JP2016094304A - シリカガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】屈折率の高いシリカガラスを容易かつ安価で製造することが可能な方法を提供する。【解決手段】シリカガラス原料を、３ＧＰａ以上で加圧しながら加熱する工程を含むことを特徴とするシリカガラスの製造方法。【選択図】図１

Description

本発明は、高屈折な光学特性を有するシリカガラスの製造方法に関する。

シリカガラスは、波長約３６０ｎｍ以下の紫外域における光透過特性に優れている。そのため、ＬＳＩチップを製造するためのウエハ上に集積回路パターンを描画するための露光光源に用いるレンズや、紫外線ＬＥＤのカバーレンズ等として好適である。

しかしながら、シリカガラスはその他の通常の多成分系の光学ガラスと比較して屈折率が低いため、レンズとして用いた場合、所望の焦点距離を得るためにレンズの厚さや曲率を大きくする必要がある。その結果、レンズの曲面収差が大きくなる等の光学的悪影響が生じてしまうという問題がある。

そこで、特許文献１では、シリカガラス原料を等方性加圧処理することにより、従来よりも屈折率の高いシリカガラスを得る方法が開示されている。

特許第２７８９５０１号公報

特許文献１に記載の方法により、ある程度屈折率の高いシリカガラスが得られるものの、その特性は未だ不十分である。また、特許文献１に記載の方法では、シリカガラスのさらなる高屈折率化を図ろうとすると、処理温度を非常に高くする必要がある。そのため、製造が困難になるとともに、製造コストが高くなりやすいという問題がある。

従って、本発明は、屈折率の高いシリカガラスを容易かつ安価で製造することが可能な方法を提供することを目的とする。

本発明のシリカガラスの製造方法は、シリカガラス原料を、３ＧＰａ以上で加圧しながら加熱する工程を含むことを特徴とする。

本発明のシリカガラスの製造方法において、８００℃以上で加熱することが好ましい。

本発明のシリカガラスの製造方法において、シリカガラス原料を、高温高圧発生装置を用いて加圧しながら加熱することが好ましい。

本発明のシリカガラスは、前記方法により製造されたことを特徴とする。

本発明のシリカガラスは、屈折率ｎｄが１．５５以上であることを特徴とする。

本発明によれば、屈折率の高いシリカガラスを容易かつ安価で製造することが可能となる。

本発明のシリカガラスを製造するための装置の模式的側面図である。

以下、本発明の好ましい実施形態について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。

図１は、本発明のシリカガラスを製造するための高温高圧発生装置の模式的側面図である。

高温高圧発生装置１は、上側基材２に接続された略円錐台形状の上側アンビル３、下側基材４に接続された略円錐台形状の下側アンビル５、中央に開口部Ｏを有する円盤状のシリンダー６、及びシリンダー６の開口部Ｏ内に設置されるセル７を備えている。上側アンビル３及び下側アンビル５は互いに上下方向に対向するように設けられており、上側アンビル３は上側基材２を介して高温高圧発生装置１本体に固定（非可動）されており、下側アンビル５は下側基材４とともに上下方向に可動式となっている。なお、上側アンビル３が上側基材２とともに上下方向に可動式である構造であってもよい。また、シリンダー６は図示しないレールに沿って水平方向に可動式となっている。なお、シリンダー６は「ベルト」とも呼ばれ、高温高圧発生装置１は「ベルト型高温高圧発生装置」とも呼ばれる。

次に、高温高圧発生装置１を用いて本発明のシリカガラスを製造する方法を説明する。まずシリカガラス原料片をセル７内に配置する。シリカガラス原料片の形状は特に限定されず、円柱状、多角柱状、直方体状等が挙げられるが、円柱状であれば、シリカガラス原料片に圧力を均等に印加しやすいため好ましい。次に、下側アンビル５を上方に移動させることにより、上側アンビル３の頂部３ａと下側アンビル５の頂部５ａとの間に、セル７内のシリカガラス原料片を挟み込んで圧力を印加する。その後、上側アンビル３及び下側アンビル５の間に電流を流すことにより、セル７内のヒーター（図示せず）に通電し、シリカガラス原料片を加熱する。その後、室温まで降温し、さらに大気圧まで減圧することにより、本発明のシリカガラスを得る。

上記の高温高圧発生装置１を用いることにより、３ＧＰａ以上の高圧雰囲気を容易に達成でき、シリカガラスの高屈折率化が可能となる。

本発明の製造方法において、シリカガラス原料に加圧する際の圧力は３ＧＰａ以上であり、４ＧＰａ以上であることが好ましく、５ＧＰａ以上であることがより好ましく、７ＧＰａ以上であることがさらに好ましい。加圧する際の圧力が小さすぎると、所望の屈折率を有するシリカガラスが得られにくくなる。一方、加圧する際の圧力が高すぎると、望まない結晶が析出しやすくため、１０ＧＰａ以下であることが好ましい。

本発明の製造方法において、加熱する際の温度（最高温度）は８００℃以上であることが好ましく、９００℃以上であることがより好ましく、１０００℃以上であることがさらに好ましく、１１００℃以上であることが特に好ましい。一方、特に加圧する際に圧力が比較的高い場合は、加熱する際の温度が高すぎると、望まない結晶が析出しやすくなる。よって、加熱する際の温度は１５５０℃以下であることが好ましく、１５００℃以下であることがより好ましく、１４００℃以下であることがさらに好ましい。なお、本発明では、３ＧＰａ以上の高圧下でシリカガラスの製造を行うため、比較的低温であっても、所望の屈折率を有するシリカガラスが得られやすい。

本発明のシリカガラスの屈折率ｎｄは１．５２以上であることが好ましく、１．５３以上であることがより好ましく、１．５４以上であることがさらに好ましく、１．５５以上であることが特に好ましく、１．５５２以上であることが最も好ましい。また、本発明のシリカガラスのアッベ数νｄは６８以上であることが好ましく、６８．５以上であることがより好ましい。

本発明のシリカガラスの形状は特に限定されず、円柱状、多角柱状、直方体状等が挙げられる。なお、製造の容易性の観点から円柱状であることが好ましい。

本発明のシリカガラスの体積は特に限定されないが、大きいほど、適用可能な用途が多様化するため好ましい。具体的には、本発明のシリカガラスの体積は１０ｍｍ^３以上であることが好ましく、２０ｍｍ^３以上であることがより好ましく、３０ｍｍ^３以上であることがより好ましい。

以下に、本発明のシリカガラスの製造方法を実施例を用いて説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。

表１は、実施例１、２及び比較例を示す。

（実施例１）
合成シリカガラス（屈折率ｎｄ：１．４５９、アッベ数νｄ：６７．９）に対し、切断及び研削を施すことにより直径５．７ｍｍ、高さ２ｍｍの円盤状のシリカガラス原料片を作製した。シリカガラス原料片を、Ｔａ箔で包み、Ｔａチューブに封入した状態で、図１に準ずるベルト型高温高圧発生装置のセル内に配置した。

室温で７．７ＧＰａまで加圧し、１０分間で３００℃まで昇温した後、３分間で１０００℃まで昇温した。そのまま３０分間保持した後、３分間で３００℃まで降温し、さらに１０分間で室温まで降温した。その後、大気圧まで減圧することにより、直径５ｍｍ、高さ２ｍｍのシリカガラス試料を得た。得られたシリカガラス試料の屈折率ｎｄ及びアッベ数νｄを、島津デバイス製造社製の精密屈折計ＫＰＲ−２０００を用いて測定した。結果を表１に示す。

（実施例２）
高温高圧処理時の最高温度を１２００℃にした以外は、実施例１と同様の方法により試料を作製した。得られた試料について光学特性を測定した。結果を表１に示す。

（比較例）
合成シリカガラスに対し、切断及び研削を施すことにより５ｍｍ×４ｍｍ×４ｍｍの直方体状のシリカガラス原料片を作製した。シリカガラス原料片を熱間等方加圧型装置の試料室にセットした。１２００℃、２００ＭＰａで２時間加圧した後、室温まで降温及び大気圧まで減圧し、試料を取り出した。得られた試料について光学特性を測定した。結果を表１に示す。

表１から明らかなように、実施例１及び２では、得られたシリカガラスの屈折率が１．５５６以上と高かった。一方、比較例では、得られたシリカガラスの屈折率が１．５１３と低かった。

１ 高温高圧発生装置
２ 上側基材
３ 上側アンビル
４ 下側基材
５ 下側アンビル
６ シリンダー
７ セル

Claims (5)

1. シリカガラス原料を、３ＧＰａ以上で加圧しながら加熱する工程を含むことを特徴とするシリカガラスの製造方法。
2. ８００℃以上で加熱することを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスの製造方法。
3. シリカガラス原料を、高温高圧発生装置を用いて加圧しながら加熱することを特徴とする請求項１または２に記載のシリカガラスの製造方法。
4. 請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法により製造されたことを特徴とするシリカガラス。
5. 屈折率ｎｄが１．５５以上であることを特徴とするシリカガラス。

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