JP2016088972A - Resin composition for encapsulation - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、封止用樹脂組成物に関し、詳しくは半導体装置を封止するために好適な封止用組成物に関する。 The present invention relates to a sealing resin composition, and particularly relates to a sealing composition suitable for sealing a semiconductor device.
従来、半導体装置の基板材料としてＳｉが広く用いられているが、近年、特に次世代パワーデバイスの基板材料として、ＳｉＣ、ＧａＮなどのワイドギャップ半導体が研究されている。ＳｉＣ製又はＧａＮ製の基板を備える半導体装置は、２００℃以上の高温環境下でも安定して動作することができる。これに伴い、半導体装置における封止材に高い耐熱性が要求される。 Conventionally, Si has been widely used as a substrate material for semiconductor devices. In recent years, wide gap semiconductors such as SiC and GaN have been studied as substrate materials for next-generation power devices. A semiconductor device including a substrate made of SiC or GaN can operate stably even in a high temperature environment of 200 ° C. or higher. Accordingly, high heat resistance is required for the sealing material in the semiconductor device.
従来の半導体装置における封止材は、主にエポキシ／フェノール樹脂系の封止用樹脂組成物から形成されている（特許文献１参照）。 The sealing material in the conventional semiconductor device is mainly formed from an epoxy / phenol resin-based sealing resin composition (see Patent Document 1).
しかし、従来のエポキシ／フェノール樹脂系の封止用樹脂組成物の硬化物からなる封止材のガラス転移温度は、通常、２００℃程度までが限界であり、大幅な耐熱性能の向上を図ることが難しい。また、封止材内の架橋密度を高めることで耐熱性をある程度向上させることができるものの、架橋密度が向上するために多官能のエポキシ樹脂を使用すると、成形時の封止用樹脂組成物の流動性が低下してしまう。このため、エポキシ／フェノール樹脂系の封止用樹脂組成物から形成される封止材の耐熱性向上には限界がある。 However, the glass transition temperature of a sealing material made of a cured product of a conventional epoxy / phenolic resin-based sealing resin composition is usually limited to about 200 ° C., and the heat resistance performance is greatly improved. Is difficult. In addition, although the heat resistance can be improved to some extent by increasing the crosslink density in the encapsulant, if a polyfunctional epoxy resin is used to improve the crosslink density, the sealing resin composition at the time of molding Fluidity will decrease. For this reason, there is a limit in improving the heat resistance of the sealing material formed from the epoxy / phenol resin-based sealing resin composition.
本発明は上記事由に鑑みてなされたものであり、成形時の良好な流動性を有し、成形されることで高い耐熱性を有する硬化物が得られる封止用樹脂組成物を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above reasons, and provides a sealing resin composition having a good fluidity at the time of molding and from which a cured product having high heat resistance can be obtained by molding. With the goal.
本発明に係る封止用樹脂組成物は、１分子中にマレイミド基を２個以上有する多官能マレイミド化合物と、１分子中にベンゾオキサジン環を２個以上有するベンゾオキサジン化合物と、無機充填材と、を含有し、前記多官能マレイミド化合物と前記ベンゾオキサジン化合物との質量比が９５：５〜５：９５の範囲内であることを特徴とする。 The sealing resin composition according to the present invention includes a polyfunctional maleimide compound having two or more maleimide groups in one molecule, a benzoxazine compound having two or more benzoxazine rings in one molecule, an inorganic filler, The mass ratio of the polyfunctional maleimide compound to the benzoxazine compound is in the range of 95: 5 to 5:95.
本発明に係る封止用樹脂組成物は、トランスファ成形法により容易に成形可能である。更に、本発明に係る封止用樹脂組成物が成形されることで、高い耐熱性を有すると共に良好な耐湿性及び電気特性を有する硬化物が得られる。 The sealing resin composition according to the present invention can be easily molded by a transfer molding method. Furthermore, by molding the sealing resin composition according to the present invention, a cured product having high heat resistance and good moisture resistance and electrical characteristics can be obtained.
本実施形態に係る封止用樹脂組成物は、１分子中にマレイミド基を２個以上有する多官能マレイミド化合物と、１分子中にベンゾオキサジン環を２個以上有するベンゾオキサジン化合物と、無機充填材とを含有する。封止用樹脂組成物中での多官能マレイミド化合物とベンゾオキサジン化合物との質量比は９５：５〜５：９５の範囲内である。この多官能マレイミド化合物とベンゾオキサジン化合物との質量比は、９５：５〜５０：５０の範囲内であれば、より好ましい。 The sealing resin composition according to this embodiment includes a polyfunctional maleimide compound having two or more maleimide groups in one molecule, a benzoxazine compound having two or more benzoxazine rings in one molecule, and an inorganic filler. Containing. The mass ratio of the polyfunctional maleimide compound and the benzoxazine compound in the encapsulating resin composition is in the range of 95: 5 to 5:95. The mass ratio between the polyfunctional maleimide compound and the benzoxazine compound is more preferably within the range of 95: 5 to 50:50.
上記のように本実施形態では、多官能マレイミド化合物、ベンゾオキサジン化合物及び無機充填材を含有すると共に多官能マレイミド化合物とベンゾオキサジン化合物との質量比が特定の範囲内にあることで、成形時の封止用樹脂組成物の流動性の増大が抑制される。更に、本実施形態に係る封止用樹脂組成物を硬化させることで、ガラス転移点が高く、高い耐熱性を有する硬化物が得られる。また、この硬化物は、電気特性がよく、難燃性がよく、熱分解性が低く、更に線膨張係数が低いという利点も有する。 As described above, in this embodiment, the polyfunctional maleimide compound, the benzoxazine compound, and the inorganic filler are contained, and the mass ratio of the polyfunctional maleimide compound and the benzoxazine compound is within a specific range. An increase in fluidity of the sealing resin composition is suppressed. Further, by curing the sealing resin composition according to the present embodiment, a cured product having a high glass transition point and high heat resistance can be obtained. Moreover, this hardened | cured material has the advantage that it has a favorable electrical property, a flame retardance, a low thermal decomposability, and also a low linear expansion coefficient.
本実施形態に係る封止用樹脂組成物は、多官能マレイミドとベンゾオキサジンとの硬化反応を阻害しないのであれば、多官能マレイミド化合物とベンゾオキサジン化合物以外の熱硬化性の成分を含有してもよい。例えば本実施形態に係る封止用樹脂組成物は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、酸無水物、シアネート樹脂、イソシアネート樹脂、不飽和イミド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アリル樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂、シリコーン樹脂、メラミン樹脂及びアミン樹脂からなる群から選ばれる一種以上の成分を更に含んでもよい。この場合、封止用樹脂組成物の硬化物の物性の調整などをおこなうことができる。例えば封止用樹脂組成物にエポキシ樹脂を含有させることで、硬化物の靱性を向上させると共に硬化物と金属との密着性を向上させることができる。また、封止用樹脂組成物中の樹脂成分の組成を調整することで硬化温度を下げて、封止用樹脂組成物の硬化性を向上させることもできる。 The sealing resin composition according to the present embodiment may contain a thermosetting component other than the polyfunctional maleimide compound and the benzoxazine compound as long as the curing reaction between the polyfunctional maleimide and the benzoxazine is not inhibited. Good. For example, the sealing resin composition according to the present embodiment includes epoxy resin, phenol resin, acid anhydride, cyanate resin, isocyanate resin, unsaturated imide resin, unsaturated polyester resin, allyl resin, dicyclopentadiene resin, and silicone resin. One or more components selected from the group consisting of melamine resins and amine resins may be further included. In this case, the physical properties of the cured product of the sealing resin composition can be adjusted. For example, by including an epoxy resin in the sealing resin composition, the toughness of the cured product can be improved and the adhesion between the cured product and the metal can be improved. Moreover, the curing temperature can be lowered by adjusting the composition of the resin component in the encapsulating resin composition, and the curability of the encapsulating resin composition can be improved.
本実施形態に係る封止用樹脂組成物の２００℃におけるゲルタイムは６０秒以内であることが好ましい。この場合、封止用樹脂組成物の硬化性が良好であり、特に封止用樹脂組成物をトランスファ成形法で成形して硬化物を得ることが容易になる。 The gel time at 200 ° C. of the sealing resin composition according to this embodiment is preferably within 60 seconds. In this case, the curability of the encapsulating resin composition is good, and in particular, it becomes easy to obtain a cured product by molding the encapsulating resin composition by a transfer molding method.
また、封止用樹脂組成物を２００℃で２分間処理することで得られる硬化物のショアＤ硬度は４０以上であることが好ましい。この場合、封止用樹脂組成物を成形することで、柔らかすぎず、変形が生じにくく、基板等から剥離しにくい硬化物が容易に得られる。このため、封止用樹脂組成物の硬化性が良好であり、特に封止用樹脂組成物をトランスファ成形法で成形して硬化物を得ることが容易になる。 Moreover, it is preferable that the Shore D hardness of the hardened | cured material obtained by processing the resin composition for sealing at 200 degreeC for 2 minutes is 40 or more. In this case, by molding the sealing resin composition, a cured product that is not too soft, hardly deforms, and hardly peels off from the substrate or the like can be easily obtained. For this reason, the curability of the encapsulating resin composition is good, and in particular, it becomes easy to obtain the cured product by molding the encapsulating resin composition by the transfer molding method.
本実施形態に係る封止用樹脂組成物を硬化させて得られる硬化物の熱機械分析で測定されるガラス転移温度が２５０℃以上であることが好ましい。この場合、硬化物の耐熱性が特に高くなる。尚、熱機械分析の測定条件は、昇温速度５℃／分である。 It is preferable that the glass transition temperature measured by the thermomechanical analysis of the hardened | cured material obtained by hardening the resin composition for sealing which concerns on this embodiment is 250 degreeC or more. In this case, the heat resistance of the cured product is particularly high. In addition, the measurement conditions of thermomechanical analysis are the temperature increase rate of 5 degree-C / min.
封止用樹脂組成物に含まれる成分ついて、更に詳しく説明する。 The components contained in the sealing resin composition will be described in more detail.
上述の通り、封止用樹脂組成物は、１分子中にマレイミド基を２個以上有する多官能マレイミド化合物と、１分子中にベンゾオキサジン環を２個以上有するベンゾオキサジン化合物と、無機充填材とを含有する。 As described above, the encapsulating resin composition includes a polyfunctional maleimide compound having two or more maleimide groups in one molecule, a benzoxazine compound having two or more benzoxazine rings in one molecule, and an inorganic filler. Containing.
多官能マレイミドは、特に下記式（１）で示される化合物を含有することが好ましい。 The polyfunctional maleimide preferably contains a compound represented by the following formula (1).
式（１）中で、ｎは０以上の整数である。ｎは例えば０〜１００の範囲内である。また、封止用樹脂組成物中の式（１）で示される化合物全体におけるｎの平均は０〜１０の範囲内であることが好ましい。また、式（１）で示される化合物の数平均分子量は１５０〜１０００の範囲内であることが好ましい。尚、数平均分子量はＧＰＣによるポリスチレン換算によって測定される。また、（１）で示される化合物の融点は２００℃以下であることが好ましい。 In formula (1), n is an integer of 0 or more. n is in the range of 0-100, for example. Moreover, it is preferable that the average of n in the whole compound shown by Formula (1) in the resin composition for sealing exists in the range of 0-10. Moreover, it is preferable that the number average molecular weight of the compound shown by Formula (1) exists in the range of 150-1000. The number average molecular weight is measured by polystyrene conversion by GPC. Moreover, it is preferable that melting | fusing point of the compound shown by (1) is 200 degrees C or less.
封止用樹脂組成物中の全多官能マレイミドに対し、式（１）で示される化合物は、１０〜１００質量％の範囲内であることが好ましい。 The compound represented by the formula (1) is preferably in the range of 10 to 100% by mass with respect to the total polyfunctional maleimide in the encapsulating resin composition.
多官能マレイミドは、式（１）で示される化合物以外の成分を含有してもよい。例えば多官能マレイミドは、Ｎ，Ｎ'−（４，４'−ジフェニルメタン）ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−（４，４'−ジフェニルオキシ）ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−（４，４'−ジフェニルスルホン）ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−ｐ−フェニレンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−ｍ−フェニレンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−２，４−トリレンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−２，６−トリレンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−エチレンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−ヘキサメチレンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−｛４，４'−〔２，２'−ビス（４''，４'''−フェノキシフェニル）イソプロピリデン〕｝ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−｛４，４'−〔２，２'−ビス（４''，４'''−フェノキシフェニル）ヘキサフルオロイソプロピリデン〕｝ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−〔４，４'−ビス（３，５−ジメチルフェニル）メタン〕ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−〔４，４'−ビス（３，５−ジエチルフェニル）メタン〕ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−〔４，４'−（３−メチル−５−エチルフェニル）メタン〕ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−〔４，４'−ビス（３，５−ジイソプロピルフェニル）メタン〕ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−（４，４'−ジシクロヘキシルメタン）ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−ｐ−キシリレンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−ｍ−キシリレンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ'−（１，３−ジメチレンシクロヘキサン）ビスマレイミド、及びＮ，Ｎ'−（１，４−ジメチレンシクロヘキサン）ビスマレイミドからなる群から選択される一種以上の化合物を含有することができる。 The polyfunctional maleimide may contain components other than the compound represented by the formula (1). For example, polyfunctional maleimides include N, N ′-(4,4′-diphenylmethane) bismaleimide, N, N ′-(4,4′-diphenyloxy) bismaleimide, N, N ′-(4,4′- Diphenylsulfone) bismaleimide, N, N′-p-phenylene bismaleimide, N, N′-m-phenylene bismaleimide, N, N′-2,4-tolylene bismaleimide, N, N′-2,6 -Tolylene bismaleimide, N, N'-ethylene bismaleimide, N, N'-hexamethylene bismaleimide, N, N '-{4,4'-[2,2'-bis (4 ", 4 ' '' -Phenoxyphenyl) isopropylidene]} bismaleimide, N, N ′-{4,4 ′-[2,2′-bis (4 ″, 4 ′ ″-phenoxyphenyl) hexafluoroisopropylidene]} Bismaleimide, N, N ′-[4,4′-bis (3 5-dimethylphenyl) methane] bismaleimide, N, N ′-[4,4′-bis (3,5-diethylphenyl) methane] bismaleimide, N, N ′-[4,4 ′-(3-methyl -5-ethylphenyl) methane] bismaleimide, N, N '-[4,4'-bis (3,5-diisopropylphenyl) methane] bismaleimide, N, N'-(4,4'-dicyclohexylmethane) Bismaleimide, N, N′-p-xylylene bismaleimide, N, N′-m-xylylene bismaleimide, N, N ′-(1,3-dimethylenecyclohexane) bismaleimide, and N, N′— One or more compounds selected from the group consisting of (1,4-dimethylenecyclohexane) bismaleimide can be contained.
ベンゾオキサジン化合物は、特に下記式（２）で示される３，３’−（メチレン−１，４−ジフェニレン）ビス（３，４−ジヒドロ−２Ｈ−１，３−ベンゾオキサジン）（以下、Ｐ−ｄ型ベンゾオキサジンという）を含有することが好ましい。 The benzoxazine compound is particularly 3,3 ′-(methylene-1,4-diphenylene) bis (3,4-dihydro-2H-1,3-benzoxazine) represented by the following formula (2) (hereinafter referred to as P- (referred to as d-type benzoxazine).
封止用樹脂組成物中の全ベンゾオキサジン化合物に対し、式（２）で示されるＰ−ｄ型ベンゾオキサジンは、１０〜１００質量％の範囲内であることが好ましい。 The Pd-type benzoxazine represented by the formula (2) is preferably in the range of 10 to 100% by mass with respect to all benzoxazine compounds in the sealing resin composition.
ベンゾオキサジン化合物は、式（２）で示されるＰ−ｄ型ベンゾオキサジン以外の成分を含有してもよい。例えばベンゾオキサジン化合物は、分子内にベンゾオキサジン環を有する化合物であれば特に限定されない。但し、封止用樹脂組成物が良好な反応性を有すると共に封止用樹脂組成物の硬化物が良好な架橋密度を有するためには、ベンゾオキサジン化合物は１分子内に２個以上のベンゾオキサジン環を有する化合物を含有することが好ましい。具体的には、ベンゾオキサジン化合物は、例えばビスフェノールＡ型ベンゾオキサジン化合物、ビスフェノールＦ型ベンゾオキサジン化合物などのようにビスフェノール化合物とアミン化合物（例えば、アニリン等）の反応によって得られるＦａ型ベンゾオキサジン化合物を含有することができる。 The benzoxazine compound may contain components other than the Pd-type benzoxazine represented by the formula (2). For example, the benzoxazine compound is not particularly limited as long as it is a compound having a benzoxazine ring in the molecule. However, in order for the encapsulating resin composition to have good reactivity and the cured product of the encapsulating resin composition to have a good crosslink density, the benzoxazine compound contains two or more benzoxazines in one molecule. It is preferable to contain a compound having a ring. Specifically, the benzoxazine compound is an Fa type benzoxazine compound obtained by a reaction of a bisphenol compound and an amine compound (for example, aniline) such as a bisphenol A type benzoxazine compound or a bisphenol F type benzoxazine compound. Can be contained.
本実施形態では、封止用樹脂組成物は、樹脂成分を含有する。樹脂成分とは、重合反応性を有する化合物である。詳しくは、樹脂成分とは、封止用樹脂組成物が硬化して硬化物が得られる過程で、封止用樹脂組成物中の同種の化合物又は他種の化合物と重合反応することで高分子化する化合物である。 In this embodiment, the resin composition for sealing contains a resin component. The resin component is a compound having polymerization reactivity. Specifically, the resin component is a polymer obtained by a polymerization reaction with the same kind of compound or another kind of compound in the sealing resin composition in the process in which the sealing resin composition is cured to obtain a cured product. It is a compound to be converted.
多官能マレイミド及びベンゾオキサジン化合物は、樹脂成分に含まれる。 Polyfunctional maleimide and benzoxazine compounds are included in the resin component.
樹脂成分は、多官能マレイミド及びベンゾオキサジン化合物のみを含有することができる。また、樹脂成分は、多官能マレイミド及びベンゾオキサジン化合物以外の成分を含有してもよい。例えば樹脂成分は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、酸無水物、シアネート樹脂、イソシアネート樹脂、不飽和イミド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アリル樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂、シリコーン樹脂、メラミン樹脂及びアミン樹脂からなる群から選ばれる一種以上の成分を含有してもよい。この場合、封止用樹脂組成物の硬化物の物性の調整などをおこなって、例えば硬化物の靱性を向上させたり、硬化物と金属との密着性を向上させたり、封止用樹脂組成物の硬化性を向上させたりすることができる。樹脂成分に含まれる成分は、アリル基を備えてもよい。 The resin component can contain only polyfunctional maleimide and benzoxazine compounds. Moreover, the resin component may contain components other than the polyfunctional maleimide and the benzoxazine compound. For example, the resin component is a group consisting of epoxy resin, phenol resin, acid anhydride, cyanate resin, isocyanate resin, unsaturated imide resin, unsaturated polyester resin, allyl resin, dicyclopentadiene resin, silicone resin, melamine resin, and amine resin. You may contain the 1 or more types of component chosen from. In this case, the physical properties of the cured product of the sealing resin composition are adjusted, for example, the toughness of the cured product is improved, the adhesion between the cured product and the metal is improved, or the sealing resin composition The curability of can be improved. The component contained in the resin component may have an allyl group.
多官能マレイミドとベンゾオキサジン化合物との合計量は、全樹脂成分に対して５〜１００質量％の範囲内であることが好ましく、５０〜９５質量％の範囲内であれば更に好ましく、７０〜９０質量％の範囲内であれば更に好ましい。 The total amount of the polyfunctional maleimide and the benzoxazine compound is preferably within a range of 5 to 100% by mass, more preferably within a range of 50 to 95% by mass, with respect to all resin components, and 70 to 90 It is more preferable if it is within the range of mass%.
多官能マレイミド化合物とベンゾオキサジン化合物との質量比は９５：５〜５：９５の範囲内である。 The mass ratio of the polyfunctional maleimide compound and the benzoxazine compound is in the range of 95: 5 to 5:95.
多官能マレイミド化合物とベンゾオキサジン化合物との質量比は、９５：５〜５０：５０の範囲内であることが好ましい。この場合、封止用樹脂組成物の成形性と、封止用樹脂組成物を硬化して得られる硬化物の耐熱性とが、バランス良く向上する。これは、ベンゾオキサジンは多官能マレイミドと反応する上に多官能マレイミドの自重合を促進させる働きもするため、多官能マレイミドの量がベンゾオキサジンの量以上であることで、封止用樹脂組成物の硬化性が特に向上したからであると考えられる。多官能マレイミド化合物とベンゾオキサジン化合物との質量比が８５：１５〜５０：５０の範囲内であれば特に好ましい。 The mass ratio of the polyfunctional maleimide compound and the benzoxazine compound is preferably in the range of 95: 5 to 50:50. In this case, the moldability of the encapsulating resin composition and the heat resistance of the cured product obtained by curing the encapsulating resin composition are improved in a well-balanced manner. This is because benzoxazine reacts with polyfunctional maleimide and also promotes self-polymerization of polyfunctional maleimide, so that the amount of polyfunctional maleimide is greater than or equal to the amount of benzoxazine. This is considered to be because the curability of the resin is particularly improved. It is particularly preferable if the mass ratio of the polyfunctional maleimide compound and the benzoxazine compound is in the range of 85:15 to 50:50.
無機充填材は、例えば、シリカ、アルミナ、窒化珪素、タルク、炭酸カルシウム、及びクレーからなる群から選択される一種以上の材料を含有することができる。 The inorganic filler can contain, for example, one or more materials selected from the group consisting of silica, alumina, silicon nitride, talc, calcium carbonate, and clay.
シリカは、例えば溶融シリカと結晶シリカのうち少なくとも一方を含有することができる。シリカは、硬化物の線膨張係数を低減することができる。特に無機充填材は溶融シリカを含有することが好ましい。この場合、封止用樹脂組成物中に無機充填材を高充填しやすくなると共に、封止用樹脂組成物を成形する際の封止用樹脂組成物の流動性が向上する。 Silica can contain, for example, at least one of fused silica and crystalline silica. Silica can reduce the linear expansion coefficient of the cured product. In particular, the inorganic filler preferably contains fused silica. In this case, the sealing resin composition can be easily filled with an inorganic filler, and the fluidity of the sealing resin composition when the sealing resin composition is molded is improved.
溶融シリカは、球状溶融シリカ、破砕溶融シリカのいずれでもよい。封止用樹脂組成物を成形する際の封止用樹脂組成物の流動性を特に向上するためには、無機充填材が球状溶融シリカを含有することが好ましい。 The fused silica may be either spherical fused silica or crushed fused silica. In order to particularly improve the fluidity of the encapsulating resin composition when molding the encapsulating resin composition, the inorganic filler preferably contains spherical fused silica.
溶融シリカの平均粒径は５〜７０μｍの範囲内であることが好ましい。また、溶融シリカの平均粒径が０．５〜２μｍの範囲内であれば、封止用樹脂組成物を成形する際の封止用樹脂組成物の流動性が特に向上する。尚、平均粒径は、例えば、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置を用いて測定することができる。 The average particle size of the fused silica is preferably in the range of 5 to 70 μm. Moreover, if the average particle diameter of a fused silica exists in the range of 0.5-2 micrometers, the fluidity | liquidity of the sealing resin composition at the time of shape | molding the sealing resin composition will improve especially. The average particle diameter can be measured using, for example, a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus.
封止用樹脂組成物全体に対して、無機充填材は６０〜９３質量％の範囲内であることが好ましい。この場合、封止用樹脂組成物を成形する際の封止用樹脂組成物の流動性を損なうことなく、硬化物の線膨張係数を効果的に低減することができる。 It is preferable that the inorganic filler is in the range of 60 to 93% by mass with respect to the entire sealing resin composition. In this case, the linear expansion coefficient of the cured product can be effectively reduced without impairing the fluidity of the encapsulating resin composition when the encapsulating resin composition is molded.
封止用樹脂組成物は、硬化促進剤を含有してもよい。この場合、封止用樹脂組成物の硬化性が更に良好になり、特に封止用樹脂組成物がトランスファ成形法で成形される場合の成形性が良好になる。硬化促進剤は、例えばイミダゾール系触媒、リン系触媒、ホウ素系触媒、過酸化物、ルイス酸、及び酸触媒からなる群から選択される一種以上の成分を含有することができる。 The resin composition for sealing may contain a curing accelerator. In this case, the curability of the encapsulating resin composition is further improved, and in particular, the moldability is improved when the encapsulating resin composition is molded by the transfer molding method. The curing accelerator can contain, for example, one or more components selected from the group consisting of an imidazole catalyst, a phosphorus catalyst, a boron catalyst, a peroxide, a Lewis acid, and an acid catalyst.
封止用樹脂組成物は、発明の効果を損なわない範囲で、シランカップリング剤、離型剤、着色剤、低応力化材などの添加剤を含有してもよい。 The sealing resin composition may contain additives such as a silane coupling agent, a release agent, a colorant, and a stress reducing material as long as the effects of the invention are not impaired.
封止用樹脂組成物は、例えば、次のようにして製造される。 The resin composition for sealing is manufactured as follows, for example.
まず、封止用樹脂組成物の成分を、ミキサー、ブレンダーなどを用いて十分均一になるまで混合することで、混合物を得る。 First, the components of the sealing resin composition are mixed using a mixer, blender, or the like until they are sufficiently uniform to obtain a mixture.
封止用樹脂組成物の成分を混合する際は、樹脂成分のうち多官能マレイミドを含む二種以上の成分を混合してこれらの成分を相溶させることにより、予備混合物を調製してから、この予備混合物と、封止用樹脂組成物の残りの成分とを混合して混合物を得てもよい。予備混合物は、例えば多官能マレイミドとベンゾオキサジンとを混合することで調製することができる。また、予備混合物は、全樹脂成分を混合することで調製することもできる。このように予備混合物を調製してから混合物を調製すると、比較的融点の高い多官能マレイミド化合物を封止用樹脂組成物に含有させても、封止用樹脂組成物をトランスファ成形法で成形する際の成形性が良好になる。 When mixing the components of the resin composition for sealing, after preparing a premix by mixing two or more components including a polyfunctional maleimide among the resin components and making these components compatible, The preliminary mixture and the remaining components of the sealing resin composition may be mixed to obtain a mixture. The premix can be prepared, for example, by mixing polyfunctional maleimide and benzoxazine. The premix can also be prepared by mixing all resin components. When the mixture is prepared after preparing the preliminary mixture in this way, the sealing resin composition is molded by the transfer molding method even if the sealing resin composition contains a polyfunctional maleimide compound having a relatively high melting point. The moldability at the time becomes good.
次に、混合物を熱ロール、ニーダー等の混練機で加熱混練してから、室温に冷却し、更に粉砕することで、粉末状の封止用樹脂組成物が得られる。粉末状の封止用樹脂組成物を必要に応じて打錠することでタブレット状の封止用樹脂組成物を得てもよい。 Next, the mixture is heated and kneaded with a kneader such as a hot roll or a kneader, cooled to room temperature, and further pulverized to obtain a powdery sealing resin composition. A tablet-like sealing resin composition may be obtained by tableting the powdery sealing resin composition as necessary.
このようにして得られる封止用樹脂組成物は優れた硬化特性を有する。本実施形態では、２００℃における封止用樹脂組成物のゲルタイムが６０秒以内であることを達成可能である。尚、ゲルタイムは、キュラストメーターを用いて封止用樹脂組成物を２００℃に加熱しながらトルクを測定した場合の、加熱開始時からトルクが４９．０５ｍＮ・ｍ（０．５ｋｇｆ・ｃｍ）に達するまでの時間である。本実施形態では、ゲルタイムは、封止用樹脂組成物中の多官能マレイミドとベンゾオキサジンとの配合比、硬化促進剤の添加量等が調整することで、調整可能である。 The encapsulating resin composition thus obtained has excellent curing characteristics. In this embodiment, it is possible to achieve that the gel time of the sealing resin composition at 200 ° C. is within 60 seconds. The gel time was 49.05 mN · m (0.5 kgf · cm) from the start of heating when the torque was measured while heating the sealing resin composition to 200 ° C. using a curast meter. It is time to reach. In this embodiment, the gel time can be adjusted by adjusting the blending ratio of polyfunctional maleimide and benzoxazine in the encapsulating resin composition, the addition amount of the curing accelerator, and the like.
成形時の封止用樹脂組成物の充分な流動性を確保するためには、封止用樹脂組成物のゲルタイムは、特に１０〜６０秒の範囲内であることが好ましく、１５〜５０秒の範囲内であるのがより好ましい。 In order to ensure sufficient fluidity of the encapsulating resin composition at the time of molding, the gel time of the encapsulating resin composition is particularly preferably in the range of 10 to 60 seconds, and preferably 15 to 50 seconds. More preferably within the range.
本実施形態では、封止用樹脂組成物の硬化性が良好であることで、封止用樹脂組成物を２００℃で２分間加熱することで得られる硬化物のショアＤ硬度が４０以上を達成可能である。本実施形態では硬化物のショアＤ硬度は、封止用樹脂組成物中の多官能マレイミドとベンゾオキサジンとの配合比、硬化促進剤の添加量等が調整することで、調整可能である。また、本実施形態では、封止用樹脂組成物のゲルタイムが１０〜６０秒の範囲内であれば、殆どの場合、硬化物のショアＤ硬度４０以上を達成できる。 In this embodiment, since the curability of the encapsulating resin composition is good, the Shore D hardness of the cured product obtained by heating the encapsulating resin composition at 200 ° C. for 2 minutes is 40 or more. Is possible. In this embodiment, the Shore D hardness of the cured product can be adjusted by adjusting the blending ratio of the polyfunctional maleimide and the benzoxazine in the sealing resin composition, the addition amount of the curing accelerator, and the like. Moreover, in this embodiment, if the gel time of the resin composition for sealing is in the range of 10 to 60 seconds, in most cases, the Shore D hardness of 40 or more can be achieved.
硬化物のショアＤ硬度は、４０以上であることが好ましく、４５以上がより好ましい。この場合、封止用樹脂組成物をトランスファ成形法で成形する際の成形性が特に良好になる。硬化物のショアＤ硬度の上限は、特に制限はないが、実質的な上限としては９０と考えられる。 The Shore D hardness of the cured product is preferably 40 or more, and more preferably 45 or more. In this case, the moldability when molding the sealing resin composition by the transfer molding method is particularly good. The upper limit of the Shore D hardness of the cured product is not particularly limited, but is considered to be 90 as a substantial upper limit.
また、封止用樹脂組成物を加熱硬化して得られる硬化物のガラス転移温度が高いことから、硬化物は高い耐熱性を有する。本実施形態では、硬化物のガラス転移温度が２５０℃以上であることも達成可能である。尚、硬化物のガラス転移温度は、硬化物の熱機械分析で測定される。本実施形態では硬化物のガラス転移温度は、封止用樹脂組成物中の多官能マレイミドとベンゾオキサジンとの配合比などを調整することで、調整可能である。硬化物のガラス転移温度は２５０℃以上であることが好ましく、２６０℃以上がより好ましい。硬化物のガラス転移温度の上限は、特に制限はないが、実質的な上限としては３５０℃と考えられる。 Moreover, since the glass transition temperature of the hardened | cured material obtained by heat-curing the resin composition for sealing is high, hardened | cured material has high heat resistance. In this embodiment, it can also be achieved that the glass transition temperature of the cured product is 250 ° C. or higher. In addition, the glass transition temperature of hardened | cured material is measured by the thermomechanical analysis of hardened | cured material. In this embodiment, the glass transition temperature of the cured product can be adjusted by adjusting the blending ratio of polyfunctional maleimide and benzoxazine in the encapsulating resin composition. It is preferable that the glass transition temperature of hardened | cured material is 250 degreeC or more, and 260 degreeC or more is more preferable. The upper limit of the glass transition temperature of the cured product is not particularly limited, but is considered to be 350 ° C. as a substantial upper limit.
封止用樹脂組成物を成形することで封止材を作製し、この封止材で半導体素子を封止させることで、半導体装置を製造することができる。 A semiconductor device can be manufactured by producing a sealing material by molding a sealing resin composition and sealing a semiconductor element with this sealing material.
半導体素子は、例えば集積回路、大規模集積回路、トランジスタ、サイリスタ、ダイオード、又は固体撮像素子である。 The semiconductor element is, for example, an integrated circuit, a large-scale integrated circuit, a transistor, a thyristor, a diode, or a solid-state imaging element.
半導体装置は、例えば、プラスチック・リード付きチップ・キャリヤ（ＰＬＣＣ）、クワッド・フラット・パッケージ（ＱＦＰ）、スモール・アウトライン・パッケージ（ＳＯＰ）、スモール・アウトライン・Ｊリード・パッケージ（ＳＯＪ）、薄型スモール・アウトライン・パッケージ（ＴＳＯＰ）、薄型クワッド・フラット・パッケージ（ＴＱＦＰ）、テープ・キャリア・パッケージ（ＴＣＰ）などの表面実装型のパッケージである。 Semiconductor devices include, for example, plastic leaded chip carrier (PLCC), quad flat package (QFP), small outline package (SOP), small outline J lead package (SOJ), thin small package It is a surface mount type package such as an outline package (TSOP), a thin quad flat package (TQFP), and a tape carrier package (TCP).
表面実装型のパッケージでは、例えば、リードフレームのダイパッド上に、ダイボンド材料の硬化物を介して半導体素子が固定される。半導体素子の電極パッドとリードフレームとの間は金線などのワイヤにより電気的に接続される。この半導体素子が、本実施形態に係る封止用樹脂組成物の硬化物からなる封止材で封止される。 In a surface mount type package, for example, a semiconductor element is fixed on a die pad of a lead frame via a cured product of a die bond material. The electrode pad of the semiconductor element and the lead frame are electrically connected by a wire such as a gold wire. This semiconductor element is sealed with a sealing material made of a cured product of the sealing resin composition according to this embodiment.
半導体装置は、ボール・グリッド・アレイ（ＢＧＡ）などのエリア実装型のパッケージであってもよい。エリア実装型のパッケージは、例えば、封止面と非封止面とを備える回路基板の封止面上に、ダイボンド材料の硬化物を介して半導体素子が固定される。半導体素子の電極パッドと封止面上の電極パッドとはワイヤで電気的に接続される。封止面上の半導体素子が、本実施形態に係る封止用樹脂組成物の硬化物からなる封止材で封止される。非封止面上には半田ボールが設けられる。封止面上の電極パッドは回路基板の内部を通じて半田ボールとも接続される。 The semiconductor device may be an area mounting type package such as a ball grid array (BGA). In the area mounting type package, for example, a semiconductor element is fixed on a sealing surface of a circuit board having a sealing surface and a non-sealing surface through a cured product of a die bond material. The electrode pad of the semiconductor element and the electrode pad on the sealing surface are electrically connected by a wire. The semiconductor element on the sealing surface is sealed with a sealing material made of a cured product of the sealing resin composition according to the present embodiment. Solder balls are provided on the non-sealing surface. The electrode pads on the sealing surface are also connected to the solder balls through the inside of the circuit board.
半導体装置は、例えば次のようにして製造される。半導体素子が搭載されたリードフレーム又は回路基板を、金型のキャビティ内に設置配置する。続いて封止用樹脂組成物をトランスファ成形法で成形することで、キャビティ内で封止用樹脂組成物の硬化物からなる封止材を形成すると共にこの封止材に半導体素子を封止させる。封止用樹脂組成物をトランスファ成形法で成形する際の射出圧力は例えば３〜１０ＭＰａの範囲内、成形温度は例えば１５０〜２５０℃の範囲内、成形時間は例えば６０〜１８０秒間の範囲内である。封止材を形成した後、封止材にアフターキュアを施してもよい。アフタキュアの際の加熱温度は例えば１５０〜２５０℃の範囲内、加熱時間は例えば２〜８の範囲内である。 The semiconductor device is manufactured as follows, for example. A lead frame or a circuit board on which a semiconductor element is mounted is placed and arranged in the cavity of the mold. Subsequently, the encapsulating resin composition is molded by a transfer molding method, thereby forming an encapsulant made of a cured product of the encapsulating resin composition in the cavity and encapsulating the semiconductor element in the encapsulant. . The injection pressure when molding the sealing resin composition by the transfer molding method is within a range of 3 to 10 MPa, the molding temperature is within a range of 150 to 250 ° C., and the molding time is within a range of 60 to 180 seconds, for example. is there. After the sealing material is formed, after-curing may be performed on the sealing material. The heating temperature during after-curing is, for example, in the range of 150 to 250 ° C., and the heating time is, for example, in the range of 2 to 8.
このようにして、金型内で半導体装置が作製される。半導体装置を冷却した後、金型から半導体装置が取り出される。 In this way, a semiconductor device is manufactured in the mold. After cooling the semiconductor device, the semiconductor device is taken out from the mold.
［実施例及び比較例］
表１に示す成分を配合し、ミキサーで均一に混合することで、混合物を得た。尚、実施例７では、まず樹脂成分のみを１００〜１５０℃で混合することで予備混合物を調製し、この予備混合物と、残りの成分とを混合することで、混合物を得た。この混合物をニーダーで１００℃で溶融混練してから、冷却し、更に粉砕した後、打錠することで、タブレット状の封止用樹脂組成物を得た。
[Examples and Comparative Examples]
The components shown in Table 1 were blended and mixed uniformly with a mixer to obtain a mixture. In Example 7, a premix was first prepared by mixing only the resin component at 100 to 150 ° C., and this premix and the remaining components were mixed to obtain a mixture. This mixture was melt-kneaded at 100 ° C. with a kneader, cooled, further pulverized, and then tableted to obtain a tablet-like sealing resin composition.
尚、封止用樹脂組成物を調製するために用いた成分の詳細は次の通りである。
・多官能マレイミド：化学式（１）で示される化合物。式（１）中のｎの値が０である分子の割合６０ｍｏｌ％。数平均分子量４２４。品番ＢＭＩ−２３００。大和化成工業製。
・ベンゾオキサジン：化学式（２）で示されるＰ−ｄ型ベンゾオキサジン。四国化成工業製。
・エポキシ樹脂：品番ＥＰＰＮ５０２Ｈ。日本化薬製。
・フェノール樹脂：品番ＴＰＭ１００。群栄化学製。
・イミダゾール（２ＭＺＡ−ＰＷ）：品番２ＭＺＡ−ＰＷ。四国化成工業製。
・イミダゾール（ＴＢＺ）：品番ＴＢＺ。四国化成工業製。
・過酸化物（パークミルＤ）：商品名パークミルＤ。日油株式会社製。
・無機充填材：球状溶融シリカ。品番ＦＢ９４０。電気化学工業社製。
・シランカップリング剤：Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン。
・離型剤：天然カルナバワックス。
・低応力化剤：シリコーンパウダー。
・着色剤：カーボンブラック。
In addition, the detail of the component used in order to prepare the resin composition for sealing is as follows.
Polyfunctional maleimide: a compound represented by the chemical formula (1). The proportion of molecules having a value of n of 0 in formula (1) is 60 mol%. Number average molecular weight 424. Part number BMI-2300. Made by Daiwa Kasei Kogyo.
Benzoxazine: Pd-type benzoxazine represented by the chemical formula (2). Made by Shikoku Chemicals.
Epoxy resin: Part number EPPN502H. Made by Nippon Kayaku.
-Phenol resin: product number TPM100. Made by Gunei Chemical.
-Imidazole (2MZA-PW): Product number 2MZA-PW. Made by Shikoku Chemicals.
-Imidazole (TBZ): Product number TBZ. Made by Shikoku Chemicals.
Peroxide (Park Mill D): trade name Park Mill D. Made by NOF Corporation.
Inorganic filler: spherical fused silica. Part number FB940. Made by Denki Kagaku Kogyo.
Silane coupling agent: N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane.
-Mold release agent: natural carnauba wax.
・ Low stress agent: Silicone powder.
Colorant: Carbon black.
［２００℃ゲルタイム］
各実施例及び比較例で得られた封止用樹脂組成物をキュラストメーターを用いて２００℃に加熱しながらトルクを測定した。加熱開始時からトルクが４９．０５ｍＮ・ｍ（０．５ｋｇｆ・ｃｍ）に達するまでの時間を計測し、その結果をゲルタイムとした。
[200 ° C gel time]
Torque was measured while heating the sealing resin compositions obtained in each Example and Comparative Example to 200 ° C. using a curast meter. The time from the start of heating until the torque reached 49.05 mN · m (0.5 kgf · cm) was measured, and the result was taken as the gel time.
［スパイラルフロー長さ］
スパイラルフロー金型をトランスファ成形機に取り付けて、各実施例及び比較例で得られた封止用樹脂組成物を温度２００℃、圧力７ＭＰａの条件でスパイラルフロー金型に射出した。この場合のスパイラルフロー長さを測定した。
[Spiral flow length]
The spiral flow mold was attached to a transfer molding machine, and the sealing resin compositions obtained in the examples and comparative examples were injected into the spiral flow mold under the conditions of a temperature of 200 ° C. and a pressure of 7 MPa. The spiral flow length in this case was measured.
［ショアＤ硬度］
各実施例及び比較例で得られた封止用樹脂組成物を、射出圧力７ＭＰａ、成形温度２００℃、成形時間２分間の条件で、トランスファ成形法で成形した。この成形直後の硬化物を金型から取り出してこの硬化物のショアＤ硬度を測定した。
[Shore D hardness]
The sealing resin compositions obtained in each Example and Comparative Example were molded by a transfer molding method under conditions of an injection pressure of 7 MPa, a molding temperature of 200 ° C., and a molding time of 2 minutes. The cured product immediately after molding was taken out of the mold and the Shore D hardness of the cured product was measured.
［ガラス転移温度］
各実施例及び比較例で得られた封止用樹脂組成物を、射出圧力７ＭＰａ、成形温度２００℃、成形時間１８０秒間の条件で、トランスファ成形法で成形した。これにより得られた硬化物に、加熱温度２５０、加熱時間４時間の条件でアフターキュアを施してから、室温まで冷却した。
[Glass-transition temperature]
The sealing resin compositions obtained in each Example and Comparative Example were molded by a transfer molding method under conditions of an injection pressure of 7 MPa, a molding temperature of 200 ° C., and a molding time of 180 seconds. The cured product thus obtained was subjected to after-curing under conditions of a heating temperature of 250 and a heating time of 4 hours, and then cooled to room temperature.
次に、硬化物のガラス転移温度を、熱機械分析装置を用いて、昇温速度５℃／分の条件で測定した。 Next, the glass transition temperature of the cured product was measured using a thermomechanical analyzer at a temperature increase rate of 5 ° C./min.
［耐熱性］
上記ガラス転移温度の測定により得られたガラス転移温度が２５０℃以上である場合に「良」と評価し、そうでない場合に「不良」と評価した。
[Heat-resistant]
When the glass transition temperature obtained by the measurement of the glass transition temperature was 250 ° C. or higher, “good” was evaluated, and when it was not, “bad” was evaluated.
以上の評価試験の結果を、下記表１に示す。 The results of the above evaluation tests are shown in Table 1 below.
実施例１〜１０では、封止用組成物をトランスファ成形法で成形することで、硬化物が容易に得られ、また硬化物の耐熱性が充分に高かった。 In Examples 1 to 10, a cured product was easily obtained by molding the sealing composition by a transfer molding method, and the heat resistance of the cured product was sufficiently high.
一方、比較例１では、エポキシ／フェノール樹脂系の封止用樹脂組成物から硬化物を得ているが、スパイラルフロー長さが短く、成形性が良くないものであり、また得られた硬化物の耐熱性も充分ではなかった。 On the other hand, in Comparative Example 1, the cured product was obtained from the epoxy / phenol resin-based sealing resin composition, but the spiral flow length was short and the moldability was not good, and the obtained cured product was obtained. The heat resistance of was not sufficient.
比較例２では、ゲルタイムが比較的長く、また加熱時間が長くなってもトルクの上昇が非常に遅いことから、反応性が非常に低かった。このため、比較例２に係る組成物をトランスファ成形しても硬化性は悪かった。このため、比較例２のガラス転移温度の測定にあたっては、成形時間を延長して１０分間にすることで硬化物を得て、この硬化物のガラス転移温度を測定した。また、このガラス転移温度の測定結果によると、硬化物の耐熱性は充分ではなかった。 In Comparative Example 2, the gel time was relatively long and the increase in torque was very slow even when the heating time was long, so the reactivity was very low. For this reason, even when the composition according to Comparative Example 2 was transfer molded, the curability was poor. For this reason, in measuring the glass transition temperature of Comparative Example 2, a cured product was obtained by extending the molding time to 10 minutes, and the glass transition temperature of the cured product was measured. Moreover, according to the measurement result of the glass transition temperature, the heat resistance of the cured product was not sufficient.
比較例３では、硬化物が非常に脆く、金型から取り出すことが非常に困難であった。このため、比較例３のガラス転移温度の測定にあたっては、比較例２と同様に成形時間を延長して１０分間にすることで硬化物を得て、この硬化物のガラス転移温度を測定した。 In Comparative Example 3, the cured product was very brittle and was very difficult to remove from the mold. For this reason, in measuring the glass transition temperature of Comparative Example 3, a cured product was obtained by extending the molding time to 10 minutes as in Comparative Example 2, and the glass transition temperature of this cured product was measured.
Claims (5)
１分子中にベンゾオキサジン環を２個以上有するベンゾオキサジン化合物と、
無機充填材と、を含有し、
前記多官能マレイミド化合物と前記ベンゾオキサジン化合物との質量比が９５：５〜５：９５の範囲内である、
封止用樹脂組成物。 A polyfunctional maleimide compound having two or more maleimide groups in one molecule;
A benzoxazine compound having two or more benzoxazine rings in one molecule;
An inorganic filler,
The mass ratio of the polyfunctional maleimide compound and the benzoxazine compound is in the range of 95: 5 to 5:95.
Resin composition for sealing.
請求項１に記載の封止用樹脂組成物。 The mass ratio of the polyfunctional maleimide compound and the benzoxazine compound is in the range of 95: 5 to 50:50.
The resin composition for sealing according to claim 1.
請求項１又は２に記載の封止用樹脂組成物。 At least one selected from the group consisting of epoxy resins, phenol resins, acid anhydrides, cyanate resins, isocyanate resins, unsaturated imide resins, unsaturated polyester resins, allyl resins, dicyclopentadiene resins, silicone resins, melamine resins, and amine resins Further comprising
The sealing resin composition according to claim 1 or 2.
２００℃で２分間加熱されることで得られる硬化物のショアＤ硬度が４０以上である、
請求項１乃至３のいずれか一項に記載の封止用樹脂組成物。 The gel time at 200 ° C. is within 60 seconds,
The Shore D hardness of the cured product obtained by heating at 200 ° C. for 2 minutes is 40 or more.
The sealing resin composition according to any one of claims 1 to 3.
請求項１乃至４のいずれか一項に記載の封止用樹脂組成物。 The glass transition temperature measured by thermomechanical analysis of the cured product is 250 ° C. or higher.
The sealing resin composition according to any one of claims 1 to 4.
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