時伸びが本発明の範囲よりも低い例であるが、軋み音の低減効果に劣る。
比較例5は、成分〔a1〕の引張強さが本発明の範囲よりも高い例であるが、軋み音の低減効果に劣る。
比較例6は、ゴム強化ビニル系樹脂〔A〕中のフリーゴム含有量が本発明の範囲よりも多い例であるが、軋み音低減効果、耐衝撃性に劣る。また、成形品表面にシルバーストリーク、剥離が発生し、成形外観も劣る。
比較例7は、成分〔a1〕の含有量が本発明の範囲よりも少ない例であるが、軋み音の低減効果に劣る。
比較例8は、成分〔a1〕がエチレン・α−オレフィン系ゴム以外のポリブタジエンゴムを用いた例であるが、軋み音の低減効果に劣る。
V 駆動速度
μs ノコギリ波形上端の静摩擦係数
μl ノコギリ波形下端の摩擦係数
Δμ μs−μl
Claims (14)
- エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の存在下にビニル系単量体〔b1〕を重合して得られるゴム強化ビニル系樹脂〔A〕を含有してなる熱可塑性樹脂組成物〔X〕であって、
該エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の含有量が、該熱可塑性樹脂組成物〔X〕100質量%に対して5〜30質量%であり、
該エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の結晶化度が1〜20%であり、
該エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の引張強さ(TS )が0.5〜7MPa、切断時伸び(EB )が500%以上、硬度(タイプAデュロメータ)が40〜85、ムーニー粘度(ML1+4 、100 ℃)が5〜60であり、
該熱可塑性樹脂組成物〔X〕中のフリーゴム含有量が1〜30質量%であることを特徴とする軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。 - エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕のTm(融点)が0℃以上であることを特徴とする請求項1に記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
- エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の含有量が、熱可塑性樹脂組成物〔X〕100質量%に対して5〜20質量%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
- ゴム強化ビニル系樹脂〔A〕のグラフト率が30〜70質量%であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂組成物〔X〕中のフリーゴム含有量が5〜20質量%であることを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項に記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
- ゴム強化ビニル系樹脂〔A〕が、エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕の存在下にビニル系単量体〔b1〕を重合して得られるゴム強化ビニル系樹脂〔A1〕と、ビニル系単量体〔b2〕の(共)重合体〔B〕とを含有してなることを特徴とする請求項1乃至5の何れか1項に記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
- エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕が、エチレン・プロピレン共重合体であることを特徴とする請求項1乃至6の何れか1項に記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
- エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体〔a1〕が、エチレン5〜95質量%及びα−オレフィン95〜5質量%(ただし、エチレン及びα−オレフィンの合計で100質量%)からなることを特徴とする請求項1乃至7の何れか1項に記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
- ゴム強化ビニル系樹脂〔A1〕が10〜90質量%、(共)重合体〔B〕が10〜90質量%(ただし、両者の合計で100質量%)であることを特徴とする請求項6に記載の軋み音低減用熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1乃至9の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物〔X〕からなることを特徴とする接触用部品。
- 下記条件で測定した接触用部品の異音リスク値が5以下であることを特徴とする請求項10に記載の接触用部品。
〔測定条件〕
東芝機械製IS170FA射出成形機によりシリンダー温度250℃、射出圧力50MPa、金型温度60℃にて射出成形した、縦150mm、横100mm、厚さ4mmの射出成形プレートから、縦60mm、横100mm、厚さ4mm及び縦50mm、横25mm、厚さ4mmの大小試験片をディスクソーで切り出し、番手#100のサンドペーパーで端部を面取りした後、細かなバリをカッターナイフで除去し、大小2枚のプレートを接触用部品の試験片として準備する。前記大小2枚の試験片を80℃±5℃に調整したオーブンで400時間保持し、25℃で24時間冷却した後、ZIEGLER社製スティックスリップ試験機SSP−002に固定し、荷重40N、速度10mm/秒、振幅20mmの条件で3回擦り合わせて異音リスク値を測定し、その最も高い値を異音リスク値とする。 - 少なくとも2個の接触用部品を含む構造体であって、該少なくとも2個の接触用部品が請求項10又は11に記載の接触用部品を含むことを特徴とする軋み音低減構造体。
- 接触用部品の全てが、請求項10又は11に記載の接触用部品からなることを特徴とする軋み音低減構造体。
- 自動車部品、事務機器用部品、住宅用部品、家電用部品であることを特徴とする請求項12又は13に記載の軋み音低減構造体。
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