JP2016085955A - フロー電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フロー電池10は、ケース12と、ケース12の内部を正極室14と負極室16とに分離するセパレータ18と、正極室14に配置された正極集電体20と、負極室16に配設された負極集電体50とを備えている。また、正極室14と正極リザーバ容器30との間に正極側循環経路32を備え、正極側循環経路32の途中に正極側循環ポンプ38が取り付けられている。また、負極室16と負極リザーバ容器60との間に負極側循環経路62を備え、負極側循環経路62の途中に負極側循環ポンプ68が取り付けられている。そして、正極側循環ポンプ38により正極メディエータ含有電解液22を循環させて正極集電体20に接触させると共に、負極側循環ポンプ68により負極メディエータ含有電解液52を循環させて負極集電体50に接触させながら、充放電を行う。
【選択図】図1
Description
固体活物質と、メディエータを溶解した水溶液系のメディエータ含有電解液と、を含む電極組成物と、
前記電極組成物のうちの少なくともメディエータ含有電解液を流動させて集電体に接触させる送液部と、
を有する正極及び負極の少なくとも一方を備えたものである。
(フロー電池の作製)
実験例1では、図1のように構成されたフロー電池を作製した。正極の電極組成物において、固体活物質としてリン酸鉄リチウム(LiFePO4、以下LFPと略す。宝泉社製SLFP−PD60)を、メディエータとしてケイバナドモリブデン酸(H6[SiV2Mo10O40]・29H2O、以下SiVMoと略す。日本無機化学工業製)を用いた。また、負極の電極組成物において、固体活物質としてリン酸チタンリチウム(LiTi2(PO4)3、以下LTPと略す。)を、メディエータとして、正極と同じSiVMoを用いた。なお、LTPとしては、以下のように作製したものを用いた。まず、チタンイソプロポキシド、酢酸リチウム、リン酸一アンモニウムを所定量混ぜた後、加水分解した固形物を、Ar雰囲気下700℃で24時間加熱焼成した。その後、焼成粉末表面をスクロースで表面被覆し、Ar雰囲気下700℃で焼成して表面カーボン被覆したものを用いた。
メディエータ含有電解液及びLFP、LTPについて、サイクリックボルタモメトリーを行った。具体的には、メディエータ含有電解液のCVは、上記組成のメディエータ含有電解液を用い、作用極を直径3mmのグラッシーカーボン電極、対極は白金ワイヤ、参照極は飽和KClのAg/AgCl電極とし、窒素雰囲気下、掃引速度20mV/secでCV評価した。LFP及びLTPに関しては、LFP又はLTPを80質量部に、導電助剤としてケッチェンブラックを10質量部、バインダーとしてPTFE10質量部を混練したものを5mgとり、ステンレスメッシュに挟み込んだ電極を用い評価した。その他の条件はメディエータ含有電解液のCVと同じとした。実験例1のメディエータ含有電解液、LFP、LTPのサイクリックボルタモグラム(CV)を図3に示す。図3より、LFP、LTPの酸化還元電位(標準電位)は飽和塩化カリウムの銀/塩化銀電極に対し、それぞれ0.265V,−0.695Vであることが求まった。
まず、上述したフロー電池を用い、正極及び負極のそれぞれについてメディエータ含有電解液をローラーポンプでフロー電池内に流速30mL/分で流動させ、電流50mAで充放電を行った。その後、負極側のリザーバ容器内に、上述した負極固体活物質粒子(LTP)1gを投入し、引き続き、充放電を行った。
(フロー電池の作製)
実験例2では、図1のように構成されたフロー電池を作製した。正極の電極組成物において、固体活物質としてLFPを、メディエータとしてリンバナドモリブデン酸(H5[PV2Mo10O40]・31H2O、以下PVMと略す。日本無機化学工業製)を用いた。また、負極の電極組成物において、固体活物質としてLTPを、メディエータとしてケイタングステン酸(H4[SiW12O40]・24H2O、以下SiWOと略す。日本無機化学工業製)を用いた。
正極用メディエータ含有電解液及び負極用メディエータ含有電解液について、実験例1と同様にサイクリックボルタモメトリーを行った。実験例2の正極用メディエータ含有電解液、負極用メディエータ含有電解液及び上述したLFP、LTPのCVを図8に示す。
実験例1と同様に充放電試験を行った。図9,10に、実験例2の充放電波形を示した。LTP投入前の充放電波形である図9では、負極の波形は充放電時ともほぼ同じ電位にCVで見られた酸化還元電位に対応した複数のプラトーが明確に確認された。これに対して、LTP投入後には、図10に示すようにプラトー波形となった。充放電電流変化時の各極及びセルの電圧変化を上述した図6、7に示した。固体活物質との電位差が大きな負極側を見ると、放電時20mA以上で分極が大きくなる様子が分かった。電位差及びメディエータ濃度、流速から求まるSiWO酸化体の量に対応する電流値は15mAであり、その付近で変曲しているものと推察された。したがって、電流値を電位差・濃度・流速から求まる電流値以下に制御すれば分極をより低減できると推察された。
(フロー電池の作製)
実験例3では、図2に示すように構成されたフロー電池を作製した。正極の電極組成物において、実験例2と同様、固体活物質としてLFPを、メディエータとしてPVMを用いた。負極では、電極組成物を用いず、負極電解液として1M硝酸リチウム+1M硝酸亜鉛水溶液を用いた。また、電極として金属亜鉛板を用いた。
まず、上述したフロー電池を用い、正極では、メディエータ含有電解液をローラーポンプでフロー電池内に流速30mL/分で流動させ、負極では、負極電解液をローラーポンプでフロー電池内に流速30mL/分で流動させ、充放電を行った。その後、正極側のリザーバ容器内に上述した正極固体活物質粒子(LFP)2gを投入し、引き続き、充放電を行った。なお、LFP投入後も、電極組成物のうちメディエータ含有電解液のみを流動させた。
(フロー電池の作製)
実験例4では、図1のように構成されたフロー電池を作製した。正極の電極組成物において、固体活物質としてリン酸バナジウムナトリウム(Na3V2(PO4)3、以下NVPと略す。)を、メディエータとしてPVMを用いた。また、負極の電極組成物において、固体活物質としてリン酸チタン酸ナトリウム(NaTi2(PO4)3、以下NTPと略す)を、メディエータとしてSiWOを用いた。なお、ここで用いたNVPとしては、バナジウムアセチルアセトナト、酢酸ナトリウム、リン酸一アンモニウムを所定量混ぜ反応させた後、濃縮生成した固形分を、Ar雰囲気下940℃3時間熱処理したものを用いた。また、ここで用いたNTPは、酢酸リチウムの代わりに酢酸ナトリウムを用いた以外は、上述したLTPと同様に作製した、表面カーボン被覆したものを用いた。
正極用メディエータ含有電解液、負極用メディエータ含有電解液及びNTPについて、実験例1と同様にサイクリックボルタモメトリーを行った。実験例4の正極用メディエータ含有電解液、負極用メディエータ含有電解液、及び上述したNVP、NTPのCVを図12に示す。図12より、NVP、NTPの酸化還元標準電位は、それぞれ0.478V、−0.764Vであった。
まず、上述したフロー電池を用い、正極及び負極のそれぞれについてメディエータ含有電解液をローラーポンプでフロー電池内に流速30mL/分で流動させ、充放電を行った。その後、正極側のリザーバ容器内に、上述した正極固体活物質粒子(NVP)1gを投入し、引き続き、充放電を行った。
(フロー電池の作製)
混合電解液の影響を見るため、実験例5では、負極の電極組成物において、固体活物質としてLTPに代えてNTPを用い、正極及び負極の電極組成物において、3Mの硝酸リチウムに代えて6MのLi0.5Na0.5NO3を用いた以外は、実験例2と同様にフロー電池を作製した。なお、実験例5では、充放電試験当初から、負極側のリザーバ容器内に、負極固体活物質粒子(NTP)1gを投入した。
実験例2と同様に充放電試験を行った。図14に、実験例5の充放電波形を示した。負極での作動イオンがナトリウム、正極での作動イオンがリチウムと、各極で作動イオンが異なる混合電解液を用いた場合でも、良好な動作が確認できた。
(フロー電池の作製)
実験例6では、図1のように構成されたフロー電池において、正極のリザーバ容器に固体活物質粒子の流出を防止するフィルターを配設せず、メディエータ含有電解液のみならず、固体活物質粒子も含む電極組成物がフロー電池内を流動するものを作製した。なお、ここでは、正極の固体活物質粒子として、バインダーを用いずにLFP(宝泉社製、直径5±2μm)粉末をそのまま用いた。その他の構成については、正極の電極組成物において、固体活物質としてのLFPを2gから5質量%に変更し、正極電極をカーボンフェルトに代えて多孔質ステンレスを用いた以外は、実験例5と同様にフロー電池を作製した。なお、実験例6では、充放電試験当初には、正極用メディエータ(PVM)含有電解液に代えてPVMを含まない正極用電解液(LFPスラリー)を用い、充放電試験の途中でPVMを添加して正極用メディエータ含有電解液とした。
実験例5と同様に充放電試験を行った。図15〜17に、実験例6の充放電波形を示した。PVM無しではほとんど充放電できなかったものが、PVM添加によって大幅に容量が増加した(図15参照)。また、PVMのみでは10mAh/gの容量であったものが(図16参照)、LFPスラリーにPVMを加えたものでは、容量制限50mAh/gでも充放電できており(図17参照)、大幅に容量が増加することが分かった。これらのことから、固体活物質粒子も流動させるタイプの電解液を用いた場合にも、メディエータ添加することで容量が増大することがわかった。
実験例7では、実験例1のSiVMoのバナジウム組成の影響を検討するため、pHを変化させながら、H4+x[SiVxMo12-xO40]においてx=0,1,2,3,4に変化させた化合物について、CV 評価を行った。図18〜22に、実験例7のH4+x[SiVxMo12-xO40]のCVを示した。メディエータとして機能するのに必要な、0〜0.7V領域及び−0.3〜−0.9V領域の酸化還元ピークに対するpHの影響をみたところ、pH3〜pH10の弱酸から弱アルカリ領域でより再現性よく働くのは、x=2,3であることがわかった。x=0,1ではpH6以上になると全領域の酸化還元ピークが消失し、x=4では逆にpH5.5以下で−0.5V〜−0.9Vの領域での還元ピークが消失し不可逆反応が起きると推察された。但し、x=4はpH11以上の強アルカリ域では安定に働いた。以上のことから、電解液をpH3〜10の弱酸性から弱アルカリ性の広いpH領域で使用する正負極同一メディエータとしてはH4+x[SiVxMo12-xO40]においてx=2,3であるものがより適していることが分かった。また、アルカリ下で安定な活物質を用いる場合には、強アルカリで安定なx=4であるものがより適していることが分かった。
実験例8では、メディエータを入れずに実験例1〜3と同様の操作を行ったが、充放電はできなかった。
実験例9では、メディエータを入れずLFPスラリーを流す実験例6の系において、LFPのスラリーの導電性が向上するようにケッチェンブラック0.75質量部を混ぜたスラリーを用いて、充放電試験を行った。この実験例では、電流を2mAと小さくしても充放電はほとんどできず、容量も0.1mAh以下と小さかった。
Claims (19)
- 固体活物質と、メディエータを溶解した水溶液系のメディエータ含有電解液と、を含む電極組成物と、
前記電極組成物のうちの少なくともメディエータ含有電解液を流動させて集電体に接触させる送液部と、
を有する正極及び負極の少なくとも一方を備えた、フロー電池。 - 前記メディエータは、ポリオキソメタレートである、
請求項1に記載のフロー電池。 - 前記メディエータは、ケイバナドモリブデン酸、リンバナドモリブデン酸及びケイタングステン酸からなる群より選ばれる1以上である、請求項1又は2に記載のフロー電池。
- 前記固体活物質は、リン酸鉄リチウム、リン酸バナジウムナトリウム、リチウムマンガネート、リン酸チタンリチウム及びリン酸チタンナトリウムからなる群より選ばれる1以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のフロー電池。
- 前記電極組成物は正極の電極組成物であり、前記メディエータはケイバナドモリブデン酸及びリンバナドモリブデン酸の少なくとも一方であり、前記固体活物質は、リン酸鉄リチウム、リン酸バナジウムナトリウム、リチウムマンガネートからなる群より選ばれる1以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のフロー電池。
- 前記電極組成物は負極の電極組成物であり、前記メディエータはケイバナドモリブデン酸及びケイタングステン酸の少なくとも一方であり、前記固体活物質はリン酸チタンリチウム及びリン酸チタンナトリウムの少なくとも一方である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のフロー電池。
- 前記電極組成物は正極及び負極の電極組成物であり、前記正極及び前記負極において前記メディエータはケイバナドモリブデン酸である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のフロー電池。
- 前記メディエータは、前記固体活物質の酸化還元電位との差が0.18V以下の範囲に酸化還元電位を有するものである、
請求項1〜7のいずれか1項に記載のフロー電池。 - 前記メディエータは、前記固体活物質の酸化還元電位よりも低い低電位側酸化還元電位と、前記固体活物質の酸化還元電位よりも高い高電位側酸化還元電位と、を有するものである、
請求項1〜8のいずれか1項に記載のフロー電池。 - 前記メディエータは、傾斜電位を示す、
請求項8又は9に記載のフロー電池。 - 前記電極組成物は正極及び負極の電極組成物である、請求項1〜10のいずれか1項に記載のフロー電池。
- 前記電極組成物は正極及び負極の電極組成物であり、前記正極及び前記負極において前記メディエータが同種である、請求項1〜11のいずれか1項に記載のフロー電池。
- 前記電極組成物は正極の電極組成物であり、負極は金属亜鉛を備えている、請求項1〜5のいずれか1項に記載のフロー電池。
- 前記電極組成物は、pHが3以上11以下である、請求項1〜13のいずれか1項に記載のフロー電池。
- 前記送液部は、前記メディエータ含有電解液を流動させて前記集電体に接触させる、請求項1〜14のいずれか1項に記載のフロー電池。
- 前記送液部は、前記電極組成物を流動させて前記集電体に接触させる、請求項1〜14のいずれか1項に記載のフロー電池。
- 前記電極組成物は、導電材を含まない、請求項1〜16のいずれか1項に記載のフロー電池。
- 請求項1〜17のいずれか1項に記載のフロー電池であって、
ケースと、
前記ケースの内部を正極室と負極室とに分離するセパレータと、
前記正極室に配設された正極集電体と、
を備え、
前記送液部は、前記電極組成物のうち少なくともメディエータ含有電解液を流動させて前記正極集電体に接触させる、フロー電池。 - 請求項1〜18のいずれか1項に記載のフロー電池であって、
ケースと、
前記ケースの内部を正極質と負極質とに分離するセパレータと、
前記負極質に配設された負極集電体と、
を備え、
前記送液部は、前記電極組成物のうち少なくともメディエータ含有電解液を流動させて前記負極集電体に接触させる、フロー電池。
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