JP2016099262A

JP2016099262A - 走査型プローブ顕微鏡

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Publication number: JP2016099262A
Application number: JP2014237278A
Authority: JP
Inventors: 大田　昌弘; Masahiro Ota; 昌弘大田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2014-11-25
Filing date: 2014-11-25
Publication date: 2016-05-30
Anticipated expiration: 2034-11-25
Also published as: JP6287780B2

Abstract

【課題】カンチレバーを振動させる圧電素子に出力する励振信号の周波数と位相とを自動的に設定することができる走査型プローブ顕微鏡を提供する。
【解決手段】液体Ｌが入れられた容器３３が配置され、液体Ｌ中に試料Ｓが配置される試料台３２と、液体Ｌ中で試料Ｓ表面と対向する位置に配置され、探針２１ａを自由端部に有するカンチレバー２１と、カンチレバー２１の自由端部の変位を検出して、変位信号を出力するセンサ３１と、カンチレバー２１を励振させるために、カンチレバー２１に取り付けられた圧電素子２２と、圧電素子２２に励振信号を出力するとともに、試料Ｓの表面情報を取得する制御部４１とを備える走査型プローブ顕微鏡１であって、カンチレバー２１の熱振動スペクトルを計測するスペクトラムアナライザ５０を備え、制御部４１は、熱振動スペクトルに基づいて、圧電素子２２に励振信号を出力するように構成する。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料表面と探針（プローブ）との相互作用に基づいて表面情報を取得する走査型プローブ顕微鏡に関し、特に試料の測定範囲の表面情報を取得する周波数変調方式原子間力顕微鏡（ＦＭ−ＡＦＭ）に関する。

走査型プローブ顕微鏡では、Ｘ方向やＹ方向にスキャナ（ＸＹＺ制御機構）等を用いて、試料に対してカンチレバーの自由端部に形成された探針を移動させるか、或いは、カンチレバーの自由端部に形成された探針に対して試料を移動させつつ、探針と試料表面との間に働く相互作用（探針の変位量や共振周波数の変化量）を検出していき、その検出されてくる情報に基づいて試料の測定範囲の表面形状（表面情報）を高分解能に作成している。

走査型プローブ顕微鏡の中でも周波数変調方式原子間力顕微鏡は、圧電素子を用いてカンチレバーを共振周波数で振動させ、探針と試料表面との間に働く相互作用により共振周波数の変化量を計測する（例えば、特許文献１参照）。このような周波数変調方式原子間力顕微鏡は、液体（酸性液やアルカリ液等）中の試料（生物、有機分子、絶縁物等の非導電物質等）を光学顕微鏡より高い解像度で観察できる可能性があるとして注目されている。

図２は、周波数変調方式原子間力顕微鏡の構成の一例を示す概略斜視図である。周波数変調方式原子間力顕微鏡（走査型プローブ顕微鏡）１０１は、カンチレバー２１と圧電素子２２とを有するカンチレバー支持部２０と、レーザ光を出射する光源部３０と、カンチレバー２１の変位を測定する変位測定部（センサ）３１と、試料Ｓと試料容器３３とが載置される試料載置台３２と、周波数変調方式原子間力顕微鏡１０１全体を制御する制御部１４１とを備える。

ところで、周波数変調方式原子間力顕微鏡１０１では、圧電素子２２に励振信号を出力することで、カンチレバー２１を機械的共振周波数で振動させておく必要がある。このとき、真空中や大気中では励振効率（Ｑ値）が高いため、「自励発振」と呼ばれる共振系を簡単に構成することができるが、液体Ｌ中では液体Ｌの粘性のためにＱ値が低下し、カンチレバー２１を機械的共振周波数で振動させることが困難となっている。

ここで、下記特許文献１の図を転記して説明に供する。図３は、或るカンチレバー２１の大気中での振動特性を示し、図４は、図３と同じカンチレバー２１の液体Ｌ中での振動特性を示している。大気中では高いＱ値を示すカンチレバー２１であっても、液体Ｌ中ではＱ値が極端に低下している。
また、図５は、周波数変調方式原子間力顕微鏡１０１によって液体Ｌ中の試料Ｓを測定した際に、変位測定部３１で測定された変位の一例を示す図である。このような図５に示すグラフ性からは、カンチレバー２１の機械的共振周波数を判別することはできなくなっている。

よって、周波数変調方式原子間力顕微鏡１０１によって液体Ｌ中の試料Ｓを測定するためには、まず、測定者はカンチレバー２１の熱振動スペクトルを計測するスペクトラムアナライザを別途準備し、カンチレバー２１の励振を停止させ、スペクトラムアナライザで計測された熱振動スペクトルを用いてカンチレバー２１の共振周波数を算出している。そして、その共振周波数近傍でカンチレバー２１が励振するように、圧電素子２２に出力する励振信号の周波数と位相とを調整している。

特開２００４−１５６９５９号公報

ところで、周波数変調方式原子間力顕微鏡１０１で液体Ｌ中の試料Ｓを測定する場合には、熱振動スペクトルを用いてカンチレバー２１の共振周波数を算出して、励振信号の周波数と位相とを調整しているが、「スプリアス」と呼ばれる本来カンチレバー２１が持つ共振周波数ではない周波数でカンチレバー２１が励振されることがあった。つまり、「スプリアス」の影響で周波数が大きく変わることがあった。これにより、探針と試料Ｓとを接近させる（アプローチ）際に、探針と試料Ｓとが衝突してしまうことがあった。

よって、周波数変調方式原子間力顕微鏡１０１で液体Ｌ中の試料Ｓを測定する場合には、アプローチの際はたびたび（例えば１００個の測定点毎）、カンチレバー２１の励振を停止させ、熱振動スペクトルを用いてカンチレバー２１の共振周波数を計測して、その共振周波数近傍でカンチレバー２１が励振するように、励振信号の周波数と位相とを調整するという手順を行っていた。しかしながら、この作業は、非常に手間がかかるという問題点があった。
そこで、本発明は、カンチレバーを振動させる圧電素子に出力する励振信号の周波数と位相とを自動的に設定することができる走査型プローブ顕微鏡を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本発明の走査型プローブ顕微鏡は、液体が入れられた容器が配置され、当該液体中に試料が配置される試料台と、前記液体中で前記試料表面と対向する位置に配置され、探針を自由端部に有するカンチレバーと、前記カンチレバーの自由端部の変位を検出して、変位信号を出力するセンサと、前記カンチレバーを励振させるために、前記カンチレバーに取り付けられた圧電素子と、前記圧電素子に励振信号を出力するとともに、前記試料の表面情報を取得する制御部とを備える走査型プローブ顕微鏡であって、前記カンチレバーの熱振動スペクトルを計測するスペクトラムアナライザを備え、前記制御部は、前記熱振動スペクトルに基づいて、前記圧電素子に励振信号を出力するようにしている。

以上のように、本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、スペクトラムアナライザを備えることにより、制御部が熱振動スペクトルを取得し、その熱振動スペクトルに基づいて圧電素子に励振信号を出力するので、測定者による調整の手間を減らすことができ、使いやすい走査型プローブ顕微鏡を実現することができる。

（その他の課題を解決するための手段および効果）
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、前記制御部は、前記熱振動スペクトルに基づいて、前記励振信号の周波数と位相とを調整するようにしてもよい。

さらに、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、前記カンチレバー又は前記試料をＸＹＺ方向に移動させるＸＹＺ制御機構を備え、前記制御部は、前記ＸＹＺ制御機構に制御信号を出力するようにしてもよい。

本発明の一実施形態の周波数変調方式原子間力顕微鏡を示す概略構成図。周波数変調方式原子間力顕微鏡の概略構成の一例を示す斜視図。或るカンチレバーの大気中での振動特性を示す図。図３と同じカンチレバーの液体中での振動特性を示す図。変位測定部で測定された変位の一例を示す図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

図１は、本発明の一実施形態である周波数変調方式原子間力顕微鏡の構成を示す概略図である。なお、先に述べた周波数変調方式原子間力顕微鏡１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。また、図において地面に水平な一方向をＸ方向とし、地面に水平でＸ方向と垂直な方向をＹ方向とし、Ｘ方向とＹ方向とに垂直な方向をＺ方向とする。
周波数変調方式原子間力顕微鏡（走査型プローブ顕微鏡）１は、筐体１０と、カンチレバー２１と圧電素子２２とを有するカンチレバー支持部２０と、レーザ光を出射する光源部３０と、カンチレバー２１の変位を測定する変位測定部（センサ）３１と、試料Ｓと試料容器３３とが載置される試料載置台３２と、スペクトラムアナライザ５０と、周波数変調方式原子間力顕微鏡１全体を制御する制御部４１とを備える。

試料容器３３は、円形状の透光性の底面と、底面の周囲を囲む円筒状の透光性の側壁と、底面の裏側に取り付けられた円板状の磁性体（図示せず）とを有する。これにより、測定者は、載置面３２ａに、液体Ｌを入れた試料容器３３を載置して、試料容器３３内の液体Ｌ中に試料Ｓを配置する。

試料載置台３２は、筐体１０の下部に取り付けられており、例えば平面視で直径１５ｍｍの円形状である載置面３２ａと、載置面３２ａの下部に取り付けられたピエゾスキャナ（ＸＹＺ制御機構）３２ｂとを備える。さらに、載置面３２ａの内部には磁石（図示せず）が設けられている。これにより、試料容器３３を載置面３２ａの上面に載置すれば、試料容器３３の磁性体（図示せず）と、載置面３２ａに設けられた磁石との吸引力によって、試料容器３３を載置面３２ａに固定することができるようになっている。

そして、載置面３２ａがピエゾスキャナ３２ｂによって筐体１０に対してＸ方向とＹ方向とＺ方向とに移動可能となっている。これにより、測定者は、ピエゾスキャナ３２ｂを用いて筐体１０に対してＸ方向とＹ方向とＺ方向とに載置面３２ａを移動させることで、測定前に試料Ｓ表面の初期位置を調整することができ、さらに測定中に試料Ｓ表面の測定点をＸ方向とＹ方向とＺ方向とに走査することができるようになっている。

カンチレバー２１は、例えば長さ１００μｍ、幅３０μｍ、厚さ０．８μｍの板状体であり、先端部の下面に下方に向かって突出する先鋭な探針２１ａが形成されている。カンチレバー２１の先端部の上面が、光源部３０からのレーザ光が照射されるための照射面となる。そして、カンチレバー支持部２０は、筐体１０の上部に取り付けられており、カンチレバー２１の他端部が、カンチレバー支持部２０の下端面に圧電素子２２を介して固定されている。これにより、カンチレバー２１の先端部の探針２１ａが圧電素子２２によってＺ方向や−Ｚ方向に励振するようになっている。

光源部３０は、筐体１０の右上部に取り付けられており、レーザ光を出射するレーザ素子３０ａを備える。レーザ素子３０ａから出射されるレーザ光は、図において略左下方に向かって出射される。また、変位測定部３１は、筐体１０の左上部に取り付けられており、カンチレバー２１の背面で反射されたレーザ光を検出するフォトダイオード（検出器）３１ａを備える。このとき、カンチレバー２１の背面からの反射光（レーザ光）の反射方向がカンチレバー２１のたわみ（変位）によって変化することになる。すなわち、光てこ式光学検出装置を利用してカンチレバー２１の共振周波数の変化量が検出されるようになっている。

スペクトラムアナライザ５０は、フォトダイオード３１ａからの変位信号に基づいてカンチレバー２１の熱振動スペクトルを計測して、その熱振動スペクトルを制御部４１に出力する。

制御部４１は、フォトダイオード３１ａからの変位信号に基づいて試料Ｓの表面情報を作成する試料表面情報作成部４１ａと、励振信号の周波数と位相とを自動的に所定のタイミング（例えば１００個の測定点毎）で調整する励振信号調整部４０と、ピエゾスキャナ３２ｂにＸＹ制御信号を出力するＸＹ制御機構制御部４１ｄと、ピエゾスキャナ３２ｂにＺ制御信号を出力するＺ制御機構制御部４１ｅとを有する。

ＸＹ制御機構制御部４１ｄは、入力装置等を用いて入力された試料Ｓの測定範囲（ＸＹ範囲）に基づいて、試料Ｓ表面の各測定点を測定するように、載置面３２ａをＸ方向やＹ方向に移動させるＸＹ制御信号をピエゾスキャナ３２ｂに出力する制御を行う。また、Ｚ制御機構制御部４１ｅは、フォトダイオード３１ａからの変位信号に基づいて、カンチレバー２１と試料Ｓ表面との間に働く引力が一定となるように、載置面３２ａをＺ方向に移動させるＺ制御信号をピエゾスキャナ３２ｂに出力する制御を行う。

励振信号調整部４０は、共振周波数算出部４１ｂと圧電素子制御部４１ｃとを有する。共振周波数算出部４１ｂは、スペクトラムアナライザ５０からの熱振動スペクトルに基づいて、カンチレバー２１の共振周波数を算出する制御を行う。また、圧電素子制御部４１ｃは、共振周波数算出部４１ｂで算出されたカンチレバー２１の共振周波数に基づいて、励振信号の周波数と位相とを調整して圧電素子２２に励振信号を出力する制御を行う。

以上のように、本発明の周波数変調方式原子間力顕微鏡１によれば、スペクトラムアナライザ５０を備えているので、制御部４１が熱振動スペクトルを取得し、その熱振動スペクトルに基づいて圧電素子２２に励振信号を出力するので、測定者による調整の手間を減らすことができる。

＜他の実施形態＞
（１）上述した周波数変調方式原子間力顕微鏡１では、試料載置台３２がＸ方向とＹ方向とに移動可能となっている構成を示したが、カンチレバー支持部２０がＸ方向とＹ方向とに移動可能となっているような構成としてもよい。

（２）上述した周波数変調方式原子間力顕微鏡１では、光てこ式光学検出装置を利用してカンチレバー２１のたわみ（変位）を検出する構成を示したが、他の方法を利用してカンチレバーのたわみを検出するような構成としてもよい。

本発明は、試料表面と探針との相互作用に基づいて表面情報を取得する走査型プローブ顕微鏡等に使用することができる。

１周波数変調方式原子間力顕微鏡（走査型プローブ顕微鏡）
２０カンチレバー支持部
２１カンチレバー
２１ａ探針
２２圧電素子
３０光源部
３１変位測定部（センサ）
３２試料載置台
３２ａ載置面
３２ｂピエゾスキャナ
３３試料容器
４１制御部
５０スペクトラムアナライザ

Claims

液体が入れられた容器が配置され、当該液体中に試料が配置される試料台と、
前記液体中で前記試料表面と対向する位置に配置され、探針を自由端部に有するカンチレバーと、
前記カンチレバーの自由端部の変位を検出して、変位信号を出力するセンサと、
前記カンチレバーを励振させるために、前記カンチレバーに取り付けられた圧電素子と、
前記圧電素子に励振信号を出力するとともに、前記試料の表面情報を取得する制御部とを備える走査型プローブ顕微鏡であって、
前記カンチレバーの熱振動スペクトルを計測するスペクトラムアナライザを備え、
前記制御部は、前記熱振動スペクトルに基づいて、前記圧電素子に励振信号を出力することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
前記制御部は、前記熱振動スペクトルに基づいて、前記励振信号の周波数と位相とを調整することを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
前記カンチレバー又は前記試料をＸＹＺ方向に移動させるＸＹＺ制御機構を備え、
前記制御部は、前記ＸＹＺ制御機構に制御信号を出力することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡。