JP2016152217A - 有機エレクトロルミネセンス素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明樹脂基板101上に、グラフェン膜102、ホール注入層103、有機EL層104、及び陰極105が積層されてなる有機EL素子において、透明樹脂基板に、平坦性の高いポリエチレンテレフタレートを用いることでリーク電流を抑制し、高輝度化を実現する。
【選択図】図1
Description
また、一般的な有機EL素子においては、透明電極(陽極)と有機EL材料との間に、例えばポリエチレンジオキシチオフェンとポリスルフォン酸の混合物(PEDOT:PSS)等の導電性ポリマーをホール注入層として挿入することで、ホール注入効率を向上させることが行われている。
こうしたなか、上記課題を解決する材料として、炭素のみで構成されたハニカム構造を有するグラフェンは、高移動度とともに、高いフレキシブル性、高熱導電性を有する材料であることから期待されている。
しかしながら、これらの特許文献には、具体的にはPET基板に転写した例が記載されているだけで、具体的なデバイス、特に有機EL素子については何ら言及されていない。
このような背景から、グラフェンを用いた有機EL素子の高輝度化の1つの手法として、リーク電流の抑制が必須となると考えられる。
本発明の目的は、こうした知見に基づくものであって、透明導電膜としてグラフェン膜を用いた有機EL素子において、リーク電流を減少させ、かつ高輝度化を実現することにある。
そして、本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、透明樹脂基板に、平坦性の高いポリエチレンナフタレート(PEN)基板を用いることで、有機EL素子のリーク電流を減少させ、また高輝度化を実現できるという知見を得た。
[1]透明樹脂基板上に、グラフェン膜、ホール注入層、有機EL層、及び陰極が積層されてなる有機EL素子において、
前記透明樹脂基板に、ポリエチレンナフタレートを用いたことを特徴とする有機EL素子。
[2]前記透明樹脂基板の表面粗さ(Ra)が、3nm以下である[1]に記載の有機EL素子。
[3]前記透明樹脂基板の表面粗さ(Ra)が、2nm以下である[1]に記載の有機EL素子。
[4]前記グラフェン膜が、触媒能のある金属上にプラズマCVD法により形成された後、前記透明樹脂基板上に転写された膜であることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の有機EL素子。
[5]前記グラフェン膜が、プラズマCVD法により、水素ガスを主成分とするガスを用いて形成されたグラフェン膜であることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載の有機EL素子。
該透明樹脂基板の表面粗さは、3nm以下であり、好ましくは、2nm以下である。
図1に示すように、本発明の有機発光素子は、下から順番に透明樹脂基板(101)、グラフェン膜(陽極)(102)、ホール注入層(103)、有機発光材料(104)、陰極(105)で構成されている。陽極(102)と陰極(105)の間に電圧を印加することで、陽極からはホールを、陰極からは電子を有機EL材料に注入して発光させる。
本発明におけるグラフェン膜の製造方法は特に限定されないが、グラフェン膜の層数を制御して1〜数層のグラフェン膜の形成が可能な方法として、以下の、水素ガスを主成分とするガスを用いたプラズマCVD法による方法が好ましく用いられる(前記特許文献1参照)。
すなわち、基板加熱を施しながら、プラズマにより生成された荷電粒子や電子のエネルギーにより基板中の炭素成分を活性化するとともに、基板に含まれた炭素源を用いてグラフェンを生成する。炭素源としては、炭素が溶けにくい金属である、銅、イリジウム又は白金、あるいはこれらの金属のいずれかとの炭素アロイのいずれかからなる金属製基材に含まれている炭素成分と、反応容器内に付着した微量の炭素成分及び/またはプラズマ処理に用いるガス中に含まれる微量の炭素成分とを用いるものである。この手法によれば、従来の熱CVD法や樹脂炭化法と比較して、より短時間でグラフェン形成が可能である。金属製基板の炭素含有量は4〜10000ppm以下であることが望ましい、また基板の表面粗さRaは200〜0.095nmであることが望ましい。更には、基材加熱条件としては、基板温度を850℃以下とすることが望ましい。
図2では、Dバンド(〜1350cm-1)の強度(ID)がGバンド(〜1585cm-1)の強度(IG)と比較して小さく(ID<IG)、また強い2Dピークが出ていることが特徴である。更にDバンドとGバンドの強度比が1より小さい。
(グラフェン膜の製造)
具体的には以下の通りである。まず触媒金属として厚み18μm程度の銅箔を準備し、表面波プラズマCVDチャンバー中にセットした。通電加熱により銅箔の温度を上げた状態でプラズマを120秒間照射した。なお、ガスは水素(500sccm)とメタン(5sccm)を使用し、合成温度は約900℃で合成を行った。
図2に、得られた高品質グラフェン膜のラマンスペクトルを示す。
本実施例では、透明樹脂基板として、2種類の40mm×40mmのPENフィルム(デュポンフィルム株式会社製、テオネックス(登録商標))を用いた。1つは、ハードコート付きPENフィルム(PQDA5)であり、もう1つは、ハードコート無しPENフィルム(Q65F)である。
それぞれの基板上に、前記のグラフェン膜を以下のようにして、剥離・転写した。
図3は、グラフェン膜を銅箔から剥離させ、透明基板に転写する方法を模式的に示す図である。
まず銅箔(106)上に形成したグラフェン膜(102)を日東電工社製の熱剥離シート(リバアルファー)(107)に貼りあわせた。その後、過硫酸アンモニウム(0.5mol/l)を用いて銅箔をエッチングし、流水により基板を洗浄する。
得られたグラフェン付きPENのシート抵抗に対して4端子測定を行った。シート抵抗の平均値はハードコート有り、ハードコート無しのPEN基板において、それぞれ約810Ω、830Ωであった。
電流―電圧測定にはケースレー社製のソースメータ(2400)を、また輝度測定はTOPCON社製の輝度計(BM9)を用いた。
PEN基板を用いた有機EL素子の有用性を確かめる比較対象として、PET基板を用いた有機EL素子を作製した。
有機EL素子の作製手順や評価は、実施例1とほぼ同一である。異なるのは、有機EL素子として使用した透明基板の材料が異なる点である。なお、シート抵抗は約500Ωであり、PEN基板の場合と比較して低い値を示している。
この結果と、上記実施例の結果から、PEN基板を用いることで、有機EL素子の輝度を数倍増大させられる可能性を示した。
2種類のPEN基板とPET基板とで基板の平坦性を比較した。なお、リファレンスとして石英基板を用意した。平坦性の測定には、原子間力顕微鏡(AFM)を用い、5μm角のスキャン領域で得られた算術平均値(Ra)で表した。測定した結果を図7に示す。
ハードコート有りのPEN基板、ハードコート無しのPEN基板、PET基板、石英基板の平坦性を表す指標(Ra)は、それぞれ、0.76、1.46、5.67、0.23nmであった。
これらの結果から、PEN基板はPET基板より平坦性が高いことが明らかになった。
102:グラフェン膜(陽極)
103:ホール注入層
104:有機発光材料
105:陰極
106:銅箔
107:熱剥離シート
Claims (5)
- 透明樹脂基板上に、グラフェン膜、ホール注入層、有機EL層、及び陰極が積層されてなる有機EL素子において、
前記透明樹脂基板に、ポリエチレンナフタレートを用いたことを特徴とする有機EL素子。 - 前記透明樹脂基板の表面粗さ(Ra)が、3nm以下である請求項1に記載の有機EL素子。
- 前記透明樹脂基板の表面粗さ(Ra)が、2nm以下である請求項1に記載の有機EL素子。
- 前記グラフェン膜が、触媒能のある金属上にプラズマCVD法により形成された後、前記透明樹脂基板上に転写された膜であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機EL素子。
- 前記グラフェン膜が、プラズマCVD法により、水素ガスを主成分とするガスを用いて形成されたグラフェン膜であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機EL素子。
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