JP2016109870A - レジスト剥離液とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
三級アミンと、極性溶媒と、水と、環状アミンと、防食剤を含み、各成分を調合後24時間以上経過させたことを特徴とする。
シリコン基板上に、シリコン熱酸化膜を100nm成膜し、シリコン熱酸化膜上にスパッタ法で銅膜を300nmの厚みに形成した。その銅膜上にポジ型レジスト液をスピンコートで塗布しレジスト膜を作製した。レジスト膜が乾燥した後、配線パターンのマスクを用いて露光した。そして現像液で、感光した部分のレジストを除去した。つまり、銅膜上に配線パターンのレジスト膜が残った部分と、銅膜が露出した部分がある状態である。
金属膜の腐食性は以下のようにして評価した。まず、シリコン基板上にシリコン熱酸化膜を100nmの厚みに成膜し、シリコン熱酸化膜上にスパッタ法で銅膜を300nmの厚みで成膜し、Cu膜サンプルを作製した。これを「Cu gate」と呼ぶ。同様にシリコン基板上のシリコン熱酸化膜上に、モリブデン膜を20nmの厚みで成膜し、その上に続けて銅膜を300nmの厚みで成膜し、Cu/Moの積層膜サンプルを作製した。これを、「Cu/Mo gate」と呼ぶ。また、シリコン基板上のシリコン熱酸化膜上にアルミニウム膜を300nmの厚さで成膜し、Al膜サンプルを作製した。これを「Al gate」と呼ぶ。
以下の要領でサンプルレジスト剥離液を調製した。サンプルレジスト剥離液は、三級アミン類と極性溶媒と水と環状アミンと防食剤で構成されている。
三級アミンとしてトリエチレンジアミンを用いた。
トリエチレンジアミン(TEDA) 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 25.2質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
環状アミンとして、五員環状アミンを用いた。
ピロリジン(PRL) 0.8質量%
防食剤として、還元水飴を用いた
還元水飴 2.0質量%
以上を混合攪拌して24時間放置し、実施例1のサンプルレジスト剥離液とした。
なお、以下の実施例および比較例を通じて、還元水飴は、還元水飴全量に対して、単糖アルコールが40質量%、二糖アルコールが29質量%、三糖アルコールが18質量%、四糖アルコールが8質量%、五糖アルコールが5質量%のものを用いた。
実施例2は実施例1より添加剤(ピロリジン)の量を減らした。
三級アミンとしてトリエチレンジアミンを用いた。
トリエチレンジアミン(TEDA) 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 26.5質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
環状アミンとして、五員環状アミンを用いた。
ピロリジン(PRL) 0.5質量%
防食剤として、還元水飴を用いた
還元水飴 1.0質量%
以上を混合攪拌して24時間放置し、実施例2のサンプルレジスト剥離液とした。
実施例3は、防食剤の種類を変えた。
三級アミンとしてトリエチレンジアミンを用いた。
トリエチレンジアミン(TEDA) 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 25.0質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
環状アミンとして、五員環状アミンを用いた。
ピロリジン(PRL) 0.5質量%
防食剤として、ソルビトールとポリエチレングリコール(平均分子量6000)を用いた。
なお、表1ではポリエチレングリコール(平均分子量6000)を「PEG6000」と記した。
ソルビトール 1.5質量%
ポリエチレングリコール(6000) 1.0質量%
以上を混合攪拌して24時間放置し、実施例3のサンプルレジスト剥離液とした。
実施例4は三級アミンと環状アミンの種類を変更した。
三級アミンとしてN−メチルジエタノールアミンを用いた。
N−メチルジエタノールアミン(MDEA) 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 26.5質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
環状アミンとして、五員環状アミンを用いた。
3−(エチルアミノ)ピロリジン 0.5質量%
防食剤として、還元水飴を用いた
還元水飴 1.0質量%
以上を混合攪拌して24時間放置し、実施例4のサンプルレジスト剥離液とした。
なお、3−(エチルアミノ)ピロリジンは、下記(2)式で表される化合物である。
比較例1は実施例1と同じ組成であるが、調合直後のサンプルレジスト剥離液である。
三級アミンとしてトリエチレンジアミンを用いた。
トリエチレンジアミン(TEDA) 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 25.2質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
環状アミンとして、五員環状アミンを用いた。
ピロリジン(PRL) 0.8質量%
防食剤として、還元水飴を用いた
還元水飴 2.0質量%
以上を混合攪拌した直後のものを比較例1のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例2は、実施例2(PRL=0.5質量%)に対して、さらに環状アミン(ピロリジン)の量を少ない組成とした。
三級アミンとしてトリエチレンジアミンを用いた。
トリエチレンジアミン(TEDA) 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 26.8質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
環状アミンとして、五員環状アミンを用いた。
ピロリジン(PRL) 0.2質量%
防食剤として、還元水飴を用いた
還元水飴 1.0質量%
以上を混合攪拌して24時間放置し、比較例2のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例3は、実施例1(PRL=0.8質量%)に対して、さらに環状アミン(ピロリジン)の量を多い組成とした。
三級アミンとしてトリエチレンジアミンを用いた。
トリエチレンジアミン(TEDA) 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 25.0質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
環状アミンとして、五員環状アミンを用いた。
ピロリジン(PRL) 1.0質量%
防食剤として、還元水飴を用いた
還元水飴 2.0質量%
以上を混合攪拌して24時間放置し、比較例3のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例4は実施例1に対して、防食剤の還元水飴を還元していない水飴に変更した。
三級アミンとしてトリエチレンジアミンを用いた。
トリエチレンジアミン(TEDA) 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 25.2質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
環状アミンとして、五員環状アミンを用いた。
ピロリジン(PRL) 0.8質量%
防食剤として、還元していない水飴を用いた
水飴 2.0質量%
以上を混合攪拌して24時間放置し、比較例4のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例5は、実施例3に対して、防食剤をソルビトールだけの組成とした。
三級アミンとしてトリエチレンジアミンを用いた。
トリエチレンジアミン(TEDA) 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 26.0質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
環状アミンとして、五員環状アミンを用いた。
ピロリジン(PRL) 0.5質量%
防食剤として、ソルビトールだけを用いた。
ソルビトール 1.5質量%
以上を混合攪拌して24時間放置し、比較例5のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例6は、実施例3に対して、防食剤をポリエチレングリコールだけの組成とした。
三級アミンとしてトリエチレンジアミンを用いた。
トリエチレンジアミン(TEDA) 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 25.5質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
環状アミンとして、五員環状アミンを用いた。
ピロリジン(PRL) 0.5質量%
防食剤として、ポリエチレングリコールだけを用いた。
ポリエチレングリコール(6000) 2.0質量%
以上を混合攪拌して24時間放置し、比較例6のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例7は、実施例3(PRL=0.5質量%)に対して、環状アミンの量を増やした組成とした。
三級アミンとしてトリエチレンジアミンを用いた。
トリエチレンジアミン(TEDA) 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 24.7質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
環状アミンとして、五員環状アミンを用いた。
ピロリジン(PRL) 0.8質量%
防食剤として、ソルビトールとポリエチレングリコール(平均分子量6000)を用いた。
ソルビトール 1.5質量%
ポリエチレングリコール(6000) 1.0質量%
以上を混合攪拌して24時間放置し、比較例7のサンプルレジスト剥離液とした。
三級アミンは含まれていない。
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 28.0質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、五員環状アミンだけを添加した。
2−メチルピロリジン 2.0質量%
なお、2−メチルピロリジンは、ピロリジンの2位の位置にメチル基が結合している。
以上を混合攪拌して比較例8のサンプルレジスト剥離液とした。
三級アミンは含まれていない。
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 28.0質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、五員環状アミンだけを添加した。
1−メチルピロリジン 2.0質量%
なお、1−メチルピロリジンは、ピロリジンの1位の位置(窒素の位置)にメチル基が結合している。
以上を混合攪拌して比較例9のサンプルレジスト剥離液とした。
2 膜部
3 Mo層(下地層)
4 (膜部2の)表面
5 テーパー角
6 テーパー面
7 エッチング残り
10 隙間
Claims (9)
- 三級アミンと、極性溶媒と、水と、環状アミンと、防食剤を含み、各成分を調合後24時間以上経過させたことを特徴とするレジスト剥離液。
- 前記環状アミンは、五員環状アミンであることを特徴とする請求項1に記載されたレジスト剥離液。
- 前記五員環状アミンはピロリジンもしくはピロリジンの3位に置換基があるものであることを特徴とする請求項2に記載されたレジスト剥離液。
- 前記ピロリジンの3位に置換基があるものは3−(エチルアミノ)ピロリジンであることを特徴とする請求項3に記載されたレジスト剥離液。
- 前記環状アミンが全量に対して0.2質量%より多く、1.0質量%未満含有することを特徴とする請求項1乃至4の何れか1の請求項に記載されたレジスト剥離液。
- 前記防食剤は、還元水飴であることを特徴とする請求項1乃至5の何れか1の請求項に記載されたレジスト剥離液。
- 前記防食剤はソルビトールとポリエチレングリコールの混合液であり、前記環状アミンが全量に対して0.2質量%より多く、0.8質量%未満含有することを特徴とする請求項1乃至4の何れか1の請求項に記載されたレジスト剥離液。
- 前記三級アミンが、トリエチレンジアミン若しくはN−メチルジエタノールアミンであることを特徴とする請求項1乃至7の何れか1の請求項に記載されたレジスト剥離液。
- 前記三級アミンは、0.1〜9質量%であり、
前記極性溶媒は、50〜80質量%であり、
前記水は10〜50質量%であり、
前記環状アミンは、0.2質量%より多く、1.0質量%未満以下であり、
前記防食剤は、0.5〜5質量%であることを特徴とする請求項1乃至8の何れか1の請求項に記載されたレジスト剥離液。
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