JP2016133436A - 材料臭気試験装置及びそれを用いた材料臭気検査方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】テクスチャ評価を行った試料の香気成分を迅速に測定可能な材料臭気試験装置を提供する。
【解決手段】試料Sが載置される試料載置台31aと、試料Sに荷重を負荷する押圧部21と、試験容器40とを備え、試験容器40内には、押圧部21と試料載置台31aと試料Sとが配置された材料臭気試験装置1であって、試験容器40は、内部に気体を導入するための導入管45と排出管44とを有し、排出管44には試験容器40内から排出される気体を貯留するための貯留容器70が着脱可能となっているようにする。
【選択図】図1

Description

本発明は、食品等の試料の香気成分(フレーバ成分)を測定する材料臭気試験装置及びそれを用いた材料臭気検査方法に関する。
ヒトが食品を咀嚼すると、口腔内で食品から香気成分が放散され、それが呼気流にのって鼻腔内へと達して嗅覚刺激が生じる。また、咀嚼特性には個人差がある。
そこで、このような咀嚼特性を把握した上で、咀嚼中の香気成分を測定することができる咀嚼モデル装置(材料臭気試験装置)が開示されている(例えば、非特許文献1参照)。このような咀嚼モデル装置では、ガラスやアクリル等の透明な材料で形成された円筒形状の密閉容器内で対象試料の強度試験を行い、その後、その密閉容器内にテナックス(登録商標)チューブを接続するか、或いは、PTR−MS等を連結して不活性ガス(例えば窒素ガス)や清浄な空気等でパージすることで、模擬咀嚼中の香気成分を測定している。
一方、試験装置としては、3点曲げ強度試験を行う材料試験装置が開示されている(例えば、特許文献1参照)。図8は、3点曲げ強度試験を行うための材料試験装置を示す概略構成図である。なお、地面に水平な一方向をX方向とし、地面に水平でX方向と垂直な方向をY方向とし、X方向とY方向とに垂直な方向をZ方向とする。
材料試験装置101は、機台7と、上下方向(Z方向)が回転軸となる2本のネジ軸5、13を回転可能に支持する筐体14と、機台7上面の中央部に固設された支持台112と、ネジ軸5、13に螺合してネジ軸5、13の回転に伴い機台7に対して上下方向に移動することが可能なクロスヘッド8と、クロスヘッド8下面の中央部に固設されたロードセル111と、制御や演算処理を行う演算制御部103とを備える。
機台7の内部には、演算制御部103からの制御信号により制御されるモータ4と、モータ4からの回転力をネジ軸5、13に伝達するベルト61と、連動用プーリ62を連結したギア機構6とが配置されている。これにより、モータ4が回転することで、2本のネジ軸5、13が回転して、クロスヘッド8を機台7に対して上下方向に移動させるようになっている。
支持台112上面には、X方向に並ぶように互いに平行な2個の板状体の支持体130が取り付けられている。一方、ロードセル111下面には、1個のプランジャ(押圧部)120が取り付けられている。このような支持体130とプランジャ120とによって、板形状の試験片Sは2個の支持体130の上端部を支点として載置されるとともに、プランジャ120の下端部を荷重点として、荷重Wが試験片Sの所定部位に負荷されるようになっている。
このような材料試験装置101を用いて、試験片Sにクラックが発生して破壊する瞬間を検出している。
特開2012−251901号公報
「食品咀嚼中の香気フレーバーリリースの測定」化学と生物Vol.47,No9,2009,p624〜p629
ところで、上述したような咀嚼モデル装置では、加熱調理された食品の香気成分については測定することができないという問題点があった。つまり、ヒトが食品を咀嚼すると、口腔内で食品から香気成分が放散され、その香気成分を試験終了まで密閉容器内に貯留することになるが、密閉容器から香気成分を捕集してSPME法等で濃縮するのに時間がかかったり、また、試験が長時間におよぶと、初期に放出された香気成分が温度低下等によって変性し、その変性した香気成分が測定されたりすることがあった。
本件発明者は、上記課題を解決するために、テクスチャ評価を行った食品(試料)の香気成分を迅速に測定することができる材料臭気試験装置について検討を行った。そこで、密閉容器の使用に代えて、容器内に気体を導入するための導入管と、容器内から気体を排出するための排出管とを形成し、その排出管にバッグ(貯留容器)を着脱可能に備えるようにした。そして、排出管から取り外したバッグ内に貯留された香気成分を分析装置等で迅速に測定することを見出した。
すなわち、本発明の材料臭気試験装置は、試料が載置される試料載置台と、前記試料に荷重を負荷する押圧部と、試験容器とを備え、前記試験容器内には、前記押圧部と前記試料載置台と前記試料とが配置されるようになっている材料臭気試験装置であって、前記試験容器は、当該試験容器内に気体を導入するための導入管と、排出管とを有し、前記排出管には、前記試験容器内から排出される気体を貯留するための貯留容器が取り付け取り外し可能となっているようにしている。
本発明の材料臭気試験装置によれば、時間経過により冷める等の変性を伴う試料にも対応することが可能となる。
(他の課題を解決するための手段および効果)
また、上記の発明において、前記貯留容器は、前記排出管と連結するための連結管を有する透明な樹脂製の袋体であるようにしてもよい。
ここで、袋体に用いられる透明な樹脂としては、例えば、フッ素樹脂やビニール等が挙げられる。
そして、本発明の材料臭気検査方法は、上述したような材料臭気試験装置を用いた材料臭気検査方法であって、前記排出管に、前記貯留容器を取り付けるステップと、前記排出管から前記貯留容器を取り外して、前記貯留容器内に貯留された気体を分析装置に導入するステップとを含むようにしている。
ここで、「分析装置」とは、試料の香気成分を測定することができるものであればよく、例えば、ガスクロマトグラフィ(GC)や、ガスクロマトグラフィ質量分析計(GCMS)や、高速液体クロマトグラフィ(HPLC)や、におい識別装置(FF)等が挙げられる。
本発明の実施形態に係る材料臭気試験装置を示す概略構成図。 図1の試料ホルダとXYステージとを示す拡大断面図。 図1に示す押圧体の拡大断面図。 試料ホルダとXYステージとを示す平面図。 図2の分解断面図。 図3の分解断面図。 サンプルバッグとクリップとを示す斜視図。 3点曲げ強度試験を行うための材料試験装置を示す概略構成図。 本発明で用いられるバッグを示す斜視図。 本発明の材料臭気検査方法について説明するフローチャート。 実施例1及び比較例1で得られたクロマトグラムを示す図。 実施例2及び比較例2で得られた各香料成分に係るピーク面積値の増加率を示す表。
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
図1は、本発明の実施形態に係る材料臭気試験装置を示す概略構成図であり、図2は、図1の試料ホルダとXYステージとを示す拡大断面図であり、図3は、図1に示す押圧体の拡大断面図である。なお、材料試験装置101と同様のものについては、同じ符号を付している。
材料臭気試験装置1は、機台7と、上下方向(Z方向)が回転軸となる2本のネジ軸5、13を回転可能に支持する筐体14と、機台7上面の中央部に形成された第一取付部12と、ネジ軸5、13に螺合してネジ軸5、13の回転に伴い機台7に対して上下方向に移動することが可能なクロスヘッド8と、クロスヘッド8下面の中央部に固設されたロードセル11と、試料ホルダ31とXYステージ33と押圧体21とアダプタ体22と2L容量サンプルバッグ(試験容器)40等を有する試験持具50と、制御や演算処理を行う演算制御部3とを備える。
第一取付部12の上面には、XYステージ33が4本のネジ12a等を用いて固定できるようになっている。また、ロードセル11の下面の中央部には、上方に穿たれたネジ穴11a(例えば直径6mm)が形成されており、アダプタ体22がネジ機構によって取り付け取り外し可能となっている。
図4は、試料ホルダ31とXYステージ33とを示す平面図であり、図5は、図2の分解断面図である。XYステージ33は、第一取付部12に固定するためのアルミニウム(金属)製の直方体形状(例えば60mm×40mm×8mm)のXステージ33cと、Xステージ33cの上方に配置されたアルミニウム(金属)製の直方体形状(例えば40mm×60mm×22mm)のYステージ33aとを有する。Xステージ33cには、Y方向に突出するハンドル33dが形成されており、測定者等がハンドル33dを回転させることで、Xステージ33cの下部に対してXステージ33cの上部をX方向に移動させることができるようになっている。また、Yステージ33aには、X方向に突出するハンドル33bが形成されており、測定者等がハンドル33bを回転させることで、Yステージ33aの下部に対してYステージ33aの上部をY方向に移動させることができるようになっている。そして、Yステージ33aの上面の中央部には、下方に穿たれた1個のネジ穴33e(例えば直径6mm)が形成されており、試料ホルダ31がネジ機構によって取り付け取り外し可能となっている。
試料ホルダ31は、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製の円板形状(例えば直径60mm、高さ10mm)の試料載置台31aと、試料載置台31aの下面の中央部から下方に突出したPTFE製のネジ部(例えば直径6mm)31bとを有する。そして、試料載置台31aの上面には、円柱形状(例えば直径42mm、深さ3mm)の溝31cが形成されている。これにより、試料Sが溝31c内に載置されるようになっている。
また、試料載置台31aの側面には、側方に穿たれた円柱形状のハンドル穴31dが形成されている。
このような試料ホルダ31では、ネジ部31bが、PTFE製の円環形状(例えば厚さ2mm)のワッシャ32に挿入され、図7に示すサンプルバッグ40の第一穴42内に挿入されて、ゴム製のOリング34に挿入された後、ネジ穴33e内に挿入されるようになっている。このとき、測定者等はネジ部31bをネジ穴33e内に固定するために、棒状のハンドル60をハンドル穴31d内に挿入して、ハンドル60を用いてネジ部31bを回転させることになる。
次に、図6は、図3の分解断面図である。アダプタ体22は、アルミニウム(金属)製の円柱形状(例えば直径22mm、高さ15mm)の本体部22aと、本体部22aの上面の中央部から上方に突出したアルミニウム製のネジ部22b(例えば直径6mm)とを有する。そして、本体部22aの下面の中央部には、上方に穿たれた1個のネジ穴22c(例えば直径6mm)が形成されており、押圧体21がネジ機構によって取り付け取り外し可能となっている。
また、本体部22aの側面には、側方に穿たれた円柱形状のハンドル穴22dが形成されている。
このようなアダプタ体22では、ネジ部22bが、図3に示すようにロードセル11のネジ穴11a内に挿入されるようになっている。このとき、測定者等はネジ部22bをネジ穴11a内に固定するために、棒状のハンドル60をハンドル穴22d内に挿入して、ハンドル60を用いてネジ部22bを回転させることになる。
押圧体21は、PTFE製の円柱形状(例えば直径22mm、高さ5mm)の本体部21aと、本体部21aの下面の中央部から下方に突出したPTFE製の円柱形状(例えば直径8mm、高さ20mm)のプランジャ(押圧部)21bと、本体部21aの上面の中央部から上方に突出したPTFE製のネジ部(例えば直径6mm)21cとを有する。
また、本体部21aの側面には、側方に穿たれた円柱形状のハンドル穴21dが形成されている。
このような押圧体21では、ネジ部21cが、PTFE製の円環形状(例えば厚さ2mm)のワッシャ23に挿入され、サンプルバッグ40の第二穴41内に挿入されて、ゴム製のOリング24に挿入された後、ネジ穴22c内に挿入されるようになっている。このとき、測定者等はネジ部21cをネジ穴22c内に固定するために、棒状のハンドル60をハンドル穴21d内に挿入して、ハンドル60を用いてネジ部21cを回転させることになる。
次に、図7は、サンプルバッグ40とクリップ49とを示す斜視図である。サンプルバッグ40は、透明なビニール製の袋体(例えば215mm×250mmの第一のビニールの3辺と215mm×250mmの第二のビニールの3辺とが貼り合わされて開口43が形成されたもの)であり、第一のビニールの中央部にはネジ部31bが貫通するための円形状(例えば直径6mm)の第一穴42と、第二のビニールの中央部にはネジ部21cが貫通するための円形状(例えば直径6mm)の第二穴41とが形成されている。また、サンプルバッグ40の右下部には、コックが形成されたシリコン製の円管形状(例えば内径5mm)の導入チューブ(導入管)45が形成されるとともに、サンプルバッグ40の左上部には、コックが形成されたシリコン製の円管形状(例えば内径5mm)の排出チューブ(排出管)44が形成されている。なお、クリップ49は開口43を塞ぐためのものである。
また、図9は、本発明で用いられるバッグを示す斜視図であって、図9(a)は貯留用バッグ(貯留容器)70、図9(b)はガス充填用バッグ80を示している。
図9(a)の貯留用バッグ70は、透明なビニール製の袋体(例えば215mm×250mmの第一のビニールの4辺と215mm×250mmの第二のビニールの4辺とが貼り合わされたもの)である。また、貯留用バッグ70の上部には、サンプルバッグ40の排出チューブ44と着脱可能なシリコン製の円管形状(例えば外径5mm)の排出チューブ71が形成されている。
このような貯留用バッグ70内には、気体が貯留されるようになっている。そして、空の貯留用バッグ70の準備完了後、排出チューブ71、44を連結してコックを開くことで、サンプルバッグ40内の気体が貯留用バッグ70内に流通するようになっている。
図9(b)のガス充填用バッグ80は、透明なビニール製の袋体(例えば215mm×250mmの第一のビニールの4辺と215mm×250mmの第二のビニールの4辺とが貼り合わされたもの)である。また、ガス充填用バッグ80の上部には、サンプルバッグ40の導入チューブ45と着脱可能なシリコン製の円管形状(例えば外径5mm)の導入チューブ81が形成されている。
このようなガス充填用バッグ80内には、不活性ガス(例えば窒素ガス)が充填されるようになっている。そして、ガス充填用バッグ80内に不活性ガスを充填後、導入チューブ81、45を連結してコックを開くことで、ガス充填用バッグ80内の不活性ガスがサンプルバッグ40内に流通するようになっている。
演算制御部3は、測定者等によって測定開始信号が入力されると、測定を開始する制御を行う。例えば、測定開始信号(設定時間(0.30分間隔)で4回の押圧回数等の設定情報)が入力されると、まず押圧体21を一定速度(例えば100mm/min)で下降させ始め、一定速度で0.15分間下降させた後、一定速度で0.15分間、上昇させるように、押圧体21を一定速度で上下動させることを繰り返す。その後、すなわち測定開始信号が入力されてから1.50分が経過すると、押圧体21の作動を停止させる。
ここで、本発明の実施形態に係る材料臭気試験装置1を用いて試料Sの香気成分を測定する材料臭気検査方法について説明する。図10は、本発明の材料臭気検査方法について説明するためのフローチャートである。
本発明に係る材料臭気検査方法は、試料Sや試験持具50等を準備して所定の位置に配置する配置ステップ(A)と、貯留用バッグ70と排出チューブ44とを連結する連結ステップ(B)と、押圧体21を試料Sに対して上下方向に移動させる検査ステップ(C)と、貯留用バッグ70内に存在する香気成分をGCMSに導入する分析ステップ(D)とを含む。
(A)配置ステップ(ステップS101)
まず、ステップS101の処理において、測定者等は、試料Sと試験持具50とを準備する。そして、測定者等は、試料Sとサンプルバッグ40とガス充填用バッグ80とを所定の位置に配置する。
具体的には、まず、XYステージ33を第一取付部12に取り付けるとともに、アダプタ体22をロードセル11に取り付ける。次に、溝31c内に試料Sを載置して、ネジ部31bをワッシャ32に挿入し、サンプルバッグ40の開口43からサンプルバッグ40内に収納した後、ネジ部31bをサンプルバッグ40の第一穴42内に挿入し、Oリング34に挿入して、ネジ穴33e内に固定する。次に、ネジ部21cをワッシャ23に挿入して、サンプルバッグ40の開口43からサンプルバッグ40内に収納した後、ネジ部21cをサンプルバッグ40の第二穴41内に挿入し、Oリング24に挿入して、ネジ穴22c内に固定する。次に、サンプルバッグ40の開口43を、クリップ49等を用いて塞ぐ。次に、プランジャ21bを試料Sの上面に接触する位置に配置し、XYステージ33を用いて位置合わせを行う。最後に、測定者等は、サンプルバッグ40の導入チューブ45に、不活性ガスが充填されたガス充填用バッグ80の導入チューブ81を連結する。
(B)連結ステップ(ステップS102〜S103)
次に、ステップS102の処理において、貯留用バッグ70の番号パラメータN=1とする。
次に、ステップS103の処理において、測定者等は、サンプルバッグ40の排出チューブ44に、空の第Nの貯留用バッグ70の排出チューブ71を連結してコックを開く。
(C)検査ステップ(ステップS104)
次に、ステップS104の処理において、押圧体21を試料Sに対して上下方向に移動させる。例えば、演算制御部3は、押圧体21を一定速度(例えば100mm/min)で下降させ始め、一定速度で0.15分間下降させた後、一定速度で0.15分間、上昇させる。
(D)分析ステップ(ステップS105〜S106)
次に、ステップS105の処理において、測定者等は、コックを閉じて、サンプルバッグ40の排出チューブ44から第Nの貯留用バッグ70の排出チューブ71を取り外す。そして、第Nの貯留用バッグ70内の気体を捕集し、SPME法等で濃縮して加熱脱着GCMSや溶媒用抽出GCMSに導入する。これにより、試料Sの香気成分が迅速に測定される。
次に、ステップS106の処理において、N=Nmaxであるか否かを判定する。N=Nmaxでないと判定したときには、ステップS107の処理において、N=N+1とした後、ステップS103の処理に戻る。つまり、Nmax個になるまで、ステップS103〜ステップS106の処理が繰り返されることになる。
一方、N=Nmaxであると判定したときには、本フローチャートを終了させる。
以上のように、本発明の材料臭気試験装置1によれば、時間経過により冷める等の変性を伴う試料Sに対して対応することができる。
以下に、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
<試料S1> 試料S1として、加熱調理された牛肉を用いた。
<試料S2> 試料S2として、100mlの2.5重量%寒天ゲルに、8種類の香料(ペンタナール、ヘキサナール、1−ブタノール、エチルビニルカルビノール、5−メチルヘキサナール、1−ペンタノール、スチレン、2,5−オクタンジオン)を添加して、直径40mm、高さ15mmの円柱形状の試料を作製した。
<実施例1>
本発明の材料臭気試験装置1を用いて、試料S1の香気成分を第一の貯留用バッグ70に貯留後、第一の貯留用バッグ70内に貯留された香気成分を捕集し、SPME法で濃縮して加熱脱着GCMSに導入した。その後、試料S1に対して押圧体21を一定速度(例えば100mm/min)で下降させ始め、一定速度で0.15分間下降させた後、一定速度で0.15分間上昇させることを複数回(例えば4回)繰り返して、試料S1の香気成分を第二の貯留用バッグ70’に貯留した。そして、第二の貯留用バッグ70’内に貯留された香気成分を捕集し、SPME法で濃縮して加熱脱着GCMSに導入した。その結果を図11(a)に示す。
<比較例1>
従来の一般的な咀嚼モデル装置を用いて、試料S1の香気成分を密閉容器に貯留後、密閉容器内に貯留された香気成分を捕集し、SPME法で濃縮して加熱脱着GCMSに導入した。その後、試料S1に対して押圧体を一定速度(例えば100mm/min)で下降させ始め、一定速度で0.15分間下降させた後、一定速度で0.15分間上昇させることを複数回(例えば4回)繰り返して、試料S1の香気成分を密閉容器に貯留した。そして、密閉容器内に貯留された香気成分を捕集し、SPME法で濃縮して加熱脱着GCMSに導入した。その結果を図11(b)に示す。
<実施例2>
本発明の材料臭気試験装置1を用いて、試料S2の香気成分を第一の貯留用バッグ70に貯留後、第一の貯留用バッグ70内に貯留された香気成分を捕集し、SPME法で濃縮して加熱脱着GCMSに導入した。その後、試料S2に対して押圧体21を一定速度(例えば100mm/min)で下降させ始め、一定速度で0.15分間下降させた後、一定速度で0.15分間上昇させることを複数回(例えば4回)繰り返して、試料S2の香気成分を第二の貯留用バッグ70’に貯留した。そして、第二の貯留用バッグ70’内に貯留された香気成分を捕集し、SPME法で濃縮して加熱脱着GCMSに導入した上で、各香料成分についてのピーク面積値の増加率を求めた。その結果を図12に示す。
<比較例2>
従来の一般的な咀嚼モデル装置を用いて、試料S2の香気成分を密閉容器に貯留後、密閉容器内に貯留された香気成分を捕集し、SPME法で濃縮して加熱脱着GCMSに導入した。その後、試料S2に対して押圧体を一定速度(例えば100mm/min)で下降させ始め、一定速度で0.15分間下降させた後、一定速度で0.15分間上昇させることを複数回(例えば4回)繰り返して、試料S2の香気成分を密閉容器に貯留した。そして、密閉容器内に貯留された香気成分を捕集し、SPME法で濃縮して加熱脱着GCMSに導入した上で、各香料成分についてのピーク面積値の増加率を求めた。その結果を図12に示す。
以上のように、比較例1では、テクスチャ前後での明確なピーク強度の違いが認められなかったが、実施例1では、テクスチャ後に大きく増大したピークが認められた。
また、実施例2の結果では、図12に示す通り顕著な増大が認められた。
本発明は、食品等の試料の香気成分を測定する材料臭気試験装置等に利用することができる。
1 材料臭気試験装置
11 ロードセル
12 第一取付部
21 押圧体
21b プランジャ(押圧部)
31 試料ホルダ
31a 試料載置台
40 サンプルバッグ(試験容器)
41 第二穴
42 第一穴
44 排出チューブ(排出管)
45 導入チューブ(導入管)
70 貯留用バッグ(貯留容器)

Claims (3)

  1. 試料が載置される試料載置台と、
    前記試料に荷重を負荷する押圧部と、
    試験容器とを備え、
    前記試験容器内には、前記押圧部と前記試料載置台と前記試料とが配置されるようになっている材料臭気試験装置であって、
    前記試験容器は、当該試験容器内に気体を導入するための導入管と、排出管とを有し、
    前記排出管には、前記試験容器内から排出される気体を貯留するための貯留容器が取り付け取り外し可能となっていることを特徴とする材料臭気試験装置。
  2. 前記貯留容器は、前記排出管と連結するための連結管を有する透明な樹脂製の袋体であることを特徴とする請求項1に記載の材料臭気試験装置。
  3. 請求項1又は請求項2に記載の材料臭気試験装置を用いた材料臭気検査方法であって、
    前記排出管に、前記貯留容器を取り付けるステップと、
    前記排出管から前記貯留容器を取り外して、前記貯留容器内に貯留された気体を分析装置に導入するステップとを含むことを特徴とする材料臭気検査方法。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107470771A (zh) * 2017-08-02 2017-12-15 珠海市赛科自动化有限公司 一种香薰器测试机床

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