JP2016100086A - 回転式筒状炉、非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法、非水電解質二次電池用負極活物質、及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素被膜が形成された粒子を排出するための出口端を有する回転可能な筒状の炉芯管と、炉芯管を加熱するためのヒーターを備えた加熱室とを具備し、炉芯管が、ヒーターを備えた加熱室の内部に位置する加熱部と、加熱室の外に位置する非加熱部とからなり、出口端側の非加熱部における炉心管の内部の粒子を、出口端側に強制的に移動させるための治具を出口端側に有するものであることを特徴とする回転式筒状炉。
【選択図】 図1
Description
また、炉芯管を振動させる機構7は、炉芯管1の外壁に配置することができる。
まず、ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x<1.6)から成る粒子を製造する。これはまず、酸化珪素ガスを発生する原料を不活性ガスの存在下もしくは減圧下900℃〜1600℃の温度範囲で加熱し、酸化ケイ素ガスを発生させる。この場合、原料は金属珪素粉末と二酸化珪素粉末との混合物であり、金属珪素粉末の表面酸素及び反応炉中の微量酸素の存在を考慮すると、混合モル比が、0.8<金属珪素粉末/二酸化珪素粉末<1.3の範囲であることが望ましい。粒子中のSi結晶子は仕込み範囲や気化温度の変更、また生成後の熱処理で制御される。発生したガスは吸着板に堆積される。反応炉内温度を100℃以下に下げた状態で堆積物を取出し、ボールミル、ジェットミルなどを用いて粉砕、粉末化を行う。
次に、上記した本発明の負極を用いた非水電解質二次電池の具体例として、リチウムイオン二次電池について説明する。
図5に示すラミネートフィルム型二次電池50は、主にシート状の外装部材55の内部に倦回電極体51が収納されたものである。この倦回体は正極、負極間にセパレータを有し、倦回されたものである。また正極、負極間にセパレータを有し積層体を収納した場合も存在する。どちらの電極体においても、正極に正極リード52が取り付けられ、負極に負極リード53が取り付けられている。電極体の最外周部は保護テープにより保護されている。
正極は、例えば、負極と同様に、正極集電体の両面又は片面に正極活物質層を有している。
図6を参照して負極の構成を説明する。負極60は、例えば、図6のように、集電体61の両面に負極活物質層62を有している。この負極は、正極活物質剤から得られる電気容量(電池としての充電容量)に対して、負極充電容量が大きくなることが好ましい。これにより、負極上でのリチウム金属の析出を抑制することができる。
セパレータは正極、負極を隔離し、両極接触に伴う電流短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。このセパレータは、例えば合成樹脂、あるいはセラミックからなる多孔質膜により形成されており、2種以上の多孔質膜が積層された積層構造を有しても良い。合成樹脂として例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンなどが挙げられる。
活物質層の少なくとも一部、又は、セパレータには、液状の電解質(電解液)が含浸されている。この電解液は、溶媒中に電解質塩が溶解されており、添加剤など他の材料を含んでいても良い。
以下の手順により、ラミネートフィルム型の二次電池を作製した。
初回効率(%)=(初回放電容量/初回充電容量)×100
なお、雰囲気及び温度はサイクル特性を調べた場合と同様にし、充放電条件はサイクル特性の0.2倍で行った。すなわち、4.2Vに達するまで定電流密度、0.5mA/cm2で充電し、電圧が4.2Vに達した段階で4.2V定電圧で電流密度が0.05mA/cm2に達するまで充電し、放電時は0.5mA/cm2の定電流密度で電圧が2.5Vに達するまで放電した。
炉芯管内の粒子を出口端側に強制的に移動させるための治具を、図3に示すような誘導板に変更した回転式筒状炉を用いたこと以外、実施例1−1と同様な条件で負極活物質を作製した。また、実施例1−1と同様な方法で、負極活物質の炭素被覆量及び結晶性と、二次電池のサイクル特性及び初回効率を評価した。
炉芯管内の粒子を出口端側に強制的に移動させるための治具を具備しない回転式筒状炉を用いたこと以外、実施例1−1と同様な条件で負極活物質を作製した。また、実施例1−1と同様な方法で、負極活物質の炭素被覆量及び結晶性と、二次電池のサイクル特性及び初回効率を評価した。
回転羽の炉芯管の内部に入り得る部分の炉芯管の軸方向長さAと、炉芯管の出口端から加熱部までの長さBとの比A/Bを表3のように変更したこと以外、実施例1−1と同様な条件で負極活物質を作製した。また、実施例1−1と同様な方法で、負極活物質の炭素被覆量及び結晶性と、二次電池のサイクル特性及び初回効率を評価した。その結果を表3に示す。
実施例2−4で使用した回転式筒状炉に、表4に示すような炉芯管を振動させる機構を取り付けたこと以外、実施例2−4と同様な条件で負極活物質を作製した。また、実施例2−4と同様な方法で、負極活物質の炭素被覆量及び結晶性と、二次電池のサイクル特性及び初回効率を評価した。その結果を表4に示す。
CVDにおける処理温度を表5に示すように変更したこと以外、実施例3−1と同様な条件で負極活物質を作製した。また、実施例3−1と同様な方法で、負極活物質の炭素被覆量及び結晶性と、二次電池のサイクル特性及び初回効率を評価した。その結果を表5に示す。
誘導板の炉芯管の内部に入り得る部分の炉芯管の軸方向長さAと、炉芯管の出口端から加熱部までの長さBとの比A/Bを表3のように変更したこと以外、実施例1−2と同様な条件で負極活物質を作製した。また、実施例1−2と同様な方法で、負極活物質の炭素被覆量及び結晶性と、二次電池のサイクル特性及び初回効率を評価した。その結果を表6に示す。
実施例5−4で使用した回転式筒状炉に、表7に示すような炉芯管を振動させる機構を取り付けたこと以外、実施例5−4と同様な条件で負極活物質を作製した。また、実施例5−4と同様な方法で、負極活物質の炭素被覆量及び結晶性と、二次電池のサイクル特性及び初回効率を評価した。その結果を表7に示す。
CVDにおける処理温度を表8に示すように変更したこと以外、実施例6−1と同様な条件で負極活物質を作製した。また、実施例6−1と同様な方法で、負極活物質の炭素被覆量及び結晶性と、二次電池のサイクル特性及び初回効率を評価した。その結果を表8に示す。
a…入口端、 b…出口端、
2…加熱室、 3…フィーダー、 4…回収容器、 5…ガス入り口、
6…治具、 7…炉芯管を振動させる機構、
10…回転式筒状炉、 21…回転羽、 31…誘導板、
50…リチウム二次電池(ラミネートフィルム型)、 51…電極体、
52…正極リード(正極アルミリード)、
53…負極リード(負極ニッケルリード)、
54…密着フィルム、 55…外装部材、
60…負極、 61…負極集電体、 62…負極活物質層。
Claims (14)
- ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x<1.6)からなる粒子の表面に、有機物ガスを熱分解させることにより炭素被膜を形成して非水電解質二次電池負極活物質を製造するための回転式筒状炉であって、
前記粒子を投入するための入口端と、前記炭素被膜が形成された粒子を排出するための出口端とを有する回転可能な筒状の炉芯管と、
該炉芯管を加熱するためのヒーターを備えた加熱室と
を具備し、前記ヒーターで前記炉芯管を加熱しつつ、該炉芯管を回転させることにより、該炉芯管の内部に導入した前記粒子を混合・攪拌しながら、前記粒子の表面に前記炭素被膜を形成し、該炭素被膜が形成された粒子を前記出口端から排出するものであり、
前記炉芯管が、前記ヒーターを備えた加熱室の内部に位置する加熱部と、前記加熱室の外に位置する非加熱部とからなり、
前記出口端側の前記非加熱部における前記炉心管の内部の前記粒子を、前記出口端側に強制的に移動させるための治具を前記出口端側に有するものであることを特徴とする回転式筒状炉。 - 前記治具が、前記炉芯管の内部で前記粒子と接触して前記粒子を前記出口端側に移動させるものであることを特徴とする請求項1に記載の回転式筒状炉。
- 前記治具の前記炉芯管の内部に入り得る部分の前記炉芯管の軸方向長さAと、前記炉芯管の前記出口端から前記加熱部までの長さBとが、0.5≦A/B≦1.4を満たすものであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の回転式筒状炉。
- 前記治具が、回転羽、誘導板、及びスクレーパーの少なくとも1種であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の回転式筒状炉。
- 前記治具は、材質が、耐熱鋳鋼、ニッケルをベースとした超合金、ニッケル―モリブデン―クロム合金、カーボン材、アルミナ、SiC、マグネシア―カーボン質、アルミナ―マグネシア―カーボン質、及びマグネシア―クロム質のいずれかであることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の回転式筒状炉。
- 前記カーボン材が、CIP材、押出材、モールド材、炭素繊維と樹脂との複合素材、及び炭素繊維と炭素から成るマトリックスとの複合材料のいずれかであることを特徴とする請求項5に記載の回転式筒状炉。
- 前記加熱室は、前記加熱部における前記炉芯管の内部を、800℃以上1200℃以下の処理温度に制御可能なものであることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の回転式筒状炉。
- 前記炉芯管を振動させる機構を有することを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の回転式筒状炉。
- 前記炉芯管を振動させる機構は、ノッカー、落下物により衝撃を与える機構、超音波を発する機構、バイブレーターのいずれかであることを特徴とする請求項8に記載の回転式筒状炉。
- 前記ノッカーは、駆動方式がエアー式又は電磁式であることを特徴とする請求項9に記載の回転式筒状炉。
- 前記回転式環状炉が、ロータリーキルンであることを特徴とする請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の回転式筒状炉。
- 請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の回転式筒状炉を用いて、ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x<1.6)からなる粒子の表面に炭素被膜を形成する工程を有することを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 請求項12に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法により製造されたものであることを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質。
- 請求項13に記載の非水電解質二次電池用負極活物質を含む負極を備えたものであることを特徴とする非水電解質二次電池。
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