JP2016172825A - 木質床材用1液型常温湿気硬化性接着剤組成物 - Google Patents
木質床材用1液型常温湿気硬化性接着剤組成物 Download PDFInfo
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Abstract
Description
(A)珪素原子に結合した水酸基又は加水分解性基を有し、シロキサン結合を形成することにより架橋し得る珪素含有基を有するオキシアルキレン系重合体、
(B)分子中に珪素原子に結合した水酸基又は加水分解性基を有し、シロキサン結合を形成することにより架橋し得る珪素含有基及びアミノ基を有する化合物又は前記化合物のイミン誘導体、
(C)4価の錫化合物、及び
(D)架橋性珪素基を有する(メタ)アクリル系化合物、
を含有する湿気硬化性接着剤組成物である。
なお、式(3):
重合体として使用可能な前記(D)架橋性珪素基を有する(メタ)アクリル系化合物としては、分子鎖に架橋性珪素基を有する(メタ)アクリル系重合体や、架橋性珪素基と(メタ)アクリロイル基とを有する有機重合体が挙げられる。前記(A)架橋性珪素基含有(メタ)アクリル系重合体としては、特に制限はなく、公知の架橋性珪素基を有する(メタ)アクリル系重合体を広く使用可能である。例えば、特開平11−80250号公報、特開昭59−122541号公報、特開昭60−31556号公報、特開昭59−78223号公報、特開昭59−168014号公報、特開昭60−228516号公報、特公平7−42376号公報、特公平10−195151号公報、特公平2−44845号公報、特公平7−238143号公報、特開2000−17249号公報中に開示されているものを挙げることができる。なお、本願明細書において、メタクリルとアクリル(又はメタクリル基とアクリル基)をあわせて(メタ)アクリル(又は(メタ)アクリル基)と称し、メタクリロイル基とアクリロイル基をあわせて(メタ)アクリロイル基と称する。
前記(E)エポキシ化合物に適用可能な脂環式エポキシ化合物としては、分子中に1個のエポキシ基を有する脂環式エポキシ化合物が好ましい。前記(E)エポキシ化合物に適用可能な脂環式エポキシ化合物の例としては、シクロヘキサンオキサイド、4−ビニルエポキシシクロヘキサン、3,4−エポキシシクロヘキシルメタノール、3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタアクリレート、エポキシヘキサヒドロフタル酸ジ2−エチルヘキシル、
数平均分子量が約3,000のポリオキシプロピレンジオールを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテートグライム錯体触媒にてプロピレンオキシドの重合を行い、数平均分子量が14,600(送液システムとして東ソー製HLC−8120GPCを用い、カラムは東ソー製TSK−GELHタイプを用い、溶媒はTHFを用いて測定したポリスチレン換算分子量)のポリオキシプロピレングリコールを得た。続いてこの水酸基末端ポリオキシプロピレンジオールの水酸基に対して1.2倍当量のNaOMeのメタノール溶液を添加してメタノールを留去し、さらに3−クロロ−1−プロペンを添加して末端の水酸基をアリル基に変換した。次に得られたアリル基末端ポリオキシプロピレン100重量部に対して白金ジビニルジシロキサン錯体(白金換算で3重量%のイソプロパノール溶液36ppmを加え撹拌しながら、ジメトキシメチルシラン1.7重量部をゆっくりと滴下した。その混合溶液を90℃で2時間反応させた後、未反応のジメトキシメチルシランを減圧下留去することにより、末端がジメトキシメチルシリル基であり、1分子あたりのケイ素基が平均1.5個、数平均分子量14,600である、直鎖状の反応性ケイ素基含有ポリオキシプロピレン重合体(A−1)を得た。
数平均分子量が約4,800(合成例1と同様の方法で算出)のポリプロピレングリコールの水酸基に対して1.2倍当量のNaOMeのメタノール溶液を添加してメタノールを留去し、さらに3−クロロ−1−プロペンを添加して末端の水酸基をアリル基に変換した。次に得られたアリル基末端ポリオキシプロピレン100重量部に対して白金ジビニルジシロキサン錯体(白金換算で3重量%のイソプロパノール溶液)36ppmを加え撹拌しながら、ジメトキシメチルシラン5.99重量部をゆっくりと滴下した。その混合溶液を90℃で2時間反応させた後、未反応のジメトキシメチルシランを減圧下留去することにより、末端がジメトキシメチルシリル基であり、1分子あたりのケイ素基が平均1.5個、数平均分子量が4,800である、直鎖状の反応性ケイ素基含有ポリオキシプロピレン重合体(A−2)を得た。
表1に示した(A)成分の架橋性珪素基を有するオキシアルキレン重合体として、合成例で合成した重合体A−1及びA−2を用い、充填剤及び可塑剤を表1に示した量割合で仕込み、加熱減圧混合撹拌を110℃にて2時間行い、配合物質の脱水を行った。さらに、(B)成分の架橋性珪素基及びアミノ基を有する化合物又はイミン誘導体、(C)成分の4価の錫化合物、(D)成分の架橋性珪素基を有する(メタ)アクリル系化合物を所定量添加し、撹拌配合して硬化性接着剤組成物を調製した。(D)成分の使用量としては、(B)成分中の活性水素、又は発生する活性水素1に対して(メタ)アクリル基が0.5であった。また、(E)成分のエポキシ化合物の使用量は(B)成分中の活性水素、又は発生する活性水素1に対してエポキシ基が0.5であった。
*1:信越化学工業(株)製、3−アミノプロピルトリメトキシシラン
*2:信越化学工業(株)製、MIBK(メチルイソブチルケトン)と3−アミノプロピルトリメトキシシランの反応物
*3:日東化成(株)製、ジブチル錫塩とテトラエトキシシランとの反応生成物
*4:信越化学工業(株)製、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
*5:信越化学工業(株)製、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン
*6:信越化学工業(株)製、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン[エポキシシラン]
*7:新日本理化(株)製、エポキシヘキサヒドロフタル酸ジ2-エチルヘキシル[脂環式エポキシ]
*8:白石カルシウム(株)製、重質炭酸カルシウム
*9:白石カルシウム(株)製、脂肪酸処理膠質炭酸カルシウム
*10:住友スリーエム(株)製、ガラス微小中空球
*11:三井化学(株)製、ポリプロピレントリオール
*12:コルコート(株)製、テトラエトキシシラン
*13:(株)アデカ製、ヒンダードフェノール系酸化防止剤
次のようにして、床材の接着に使用した場合の目隙の大きさを測定することで、床拘束性の試験を行った。
床材10(フローリング材、朝日ウッドテック製ニューフォルテフロア 長さ910mm×幅303mm×厚さ12mm)の短手方向に接着剤14を約300mm間隔で幅10mmのビード状に4か所塗布した後、下地針葉樹合板16(長さ1820mm×幅910mm×厚さ28mm)上に図1のように積層した。フローリング材のオス実側を300mm間隔でフロアタッカー12(マックス製38mmフロアステープル(438フロア))で固定した後、23℃50%RH下で1週間養生しフローリング材長手方向の長さをノギスにて測定した。この試験体を60℃で3日間乾燥させた後、同様にフローリング材の長さを測定し、60℃3日間乾燥前後でのフローリング材の収縮長さ(1820mmあたり)を算出した。なお、下地針葉樹合板はあらかじめ60℃で1週間乾燥しておき経時的に収縮しないようにした。床拘束性の試験は、下記評価基準により評価した。
0〜0.4mm以下を◎、0.4mmを超えて0.5mm以下の場合を○、0.5mmを超えて0.8mm以下の場合を△、0.8mmを超える場合を×とした。
Claims (6)
- (A)珪素原子に結合した水酸基又は加水分解性基を有し、シロキサン結合を形成することにより架橋し得る珪素含有基を有するオキシアルキレン系重合体、
(B)分子中に珪素原子に結合した水酸基又は加水分解性基を有し、シロキサン結合を形成することにより架橋し得る珪素含有基及びアミノ基を有する化合物又は前記化合物のイミン誘導体、
(C)4価の錫化合物、及び
(D)架橋性珪素基を有する(メタ)アクリル系化合物、
を含有する木質床材用1液型常温湿気硬化性接着剤組成物。 - (E)エポキシシラン化合物及び脂環式エポキシ化合物からなる群から選択される1種以上のエポキシ化合物、をさらに含む、請求項1記載の木質床材用1液型常温湿気硬化性接着剤組成物。
- 前記(A)オキシアルキレン系重合体が、数平均分子量が8,000〜50,000のオキシアルキレン系重合体と2,000〜6,000のオキシアルキレン系重合体の併用である、請求項1又は2記載の木質床材用1液型常温湿気硬化性接着剤組成物。
- 前記(C)錫化合物がジアルキル錫系化合物である請求項1〜3のいずれか1項記載の木質床材用1液型常温湿気硬化性接着剤組成物。
- 木質床材が床暖房用パネルに接着される木質床材である請求項1〜4のいずれか1項記載の木質床材用1液型常温湿気硬化性接着剤組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の木質床材用1液型常温湿気硬化性接着剤組成物を用いてなる、床構造体。
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