JP2016091630A - フレキシブル有機elシートおよびその封止方法 - Google Patents

フレキシブル有機elシートおよびその封止方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2016091630A
JP2016091630A JP2014221308A JP2014221308A JP2016091630A JP 2016091630 A JP2016091630 A JP 2016091630A JP 2014221308 A JP2014221308 A JP 2014221308A JP 2014221308 A JP2014221308 A JP 2014221308A JP 2016091630 A JP2016091630 A JP 2016091630A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
wall
sheet
organic
sealing
substrate sheet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2014221308A
Other languages
English (en)
Inventor
伊藤 祐一
Yuichi Ito
祐一 伊藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toppan Inc
Original Assignee
Toppan Printing Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toppan Printing Co Ltd filed Critical Toppan Printing Co Ltd
Priority to JP2014221308A priority Critical patent/JP2016091630A/ja
Publication of JP2016091630A publication Critical patent/JP2016091630A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Electroluminescent Light Sources (AREA)

Abstract

【課題】素子基板シートと封止基板シートとの接着力が強く曲げに強い有機ELシート、ならびに有機EL素子作製中の封止プロセスのシール部の加熱によるEL素子の劣化を抑制した有機ELシートの封止方法を提供する。【解決手段】素子基板シート1の一方の面に形成された発光部3aを有する有機EL素子3を、シール部5を有する封止基板シート6で挟持してなるフレキシブル有機ELシートであって、前記シール部は、前記発光部3aの外周を取り囲む位置に対応して発光部近傍より順次内壁7、中間壁9、外壁8で構成され、前記内壁7と外壁8の幅は0.2mm以上、その間隔は0.4mm以上で、それぞれホットメルト型接着剤により形成され、前記中間壁9は熱硬化型接着剤で形成される。【選択図】図3

Description

本発明は、プラスチックフィルムを基材とした素子基板シートおよび封止基板シートで挟持された有機EL素子からなるフレキシブル有機ELシートに関する。さらに封止工程でのEL素子の熱劣化が少なく、素子基板シートと封止基板シート間の接着力が高い封止方法に関する。
有機EL素子は低電圧直流駆動可能な平面光源であり、フラットパネルディスプレイや照明への応用が積極的になされている。交流高電圧駆動の分散型ELのように騒音を発生させず、電池駆動の携帯機器にも適している。
有機EL素子は従来、ガラス基板の上に形成されていたが、プラスチックシートやフィルムを基板としたフレキシブル有機ELシートを用いた軽量で巻き取り可能なフレキシブルディスプレイの作製も試みられている(非特許文献1)。また照明用途でもガラス基板からプラスチックフィルム基板を用いることでより軽量、大面積で曲面にも貼りやすい照明が得られる。
フレキシブル有機ELシートは、プラスチックシートやフィルムを基板とした素子基板シート上に形成された有機EL素子上に封止基板シートが貼り合わされた構造になっている。素子基板シートおよび封止基板シートは、作業性の向上のため必要に応じてガラス板等に仮貼りして作製工程に用いられる(特許文献1)。
素子基板シートは1枚または複数枚のプラスチックフィルムを貼り合わせた基材が用いられる。一般的な有機EL素子は水分により電子注入層や陰極が腐食し易いため、さらに乾燥剤層が素子基板シート上のEL素子と封止基板シートとの間に形成される。
例えば封止基板シート上に形成された有機EL素子の発光部を囲む封止シール部に紫外線硬化型エポキシ系接着剤が枠状にダム材として塗布され、その枠内に高粘度の液状乾燥剤がフィル材として塗布される(特許文献2)。封止基板シートと素子基板シートとは、貼り合わされた後、ダム材部を紫外線照射により架橋し仮接着する。その後オーブン中での80℃1時間程度加熱により本硬化し接着封止されている。
素子基板シートおよび封止基板シートに基板として用いられるプラスチックシートやフィルムは、ポリエチレンテレフタレート(PETと略)系、ポリエチレンテレナフタレート(PENと略)系、ポリイミド(PIと略)系、ポリシクロオレフィン系、ポリエーテルサルフォン(PESと略)系等が主に用いられる。一般的にはそれらのフィルム上にシリコン酸窒化物(SiONと略)膜等の水蒸気バリア性の高い層が形成され用いられる。しかしプラスチックフィルムはガラス板に比べ吸水率、透湿度が高く、バリア層にピンホールがあると、フィルム中の内在水分や表面吸着水分がピンホールを通して有機EL素子に容易に浸透し劣化させることになる。
ダム材には光および熱で架橋硬化するエポキシ樹脂やアクリル樹脂系接着剤にシリカ等のフィラーを混合した低吸湿性、低透湿性の接着剤等が用いられるが、ガラスに比べると透湿度が高い。そのためダム材の断面や界面を通して外部から浸透した水分は、乾燥剤が封入されていたとしても徐々に有機EL素子の電子注入層や陰極等と反応し有機EL素子を水分劣化させるため、ダム材の巾を広く取り水分の浸透を遅らせる必要がある。
また、ダム材に用いる接着剤は、低吸湿性、低透湿性を重視し接着力が十分でない場合があり、フレキシブル有機ELシートに用いた場合には、シートの曲げを繰り返すと貼り合わせた素子基板シートと封止基板シートとが剥がれてしまう場合もあった。
また、素子基板シートと封止基板シート間の貼り合わせ時のダム剤の厚さを規定するために直径の揃った球状シリカビーズ等を混合する場合もあるが、貼り合わせ時の圧力や接着に80℃で1時間程度の時間がかかるためダム材の液状接着性樹脂が流動し所望のシール巾から広がり不良となる場合もあった。
特開2010−225434 特開2012−38660
Kazumasa Nomoto等、SID10 Digest、77.4、p1155 (2010)
上記の従来の問題に鑑みて、本発明の目的は素子基板シートと封止基板シートとの接着力が強く曲げに強い有機ELシートを提供すること、および有機EL素子作製中の封止プロセスのシール部の加熱によるEL素子の劣化を抑制した有機ELシートの封止方法を提供することである。
上記課題の解決手段として、以下の工程により有機ELシートを作製した。まず、封止基板シート上のシール部に、水分と反応し架橋するホットメルト接着剤により2重の枠状に内壁と外壁を塗布形成する。次に内壁に囲まれた領域内に必要に応じてゲル状乾燥剤層を形成させる。次に内壁と外壁の間に中間壁として水蒸気バリア性の高い熱硬化型接着剤を塗布し素子基板シートと貼りあわせる。次にシール部を加熱加圧し内壁と外壁の溶融温度で加熱、加圧接着した後、熱硬化型接着剤の硬化温度で架橋硬化した後室温に冷却する。シール部の加熱の際には、シール部のみが局所的に加熱されるようにしEL発光部の昇温を抑制し接着する。すなわち、本発明は以下に関する。
請求項1に記載の発明は、素子基板シートの一方の面に形成された発光部を有する有機EL素子を、シール部を有する封止基板シートで挟持してなるフレキシブル有機ELシートであって、
前記シール部は、前記発光部の外周を取り囲む位置に対応して発光部近傍より順次内壁、中間壁、外壁で構成され、
前記内壁と外壁の幅は0.2mm以上、その間隔は0.4mm以上で、それぞれホットメルト型接着剤により形成され、
前記中間壁は熱硬化型接着剤で形成されたことを特徴とするフレキシブル有機ELシートである。
また、請求項2に記載の発明は、前記ホットメルト型接着剤が湿気硬化型反応性ホットメルト接着剤であることを特徴とする請求項1に記載のフレキシブル有機ELシートである。
また、請求項3に記載の発明は、前記内壁に囲まれた領域にゲル状乾燥剤が充填されて
いることを特徴とする請求項1または2に記載のフレキシブル有機ELシートである。
また、請求項4に記載の発明は、前記内壁、中間壁、外壁のいずれかにスペーサービーズが含まれることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のフレキシブル有機ELシートである。
また、請求項5に記載の発明は、素子基板シートの一方の面に形成された発光部を有する有機EL素子を、シール部を有する封止基板シートで挟持してなるフレキシブル有機ELシートの封止方法であって、
基板シートの一方の面に、前記発光部の外周を取り囲む位置に対応して発光部近傍より順次内壁及び外壁をホットメルト型接着剤により形成し、
内壁と外壁との間に熱硬化型接着剤により中間壁を形成したシール部を有する封止基板シートを作製し、
前記内壁の内側領域にゲル状乾燥剤を充填した状態で、前記シール部が前記発光部の外周を囲む位置に対向するように素子基板シートを重ね合わせ、
シール部を加熱することで内壁及び外壁を溶融接着し封止基板シートと素子基板シートとを仮接着し、さらに前記熱硬化型接着剤の硬化温度で加熱硬化を行い、その後、室温に冷却する工程により本接着を行い封止することを特徴とするフレキシブル有機ELシートの封止方法である。
また、請求項6に記載の発明は、シール部を加熱することで内壁及び外壁を溶融接着する工程と熱硬化型接着剤の硬化温度で加熱して硬化させる工程において、シール部以外を加熱しないか、または有機EL素子中の発光部を冷却して発光部の温度上昇を抑制することを特徴とする請求項5に記載のフレキシブル有機ELシートの封止方法である。
本発明では、素子基板シートと封止基板シートとの間の接着において、数秒以内で熱溶融し仮接着が可能なホットメルト接着剤からなる内壁、外壁間に、中間壁として水蒸気バリア性の高い熱硬化型接着剤を挟んで用いる。その結果、仮接着の作業時間が短く、接着強度が高い封止が実現し、繰り返しの曲げに対して基板間の剥離が起こり難く、かつシール幅の広がりを抑制できる。また封止工程でのシール部の加熱時にシール部以外は加熱しないか冷却することで、EL発光部の温度上昇を抑制しEL素子の劣化を抑制したフレキシブル有機ELシートを提供することが可能となる。
(a)本発明に係る素子基板シートの一実施形態を示す断面図である。 (b)(a)の上面図である。 (a)本発明に係る封止基板シートの一実施形態を示す断面図である。 (b)(a)の下面図である。 本発明に係る素子基板シートと封止基板シートとを重ね合わせる工程の一例を示す模式図である。 図3に示す重ねた状態から接着する工程を示す一実施形態の模式図である。 本発明に係る封止基板シートと封止基板シートとの接着工程に用いる封止装置の加熱冷却ジグの一例を模式的に示す上面図である。 本発明のフレキシブル有機ELシートの一実施形態を示す断面図である。
本発明のフレキシブル有機ELシートは、透明な絶縁性フィルムの単層または積層体からなる素子基板シート上に有機EL素子を形成し、有機EL素子を水分などによる劣化や、物理的な損傷から保護するために透明な絶縁性フィルムの単層または積層体からなる封止基板シートで張り合わせたものであり、可撓性が要求される有機ELディスプレイや照明に用いることができる。以下、図面に基づいて本発明のフレキシブル有機ELシートとその製造方法について説明する。
本発明に用いるフレキシブル有機ELシートは、独自の形状で作製しても良いし、正方形、長方形、三角形、円形等からなる形状に作製することもできる。簡単のため素子基板シート側からEL発光を取り出すボトムエミッション型の有機EL素子を素子基板シート上に陽極側から作製し、封止基板シート上のシール部にホットメルト接着剤による内壁と外壁を形成、内壁に囲まれた領域内にゲル状乾燥剤による乾燥剤層を設け、内壁と外壁に囲まれた間には中間壁として熱硬化性接着剤を塗布、素子基板シートと貼り合わせてシール部を加熱圧着して封止する場合を例にして主に説明する。
逆に、素子基板シート上に内壁と外壁、中間壁、乾燥剤層を形成し封止する場合には、内壁の内側に液状乾燥剤を塗布した際に、加熱ゲル化前の液状乾燥剤がEL素子の陰極膜の欠陥から浸透しダークスポットを拡大させることがある。また、液状乾燥剤をゲル化するために加熱すると熱によりEL素子の劣化が促進されることがある。有機EL素子への液状乾燥剤の浸透によるダークスポットの拡大等の劣化抑制のためには、EL素子上に酸化ケイ素や窒化ケイ素、パリレン等のパッシベーション膜をCVD(化学気相堆積)法や蒸着法、スパッタ法等により形成しておく手間がかかる。そのため、封止基板シート側に内壁と外壁、中間壁、乾燥剤層を形成し封止する方が望ましい。
図1(a)は、本発明のフレキシブル有機ELシートを構成する素子基板シート1の断面図、図1(b)はその上面図を示す。素子基板基材シート1a上に陽極2と陰極4で挟まれた有機EL層3からなる有機EL素子が形成されている。
一方、図2(a)は、本発明のフレキシブル有機ELシートを構成する封止基板シート6の断面図、図2(b)はその下面図を示す。封止基板シート6は内壁7、中間壁9、外壁8で構成されるシール部5を有することを特徴とする。
図1(a)に示す素子基板シート1中の素子基板基材シート1aは、光透過性を有し、可撓性を有するシートが用いられる。例えば厚さ0.01mmから0.3mm程度のPET、PEN、PI、ポリシクロオレフィン、PES、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、カルド樹脂等から選ばれるプラスチックシートやフィルム、およびそれらを積層した0.03mmから0.3mm程度の積層シートフィルムを用いることができる。ここで、一般的にシートとは自立できる剛性を有する厚さのものを言い、フィルムとは自立できない厚さのものを言うが明確な区別は無い。
プラスチックシートやフィルム中には多量に水分を含み、表面には水分が吸着している。
そのため真空中または乾燥気流中で十分に加熱乾燥して水分を除いた後、できるだけ水分を含む大気に晒さないようにして処理を行う。
また、外部からの水分がプラスチックフィルムやシートを通して有機EL素子へ浸透すること、およびプラスチックフィルムやシート中のオリゴマーが表面にブリードすることを防ぐためには、素子基板シート1や封止基板シート6の基材シートの表面にガスバリア膜を成膜することが有効である。
ガスバリア膜は、酸化シリコン、窒化シリコン、酸窒化シリコン、酸化アルミニウム、硫化亜鉛と酸化シリコンの複合膜等の水蒸気バリア性能の高い膜をCVD(化学気相堆積)法、スパッタリング法、真空蒸着法等で0.1から数μmの厚さで成膜して用いることができる。
また、厚さ0.05mm〜0.2mm程度で可撓性を有するアルカリガラス板、無アルカリガラス板、強化ガラス板、サファイアガラス板や、それらとプラスチックシートやフィルムとの積層体等を用いることもできる。
また、素子基板基材シート1aが薄く可撓性であるため扱い難い場合、厚さ0.3mmから0.7mm程度のガラス基板に粘着剤で仮接着し用いることもできる。また、素子基板シート1の帯電を抑制するため両面にインジウムスズ複合酸化物(ITOと略)、インジウム亜鉛複合酸化物(IZOと略)等の透明導電性酸化物材料を成膜したガラスや、アルミニウム等の金属板上に素子基板シート1を導電性仮止め粘着剤やフィルムで仮接着し用いることもできる。
素子基板基材シート1a上には、例えば図1aに示すように陽極2、有機EL層3、陰極4に順に構成される有機EL素子が形成される。有機EL層3は、一般的に正孔注入層、正孔輸送層、有機発光層、電子輸送層、電子注入層の順に積層され形成されるが、有機発光層に通電しEL発光する素子であれば良く、その構成や材料が本発明を限定するものではない。EL発光色は発光層中の有機発光材料を適宜選択することにより各種の発光色が得られる。
陽極は、ITO、IZO等の透明導電性酸化物材料のスパッタリング膜やイオンプレーティング膜、ポリチオフェン系の導電性ポリマーであるポリ(エチレンジオキシチオフェン)ポリスチレンスルホン酸(PEDOT:PSSと略)やポリアニリン系の導電性ポリマーの塗布膜を用いることができる。これらの膜はエッチング、リフトオフ成膜、マスク成膜、拭き取り等の方法で適宜パターニングし用いることができる。フレキシブル有機EL素子の繰り返しの曲げに対し、透明導電性酸化物は体積抵抗率は低いが割れ易い問題があり、導電性ポリマーの膜を好ましく用いることができる。
また、陽極の抵抗率を下げ、発光する領域の面内の発光均一性を高めるため、メッシュまたはストライプからなる金属バス配線を陽極と接して形成しても良い。バス配線を配置した有機ELシートは、局所に電流が集中し難く有機ELシートの発光領域全体に均一性の高い発光輝度と温度分布を得ることができる。
正孔注入層、正孔輸送層、有機発光層、電子輸送層の各層は、それぞれ1層以上の層で形成される。各層は低分子有機材料の蒸着や塗布、またはポリマー材料の塗布により形成することができる。
陰極は導電性と反射率が高いアルミニウムや、銅や銀を含む金属電極が主に用いられ、100nmから500nm程度の厚さで形成される。
素子基板シート1上には、図1(a)および図1(b)で示すように有機EL素子の発光部3aを取り囲む領域にシール部5が設けられている。シール部5は、封止基板シートが貼り合わせられる領域であり、封止基板シート6との位置合わせ誤差を考慮し2mm以上の幅で額縁状に設定されるのが望ましい。
図2(a)に示す封止基板シート6には、素子基板シートに用いたフィルムと同様のプラスチックフィルムを封止基板基材シート6aとして用いることができる。また、防湿性の高いアルミニウム、ステンレス、チタン等の箔をプラスチックフィルムとラミネートし用いることもできる。
また、封止基板基材シート6aが薄く可撓性であるため扱い難い場合、厚さ0.3mmから0.7mm程度のガラス支持基板に粘着剤で仮接着し用いることもできる。
また、素子基板シート1の帯電を抑制するため両面にITO、IZO等の透明導電性酸化物材料を成膜したガラスや、アルミニウム等の金属板上に素子基板シート1を導電性仮止め粘着剤やフィルムで仮接着し用いることもできる。
封止基板シート6上のシール部5には、内壁7と外壁8とが巾0.2mm以上、かつ0.4mm以上の間隔を置いて設けられている。さらに内壁7と外壁8との間には、水蒸気バリア性能の高い熱硬化型接着剤9が塗布されている。
内壁7と外壁8の巾が0.2mm未満の場合には接着力が十分得られず、また巾が10mmを超えるとフレキシブル性が低減する場合があるため、通常は0.2mm以上5mm以下で形成することが好ましい。熱圧着時の封止シート6aからの樹脂のはみ出し量を調整するため内壁7と外壁8の巾や高さは異なっていても良く、高さは10μmから100μmの範囲で形成することが好ましい。
また内壁7と外壁8との間隔が0.4mm未満の場合には塗布精度の影響で内壁7と外壁8の塗布ラインが重なったり、内壁7または外壁8の塗布ラインと熱硬化型接着剤9の塗布ラインが重なり不良となる場合があるため、通常は0.4mm以上10mm以下で形成することが好ましい。
封止基板シート6と素子基板シート1とが重ね合わされた際には、封止基板シート6上の内壁7と外壁8は素子基板シート1上のシール部5と重なる。本発明の内壁7と外壁8は、PET等のプラスチックシートと金属への接着力に優れたホットメルト型接着剤を用いる。ホットメルト型接着剤は、接着に熱を用い、紫外線等の光を使わないため紫外線を透過しないAl箔等をラミネートした封止フィルムを用いた場合にも容易に接着できる。
ホットメルト型接着剤には、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂(EVAと略)、ポリアミド系樹脂、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、スチレン−イソプレン−スチレンブロック重合体等のゴム系樹脂などがある。ポリアミド系は吸水率が高く好ましくなく、ポリオレフィン系、ポリエステル系、ポリウレタン系等の樹脂が好ましく用いられる。本発明に利用できる市販のホットメルト型接着剤の例としては、東亞合成製の飽和共重合ポリエステル系接着剤アロンメルトPESシリーズ、カネカ製のポリオレフィン系ホットメルト接着樹脂等が挙げられる。
また本発明では、PETフィルム基板や、基板上の金属配線との高温、高湿度での接着力の保持性が高い反応性ホットメルト接着剤も好ましく利用できる。反応性ホットメルト型接着剤はポリウレタンをベースに、イソシアネート架橋基の一部が水分と反応し加水分解して生じたアミン基と、イソシアネート基とがさらに反応し架橋するためより強固な接着力を得ることができる。また水分を吸収し易いPETやPIフィルムを有機EL素子の基板シートや封止シートの基材に用いた場合においても、基材フィルム中からの放出水分があってもフィルム界面で水分が反応し架橋が促進され接着強度を高めることができる。本発明に利用できる市販の反応性ホットメルト接着剤の例としては、日立化成製Hi−PURSHOTシリーズ、ヘンケル社製湿気硬化型ウレタン系ホットメルト接着剤テクノメルトシリーズ等が挙げられる。
ホットメルト接着剤は、室温では固体の樹脂を加熱溶融させた後、室温に冷やすことで接着する。ホットメルト接着剤の溶融接着温度は90℃以上、さらに好ましくは100℃以上であることが望ましい。90℃未満の場合は有機ELシートの高温環境での保存や駆
動の際に強度が低下し、素子基板シートと封止基板シート間に剥離が生じる恐れがある。ホットメルト接着剤は、その溶融温度が素子基板シートや封止基板シートの基材の劣化温度以下の材料を用いる。PETフィルム等のプラスチックフィルムを高温で長時間晒すとフィルム中の環状オリゴマーなどのオリゴマーやモノマーが表面にブリードし接着強度を低下させる。そのため、できるだけ短時間の加熱で行なうことが望ましい。PETフィルムを基材に用いる場合は130℃以下で加熱溶融接着できるホットメルト接着剤の使用が望ましい。
内壁7と外壁8の作製方法はホットメルト接着剤を溶融温度に加熱しディスペンサーを用いたノズルやスロットコート法等により塗布することができる。封止基板基材シート6aは、接着力を高めるため塗布前にUVオゾン処理、大気プラズマ処理等で十分洗浄されていることが望ましい。塗布は、背面を減圧した多孔質吸着プレートや静電チャック上の全面または一部に、封止基板シートを吸引固定してから行うこともできる。
また、内壁7、外壁8、中間壁9の少なくともどちらかに、直径の揃った球状シリカビーズやポリスチレンビーズ等のスペーサーを重量比で0.5%から3%程度の量を混合することで、封止する際の加熱加圧により過度に潰れてホットメルト接着剤が流出し封止基板シート6からはみ出すのを抑制できる。
次に、有機EL素子が水分による劣化が大きい材料が使われている場合には、内壁に囲まれた封止基板上に必要に応じて乾燥剤層10を設けることが好ましい。乾燥剤は有機金属系の熱硬化型の塗布型乾燥剤を好ましく用いることができる。熱硬化型の塗布型乾燥剤の例としては、双葉電子工業製Oledry−F3を挙げられる。Oledry−F3を乾燥雰囲気中で内壁7、外壁8の厚さ以下の5μmから50μmの厚さで塗布する。80℃で、30分から50分間加熱すると架橋ゲル化した乾燥剤層10を形成することができる。乾燥剤層をゲル化した後に、素子基板と貼り合わせることにより、液体の乾燥剤成分や増粘剤成分が有機EL素子の陰極の欠陥や端部から浸み込み有機層を劣化させることを抑制できる。
また乾燥剤層10表面の有機EL素子の陰極4との密着を抑制し、フレキシブル有機ELシートを曲げた際の乾燥剤層の変形に伴う有機EL素子の破壊を抑制することもできる。
例えば、乾燥剤層10の表面に、内壁7の内法以内の大きさのポリテトラフルオロエチレンや、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンからなる低吸湿性で柔らかく潤滑性が高く透湿性のある多孔質フィルムを貼り合せてから乾燥剤を加熱ゲル化した乾燥剤層10を用い、有機EL素子の陰極4との密着を抑制することにより、シートを曲げた時の変形によるEL素子の破壊を抑制できる。
さらに有機EL素子への劣化要因成分の浸透防止が必要な場合には、有機EL素子を覆って絶縁性バリア膜を成膜することでより劣化を抑制できる。絶縁性バリア膜は酸化シリコン膜、酸化ゲルマニウム膜、窒化シリコン膜や酸窒化シリコン膜、硫化亜鉛と酸化シリコンの混合膜等をCVD(化学気相堆積)法、スパッタリング法、蒸着法等により0.5μm以上の厚さに形成する。
次に、中間壁9について説明する。中間壁9は、内壁7と外壁8との間に熱硬化型接着剤をディスペンサにより塗布し、封止基板シート6と貼り合せた後に加熱により接着させて形成する。熱硬化型接着剤は、接着力が強く、透湿度の低く、かつ可撓性のある接着剤が好ましく使われる。さらに内壁7、外壁8に用いたホットメルト接着剤の溶融温度よりも低い架橋硬化温度の材料を用いることで、中間壁9と内壁7、外壁8との溶融混合および接着剤の加熱硬化時の流動や広がりを避けることができる。
本発明の中間壁9に用いる市販の熱硬化型接着剤の例としては、ヘンケル製エポキシ接着剤LOCTITE ECCOBOND DS7301(加熱硬化条件70℃90分または80℃60分)やECCOSEAL7100(加熱硬化条件70℃30分または80℃15分)等を使用できる。熱硬化型接着剤中には、直径の揃った球状シリカビーズやポリスチレンビーズ等のスペーサーを混合したり、透湿度を下げるためシリカや酸化マグネシウム等のナノ粒子からなる無機充填剤が混合されていても良い。
次に、図3に示すように素子基板シート1の有機EL素子面の発光部3aの外周シール部と、封止基板シート6のシール部5の位置を対向させて貼り合わせる。
次に、図4に加熱冷却封止台15と、加熱冷却素子12を取り付けた枠状の加熱加圧ジグ11の断面図、図5に加熱冷却封止台15の上面図を示す。加熱加圧ジグ11は加熱冷却素子12を備え、温度調整が可能である。加熱冷却封止台15にはシール部の形状に合わせた加熱冷却ブロック13と、EL発光部の形状に合わせた冷却ブロック14とを備えている。加熱冷却素子12、加熱冷却ブロック13、冷却ブロック14の温度調整機構は、応答速度が速く、かつ設定温度に正確に合わせられるペルチェ素子が好ましく用いることができる。
加熱冷却封止台15の加熱冷却ブロック13と冷却ブロック14の温度は室温前後、より好ましくは室温以下で結露しない温度に設定され、加熱加圧ジグ11の温度は内壁と外壁が溶融し接着可能になる100℃から140℃程度の温度に設定される。
次に、素子基板シート1と封止基板シート6とを重ね合わせた状態で、シール部5と加熱冷却ブロック13の位置を合わせて加熱冷却封止台15上に載せ、加熱加圧ジグ11をシール部5に数秒程度押し付け内壁と外壁を溶融させた後、加熱加圧ジグ11を離し冷却し接着する。
次に加熱加圧ジグ11と加熱冷却ブロック13の温度を中間壁9の熱硬化型接着剤の硬化条件の温度(70℃から80℃程度)にした後、再度加熱加圧ジグ11をワーク(フレキシブル有機ELシート前駆体)に載せ、硬化条件に合わせた設定時間保持した後室温に戻すことにより封止が完了し、本発明のフレキシブル有機ELシートを作製することができる。なお、前記素子基板シートが、例えばニッタ製クールオフタイプ感温性粘着シートPlafixでガラス支持基板に仮固定されている場合には、さらに粘着性が無くなる5℃程度に冷却して剥がす必要がある。
以下、本発明を実施例にてより具体的に説明する。
(実施例1)
(素子基板基材シート、封止基板基材シートの作製)
東洋紡製PETフィルム、コスモシャインA4100(100μm厚)の高平滑面をアルゴンプラズマ処理後、シール部を除きEL発光領域に相当する部分を1μmの厚さにSiON膜をプラズマCVD膜で覆いバリア層とした。
(素子基板シートの作製)
バリア層を上にして素子基板基材シートをニッタ製クールオフタイプ感温性粘着シート(インテリマーテープPlafix)を用いて0.7mm厚青板ガラス支持基板上に仮固定した。 素子基板基材シートのバリア層面上に、銀パラジウム銅合金からなる陽極取り出し口、陰極取り出し口およびバス配線をスパッタ成膜で形成した。なお、発光部のバス配線は巾30μm間隔500μmのストライプ状にした。
次に発光部上にポリ(エチレンジオキシチオフェン)ポリスチレンスルホン酸(PEDOT:PSS)からなる陽極インクをインクジェット法で成膜後、130℃で30分間加熱乾燥し200nmの厚さの陽極とした。
次に、陽極上に青色蛍光発光型の有機EL素子をマスク蒸着法で、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層、陰極を形成して素子基板シートを作製した。
(封止基板シートの作製)
予め乾燥させた封止基板基材シートを、バリア層を上にして吸着プレートで固定し、バリア層面上のシール部に日立化成製反応性ホットメルト接着剤Hi−PURSHOTシリーズ8944を用いて内壁と外壁を巾0.5mm、高さ50μm、間隔0.5mmとなるようディスペンサーで塗布形成した。
次に露点−80℃以下の環境で内壁の内側に双葉電子製の塗布型乾燥剤Oledry−F3をディスペンサーで20μmの厚さに塗布し、内壁に掛らない大きさの厚さ20μm以下のポリオレフィン製多孔質フィルムを貼り合せてから80℃で50分間加熱しゲル化し乾燥剤層10とした。
その後、内壁と外壁の間に中間壁9の熱硬化型接着剤としてヘンケル社製エポキシ接着剤 LOCTITE ECCOBOND DS7301に直径20μmの球状シリカビーズスペーサーを1wt%混合しディスペンサーで厚さ約40μmで塗布し中間壁9を形成して封止基板シートを作製した。
(フレキシブル有機ELシートの作製)
素子基板シートの発光部の外周シール部と、封止基板シートのシール部の位置を対向させて重ね合わせた状態で、図4に示すシール部加熱冷却ブロック13と発光部冷却ブロックを有する加熱冷却封止台15のテーブル上に載せ、加熱冷却素子12で加熱されるシール部加圧ジグ11とシール部加熱冷却ブロック13の温度を120℃(ホットメルト接着剤の溶融接着温度)にして加熱圧着し一次接着(仮接着)した。
次に80℃に温度を下げ、圧力を弱め60分間保持し中間壁9の熱硬化型接着剤を硬化させ2次接着(本接着)させて封止しフレキシブル有機ELシートを作製した。
(実施例2)
封止基板基材シートに、プラズマ処理した20μm厚の軟質アルミ箔と、プラズマ処理した50μm厚のPETフィルムとをラミネートしたシートを用いて、そのアルミ面を内壁および外壁の形成面に用い、さらに内壁と外壁中には直径20μmの球状シリカビーズスペーサーを1wt%混合して用いた以外、実施例1と同様にフレキシブル有機ELシートを作製した。
(比較例1)
封止工程中にEL発光部を冷却せず封止した以外は、実施例1と同様にフレキシブル有機ELシートを作製した。
(比較例2)
内壁と外壁を120℃で加熱圧着した後、80℃のオーブン中で有機ELシート全体を60分間加熱した以外は、実施例1と同様に有機ELシートを作製した。
(比較例3)
実施例1の内壁7と外壁8を形成せず、かつ直径20μmの球状シリカビーズスペーサーを混合せずに熱硬化型接着剤をシール部に巾1.5mm、厚さ20μmで塗布し、シール部をシール部加圧ジグ11とシール部加熱冷却ブロックで80℃60分間加熱しシールした以外は、実施例1と同様に有機ELシートを作製した。
(比較例4)
実施例1の中間壁9を形成せず、内壁7と外壁8のみを形成した以外は、実施例1と同様にシールしてフレキシブル有機ELシートを作製した。
(比較例5)
中間壁材料の熱硬化型接着剤をヘンケル社製エポキシ接着剤LOCTITE ECCOBOND DS7301から紫外線熱併用硬化型エポキシ接着剤LOCTITE ECCOBOND XUV 80270−1に変更し、中間壁の硬化条件を素子基板シート側からシール部に低圧水銀ランプによる315nmから400nmの紫外線を6,000mJ/cm照射後、80℃60分間の加熱を行った以外は、実施例2と同様に有機ELシートを作製した。
(評価および方法)
実施例1、2及び比較例1〜5で得られたフレキシブル有機ELシートを用いて、発光時のダークスポットと曲げ試験の評価を行った。結果を下記の表1に示す。
・ダークスポット:1週間放置後に4VでEL発光させた場合のダークスポット有無を
目視観察
・曲げ試験:曲率半径3cmでの曲げを100回繰り返した後の剥がれ有無を目視観察
(比較結果)
実施例1、2で得られた本発明品のフレキシブル有機ELシートは、曲げ試験による剥がれもなく、またダークスポットもなく均一な発光が確認された。一方、比較例1〜5で得られた比較例品は、発光ムラ、全面的な輝度低下、シール部巾の拡大、曲げ試験での剥がれやダークスポットの発生の少なくともいずれかの現象が観察され、フレキシブル有機ELシートとしては実用性に問題がある結果を示した。
本発明は、フレキシブルなディスプレイや照明装置に用いる有機ELシートに適用することができる。
1・・・・・素子基板シート
1a・・・・素子基板基材シート
2・・・・・陽極
3・・・・・有機EL層
3a・・・・発光部
4・・・・・陰極
5・・・・・シール部
6・・・・・封止基板シート
6a・・・・封止基板基材シート
7・・・・・内壁
8・・・・・外壁
9・・・・・中間壁
10・・・・乾燥剤層
11・・・・シール部加圧ジグ
12・・・・加熱冷却素子
13・・・・シール部加熱冷却ブロック
14・・・・発光部冷却ブロック
15・・・・加熱冷却封止台

Claims (6)

  1. 素子基板シートの一方の面に形成された発光部を有する有機EL素子を、シール部を有する封止基板シートで挟持してなるフレキシブル有機ELシートであって、
    前記シール部は、前記発光部の外周を取り囲む位置に対応して発光部近傍より順次内壁、中間壁、外壁で構成され、
    前記内壁と外壁の幅は0.2mm以上、その間隔は0.4mm以上で、それぞれホットメルト型接着剤により形成され、
    前記中間壁は熱硬化型接着剤で形成されたことを特徴とするフレキシブル有機ELシート。
  2. 前記ホットメルト型接着剤が湿気硬化型反応性ホットメルト接着剤であることを特徴とする請求項1に記載のフレキシブル有機ELシート。
  3. 前記内壁に囲まれた領域にゲル状乾燥剤が充填されていることを特徴とする請求項1または2に記載のフレキシブル有機ELシート。
  4. 前記内壁、中間壁、外壁のいずれかにスペーサービーズが含まれることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のフレキシブル有機ELシート。
  5. 素子基板シートの一方の面に形成された発光部を有する有機EL素子を、シール部を有する封止基板シートで挟持してなるフレキシブル有機ELシートの封止方法であって、
    基板シートの一方の面に、前記発光部の外周を取り囲む位置に対応して発光部近傍より順次内壁及び外壁をホットメルト型接着剤により形成し、
    内壁と外壁との間に熱硬化型接着剤により中間壁を形成したシール部を有する封止基板シートを作製し、
    前記内壁の内側領域にゲル状乾燥剤を充填した状態で、前記シール部が前記発光部の外周を囲む位置に対向するように素子基板シートを重ね合わせ、
    シール部を加熱することで内壁及び外壁を溶融接着し封止基板シートと素子基板シートとを仮接着し、さらに前記熱硬化型接着剤の硬化温度で加熱硬化を行い、その後、室温に冷却する工程により本接着を行い封止することを特徴とするフレキシブル有機ELシートの封止方法。
  6. シール部を加熱することで内壁及び外壁を溶融接着する工程と熱硬化型接着剤の硬化温度で加熱して硬化させる工程において、シール部以外を加熱しないか、または有機EL素子中の発光部を冷却して発光部の温度上昇を抑制することを特徴とする請求項5に記載のフレキシブル有機ELシートの封止方法。
JP2014221308A 2014-10-30 2014-10-30 フレキシブル有機elシートおよびその封止方法 Pending JP2016091630A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014221308A JP2016091630A (ja) 2014-10-30 2014-10-30 フレキシブル有機elシートおよびその封止方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014221308A JP2016091630A (ja) 2014-10-30 2014-10-30 フレキシブル有機elシートおよびその封止方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2016091630A true JP2016091630A (ja) 2016-05-23

Family

ID=56019780

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014221308A Pending JP2016091630A (ja) 2014-10-30 2014-10-30 フレキシブル有機elシートおよびその封止方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2016091630A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018014304A (ja) * 2016-07-22 2018-01-25 住友化学株式会社 保護シート、構造体及び有機デバイスの製造方法
WO2018230602A1 (ja) * 2017-06-14 2018-12-20 住友化学株式会社 有機電子デバイスの製造方法
WO2018235596A1 (ja) * 2017-06-19 2018-12-27 株式会社ブイ・テクノロジー 表示装置
JP2020505720A (ja) * 2017-08-31 2020-02-20 クンシャン ゴー−ビシオノクス オプト−エレクトロニクス カンパニー リミテッドKunshan Go−Visionox Opto−Electronics Co., Ltd. 薄膜パッケージング構造、薄膜パッケージ方法及び表示パネル

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018014304A (ja) * 2016-07-22 2018-01-25 住友化学株式会社 保護シート、構造体及び有機デバイスの製造方法
WO2018230602A1 (ja) * 2017-06-14 2018-12-20 住友化学株式会社 有機電子デバイスの製造方法
WO2018235596A1 (ja) * 2017-06-19 2018-12-27 株式会社ブイ・テクノロジー 表示装置
JP2020505720A (ja) * 2017-08-31 2020-02-20 クンシャン ゴー−ビシオノクス オプト−エレクトロニクス カンパニー リミテッドKunshan Go−Visionox Opto−Electronics Co., Ltd. 薄膜パッケージング構造、薄膜パッケージ方法及び表示パネル
US11374201B2 (en) 2017-08-31 2022-06-28 Kunshan Go-Visionox Opto-Electronics Co., Ltd. Thin film package structure, thin film package method, and display panel

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6717052B2 (en) Housing structure with multiple sealing layers
KR101424346B1 (ko) 유기전자장치 봉지용 광경화형 점접착 필름, 유기전자장치 및 그의 봉지 방법
TWI642094B (zh) 剝離方法
JP3650101B2 (ja) 有機エレクトロルミネッセンス装置およびその製造方法
WO2016086535A1 (zh) Oled封装结构及其封装方法
JP4204781B2 (ja) 電界発光素子
JP2016091630A (ja) フレキシブル有機elシートおよびその封止方法
KR20140116044A (ko) 유기전자장치 봉지용 광경화형 점접착 필름, 유기전자장치 및 그의 봉지 방법
RU2413338C2 (ru) Электролюминесцентное устройство
US20180334594A1 (en) Adhesive composition, sealing sheet, and sealed body
TW200906210A (en) Organic EL panel and method for producing the same
CN106653795B (zh) 有机发光显示装置及其制造方法
JPWO2010001831A1 (ja) 有機elパネルおよび有機elパネルの製造方法
US20170040568A1 (en) Oled display motherboard, packaging method thereof and packaging system
JP6637502B2 (ja) フレキシブルoled実装方法
JP6461189B2 (ja) 封止シート、電子デバイス用部材および電子デバイス
JP4478116B2 (ja) 有機エレクトロルミネッセンス素子封止用接着剤、有機エレクトロルミネッセンス素子封止用粘着テープ、有機エレクトロルミネッセンス素子封止用両面粘着テープ、有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法、及び、有機エレクトロルミネッセンス素子
JP2002373778A (ja) 有機elパネル及びその製造方法
JP2010232099A (ja) 両面発光有機エレクトロルミネッセンス照明装置
WO2013011741A1 (ja) 有機エレクトロルミネッセンスパネル及びその製造方法
JP2007080711A (ja) 有機el素子の封止方法
JP2005032682A (ja) 基板の封止方法および封止装置
GB2383683A (en) Sealed housing for a display device comprising two sealing layers
JP6196944B2 (ja) 封止部材および電子デバイスの製造方法
JP6770346B2 (ja) 有機elパネル