JP2016156678A - 粉体の付着力測定方法及び恒温恒湿空間形成冶具 - Google Patents

Abstract

【課題】粉体の付着力を精度良く測定することができる粉体の付着力測定方法を提供する。【解決手段】原子間力顕微鏡２を用いて粉体７，１３の付着力を測定する粉体の付着力測定方法において、カンチレバー６の探針６ａに前記粉体を取り付ける工程と、前記原子間力顕微鏡の測定領域１８内に恒温恒湿空間２０を形成するための恒温恒湿空間形成冶具１２を前記原子間力顕微鏡に取り付ける工程と、前記粉体が固定された基材１１を前記恒温恒湿空間内に配置する工程と、少なくとも前記カンチレバー及び前記基材を前記恒温恒湿空間内に収容し、前記恒温恒湿空間を密閉する工程と、前記恒温恒湿空間内の温度と湿度を制御する工程と、前記恒温恒湿空間内において、前記探針に取り付けられた前記粉体を前記基材上に固定された前記粉体に付着させた後に引き離すときの前記探針のたわみ量を検出する工程と、該検出結果に基づいて前記粉体の付着力を求める工程とを含む。【選択図】図１

Description

本発明は、原子間力顕微鏡を用いて粉体の付着力を測定する粉体の付着力測定方法及び原子間力顕微鏡の測定領域内に恒温恒湿空間を形成する恒温恒湿空間形成冶具に関するものである。

原子間力顕微鏡は、試料の表面粗さを測定する場合だけでなく、粉体の付着力を測定する場合にも利用されている。例えば特許文献１には、原子間力顕微鏡を用いてトナー等の粉体とトナー回収ローラなどの部材との付着力を測定する方法について開示されている。特許文献１記載の粉体の付着力測定方法によれば、カンチレバー先端に対象の粉体を取り付け、カンチレバー先端と対象の部材との離間、接触、離間を連続して行う。そして、カンチレバー先端と対象の部材との離間の瞬間のカンチレバーのたわみ量から、粉体と対象の部材との付着力を測定する。

特許第５２６３６５６号公報

ところで、粉体の付着力は湿度の影響を受け変化する。しかしながら、従来の原子間力顕微鏡においては、カンチレバー先端やカンチレバー先端が接触する部材などが配置されている測定領域は、密閉されておらず、原子間力顕微鏡が設置されている室内の雰囲気下にある。したがって、この雰囲気下で粉体の付着力の測定を行わなければならず、例えば季節等による湿度変化により測定結果が大きく変動する場合があった。また、湿度を制御するために例えば加湿された空気を測定領域に送り込んで粉体の付着力を測定した場合、気流の影響でカンチレバー先端等が振動するため、適切な測定結果を得ることができなかった。

本発明の目的は、粉体の付着力を精度良く測定することができる粉体の付着力測定方法及び恒温恒湿空間形成冶具を提供することである。

本発明者らは、鋭意検討の結果、原子間力顕微鏡の測定領域内に恒温恒湿空間を形成することにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明によれば、
（１）原子間力顕微鏡を用いて粉体の付着力を測定する粉体の付着力測定方法において、カンチレバーの探針に前記粉体を取り付ける工程と、前記原子間力顕微鏡の測定領域内に恒温恒湿空間を形成するための恒温恒湿空間形成冶具を前記原子間力顕微鏡に取り付ける工程と、前記粉体が固定された基材を前記恒温恒湿空間内に配置する工程と、少なくとも前記カンチレバー及び前記基材を前記恒温恒湿空間内に収容し、前記恒温恒湿空間を密閉する工程と、前記恒温恒湿空間内の温度を制御する工程と、前記恒温恒湿空間内の湿度を制御する工程と、前記恒温恒湿空間内において、前記探針に取り付けられた前記粉体を前記基材上に固定された前記粉体に付着させ、前記探針に取り付けられた前記粉体を前記基材上に固定された前記粉体から引き離すときの前記探針のたわみ量を検出する工程と、前記検出する工程における検出結果に基づいて前記粉体の付着力を求める工程と、を含むことを特徴とする粉体の付着力測定方法、
（２）前記温度を制御する工程は、前記恒温恒湿空間内の温度を温度制御された水を用いて制御することを特徴とする（１）記載の粉体の付着力測定方法、
（３）前記湿度を制御する工程は、前記恒温恒湿空間内の湿度を塩を用いて制御することを特徴とする（１）または（２）記載の粉体の付着力測定方法、
（４）原子間力顕微鏡を用いて粉体の付着力を測定する際に前記原子間力顕微鏡の測定領域内に恒温恒湿空間を形成するための恒温恒湿空間形成冶具であって、前記恒温恒湿空間内の温度を制御する温度制御部と、前記恒温恒湿空間内の湿度を制御する湿度制御部と、少なくとも前記粉体が取り付けられた探針を有するカンチレバー及び前記粉体が固定された基材を前記恒温恒湿空間内に収容した状態で、前記恒温恒湿空間を密閉する密閉部と、を備えることを特徴とする恒温恒湿空間形成冶具、
（５）前記温度制御部は、温度制御された水を供給する給水部と、前記恒温恒湿空間の周囲に配置され前記給水部より供給された前記水を循環させる循環管と、前記循環管内を循環した前記水を排出する排水部と、を備えることを特徴とする（４）記載の恒温恒湿空間形成冶具、
（６）前記湿度制御部は、前記基材の近傍に塩を配置する配置部を備えることを特徴とする（４）または（５）記載の恒温恒湿空間形成冶具、
（７）前記湿度制御部は、湿度制御された空気を前記恒温恒湿空間内に供給する供給部と、前記恒温恒湿空間内の空気を排出する排出部とを備えることを特徴とする（４）または（５）記載の恒温恒湿空間形成冶具、
が提供される。

本発明によれば、粉体の付着力を精度良く測定することができる粉体の付着力測定方法及び恒温恒湿空間形成冶具を提供することができる。

実施の形態に係る原子間力顕微鏡の概略構成を示す図である。 実施の形態に係る恒温恒湿空間形成冶具の構成を示す斜視図である。 実施の形態に係る恒温恒湿空間形成冶具の構成を示す平面図である。 カンチレバーの位置と粉体の付着力との関係を示すグラフである。 実施の形態に係る他の恒温恒湿空間形成冶具の構成を示す平面図である。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態に係る粉体の付着力測定方法及び恒温恒湿空間形成冶具について説明する。この実施の形態に係る粉体の付着力測定方法においては、原子間力顕微鏡を用いて粉体の付着力を測定する。また、この実施の形態に係る恒温恒湿空間形成冶具は、原子間力顕微鏡を用いて粉体の付着力を測定する際に原子間力顕微鏡の測定領域内に恒温恒湿空間を形成するためのものである。

図１は、この実施の形態に係る原子間力顕微鏡の概略構成を示す図である。図１に示すように、原子間力顕微鏡２は、レーザ光を射出する光源４、カンチレバー６、カンチレバーを保持するホルダー８、フォトダイオード１０、及び恒温恒湿空間形成冶具１２を載置するベース台１４を備えている。カンチレバー６の一方の端部はホルダー８により固定されており、カンチレバー６の他方の端部の先端には探針６ａが設けられている。探針６ａの下側には、粉体７が固着されている。また、カンチレバー６の探針６ａが設けられている側の背面には、反射面（図示せず）が形成されている。ホルダー８は、図１に示す矢印ａの方向に移動可能に構成されている。

フォトダイオード１０は、例えばカンチレバー６が移動する方向（矢印ａの方向）に配列された２つの受光部（図示せず）を備えている。フォトダイオード１０は、光源２から射出し、カンチレバー６の反射面により反射され、２つの受光部それぞれに入射するレーザ光の強度を検出する。カンチレバー６の探針６ａのたわみ量（変位量）は、フォトダイオード１０の２つの受光部により検出されるレーザ光の強度差から求められ、粉体の付着力は、探針６ａのたわみ量に基づいて求められる。

光源４、カンチレバー６、ホルダー８及びフォトダイオード１０は、下部が開放されているハウジング１６内に収容されており、ハウジング１６とベース台１４との間には、恒温恒湿空間形成冶具１２が設置されている。恒温恒湿空間形成冶具１２は、原子間力顕微鏡２を用いて粉体の付着力を測定する際に原子間力顕微鏡２の測定領域１８内に恒温恒湿空間２０を形成する。

図２はこの実施の形態に係る恒温恒湿空間形成冶具１２の構成を示す斜視図、図３はその平面図である。恒温恒湿空間形成冶具１２は、図１〜図３に示すように、環状の壁部２１及び円形の透明な底部２２により形成される収容部２３を備えている。収容部２３には基材１１等が収容され、その上部は開放されている。また、底部２２には、基材１１等を載置する載置面２２ａが設けられている。なお、載置面２２ａに載置される基材１１上には、粉体１３が固定されている。

また、壁部２１の上部には、ハウジング１６の開放されている下部と収容部２３の開放されている上部との間を密閉するための環状のパッキン２４が配置されている。恒温恒湿空間形成冶具１２は、パッキン２４によりハウジング１６の下部と収容部２３の上部との間を密閉することにより、光源４、カンチレバー６、ホルダー８及びフォトダイオード１０をハウジング１６内に、基材１１及び後述するウエス１５を収容部２３内に収容した状態で、密閉された恒温恒湿空間２０を形成する。

また、恒温恒湿空間形成冶具１２は、恒温恒湿空間２０内の温度を制御するための温度制御部を備えている。温度制御部は、水を供給するための給水部２６、給水部２６から供給された水を循環させるための循環管２８、及び循環させた水を排出するための排水部３０を備えて構成されている。給水部２６は、壁部２１より突出した第１突出部２５から給水口２６ａを露出させた状態で第１突出部２５の内部に形成されている。同様に、排水部３０は、第１突出部２５から排水口３０ａを露出させた状態で第１突出部２５の内部に形成されている。循環管２８は、図２及び図３に示すように、第１突出部２５及び壁部２１の内部に折り返された状態で形成されており、一方の端部が給水部２６と、他方の端部が排水部３０と接続されている。温度制御された水が給水部２６から供給され循環管２８内を循環して排水部３０から排出されることにより恒温恒湿空間２０内の温度は一定に保たれる。

また、恒温恒湿空間形成冶具１２は、恒温恒湿空間２０内の湿度を制御するための湿度制御部を備えており、湿度制御部は、載置面２２ａ上であって基材１１の近傍に塩を含んだウエス１５を配置する配置部３２を備えて構成されている。ここで、塩の種類、温度及び湿度は、所定温度に保たれた所定空間内に所定の塩を配置すると所定空間内が所定湿度になるという関係を有している。したがって、この塩の種類、温度及び湿度の関係に基づいて所望の温度下で所望の湿度になる塩を選択し、選択した塩を含んだウエス１５を配置部３２に配置することにより恒温恒湿空間２０内の湿度は一定に保たれる。

また、恒温恒湿空間形成冶具１２は、温度湿度計３６を恒温恒湿空間２０内に挿入するための温度湿度計挿入管３４を備えている。温度湿度計挿入管３４は、壁部２１より突出した第二突出部２７に形成されている。温度湿度計３６の感温感湿部は、温度湿度計挿入管３４を介して外部から恒温恒湿空間２０内に挿入され、温度湿度計３６は、恒温恒湿空間２０内の温度及び湿度を計測する。

次に、この実施の形態に係る粉体の付着力測定方法について説明する。この実施の形態に係る粉体の付着力測定方法においては、原子間力顕微鏡２を用いて粉体の付着力を測定する。

まず、カンチレバー６の探針６ａの下側に粉体７を取り付け、固着させる。次に、原子間力顕微鏡２の測定領域１８内に恒温恒湿空間２０を形成するための恒温恒湿空間形成冶具１２を取り付ける。次に、基材１１上に粉体１３を固定し、粉体１３が固定された基材１１を収容部２３の開放されている上部から挿入し、載置面２２ａ上に配置し、固定する。

次に、恒温恒湿空間２０内を所望の温度にしたときに所望の湿度になる塩を選択し、選択した塩をウエス１５に含ませ、配置部３２に配置する。そして、光源４、カンチレバー６、ホルダー８、フォトダイオード１０、基材１１及びウエス１５を恒温恒湿空間２０内に収容した状態で、恒温恒湿空間２０を密閉する。

次に、密閉された恒温恒湿空間２０内を所望の温度にするために、温度制御された水を給水部２６に供給する。給水部２６に供給された水は、循環管２８内を循環し、排水部３０から排出される。温度制御された水を給水部２６に供給し続けることにより、恒温恒湿空間２０内を所望の温度にすることができる。また、配置部３２にウエス１５を配置させた状態で恒温恒湿空間２０を密閉したため、恒温恒湿空間２０内を所望の湿度にすることができる。なお、温度湿度計３６を用いて恒温恒湿空間２０内の温度及び湿度を計測することにより恒温恒湿空間２０内が所望の温度及び湿度になっているかどうかを確認することができる。

次に、密閉された恒温恒湿空間２０内を所望の温度及び湿度にした状態で、探針６ａに取り付けられた粉体７を基材１１上に固定された粉体１３に付着させ、粉体７を粉体１３から引き離すときの探針６ａのたわみ量を検出し、検出結果に基づいて粉体７と粉体１３との付着力を求める。ここで、探針６ａのたわみ量は、粉体７と粉体１３との間に働く力により変化する。また、粉体７と粉体１３との付着力は、粉体７を粉体１３から引き離す瞬間に粉体７と粉体１３との間に働く力である。したがって、粉体７を粉体１３から引き離す瞬間の探針６ａのたわみ量から粉体７と粉体１３との付着力を算出することができる。

具体的には、まずホルダー８を基材１１に近付く方向（以下、下方向という。）に移動させることによりカンチレバー６を下方向に移動させ、探針６ａに取り付けられた粉体７を基材１１上に固定された粉体１３に付着させる。図４は、カンチレバー６の位置及び粉体の付着力の関係を示すグラフであり、基準位置からのカンチレバー６の距離を横軸とし、粉体同士の間に働く力を縦軸に示したグラフである。図４のグラフに示すように、カンチレバー６が下方向に移動している間であって、粉体７が粉体１３に付着する前においては、探針６ａはたわむことはない。即ち、粉体７と粉体１３との間に働く力は０である（図４のＡ）。

そして、更にカンチレバー６を下方向に移動させ、粉体７が粉体１３に付着する瞬間、探針６ａは少し下方向にたわむ。即ち、粉体７と粉体１３との間に下方向の力が少し働く（図４のＢ）。なお、図４のグラフにおいては、基材１１から遠退く方向（以下、上方向という。）に働く力を＋、下方向に働く力を−で示す。その後更にカンチレバー６を下方向に移動させると、探針６ａは上方向にたわむ。即ち、粉体７と粉体１３との間に上方向の力が働く（図４のＣ）。

次に、探針６ａに取り付けられた粉体７を基材１１上に固定された粉体１３から引き離すために、ホルダー８を上方向に移動させることによりカンチレバー６を上方向に移動させる。カンチレバー６を上方向に移動させている間であって、粉体７が粉体１３から引き離される前においては、探針６ａは上方向にたわんだ状態から徐々に上方向へのたわみが減少し、たわみが０となってから徐々に下方向にたわみ始める。そして、粉体７が粉体１３から引き離される瞬間に、探針６ａは下方向に大きくたわむ。即ち、粉体７と粉体１３との間に働く力が最大となる（図４のＤ）。この粉体７と粉体１３との間に働く最大の力が粉体７と粉体１３との付着力である。

粉体７を粉体１３から引き離した後、カンチレバー６が移動を開始する前の位置までカンチレバー６を上方向に移動させる。カンチレバー６は、粉体７を粉体１３から引き離した直後、反動により振動するが（図４のＥ）、その後たわむことなく移動を開始する前の位置まで移動する。

この実施の形態に係る恒温恒湿空間形成冶具１２によれば、光源４、カンチレバー６、ホルダー８、フォトダイオード１０、基材１１及びウエス１５を恒温恒湿空間２０内に収容した状態で、恒温恒湿空間２０を密閉することができ、密閉された恒温恒湿空間２０内の温度及び湿度を制御することができる。また、この実施の形態に係る粉体の付着力測定方法によれば、恒温恒湿空間形成冶具１２を用いて密閉された恒温恒湿空間２０を形成し、密閉された恒温恒湿空間２０内を所望の温度及び湿度とした状態で、粉体の付着力を測定することができる。したがって、季節等による湿度変化の影響を受けることなく、恒温恒湿下で粉体の付着力を測定することができるため、湿度変化による測定結果の変動を防止することができる。また、気流等によるカンチレバー６の振動を防止することができるため、粉体の付着力を精度良く測定することができる。

なお、この実施の形態においては、恒温恒湿空間２０内の配置部３２にウエス１５を配置することにより恒温恒湿空間２０内の湿度を制御しているが、外部から恒温恒湿空間内の湿度を制御してもよい。例えば図５に示すような恒温恒湿空間形成冶具４０を用いて、外部から湿度制御された空気を恒温恒湿空間内に供給することにより恒温恒湿空間内の湿度を制御するようにしてもよい。恒温恒湿空間形成冶具４０は、図５に示すように、湿度制御部として、湿度制御された空気を恒温恒湿空間内に供給するための供給部４２と、恒温恒湿空間内の空気を排出するための排出部４４とを備えている。恒温恒湿空間形成冶具４０の湿度制御部は、恒温恒湿空間内の湿度制御されていない空気を排出部４４から排出し、外部で湿度制御した空気（例えば加湿空気等）を供給部４２から恒温恒湿空間に供給することにより、恒温恒湿空間内の湿度を制御する。この場合には、異なる湿度を有する空気を供給部４２から恒温恒湿空間に供給することにより、恒温恒湿空間の密閉を維持した状態で恒温恒湿空間内の湿度を変更することができる。

この実施の形態に係る粉体の付着力測定方法を用いて、電極活物質を含む複合粒子、その他粉体の付着力を測定することができる。

また、上述の実施の形態に係る恒温恒湿空間形成冶具１２，４０においては、光源４、カンチレバー６、ホルダー８、フォトダイオード１０及び基材１１等を恒温恒湿空間２０内に収容し密閉しているが、少なくともカンチレバー６及び基材１１を収容し密閉する構成であってもよい。例えばハウジング１６の下部に、光源４からのレーザ光を透過する透明なガラス等が配置されており、光源４及びフォトダイオード１０がハウジング１６内に密閉されている場合等においては、恒温恒湿空間形成冶具１２，４０は、カンチレバー６、ホルダー８及び基材１１を恒温恒湿空間２０内に収容し密閉する。

２…原子間力顕微鏡、４…光源、６…カンチレバー、６ａ…探針、７，１３…粉体、８…ホルダー、１０…フォトダイオード、１１…基材、１２，４０…恒温恒湿空間形成冶具、１４…ベース台、１５…ウエス、１６…ハウジング、１８…測定領域、２０…恒温恒湿空間、２１…壁部、２２…底部、２３…収容部、２４…パッキン、２５…第１突出部、２６…給水部、２７…第２突出部、２８…循環管、３０…排水部、３２…配置部、３４…温度湿度計挿入管、３６…温度湿度計。

Claims (7)

1. 原子間力顕微鏡を用いて粉体の付着力を測定する粉体の付着力測定方法において、
   カンチレバーの探針に前記粉体を取り付ける工程と、
   前記原子間力顕微鏡の測定領域内に恒温恒湿空間を形成するための恒温恒湿空間形成冶具を前記原子間力顕微鏡に取り付ける工程と、
   前記粉体が固定された基材を前記恒温恒湿空間内に配置する工程と、
   少なくとも前記カンチレバー及び前記基材を前記恒温恒湿空間内に収容し、前記恒温恒湿空間を密閉する工程と、
   前記恒温恒湿空間内の温度を制御する工程と、
   前記恒温恒湿空間内の湿度を制御する工程と、
   前記恒温恒湿空間内において、前記探針に取り付けられた前記粉体を前記基材上に固定された前記粉体に付着させ、前記探針に取り付けられた前記粉体を前記基材上に固定された前記粉体から引き離すときの前記探針のたわみ量を検出する工程と、
   前記検出する工程における検出結果に基づいて前記粉体の付着力を求める工程と、
   を含むことを特徴とする粉体の付着力測定方法。
2. 前記温度を制御する工程は、前記恒温恒湿空間内の温度を温度制御された水を用いて制御することを特徴とする請求項１記載の粉体の付着力測定方法。
3. 前記湿度を制御する工程は、前記恒温恒湿空間内の湿度を塩を用いて制御することを特徴とする請求項１または２記載の粉体の付着力測定方法。
4. 原子間力顕微鏡を用いて粉体の付着力を測定する際に前記原子間力顕微鏡の測定領域内に恒温恒湿空間を形成するための恒温恒湿空間形成冶具であって、
   前記恒温恒湿空間内の温度を制御する温度制御部と、
   前記恒温恒湿空間内の湿度を制御する湿度制御部と、
   少なくとも前記粉体が取り付けられた探針を有するカンチレバー及び前記粉体が固定された基材を前記恒温恒湿空間内に収容した状態で、前記恒温恒湿空間を密閉する密閉部と、
   を備えることを特徴とする恒温恒湿空間形成冶具。
5. 前記温度制御部は、温度制御された水を供給する給水部と、前記恒温恒湿空間の周囲に配置され前記給水部より供給された前記水を循環させる循環管と、前記循環管内を循環した前記水を排出する排水部と、を備えることを特徴とする請求項４記載の恒温恒湿空間形成冶具。
6. 前記湿度制御部は、前記基材の近傍に塩を配置する配置部を備えることを特徴とする請求項４または５記載の恒温恒湿空間形成冶具。
7. 前記湿度制御部は、湿度制御された空気を前記恒温恒湿空間内に供給する供給部と、前記恒温恒湿空間内の空気を排出する排出部とを備えることを特徴とする請求項４または５記載の恒温恒湿空間形成冶具。